实验十 二组分金属相图

物理化学实验报告

实验名称：二组分金属相图

姓名：徐奎

班级：12级应用化学

学号：1220405044

指导老师：曹红翠

实验日期：2014/4/10

实验十二组分金属相图

一、实验目的

1、用热分析法(步冷曲线法)侧相变点，绘制Bi一Sn二组分金属相图‘。

2、.掌握热电偶测量温度的基本原理;以及数字控温仪和可控升降温电炉的基本原

理和使用。

二、实验原理

热分析法是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发

生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。

在定压下将体系从高温逐渐冷却，作温度对时间的变化曲线，即为步冷曲线。体系

若有相变，必定伴随着热效应，即从步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点

就可知道有无相变。测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲

线图上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图，如图所示

现根据一组实验数据作出步冷曲线图，如图22所示。纯物质的步冷曲线(曲线1,

、4)，以曲线I为例。当曲线1的温度不断冷却，至544 K时，达到纯铋的凝固点，铋

开始转化为固体，在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变。出现水平线段。当溶液完全凝固后温度才迅速下降。

混合物的步冷曲线(曲线2、3)不同于纯物质，当温度下降到拐点a时，出现一段曲线ao,当温度下降到点o后温度维持不变，然后才直线下降。这是因为当温度下降到a点时，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，故其平衡温度也不断随之变化，直到达到其低共熔点温度o时，体系平衡，温度保持不变，直到液相完全凝固后，温度才又迅速下降。

用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分，在对应的纵坐标上标出开始出现相变的温度，连接并作出其延长线相交于o点（o点为铋锡的最低共熔点），即可作出相图。

三、仪器药品

仪器:SWKY数字控温仪1合，KWL一08可控升降温电炉1台硬质玻璃试管6只，炉膛保护筒1个。

药品:纯铋，纯镉，松香，液体石蜡。

四、实验装里连接示意图

五、实验步骤

1.配制质量百分比为0% , 25% , 50% , 75% ,100%的铋、镉混合物各100克，分别装人硬质试管中，再加人少许石蜡油(约3克)，以防金属加热过程中接触空气而氧化。

2.按实验装置连接示意图，将SWKY数字控温仪与KWL一08可控升降温电炉连接好，接通电源，将电炉接于外控状态。

3.预先将不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内，然后把料管和传感器(PT100)放在保护筒内。SWKY数字控温仪置于“置数”状态，设定温度为370℃(参考值)，再将控温仪置于“工作”状态。“加热量调节”旋钮顺时针调至最大，使样品熔化。待温度达到设定温度后，保持2一3分钟，再将传感器取出并插人玻璃试管中。

4.将控温仪置于“置数”状态，“加热量调节”旋钮逆时针调至零，停止加热。调节“冷风量调节”旋钮(电压调至6V友右)，使冷却速度保持在4--6℃/分，设置控温仪的定时间隔，30秒记录温度一次，直到步冷曲线平台以下，结束一组实验，得出该配比样品的步冷曲线数据。

5.重复步骤3 、4，依次测出所配各样品的步冷曲线数据。

6.根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。再进行镑、镐二组分体系相图的绘制。

注出相图中各区域的相平衡。

六、注意事项

1.热电偶的端点应插在样品的中央位置。

2.松香发黑碳化后，要及时补充松香。

3.样品和炉子的温度比较高，注意避免烫伤。

4.被测体系必须时时处于非常接近相平衡状态，体系冷却时，冷却速度必须合适。

5.被测体系的组成必须自始至终不发生变化。因此，应保证样品各处均匀并防止氧化。

6.测得的温度必须和体系的实际温度相符合。

7.升温不能太高(防止样品氧化)。

8.加热时，将传感器置于炉膛内;冷却时，将传感器放人玻璃试管中，以防温度过冲。

9.冷却速度不宜过快，以防曲线转折点不明显。

10.本实验可配置软件，与电脑连用，实现步冷曲线电脑自动绘图。

七、实验数据

含Bi 100%时数据

t/min 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5

T/℃271.7271.6 271.5 271.4 271.1 271.1 270.9 270.6 270.2 t/min 5.0 5.5 6.0 6.5

T/℃269.7 269.1 268.5 267.6

含Bi 75%时数据

t/min 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 T/℃218216 214 212 210.1 208 206.2 204.4 202.5 t/min 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 T/℃200.6 198.8 197 195.3 193.6 191.9 190.2 188.7 187 t/min 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 T/℃185.5 184 182.5 181 179.5 178 176.5 175.1 173.7 t/min 14.0 14.5 15.0 15.5 16.0 16.5 17.0 17.5

