液氧中乙炔含量比色检验分析法

液氧中乙炔含量比色法分析检验标准操作规程

1 方法原理

借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准状态下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃），被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。

2 试剂：硝酸铜、25%氨水、硫酸、氢氧化钠、盐酸氢铵、甲基橙指示剂、白

明胶、95%无水乙醇、硝酸钴、硝酸铬

3 材料及装置：500-1000ml液氧蒸发瓶，蛇形冷凝管，吸收瓶，保温瓶、高

纯氮

4 乙炔吸收剂的配制

4.1 硝酸铜溶液的配制：称取33g（实际3.3）硝酸铜，用蒸馏水溶解至1L（实

际100），

4.2 10%氨水的配制及0.53g氨水的滴定

10%氨水的配制：取400ml25%氨水，用蒸馏水稀释至1L(每次配1/10即可)

0.53g氨水的滴定：取50ml1N硫酸与三角烧瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用

移液管加入5ml10%氨水再用1N氢氧化钠反滴定。

4.3 盐酸羟氨溶液的配制：称取57.5g盐酸羟氨，用蒸馏水稀释至1L

4.4 2%白明胶溶液的配制：称取2g明胶在加热情况下溶解于100ml蒸馏水中，

待溶解均匀后盖上软木塞，冷却保存，有效期1个星期。

4.5 100ml乙炔吸收剂的配制：在100ml容量瓶中加入加入硝酸铜溶液15ml，

10%氨水，使含量正好为0.53g（5.5ml），在加入40ml盐酸羟氨溶液，（不要马

上振荡）待溶液还原成无色后再加入2%白明胶溶液4.5ml，95%无水乙醇28ml，

然后用蒸馏水稀释至刻度，振荡均匀，反应生成的氮气要及时放出，以免容量瓶

爆破。配制好的溶液放暗处保存。

5 测定步骤：

a用液氧蒸发瓶准确取液氧500-1000ml；

b将洗净干燥的蛇形冷凝管慢慢侵入装有液氧的保温瓶中，并迅速与液氧蒸

发瓶相接，使试样在常温自然下蒸发。

C待所有液氧试样蒸发完后，用缓慢的氮气流吹洗15分钟赶走残余气体。

d关闭氮气阀门及蒸发瓶进口的螺旋夹，将冷凝管接于装有10ml乙炔吸收剂

的吸收瓶上。吸收瓶的个数有乙炔含量多少来确定，一般用1-2各，从保温瓶中

缓慢取出蛇形冷凝管，使气体通过吸收瓶的速度必须一个气泡接一个气泡，不宜

太快，以免造成乙炔吸收不完全。

e当蒸发结束后，在缓慢通入氮气，吹洗至吸收瓶中，吸收剂的颜色不再变深，冷凝管外面的霜全部化尽为止。

F将吸收瓶的吸收剂倒入洁净的比色管中与标准色阶比较，如果吸收液成蓝色，说明吸收了氧，不能比色，需重新取样分析，当吸收液颜色过深时，可取部分溶液（v1）乙炔吸收剂稀释至10ml，然后进行比色。

溶解氧的分析方法

溶解氧的测定 一、两瓶法 1.概要 1)在碱性溶液中，水中溶解氧可以把锰（Ⅱ）氧化成锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）；在 酸性溶液中，锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）能将碘离子氧化成游离碘，以淀粉作指 示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据消耗量可计算水中溶解氧的含量。其反 应如下： A)锰盐在碱性溶液中生成氢氧化锰 Mn2++2KOH→Mn(OH)2+2K+ B)溶解氧与氢氧化锰作用（有两种反应） 2Mn(OH)2+O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2+O2+2H2O→4Mn(OH)3↓ C)在酸性溶液中与KI的作用 H2MnO3+4HCl＋2KI→MnCl2＋2KCl＋3H2O＋I2 2Mn(OH)2+6HCl＋2KI→2MnCl2＋2KCl＋6H2O＋I2 D)用硫代硫酸钠滴定释出的碘 2Na2S2O3+ I2→Na2S4O6＋2NaI 2)本法适用测定含氧量大于0.02mg/L的水样。 2.仪器 1)取样桶：桶要比取样瓶高150mm以上，里面可放二个取样瓶。 2)取样瓶：250~500mL具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。 3)滴定管：25mL下部接一细长玻璃管。 3.试剂 1)01mol/L Na2S2O3标准溶液：配制方法见标准溶液配制规程； 2)1％淀粉指示剂。 3)氯化锰或硫酸锰溶液：称取45g氯化锰（MnCl2·4H2O）或55g硫酸锰 （MnSO4·5H2O）,溶于100mL蒸馏水中。过滤于滤液中加1mL浓硫酸， 贮存于磨口塞的试剂瓶中，此液应清澈透明，无沉淀物。

