2020年高考化学实验突破专题09 有机化学实验(解析版)

专题09有机化学实验

类型一：以酯化反应为命题素材

例1：

（2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:

实验步骤如下:

步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。

步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。

步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。

(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。

(3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。

(4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。

【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高

【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；

（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本

题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；

（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。

类型二：以溴苯制备为命题素材

例2：（2012年全国℃卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体；继续滴加至液溴滴完；装置d的作用是________________。

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

℃向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

℃滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是

_______________________________________________________；

℃向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是

____________________________________________ 。

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中可行的是

________(填字母)。

A．重结晶B．过滤

C．蒸馏D．萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是________(填字母)。

A．25 mL B．50 mL

C．250 mL D．500 mL

【答案】HBr 吸收HBr和Br2除去HBr和未反应的Br2干燥苯 C B

【解析】(1)铁屑作催化剂，a中发生的反应为＋Br2＋HBr，HBr气体遇水蒸气会产生白雾。装置d的作用是进行尾气处理，吸收HBr和挥发出的溴蒸气。(2)℃未反应的Br2易溶于溴苯中，成为杂质；Br2在水中的溶解度较小，但能与NaOH溶液反应；又反应生成的HBr极易溶于水，溴苯表面会附着有氢溴酸，故NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2。℃分出的粗溴苯中混有水分，加入少量氯化钙可以除去水分。(3)苯与溴苯互溶，上述分离操作中没有除去苯的试剂，所以经过上述操作后，溴苯中的主要杂质是苯。根据苯与溴苯的沸点有较大差异，用蒸馏的方法可以将二者分离。(4)4.0 mL液溴全部加入a容器中，则a容器中液体的体积约为19 mL，考虑到反应时液体可能会沸腾，液体体积不能超过容器的，故选择50 mL容器为宜。

类型三：以乙烯和卤代烃制备为命题素材

例3：（2012年海南化学试题）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：

CH3CH2OH CH2=CH2

CH 2=CH2+Br2BrCH2CH2Br

用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如下图所示：

有关数据列表如下：

回答下列问题：

(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是_____________

(2)在装置C中应加入_______(填字母)，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。

a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．酸性高锰酸钾溶液

(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是______________________________

(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在______层(填“上”或“下”)。

(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用__________(填字母)洗涤除去

a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇

(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用________________________的方法除去

(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_______________________ 但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是：__________________________________________

【答案】减少副产物乙醚的产生 c 溴的颜色完全褪去下 b 蒸馏防止溴挥发用

冰水冷却会使产品凝固堵塞导管

【解析】(1) CH3CH2OH CH2=CH2 +H2O；2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O 所以在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，减少副产物乙醚的产生。

(2) 浓硫酸具有强氧化性，可将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原为二氧化硫，这两种气体均可用氢氧化

钠溶液除去。

(3) 1,2-二溴乙烷为无色液体，而溴为有色且易挥发的液体，所以d中溴颜色完全褪去即可说明反应已经结束。

（4）1，2-二溴乙烷与水不互溶，且密度比水大，所以分液时在下层。

(5) ℃Br2在二溴乙烷中的溶解度大于水，用水不能除去Br2，故不选a；℃可发生反应：2NaOH+ Br2=NaBr+ NaBrO+H2O，再分液即可除去Br2，故选b；℃碘化钠与Br2反应生成的I2，易溶于1,2-二溴乙烷，故不选c；℃乙醇与1,2-二溴乙烷互溶，不能除去Br2，故不选d。

(6) 因为乙醚的沸点比1,2-二溴乙烷的低很多，所以可用蒸馏的方法除去产物中少量副产物乙醚。(7) 装置D中盛有液溴，沸点低易挥发，所以反应过程中应用冷水冷却，但又不能过度冷却，原因是：1,2-二溴乙

烷熔点为9℃,在冰水中冷却会使其凝固堵塞导管。

一、有机实验题的全局思维流程图

二、反应条件的控制

1.试剂角度控制反应

℃实验室中用无水乙醇和浓硫酸制取乙烯气体，乙醇与浓硫酸的体积比为1℃3 时实验效果比较好，实验室里制取乙烯，首先乙醇跟浓硫酸作用C2H5OH＋HOSO2OH→C2H5OSO2H＋H2O生成硫酸氢乙酯，由于乙醇的酯化反应是可逆的，为了充分利用乙醇，使浓H2SO4保持较高的浓度，促使反应向酯化反应的方向进行，然后硫酸氢乙酯在160℃以上分解C2H5OSO2OH→CH2=CH2↑＋H2SO4，生成乙烯和硫酸，因为冷的浓硫酸能与乙烯反应，生成新的物质，乙烯不能用浓硫酸来干燥，。若反应在140 ℃生成乙醚C2H5OH＋

C2H5OSO2OH→C2H5OC2H5＋H2SO4，消去反应和取代反应往往同时发生，只是温度不同，主次不同，因为浓H2SO4具有强氧化性，将部分乙醇氧化成碳、CO、CO2等，反应液的颜色由无色变为棕色，甚至黑褐色，而自身被还原为SO2，使制得的乙烯有刺激性气味。

②用电石制备乙炔气体，为了得到平缓的乙炔气流，一般用饱和食盐水代替水与电石反应制备乙炔气体，原因是，饱和食盐水比纯水“水的浓度”低，CaC2与H2O反应，一部分氯化钠析出，氯化钠附着于电石的表面能阻碍电石与水的接触，降低反应速率。

℃苯的硝化反应正确的加入顺序是先加浓硝酸，再加浓硫酸，待温度冷却至室温时再加苯，水浴加热50℃至60℃。

℃在乙酸乙酯的制备实验中，人教版教科书是先加乙醇再加浓硫酸最后加乙酸，该加入顺序的理由是：第二步加入浓硫酸时放热，会使加快乙醇挥发，乙醇要稍过量，可以保证乙酸能最大程度的反应，提高乙酸乙酯的产率，由于乙醇价格比乙酸便宜，从降低成本的角度，采用此种加入顺序。

例1：对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。

（1）上述实验中过滤的目的是。

（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。

（3）下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

℃NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。

℃由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。

℃与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有。

【答案】（1）回收NaHSO4

（2）下分液漏斗上口塞子未打开

（3）℃0.32 ℃甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯

℃在硝化产物中对硝基甲苯比例提高催化剂用量少且能循环使用

【解析】（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，化学性质和质量不变，反应后过滤为了回收NaHSO4；（2）

CCl4的密度比水大，有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，除了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开，导致漏斗内压强小于大气压；（3）℃根据题目数据，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高；℃根据题目数据，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯；℃用NaHSO4做催化剂的优点是在硝化物中对硝基甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。

例2：氧化白藜芦醇W具有抗病毒等作用。下面是利用Heck反应合成W的一种方法：

不同条件对反应℃产率的影响见下表：

上述实验探究了_______和______对反应产率的影响。此外，还可以进一步探究______等对反应产率的影响。【答案】不同碱不同溶剂不同催化剂（或温度等）

【解析】可以从表格中寻找溶剂一样的实验、碱一样的实验发现得出：实验1，2，3探究了不同碱对反应的影响；实验4，5，6探究了不同溶剂对反应的影响，最后只剩下不同催化剂对实验的影响。