T/℃172.3 170.9 169.6 168.2 166.9 165.6 164.2 163

含Bi 25%时数据

t/min 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 T/℃191.5 190.5 189.5 188.5 187.5 186.6 195.6 184.7 183.6 t/min 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 T/℃182.6 181.7 180.7 179.7 178.6 177.5 176.3 175.3 174.4 t/min 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 T/℃173.2 172 170.7 169.4 168.2 167 165.8 164.6 163.3 t/min 14.0 14.5 15.0 15.5 16.0 16.5 17.0 17.5

T/℃162 160.8 159.5 158.2 156.9 155.8 154.6 153.4

含Sn 100%时数据

t/min 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 T/℃236 235.3 235.1 235.1 235.1 235.1 235.1 235 234.9 t/min 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 T/℃234.9 234.9 234.7 234.6 234.4 234.2 234.1 233.9 233.7 t/min 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5

T/℃233.6 233.4 233.1 233 232.8 232.6 232.4

八、数据处理

含Bi 75%和

25%

由以上各图可得：Bi —Sn 二组分金属相图

固体Bi 和液体共存

固体Sn 和液体共存

液态互溶共

固体Bi 、Sn 和液体三相 共存

Sn （s ）+Si （s ）

九、思考题

1.步冷曲线法测相变点的特点及适应范围。

特点：该法操作简便，其是利用金属及其合金在加热和冷却过程中发生相变时，热量的放出或吸收来得到金属及其合金中相变的温度，可以直接读出相变点。

适应范围：熔点较低，不挥发而且热容较大相变点温度有明显变化的金属及其合金。

2.冷却速度与那些因素有关？

冷却电压的高低、环境的温度、金属本身热容的大小。

二组分简单共熔体系相图的绘制

二组分简单共熔体系相图的绘制

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实验七二组分简单共熔体系相图的绘制 -－----Cd～Ｂi二组分金属相图的绘制１实验目的及要求: 1）应用步冷曲线的方法绘制Cd～Bｉ二组分体系的相图。 ２）了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 2 实验原理：… 用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何,不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图，叫相图。 绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。在定压下把体系从高温逐渐冷却,作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。体系若有相变，必然伴随有热效应,即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线,从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图，如图Ⅱ一6一l所示。 纯物质的步冷曲线如①⑤所示，从高温冷却，开始降温很快，口６线的斜率决定于体系的散热程度。冷到A的熔点时，固体Ａ开始析出,体系出现两相平衡（溶液和固体Ａ)，此时温度维持不变，步冷曲线出现ｂc的水平段,直到其中液相全部消失，温度才下降。 混合物步冷曲线（如②、④）与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。如②起始温度下降很快（如a′b′段），冷却到ｂ′点的温度时，开始有固体析出,这时体系呈两相,因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢,曲线的斜率较小(b′ｃ′段)。到了低共熔点温度后,体系出现三相，温度不再改变,步冷曲线又出现水平段c′d′,直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。 曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其图形与纯物相似，但它的水平段是三相平衡。 用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分,在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度,把这些点连接起来即得相图。 ３仪器与药品： 加热电炉１只,热电偶(铜一康铜)1根,不锈纲试管8只，控温测定装置1台，计算机1台，镉（化学纯),铋（化学纯)。 4 实验步骤: 1)配制不同质量百分数的铋、镉混合物各１00g(含量分别为0%,１5%，25％,4０%，55%，75％，90％，100%)，分别放在８个不锈纲试管中。 2）用控温测定装置装置,依次测纯镉、纯铋和含镉质量百分数为9０％,７5％,５5％，40%，25％,15%样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中加热，让样品熔化,同时将热电偶的热端(连玻璃套管）插入样品管中，待样品熔化后，停止加热。用热电偶玻璃套管轻轻搅

10-2 二元液系相图

二元液系相图 一、 实验目的 1、 测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图（T-X 图） 2、 掌握阿贝折光仪的使用方法 二、 实验原理 1、 一个完全互溶的二元系统的沸点-组成图，表明在气液二相平衡时，沸点和两相组成间的关系. 2、 在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。完全互溶双液系在恒定压力下的沸点—组成图可分为三类： 3、 （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体 系，如图1(a)所示。 4、 （2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。 5、 （3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)所示。 t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a) (b) (c) x ' x ' 本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X 图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏看，沸腾平衡后记下温度，一次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率，然后由环己烷-乙醇的折射率组成标准曲线或其数据表确定相应组成，从而绘制环已烷-乙醇二元液系相图。 三、 实验仪器与试剂

