最新聚合物材料表征与测试考点

一、红外光谱中，什么是特征频率区、指纹区？二者的频率范围是多少？三键、

双键和单键分别在哪个频率范围内会产生吸收峰？

能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰所在的频率位置称为基团特征吸收频率。一些同系物或结构相似的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可以区别开来，如同人的指纹，因此称为指纹区

三键在2400-2100cm-1处产生吸收峰

双键在1900-1500cm-1处产生吸收峰

单键在1300cm-1以下产生吸收峰

二、什么是热分析？常用的热分析方法有哪些？（至少三种）

热分析是在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。常用的热分析方法有差式扫描量热和差热分析、热重分析和动态力学分析

三、核磁共振氢谱图可以提供哪些主要信息？

峰的数目: 标志分子中磁不等性质子的种类，多少种；

峰的强度(面积)比: 每类质子的数目(相对)，多少个；

峰的位移值(δ): 每类质子所处的化学环境、化合物中位置；

峰的裂分数 : 相邻碳原子上质子数；

偶合常数(J): 确定化合物构型。

四、X射线衍射谱图物相分析的基本思想是什么？说出晶态、非晶态、半晶态衍

射谱图的特征分别是什么？（p78）

1）区分晶态与非晶态（鉴别是否有结晶）

2）聚合物鉴定

3）识别晶体类型

尖锐峰——结晶存在

弥散“隆峰”——样品中有非晶态

不尖锐不弥散的“突出峰”——有结晶存在，但不完善

五、拉曼与红外

一般说来极性基团的振动和分子非对称振动使分子的偶极矩变化，所以是红外活性的。

非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子极化率变化，所以是拉曼活性的。

拉曼光谱最适用于研究同种原子的非极性健如S－S，N＝N，C＝C，C≡C 等的振动。

红外光谱适用于研究不同种原子的极性键如C＝O，C—H，N—H，O－H 等的振动。

名词解释：

1双折射现象：

光束入射到各向异性的晶体上时，入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。它们为振动方向互相垂直的线偏振光。

2化学位移：

由于原子核外电子运动产生了感应磁场，对外磁场产生屏蔽作用（σ屏蔽常数，反映核所处的化学环境），使质子的共振频率发生变化，在谱图上反映出谱峰的位置移动了

3发色团：

含有共价键的不饱和基团，如C=C、共轭双键、芳环、N=N、C=S、NO2、NO3、COOH、CONH：、C=O等，对紫外或可见光有吸收作用，称为发色团或生色基。

4红移：

由跃迁所产生的吸收峰随着溶剂的极性增大，向长波方向移动。

5蓝移：

吸收峰随着溶剂生成氢键能力的增强，向短波方向移动(蓝移或紫移)。 6 stokes 线：

在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测频率为（h E v ?-

0）的线，成为stokes

线

7衬度：

分析TEM 图像时，亮和暗的差别

填空

1红外光谱基本要素：峰位、峰形 和峰强（p16-22）

2光学显微镜：微米级 电子显微镜：纳米级

3球晶十字消光是用偏光显微镜观察的

4聚合物单晶最早用电镜观察到的

材料测试与表征(无机非金属材料)

Introduction to Analysis and Characterization of Materials
材料测试与表征概述
内容
本课程的目的 本课程的内容 材料测试与表征的内容 材料测试与表征的基本原理和意义 材料组成的研究方法 材料结构的研究方法
叶建东 材料学院
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本课程的目的
本课程的内容
? X射线衍射（XRD）
掌握材料组成分析和结构表征的方法、原理 以及它们在无机材料研究中的应用。
? X射线荧光光谱（XRF） ? 电子显微镜（SEM、TEM、EDS、WDS) ? 电子能谱（XPS、AES） ? 扫描探针显微镜（SPM） ? 热分析（DSC、DTA、TG） ? 分子光谱（FTIR、RS） ? 原子光谱（AAS、AES）
材料测试与表征的内容
材料测试与表征的基本原理和意义
利用波、光、粒子与物质作用时所产生的 现象（如吸收、发射、散射、反射、干涉和衍 射等）来分析材料的组成、表征材料的结构， 为弄清材料的组成、结构及它们与性能的关系， 为设计、合成和制备新材料、改善材料的性能 提供依据。
组成分析（元素组成、化合物组成、物相组成） 结构分析（原子结构、分子结构、晶体结构、 显微结构、表面形貌） 状态分析（化学态） 表面分析 微区分析
1