2.装置角度控制反应

℃三颈圆底烧瓶：它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、或加温度计、

或加搅拌器。

恒压滴液漏斗：恒压滴液漏斗可以平衡漏斗中液面上下压强，使液体顺利流下，控制滴加液体的速率，从而控制反应速率。

球形冷凝管：用于反应装置, 一般竖放使挥发的反应物在冷凝管中液化，重新回流到反应装置，继续发生反应，使反应更充分彻底，四字概括冷凝回流，冷凝水要从下口进，上口出。

直形冷凝管：用于蒸馏, 一般斜放用于蒸馏法分离物质。

℃酯化反应冷凝回流装置d可更好地避免加热时醇、羧酸一起蒸出，提高原料利用率，分水器的作用是分离生成的水，使平衡向正反应方向移动，提高转化率，当加热回流到分水器中水位不再上升时，可以判断反

应已基本完成。

③蒸馏时，控制馏出液的流出速率为1～2滴／秒，该速率使温度计水银球始终被蒸气包围，能准确能集取馏分并使蒸馏平稳。烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/3，蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加，加热过程中补加，会引起剧烈的暴沸，中途停止蒸馏再重新加热，原来的沸石已失效，必须重新补加沸石，碎瓷片也能起到防止暴沸的作用。

例1：实验室制备苯乙酮的化学方程式为++。制备过程中还

会发生CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。

主要实验装置如图所示：

主要实验步骤：

(℃)合成

在三颈烧瓶中加入20 g无水氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓进入三颈烧瓶中。滴加完毕后加热回流1 h。(℃)分离与提纯

℃边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层；

℃水层用苯萃取，分液；

℃将℃℃所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品；

℃蒸馏粗产品得到苯乙酮。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称为_____；装置b的作用为_____。

（2）合成过程中要求无水操作，理由是______。

（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶中，可能导致____ (填字母)。

A．反应太剧烈B．液体太多搅不动

C．反应变缓慢D．副产物增多

（4）分离与提纯操作中℃的目的是______。该操作中_____(填“能”或“不能”)改用乙醇萃取，原因是______。（5）分液漏斗使用前须____并洗净备用。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是___(填字母)，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是____。

【答案】干燥管吸收HCl气体防止氯化铝水解、防止乙酸酐与水反应生成CH3COOH(只答氯化铝水解或乙酸酐与水反应也可) AD 把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失不能乙醇能与水以任意比例互溶检漏打开上口玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔) C

AB

【解析】（1）仪器a为干燥管，装置b的作用是吸收反应过程中所产生的HCl气体；故答案为干燥管；吸收HCl气体。

（2）合成过程中要求无水操作，若有水存在，则易发生AlCl3＋3H2O℃Al(OH)3＋3HCl、CH3COOCOCH2CH3＋H2O→2CH3COOH，CH3COOH与苯不能生成苯乙酮；催化剂氯化铝遇水也会水解，降低催化能力，故答案为防止氯化铝水解、防止乙酸酐与水反应生成CH3COOH(只答氯化铝水解或乙酸酐与水反应也可)。（3）A.由信息“为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液”知，反应物浓度大，反应速率快，导致反应太剧烈，A有可能；C不可能；B.最终将全部加入，不可能因为液体太多搅不动，B不可能；D.产生的CH3COOH浓度大，副产品增多，D有可能。

故答案为AD。

（4）水层用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失。由于乙醇能与水混溶不分层，所以不能用酒精代替苯进行萃取操作；故答案为把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；不能，乙醇能与水以任意比例互溶。

（5）分液漏斗使用前需进行检漏，振摇后分液漏斗中气压增大，要不断打开活塞进行放气操作，分液时，应该先打开上口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），然后打开下面的活塞；上层液体从上口倒出，以免污染；故答案为检漏；打开上口玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔)。

（6）粗产品蒸馏提纯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处，蒸馏时测蒸汽的温度，漏斗装置中的温度计位置正确的是C项，若温度计水银球放在支管口以下位置，会导致收集的产品中混有低沸点杂质；若温度计水银球放在支管口以上位置，会导致收集的产品中混有高沸点杂质；所以A、B项的装置容易导致

低沸点杂质混入收集到的产品中，故答案为C；AB。

3.操作角度控制反应

℃分液操作：检查分液漏斗是否漏液，萃取要振荡使液体充分接触，振荡并不断放气，减小压强防止液体冲出，将分液漏斗置于铁架台上静置分层，打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)，然后打开旋塞，放出下层液体，上层液体从上口倒出。

℃水洗或盐溶液洗操作：借助溶解性原理，除去大量的易溶于水的无机物，静置，分液。进一步通过化学反应，除去相应的无机物杂质，静置，分液。加盐溶液的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度，目的是除去上一步的无机试剂，静置，分液。

℃干燥操作：有机物常用的干燥剂有无水CaCl2、无水MgSO4、无水Na2SO4等。

℃蒸馏操作：温度计的水银球要放于蒸馏烧瓶的支管口处，收集产物时，温度计的温度应该与产物的沸点一致；冷凝水要从下口进，上口出，从低的一端流入，高的那一端流出。只有样水才能充满整个冷凝管，冷却水从下口进上口出，与蒸气形成逆流，可以使已作冷却作用的温水从上口排出，以保证接触蒸气的水都是常温，以达到最佳的冷却效果，产物蒸馏出来收集在锥形瓶中。蒸馏时，要事先在蒸馏烧瓶中加沸石，以防止暴沸。

℃重结晶操作：有机混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液，抽气过滤，将晶体从母液中分出，将热溶液在缓慢冷却，则可得到均匀而较大的晶体。

重结晶操的溶剂要求：不与被提纯物质起化学反应；在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除。

三、产率及纯度的计算

在计算理论产量的时候，若有两种反应物，先判断反应物的过量问题，选择不足量的计算，同时注意单位的转化。

1青蒿素，是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药．已知：乙醚沸点为35℃．从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法．乙醚

浸取法的主要工艺为：

请回答下列问题：

（1）对青蒿进行干燥破碎的目的是_____________________。

（2）操作I需要的玻璃仪器主要有：烧杯、_______________，操作℃的名称是___________________。（3）操作℃的主要过程可能是___________________________(填字母)。

A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶

B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤

C．加入乙醚进行萃取分液

（4）用下列实验装置测定青蒿素分子式的方法如下：将28.2g青蒿素样品放在硬质玻璃管C中，缓缓通入空气数分钟后，再充分燃烧，精确测定装置E和F实验前后的质量，根据所测数据计算。

℃装置E中盛放的物质是__________________，装置F中盛放的物质是____________________。

℃该实验装置可能会产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是______________________。

℃用合理改进后的装置进行试验，称得：

则测得青蒿素的最简式是_____________________________。

（5）某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与_________(填字母)具有相同的性质。

A．乙醇B．乙酸C．乙酸乙酯D．葡萄糖

（6）某科研小组经多次提取青蒿素实验认为用石油醚做溶剂较为适宜，实验中通过控制其他实验条件不变，来研究原料的粒度、提取时间和提取温度对青蒿素提取速率的影响，其结果如图所示：由下图可知控制其他实验条件不变，采用的最佳粒度、时间和温度为__________________。

A．80目、100分钟、50℃ B．60目、120分钟、50℃ C．60目、120分钟、55℃

【答案】增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高浸取率漏斗和玻璃棒蒸馏 B 氯化钙或五氧化二磷