1、沸点测定仪1个；取样管12支；阿贝折光计1台；环己烷（分析 纯）；无水乙醇（分析纯）；直流稳压电源1台 四、实验步骤 1、纯液体折光率的测定。分别测定乙醇和环己烷的折光率。 2、工作曲线的绘制。这有实验书所给定的数据进行绘制。 3、测定沸点-组成数据 （1）安装沸点测定仪。将干燥的沸点测定仪按图2-1安装 图2-1 好，检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心，温度计的水银球不能接触电阻丝，而且每次更换溶液后，要保证测定条件尽量平行（包括水银温度计和电阻丝的相对位置）。 （2）用老师粗略的配制好的20%，40% ，60% ，80%组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。 （3）测定沸点及平衡的气液相组成。取下塞子，加入所要测定的溶液（40ml），其液面以在水银球中部为宜。接好加热线路，打开冷凝水， 再接通电源。调节直流稳压电源电压调节旋钮，使加热电压为10-15v, 缓慢加热。当液体沸腾后，再调节电压控制，使液体沸腾时能在冷 凝管中凝聚。蒸汽在冷凝管中回流高度不宜太高，以2cm左右为好。 如此沸腾一段时间，待温度稳定后在维持3-5分钟，以使体系达到平

金属相图

实验 金属相图 [实验目的] 1．学会用热分析法测绘Pb - Sn 二组分金属相图。 2．掌握热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。 [基本原理] 热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间读体系温度一次，将所得温度值对时间作图，所得曲线即为步冷曲线（如下图1）。每一种组成的Pb - Sn 体系均可根据其步冷曲线找出相应的转折点和水平台温度，然后在温度-成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，即为相图（如下图2）。 图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图 [仪器结构] 图1 加热装置 图2 测量装置 仪器参数设置法： 最高温度：C 350℃ 加热功率：P1 400W 保温功率：P2 40W 报警时间：E1 30s 报警声音：n 0 按设置键：显示温度时就是退出了设置状态，可以进行实验。

[实验步骤] 1．配制样品。配制含锡量分别为20%，40%，61.9%，80%的铅-锡混合物各100g，装入4个样品管中，然后在样品管内插入玻璃套管(管中应有硅油，增加热传导系数)，并在样品上方盖一层石墨粉； 2．将需加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉（加热炉和选择旋钮上均有数字标号），并将测温传感器置于需加热的样品管中； 3．设定具体需加热的温度，加热功率和保温功率，本实验中这些参数依次设定为350o C，400W, 40W，参数设定完成后, 按下“加热”键，即进入加热状态； 4．当测量装置上的温度示值接近于330 O C时，可停止加热。待样品熔化后，用玻璃套管小心搅拌样品； 5．待温度降到需要记录的温度值时（比如305 C），可点击测量软件中的“开始实验”按钮，降温过程中，若降温速度太慢，可打开风扇；若降温速度太快，则可按“保温”键，适当增加加热量。当温度降到平台以下，停止记录。 按照上述步骤，测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。 [数据处理] 1．依实验数据绘制T-t步冷曲线，6根曲线绘制在同一张图上； 2．依样品的组成和步冷曲线中转折点和平台的温度绘制出Pb-Sn的T-w金属相图； 3．你所测得的Pb, Sn的熔点与教材（东北师大第90面）上的值的相对误差分别为: %, %. [问答题] 金属相图的用途有哪些？ ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分数: 教师:

实验六 二组分金属相图的绘制

实验六二组分金属相图的绘制 一、实验目的 1.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 二、预习要求 1.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 三、实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。

图1根据步冷曲线绘制相图 图2有过冷现象时的步冷曲线 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。 四、仪器药品 1.仪器 立式加热炉1台；冷却保温炉1台；长图自动平衡记录仪1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；样品坩埚6个；玻璃套管6只；烧杯(250mL)2个；玻璃棒1只。

物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

双液系的气－液平衡相图 一实验目的 1．绘制在pθ下环己烷－异丙醇双液系的气－液平衡相图，了解相图和相律的基本概念； 2．掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 二实验原理 在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例互溶，则称完全互溶双液体系，若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有其特定值，但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。 通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图2-4-1(b),（c)所示。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。 本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、

