中国药品检验标准操作规范

中国药品检验标准操作规范2010年版

滴定液

1.0 简述

1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有

准确的浓度(取4 位有效数字）。

1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析

中的计算。

1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定

液”的配制与标定。

2 .0仪器与用具

2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码

需经校正，并列有校正表备用。

2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。

3.0 试药与试液

3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。

3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.0 配制

滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，

应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或

量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5?1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5?1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥

至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 ?5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应

有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4配制浓度等于或低于0. 0 2 m o l / L的滴定液时，除另有规定外，

应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l m o l / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项

下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。

5.0 标定

“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L )的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。

5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过

检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0. 0 5 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。

5.2标定工作宜在室温(10?30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室

内温度。

5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按

规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4 ?5 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。

5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管T滴定管应洁净，玻璃活塞

应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。

5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量，除另有

特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0. 01ml。

5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情

况下，按同法操作和滴定所得的结果。

5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行

试验3 份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3 份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0. 1 % ;

初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1 % ;标定结果按初、复标的平均值计算，取4 位有效数字。

5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4

?5 位数）与量瓶的容量(加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4 位有效数字。

5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液，除另有规定

外，其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0. lmol/L)的标定浓度与取用量(加校正值），以及最终稀释成的容量(加校正值），计算而得。

6.0 贮藏与使用

6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较

好的具玻璃塞的玻瓶。

6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓

6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F ”值，除另有规定外，可在3 个月

内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10°C 时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值;但当室温之差超过10°C ,应加温度补正值，或按本操作规程5. 7 的要求进行重新标

定。

6.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终

点的差异而引人的误差，必要时可由使用者按本操作规程5. 7 的要求重新进行标定;其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0. 1 % ，并以使用者复标的结果为准。

6. 5 取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏

附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。

6.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去，不得再用。

7.0 附注

为便于分析工作中的计算，部分基层单位，对以水为溶剂、浓度为0.

l m o l / L的滴定液，常要求配制成F 值恰为1. 0 0 0的滴定液；

即在前述标定后，根据下列情况，通过计算，加人计算量的水或F 值约为5 的浓滴定液以调整其浓度，摇匀后，再按本操作规范5. 7 的要求进行标定，必要时可再次调整，用以制得F 值恰为1.000的滴定液。

7.1 F ,值大于1.000时,应加人计算量(％ )的水进行稀释,摇匀并标定。

7.1.1计算公式

F1? V1= 1.000(V1+ V2)

V2 =( F1-1.000) ?V1/1.000

式中 F1---- 为原滴定液的F 值；

V1 ----为原滴定液的体积(ml);

V2---为要求稀释后的F 值恰为1.000时需要在原滴定液中加入

的水量(ml)。

7.1.2举例如有盐酸滴定液(0. lmol/L)9000ml，经取出150ml进行标定，

结果其F 值为1. 036（F1)；问需加水多少毫升(V2) ? 经摇勻后可使其F 值恰为1.000。

根据上列公式计算，其中V1 , 为8850(9000-150)ml,F1为1.036;则V 2应为318. 6ml。

取水319ml,加人于上述F 值为1.036的盐酸滴定液(0. lmol/L)8850ml 中，摇匀，再经标定后，可得F值为1.000的盐酸滴定液(0.

lmol/L)。

7.2 F1 ,值小于1.000时，应加入计算量(V2)的F 2值约为5 的浓滴定液，以

增加溶质使其F 值恰为1.000。

7.2.1计算公式

F1v1 + f 2 v 2 = 1.000( V1 + v2)

... V2 = ( 1.0000- F1)v1/(F2-1.000)

式中 F----为原滴定液的F 值；

V1 ---为原滴定液的体积(ml);

F2-------为浓滴定液的F 值(约为5);

V2-------为要求增浓后的F 值恰为1.000时需要在原滴定液中加入

F2浓滴定液的体积(ml)。

7.2.2举例如有氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)5000ml，经取出150ml进行标

定，结果其F 值为0.953(F1);问需加浓度为0. 5240mol/L的氢氧化钠滴定液多少毫升( V2) ?经摇匀后可使其F 值恰为1.000。

根据上列公式，其中F1为 0. 953，为 4850(5000 — 150) ml, F 2 为 5.240 (0.5240/0. 1000) ;则 V 2应为 53. 8 m l。

取浓度为0.5240mol/L的氢氧化钠滴定液53. 7 6 ml,加入于上述F 值为0. 953的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)4850m l中，摇勻，再经标定后，可得F 值为1.000的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)。

8.0 各种滴定液

8.1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)

本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录X V F 所载方法及本操

作规范1?7 中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

8.1.1 配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促

使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。

8.1.2氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化

锌，要强调经800°C灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约l g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800°C灼烧至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。

8.13滴定时溶液的p H 值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml(不

宜过多）溶解并加水2 5 m l稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨试液以中和多余的稀盐酸，而后再加水2 5 m l与氨-氯化铵缓冲液(pH10. 0) 10ml，才能控制溶液的p H 值为1 0左右。

8.14铬黑了在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T 指标

剂，而不采用指示液。

8.1.5滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。

8.1.6由于在加人的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将

滴定的结果用空白试验校正。，

8.1.7乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的“F ”值按下式计算：

F=M/( V1-V 2)X4.069

式中m--- 为基准氧化锌的称取量(mg);

V----为滴定中本滴定液的用量(ml)

V 2---为空白试验中本滴定液的用量(ml);

4.069为与每l m l的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0. 05mol/L)相

当以毫克表示的氧化锌的质量。

上式中如将F 改以浓度C (m o l/L )计，则式中的“4. 069”应改为“81. 38”。

8.1.8乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻瓶中保存，避免与橡

皮塞、橡皮管等接触。

8.2氢氧化钠滴定液(1/0.5或0.1mol/L)

本滴定液应照《中国药典》2 0 1 0年版二部附录X V F所载方法及本操作规范1?7 中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

8.2.1配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水

制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。

8.2.2制备氢氧化钠饱和溶液时，可取氢氧化钠500g,分次加人盛有水4 5

0?5 0 0 m l的1 0 0 0 m l容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶

液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶

中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。

8.2.3 氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少

量的碳酸钠膜状物;在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插人溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠而影响浓度。

8.2.4在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时，可用新鲜馏出

的热蒸馏水取代，亦可避免二氧化碳的混人。

8.2.5因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥

前应尽可能研细，以利于标定时的溶解。

8.2.6标定时，如照药典的规定量称取基准邻苯二甲酸氢钾，则消耗本滴

定液约为30ml，须用5 0 m l的滴定管;如拟以常用的2 5 m l滴定管进行标定，则基准物质的称取量应为药典规定量的80% 。

8.2.7标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水，以避免二氧化碳的干

扰。在滴定接近终点之前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解；否则，在滴定至酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。