4) 碱性碘化钾混合液：称取36g 氢氧化钠、20g 碘化钾、0.05g 碘酸钾， 溶于100mL 蒸馏水中混匀。 5) （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸。 4. 测定方法 1) 在采取水样前，先将取样瓶、取样桶洗净，将取样管充分冲洗。然后将 二个取样瓶放在取样桶内，在取样管上接一个玻璃三通，并把三通上连接的二根胶管插入瓶底，调整水样流速约为700mL/min ，并应溢流一定 时间，使瓶内空气驱尽。当溢流至取样通水位超过取样瓶150mm 时，将取样管轻轻地由瓶中抽出。 2) 立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液。 3) 往第二瓶水样中加入5mL （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸溶液。 4) 用滴定管往两瓶中各加入3mL 碱性碘化钾混合液，将瓶塞盖紧，然后由 桶中将两瓶取出，摇匀后再放置于水层下。 5) 待沉淀物下沉后，打开瓶塞，在水面下向第一瓶水样内加5mL （1＋1） 磷酸或（1＋1）硫酸溶液。向第二瓶内加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液，将瓶塞盖好，立即摇匀。 6) 将溶液冷却到15℃以下，各取出200～250mL 溶液，分别放入两个500mL 锥形瓶中。 7) 分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL 淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色消失为止。 5. 计算公式 水样中溶解氧含量（O 2,mg/L ）按下式计算： O 2= 1000005 .0801.0)(21?-??-V a a 式中：a 1—第一瓶水样在滴定时所耗的0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶 液的体积，相 当于水样中所含有的溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液 所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的

探究空气中氧气的含量测定误差分析

《探究空气中氧气含量的实验》误差分析 在探究空气中氧气的含量测定实验中可以观察到，红磷燃烧，产生大量的白烟，放出大量热；打开弹簧夹后，烧杯中的水沿导气管进入集气瓶中，至约占集气瓶空间的1/5。 红磷燃烧后生成固体五氧化二磷，使集气瓶中空气的压强变小，小于外界大气压。在外界大气压的作用下，烧杯中的水进入集气瓶。通过实验得知，空气中氧气的体积约占1/5。 实验时，燃烧匙里要盛入过量的红磷，红磷过量，足以使集气瓶中的氧气反应完，使测得氧气的体积更接近空气中氧气的实际体积。这个实验还可推论出氮气不能支持燃烧；集气瓶水面上升一定高度后，不能继续上升，可以说明氮气不易溶于水。 在这个实验中，为什么有时气体减少的体积小于1/5呢？ 导致结果偏低的原因可能有： （1）红磷的量不足； （2）瓶氧气没有耗尽； （3）装置漏气（如塞子未塞紧、燃烧匙与橡皮塞之间有缝隙等），使外界空气进入瓶； （4）未冷却至室温就打开弹簧夹，使进入瓶的水的体积减少。 该实验中有时气体减少的体积大于1/5，又是为什么呢？ 原因可能是： （1）点燃红磷后，插入燃烧匙时，瓶塞子塞得太慢，使得瓶中空气受热膨胀，部分空气溢出。 （2）实验开始时，没有夹或没夹紧止水夹。 针对此实验可以展开如下拓展。 例题1：将足量的下列物质分别放在燃烧匙上点燃（或灼烧），分别放入四只如图所示装置的广口瓶中，立即塞紧橡皮塞，反应结束待冷却后，打开止水夹，导管中水柱上升最少的是放入哪种物质的装置？（） A.铁粉 B.磷 C.木炭 D.镁

解析：铁粉、磷、镁在空气被点燃后，生成物通常呈固态，而木炭燃烧后，虽然消耗了氧气，但是生成了二氧化碳气体，并且二氧化碳气体不能全部溶解于水，所以导管中水柱上升最少的是放木炭。 例题2：某班同学用如图所示装置测定空气里氧气的含量。先用弹簧夹夹住乳胶管。点燃红磷，伸入瓶中并塞上瓶塞。待红磷熄灭并冷却后，打开弹簧夹，观察广口瓶水面变化情况。实验完毕，甲同学的广口瓶水面上升明显小于瓶空气体积的1/5，乙同学的广口瓶水面上升明显大于瓶空气体积的1/5。下列对这两种现象解释合理的是( ) ①甲同学可能使用红磷的量不足，瓶氧气没有消耗完 ②甲同学可能未塞紧瓶塞，红磷熄灭冷却时外界空气进入瓶 ③乙同学可能没夹紧弹簧夹，红磷燃烧时瓶部分空气受热从导管逸出 ④乙同学可能插入燃烧匙太慢，塞紧瓶塞之前，瓶部分空气受热逸出 A.只有①③ B.只有②④ C.只有①②③ D.只有①②③④ 解析:根据本文开始所述容可知，对两种现象解释合理的是①②③④。 例题3：某校化学兴趣小组就空气中氧气的含量进行实验探究： [集体讨论]： （1）讨论后同学们认为，选择的药品既要能消耗氧气，又不会跟空气中的其它成分反应，而且生成物为固体。他们应该选择（） A．蜡烛B．红磷C．硫粉 为了充分消耗容器中的氧气，药品的用量应保证。 （2）小组同学共同设计了如图所示的两套装置，你认为合理的是（填编号）。