液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。 三仪器和试剂 沸点仪1套；恒温槽1台；阿贝折射仪1台；量筒8个；玻璃漏斗8个；滴管2个；环己烷（分析纯）；异丙醇（分析纯）； 实验装置如下：

四实验步骤 1．工作曲线的绘制 配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷－异丙醇溶液。计算所需环己烷和异丙醇的质量，并用分析天平准确称取。为避免样品挥发带来的误差，称量应尽可能的迅速。各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。 调节超级恒温水浴的温度为35度，使阿贝折光仪上温度与其保持一致。分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。 根据这些数据作出折光率－组成工作曲线。

二组分金属相图的绘制

二组分金属相图的绘制 一．实验目的 1．用热分析法(冷却曲线法)测绘Bi —Sn 二组分金属相图。 2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。 二．实验原理 表示多相平衡体系组成、温度、压力等变量之间关系的图形称为相图。 较为简单的二组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu —Ni 系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi —Cd 系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如本实验研究的Bi —Sn 系统。在低共熔温度下，Bi 在固相Sn 中最大溶解度为21％(质量百分数)。 图1冷却曲线 图2由冷却曲线绘制相图 热分析法(冷却曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。通常的做法是先将一定已知组成的金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的冷却曲线(见图 1)。当金属混合物加热熔化后再冷却时，开始阶段由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（ab 段）。若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（bc 段）。当融熔液继续冷却到某一点时，如c 点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混 合物完全凝固以前体系温度保持不变，冷却曲线出现平台，（如图cd 段）。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（de 段）。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的冷却曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(T - x 或T - w B 图)。不同组成熔液的冷却曲线对应的相图如图2所示。 图3可控升降温电炉前面板 1.电源开关 2.加热量调节旋钮 3、4.电压表 5.实验坩埚摆放区 6.控温传感器插孔 7.控温区电炉8.测试区电炉 9.冷风量调节

实验6 二元液系相图

第次课 4 学时

实验6 二元液系相图 一、实验目的 1. 用回流冷凝法测定常压下环己烷—异丙醇的气液平衡数据，绘制二元液系T～x 图，确定系统恒沸组成及恒沸温度。 2. 学会阿贝折光仪的使用。 二、实验原理 在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的系统为完全互溶系统。在恒定的压力下，表示溶液沸点与组成的图称之为沸点－组成图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点－组成图可以分成三类：⑴溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图6－1)⑵溶液存在最低沸点(图6－2)⑶溶液存在最高沸点(图6－3)。 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 g g g t1 l l l A x G x L x B → B A x B → B A x B → B 图(6－1) 图(6－2) 图(6－3) 图(6－2)、图(6－3)有时被称为具有恒沸点的双液系。和图(6－1)根本的区别在于，系统处于恒沸点时气、液两相的组成相同。因而不能象第一类那样通过反复蒸馏而使两种组分完全分离。如果进行简单的反复蒸馏只能得到某一纯组分和组成为恒沸点相应组成的混合物。如果要获得两纯组分需要采用其它的方法。系统的最高或最低恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成。异丙醇－环 己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的系统。 为了绘制沸点－组成图，可采用不同的方法。化学方 法和物理的方法，相对而言物理的方法具有简捷、准确的 特点。本实验是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不 同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组 成沸点数据可直接由温度计获得，气、液相组成可通过测 定其折光率，然后由组成－折光率曲线中最后确定。 三、仪器和试剂 蒸馏瓶 1套； 调压器 1台；温度计( 50～100℃，1/10) 1支；阿贝折光仪 1台； 图6.2 沸点仪 精密温度计；2.磨口塞；3.电加热丝； 4.冷凝管； 5.气相凝聚液。