8.2.8氢氧化钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L) = m/v × 204.2

式中m--- 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(m g ) ;

V--- 为本滴定液的消耗量(ml)；

204. 2 ---为与每l m l氢氧化钠滴定液（1. OOOmol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

8.2.9本滴定液易吸收空气中的二氧化碳，因此在药典附录本滴定液的[贮

藏]项下订有明确的特殊要求，应按规定执行。若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中，则在贮存后的使用时，应注意其浓度值的

改变，必要时应重新标定。

8.3盐酸滴定液( 1、0 . 5、0 . 2 或0. l mol/L)

本滴定液应照《中国药典》2 0 1 0年版二部附录X V F所载方法及本操作规范1?7 中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下。

8.3.1配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的f

值常为1. 05?1. 10;因此，在加水稀释并摇匀后，宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F 值为0.95?1.05，而后再进行标定。

8.3.2基准无水碳酸钠应在270?300°C干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢

钠。具体操作为:取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖磁坩埚内，在270?300°C干燥至恒重;移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。

8.3.3干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无

水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。

8.3.4甲基红-溴酚绿混合指示剂的变色阈为PH 5 . 1，碳酸对其有干扰，

因此在滴定至近终点时，必须煮沸2 m i n以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 . 8.3.5盐酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L)=M/V×53.00

式中m ---为基准无水碳酸钠的称取量(mg);

V---- 为本滴定液的消耗量(ml);

53. 0 0---为与每l m l的盐酸滴定液（l.OOOmol/L)相当的以毫

克表示的无水碳酸钠的质量。

8.4高锰酸钾滴定液(0.02mol/L).

本滴定液应照《中国药典》2 0 1 0年版二部附录X VF 所载方法及本操作规范1?6 中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

8.4.1配制中需将溶液煮沸15min，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反

应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2 日后再经垂熔玻璃滤器（不能用滤纸等有机滤材）滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。

8.4.2本滴定液应贮存于具玻璃塞的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡

皮塞或橡皮管等接触。

8.4.3标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去

水中溶入的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高;溶液的酸度宜用硫酸(不能用硝酸或盐酸)调节，并控制硫酸的浓度约为0. 5 m 0l/L(如酸度太低,则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀;

酸度过高，会导致高锰酸钾分解）。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml(约为理论量的9

0 % )，但应边加边振摇，以避免副反应，并保证反应完全;待褪色

(生成的M n 2+有催化作用，能使溶液较快褪色）后，加热至65°C (促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解），立即继续滴定至溶液显微红色，并保持303不色(不另加指示剂），作为滴定终点；被滴定溶液的温度应保持在不低于55°C，必要时应再加

温。

8.4.4高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L)=M/v × 335.0

式中m ---为基准草酸钠的称取量(mg);

V ---为本滴定液的消耗量(ml);

335. 0 ---为与每l m l的高锰酸钾滴定液（1. OOOmol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。如以高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的

F 值取代上式中的“C ( m o l /L”，则“335.0”应改用“6.

700”。

8.6锌滴定液(0. 0 5 m Ol / L )

本滴定液应照《中国药典》2 0 1 0年版二部附录X V F 所载方法及本操作规范1?6 中有关要求进行配制和标定。其他有关注释及注意事项如下。

8.6.1配制中取硫酸锌15g，系按其七水化合物计算，避免误取无水硫酸锌

或其一水化合物;加稀盐酸10ml，是为了防止锌盐的水解。

8.6.2标定中的注释及注意事项见本操作规范“8 . 1乙二胺四醋酸二钠滴

定液(0. 05mol/L)”项下。

8.6.3锌滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L)=C1(V1-V2)/25.00

式中C1 ---为乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的标定浓度

(mol/L);

V1 ---为滴定中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)的用量

(ml);

V2---为空白试验中乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mOl/L)的用量(ml);

25.00---为精密量取本滴定液的容量(ml)。

8.7碘滴定液( 0 . 0 5 m o l / L )

本滴定液应照《中国药典》2010年版二部附录X V F 所载方法及本操作规范1?7 中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下。

8.7.1碘在水中几乎不溶，且有挥发性;但在碘化钾的水溶液中能形成三碘

络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾3 6 g置具塞锥形瓶中，加水5 0 m l溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加人研?细的碘13. Og,振摇使碘完全溶解；而后再加每1 0 0 0 m l中含盐酸3 滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3 号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。

8.7.2在上述配制过程中，于每1000ml的碘滴定液(0. 05mol/L)中加人盐

酸3 滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在;

并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液(0.

lmol/L)中加有的稳定剂碳酸钠。

8.7.3本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑

布包裹)玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。

8.7.4标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消耗本滴定液

约为30ml，须用5 0 m l的滴定管；如拟以常用2 5 m l滴定管进行标

定，则基准三氧化二砷的称取量应为0.11?0. 12g。三氧化二砷为剧

毒药，取用时应按规定制度办理。

8.7.5三氧化二砷不溶于水，因此需加氢氧化钠滴定液（lmol/L)或4% 氢

氧化钠溶液10ml，并加微热促使形成亚砷酸钠（N a 3A S0 3)而溶解

完全;但碘量法不能在强碱性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需

滴加适量的硫酸滴定液(0. 5mol/L)使甲基橙指示液由黄色恰转变为

粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加人碳酸氢钠2g，使溶液的

p H 值维持在8 左右。

8.7.6配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低

其灵敏度;制成的淀粉指示液应在日内使用。所配制的淀粉指示液遇

碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。

8.7.7碘滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L)=M/V X 98.92

式中m---为基准三氧化二砷的称取量( m g ) ;

V--- 为本滴定液的消耗量(ml);