液氧隐患

液氧贮存与充装的安全管理 一、液氧的特性及危险 液氧为低温液化气体，在101.325KPa压力下，液氧沸点为-182.83℃，当与人体皮肤、眼睛接触会引起冻伤(冷烧灼)。. 低温液体汽化为气体时，体积会迅速膨胀，在0℃， 101.325KPa状态下。1L液氧汽化为气氧体积为800L，在密闭容器内，因液化汽体使压力升高，易引起容器超压危险。 3、液氧和气氧是一种强助燃剂。 （1）液氧与可燃物接近时，遇明火极易引起燃烧危险。（2）液氧与可燃物接触时，因撞击易产生爆震危险；液氧与可燃物混合时，潜在爆炸危险。 （3）液氧蒸发成气氧时，能被衣服等织物吸附，遇火源易引起闪烁燃烧危险。 二、液氧贮存的安全管理 1 .在液氧贮存现场配置足够的消防设施：灭火器、消防栓等。当液氧贮槽泄漏，现场氧浓度超标，靠自然通风不能很快降下来时，启开中压氮气贮罐阀门用氮气进行稀释。万一发生火灾，打开液氮排放阀进行有效灭火，避免重大事故发生。2．液氧贮槽现场照明及电气开关必须是防爆型的,周围5m 内严禁明火，杜绝一切火源，应有明显的禁火标志，并且不得有易燃易爆物，保持场地清洁干净。

3.液氧的贮槽的周围至少在5m内不准有通向低处场所(如地下室、坑穴、地井、沟渠)的开口；地沟入口处必须有挡液堰。 4．液氧贮槽必须设置单独的导除静电设施和防雷击装置。导除静电的接地电阻不得大于10Ω，防雷击装置最大冲击电阻不得大于30Ω，并且至少每年测定一次。 5．液氧贮存场所四周必须设置牢固可靠的防护围栏，安全通道和安全口，并有醒目的警示标志。 6．严格控制贮槽液氧中的乙炔含量和总烃量，每天分析化验一次。其乙炔含量不得超过0.1×10-6，总烃含量不得超100x10-6，超过时必须及时排放液氧进行置换处理。7．为防止液氧贮槽上管道、阀门处碳氢化合物局部浓缩积聚，对不常使用的阀门每周至少开关一次，时间在15分钟以上，使管道、阀门中的死气强行流动，以稀释其中的碳化合物，避免局部燃爆事故发生。 8．氧气是不燃气体，由于碳氢化合物和激发能源的存在，具备燃爆的可能。因此要最大限度地消除引发液氧燃爆的激发能源，液氧贮存期间，尽量避免与其有关的检修作业，严禁对液氧设施进行撞击、加热、焊接。超标，也要定期进行置换。静态贮存至少3个月置换一次，动态贮存至少半年置换一次。 三、液氧充装的安全管理