材料测试与表征的作用
材料制备 配方 (原料) 工艺 组成 性能 结构 材料设计 应用
材料组成的研究方法
化学分析法：各种滴定法、各种分离法等 光谱分析法：紫外、红外、荧光、原子光谱等 色谱分析法：气相、液相、凝胶色谱等 热谱分析法：DSC、DTA、TG等 电子能谱分析法：XPS、AES等 X射线分析法：XRD、XRF、EDS、WDS等 图像分析法：偏光显微术、BSE 、EDS、AES等
基本原理
基本原理
化学分析法：主要利用化学反应及其计量关系 来进行分析。
光谱分析法：以特定或不同波长的电磁波与物 质相互作用为基础，根据物质内部能级跃迁所产生 的发射光谱、吸收光谱或散射光谱的波长和强度进 行定性分析、定量分析以及结构分析。
分子的能量和对应的电磁波段
分子的能量由3个方面构成： 电子的能量 核 / 分子的振动能量 分子的转动能量 与它们相当的电磁波的波长分别为数百nm、几十μm 及数百μm，相应的波段分别属可见紫外区，近、中红外 区，远红外及微波区。
电磁波各光谱区及对应的分析方法
光谱区
波长λ （nm）
波数
(ν ) / cm ?1
频率(ν) （Hz）
无线电波 1013~1010 10-6~10-4 105~109 微波 红外光 可见光 紫外光 X 射线 109~106 106~103 10-3~101 109~1011
量子跃迁 能级 电子和核 10-10~10-5 的自旋 10-5~10-3 分子转动 能量 (eV)
对应分析 方法 核磁共振 顺磁共振
101~104 1012~1014 10-2~100 分子振动 红外光谱 8×102~4× 1.3×104~ 1 可见光谱 3.8×1014~1015 1.6~10 价电子 2 4 10 2.5×10 2 4 4×10 ~1× 2.5×10 1 2 15 16 10 ~1.5×10 10 ~10 内层电子 紫外光谱 ~105 102 102~10-2 106~108 1016~1018
L 层电子 X 射线光谱 103~106 K、
2

聚合物材料表征测试题库

高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105

半导体材料能带测试及计算

半导体材料能带测试及计算 对于半导体，是指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料，其具有一定的带隙(E g)。通常对半导体材料而言，采用合适的光激发能够激发价带(VB)的电子激发到导带(CB)，产生电子与空穴对。 图1. 半导体的带隙结构示意图。 在研究中，结构决定性能，对半导体的能带结构测试十分关键。通过对半导体的结构进行表征，可以通过其电子能带结构对其光电性能进行解析。对于半导体的能带结构进行测试及分析，通常应用的方法有以下几种(如图2)： 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙E g； 2.VB XPS测得价带位置(E v)； 3.SRPES测得E f、E v以及缺陷态位置； 4.通过测试Mott-Schottky曲线得到平带电势； 5.通过电负性计算得到能带位置. 图2. 半导体的带隙结构常见测试方式。 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙 紫外可见漫反射测试 2.制样：

背景测试制样：往图3左图所示的样品槽中加入适量的BaSO4粉末（由于BaSO4粉末几乎对光没有吸收，可做背景测试），然后用盖玻片将BaSO4粉末压实，使得BaSO4粉末填充整个样品槽，并压成一个平面，不能有凸出和凹陷，否者会影响测试结果。 样品测试制样：若样品较多足以填充样品槽，可以直接将样品填充样品槽并用盖玻片压平；若样品测试不够填充样品槽，可与BaSO4粉末混合，制成一系列等质量分数的样品，填充样品槽并用盖玻片压平。 图3. 紫外可见漫反射测试中的制样过程图。 1.测试： 用积分球进行测试紫外可见漫反射（UV-Vis DRS），采用背景测试样（BaSO4粉末）测试背景基线（选择R%模式），以其为background测试基线，然后将样品放入到样品卡槽中进行测试，得到紫外可见漫反射光谱。测试完一个样品后，重新制样，继续进行测试。 ?测试数据处理 数据的处理主要有两种方法：截线法和Tauc plot法。截线法的基本原理是认为半导体的带边波长（λg）决定于禁带宽度E g。两者之间存在E g(eV)=hc/λg=1240/λg(nm)的数量关系，可以通过求取λg来得到E g。由于目前很少用到这种方法，故不做详细介绍，以下主要来介绍Tauc plot法。 具体操作： 1、一般通过UV-Vis DRS测试可以得到样品在不同波长下的吸收，如图4所示; 图4. 紫外可见漫反射图。