实验3 金属相图实验报告dyl

物理化学实验备课材料 实验3 热电偶温度计的校正及金属相图 一、基本介绍 一个多相体系的状态可用热力学函数来表达，也可用几何图形来描述。表示相平衡体系状态与影响相平衡强度因素关系的几何图形叫平衡状态图，简称相固，也叫状态图。由于常见的影响相平衡的强度因素是温度、压力和浓度，所以也可以说，相图是描述多相体系的状态与温度、压力和组成关系的几何图形。 相平衡的研究对生产和科学研究具有重大意义。钢铁和合金冶炼生产条件的控制、硅酸盐(水泥、耐火材料等)生产的配料比、盐湖中无机盐的提取等，都需要相干衡的知识。又如对物质进行提纯(如制备半导体材料)、配制各种不同低熔点的金屑台金等，都要考虑到有关相干衡问题。化工生产中产品的分离和提纯是非常重要的，其中溶解和结晶、冷凝和熔融、气化和升华等都属相交过程。 总之．由于相变过程和相干衡问题到处存在，研究和革捏相变过程的规体，用以解释有关的自然现象和指导生产甚为重要。 二、实验目的 1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线,绘制相图; 2、掌握热电势法测定金属相图的方法； 3、掌握热电偶温度计的使用,学习双元相图的绘制。。 三、实验原理 绘制固液二相平衡曲线的方法，常用的有溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液二相平衡时溶液的浓度，然后依据澜得的温度和相应的溶解度数据绘制成相固。此法适用于常温下易澜定组成的体系，如水盐体系等。热分析法是指在常温下不便直接澜定固液乎衡时溶液组成的体系(如合金和有机化合物的体系)．通常利用相变时的热效应来测定组成已确定之体系的温度，然后依据选定的一系列不同组成的二组分体系所测定的温度，绘制相图。此法简单易行，应用顾广。 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此．体系的冷却速度必须足够慢．才能得到较好的结果。体系温度的测量，可用水银温度计，也可选用合适的热电偶。由于水银温度计的测量范围有限，而且其易破损，所以目前大都采用热电偶来进行测温。用热电偶测温其优点是灵敏度高、重现性好、量度宽。而且由于它是将非电信号转换为电信号，故将它与电子电热差计配合使用，可自动记录温度—时间曲线。原则上也可用升温过程中的实验数据作温度-时间关系曲线，但由于升温过程中温度很难控制，不易做到均匀加热，由此产生的误差大于冷却过程，所以通常都绘制冷却曲线。 本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图.

物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制

一、实验目的 1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。 2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。 二、主要实验器材和药品 1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳 2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡 三、实验原理 压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。 、 较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn 或Bi- Sn系统。 研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。 热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。 图3- 15(b)是具有简单低共熔点的A- B二元系相图,左右图中对应成分点、的步冷曲线。下面对步冷曲线作简单分析。 在固定压力不变的条件下,相律为: f=c-φ+1 (3-6-1) 式中:c为独立组分数;为相数。 》 对于纯组分熔融体系,c=1,q=1。在冷却过程中若无相变化发生，其温度随时间变化关系曲线为平滑曲线。到凝固点时，固液两相平衡,=2,自由度为0,温度不变，出现水平线段。等体系全部凝固后,其冷却情况同纯熔融体系一样，呈一平滑曲线。图3- 15(a)中曲线ave属于这种情况。

金属相图实验步骤(学生)

实验八金属相图 一、实验目的 1、学会用热分析法测绘铅－锡二组分金属相图; 2、掌握热分析法的测量技术； 3、熟悉ZR-HX金属相图控温仪、ZR-08金属相图升温电炉等仪器。 二、基本原理 相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形，它可以表示在指定条件下存在的相数和各相的组成，对蒸汽压较小的二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。 热分析法是绘制相图常用的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部融化，然后让其在一定环境中自行冷却，并每隔一定时间记录一次温度，以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出步冷曲线。当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图8-1中ab线段）。若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度的降温速度随时间的变化将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折（如图8-1中bc 线段）。当熔液继续冷却到某一点时，由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现平台（如图中cd线段）。当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de线段）。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说，可以根据它的步冷曲线，判断有固体析出时的温度和最低共熔点的温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出各转折点，即能画出二组分体系最简单的相图（温度-组成图）。不同组成熔液的步冷曲线与对应相图的关系可以从8-2中看出。 图8-2 图8-1 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此，体系的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。

二组分金属相图的绘制.

实验六二组分金属相图的绘制 【实验目的】 1. 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 【基本要求】 （1）学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。 （2）掌握步冷曲线的绘制和利用。 【实验原理】 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图2-5-1所示的形状。 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。

图6-1 根据步冷曲线绘制相图 图6-2 有过冷现象时的步冷曲线 【仪器试剂】 立式加热炉1台；保温炉1台；镍铬-镍硅热电偶1副；不锈钢样品管4个；250mL烧杯1个。 Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石腊油；石墨粉。 【实验步骤】 1. 样品配制 用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Bi各50g，另配制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g，分别置于坩埚中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。 2. 绘制步冷曲线 (1) 将热电偶及测量仪器如图2-5-3连接好。 (2) 将盛放样品的坩埚放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。待样品熔化后停止加热，用玻璃棒将样品搅拌均匀，并在样品表面撒一层石墨粉，以防止样品氧化。 图6-3 步冷曲线测量装置 1.加热炉； 2.不锈钢管； 3.套管； 4.热电偶 (3) 将坩埚移至保温炉中冷却，此时热电偶的尖端应置于样品中央，以便反映