2.1探究空气中氧气的含量测定误差分析

2.1探究空气中氧气的含量测定误差分析

《探究空气中氧气含量的实验》误差分析 在探究空气中氧气的含量测定实验中可以观察到，红磷燃烧，产生大量的______，放出大量热；打开弹簧夹后，烧杯中的水沿导气管进入集气瓶中，至约占集气瓶内空间的____。 红磷燃烧后生成固体________，使集气瓶中空气的压强变小，小于外界大气压。在外界大气压的作用下，烧杯中的水进入集气瓶。通过实验得知，空气中氧气的体积约占1/5。 实验时，燃烧匙里要盛入_____的红磷，红磷过量，足以使集气瓶中的氧气反应完，使测得氧气的体积更接近空气中氧气的实际体积。这个实验还可推论出_____不能支持燃烧；集气瓶内水面上升一定高度后，不能继续上升，可以说明氮气_______溶于水。 1 在这个实验中，为什么有时气体减少的体积小于1/5呢？导致结果偏低的原因可能有： （1）红磷的量不足；（2）瓶内氧气没有耗尽；（3）装置漏气（如塞子未塞紧、燃烧匙与橡皮塞之间有缝隙等），使外界空气进入瓶内； （4）未冷却至室温就打开弹簧夹，使进入瓶内的水的体积减少。 2 该实验中有时气体减少的体积大于1/5，又是为什么呢？原因可能是： （1）点燃红磷后，插入燃烧匙时，瓶塞子塞得太慢，使得瓶中空气受热膨胀，部分空气溢出。 （2）实验开始时，没有夹或没夹紧止水夹。 针对此实验可以展开如下拓展。 例题1：将足量的下列物质分别放在燃烧匙上点燃（或灼烧），分别放入四只如图所示装置的广口瓶中，立即塞紧橡皮塞，反应结束待冷却后，打开止水夹，导管中水柱上升最少的是放入哪种物质的装置？（） A.铁粉 B.磷 C.木炭 D.镁 解析：铁粉、磷、镁在空气被点燃后，生成物通常呈固态，而木炭燃烧后，虽然消耗了氧气，但是生成了二氧化碳气体，并且二氧化碳气体不能全部溶解于水，所以导管中水柱上升最少的是放木炭。 例题2：某班同学用如图所示装置测定空气里氧气的含量。先用弹簧夹夹住乳胶管。点燃红磷，伸入瓶中并塞上瓶塞。待红磷熄灭并冷却后，打开弹簧夹，观察广口瓶内水面变化情况。实验完毕，甲同学的广口

液氧中乙炔含量标准操作规程

液氧中乙炔含量标准操作规程 （比色法） 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1） Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O ------------------------------------- （2） 2、仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器： a.分光光度计； b.蒸发瓶：250mL； c.吸收瓶：20 mL； d.蛇形冷凝管：18~22圈； e.微量注射器：50μL； f.冰瓶：内径200mm，高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容； e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；

实验四 FTIR测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)实验指导书

实验四 FTIR 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析) 一. 实验目的 1、 理解傅里叶红外光谱测试定量方法的原理； 2、 掌握FTIR-650红外光谱仪的基本结构和使用方法； 3、 学会FTIR-650红外光谱仪测试硅材料中碳氧含量的方法； 二. 实验仪器 FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪，标准硅样品，多个测试硅样品等 三. 实验原理 单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.9999%甚至更高。在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能，因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。 红外光谱可用于定性分析，获取分子结构、振动能级等相关信息。实际上，红外光谱还可用于定量分析，可以对混合物中各组分进行相对含量的测定，其基本原理就是对比吸收谱带的强度。对处于一定状态的物质和其中的各种组分，所吸收的红外光的频率是固定的，并且存在一个规律，就是吸收率与组分的浓度和光程（红外光在样品内经过的路程）成正比，这就是红外光谱进行定量分析的基本原理。对于不同频率的红外光，硅片的透过率是不同的，这是因为硅晶格和其中所含杂质种类和浓度不同(如氧和碳等)，所以红外光的吸收率是不同的。因此对单晶硅材料中的氧碳含量的测试可以采用红外光谱的定量分析来完成。 红外光谱法进行定量分析的理论基础是比尔-兰勃特定律，即当红外光源通过样品时，由于样品的共振吸收，使用入射光的强度减弱，这种入射光强度的减弱与可见光的吸收本质是一样的，也可以用光吸收定律表示： Kb e I I -=0 0/I I T = cb K Kb I I T A 00)/lg()/1lg(==== 其中T 为样品对红外光的透过率，A 为样品的吸收率， b 为样品厚度，c 为组分的浓度，K 为待测样品的吸收系数，与待测物质的浓度成正比，K 0为物质的吸光系数，有如下关系K=K 0c 。对于不同碳、氧含量的硅片(c 不同)，不同区域的红外光的吸收率是不同的。 硅晶体中处于填隙位置的氧原子与临近的两个硅原子形成硅氧键，硅氧键的振动引起红

实验四 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)

