实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验原理：

对乙酰氨基酚是一种常见的解热镇痛药物，常用于缓解头痛、发热等症状。对乙酰氨基酚片常为复方制剂，其中可能含有多种其他成分。本实验通过测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量来检验复方制剂的质量。

主要操作步骤：

1.称取约0.3克对乙酰氨基酚片碾碎粉末，并移入50毫升锥形瓶中。

2.加入20毫升水，摇匀。

3.加入2毫升浓硝酸，混合均匀。

4.用水稀释至50毫升，混合均匀。

5.过滤，取15毫升滤液于250毫升锥形瓶中。

6.加入50毫升水，摇匀。

7.用横置液面法量取50毫升溶液，加入50毫升蒸馏水，并加入2毫升碘化钾溶液，用0.1M硫酸逐滴滴定至黄色终点。记录硫酸耗量，计算对乙酰氨基酚的含量。

实验结果：

本实验测定得到的对乙酰氨基酚片含量为X mg/g。

实验注意事项：

1. 操作时应注意个人安全，避免接触有毒有害物质。

2. 摇匀时应充分混合，避免溶剂不充分。

3. 滴定时应缓慢滴加，避免滴加过多导致误差。

4. 所有实验器皿均需清洗干净并烘干，避免残留物影响实验结果。

5. 操作完毕后应将废液归集处理，避免对环境造成污染。

实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C O CH 3 +NaOH COONa O C O CH 3+H 2O 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理

3、咖啡因的测定原理 N N O O H3C CH3 N N ＋2I+KI+H2SO4N N O O H3C CH3 N CH3 N HI I4+KHSO4 CH 3 I2(剩余)+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 三、实验方法 取本品20片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g～0.242 g。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml，10 ml，10 ml，10ml），提取氯仿液用同一分水10ml洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定，即得。每1ml 0.1mol/L氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 平均片重 称样量 片＝W T /? ? ? W f V g 其中：T－为滴定度；V－消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C O CH 3 + NaOH COONa O C O CH 3 + H 2O 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理

3、咖啡因的测定原理 N N O O H 3C 3 N N ＋2I+KI+H 2SO 4N N O O H 3C 3 N CH 3N HI I 4+KHSO 4 CH 3 I 2(剩余)+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2S 4O 6 三、实验方法 取本品20片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g ～0.242g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。每1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 平均片重称样量 片＝ W T /⨯⋅⋅W f V g 其中：T －为滴定度；V －消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子 （二）对乙酰氨基酚的含量测定 药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120g ～0.132g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25g ），置锥形瓶中，加稀硫酸25ml ，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml ，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g 溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取

对乙酰氨基酚片的质量分析

对乙酰氨基酚片的质量分析 一、 实验原理： 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波 长处有最大吸收，其吸收系数为%11cm E 715。 C 8H 9NO 2 151.16 二、主要仪器和试剂： 电子天平、容量瓶、分光光度计、移液管等 对乙酰氨基酚片（0.3g ），三氯化铁试液，稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，0.4% NaOH 等 三.实验流程： 四、实验方法： 【鉴别】 （1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 （2）取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振 对乙酰氨基酚质量标准 项 目 法 定 标 准 企 业 内 控 标 准 性 状 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶 本品为白色结晶或结晶性粉末；无 臭，味微苦，在热水或乙醇中易溶， 在丙酮中溶解，在水中略溶 熔 点 应为168～172℃ 为168～172℃ 鉴 别 应均呈正反应 均呈正反应 检 查 酸 度 pH 值应为5.5～6.5 pH 值应为5.5～6.5 乙醇溶液的澄清度与颜色 应符合规定 符合规定 氯 化 物 应不大于0.01% 小于0.01% 硫 酸 盐 应不大于0.02% 小于0.02% 有关物质 应符合规定 符合规定 对氨基酚 应不大于0.005% 小于0.005% 干燥失重 应不得过0.5% 小于0.5% 重 金 属 应不得过百万分之十 小于百万分之十 含量 含量测定 按干燥品计算含对乙酰氨基酚应为98.0%～102.0% 按干燥品计算含对乙酰氨基酚应为98.0%～102.0% 类 别 解热镇痛药 解热镇痛药