双液系气—相图绘制实验报告

双液系气—液平衡相图绘制 实验目的： ①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。找出恒沸点 混合物的组成及恒沸点的温度。 ②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 ③了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 实验原理： 液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似，性质相近的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x(y)图。大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时，在T-x(y)曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正偏差）。这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相区，体系的自由度为 1.当温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。当气液两相的相对量一定，则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的，它利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取两相的样品，用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。）改变体系总成分，再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。 仪器与试剂： 沸点仪一套调压变压器一台 阿贝折射计一台超级恒温槽 1/10温度计（50~100℃）一支 1/10温度计（0~50℃）一支

二元合金实验报告

实验五二元合金相图 一、目的要求 1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。 2.了解热分析法的测量技术。 二、基本原理 相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形，图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等)，故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程，石油工业分离产品的过程等)，都要用到相图。 图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T，横轴是组分B的百分含量B％。在acb线的上方，体系只有一个相(液相)存在；在ecf线以下，体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在；在ace所包为的面积中，一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存；在bcf所包围的面积中，也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存；图中c点是ace与bef 两个相区的交点，有三相（晶体A、晶体B、饱和熔化物）共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。 热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线，图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过

程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线，则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，找出各转折点，即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图，还必须有其他方法配合，才能画出)。 图4.1 A-B 体系相图 图4.2 步冷曲线 从相图定义可知，用热分析法测绘相图的要点如下： ⑴ 被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。因此，体系冷却时，冷却速度必须足够慢，以保证上述条件近于实现。若体系中的几个相都是固相，这条件通常很难实现(因固相与固相间转化时的相变热较小)，此时测绘相图，常用其它方法(如差热分析法)。 ⑵ 测定时被测体系的组成值必须与原来配制样品时的组成值一致。如果测定过程中样品各处不均匀，或样品发生氧化变质，这一要求就不能实现。 ⑶ 测得的温度值必须能真正反映体系在所测时间时的温度值。因此，测温仪器的热容必须足够小，它与被测体系的热传导必须足够良好，测温探头必须深入到被测体系的足够深度处。 本实验测定铅、锡二元金属体系的相图，用SWKY 数字控温仪，通过 KWL-08可控升降温电炉来控制体系的加热和冷却速度。 温度A B

二元合金相图的测定实验

实验报告 实验名称：金属的塑性变形 组别第6组 学号、姓名：2012034036 谈鑫学号、姓名：2012034035 何韦唯学号、姓名：2012034034 周卫东学号、姓名：2012034037 安望学号、姓名：2012034038 罗伟学号、姓名：2012034039 陈科宇 2014年 5月 28日

一、实验目的 1.用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制Pb-Sn二元金属相图。 2.了解热分析法的实验技术热电偶测量温度的方法。 二、实验仪器 SWKY型数字控温仪一台；KWL-08型可控升降温电炉一台； 三、实验原理 相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形，图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等)，故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程，石油工业分离产品的过程等)，都要用到相图。 图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T，横轴是组分B的百分含量B％。在acb线的上方，体系只有一个相(液相)存在；在ecf线以下，体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在； 在ace所包为的面积中，一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存； 在bcf所包围的面积中，也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存；图中c点是ace与bef两个相区的交点，有三相（晶体A、晶体B、饱和熔化物）共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。 热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线，图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P的体系的步冷曲线，则点2、3就分别相当于相图中的点G、H。因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，找出各转折点，即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图，

二组分固液相图

5.4二组分系统的固～液平衡 5.4.1形成低共熔物的固相不互溶系统 当所考虑平衡不涉及气相而仅涉及固相和液相时，则体系常称为"凝聚相体系"或"固液体系"。固体和液体的可压缩性甚小，一般除在高压下以外，压力对平衡性质的影响可忽略不计，故可将压力视为恒量。由相律: 因体系最少相数为Φ=1，故在恒压下二组分体系的最多自由度数f*=2，仅需用两个独立变量就足以完整地描述体系的状态。由于常用变量为温度和组成，故在二组分固液体系中最常遇到的是T～x（温度～摩尔分数）或T～ω（温度～质量分数）图。 二组分固～液体系涉及范围相当广泛，最常遇到的是合金体系、水盐体系、双盐体系和双有机物体系等。在本节中仅考虑液相中可以完全互溶的特殊情况。这类体系在液相中可以互溶，而在固相中溶解度可以有差别。故以其差异分为三类：（1）固相完全不互溶体系；（2）固相部分互溶体系和（3）固相完全互溶体系。进一步分类可归纳如下： 研究固液体系最常用实验方法为“热分析”法及“溶解度”法。本节先在“形成低共熔物的固相不互溶体系”中介绍这两种实验方法，然后再对各种类型相图作一简介。 （一）水盐体系相图与溶解度法