实验四 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析) ―，实验目的 1、理解傅里叶红外光谱测试定量方法的原理； 2、掌握TENSOR27红外光谱仪的基本结构和使用方法； 3、学会TENSOR27红外光谱仪测试硅材料中碳氧含量的方法； 二. 实验仪器 TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪，标准硅样品，多个测试硅样品等 三. 实验原理 单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.99997。甚至更高。在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能，因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。 红外光谱可用于定性分析，获取分子结构、振动能级等相关信息。实际上，红外光谱还可用于定量分析，可以对混合物中各组分进行相对含量的测定，其基本原理就是对比吸收谱带的强度。对处于一定状态的物质和其中的各种组分，所吸收的红外光的频率是固定的，并且存在一个规律，就是吸收率与组分的浓度和光程（红外光在样品内经过的路程）成正比， 这就是红外光谱进行定量分析的基本原理。对于不同频率的红外光，硅片的透过率是不同的，这是因为硅晶格和其中所含杂质种类和浓度不同(如氧和碳等》所以红外光的吸收率是不同的。因此对单晶硅材料中的氧碳含量的测试可以采用红外光谱的定量分析来完成。 红外光谱法进行定量分析的理论基础是比尔-兰勃特定律，即当红外光源通过样品时，由于样品的共振吸收，使用入射光的强度减弱，这种入射光强度的减弱与可见光的吸收本质是一样的，也可以用光吸收定律表示： Kb I I -=e 0 0/I I T = cb K Kb I I T A 00)/lg()/1lg(==== 其中T 为样品对红外光的透过率，A 为样品的吸收率，b 为样品厚度，c 为组分的浓度，K 为待测样品的吸收系数，与待测物质的浓度成正比，K 0为物质的吸光系数，有如下关系K=K 0c 对于不同碳、氧含量的硅片（c 不同），不同区域的红外光的吸收率是不同的。 硅晶体中处于填隙位置的氧原子与临近的两个硅原子形成硅氧键，硅氧键的振动引起红外光三个频率的吸收，分别在1106、513和1718cm -1处，其中最强的1106 cm -1吸收峰被用

有限空间氧含量分析培训

有限空间氧含量分析培训 1、什么是有限空间？ 有限空间是指封闭或部分封闭，进出口较为狭窄有限，未被设计为固定工作场所，自然通风不良，易造成有毒有害、易燃易爆物质积聚或氧含量不足的空间。 2、几种常见危害气体是什么？ 硫化氢、一氧化碳、苯、件、二甲苯、二氧化碳、惰性气体、易燃易爆气体。 3、一氧化碳物理性质，危害特性。哪些地方容易积聚一氧化碳？ 一氧化碳是无色、无味、无刺激性的气体，有爆炸性，是最常见的有害气体。接触一氧化碳的工业有：冶金炼钢、炼铁、炼焦以及锻造和铸造；化学工业中合成氨、甲醛、甲醇、丙酮及草酸等。这些岗位如违反操作规程，发生事故或管道漏气，均可使作业环境中一氧化碳浓度过高而发生急性中毒。急性一氧化碳中毒主要表现为急性脑缺氧引起的损害症状；少数患者可有迟发性神经精神症状。一般轻度中毒会出现剧烈头痛、眩晕、恶心、呕吐、全身乏力、精神不振等，重度一氧化碳中毒可导致浅、中和深度昏迷，严重的可导致死亡。 一氧化碳 如在市政建设、道路施工时，损坏煤气管道，煤气渗透到有限空间内或附近民居内，造成一氧化碳积聚，以及在设备检修时，设备内残留的一氧化碳泄漏等。 4、硫化氢和苯类物质（甲苯、苯、二甲苯）容易在哪些地方积聚？ 苯、甲苯、二甲苯 如在有限空间内进行防腐涂层作业时，由于涂料中含有的苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂的挥发，造成有毒物质的浓度逐步增高等。 硫化氢 如清理、疏通下水道、粪便池、窑井、污水池、地窖等作业容易产生硫化氢。 5、惰性气体有那些，有那些危害特性。 如氮气、氩气、氦气、水蒸气等。工业上常用惰性气体对反应釜、贮罐、钢瓶等容器进行冲洗，容器内残留的惰性气体过多，当工人进入时，容易发生单纯性缺氧或窒息。甲烷、丙烷也可导致缺氧或窒息。 6、哪些是易燃易爆气体，在空气中聚集是否会发生爆炸或燃烧 易燃易爆性气体，如氢气、甲烷、丙烯、丙烷以及液化石油气等。空气中存在易燃、易爆物质，可形成爆炸性混合物遇火会引起爆炸或燃烧。

岛津GC-2010Plus 液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4分…

岛津GC-2010Plus 液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4 使用规格说明书 岛津制作所