聚合物结构与性能题目

《聚合物结构与性能》习题集考试为开卷考试，但只能带课本，不能带任何资料，就是希望大家完全掌握下列知识，做合格高分子专业研究生！ 一、提高聚合物样品电镜下稳定性的方法 对样品进行支撑： 1.大目数电镜铜网，如 400目铜网； 2.无定型材料作支持膜：硝化纤维素（火棉胶），聚乙烯醇缩甲醛（PVF），或无定型碳；碳支持膜：通过真空蒸涂的办法，将碳沉积在光洁的载玻片或新剥离云母片表面，然后漂在蒸馏水表面，转移至铜网上。 二、提高聚合物样品成像衬度的方法有几个？ （1）染色：将电子密度高的重金属原子渗入聚合物的某些区域通过提高其电子密度来增大衬度的。从最终效果上染色分正染色和负染色。从作用机制上染色分化学反应和物理渗透。从手段上分直接染色和间接染色。 最常用的染色剂有：四氧化锇（OsO4）、四氧化钌（RuO4） 四氧化锇（OsO4）染色：四氧化锇染色是利用其与-C=C-双键以及-OH和-NH2基团间的化学反应，使被染色的聚合物含有重金属锇，从而使图像的衬度提高。 四氧化钌（RuO4）染色：四氧化钌染色是利用其对不同聚合物或同一聚合物的不同部位（如晶区和非晶区）的不同渗透速率，使不同

聚合物或同一聚合物的不同部位含有不同量的重金属钌，从而使图像的衬度提高。 （2）晶粒方向: 为得到清晰的衬度，可调整晶体样品的取向，使得除透射电子束外，只出现一个很强的衍射束，一般称为双光束情况 （3）调整样品厚度； (4) 结构缺陷； (5)一次电子与二次电子相位 三、何为橡胶的高弹性？高弹性的本质是什么？什么化学结构和聚集态结构的高分子能够作为橡胶材料？请用应力应变曲线表达出橡胶、塑料、有机纤维三者的区别。 橡胶的高弹性：小应力下的大形变、外力除去后可以恢复； 高弹性的本质是熵弹性。橡胶弹性是由熵变引起的，在外力作用下，橡胶分子链由卷曲状态变为伸展状态，熵减小，当外力移去后，由于热运动，分子链自发地趋向熵增大的状态，分子链由伸展再回复卷曲状态，因而形变可逆。 具有橡胶弹性的化学结构条件: （1）由长分子链组成 （2）分子链必须有高度的柔性 （3）分子链必须结合在一个交联网络之中 第一个条件是熵弹性的本源；第二个条件是分子链迅速改变构想的可能；第三个条件保证了可恢复性，这是橡胶材料不同于单分子链之处。 （4）具有橡胶弹性的凝聚态结构：无定形态。（橡胶的聚集态是指很多生胶分子聚集在一起时分子链之间的几何排列方式和堆砌

纳米材料的测试与表征

纳米材料的测试与表征 目录 一、纳米材料分析的特点 二、纳米材料的成分分析 三、纳米材料的结构分析 四、纳米材料的形貌分析 一、纳米材料分析的特点 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等； 纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1nm~100nm之间）研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并利用这些特性的多学科的高科技。 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。 纳米材料分析的意义 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。 主要从纳米材料的成分分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了检测分析。 通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。 二、纳米材料的成分分析 ●成分分析的重要性 ?纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关 系 ?TiO2纳米光催化剂掺杂C、N ?纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响据报；如通过 在ZnS中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色。 ?因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质种类和浓度是纳米材料分析的 重要内容之一。 ●成分分析类型和范围 ?纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分 析两种类型； ?纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面 成分分析和微区成分分析等方法； ?为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析、 能谱分析 ●纳米材料成分分析种类 ?光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原

最新聚合物材料表征与测试考点

一、红外光谱中，什么是特征频率区、指纹区？二者的频率范围是多少？三键、 双键和单键分别在哪个频率范围内会产生吸收峰？ 能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰所在的频率位置称为基团特征吸收频率。一些同系物或结构相似的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可以区别开来，如同人的指纹，因此称为指纹区 三键在2400-2100cm-1处产生吸收峰 双键在1900-1500cm-1处产生吸收峰 单键在1300cm-1以下产生吸收峰 二、什么是热分析？常用的热分析方法有哪些？（至少三种） 热分析是在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。常用的热分析方法有差式扫描量热和差热分析、热重分析和动态力学分析 三、核磁共振氢谱图可以提供哪些主要信息？ 峰的数目:标志分子中磁不等性质子的种类，多少种； 峰的强度(面积)比:每类质子的数目(相对)，多少个； 峰的位移值(δ):每类质子所处的化学环境、化合物中位置； 峰的裂分数:相邻碳原子上质子数； 偶合常数(J):确定化合物构型。 四、X射线衍射谱图物相分析的基本思想是什么？说出晶态、非晶态、半晶态衍射谱图的特征分别是什么？（p78） 1）