对乙酰氨基酚片的含量测定

验证性试验 实验十七 对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1.掌握对乙酰氨基酚片的含量测定的原理。 2.掌握紫外可见分光光度法测定药物含量的方法及计算。 二、仪器与试药 1.仪器 Mettler AL204电子天平 752型紫外可见分光光度仪 刻度移液管 规格：5mL 、10mL 定量滤纸（直径10cm ） 容量瓶 规格：100mL 500mL 研钵 HHS 型电热恒温水浴锅 2.试药 对乙酰氨基酚片 规格0.3g 氢氧化钠 三氯化铁试液 蒸馏水 三、实验原理 利用对乙酰氨基酚结构中有共轭结构，在紫外区有吸收，最大吸收波长为257nm ，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算其含量。 四、实验内容 本品含对乙酰氨基酚（C 8H 9NO 2）应为标示量的95.0%～105.0%。 【鉴别】本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 与水50mL ，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL,置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度，按C 8H 9NO 2的吸收系数（%11cm E ）为715计算，即得。 计算： 对乙酰氨基酚片标示量%＝ A ：供试品在257nm 的波长处测得的吸收度； D ：供试品的稀释倍数； %11cm E :吸收系数; W ：对乙酰氨基酚片片的平均片重； W ：称取对乙酰氨基酚片粉的量。 五、注意事项 1.移液管、容量瓶的使用方法。 2.振摇充分，使样品溶解完全。 %100100D 1%1⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量W E W A cm

对乙酰氨基酚的鉴别

对乙酰氨基酚的鉴别

对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 姓名：胡玥 学号：15401312 (一)实验题目 对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定 (二)实验目的 了解对乙酰氨基酚化学性质。 掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。 学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。 (三)实验内容与原理 对乙酰氨基苯酚（C8H9NO2）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。

1.对乙酰氨基酚的鉴别方法：呈色反应鉴别法。 以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配合物。 2.对乙酰氨基酚的结构确认：红外光谱鉴别法。 红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。 化合物中每个官能团都有几种振动形式，在中红外区相应产生几个吸收峰，因而特征性强。除了极个别化合物外，每个化合物都有其特征红外光谱，所以，红外光谱是定性鉴别的有力手段。 3.对乙酰氨基酚的含量测定：高效液相色谱法。 色谱法对于多组分混合物既能分离，又能提供定量数据，定量的紧密度为1%--2%。峰面积与组分含量成正比，可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法，内标法指以一定量的纯物质作为内标

复方对乙酰氨基酚片的含量测定

复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、实验目的与要求 1. 掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法； 2. 掌握复方片剂的分析特点； 3. 熟悉亚硝酸滴定法的原理及操作方法。 二、实验原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主要成分。 NH HO O 对乙酰氨基酚 COOH OCOCH3 乙酰水杨酸 N N N O O .H 2 O 咖啡因 各成分之间性质差异较大。对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，含酰胺基，呈中性，但具有潜在的芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；乙酰水杨酸为芳酸类药物，其水溶液呈酸性，K a = 3.27×10-4，可用酸量法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b＝0.7×10-14，采用一般生物碱的含量测定方法不能准确测定其含量，但可将其与碘发生定量沉淀后，再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1. 乙酰水杨酸的测定原理 COOH OCOCH3 NaOH COONa OCOCH3H 2 O ++ 由于生成的水杨酸钠属强碱弱酸盐，故易水解使溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂---酚酞。 2. 对乙酰氨基酚的测定原理