碱石灰在F后连接一个装有碱石灰的干燥管或U形管C15H22O5 C B

【解析】根据乙醚浸取法的流程可知，对青蒿进行干燥破碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率，用乙醚对青蒿素进行浸取后，过滤，可得滤液和滤渣，提取液经过蒸馏后可得青蒿素的粗品，对粗品加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤可得精品。

(1)根据乙醚浸取法的流程可知，对青蒿进行干燥破碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率，故答案为：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；

(2)根据上面的分析可知，操作I为过滤，需要的玻璃仪器主要有：烧杯、漏斗、玻璃棒，操作℃的名称是蒸馏，故答案为：漏斗、玻璃棒；蒸馏；

(3)根据上面的分析可知，装置A中盛放的物质是NaOH溶液，粗品中加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤可得精品，故选B；

(4)为了能准确测量青蒿素燃烧生成的CO2和H2O，实验前应通过装置A中装有的NaOH溶液除去CO2和

H2O的空气，排除装置内的空气，防止干扰实验，E和F一个吸收生成的H2O，一个吸收生成的CO2，应先吸水后再吸收CO2，所以E内装的CaCl2或P2O5，而F中为碱石灰，而在F后应再加入一个装置G防止外界空气中CO2，和H2O进入的装置。

℃根据上面的分析可知，装置E中盛放的物质是CaCl2或P2O5，装置F中盛放的物质是碱石灰，故答案为：CaCl2或P2O5；碱石灰；

℃根据上面的分析可知，需要防止空气中的CO℃和水蒸气进入F的装置，改进的方法是在F后连接一个装有碱石灰的干燥管或U形管，故答案为：在F后连接一个装有碱石灰的干燥管或U形管；

℃由数据可知m(H2O)=42.4-22.6=19.8g，所以n(H2O)=1.1mol，m(CO2)=146.2-80.2=66g，所以n(CO2)=1.5mol，所以青蒿素中氧原子的质量为m(O)=28.2-(2.2×1)-(1.5×12)=6g，所以n(O)=0.5mol，N(C)：N(H)：N(O)=1.5：2.2：0.5=15：22：5，所以最简式为C15H22O5，故答案为：C15H22O5；

(5) 将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，与酯类物质的性质相似，酯类难溶于水，能在氢氧化钠溶液中水解并消耗氢氧化钠，生成了羧酸盐，溶液的碱性减弱，说明青蒿素中含有酯基，故选C；

(6)根据原料的粒度对青蒿素提取速率的影响可知，应为60目，根据提取时间对青蒿素提取速率的影响可知，时间应为120分钟，根据提取温度对青蒿素提取速率的影响可知，温度应为50℃，故选B。

2乙醇是制取饮料、香精、染料、涂料、洗涤剂等产品的原料。

完成下列填空：

（1）实验室用乙醇制取乙烯时，浓硫酸的用量远远超过作为催化剂的正常用量，原因是______。

（2）验证乙烯加成反应性质时，需对乙烯气体中的干扰物质进行处理，可选用的试剂是_____（填写化学式）；能确定乙烯通入溴水中发生了加成反应的事实是______。（选填编号）

a．溴水褪色b．有油状物质生成

c．反应后水溶液酸性增强d．反应后水溶液接近中性

（3）实验室用乙醇和乙酸制备乙酸乙酯时，甲、乙两套装置如图1都可以选用。关于这两套装置的说法正确的是______。（选填编号）

a．甲装置乙酸转化率高b．乙装置乙酸转化率高

c．甲装置有冷凝回流措施d．乙装置有冷凝回流措施

（4）用乙装置实验时，提纯乙中乙酸乙酯的流程如图3以上流程中试剂A的化学式是______；操作℃的名称是______；操作℃一般适用于分离______混合物。

（5）如图2是用乙醇制备溴乙烷的装置，实验中有两种加料方案：

℃先加溴化钠→再加乙醇→最后加1：1浓硫酸；

℃先加溴化钠→再加1：1浓硫酸→最后加乙醇。

按方案℃和℃实验时，产物都有明显颜色，若在试管中加入______，产物可变为无色。与方案℃相比较，方案℃的明显缺点是______。

【答案】利用浓硫酸的吸水性，使反应向有利于生成乙烯的方向进行NaOH d b、d Na2CO3分液相互溶解但沸点差别较大的液体混合物Na2SO3先加浓硫酸会有较多HBr气体生成，HBr 挥发会造成HBr的损耗

【解析】（1）乙醇制取乙烯的同时还生成水，浓硫酸在反应中作催化剂和脱水剂，浓硫酸的用量远远超过作为催化剂的正常用量，原因是：浓硫酸还具有吸水性，反应生成的水被浓硫酸吸收，使反应向有利于生成乙烯的方向进行；

（2）乙醇生成乙烯的反应中，浓硫酸作催化剂和脱水剂，浓硫酸还有强氧化性，与乙醇发生氧化还原反应，因此产物中有可能存在SO2，会对乙烯的验证造成干扰，选择碱性溶液吸收SO2；

a．若乙烯与溴水发生取代反应也可使溴水褪色；

b．若乙烯与溴水发生取代反应也有油状物质生成；

c．若反应后水溶液酸性增强，说明乙烯与溴水发生了取代反应；

d．反应后水溶液接近中性，说明反应后没有HBr生成，说明乙烯与溴水发生了加成反应；

答案选d；

（3）甲装置边反应边蒸馏，而乙醇、乙酸易挥发，易被蒸出，使反应物转化率降低，乙装置采用冷凝回流，等充分反应后再提取产物，使反应更充分，乙酸的转化率更高；答案选bd。

（4）分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物时加入饱和的碳酸钠溶液，吸收挥发出的乙酸和乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度，分液可将其分离；分液得到的乙酸乙酯中还含有少量杂质，再精馏，精馏适用

于分离互溶的沸点有差异且差异较大的液态混合物；

（5）按方案℃和℃实验时，产物都有明显颜色，是由于有溴单质生成，溶于水后出现橙红色，可用亚硫酸钠溶液吸收生成的溴单质；方案℃中把浓硫酸加入溴化钠溶液，会有HBr生成，HBr具有挥发性，会使HBr 损失。

3某化学小组欲通过实验探究：I.苯与液溴发生取代反应；℃.苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。所用装罝如图所示。

已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4Br2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O

（1）实验室制备溴苯的化学方程式为___________________；仪器X的名称为___________。

（2）制取溴苯的实验操作步骤如下：

℃连接装罝，其接口顺序为（填字母）：d接____，_____接_____，______接c；

℃检査装置气密性；

℃C中加入固体药品，_______，再打开D处开关K，点燃C处酒精灯；插入铁丝于混合液中，一段时间后，D中液体沸腾，原因是_________；

℃关闭C中活塞。

（3）A中对广口瓶进行热水浴的目的是_______________。

（4）若B中有淡黄色沉淀生成，能否确定苯与液溴发生了取代反应？_____(答“能”或“否”)。（5）査阅文献：苯与液溴在FeBr3催化下的反应机理共分三步：

I Br 2+FeBr3Br++FeBr4-

℃

℃请完成第三步反应：℃__________________________；

℃该小组将A装置中浓硫酸替换成稀硫酸时实验失败，试从反应机理推测可能原因是__________。【答案】球形冷凝管a、b、c、f C处滴加浓硫酸该反应是放热

反应防止Br2蒸气冷凝否有水情况下，无法生成Br+

【解析】本题考查实验方案设计的评价和实验基本操作，（1）苯和液溴在铁或溴化铁作催化剂下发生取代反应，即反应方程式为：；仪器X为球形冷凝管；（2）℃首先制备Br2，Br2蒸气中混有水蒸气，需要除去，因此通过浓硫酸吸水，即d接a，然后把纯净的溴蒸气通入到装置D中参加反应，即b接e，检验溴化氢，即f接c，顺序是d→a→b→e→f→c；℃装置C中固体药品，然后通过分液漏斗滴加浓硫酸，再打开装置D处开关K，，此点燃酒精灯；插入铁丝后，D中溶液沸腾，因为苯和液溴反应属于放热反应；（3）常温下溴单质呈液态，因此热水浴的目的是防止Br2蒸气冷凝；（4）从装置D中挥发出来的HBr中混有Br2蒸气，Br2蒸气也能与硝酸银反应产生淡黄色沉淀；（5）℃FeBr3作催化剂，反应后还要生成FeBr3，因此反应方程式为：；℃有水情况下，无法生成Br＋。