SSM-ZM-129 岛津GC-2010Plus液氧液空中总烃、乙炔、微量CO、CO2、CH4 分析系统 一、概要 测定成分及测定范围 测定成分测定范围 总烃0.1ppm以上 CH4 0.1ppm以上 C2H6 0.1ppm以上 C2H4 0.1ppm以上 C2H2 0.1ppm以上 CO 0.1ppm以上 CO2 0.1ppm以上 分析过程： 本系统由两个单独流路构成，流路中有两个十通阀，一个六通阀，六个色谱分析柱，两个FID组成。 流路一：十通阀起始处于实线位置，利用事件Relay1(1)使两个定量环中的气体进入分析柱，经分离后一一由FID1检测出来，最后利用Relay1(0)使阀V1复位。 流路二：十通阀V2和六通阀V3起始处于实线位置，利用Relay2(1)和Relay3(1)切阀，使定量环中的气体进入预柱，待CH4和CO通过预柱而CO2未通过时，将阀V1复位，CO2经P-N后由FID2检测出来。CH4和CO进入MS-13X，放空CH4之前的组分后，V3复位，CH4和CO也由FID2检测出来。 二、规格 1、分析周期约11分钟 2、校正方法外标法 3、记录方式积分仪或工作站 4、分析结果数据处理机记录色谱图、保留时间、计算含量，打印结果 5、使用仪器气相色谱仪（GC-2010Plus）色谱工作站（GC-SOLUTION） 6、载气氮气（纯度99.999%以上） 7、阀驱动用空气压力350~450kpa的无油除湿空气 8、电源交流220V 15A 9、安装尺寸长：700mm、宽：700mm、高：450m

液氧中乙炔含量比色检验分析法

液氧中乙炔含量比色法分析检验标准操作规程 1 方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准状态下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃），被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。 2 试剂：硝酸铜、25%氨水、硫酸、氢氧化钠、盐酸氢铵、甲基橙指示剂、白 明胶、95%无水乙醇、硝酸钴、硝酸铬 3 材料及装置：500-1000ml液氧蒸发瓶，蛇形冷凝管，吸收瓶，保温瓶、高 纯氮 4 乙炔吸收剂的配制 4.1 硝酸铜溶液的配制：称取33g（实际3.3）硝酸铜，用蒸馏水溶解至1L（实 际100）， 4.2 10%氨水的配制及0.53g氨水的滴定 10%氨水的配制：取400ml25%氨水，用蒸馏水稀释至1L(每次配1/10即可) 0.53g氨水的滴定：取50ml1N硫酸与三角烧瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用 移液管加入5ml10%氨水再用1N氢氧化钠反滴定。 4.3 盐酸羟氨溶液的配制：称取57.5g盐酸羟氨，用蒸馏水稀释至1L 4.4 2%白明胶溶液的配制：称取2g明胶在加热情况下溶解于100ml蒸馏水中， 待溶解均匀后盖上软木塞，冷却保存，有效期1个星期。 4.5 100ml乙炔吸收剂的配制：在100ml容量瓶中加入加入硝酸铜溶液15ml， 10%氨水，使含量正好为0.53g（5.5ml），在加入40ml盐酸羟氨溶液，（不要马 上振荡）待溶液还原成无色后再加入2%白明胶溶液4.5ml，95%无水乙醇28ml， 然后用蒸馏水稀释至刻度，振荡均匀，反应生成的氮气要及时放出，以免容量瓶 爆破。配制好的溶液放暗处保存。 5 测定步骤： a用液氧蒸发瓶准确取液氧500-1000ml； b将洗净干燥的蛇形冷凝管慢慢侵入装有液氧的保温瓶中，并迅速与液氧蒸 发瓶相接，使试样在常温自然下蒸发。 C待所有液氧试样蒸发完后，用缓慢的氮气流吹洗15分钟赶走残余气体。 d关闭氮气阀门及蒸发瓶进口的螺旋夹，将冷凝管接于装有10ml乙炔吸收剂 的吸收瓶上。吸收瓶的个数有乙炔含量多少来确定，一般用1-2各，从保温瓶中 缓慢取出蛇形冷凝管，使气体通过吸收瓶的速度必须一个气泡接一个气泡，不宜

氧分压和氧含量的定义解析

很多人对氧分压和氧含量（氧浓度）的理解有很大的困惑，这篇文章将会给读者一个清晰的梳理。 1氧气浓度背景物理学 1.1 氧分压的定义 分压的定义为混合气体中单种气体的压力组分。它与单种气体占据整个体积空间而对总压力施加的压力相对应。 1.1.2 道尔顿定律 理想混合气体的总压力(ptotal) 等于该混合气体中各类气体的分压(pi)之和： (1) 从等式 (1)可得出，单种气体组分粒子数(n i)与混合气体总粒子数的比例(n total) 等于单种气体分压(p i)与混合气体总压力(p total)的比例。 (2) n i气体i的粒子数 n total混合气体粒子总数 p i气体i的分压 P total总压力 Figure 2-1 P total = P1 + P2 + P3 (体积容量 & 温度恒定) Example 1: 海平面的大气压力 (标准大气压下) 为1013.25mbar。此处干燥空气的主要组分为氮气(78.08% Vol.)、氧气(20.95% Vol.)、氩气(0.93% Vol.) 和二氧化碳(0.040% Vol.)。由于上述气体近似理想气体，故可将其体积容量百分比(%)等同于粒子总数 (n) 。