98. 9 2---为与每l m l的碘滴定液(1. O O O m o l / L )相当

的以毫克表示的三氧化二砷的质量。

8.7.8本滴定液浓度C ( m o l / L )中的基本单元为“I2=253. 80”，与2

0 0 0年版药典采用的基本单元为“1=126. 90”不同；因此本滴定液

的“配制”方法虽与2 0 0 0年版药典完全相同，但其浓度的标示不

同（相差一倍），在“标定”项下的计算公式中与每l m l碘滴定液

(l.OOOmol/L)相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量也不同，请注

意。

医疗机构制剂注册申报资料项目及要求

医疗机构制剂注册申报资料项目及要求 一、配制制剂申报资料项目及要求 （一）申报资料项目 1.制剂名称(包括中文名、汉语拼音)及命名依据，立题目的以及该品种国内市场无供应的情况。 2.证明性文件。 3.标签及说明书设计样稿。 4.处方组成、来源、理论依据以及使用背景情况。 5.配制工艺及其研究资料或文献资料。 6.与质量有关的理化性质研究资料及文献资料。 7.制剂的质量标准草案及起草说明。 8.制剂的稳定性试验资料及文献资料。 9.样品的检验报告书。 10.主要辅料的来源及质量标准。 11.直接接触制剂的包装材料和容器的选择依据及质量标准。 12.与适应症或者功能主治有关的主要药效学试验资料或文献资料。 13.急性毒性试验资料及文献资料。 14.长期毒性试验资料及文献资料。 15.临床研究文献资料。 16.临床研究方案。 17.临床研究总结。 （二）申报资料项目说明及要求 1、资料项目1：制剂名称应遵循国家药品监督管理局颁布的命名原则，应明确、简短、规范，不得使用代号和外文，不得使用容易混淆或暗示疗效功能的名称。 应注明品种状况即属标准制剂（指《中国药典》、《国家药品监督管理局药品标准》、《卫生部药品标准》、《中国医院制剂规范》、《上海市药品标准》、《上海市医院制剂手册》收载制剂）或非标准制剂。 2、资料项目2证明性文件包括： （1）医疗机构执业许可证书复印件； （2）《医疗机构制剂许可证》复印件； （3）医疗机构制剂或者使用的处方、工艺等的专利情况及其权属状态说明，以及对他人的专利不构成侵权的保证书； （4）使用的化学原料药的合法来源证明文件，包括：原料药的批准证明性文件、销售发票、检验报告书、药品标准等资料复印件；药材（包括饮片）的来源、质量标准、检验报告及购货发票；中药饮片应该有法定标准（三级药品标准，包括国家与地方的《中药饮片炮制规范》）。 （5）《医疗机构制剂临床研究批件》复印件。 （6）直接接触制剂的药包材的《药品包装材料和容器注册证》或《进口包装材料和容器注册证》 2、资料项目3：应符合国家药品监督管理局颁布的《药品包装、标签和说明书管理规定（暂行）》、《药品包装、标签规范细则（暂行）》、《药品说明书规范细则（暂行）》的要求，内容应有依据。 3、资料项目4：处方应科学、合理。中药制剂应符合中医药理论或现代医、药理论，对处方进行方解。 4、资料项目5：制备工艺应进行验证，证明其科学、合理、可行。应参照国家药品监督管理局颁布的技术指导原则进行研究。 （1）中药、天然药物制剂：应分别提供提取及制剂成型工艺研究资料，详细的工艺过程及工艺参数，工艺流程图，三批中试样品的试制情况总结。

检验记录书写规程

Standard Operating Procedure 1、目的：建立检验记录书写规程，规范检验记录的书写。 2、范围：本公司产品、原料、辅料检验记录。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。

4.2检验记录的基本要求： 4.2.1原始检验记录应采用统一印制的活页或装订成册记录纸和各类专用检验记录表格，并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。 4.2.2检验人员在检验前，应逐一查对检品的品名、批号、收检日期，以及样品的数量和封装情况等。 4.2.3检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、卫生部颁标准、国家药品监督管理局颁国家药品标准应列出标准名称、版本和页数；单页的质量标准应写出标准名和标准编号。凡按本公司GMP文件检验者，应列出文件编号。 4.2.4检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如系完全按照4.2.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出， 以便进一步研究），实验数据，计算和结果判断等,均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。 4.2.5检验中使用的标准品或对照品，应记录其使用前的处理。

制定安全生产操作规程

C S A1-4各工种、机械设备安全生产操作规程 施工单位: 部门名称: 日期: 年月日 资料员(章): 资料员 证号: 巢湖水利电力建设有限公司编制

资料目录 四、各工种、机械设备操作规程目录 1、各工种安全生产操作规程 ⑴、泥工安全技术操作规程 ⑵、抹灰工安全技术操作规程 ⑶、砼工安全技术操作规程 ⑷、木工安全技术操作规程 ⑸、钢筋工安全技术操作规程 ⑹、电工安全技术操作规程 ⑺、电焊工安全技术操作规程 ⑻、气焊工安全技术操作规程 ⑼、架子工安全技术操作规程 ⑽、普通工安全技术操作规程 ⑾、物料提升机操作工安全技术操作规程 ⑿、混凝土搅拌机、砂浆机操作工安全技术操作规程⒀、外用电梯司机安全技术操作规程 ⒁、塔吊司机安全技术操作规程 ⒂、机动翻斗车司机安全技术操作规程 ⒃、打桩工安全技术操作规程 ⒄、油漆玻璃工安全技术操作规程 2、各机械设备操作规程 （1）施工外用电梯安全操作规程

（2）物料提升机安全操作规程（3）塔式起重机安全操作规程（4）混凝土搅拌机安全操作规程（5）砂浆搅拌机安全操作规程（6）混凝土振捣器安全操作规程（7）圆盘锯安全操作规程 （8）木工平刨安全操作规程（9）手持电动工具安全操作规程（10）钢筋切断机安全操作规程（11）钢筋弯曲机安全操作规程（12）钢筋调直机操作规程（13）钢筋冷拉机具操作规程（14）交流电焊机安全操作规程（15）水磨石机安全操作规程（16）钢筋对焊机安全操作规程（17）装载机安全操作规程（18）机动翻斗车安全操作规程（19）打夯机安全操作规程（20）砂轮机安全操作规程（21）混凝土泵机安全操作规程（22）空气压缩机安全操作规程（23）潜水泵安全操作规程