4实验室可用NaBr、浓H2SO4、乙醇为原料制备少量溴乙烷：

C2H5—OH+HBr C2H5Br+H2O

已知反应物的用量为：0.30 mol NaBr（s）；0.25 mol C2H5OH（密度为0.80 g·cm-3）；36 mL浓H2SO4（质量分数为98%，密度为1.84 g·mL-1）；25 mL水。试回答下列问题。

（1）该实验应选择图中的a装置还是b装置？_____________。

（2）反应装置中的烧瓶应选择下列哪种规格最合适（_____）

A．50 mL B．100 mL C．150 mL D．250 mL

（3）冷凝管中的冷凝水的流向应是（_____）

A．A进B出B．B进A出C．从A进或B进均可

（4）可能发生的副反应为：_____________、__________、______________（至少写出3个方程式）。

（5）实验完成后，须将烧瓶内的有机物蒸出，结果得到棕黄色的粗溴乙烷，欲得纯净溴乙烷，应采用的措施是_____________________________。

【答案】a C B C2H5OH C2H4↑+H2O 2C2H5OH C2H5OC2H5+H2O

2HBr+H2SO4（浓）Br2+SO2↑+2H2O

C2H5OH+2H2SO4（浓）2C+2SO2↑+5H2O

C+2H2SO4（浓）CO2↑+2SO2↑+2H2O（任意选取3 个反应即可）将粗溴乙烷和稀NaOH（aq）的混合物放在分液漏斗中用力振荡，并不断放气，至油层无色，分液可得纯溴乙烷

【解析】（1）由题给信息，知该反应为：C2H5-OH+HBr C2H5Br+H2O，反应需要加热，所以应采用装置a；

（2）烧瓶的规格与所盛液体的体积有关，加热时烧瓶内液体的体积应小于烧瓶的容积的，V（C2H5OH）= =14cm-3=14mL，忽略混合时体积变化，混合后液体的总体积约为

36mL+25mL+14mL=75mL，所以150mL的烧瓶最合适，故答案为C；

（3）冷凝时，水需充满冷凝器，为了防止冷凝器冷凝时，受热不均匀破裂，冷凝水应下进上出，故答案为B；

（4）可能发生的副反应有：C2H5OH脱水生成乙烯和乙醚；浓H2SO4氧化HBr；C2H5OH脱水炭化等反应．故答案为C2H5OH C2H4↑+H2O、2C2H5OH C2H5OC2H5+H2O、2HBr+H2SO4（浓）

Br2+SO2↑+2H2O、C2H5OH+2H2SO4（浓）2C+2SO2↑+5H2O、C+2H2SO4（浓）CO2↑+2SO2↑+2H2O （任意选取2个反应即可）；

（5）棕黄色的粗溴乙烷，是由于溴乙烷溶解了Br2的缘故，可用质量分数小于5%的稀NaOH溶液洗涤除去，采用稀NaOH溶液，是为了防止C2H5Br的水解。

5汽车用汽油的抗爆剂约含17％的1，2一二溴乙烷。某学习小组用下图所示装置制备少量1，2 一二溴乙烷，具体流秳如下:

已知：1，2 一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃。℃1，2 一二溴乙烷的制备步聚℃、℃的实验装置为：

实验步骤：

(℃)在冰水冷却下，将24mL 浓硫酸慢慢注入12mL乙醇中混合均匀。

(℃)向D 装置的试管中加入3.0mL 液溴(0.10mol)，然后加入适量水液封，幵向烧杯中加入冷却剂。(℃)连接仪器并检验气密性。向三口烧瓶中加入碎瓷片，通过滴液漏斗滴入一部分浓硫酸与乙醇的混合物，一部分留在滴液漏斗中。

(℃)先切断瓶C与瓶D的连接处，加热三口瓶，待温度上升到约120℃，连接瓶C与瓶D，待温度升高到180～200℃，通过滴液漏斗慢慢滴入混合液。

(V)继续加热三口烧瓶，待D装置中试管内的颜色完全褪去，切断瓶C与瓶D的连接处，再停止加热。回答下列问题:

(1)图中B 装置玻璃管的作用为__________________________________________。

(2)(℃)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是

__________________________________________。

(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为__________________________________________。

a.冰水混合物

b.5℃的水

c.10℃的水

℃1，2 一二溴乙烷的纯化

步骤℃：冷却后，把装置D 试管中的产物转移至分液漏斗中，用1％的氢氧化钠水溶液洗涤。

步骤℃：用水洗至中性。

步骤℃：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集

130～132℃的馏分，得到产品5.64g。

(4)步骤℃中加入1％的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为_____________________。

(5)步骤℃中加入无水氯化钙的作用为_____________。该实验所得产品的产率为________________。

【答案】指示 B 中压强变化，避免气流过快引起压强过大 防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而

降低产率 c Br 2+2OH －=Br －+BrO －+H 2O 干燥产品（除去产品中的水） 30%

【解析】 (1)图中B 装置气体经过，但B 中气体流速过快，则压强会过大，通过观察B 中玻璃管可以看出气体的流速和反应速率，因此玻璃管的作用为指示B 中压强变化，避免气流过快引起压强过大，故答案为：指示B 中压强变化，避免气流过快引起压强过大。

(2)(℃)中“先切断瓶C 与瓶D 的连接处，再加热三口瓶”的原因是防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率，故答案为：防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率。

(3)装置D 的烧杯中需加入冷却剂，因为1，2一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃，因此只能让1，2一二溴乙烷变为液体，不能变为固体，变为固体易堵塞导气管，因此合适冷却剂为c ，故答案为：c 。

(4)步骤℃中加入1％的氢氧化钠水溶液主要是将1，2一二溴乙烷中的单质溴除掉，发生反应的离子方程式为Br 2+2OH －=Br －+BrO －+H 2O ，故答案为：Br 2+2OH －=Br －+BrO －+H 2O 。

(5)步骤℃中加入无水氯化钙的作用为干燥产品（除去产品中的水）；单质溴为0.1mol ，根据质量守恒得到1，

2一二溴乙烷理论物质的量为0.1mol ，因此该实验所得产品的产率为15.64g 100%30%0.1mol 188g mol

-⨯=⨯⋅，故答案为：干燥产品（除去产品中的水）；30%。

6实验室用乙醇、浓磷酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其反应原理和实验的装置如下（反应需要加热，图中省去了加热装置）：

H 3PO 4（浓）+NaBr NaH 2PO 4+HBr 、CH 3CH 2OH+HBr CH 3CH 2Br+H 2O

有关数据见下表：

2020年高考化学实验突破专题09 有机化学实验(解析版)