HO NHCOCH 3 H +2HO NH 2.HCl + CH 3COOH HO NH 2.HCl + NaNO 2 HO N 2.Cl + 2 H 2O 2 NaNO 2I 2 + 2 KCl + 2 NaCl + 2 NO + 2 H 2O 以淀粉碘化钾指示反应终点。 3. 咖啡因的测定原理 N N O O H 3C 3 N N ＋ 2 I + KI + H 2SO 4 N N O O H 3C 3 N CH 3N HI I 4+ KHSO 4 CH 3I 2 (剩余) + 2 Na 2S 2O 3 2 NaI + Na 2S 4O 6 三、实验材料、试剂与仪器

实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析1

复方对乙酰氨基酚片的质量分析 实验设计

一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析 二、实验目的： 1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法； 2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定； 3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法； 4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。 三、实验原理(或依据)： 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 反应式表示如下： 对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法) 乙酰水杨酸的测定原理（酸量法） 咖啡因的测定原理(碘量法）

四、主要设备和试剂： 电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等 0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等 五、实验流程： 1、重量差异检查 2、崩解时限检查 3、溶出度的测定 4、含量测定 六、实验方法： 1、重量差异检查 取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。 2、崩解时限检查 取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。 3、溶出度的测定 量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100% 4、含量测定 取本品20片，精密称定，记录，研细，备用 A.对乙酰氨基酚的含量测定 精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液 (1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。 每lml的0.l mol/L亚硝酸钠液相当于15.12mg的C 8H 9 NO 2 。 按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数： 式中：0.01512为亚硝酸钠液的实际浓度，0.1为亚硝酸钠液的理论浓度B.乙酰水杨酸的含量测定

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量 复方对乙酰氨基酚的概述：复方对乙酰氨基酚是对乙酰氨基酚、异丙基安替比林和咖啡因的 复方制剂，主要用于治疗头痛、牙痛、月经痛、神经痛、风湿痛及感冒引起的发热等。异丙 基安替比林的极性弱，与对乙酰氨基酚和咖啡因的极性相差很大，且这3组分的紫外吸收特 征及溶解度也有较大差异, 因此建立同时测定这3 组分血药浓度的色谱方法存在较大困难，目前尚未见相关报道。 二、实验部分 1.仪器与试剂 (1)仪器。日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪，配UV检测器，N-2000双通道色谱工作站，BS 224 S型电子天平。 （2)试剂。对乙酰氨基酚标准品，咖啡因对照品，异丙安替比林标准品；复方对乙酰氨基酚 片II；甲醇。 2.溶液的配制 (1)标准储备液的配制。分别精密量取对乙酰氨基酚标准品（约25mg）、咖啡因标准品（约 10mg）、异丙安替比林标准品（约15mg）置于50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水 （70∶30）溶解并稀释到刻度。其中对乙酰氨基酚的浓度约为0.5mg/ml，咖啡因的浓度约为0.2mg/ml，异丙安替比林的浓度约为0.3mg/ml。 (2)对照液的制备。精密量取对乙酰氨基酚储备液10ml，咖啡因储备液5ml、异丙安替比林储备液10ml，并分别置于50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水（70∶30）稀释至刻度，使其浓 度分别约为0.1mg/ml、0.02mg/ml、0.06mg/ml，作为对照液。 (3)标准溶液的配制。分别精密移取三组分的储备液，置于25ml容量瓶中，加混合溶剂稀释 至刻度，配成五种不同浓度的标准溶液。 (4)供试品溶液的制备。取20片复方对乙酰氨基酚片，精密称定（平均片重0.6539g），充分研细，精密量取适量（约相当于对乙酰氨基酚250mg）置50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇- 水（70∶30）30ml，超声提取15min，加混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤 液2ml，置50ml容量瓶中，加混合溶剂稀释至刻度，作为供试液。 结果表明：对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林的出峰时间分别为2.765min、3.290min、12.990min；对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林的分离度分别为1.92、1.92、7.28。 4.线性关系试验 精密移取各标准液依次经0.45微孔滤膜过滤，各进样20ul，以浓度对峰面积作线性回归。 结果表明：对乙酰氨基酚在浓度为0.02008-0.1004mg/ml范围内线性良好，回归方程为 Y=98.681x+0.0145，r=0.9990。异丙安替比林在浓度为0.013-0.066mg/ml范围内线性良好，回 归方程为Y=241.29x+0.1578，r=0.9996。咖啡因在浓度为0.004-0.021mg/mi范围内线性良好，回归方程为Y=332.14x+0.2912，r=0.9995. 5.稳定性试验 将供试品溶液分别放置0h、1h、2h、4h、6h、8h和24h，进样20μl，测定三组分峰面积。 结果表明，峰面积的RSD为0.23%，对乙酰氨基酚在24小时内稳定。峰面积的RSD为0.56%，异丙安替比林在24小时内稳定。峰面积的RSD为0.25%，咖啡因在24小时内稳定。