医疗机构制剂质量标准存在问题及建议

摘要：为提高医疗机构制剂质量标准提供参考和帮助。分析我省医疗机构制剂质量标准的制定及执行中存在的问题。对提高医疗机构制剂的质量标准提出意见和建议。 关键词：医疗机构制剂；质量标准；问题；建议 《医疗机构制剂注册管理办法》（试行）颁布后[1]，我省制剂品种经过2005 年的全面清理整顿，410个品种换发了新的批准文号，全省83%的原有制剂不再配制；2008年再注册后的品种数为204个。2012年迎来了新一轮的再注册，目前该项工作已顺利完成。我们对2011年10月以来申请医疗机构再注册和申报的制剂新品种的质量标准进行了收纳汇总，从中总结出我省医疗机构制剂标准制定与执行中存在的问题，从而提出进一步促进安徽省制剂标准提高的意见和建议。 1资料与方法 1.1一般资料2011年10月至年底收到12家医疗机构制剂再注册品种132个，2家医疗机构制剂新品种9个；2012年收到2011年发补资料11家145个品种，新报制剂发补资料4家14个品种，再注册补充申请2家3个品种，新再注册的3家4个品种以及新报制剂8家24个品种；2013年收到补充资料的7家10个品种，再注册的4家13个品种及新报的2家9个品种；2014年截至目前再注册的4家16个和新报的2家6个品种。 1.2执行标准1995年颁布的《中国医院制剂规范》西药制剂第二版[2]、《安徽省医院制剂规范》1999年版[3]和医疗机构自拟定标准。 2执行情况 本次注册制剂品种的标准执行的具体情况进行了见表1。 由表1可见，执行《中国医院制剂规范》的均为化学制剂，占品种数的18%。执行《安徽省医院制剂规范》1985年版的1个化学制剂，1999年版的只有7个中药制剂（补骨脂酊、制痂酊两个品种），其他均为化学制剂，占品种数的28%。执行自拟标准的只有两个化学制剂，其他均为中药制剂，占品种数的53%。尿素乳膏（15%）有上市同品种，但不同规格，故本次修订时要求按照2010年版中国药典二部收载的尿素乳膏标准执行 3存在问题及分析 3.1国家对医疗机构制剂质量标准规范不严一些品种同时收载于《中国医院制剂规范》西药制剂第二版和《安徽省医院制剂规范》1999年版，医疗机构标准执行混淆，比如注册证上批准的是《中国医院制剂规范》，实际执行的却是《安徽省医院制剂规范》。《药品管理法》的颁布使医疗机构配制制剂有了法律依据[4]。但是近10年来几乎没有开展新的制剂规范的修订工作，因此现在所执行的标准颁布的时间跨度大，部分品种在多个制剂规范标准中均有收载，各标准对制剂的质量控制项目内容不统一，给制剂配制及检验监督带来困难。制剂自拟质量标准更是由于各医疗机构制剂技术水平、科研仪器设备等原因，在标准的格式及内容上与国家规范存在一定差距，控制指标参差不齐，不能达到质量可控的要求。 3.2未按批件要求提高质量标准大部分医疗机构在提交的再注册申报资料中，对原注册批件中要求继续完成的工作未进行实质性的研究：有的复方化学制剂只做部分药味的化学鉴别，中药制剂常见1～2项化学鉴别或薄层色谱鉴别，鉴别项目过少，且鉴别药味不能针对主要成分，如君药、臣药。有些中药进行显微鉴别的时候没能指明具有显微特征的药材名称；有的对研究工作仅简单文章说明，无

检验记录和检验报告管理规程

某某制药有限公司GMP文件 目的：建立检验记录和检验报告管理规程，规范检验记录、检验报告的填写，确保检验人员真实记载当时的检验情况，正确开具报告。 适用范围：适用于中心化验室检验人员。 责任人：主任，各室主管，中心化验室人员 内容： 1．检验记录 1．1 检验记录的分类： 1．1．1将检验记录分为理化检验记录、微生物检验记录二大类。 1．1．2 微生物/无菌检验记录分为无菌检查，微生物限度检查，细菌内毒素检查等记录。1．1．3 理化检验记录分为原辅料、包装材料、成品、工艺用水、环境、其它（试制品、退货）等检验记录。 1．2 检验记录的编号：每种检验记录统一编号，QJ-×××-00（第一版），不得重编、漏编、错编。 1．3检验记录的填写 1．3．1检验记录内容必须真实，记录及时、字迹清楚、色调一致，不得用铅笔或圆珠笔填写。1．3．2不得撕毁或任意涂改，确需改正时应在改正处划线并在旁边注明正确内容、更改日期及更改人姓名。 1．3．3按表格内容填写，不得留有空格，如无内容填写时一律用“—”表示，内容与上项相同时应重复抄写不得用“〞”或“同上”表示。 1．3．4品名不得简写，规格、数量应注明单位。 1．3．5操作者、复核者应填写姓名、不得只写姓或名。 1．3．6日期填写规范，一律横写，例如10月11日不得写成“1/10”。 1．3．7记录填写必须与其精度要求相适应。 1．3．8保留有效数字的规则是四舍六入五成双。 1．3．9有检验数据、计算式的必须准确。 1．3．10检验结果书写应与药典规定相一致，有判定依据，无漏项。 1．4检验记录的复核：

1．4．1记录填写完成后，应由第二人进行复核。 1．4．2复核内容：检验项目完整；书写工整、正确；检验依据正确；计算式、计算数值正确；记录填写完整、正确。 1．4．3复核后的记录有错误属复核错误，复核人要负责，属检验错误的复核人无责任。 2．检验报告 2．1检验报告必须有中心化验室主任开具并复核签字。 2．2检验报告必须加盖质检公章方可生效。 2．3原辅料、包装材料、成品检验报告中应有检验单号。 2．4检验单号由中心化验室主任编写。 3．检验记录、检验报告的保存、销毁 3．1检验记录完成后除纳入批检验记录外统一保存于中心化验室主任处，不能保存在个人中。3．2检验记录、检验报告应保存至药品有效期满后一年,无有效期的保存三年。 3．3检验记录、检验报告保存期满一个月后，应填写“销毁记录”交质量部长批准后销毁。

安全生产操作规程管理制度

冶金矿山安全操作规程管理制度 安全操作规程是职工从事岗位作业，进行生产活动的技术规范，是保障生产安全的基础。为规范安全操作规程的编制、审核、贯彻与执行、落实、监督中的实施，特制定本制度。 第一条从事冶金矿山生产、生活的所有岗位工种必须制定安全操作规程。由各分管领导组织本系统的单位部门负责人对本单位部门所有岗位工种需编制安全操作规程，并审核通过，认真贯彻执行。 第二条安全操作规程必须符合国家有关法律、法规的规定，必须符合本企业现场的条件，体现专业工种特点，具有指导性、安全性，使于标准规范化操作。 第三条安全操作规程应涵属如下内容： 1、各工种岗位对操作人员的基本要求； 2、各工种岗位对操作人员操作程序和标准； 3、岗位环节全过程控制，要涵盖从进入操作现场操作准备到操作结束和离开操作现场全过程的各个操作环节； 4、违反操作程序和标准可能导致的危险和危害。 第四条安全操作规程必须经单位技术负责人组织审核，安全生产第一责任者批准发布实施。 第五条职工上岗前必须经过岗位工种安全操作规程培训，掌握工种安全操作规程，经考试合格后持证方可上岗，特殊工种必须按规定经具有资质的安全培训机构进行培训，经考试合格持证上岗。

第六条工区（车间）必须经常对职工进行安全操作规程培训，培训形式多样化、每半年组织一次考试。 第七条安全监察部门，专业职能部门负责对安全操作规程的贯彻实施情况进行监督检查。违反安全操作规程的，都均断定为“三违”，对违反安全操作规程的人员要按有关规定予以处罚。 第八条安全技术操作规程，是提高职工素质，保证安全生产的一项长期基础工作，各单位部门要根据各自职责和分工、认真组织开展好此项工作。否则，因操作规程编制审核贯彻执行不力的，给予责任人100—500元的处罚，因无操作规程施工造成事故的，要追究相关人员责任。 第九条根据矿井实际情况，可分为十个区域为安全操作规程必须健全建立的岗位： 1、采掘工区（爆破员、掘进工、把钩工、信号工、放矿工、药 库工、小绞车工、扒渣机工、巷修工、平台工） 2、选矿车间（破碎工、维修工、球磨工、浮选工、配药工、电 气焊工） 3、机电工区（电工、机修工、水泵工、井下高压室配电工、井 上高压室配电工、钳工、电气焊工、车床工、水暖工、绞车 工、设备检测工） 4、锅炉车间（操作工、跟班工、水质取样工、维修工、电气焊 工） 5、充填工区（水泵工、砂泵工、管道工、排放工、维修工、电