1．相图剖析 图5-27为根据硫酸铵在不同温度下于水中的溶解度实验数据 绘制的水盐体系相图，这类构成相图的方法称为"溶解度法"。 纵坐标为温度t(℃)，横坐标为硫酸铵质量分数（以ω表 示）。图中FE线是冰与盐溶液平衡共存的曲线，它表示水 的凝固点随盐的加入而下降的规律，故又称为水的凝固点降 低曲线。ME线是硫酸铵与其饱和溶液平衡共存的曲线，它 表示出硫酸铵的溶解度随温度变化的规律（在此例中盐溶解 度随温度升高而增大），故称为硫酸铵的溶解度曲线。一般 盐的熔点甚高，大大超过其饱和溶液的沸点，所以ME不可 向上任意延伸。FE线和ME线上都满足Φ =2,f *=1，这意 味温度和溶液浓度两者之中只有一个可以自由变动。 FE线与ME线交于E点，在此点上必然出现冰、盐和盐溶液三相共存。当Φ=3 时，f*=0 ,表明体系的状态处于E点时，体系的温度和各相的组成均有固定不变的数值；在此例中，温度为 -18.3℃，相应的硫酸铵浓度为 39.8％。换句话说，不管原先盐水溶液的组成如何，温度一旦降至 -18.3℃，体系就出现有冰（Q 点表示）、盐（I点表示）和盐溶液（E点表示）的三相平衡共存，连接同处此温度的三个相点构成水平线QEI，因同时析出冰、盐共晶体，故也称共晶线。此线上各物系点（除两端点Q和I外）均保持三相共存，体系的温度及三个相的组成固定不变。倘若从此类体系中取走热量，则会结晶出更多的冰和盐，而相点为E的溶液的量将逐渐减少直到消失。溶液消失后体系中仅剩下冰和盐两固相，Φ=2,f*=1，温度可继续下降即体系将落入只存在冰和盐两个固相共存的双相区。若从上向下看E点的温度是代表冰和盐一起自溶液中析出的温度，可称为"共析点"。反之，若由上往下看E点温度是代表冰和盐能够共同熔化的最低温度，可称为"最低共熔点"。溶液E凝成的共晶机械混合物，称为"共晶体"或"简单低共熔物"。不同的水盐体系，其低共熔物的总组成以及最低共熔点各不相同，表5-7列举几种常见的水盐体系的有关数据。 表5-7 某些盐和水的最低共熔点及其组成

01气液平衡实验报告

一、实验目的 1、了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统气液平衡数据的方法。 2、了解缔合系统汽—液平衡数据的关联方法，从实验测得的T-p-x-y 数据计算各组分的活度系数。 3、通过实验了解平衡釜的构造，掌握气液平衡数据的测定方法和技能。 4、掌握二元系统气液平衡相图的绘制。 二、实验原理 以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图１所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从Ａ和Ｂ两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。 图1、平衡法测定气液平衡原理图 当达到平衡时，除了两相的温度和压力分别相等外，每一组分化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为： L i f =V i f （1） 0i i i i i py f x ?γ= 常压下，气相可视为理想气体，再忽略压力对流体逸度的影响，0i i p f = 从而得出低压下气液平衡关系式为： i py =0i i i r p x （2） 式中，p ——体系压力（总压）； 0i p ——纯组分i 在平衡温度下的饱和蒸汽压，可用Antoine 公式计算； i x 、i y ——分别为组分i 在液相和气相中的摩尔分率； i γ——组分i 的活度系数 由实验测得等压下气液平衡数据，则可用