专题09有机化学实验 类型一：以酯化反应为命题素材 例1： （2019年江苏卷21B选做题）丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为: 实验步骤如下: 步骤1:在反应瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。 步骤3:反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。 (1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。 (2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。 (3)步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。 (4)步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是。 【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高 【解析】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂； （2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本

题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸； （3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。 类型二：以溴苯制备为命题素材 例2：（2012年全国℃卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 按下列合成步骤回答问题： （1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体；继续滴加至液溴滴完；装置d的作用是________________。 （2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： ℃向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； ℃滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 _______________________________________________________； ℃向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ____________________________________________ 。 （3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中可行的是 ________(填字母)。 A．重结晶B．过滤

解析版-2020年高考化学二轮有机化学基础专项训练

绝密★启用前 2020年高考化学二轮有机化学基础专项训练 本试卷分第Ⅰ卷和第Ⅱ卷两部分，共100分 分卷I 一、单选题(共10小题，每小题2.0分,共20分) 1.下列说法正确的是（） A．分子式为C10H12O2的有机物，①苯环上有两个取代基，②能与NaHCO3反应生成气体，满足以上2个条件的该有机物的同分异构体有15种 B．对苯二甲酸（）与乙二醇（HOCH2CH2OH）能通过加聚反应制取聚酯纤维（） C．分子式为C5H12O的醇，能在铜催化下被O2氧化为醛的同分异构体有5种 D．分子中的所有原子有可能共平面 【答案】A 【解析】解：分子式为C10H12O2，能与NaHCO3反应生成气体，说明该有机物中一定含有羧基：-COOH，根据分子组成可知，该有机物除了苯环和羧基以外，其它都是单键，另外还含有：10-6-1=3个C，苯环上有两个取代基，则取代基的可能组合为：①-CH3、-CH2CH2COOH、②-CH3、-CH（CH3）COOH、③-CH2CH3、-CH2COOH④-COOH、-CH2CH2CH3⑤-COOH、-CH（CH3）2，每种组合中都含有邻、间、对三种同分异构体，所以该有机物总共含有的同分异构体数目为： 5×3=15种，故A正确；由单体合成该聚酯纤维的反应属于缩聚反应，故B错误；首先考虑它的同分异构体，然后进行判断．直链碳原子时，有3种同分异构体，有一个支链时，有4种同分异构体，有2个支链时，有1种同分异构体，所以分子式为C5H12O且可与金属钠反应放出氢气的有机化合物有8种．与金属钠反应放出氢气说明应为醇，能被氧化成醛必须是与羟基相连的碳原子上含有至少2个氢原子，符合条件的有4种，故C错误；分子中含有甲基，甲基是四面体结构，其中H与C不可能全部在同一平面内，故D错误． 2.化学反应经常伴随着颜色变化，下列关于颜色的叙述中正确的是() ①鸡蛋白溶液遇到浓硝酸--黄色 ②淀粉溶液遇到碘离子--蓝色 ③热的氧化铜遇乙醇--红色 ④新制氯水在空气中久置--无色 ⑤过氧化钠在空气中久置--淡黄色

冲刺2020高考化学实验特训专题：实验探究(附答案及解析)

实验探究 例1：（2019年全国Ⅱ卷10题）下列实验现象与实验操作不相匹配的是（ ） 例2 ：（2019年全国Ⅲ卷12题）下列实验不能达到目的的是（ ） 例3：（2019年北京卷11题）探究草酸(H 2C 2O 4)性质，进行如下实验。(已知：室温下，0.1 mol·L -1 H 2C 2O 4的pH=1.3)（ ）

由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是（ ） A.H 2C 2O 4有酸性，Ca(OH)2+H 2C 2O 4=CaC 2O 4↓+2H 2O B.酸性：H 2C 2O 4> H 2CO 3，NaHCO 3+H 2C 2O 4=NaHC 2O 4+CO 2↑+H 2O C.H 2C 2O 4具有还原性，2MnO 4-+5C 2O 42-+16H + =2Mn 2+ +10CO 2↑+8H 2O D.H 2C 2O 4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C 2H 5OH C 2H 5OOCCOOC 2H 5+2H 2O 例 4：（2019年天津卷4题）下列实验操作或装置能达到目的的是( ) 例5：（2019年江苏卷13题）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ） 例6：（2019年浙江选考卷25题）白色固体混合物A ，含有KCl 、CaCO 3、Na 2CO 3、Na 2SiO 3、CuSO 4中的几种，常温常压下进行如下实验。 垐垐?噲垐?浓硫酸△

下列推断不正确的是（） A．无色溶液B的pH≥7 B．白色固体F的主要成分是H2SiO3 C．混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3 D．在无色溶液B中加HNO3酸化，无沉淀；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物A中有KCl 类型一：实验现象探究 1.两类胶体制备完成的实验现象：①氢氧化铁胶体制备：煮沸蒸馏水滴入饱和FeCl3溶液，继续煮沸至 溶液呈红褐色，停止加热。若继续加热会导致胶体发生聚沉现象，无法得到胶体。 ②硅酸胶体制备：Na2SiO3溶液滴入1～2滴酚酞，再用胶头滴管滴加稀盐酸，边加边振荡，至溶液红色 变浅并接近进消失时停止滴加。若继续滴加盐酸，电解质能导致胶体的聚沉。 2.滴加顺序不同现象不同 ①Na2CO3溶液和盐酸溶液的反应 向装有盐酸溶液的试管中滴加Na2CO3溶液，开始产生大量的气泡。 向装有Na2CO3溶液的试管中滴加盐酸溶液，开始时无气泡，后产生大量的气泡。 ②AgNO3溶液与稀NH3·H2O的反应 向装有AgNO3溶液的试管中滴加稀NH3·H2O，先生成白色沉淀，氨水过量时沉淀溶解。 向装有稀NH3·H2O的试管中滴加AgNO3溶液，开始无沉淀，后产生沉淀。 ③NaOH溶液和AlCl3溶液的反应 向含有AlCl3溶液的试管中滴加NaOH溶液，开始时产生沉淀，且逐渐增多，当NaOH足量时，沉淀开始溶解。向装有NaOH溶液的试管中滴加AlCl3溶液，开始没有沉淀，后产生沉淀。 ④盐酸与NaAlO2溶液的反应 向装有NaAlO2溶液的试管中滴加盐酸，开始时产生白色沉淀，盐酸足量时沉淀溶解。 向装有适量盐酸的试管中滴加NaAlO2溶液至，开始无沉淀，后产生沉淀。 ⑤氢氧化铁胶体与硫酸的反应 向氢氧化铁胶体滴加硫酸，先生成沉淀，后沉淀溶解。

2020届高考化学二轮题型对题必练——表格实验中的有机化学考查(解析版)

2020届高考化学二轮题型对题必练——表格实验中的有机化学考查（解析版） 一、单选题（本大题共26小题） 1.下列由实验得出的结论正确的是( ) A. A B. B C. C D. D 2.下列实验操作或装置与预期实验目的或所得实验结论一致的是（） 第1页，共22页

A. A B. B C. C D. D 3.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（） A. A B. B C. C D. D 4.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( ) A. A B. B C. C D. D 5.下列由实验得出的结论正确的是（） 第!异常的公式结尾页，共22页