2） 3）区分晶态与非晶态（鉴别是否有结晶） 聚合物鉴定 识别晶体类型 尖锐峰——结晶存在 弥散“隆峰”——样品中有非晶态 不尖锐不弥散的“突出峰”——有结晶存在，但不完善 五、拉曼与红外 一般说来极性基团的振动和分子非对称振动使分子的偶极矩变化，所以是红外活性的。非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子极化率变化，所以是拉曼活性的。 拉曼光谱最适用于研究同种原子的非极性健如S－S，N＝N，C＝C，C≡C等的振动。 红外光谱适用于研究不同种原子的极性键如C＝O，C—H，N—H，O－H等的振动。 名词解释： 1双折射现象： 光束入射到各向异性的晶体上时，入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。它们为振动方向互相垂直的线偏振光。 2化学位移： 由于原子核外电子运动产生了感应磁场，对外磁场产生屏蔽作用（σ屏蔽常数，反映核所处的化学环境），使质子的共振频率发生变化，在谱图上反映出谱峰的位置移动了

半导体材料能带测试及计算

半导体材料能带测试及计算对于半导体，是指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料，其具有一定的带隙(E g)。通常对半导体材料而言，采用合适的光激发能够激发价带(VB)的电子激发到导带(CB)，产生电子与空穴对。 图1. 半导体的带隙结构示意图。 在研究中，结构决定性能，对半导体的能带结构测试十分关键。通过对半导体的结构进行表征，可以通过其电子能带结构对其光电性能进行解析。对于半导体的能带结构进行测试及分析，通常应用的方法有以下几种(如图2)： 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙E g； 2.VB XPS测得价带位置(E v)； 3.SRPES测得E f、E v以及缺陷态位置； 4.通过测试Mott-Schottky曲线得到平带电势； 5.通过电负性计算得到能带位置.

图2. 半导体的带隙结构常见测试方式。 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙 紫外可见漫反射测试 2.制样： 背景测试制样：往图3左图所示的样品槽中加入适量的BaSO4粉末（由于BaSO4粉末几乎对光没有吸收，可做背景测试），然后用盖玻片将BaSO4粉末压实，使得BaSO4粉末填充整个样品槽，并压成一个平面，不能有凸出和凹陷，否者会影响测试结果。 样品测试制样：若样品较多足以填充样品槽，可以直接将样品填充样品槽并用盖玻片压平；若样品测试不够填充样品槽，可与BaSO4粉末混合，制成一系列等质量分数的样品，填充样品槽并用盖玻片压平。 图3. 紫外可见漫反射测试中的制样过程图。 1.测试：

用积分球进行测试紫外可见漫反射（UV-Vis DRS），采用背景测试样（BaSO4粉末）测试背景基线（选择R%模式），以其为background测试基线，然后将样品放入到样品卡槽中进行测试，得到紫外可见漫反射光谱。测试完一个样品后，重新制样，继续进行测试。 ?测试数据处理 数据的处理主要有两种方法：截线法和Tauc plot法。截线法的基本原理是认为半导体的带边波长（λg）决定于禁带宽度E g。两者之间存在E g(eV)=hc/λg=1240/λg(nm)的数量关系，可以通过求取λg来得到E g。由于目前很少用到这种方法，故不做详细介绍，以下主要来介绍Tauc plot法。 具体操作： 1、一般通过UV-Vis DRS测试可以得到样品在不同波长下的吸收，如图4所示; 图4. 紫外可见漫反射图。 2. 根据(αhv)1/n = A(hv – Eg)，其中α为吸光指数，h为普朗克常数，v为频率，Eg为半导体禁带宽度，A为常数。其中，n与半导体类型相关，直接带隙半导体的n取1/2，间接带隙半导体的n为2。