营业场所药品陈列及检查操作规程药店新版GSP认证

营业场所药品陈列及检查操作规程药店新版 G S P认证 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

营业场所药品陈列及检查操作规程 一、目的 为依法经营，做好店堂内药品陈列及检查工作，特制定本规程。 二、引用标准及制定依据 （1）《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例； （2）《药品经营质量管理规范》及其实施细则。 三、操作规程 （一）药品陈列 1、质量管理员按照药品剂型、用途以及储存要求分类陈列；设置醒目标志，类别标签要求字迹清晰、放置准确；药品陈列于销售区域柜台或货架上，摆放整齐有序，避免阳光直射。 2、药品分类要求：处方药、非处方药分区陈列，并有处方药、非处方药专用标识；处方药不得采用开架自选的方式陈列和销售；外用药设置外用药品专柜；拆零销售的药品集中存放于拆零专柜；特殊管理的药品和国家有专门管理要求的药品不得陈列，按有关要求专人负责；冷藏药品放置在冷藏设备中，按规定对温度进行监测和记录，并保证存放温度符合要求；中药饮片柜斗谱书写正名正字；装斗前认真复核，防止错斗、串斗；定期清斗，防止饮片生虫、发霉、变质；不同批号的饮片装斗前必须清斗并填写清斗记录；非药品在专区陈列，与药品区域明显隔离，并有醒目标志。 （二）陈列药品检查方法

1、药品养护员依据陈列药品的流动情况，制定养护检查计划，对陈列药品每一个月检查一次，并认真填写“陈列药品检查记录”。 2、药品养护：药品养护员在质量养护检查中，依据陈列药品的外观质量变化情况，抽样进行外观质量的检查；抽样的药品依照“药品外观质量检查要点”，按照药品剂型逐一检查，检查合格的药品填写好“陈列药品检查记录”可继续上架销售；质量有问题或有疑问的品种要立即下柜停止销售，并详细记录，同时上报质量管理员进行复查。 3、中药饮片养护：中药饮片要按其特性分类存放，药斗要做到一货一斗，不得错斗、串斗；新进饮片装斗前要填写“清斗记录”，按要求真实、准确记录相关项目；养护员每月检查药斗内饮片质量，防止发生生虫、霉变、走油、结串、串药等现象；夏防季节，对易变质饮片要每天检查；如有变化要及时采取相应的养护措施，并如实填写“中药饮片检查记录”。 4、药品效期管理：药品养护员根据每月对陈列药品的检查，填报“近效期药品催售表”；一式三份，质量负责人、养护员各一份，柜组一份，质量负责人督促营业员按照“先进先出、近期先出”的原则进行销售；养护员每月对近效期商品进行核查，在“近效期药品催销表”上如实记录已售、退货结论。

北京市医疗机构制剂价格管理办法(试行)

北京市医疗机构制剂价格管理办法（试行） 第一条为规范本市医疗机构制剂定价行为，根据国家发展和改革委员会《药品政府定价办法》、《北京市定价药品目录》及有关规定，结合本市实际，制定本办法。 第二条本市行政区域内的各医疗机构应遵守本办法。 第三条本办法所称制剂是指医疗机构根据本单位临床需要经批准而配置、自用的固定处方制剂。 第四条列入《北京市定价药品目录》的医疗机构制剂（以下简称制剂），由市发展改革委按通用名称制定公布最高零售价格。 《中国医院制剂规范》和《北京市医疗单位制剂规程》收录的医疗机构制剂，由市发展改革委按照保本微利的原则，根据社会平均成本制定公布统一最高零售价格。同一品种规格标准制剂在本市内医疗机构执行统一最高零售价格，即医疗机构可以向下浮动价格，幅度不限，上浮幅度为零。区别GPP（国家药监局 －1－

《医疗机构制剂配制质量管理规范》）与非GPP制剂定价。其中，剂型规格相同的同一种制剂，GPP制剂比非GPP制剂，差价率不超过30％。 《中国医院制剂规范》和《北京市医疗单位制剂规程》之外的医疗机构制剂，由医疗机构按本办法自行核定价格，并将核定的价格按中药制剂抄送北京中医药学会，化学制剂抄送北京药学会，由北京中医药学会和北京药学会定期汇总报送市发展改革委备案。 医疗机构同一种药物制剂，不同剂型、规格和包装之间的价格保持合理的比价关系。 对于通用名称与已上市药品相同的政府定价制剂，其最高零售价格应按不高于已上市药品的最高零售价格制定。 第五条制剂价格核算办法 《北京市定价药品目录》内的制剂的最高零售价格由制造成本加不超过5%的制造成本利润率制定；委托药品生产企业配制 －2－

安全生产操作规程

安全生产操作规程 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】

安全生产操作规程 一、安全生产规章制度的内容 1、安全生产责任制 安全生产责任制是最基本的安全制度，是按照安全生产方针和“管生产必须管安全、谁主管谁负责”的原则，将各级负责人、各部门及其工作人员、各生产部门和各岗位生产工人在安全生产方面应做的事情及应负的责任加以明确规定的一种制度。其实质是“安全生产，人人有责”，是安全制度的核心。 企业法定代表人是企业安全生产的第一责任人，对企业的安全生产负全面领导责任。分管安全生产的企业负责人，负主要领导责任；车间、班组的负责人对本车间、本班组的安全生产负全面责任；各职能部门在各自业务范围内，对实现安全生产负责。各岗位生产工人要自觉遵守安全制度、严格遵守操作规程，在本岗位上做好安全生产工作。 2、安全操作规程 安全操作规程是生产工人操作设备、处置物料、进行生产作业时所必须遵守的安全规则。 安全操作规程应包括以下内容： （1）作业前安全检查的内容、方法和安全要求。 （2）安全操作的步骤、要点和安全注意事项。 （3）作业过程中巡查设备运行的内容和安全要求。 （4）故障排除方法，事故应急处理措施。 （5）作业场所、作业位置、个人防护的安全要求。

（6）作业结束的现场清理。 安全操作规程对防止生产操作中不安全行为有重要作用。 3、基本的安全管理制度 为保证国家安全生产方针和安全生产法规得到认真贯彻，在管理与安全生产有关事项时有一个行为准则，企业应建立基本的安全管理制度，主要有： （1）职工安全守则 （2）安全生产教育制度 （3）安全生产检查制度 （4）事故管理制度 （5）危险作业审批制度 （6）职业卫生管理、职业病危害因素监测及评价制度 （7）劳动防护用品发放管理制度 （8）安全生产档案和职业健康监护档案管理制度 二、安全生产规章制度的制定 安全制度的建立与健全是企业安全生产管理工作的重要内容，制度的制定是一项政策性很强的工作，制定安全制度时要注意以下问题。 1、依法制定，结合实际。企业制定安全制度，必须以国家法律、法规和安全生产方针政策为依据。要根据法规的要求、结合企业的具体情况来制定。安全生产责任制的划分要按照企业生产管理模式，根据“管生产管安全，谁主管谁负责”的原则来确定。