等式 (2)可用于计算单种气体的气体分压 (i)： (3) 故氧气分压等于： Figure 2-2 湿度为0时的分压 当然，只有当大气是干燥气体(湿度0%)时，上述计算值才具备相关性。如果气体中存在水分，则水蒸气压力会占据总压力的部分比例。因此，如果测量大气总压力的同时也测量了相对湿度和环境温度，则可更加精确地测量氧气分压 (ppO2) ： Figure 2-3 水蒸气压力 首先计算水蒸气压力： (4) WVP水蒸气压力（mbar ） H Rel相对湿度（%） WVP max最大水蒸气压力（mbar） 对于已知环境温度的情况，可直接从附录A查阅表中确定氧气分压 (WVP max) 。最大水蒸气压力也被称为露点。暖空气可以容纳更多水蒸气，因此WVP max相对更高。

液氧、乙炔气厂试生产方案(试车方案)

溶解乙炔生产充装及 年医用氧气充装项目试生产方案 一、建设项目施工完成情况 公司溶解乙炔生产充装及医用氧气充装项目已于日前建设完毕，设备和管道系统耐压试验、严密性试验均合格，压力容器已取得了使用登记证，安全阀、压力表等安全附件均经检测合格，水、电、道路、照明等均能满足试生产的需要，现场已清理干净。本项目建筑物防雷接电电阻均经检测合格。 本项目已全部按设计图纸要求施工完成，准备进行试生产（使用）。 下一步我们要着手进行试生产工作，认真做好试生产前的各项准备工作，以保证试生产工作的安全顺利实施，使生产工艺流程畅通，并及时解决在试生产过程中暴露的各种工艺问题及安全隐患，争取尽早投入正常生产。 二、试生产目的： 投料试生产是指一个化工生产装置或一个辅助生产装置，完成单机、联动试车，工程全部竣工，从投入物料开始后的试生产。化工投料试生产要稳，其基本方针是：稳扎稳打，步骤分明，走上步看下步，不断总结经验，稳步前进。

化工投料试生产一次成功的标准是：从生产原料投入装置到产出合格的最终产品全过程，试生产不中断，不发生重大事故，一次出合格产品，实现试生产最佳方案，经过一定时间的运行调整达到各项设计（合同）指标。 生产准备及试生产工作是我公司项目建设的重要组成部分，为确保本次试生产一次成功，并能安全、持续、稳定生产，尽快达到设计能力，发挥投资效益，特制定本试生产方案。 三、生产、储存的危险化学品品种和设计能力： （一）溶解乙炔生产充装项目 大致工艺流程如下所示： 本项目涉及生产、储存的危险化学品品种为：电石、丙酮、浓硫酸、氢氧化钠、氮气、硫化氢、磷化氢等。 本项目设计能力：年产400吨溶解乙炔。 （二）医用氧气充装项目

液氧安全管理制度

液氧安全管理制度 一、液氧站出入管理制度 1.非当值人员进入液氧区，必须经过值班人员的许可。 2.进入液氧区手机等通讯工具必须关机，把火机等火种交给值班员代保管。 3.液氧区的大门进出后随时关闭。 4.在液氧区域的工作人员，在操作时应戴好防冻手套和必要的防护用品，严禁撞击等 动作，以免造成管道泄漏。 5.未装阻火器的运送液氧的机动车辆严禁进入氧区 6.液氧区每天应测定一次空气中的氧气含量，且不得超过21%。 7.液氧区域内施工检修作业必须保持良好通风，防止明火和其他激发火源。液氧工作 现场禁止吸烟、进食和饮水，禁止穿尼龙、化纤衣服，禁止使用铁质工具或其它可 能产生火花的工具。 8.设备系统运行时，不准敲击，不准带压修理和紧固法兰设备。 9.储存、补充和切换液氧时，应均匀缓慢地开启阀门，使气体缓慢放出、禁止剧烈的 排送，防止因磨擦引起爆炸。 10.液氧设备系统检修、运行操作工作时，应使用铜制工具，如果必须使用钢制工具时 应涂上黄油或采取其它措施，手和衣服不应粘有油脂。 11.液氧区检修需动火时，必须办理“一级动火工作票”并对工作区域氧气含量进行 测定，氧含量不得高于23%。 12.若发生泄漏情况，工作人员应立即疏散周围人群，并汇报上级。同时穿戴好防冻 伤防护服和呼吸器，用清水检查漏点，并做好标示，尽快堵漏，切断泄漏源。