聚合物测试表征复习重点

第一章：红外吸收光谱法 1.红外吸收法的基本原理及仪器组成； 2.样品的制备方法； 3.红外吸收光谱法在高聚物定性分析中的应用，熟悉高聚物红外吸收谱图横、 纵坐标表示的物理意义，熟悉常见官能团吸收峰位置，能够给出红外图谱上主要吸收峰的归属，从而判断该聚合物的种类；能够通过红外图谱中可反应官能团的消失或新官能团的出现来判断高聚物化学反应的进程。 第二章：热分析 1.热分析方法的种类； 2-1.差示量热扫描法(DSC)的基本原理、实验技术和主要影响因素； 2-2.DSC在高分子材料领域的应用，分物理转变的研究和化学反应的研究两类。物理转变包括结晶/熔融、液晶转变等相转变以及玻璃化转变等；化学反应包括聚合、交联等。可以用来测定聚合物的结晶度、反应热，研究结晶动力学和反应动力学。 2-3.重点：用DSC研究聚合物结晶行为时常采用的两种测试方法(非等温结晶法和等温结晶法)：熟悉结晶聚合物的升温曲线和降温曲线中各个参数的物理意义，掌握熔点和结晶点的确定方法，能够通过熔融峰面积计算聚合物的结晶度。 2-4.玻璃化转变温度的确定。如何通过熔融DSC曲线判断两相聚合物共混物的相容性好坏？(玻璃化转变温度、熔点间位置的变化) 3-1.热重法(TG)的基本原理、实验技术和主要影响因素； 3-2.TG的应用-广泛应用于高分子材料的组成分析、热稳定性测定、氧化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应研究和材料老化研究等； 3-3.重点：熟悉TG曲线各项参数的物理含义；如何通过TG曲线判断聚合物耐热性能的好坏(失重百分数温度1%、5%、50%);如何通过TG曲线分析材料的组成。 第三章：X射线法(大角X射线衍射法-WAXD、小角X射线散射法-SAXS) 1.X射线在晶体中衍射的基本原理及测定方法-布拉格方程：nλ=2dsinθ,其中 θ为掠射角，晶面间距d，n为正整数(1,2,3……)，称衍射级数； 2.了解X射线衍射法在聚合物中的应用；

2010年聚合物结构分析习题

《聚合物结构分析》基础习题 。 第二章红外光谱 1、红外光谱试验中有哪几种制样方法？分别适应于哪种类型的样品？对于那些易于溶解 的聚合物可以采用哪一种制样方法？对于那些不容易溶解的热塑性聚合物可以采用哪一种制样方法？对于那些仅仅能在溶剂中溶胀的橡胶样品，可以采用哪一种制样方法？ 对于粘稠的低聚物和黏合剂可以采用哪种方法制样？ 2、红外光谱仪中常用的附件有哪些？各自的用途是什么？ 3、红外光谱图的表示方法，即纵、横坐标分别表示什么？ 4、记住书中表2-1中红外光谱中各种键的特征频率范围。 5、名词：红外光谱中基团的特征吸收峰和特征吸收频率，官能团区，指纹区，透过率，吸光度，红外二向色性，衰减全反射，光声效应 6、红外光谱图中，基团的特征频率和键力常数成___正比____，与折合质量成___反比____。 7、官能团区和指纹区的波数范围分别是1300-4000cm-1和400-1300cm-1。 9、论述影响吸收谱带位移的因素。 10、在红外谱图中C=O的伸缩振动谱带一般在1650-1900cm-1，该谱带通常是含C=O 聚合物的最强谱带；记住表2-2中C=O在不同分子中红外光谱图上对应的吸收谱带的位置。对于聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸甲酯来说，按C=O的伸缩振动谱带波数高低，依次是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸甲酯。 12、为什么可以用红外光谱技术来判断两种聚合物的相容性？p14 13、对于伸缩振动，氢键会使基团的吸收频率下降，谱带变宽；对于弯曲振动，氢键会使基团的吸收频率升高，谱带变窄。

14、共轭效应会造成基团的吸收频率降低。 16、叙述傅立叶变换红外光谱仪工作原理。会画图2-7的原理图。 17、简述红外光谱定量分析的基础。p25 19、接枝共聚物和相应均聚物的共混物的红外谱图是相同的，可以用共混物模拟接枝共聚物。 22、如何用红外光谱鉴别（1）PMMA和PS；（2）PVC和PP；（3）环氧树脂和不饱和聚酯。 24、写出透过率和吸光度的定义式，并标明各符号意义。 第三章激光拉曼散射光谱法 2、与红外光谱相比，拉曼光谱有什么优缺点？ 3、名词：拉曼散射，瑞利散射，斯托克斯线，反斯托克斯线，拉曼位移， 4、红外吸收的选择定则是分子振动时只有伴随有分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外吸收；拉曼活性的选择定则是分子振动时只有伴随有分子极化度发生变化的振动才能产生红外吸收。 5、对多数吸收光谱，只有频率和强度两个基本参数，但对激光拉曼光谱还有一个重要参数，即去偏振度或退偏振比。 7、如果一个化合物的红外和拉曼光谱中没有波数相同的谱带，说明该化合物具有对称中心。 8、拉曼光谱在聚合物结构研究中有哪些应用？ 第四章紫外光谱