A. A B. B C. C D. D 6.下列说法和结论正确的是（）。 A. A B. B C. C D. D 7.已知：乙醇在浓硫酸的作用下，加热到170℃时生成乙烯，同时有副反应发生，副 反应的产物为SO2等。根据如图实验装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是（） 第3页，共22页

第!异常的公式结尾页，共22页 A. A B. B C. C D. D 8. 下列由实验得出的结论正确的是（） A. A B. B C. C D. D 9. 下列实验现象的解释或结论正确的是

A. A B. B C. C D. D 10.下列由实验得出的结论不正确的是（） A. A B. B C. C D. D 11.下列实验操作、现象及所得出的结论或解释均正确的是（） 第5页，共22页

A. A B. B C. C D. D 12.下列由实验得出的结论正确的是( ) A. A B. B C. C D. D 13.下列“实验结论”与“实验操作及现象”相符合的一组是 第!异常的公式结尾页，共22页

2020年高考化学提分攻略06 有机实验【带答案解析】

题型06 有机实验 一、解题策略 第一步：确定实验目的，分析制备原理→分析制备的目标产物的有机化学反应方程式； 第二步：确定制备实验的装置→根据上述的有机反应的反应物和反应条件选用合适的反应容器，并控制合适的温度第三步：杂质分析及除杂方案的设计→根据有机反应中反应物的挥发性及有机反应副反应多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置 第四步：常见的除杂方案→（1）分液，主要分离有机混合物与除杂时加入的酸、碱、盐溶液；（2）蒸馏，分离沸点不同的有机混合物 第五步：产品性质的检验或验证→一般根据产物的官能团性质设计实验进行检验或验证 第六步：产品产率或转化率的计算→利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算 二、题型分类

【典例1】【2019·全国卷Ⅰ，9】实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是() A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 【答案】D 【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项

正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。 【典例2】【2018·全国卷Ⅰ，9】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是() 【答案】D 【解析】A是制备乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。 1．下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是() 【答案】C 【解析】碘单质易溶于四氯化碳，应采用蒸馏操作分离二者，A项错误；直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精，在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸馏得无水酒精，B项错误；乙烷不和溴水反应，乙烯与溴反应生成1，2－二溴乙烷，C项正确；提纯乙酸乙酯应采用分液操作，不能用蒸发操作，D项错误。

冲刺2020高考化学实验突破专题：一套完整实验的评价(附答案及解析)

一套完整实验的评价 1.（2019全国Ⅰ卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B. 实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C. 装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 2．（2018新课标Ⅱ卷）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。 光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是 3．（2018新课标Ⅰ卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是

4．（2018江苏卷）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 A．用装置甲灼烧碎海带 B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I−的Cl2 D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I−后的Cl2尾气 5．（2017江苏）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是 A．制取SO2B．验证漂白性C．收集SO2D．尾气处理 1、考查仪器的用途 例1某同学结合所学知识探究Na2O2与H2能否反应,设计装置如下,下列说法正确的是()

A．装置A气密性的检查方法:直接向长颈漏斗中加水,当漏斗中液面高于试管中液面且高度不变说明气密性良好 B．装置B中盛放浓硫酸,目的是除去A中挥发出来的少量水蒸气 C．装置C加热前,用试管在干燥管管口处收集气体点燃,通过声音判断气体纯度 D．装置A也可直接用于Cu与浓硫酸反应制取SO2 2、考查物质的制备 例2实验室用下列装置制备无水AlCl3(183Ⅰ升华)，无水AlC13遇潮湿空气即产生大量白雾。下列说法错误的是 A．b、c、f中依次盛装饱和食盐水、浓硫酸、浓硫酸 B．g中发生的反应为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O C．e装置的收集器必须保持干燥 D．实验时，a和d处酒精灯应同时点燃 3、考查物质的分离 例 3 《战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取COC12(光气,熔点为-118Ⅰ,沸点为8.2Ⅰ,微溶于水, 易溶于甲苯等有机溶剂)的方法,其实验装置如图所示(夹持装置已省略)。已知:3CCl4+2H2SO4(浓) 3COCl2↑+4HCl+ S2O5Cl2。下列说法正确的是

2020届高三化学考前复习——有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)

2020届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细解析） 知识梳理： “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法 (2)典型装置 ①反应装置 ②蒸馏装置

③高考真题中出现的实验装置

特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 强化训练 1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。 (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶

2020届高三化学高考考前复习——常见有机化合物的制备实验(有答案和详细解析)

2020届高三化学高考考前复习——常见有机化合物的制备实验（有答案和详细解析） 1．某化学课外小组查阅资料知：苯和液溴在有溴化铁(FeBr 3)存在的条件下可发生反应生成溴苯和溴化氢，此反应为放热反应。他们设计了如图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A 中。 请回答下列问题： (1)装置A 中发生反应的化学方程式是______________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (2)装置C 中看到的现象是________________________________________________________ ___________________，证明_____________________________________________________。 (3)装置B 内盛有四氯化碳，实验中观察到的现象是_________________________________，原因是________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________。 (4)如果没有B 装置，将A 、C 直接相连，你认为是否妥当(填“是”或“否”)______________，理由是________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (5)实验完毕后将A 试管中的液体倒在装有冷水的烧杯中，烧杯________层(填“上”或“下”)为溴苯，这说明溴苯_______________________且_____________________________。 2．乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下： CH 3COOH ＋CH 3CH 2CH 2CH 2OH ―――→浓H 2SO 4 △ CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3＋H 2O

高考有机化学实验复习专题(含答案)

高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式 __________ 。

（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H2SO4 D. 酸性KMnO4溶液 （3）能说明SO2气体存在的现象是________ 。 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。 （5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。 （6）确定含有乙烯的现象是______________ 。 二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原理：； 3、发生装置仪器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空： 1、①图中，A管的作用是。 ②制取乙炔的化学方程式是。 ③方程式原理应用：CaC2和ZnC2、Al4C3、Mg2C3、Li2C2等都同属离子型碳化 物，请通过对CaC2制C2H2的反应进行思考，从中得到必要的启示，写出下

2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题(2)》及答案解析.docx

2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》 1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下: 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。 ② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。 回答下列问题： （1）该合成反应中应采用 _________ 加热。（填标号） A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 （2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。 水杨酸 醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c 157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 D.电炉 COOH COOH + (CH 3CO)2O 浓 H2SO4 A 乙酰水杨酸 + CHjCOOH

(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为___________ 。 (6)本实验的产率是________ %。 【答案】(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶(6) 60 【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热； (2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。 (3)反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出； (4)乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质； (5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶； (6)水杨酸分子式为C7H6O3,乙酰水杨酸分子式为C9H8O4,根据关系式法计算得： C7H6O3〜C9H8O4 138 180 6.9g m 5 4g m( C9H8O4)=(6.9gxl80)/138=9g,则产率为—-^xl00%=60% 0 ♦9g 2.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

高中化学专题09 有机化合物-2021年高考化学一轮复习高频考点集训(解析版)