中国药品检验标准操作规范

中国药品检验标准操作规范2010年版 滴定液 1.0 简述 1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有 准确的浓度(取4 位有效数字）。 1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。 1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析 中的计算。 1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定 液”的配制与标定。 2 .0仪器与用具 2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码 需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。 3.0 试药与试液 3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。 3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.0 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时， 应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或 量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5?1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5?1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥 至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 ?5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应

GMP原料药品超标检验结果管理规程

GMP原料药品超标检验结果管理规程 一、目的 1、制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标结果得到全面分析和正确处理，以符合法规现在及将来的要求。 2、确保检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。 3、调查超标检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。 二、适用范围 本规程适用于药品检验原料药（APIs）、产品用辅料、直接接触药品的包装材料、成品、中间体、稳定性实验数据。 三、依据 《药品生产质量管理规范》 FDA行业指南：药品检验结果OOS的调查。 四、责任 1、化验员职责： ●出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束； ●出现OOS结果，通知化验室主管，并协助调查； ●与化验室主管等相关人员做出调查并完成相关的调查报告 2、化验室主管的职责： ●对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估； ●确认化验员的资质。 ●根据验证数据评价分析方法的性能。

●检查原始分析中得到的记录，包括图谱、计算、检验用材料、仪器和玻璃器 具。确定有无异常和可疑信息。 ●检查仪器的性能、使用记录； ●检查标准品、试剂，应满足质量控制的要求。 ●记录和保存整个调查过程中的记录和证据。 3、QC经理的职责 ●指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。●组织、参与化验室调查过程，并协助QA的全面调查。 ●如果不合格结果确定为化验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织 人员进行原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生； 若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。 ●批准实验室调查报告。 4、生产及其它相关部门职责 ●若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。 5、QA职责 ●若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。 ●在产品的年度报告对OOS结果进行评价。 五、定义 1、超标检验结果（OOS-Out of Specification）: 指检验结果超出标准的规定范围。（当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平

安全生产规章制度和操作规程完整

安全生产规章制度和操作规程 一、安全生产规章制度 1、安全生产责任制度 第一章总则 第一条为了进一步贯彻落实“安全第一、预防为主”的方针，强化各级安全生产责任制，确保安全生产，特制定本制度。 第二条企业行政第一把手是本企业安全生产的第一责任人，应贯彻管生产必须管安全，谁主管谁负责的原则，企业的各级领导人员和职能部门，必须在 各自工作范围内，对实现安全生产负责。 第三条安全生产人人有责，企业的每个职工都必须在自己岗位上认真履行各自的安全职责，实现全员安全生产责任制。 第四条本制度适用于工业总公司下属各单位。 第二章岗位制度 第五条总经理安全生产职责 (1)、认真贯彻执行国家安全生产方针、政策、法律、法规，把安全工作列入公司管理的重要议事日程，亲自主持重要的安全生产工作会议，批阅上级有关安全方面的文件，签发有关安全工作的重大决定，对本公司的安全生产工作全面负责； (2)、负责建立健全安全生产责任制，督促检查安全生产工作，及时消除生产安 全事故隐患； (3)、组织制定并实施公司安全规章制度、安全操作规程、重大安全技术措施和 生产安全事故应急预案； (4)、保证安全生产投入的有效实施，解决安全措施费用；

(5)、健全安全管理机构，充实专职安全生产管理人员，定期听取安全生产管理 部门的工作汇报，及时研究解决或审批有关安全生产中的重大问题； (6)、按规定和事故处理的“三不放过”原则，组织对事故的报告和调查处理； (7)、加强对各项安全活动的领导，决定安全生产方面的重要奖惩。 第六条副总经理安全生产职责 (1)组织开展安全技术研究工作，积极采用先进技术和安全防护装置，组织研究 落实重大事故隐患的整改方案； (2)组织落实总公司的安全生产规章制度、安全技术规程，编制安全技术措施计 划，并组织实施； (3)组织总公司的安全生产大检查，落实重大事故隐患的整改； (4)在组织新项目以及技术改造项目的设计、施工和投入使用时，做到“三同时”（安全卫生设施与主体工程同时设计、同时施工、同时投入使用）； (5)审查总公司安全技术规程和安全技术措施项目，保证技术上切实可行； (6)负责事故的调查处理，并及时向上级报告； (7)负责召开安全生产工作会议，分析安全生产动态，解决安全生产中存在的问 题。 第七条部门经理安全生产职责 (1)保证国家安全生产法规和总公司规章制度在本部门贯彻执行，监督检查分管 部门对安全生产各项规章制度执行情况，及时纠正失职和违章行为； (2)对本部门贯彻党和国家的安全生产方针、政策起保证监督作用，并积极提出 建议和意见，支持上级领导关于安全工作的奖惩；搞好安全生产方针、政策、法令、制度等的宣传教育，提高职工的安全意识；

中国药品检验标准操作规范2010年版熔点测定

文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器与用具 (2) 5、传温液与熔点标准品 (3) 6、操作程序 (4) 7、结果与判定 (7) 8、附注 (7) 9、更改信息 (8) 颁发部门：

质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。 1 主题内容和适用范围 本程序规定了熔点的测定方法和影响因素，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于药品熔点的测定。 2 引用标准 中国药典2010年版一部附录Ⅶ C和二部附录Ⅵ C “熔点测定法”、中国药品检验 “熔点测定法”。 标准操作规范2010年版P 141 3 简介 熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 根据被测物质的不同性质，在中国药典2010年版附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)、凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于因测定方法、受热条件和判定标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该操作程序中规定的操作条件和判定标准进

行测定，才能获得准确的结果。

4 仪器与用具 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆低玻璃管，供盛装传温液用。 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不易使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。 毛细管系采用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。 熔点测定仪带有电磁搅拌装置（用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀），其温度探头应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 5 传温液与熔点标准品 5.1传温液 水用于测定熔点在80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。 硅油熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。 5.2药品检验用熔点标准品 由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥（见下表）后，置五氧化二磷干燥器中干燥避光保存备用。

药品检验取样管理规程(含表格)