材料表征-XRD分析实验

材料表征-XRD分析 实验目的 1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的； 2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别； 3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。 实验原理 1、晶体化学基本概念 晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构=空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。 对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。 晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。 2、X衍射的测试基本目的与原理 X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： θn λ 2 d= sin 式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。 X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面

2013年聚合物结构及性能测试试题集 2

《聚合物结构及性能测试》基础习题 第一篇波谱分析 第一章红外光谱 1、红外光谱试验中有哪几种制样方法？分别适应于哪种类型的样品？对于那些易于溶解 的聚合物可以采用哪一种制样方法？对于那些不容易溶解的热塑性聚合物可以采用哪一种制样方法？对于那些仅仅能在溶剂中溶胀的橡胶样品，可以采用哪一种制样方法？ 对于粘稠的低聚物和黏合剂可以采用哪种方法制样？ 2、红外光谱图的表示方法，即纵、横坐标分别表示什么？ 3、记住书中红外光谱中各种键的特征频率范围。 6、红外光谱图中，基团的特征频率和键力常数成___正比____，与折合质量成___反比____。 7、官能团区和指纹区的波数范围分别是1300-4000cm-1和400-1300cm-1。 9、论述影响吸收谱带位移的因素。 10、在红外谱图中C=O的伸缩振动谱带一般在1650-1900cm-1，该谱带通常是含C=O 聚合物的最强谱带；对于聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸甲酯来说，按C=O的伸缩振动谱带波数高低，依次是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸甲酯。 12、为什么可以用红外光谱技术来判断两种聚合物的相容性？ 13、对于伸缩振动，氢键会使基团的吸收频率下降，谱带变宽；对于弯曲振动，氢键会使基团的吸收频率升高，谱带变窄。 14、共轭效应会造成基团的吸收频率降低。 16、接枝共聚物和相应均聚物的共混物的红外谱图是相同的，可以用共混物模拟接枝共聚物。 17、如何用红外光谱鉴别（1）PMMA和PS；（2）PVC和PP；（3）环氧树脂和不饱和聚酯。 19、写出透过率和吸光度的定义式，并标明各符号意义。 、问答题 1. 某化合物的红外谱图如下。试推测该化合物是否含有羰基 (C＝O)，苯环及双键 (＝C＝C＝)？为什么？ 2.简单说明下列化合物的红外吸收光谱有何不同? A. CH3-COO-CO-CH3 B. CH3-COO-CH3

材料表征和性能测试过程中用到的仪器设备

材料表征和性能测试过程中用到的仪器设备 1.材料表征：材料的防腐蚀性能 表征方式：电化学阻抗谱 效果：得到材料的电容、电阻、电感等信息，获得材料的防腐蚀机理 需要注意的问题：保证基材的面积固定 表征方式：极化曲线 效果：获得材料腐蚀时的腐蚀电流密度、极化电阻、腐蚀电位、腐蚀速率等信息 需要注意的问题：保证基材的面积固定 表征方式：盐雾试验 效果：加速试验，获得材料耐腐蚀的耐久性 需要注意的问题：注意盐水浓度的变化 2. 材料表征：材料的成分分析 表征方式：X射线能谱 效果：得到材料的元素组成 需要注意的问题：样品不要太大，能放进样品室 表征方式：X射线光电子能谱 效果：得到材料的元素组成及价态或化合态 需要注意的问题：样品不能大于2mm厚，仅能测试表面元素，可以利用溅射一层一层的测试 表征方式：X射线衍射 效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态及结晶状态 表征方式：紫外光谱 效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态 需要注意的问题：要能溶于某种溶剂 表征方式：核磁共振谱 效果：获得分子结构 需要注意的问题：能溶于特定的溶剂 表征方式：裂解色谱 效果：得到聚合物材料的结构 需要注意的问题：裂解温度要适合 表征方式：凝胶渗透色谱 效果：得到聚合物材料的分子量 需要注意的问题：样品溶于特定的溶剂