专题09 有机化合物 一、单选题 1．下列说法不正确 ．．．的是 A．淀粉水解液加过量氢氧化钠溶液后，加新制氢氧化铜悬浊液可检验是否水解完全 B．用重铬酸钾的酸性溶液不能鉴别乙醇、乙醛 C．饱和(NH4)2SO4 溶液或硫酸铜溶液均可使蛋白质溶液产生沉淀，但原理不同 D．在苯与液溴制备溴苯的实验中，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗、用干燥剂干燥、蒸馏 【答案】A 【解析】 A. 新制氢氧化铜悬浊液用于检验葡萄糖，只能检验淀粉是否水解了，不能检验是否水解完全，故A错误； B. 乙醇、乙醛均能被重铬酸钾氧化，而使重铬酸钾的酸性溶液褪色，故不能鉴别，故B正确； C. 饱和(NH4)2SO4 溶液使蛋白质溶液产生沉淀的原理是盐析，而硫酸铜溶液使蛋白质溶液产生沉淀的原理是变性，原理不同，故C正确； D. 在苯与液溴制备溴苯的实验中，反应混合物中含有溴苯、苯、溴化铁、溴化氢、溴单质，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗，是用于除去溴化铁、溴化氢、溴单质，分液后得到溴苯、苯的有机层，用干燥剂干燥除去有机物中残留的水分，再蒸馏获得溴苯，故D正确； 故选A。 2．下列事实可以用同一原理解释的是 A．乙烯使溴水、高锰酸钾溶液褪色B．SO2和Cl2使品红溶液褪色 C．碘片、氯化铵晶体受热消失D．ClO2和漂白粉现在都常用于自来水的处理 【答案】D 【解析】 A．乙烯使溴水褪色发生的是加成反应，使高锰酸钾溶液褪色发生的是氧化反应，原理不同，A不符合题意；B．SO2使品红溶液褪色是因为SO2与品红发生反应生成无色的物质，Cl2使品红溶液褪色是因为Cl2与H2O 反应生成的HClO具有强氧化性，原理不同，B不符合题意； C．碘片受热消失是碘升华，氯化铵晶体受热消失是发生分解反应生成氨气和氯化氢，原理不同，C不符合题意； D．ClO2和漂白粉处理自来水都是应用其强氧化性，可以消毒杀菌，原理相同，D符合题意；

冲刺2020高考化学实验特训专题：化学实验探究(附答案及解析)

化学实验探究 瞄准高考 例1:（2019年北京卷28题）化学小组实验探究SQ与AgNO溶液的反应。 （1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SQ,将足量SQ通入AgNQ溶液中，迅速反应，得到 ②_____________________ 试剂a是。 （2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为AgSQ、AySQ或两者混合物。（资料：AySQ微溶于水；AySQ难溶于水） 实验二：验证B的成分 沉宓 -------- --------------- •叫丽此沁肝 ①写出AgSQ溶于氨水的离子方程式： _______________ 。 ②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSQ,进而推断B中含有AgSQ。向 滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有AySQ。所用试剂及现象是________________ 。

(3) 根据沉淀F 的存在，推测SQ 2-的产生有两个途径： 途径1:实验一中，SQ 在AgNQ 溶液中被氧化生成 Ag^SQ ,随沉淀B 进入D 途径2 :实验二中，SQ 2-被氧化为SQ 2-进入Do 实验三：探究 SQ 2-的产生途径 ① 向溶液A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有 _________________ :取上层清液继续滴加 BaCb 溶液, 未出现白色沉淀，可判断 B 中不含Ag^SQ o 做出判断的理由： ______________ o ② 实验三的结论： _____________o (4) ______________________________________________________________ 实验一中SQ 与AgNQ 溶液反应的离子方程式是 ________________________________________________________________ 。 (5) 根据物质性质分析，SQ 与AgNQ 溶液应 该可以发生氧化还原反应。 将实验一所得混合物放置一段时间， 2 有Ag 和SQ -生成。 (6) ____________________________________________ 根据上述实验所得结论： o 例2： (2018年全国H 28题)K 3[Fe(C 204)3] • 3HQ (三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回 答下列问题： (1) 晒制蓝图时，用 K 3[Fe(C 2Q 4)3] • 3HO 作感光剂，以K 3[Fe(CN) 6]溶液为显色齐購其光解反应的化学方程 式为：2K 3[Fe(C 2O 4)3]^±^ 2FeC 2Q 4+3K 2C 2Q 4+2CQ 2f ；显色反应的化学方程式为 __________________________ (2 )某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。 ①通入氮气的目的是 _________________________________________ 。 有 ___________ ___________ o _ ③ 为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 _________________________________ o ____ ④ 样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeQ 和Fe 2Q 3，检验Fe 2Q 3存在的方法是： ________________________ _ (3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ①称量m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H 2SQ 4酸化，用c mol ；1LKMnQ 4溶液滴定至终点。滴定终点的现 BCD ②实验中观察到装置 B 、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含 A 酒清石灰水

2020届高考化学专题突破有机化学试验大题

2020届高考化学二轮复习热点题型 微专题突破十一：有机化学综合实验 1.某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1所示），用环己醇制备环己烯 图1图2 已知：了警机20 /g?cm-3熔点/c沸点/c溶解性 相对分子质量密度 环己醇1000.9625161能溶于水 环己烯820.81-10383难溶于水 （1）制备粗品 将12.5mL环己醇与1mL浓硫酸加入试管A中，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反 应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为。 ②如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是（填字母）, A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料 ③将试管C置于冰水中的目的是0 ⑵制备精品 ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层， 环己烯在层（填“上”或“下”），分液后用（填字母）洗 涤。 a.酸性KMnO4溶液 b.稀硫酸 c.Na z CQ溶液 ②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸储。图中仪器a的名称是<实验中冷却水从（填 字母）口进入。蒸储时要加入生石灰，目的是。 （3）若在制备粗品时环己醇随厂品一■起蒸出，则实验制得的环己烯精品质量（填“高于”、“低于”）理论产量。本实验所得到的环己烯质量为6.25g,则产率是 2.1-澳丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71C,密度为1.36g?cm- 3.实验室制备少量1-澳丙烷 的主要步骤如下：

步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入 28mL浓H2SQ;冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr. 步骤2:如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物储出为止. 步骤3:将储出液转入分液漏斗，分出有机相. 步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2cC3溶液和12mL出。 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-澳丙烷. (1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子白目的是搅拌和. (2)反应时生成的主要有机副产物有2-澳丙烷和. (3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是. (4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸储平稳进行，目的是. (5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12mL5%Na2CQ溶液，振荡，,静置，分液. 3.丙快酸甲酯(CH^C-COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103-105c实验室制备少量丙快酸 甲酯的反应为 CH=C-C(X)H一「修。田”小、1,「臼=c-COOCif A+月典 A 实验步骤如下： 步骤1:在反应瓶中，加入14g内快酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤2:蒸出过量的甲醇(装置如图)。 步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CQ溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤4：有机相经无水Na2sQ干燥、过滤、蒸储，得丙快酸甲酯。 (1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是。 ⑵步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是；蒸储烧瓶中加入碎瓷片的目的是。 ⑶步骤3中，用5%Na2cQ溶液洗涤，主要除去的物质是;分离出有机相的操作名称为。 ⑷步骤4中，蒸储时不能用水浴加热的原因是。

2020届高考化学专题突破 实验设计与改进(含答案)