i y = i i i py x p （3） 计算出不同组成下的活度系数。 本实验中活度系数和组成关系采用Wilson 方程关联。Wilson 方程为： ln γ1=－ln(x 1+Λ12x 2)+x 2( 212112x x Λ+Λ －121221 x x Λ+Λ) （4） ln γ2=－ln(x 2+Λ21x 1)+x 1( 121221x x Λ+Λ －2 12112 x x Λ+Λ) （5） Wilson 方程二元配偶函数Λ12和Λ21采用非线性最小二乘法，由二元气液平衡数据回归得到。 目标函数选为气相组成误差的平方和，即 F =2221211((j m j j y y y y ））计实计实-+-∑= （6） 三、实验装置和试剂 1、实验的装置：平衡釜一台、阿贝折射仪一台、超级恒温槽一台、50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支、1ml 注射器4支、5ml 注射器1支。 2 、实验的试剂：无水甲醇、异丙醇。 四、实验步骤 1、开启超级恒温槽，调温至测定折射率所需温度25℃或30℃。 2、测温套管中倒入甘油，将标准温度计插入套管中，并将其露出部分中间

试验五金属相图

实验五 金属相图 一 实验目的 1. 了解热分析的测量技术 2. 掌握热分析法绘制Pb - Sn 合金相图的方法 二 实验原理 物质在不同的温度、压力和组成下，可以处于不同的状态。研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化，并用几何图形表示出来，这种图形称为相图。二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类。本实验为后者也称凝聚体系，它受压力影响很小，其相图常用温度-组成的平面图表示。 热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的常用方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却；并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度。以温度（T ）为纵坐标，时间（t ）为横坐标，画出步冷曲线T -t 图。图5-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。 当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变， 则体系的温度随时间的变化将是均匀的， 冷却也较快（如图中ab 线段）。若在冷却 过程中发生了相变，由于在相变过程中伴 随着热效应，所以体系温度随时间的变化 速度将发生改变，体系的冷却速度减慢， 步冷曲线就出现转折即拐点（如图中b 点 所示）。当熔液继续冷却到某一点时（例如 图中c 点），由于此时熔液的组成已达到最 低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物 析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体 系温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线 段即平台（如图中cd 段）。当熔液完全凝固 后，温度才迅速下降（见图中de 线段）。 (a) 步冷曲线 图 5-1 步冷曲线 (b) A -B 体系相图 图 5-2 步冷曲线与相图

二组分简单共熔系统相图的绘制

实验报告 课程名称： 大学化学实验（P ） 指导老师： 成绩：_______________ 实验名称： 二组分简单共熔系统相图的绘制 实验类型： 物性测试 同组学生姓名： 【实验目的】 1. 用热分析法测绘Zn-Sn 相图。 2. 熟悉热分析法的测量原理 3. 掌握热电偶的制作、标定和测温技术 【实验原理】 本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn 系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相，然后使其缓慢冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线，称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续下降，得到一条光滑的冷却曲线，如在冷却过程中发生相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度，即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统，具有下列形状的冷却曲线[图a(a)]，由这些冷却曲线，即可绘出合金相图[图a(b)]。 在冷却过程中，常出现过冷现象，步冷曲线在转折处出现起伏[图a(c)]。遇此情况可延长FE 交曲线BD 于点，G 点即为正常的转折点。 用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。 图a 步冷曲线（a ）、对应相图（b ）及有过冷现象出现的步冷曲线（c ） 【试剂与仪器】 仪器 镍铬-镍硅热电偶1支；UJ-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只；高 温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW ）1只； 坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。 试剂 锡、锌、铋（均为AR ）；石墨粉。 【实验步骤】 1. 热电偶的制作：取一段长约0.6m 的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m 的镍硅丝，制作热 电偶（此步骤一般已事先做好）。 2. 配置样品：在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物：100%Bi ；100%Sn ；100%Zn ； 45%Sn+55%Zn ；75%Sn+25%Zn ；91.2%Sn+8.8%Zn ；95%Sn+5%Zn 。为了防止金属高温氧化，表面放置石墨粉（此步骤由实验室完成）。 3. 安装：安装仪器并接好线路。 4. 加热溶化样品，制作步冷曲线：依次测100%Zn ，100%Bi ，100%Sn ，45%Sn+55%Zn ，

Bi-Sn 二元金属相图的绘制(热电势法)实验报告

Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法） 一、实验目的 1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图； 2、掌握热电势法测定金属相图的方法； 3、掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制； 二、实验原理 研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系。 本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。 三、实验仪器和试剂 坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶. 锡(AR)232;铋(AR)271 四、实验步骤 1、准备工作 在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。 2、测量 （1）加热试样: 置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已 熔化，停止加热。 （2）测量步冷曲线 当发现记录笔开始向左移动(降温)时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。 同上步骤，依次测量含Bi 30%，58% 的混合物。 五、实验数据记录及处理 1.测纯Sn的各样品电势变化