药品检验取样管理规程 （ISO9001-2015/GMP） 1.0目的 本文件规定了检验取样的程序，以保证检验结果的科学性、准确性。 2.0范围 本文件适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样。 需要取样检验的原辅料系指直接用于产品生产的物料，以及对产品生产质量有直接影响的辅助材料。 中间产品是指药品生产过程中，没有完成所有加工工序的产品。 3.0定义 3.1.取样： 是指为某一特定目的，自某一产品、物料、中间产品中抽取一部分的操作。取样操作应与取样目的、取样控制的类型和取样的物料相适应。 3.2.样品： 是指按照取样规程取得的一部分物料。样品量应足够满足所有要进行的全部检验，包括复试和留样。样品应具有代表性。 3.3.取样目的 工艺验证、设备清洁验证、设备确认等确认、验证环节取样； 物料入厂检验，批放行检验，中间控制检验，持续稳定性考察取样； 偏差调查过程中涉及的重新取样检验及掺假检验等。 3.4.取样类型 常规取样、异常取样、复验取样

其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。 4.0取样人和取样时机的规定 取样人应经相应的培训，由化验室主任授权批准。 4.1.原料、辅料 生产使用的原料、辅料采购进厂时，经库管员验收合格后，由库管员填写请验单，化验室负责取样检验。 4.2.中间产品 中间产品由该岗位人员在本工序完成后立即填写请验单；由化验室取样，并填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。 4.3.成品 用于成品检验的样品取样由化验室在包装工序的前、中、后阶段分别取样。 留样观察和持续稳定性考察产品由化验室在生产外包装工序抽取。 成品取样由化验室完成，填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。 5.0取样操作 ?取样前：按照请验单内容核对物料基本信息，如产品名称、批号、数量等； 检查物料包装是否密封、完整、是否存在物理破损。凡有异常的包件，应单独取样检验并记录异常情况。 ?取样时：须填写取样记录，内容包括品名、规格、批号、物料编码、总数量（批量）、取样量、取样日期、必要的取样说明和取样人、复核人签名等项。?取样后：取样人员应将原容器或包装封口严密。 ?编制袋或牛皮纸包装的辅料取样后用绳包扎封口，桶装原辅料打开塑料袋取

安全生产操作规程

安全生产操作规程 第一条为全面贯彻落实“安全第一、预防为主、综合治理”的方针，规范操作规程的管理，提高操作规程的科学性和可操作性，推行安全生产标准化建设，推进操作受控，促进安全生产，有效控制和预防安全生产事故的发生，确保人身财产安全，依据国家、行业法律、法规和规章规定，结合我公司实际工作情况特制定本规程。 第二条认真执行上级及集团公司下发的各项安全技术措施和安全操作规程，针对生产、管理过程中的危险、危害性，根据关键岗位的不同特点，分类制定安全生产操作规程约束操作者的行为，监督员工、从业人员严格执行。 第三条经理安全生产操作规程 一.制订本单位安全生产责任制，完善各项管理制度，监督各项管理制度的落实。 二.监督安全生产费用足额提取，审批每笔安全资金的使用。 三.听取各部门安全生产工作汇报，及时作出工作指示。 四.定期组织安全生产例会，学习上级下达的安全文件，分析企业安全生产形势，研究解决重大问题。 五.按规定报告道路旅客运输生产安全事故，落实生产安全事故的处理。 六.认真听取员工关于安全生产合理化建议和要求。

第四条安全经理操作规程 一.监督检查安全生产各项规章制度执行情况，及时纠正失职和违章行为； 二.认真组织实施安全生产规章制度和安全教育培训计划； 三.组织安全生产大检查，落实重大事故隐患的整改； 四.制定安全生产培训教育计划，开展考核工作； 五.对各类事故进行调查、分析和处理工作。发生生产安全事故时，按照《生产安全事故报告和调查处理条例》等有关规定，及时报告相关部门，主持公司生产安全事故的调查处理、分析、整改、奖惩及责任追究工作并督促落实。 六.定期召开安全生产工作会议，分析安全生产动态，总结安全生产经验，及时解决安全生产中存在的问题，表扬安全工作中的好人好事。 七.听取车辆安全管理和GPS监控管理工作汇报，及时做出工作指示。 第五条安全员操作规程 一. 熟悉掌握安全生产法律法规、公司的各项安全生产管理制度，认真执行安全生产指示、指令，履行自己的岗位职责。 二.熟悉掌握分管范围的安全生产情况，持证上岗，对车辆运行的各个环节、生产过程，全面、认真、仔细的进行安全监督检查。 三.做好行车前叮咛叮嘱，日常安全检查工作中，对每一项检查都要把发现的问题和隐患记录在案，并督促落实安全问题的解决和隐患

安全生产业务操作规程18896

安全生产业务操作规程 第一章总则 第一条为使公司营运车辆技术管理工作适应运输市场“竟争、开放、发展”的需求，保持车辆技术状况良好，符合“快捷、安全、舒适、环保”的要求，提升车辆类型的档次水平，增强竞争力，促进动力结构合理调整，根据国家和省、市交通行业管理部门的有关规定，制定本规定。 第二条车辆技术管理坚持“预防为主、技术与经济相结合”的原则。依靠科技进步，采取现代化管理方法，建立车辆质量监控体系，推广检测诊断和计算机应用等先进技术，管好、用好、维修好车辆，提高装备素质。 第三条本规定适用于公司所有营运车辆。非营运车辆可参照执行。 第二章内务与职责 第四条统计 １、凡本公司车籍的营运车辆和非营运车辆所发生行车事故均列入各单位行车事故的统计范围。 ２、有下列情况不列入事故统计范围： （１）蓄意驾车行凶杀人或为了自杀而撞车、驾车发生的事故。（２）车辆未开动而发生人员挤、摔伤亡的事故。 （３）由于地震、台风、山洪、雷击等不可抗拒的自然灾害造成的事故。

（４）汽车过渡中因渡船责任发生的事故。 （５）进厂保修期间试车或在厂内移位发生的事故。 （６）无责任行车事故。 ３、发生车辆碰撞事故，对方车辆负主要责任的其车上伤亡人员数与经济损失，不列入我方统计，我方只统计事故次数与本车伤亡人数、经济损失。 ４、本公司车辆发生两车碰撞事故，由负主要责任的车属单位列入统计。 ５、本公司各单位（部门）临时借用驾驶员、外聘驾驶员不论借、聘用时间长短，如发生行车事故，车辆单位列入事故统计，驾驶员单位不列入统计。 第五条行车事故等级和标准 １、行车事故等级 行车事故等级分为轻微、一般、重大、特大事故四个等级。重伤标准按司法【1990】第70号《人体重伤鉴定标准》，轻伤标准按司法【1990】第６号《人体轻伤鉴定标准（试行）》，死亡人数按事故发生的当时至事故后七天内的实际死亡人数计算。 ２、事故标准 （１）轻微事故：是指一次交通事故造成轻伤１－２人；或直接经济损失、机动车事故损失在1000元以下。 （２）一般事故：是指一次交通事故造成重伤１－２人；或轻伤３人或３人以上；或直接经济损失、机动车事故损失在1000元以上至