1.表征方式：NMR 效果：有机样品的结构鉴定，常用的H谱，C谱，能够得到样品分子中H的种类，杂化类型，数量，主链C的信息等。 需要注意的问题：分为液体核磁和固体核磁 2. 表征方式：GC-MS,LC-MS: 效果：质谱一般联用气相、液相更为有用，用于分析有机小分子成分，有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。 需要注意的问题：对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。 3.表征方式：ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等 效果：可以精确得到样品中某种无机金属元素含量，特别是微量金属元素含量； 需要注意的问题：需将样品首先溶解在溶液中，常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸，得保证样品中的重金属可以溶。 4. 表征方式：EDS 效果：可以定性定量分析样品中元素，虽然有机元素如C、N、O等也可以分析，但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。 需要注意的问题：EDS是SEM或TEM的附件，样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备，所以制样要求较高。 5. 表征方式：EELS 效果：可以定性定量分析样品中元素，范围较EDS更大，同时分辨率较EDS高好几个数量级，做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布； 需要注意的问题：EELS对TEM配置要求更高，一般TEM不含该附件，不是通用测试手段。 6. 表征方式：TGA-DSC-FTIR,或GC-MS: 效果：TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录，表征样品热稳定性，定量分析样品组成等，联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应，分析样品熔点，分界点，化学反应热量等，联用红外或气质可以分析热分解产物成分。 需要注意的问题：单独TGA样品用量5-10mg，但膨胀性样品用量必须减少，储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试，联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。 7.表征方式：AFM,AFM-IR联用 效果：AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析，AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析，做官能团的mapping，对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。 需要注意的问题：样品要求必须平整光滑，否则可能损坏探针，与红外联用时需保证样品不含水。 8. 表征方式：BET 效果：分析多孔材料比表面积，孔型，孔径，孔分布等，催化、粉体制备等领域常用仪器。 9.表征方式：GPC 效果：聚合物材料常用表征，可测出聚合物几种分子量，但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。 10.表征方式：离子色谱 效果：对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析，与ICP等手段组合应用是分析利器。

高分子聚合物的主要表征方法

摘要 本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。首先，从不同角度对高分子聚合物进行分类，并对高分子聚合物的结构，生产，性能做了一个简单的介绍。其次，阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法，例如：凝胶渗透色谱、核磁共振（NMR）、红外吸收光谱（IR）、激光拉曼光谱（LR）等。最后，介绍了检测高分子聚合物的常用设备，例如：偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。 关键词：聚合物；表征方法；检测手段；常用设备

ABSTRACT This paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy. Key words：Polymer; Characterization; Testing means; common equipment

结构与性能(聚合物部分)整理

高聚物结构与性能 一、高聚物的分子结构 概念： 1大分子(macromolecule)；是由大量原子组成的，具有相对高的分子质量或分子重量 2聚合物分子(polymer molecule)；也叫高聚物分子，通常简称为高分子，它意味着：(1) 这些部分是由相对低分子质量的分子衍生的单元(所谓的单体单元或链节)；(2) 并且只有一种或少数几种链节；(3) 这些需要的链节多重重复重现 3星形大分子(star macromolecule)；从一个公共的核伸出三个或多个臂(支链)的分子若从一个公共的核伸出三个或多个臂(支链)则称为星型高分子 则称为星型高分子 4共聚物(copolymer)；由两种或两种以上不同单体经聚合反应而得的聚合物 5共聚物分子(copolymer molecule)； 6构型(configuration)；是指分子中通过化学键所固定的原子的空间排列 7构象(conformation)；构象指一个分子中，不改变共价键结构，仅单键周围的原子放置所产生的空间排布（由于单键内旋转而产生的分子在空间的不同形态称为~） 8链段(macromolecular segments)；高分子链上对应于伸直长度和柔性与该高分子链相同的自由连结链内一个统计单元的一段分子链 9高分子链的柔性(flexibility of polymer chain), 高分子链在绕单键内旋转自由度，内旋转可导致高分子链构象的变化，因为伴随着状态熵增大，自发地趋向于蜷曲状态，这种特性就称为高分子链柔性 10聚合度(degree of polymerization); 指聚合物大分子中重复结构单元的数目 11侧基(side group)；连接在有机物碳链上的取代基 12端基(end group)；聚合物分子链端的基团 13无规共聚物(random copolymer)；具有Bernoullian序列统计的统计聚合物（聚合物中组成聚合物的结构单元呈无规排列） 14嵌段共聚物(block copolymer)；由通过末端连接的均匀序列的嵌段组成的共聚物（聚合物由较长的一种结构单元链段和其它结构单元链段构成） 15统计共聚物(statistic copolymer)；通过聚合反应的统计处理给出单体单元在共聚物分子中的序列 16交替共聚物(alternating copolymer)单体单元A和单体单元B在共聚物分子中交替分布