实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a =3.27X 10-4,可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b =0.7X 10-14,不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 等当点时,由于生成物水杨酸钠的水解,溶液呈微碱性,所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理 COOH O OC +NaOH CH 3 3 COONa O +H 2O OCCH 3 3

3、咖啡因的测定原理O CH 3 H 3CNH 3C N 3N ＋2I+KI+H 2SO 4N O N N O CH 3 3 I 2（剩余）+2Na 2s 2O 32NaI+Na 2s 4O 6 三、实验方法 取本品20片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219g 〜0.242g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ）,置分液漏斗中，加水15ml ,摇匀，用氯仿振摇提取4次（20ml ,10ml ,10ml ,10ml ）,提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。每1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 804。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 g /片=T ".f xW W 平均片重 称样量 其中：T 一为滴定度；V —消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子 酣战指示液取酶酰1外加乙醉100ml 使溶解，即得付 变色池围仅无色》红人 （二）对乙酰氨基酚的含量测定 CH 3N HII 4+KHs04 CH 3 3 COOH 碘与淀粉作用，变蓝 O II —C-CHj 终点时4HCI+2Kl +2KCL+2Mme1+ 2 +NaNO 2——AHO

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定

对乙酰氨基酚的鉴定结构确证与含量测定 一、实验目的 （1）掌握对乙酰氨基酚的鉴定的方法 （2）了解对乙酰氨基酚结构确证的过程 （3）运用仪器分析手段对对乙酰氨基酚进行含量测定 二、实验原理 （1）对乙酰氨基酚（2 98 NO H C ）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。熔点 168-172℃。对乙酰氨基酚是临床常用的解热镇痛药物，且毒副作用小，较适合儿科患者使用。已成为全世界应用最广泛的的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。 （2）以一定浓度的对乙酰氨基酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配位化合物。利用721 － 分光光度计测定其波长确定最大吸收，并通过分光光度计进行条件优化，依据比尔定律绘制标准曲线。通过标准曲线法求得对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。 （3)取对乙酰氨基酚溶解于流动相后于200 ~ 400波长范围扫描, 结果在250的波长处有最大吸收, 故选择此波长作为测定波长。对乙酰氨基酚易溶于热水中, 用温水浴溶解15分钟以上时对乙酰氨基酚已全部溶解。以甲醇- 水- 磷酸( 22 - 78- 0. 1) 为流动相, 能使对乙酰氨基酚得到很好的分离。采用外标法，用对乙酰氨基酚标准溶液作为对照品，求得样品对乙酰氨基酚的浓度，从而求得对乙酰氨基酚的含量。 三、实验过程 （1）鉴定 ①本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 ②取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。 ③本品的红外吸收图谱应于对照的光谱一致。 （2）结构确证 ①红外光谱图 ②核磁共振氢谱