医院药师规范化培训标准

医院药师规范化培训细则 医院药学是一门涉及面广、专业性和实用性强的药学分支学科。其工作范围与研究内容包括药品供应、调剂、制剂、质量监控、临床药学、临床药理、药物信息、药事管理、医院药学教育和药学研究等方面。医院药学的主要任务是以病人为中心、保证药品质量和供应，加强合理用药研究，保障患者用药安全、有效、经济。因此，培养医院药师的目标，不仅要求掌握本专业基础理论、基本知识和基本技能，而且要求了解和熟悉临床医学有关学科的基本知识，使之在未来的工作中具备实施全程化药学服务的能力。 一、培训对象 (一)高等医药院校药学专业本科毕业，从事医院药学工作的药师。 (二)药学专业硕士研究生毕业后从事医院药学工作，可参加相应年度的培训。 二、培训目标 医院药师经过规范化培训，达到下列要求： (一)热爱祖国，热爱专业，遵纪守法，贯彻执行《中华人民共和国药品管理法》(以下简称《药品管理法》)和卫生工作方针。具有良好的医德医风，刻苦钻研业务，对技术精益求精，全心全意为人民服务。 (二)熟练掌握本专业及相关学科的基础理论，具有较系统的专业知识，了解本专业的新进展，并能用于指导实际工作。 (三)较熟练地掌握本专业技能，能独立解决本专业工作实践中的疑难技术问题，具有指导下级药学专业技术人员的能力及水平。 (四)基本掌握医院药学专业的研究方法，具有一定的科研工作能力，在上级药师的指导下积极开展有关医院药学的科研工作，写出具有较高学术水平的论文。 (五)掌握一门外语，能较熟练地阅读外文资料和翻译专业书刊，有一定书写外文的能力。 三、培训方法 （一）必选的轮状科室及时间 培训时间为3年。受训者在药学部各二级科（室）轮转学习，实行二级科(室)领导负责与上级药师指导相结合的培训方法。 轮转科室轮转时间 调剂、药品采供6个月（包括门诊药房、急诊药房、住院药房、 药库等）

安全生产规章制度和操作规程

安全生产规章制度和操作规程 篇一：安全生产规章制度和操作规程 安全生产各项制度和安全操作规程 第一章总则 第一条为了进一步贯彻落实“安全第一、预防为主，综合治理”的方针，强化各级安全生产责任制，确保安全生产，特制定本制度。 第二条厂长是本企业安全生产的第一责任人，应贯彻“管生产必须管安全，谁主管谁负责” 的原则，企业的各级领导人员和职能部门，必须在各自工作范围内，对实现安全生产负责。 第三条安全生产人人有责，企业的每个职工都必须在自己岗位上认真履行各自的安全职 责，实现全员安全生产责任制。 第四条本制度适用于本厂下属各单位。 第二章岗位安全生产职责 第一条厂长安全生产职责 (1)认真贯彻执行国家安全生产方针、政策、法律、法规，把安全工作列入厂管理的重要议事日程，亲自主持重要的安全生产工作会议，批阅上级有关安全方面的文件，签发有关安全工作的重大决定，对本厂的安全生产工作全面负责； (2)负责建立健全安全生产责任制，督促检查安全生产工作，及时消除生产安全事故隐患；

(3)组织制定并实施厂安全规章制度、安全操作规程、重大安全技术措施和生产安全事故应急预案； (4)保证安全生产投入的有效实施，解决安全措施费用； (5)健全安全管理机构，充实专职安全生产管理人员，定期听取安全生产管理部门的工作汇报，及时研究解决或审批有关安全生产中的重大问题； (6)按规定和事故处理的“三不放过”原则，组织对事故的报告和调查处理； (7)加强对各项安全活动的领导，决定安全生产方面的重要奖惩。 第二条安全生产主任职责 (1)组织开展安全技术研究工作，积极采用先进技术和安全防护装置，组织研究落实重大事故隐患的整改方案； (2)组织落实本厂的安全生产规章制度、安全技术规程，编制安全技术措施计划，并组织实施； (3)组织本厂的安全生产大检查，落实重大事故隐患的整改； (4)在组织新项目以及技术改造项目的、施工和投入使用时，做到“三同时”（安全卫生设施与主体工程同时设计、同时施工、同时投入使用）； (5)审查安全技术规程和安全技术措施项目，保证技术上切实可行；对所负责工作的安全生产责任负责。 (6)负责事故的调查处理，并及时向上级报告； (7)负责召开安全生产工作会议，分析安全生产动态，解决安全生产中存在的问题。 (8)对所负责的安全生产责任负责。第三分突发事件组职责 (1)协助本厂的安全生产大检查； (2) 负责突发事件灭火；

印发《北京市医疗机构制剂价格管理办法(2017最新)

遇到医疗纠纷问题？赢了网律师为你免费解惑！访问>> https://www.wendangku.net/doc/1716697740.html, 印发《北京市医疗机构制剂价格管理办法(2017最新) 京发改[2008]1354号 各有关单位： 为规范本市医疗机构制剂定价行为，根据原国家计委《药品政府定价办法》、《北京市定价药品目录》及有关规定，结合本市实际，市发展改革委研究制定了《北京市医疗机构制剂价格管理办法》(试行)，现印发给你们，请遵照执行。 特此通知。 二〇〇八年八月十八日 北京市医疗机构制剂价格管理办法（试行）

第一条为规范本市医疗机构制剂定价行为，根据国家发展和改革委员会《药品政府定价办法》、《北京市定价药品目录》及有关规定，结合本市实际，制定本办法。 第二条本市行政区域内的各医疗机构应遵守本办法。 第三条本办法所称制剂是指医疗机构根据本单位临床需要经批准而配置、自用的固定处方制剂。 第四条列入《北京市定价药品目录》的医疗机构制剂（以下简称制剂），由市发展改革委按通用名称制定公布最高零售价格。 《中国医院制剂规范》和《北京市医疗单位制剂规程》收录的医疗机构制剂，由市发展改革委按照保本微利的原则，根据社会平均成本制定公布统一最高零售价格。同一品种规格标准制剂在本市内医疗机构执行统一最高零售价格，即医疗机构可以向下浮动价格，幅度不限，上浮幅度为零。区别Gpp（国家药监局《医疗机构制剂配制质量管理规范》）与非Gpp制剂定价。其中，剂型规格相同的同一种制剂，Gpp 制剂比非Gpp制剂，差价率不超过30％。 《中国医院制剂规范》和《北京市医疗单位制剂规程》之外的医疗机构制剂，由医疗机构按本办法自行核定价格，并将核定的价格按中药制剂抄送北京中医药学会，化学制剂抄送北京药学会，由北京中医药学会和北京药学会定期汇总报送市发展改革委备案。 医疗机构同一种药物制剂，不同剂型、规格和包装之间的价格保持合理的比价关系。