2020届高考化学专题突破 实验设计与改进（含答案） 1．氨与硝酸都是氮的重要化合物，在工农业生产中有广泛应用。完成下列填空： （1）实验室设计了如图所示的实验装置，进行“氨的催化氧化”等实验。 A 处是一种气体发生装置，A 中所用试剂只能从下列物质中选取： ①硝酸铵；②碳酸铵；③碳酸氢铵；④氯化铵；⑤熟石灰；⑥氢氧化钠。 若A 中制取气体时只用了一种试剂，该试剂可以是______________________（选填上述编号），此时A 处的装置应为________________________（选填下列编号）。 至此，完成了对上图装置的补充。试从安全、环保等角度对该装置再提出修改建议： ____________________________________________________________________________。 （2）该实验中，若A 、B 处试剂足量，则装置E 中可以观察到的实验现象有： ____________________________________________________________________________。 （3）工业上通常用碳酸钠质量分数为0.150的Na 2CO 3水溶液（密度1.16g/mL ）作为NO x 吸收剂，它的物质的量浓度为____________mol/L （保留2位小数）。实验室配置250mL 该溶液，必须使用的玻璃仪器有玻璃棒、________________________________________。 【答案】 （1）②、③；d ；①在装置C 与D 之间增加一个防倒吸装置；②在E 后增加一个尾气吸收装置； （2）铜片逐渐减少直至溶解，溶液变蓝色，生成无色气体并在广口瓶上方变成红棕色； （3）1.64；250mL 容量瓶、烧杯（胶头滴管）； a b c d e f

2020-2021学年高一化学下学期期中专项复习09 化学实验综合题【专项训练】解析版

专题09 化学实验综合题 专项训练 1．某化学兴趣小组为探究2SO 的性质，按如图所示装置进行实验。 请回答下列问题： (1)装置A 中盛放亚硫酸钠的仪器名称是_______。 (2)A 中发生反应的化学方程式为_______。 (3)实验过程中，装置B 中的现象是_______，该现象说明2SO 具有_______性；装置C 中反应的化学方程式为_______。 (4)装置D 的目的是探究2SO 与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现象_______。 【答案】蒸馏烧瓶 Na 2SO 3+H 2SO 4(浓)=Na 2SO 4+SO 2↑+H 2O ； 溶液由紫(红)色变为无色 还原性 222SO 2H S=3S 2H O +↓+ 品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的活塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色 【分析】 浓硫酸与亚硫酸钠混合发生反应，生成二氧化硫气体，二氧化硫气体具有还原性，能够使酸性高锰酸钾溶液因发生氧化还原反应而褪色，二氧化硫具有氧化性，与氢硫酸溶液反应生成单质硫，溶液变浑浊，二氧化硫具有漂白性，能够使品红褪色，加热褪色后的溶液，无色溶液又变为红色，说明二氧化硫漂白具有可逆性。 【详解】 (1)根据装置A 中仪器的结构可知，盛放亚硫酸钠的仪器名称是蒸馏烧瓶； (2)结合以上分析可知，A 中为制备二氧化硫气体的发生装置，反应的化学方程式为：Na 2SO 3+H 2SO 4(浓)=Na 2SO 4+SO 2↑+H 2O ； (3)结合以上分析可知，高锰酸钾溶液被二氧化硫还原为无色的锰离子，所以装置B 中的现象是溶液由紫(红)色变为无色，该现象说明2SO 具有还原性；装置C 中为二氧化硫和氢硫酸溶液发生归中反应，生成单质硫，溶液变浑浊，反应的化学方程式为：222SO 2H S=3S 2H O +↓+；

2020年高考化学一轮复习 高中教材重要有机化学实验整理(人教版)

高中重要有机化学实验整理（人教版） 一、甲烷与氯气的反应（氯代）（必修2、P61）（性质） 1、装置： 图一图二 2、反应： 3、实验现象：图一：①试管内混合气体颜色变浅；②试管壁上出现油状液体， 试管内有少量白雾； ③饱和食盐水液面上升，饱和食盐水中有晶体析出【会生成HCl，增加 了饱和 ．．食盐水中Cl-】 4、备注：①在室温暗处不反应；②在室温有光（不能用日光直射，以免引起爆炸）作用下反应，也可以在高于250℃发生反应；③有机产物状态：一氯甲烷(气体)、二氯甲烷(液体)、三氯甲烷(液体，又名氯仿)、四氯甲烷(液体，又名四氯化碳)。以上几种液态氯化产物均是重要的溶剂，工业上可通过蒸馏使混合物分离。 5、图二设问： （1）B装置有三种功能：①控制气流速度、②均匀混合气体、③干燥混合气体；（2）D装置的作用是吸收过量的Cl2；（3）E装置的作用是 C D （填编号）A．收集气体B．吸收氯气C．防止倒吸D．吸收氯化氢（4）E装置除生成盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为分液；（5）该装置还存在两处缺陷：一是没有进行尾气处理，其尾气主要成分为 ab （填编号）a．CH4

b．CH3Cl c．CH2Cl2d．CHCl3e．CCl4 ，二是 A、B两装置间应接一个除去从A中挥发出的HCl气体装置。 二、乙烯的实验室制法及性质实验/ 乙醇的消去反应（选修5、P51）（制备、性质、检验） 1、原料：乙醇、浓硫酸（体积比为1：3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。） （20mL乙醇与浓硫酸1:3的混合液的配制方法：在烧杯中加入5mL95%的乙醇，然后，滴加15mL浓硫酸，边加边搅拌，冷却备用。注意，不能反过来滴加，否则因混合放热易引起液体飞溅伤人。） 2、反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O （副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O、C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O） 3、装置： 图一图二 此装置还可以制备哪些气体？Cl2、HCl、SO2等 4、预先向烧瓶中加几片碎瓷片，是何目的？防止暴沸 5、浓硫酸的作用？催化剂、脱水剂

2020年高考化学之《考前抓大题》05有机制备类实验(一)(解析版)

大题 05有体制备类实验题（一） 1．三氯乙醛 (CCl 3CHO) 是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反响装置表示图(加热装置未画出 )和有关数据以下： ①制备反响原理：C2H 5OH＋ 4Cl2→ CCl3CHO ＋ 5HCl ②有关物质的相对分子质量及部分物理性质： 相对分子质量熔点/℃沸点/ ℃溶解性 25 46－114.1 78.3与水互溶 CHOH CCl 3CHO147.5－ 57.597.8可溶于水、乙醇 3 163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛CCl COOH C2H 5Cl64.5－ 138.712.3微溶于水，可溶于乙醇 （1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放 KMnO 4仪器的名称是 _____。 （2）反响过程中 C2H5OH 和 HCl 可能会生成副产物 C2 H5Cl ，同时 CCl 3 CHO( 三氯乙醛 )也能被次氯酸持续氧化生成 CCl 3COOH( 三氯乙酸 )，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。（ 3）该设计流程中存在一处缺点是_____，致使惹起的结果是 _____，装置 B 的作用是 ______。 （ 4）反响结束后，有人提出先将 C 中的混淆物冷却到室温，再用分液的方法分别出三氯乙酸。你以为此方案能否可行 _____(填是或否 ) ，原由是 _____。 （ 5）测定产品纯度：称取产品0.36g 配成待测溶液，加入 0.1000mol?L -1碘标准溶液 20.00mL ，再加入适当Na2CO3溶液，反响完整后，加盐酸调理溶液的pH ，立刻用0.02000mol?L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。 进行三次平行实验，测得均匀耗费Na2S2O3溶液 20.00mL 。则产品的纯度为_____(计算结果保存四位有效数字 )。滴定原理： CCl 3 CHO+OH -=CHCl 3+HCOO -、 HCOO -+I 2=H ++2I -+CO 2、 I2+2S2O32-=2I - +S4O62-【答案】 （ 1）浓盐酸圆底烧瓶