材料的表征方法总结

2.3.1 X 一射线衍射物相分析 粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径， 由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法 ( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.1 min - . 2.3.3扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时， 可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制 的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min 得红色悬浊液，用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E 场发射扫 描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜 透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E 高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构， 加速电压为200 kV o 2.3.5 X 射线能量弥散谱仪 每一种元素都有它自己的特征X 射线，根据特征X 射线的波长和强度就能得

复习提纲--材料表征与测试

考试时间2小时，填空10分，不定项选择15分，名词解释15分，简答30分，分析30分。（考试的时候带基本的画图工具，不必带计算器） 一、填空和选择 1.TEM,SEM的英文全称。 TEM:transmission electron microscope SEM:Scanning electron microscope 2.色谱法是一种非常重要的分离技术，根据流动相的不同，一般可分为气相色谱和液相色谱。 3.色谱法是一种重要的分离技术，1906年由俄国植物学家茨维特在提出。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 4.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关，根据IUPAC 的分类，有六种不同的类型，但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。 也是各国化学会的一个非常重要的联合组织，其英文简称为IUPAC，该机构根据形状将迟滞环分为四类（H1，H2，H3，H4）. 6.根据点阵常数的不同，晶体结构可分为7个晶系，14种空间点阵形式，230个空间群。 7.为了对材料物相分析系统归类，1969年粉末衍射标准联合会在各国科学家以及相应组织的帮助下，提出了一种XRD衍射数据整理的方法，即JCPDS卡片或PDF卡片，并且数据还在逐年扩充。 8.从成本、安全以及衍射效果的角度考虑，现在的XRD衍射仪器，一般选用Cu做为靶材。 9.电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射， Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。

纳米材料的测试与表征

报告 课程名称纳米科学与技术专业班级电气1241 姓名张伟 学号32 电气与信息学院 和谐勤奋求是创新

纳米材料的测试与表征 摘要：介绍了纳米材料的特性及测试与表征。综合使用各种不同的分析和表征方法，可对纳米材料的结构和性能进行有效研究。 关键词：测试技术；表征方法；纳米材料 引言 纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素，而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系，就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征。其重要的微观特征包括：晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中杂质的剖析等。如果是层状纳米结构，则要表征的重要特征还有：界面的厚度和凝聚力、跨面的成分分布、缺陷的性质等。总之，通过对纳米材料的结构特性的研究，可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据。 纳米材料尺度的测量包括：纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量；纳米线、纳米管的直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的层厚度的测量等。适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有：电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜Χ光衍射仪和激光粒径仪等。 紫外和可见光谱是纳米材料谱学分析的基本手段，分为吸收光谱、发射光谱和荧光光谱。吸收光谱主要用于监测胶体纳米微粒形成过程；发射光谱主要用于对纳米半导体发光性质的表征，荧光光谱则主要用来对纳米材料特别是纳米发光材料的荧光性质进行表征。红外和喇曼光谱的强度分别依赖于振动分子的偶极矩变化和极化率的变化，因而，可用于揭示纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息。纳米材料中的晶界结构比较复杂，与材料的成分、键合类型、制备方法、成型条件以及热处理过程等因素均有密切的关系。喇曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同的物质产生不同的喇曼频移。喇曼频率特征可提供有价值的结构信息，利用喇曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析和定性鉴定等。喇曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点，是研究纳米材料，特别是低维纳米材料的首选方法。 目前对纳米微观结构的分析表征手段主要有扫描探针显微技术，它包括扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、近场光学显微镜等。利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级至原子级水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。例如用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构，还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。高分辨电子显微镜用来观察位错、孪晶、晶界、位错网络等缺陷，核磁共振技术可以用来研究氧缺位的分布、原子的配位情况、运动过程以及电子密度的变化；用核磁共振技术可以研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构特征等。 测试技术的发展 纳米测试技术的研究大致分为三个方面：一是创造新的纳米测量技术，建立新理论、新方法；二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善，使它们能适应纳米测量的需要；三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短，使之能适应纳米科学技术研究的需要。纳米测试技术是多种技术的综合，如何将测试技术与控制技术相融合，将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统，开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统，是亟待解决的问题，也是今后发展的方向。随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步，将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