对乙酰氨基酚实训报告

对乙酰氨基酚实训报告 本次实训目的：了解对乙酰氨基酚（APAP）的化学性质、药理学作用、药代动力学过 程等并能正确使用相关实验仪器，从而掌握对乙酰氨基酚的常见分析方法，并运用所学知 识进行定量分析，提高实验操作和数据分析的能力。 一、实验介绍 对乙酰氨基酚，又称扑热息痛，是一种常用的解热镇痛药。其化学名称为N-乙酰基 -para-氨基酚，分子量为151.16g/mol，结构式如下： 本次实验是通过比色法测定对乙酰氨基酚的含量。通过将样品溶解于酸性环境中，将 其还原成对应的酚酞钠，然后在弱碱性条件下，反应生成强吸收峰，利用分光光度计进行 测定，得到样品中对乙酰氨基酚的浓度。 二、实验步骤 1.制备工作液 将1.0g酚酞钠粉末加入到100mL的0.1mol/L盐酸中，加热至溶解，冷却至室温，稀 释到100mL。 2.标准溶液的制备 将10mg的对乙酰氨基酚粉末称入10mL量筒中，加入2mL氢氧化钠，用水稀释成10mL，摇匀后得到质量浓度为1mg/mL的对乙酰氨基酚标准溶液。 3.分析样品的制备 4.测定样品的吸光度 取标准溶液和待测样品，均衡到室温后，分别使用溶剂和0.1mol/L盐酸对测量液进行校正，并进行空白对照后，使用分光光度计测量吸光度值，得到样品的吸光度数据。 5.计算结果 根据吸光度值和标准曲线计算出待测样品中对乙酰氨基酚的含量。 三、实验结果 根据实验步骤2制备出质量浓度为1mg/mL的对乙酰氨基酚标准溶液，使用分光光度计在吸光度为280nm处测定了不同浓度的标准溶液的吸光度，利用 Excel 绘制标准曲线，如下所示：

标准曲线的斜率为1.0156，截距为0.0193，相关系数为0.9998。 2.实验数据 实验数据如下表所示： | 样品 | 浓度(mg/mL) | 吸光度值 | | -------- | ----------- | -------- | | 1号待测 | 1.001 | 0.267 | | 2号待测 | 0.497 | 0.128 | | 3号待测 | 0.275 | 0.069 | | 纯水 | -- | 0.003 | | 校正液 | -- | 0.020 | | 标准药液 | 0.5 | 0.130 | | 标准药液 | 1.0 | 0.262 | | 标准药液 | 1.5 | 0.395 | | 标准药液 | 2.0 | 0.525 | 3.计算扑热息痛样品的含量 将待测样品的吸光度值代入标准曲线中计算出质量浓度，再乘以样品体积，得到待测 样品中对乙酰氨基酚的质量。计算结果如下所示： 四、结果分析 本实验采用分光光度计比色法分析待测样品中对乙酰氨基酚的含量。实验结果表明， 待测样品中对乙酰氨基酚的质量分别为1.004mg、0.250mg、0.076mg，样品含量测定准确 度较高。同时，实验数据符合 Beer-Lambert 定律，标准曲线斜率与截距的计算结果也证 明了此次实验的可行性和准确性。 五、实验心得 通过实际操作，我对对乙酰氨基酚的化学性质、药理学作用、药代动力学过程等方面 有了更深入的了解，并学习并掌握了如何使用分光光度计实现药物含量的定量分析。同时，也加强了实验操作技能和数据分析能力。本次实验让我充分认识到了科学实验的细致和严谨，将有助于我提高实验技能和科研素养。

实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C O CH 3 + NaOH COONa O C O CH 3 + H 2O 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理

3、咖啡因的测定原理 N N O O H 3C CH 3 N N ＋2I+KI+H 2SO 4N N O O H 3C CH 3 N CH 3N HI I 4+KHSO 4 CH 3 I 2(剩余)+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2S 4O 6 三、实验方法 取本品20片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g ～0.242 g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml ，10 ml ，10 ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。每1ml 0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 平均片重称样量 片＝ W T /⨯⋅⋅W f V g 其中：T －为滴定度；V －消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子