二、液氧充装的安全管理 液氧充装是指对液氧用户汽车槽车的充装。液氧的充装关系到充装单位、用户及道路交通、公共场所的安全。因此，把好液氧充装安全关。液氧充装的安全管理制度如下：1．加强对用户汽车槽车的安全检查 (1) 对用户汽车槽车随车必带的证件和资料进行检查，检查项目为： a．汽车槽车使用证。 b．机动车驾驶执照和汽车槽车准驾证。 c．押运员证。 d．汽车槽车定期检验报告复印件。 e．液面计指示刻度与容积的对应关系表。 f．运行检查记录。 g．汽车槽车装卸记录。 (2) 对用户汽车槽车的安全附件，消防设施进行检查： a．安全阀 b．爆破片装置 c．液面计 d．压力表 e．装卸阀门 f．车用灭火器 g．导静电接地装置 (3) 对用户汽车槽车的漆色、字样、标志进行检查： a．罐体颜色 b．字样、字迹 c．环形色带 d．图形标志 e．危险品标志 (4) 严格执行“七不充装”的规定。凡有下列情况之一的，充装单位不得充装： a．汽车槽车使用证或准运证已超过有效期的。 b．汽车槽车未按规定进行定期检验的。

液氧中油脂含量的测定

液氧中油脂含量的测定 时间：2010-01-20 10:17:30 来源：作者： 方法1 液氧中油脂含量的紫外分光光度法分析 1、方法原理 液氧中的油主要来自压缩机油，压缩机油中含有在紫外光区有特征吸收峰的芳烃类物质，取一定体积的液氧自然蒸发后，油留于容器中。用石油醚溶解油，并定容。采用紫外分光光度法测定液氧中油脂的含量。 2、仪器与设备 a．紫外分光光度计； b．圆底烧瓶：1L; c．移液管：10mL； 3、试剂及配置 a、机油 b、石油醚：将石油醚放在1cm石英吸收池中，用二次蒸馏水作空白，在波长226.2nm处测其透光率不应小于70％，否则按如下方法进行脱芳处理：将粗孔微球胶和活性氧化铝分别在150~160℃下活化4小时。在未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中，下层为600mm高的硅胶层，上层覆盖50mm高的活性氧化铝，将石油醚从上而下通过次柱进行脱芳香烃处理。处理后的石油醚，测定其透光率不小于70％。 4、标准曲线的绘制 a、0.1000g的压缩机油，用石油醚溶解在50mL瓶中,稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为2mg/mL; b、吸取上述溶液2.5 mL于50 mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀。其浓度为0.1 mg/mL。此溶液称为标准使用液。 c、分别吸取标准使用液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于25 mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀。其浓度分别为0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020 mg/mL，在波长226.2nm 处用1cm石英吸收池，以石油醚为空白，分别测其吸光度，绘制标准曲线。 4、测定步骤 用洗净、脱脂的烧瓶取1升液氧，让液氧全部自然蒸发完。加入10 mL石油醚，仔细冲洗瓶壁，使油全部溶解，摇匀。用移液管取上述溶液于1 cm石英吸收池中，在波长226.2nm处，以石油醚为空白，测其吸光度。 5、测定结果 液氧中油含量按公式1计算： C =C1×V1 ---------------------------------- (1) V 式中C-------液氧中油含量，mg/L； C1--------由标准曲线上查出的油浓度，mg/mL； V1--------冲洗圆底烧瓶所用石油醚的体积，mL； V----------测定样品时所取液氧的体积，L。 两次平行测定值之差不大于0.05 mg/L。取平行测定值的算术平均值为结果。

液氧中乙炔含量的比色法分析

液氧中乙炔含量的比色法分析 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl → Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1）Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O --------（2） 2、仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器： a.分光光度计； b.蒸发瓶：250mL； c.吸收瓶：20 mL； d.蛇形冷凝管：18~22圈； e.微量注射器：50μL； f.冰瓶：内径200mm，高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容； e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀； h.氮气。

4、标准曲线的绘制 4．1 以乙炔气体制备标准 标准曲线的绘制如下： a.在6支25mL容量瓶中，分别加入乙炔吸收液至刻度，并盖上胶塞； b.用50μL的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、 20、25、30μL已知纯度的乙炔气，摇匀； 根据公式1计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积： C i=C1×V i -----------------------------------------（1） V1 式中：C i ----------容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，μL/mL； C1 ----------乙炔气的纯度，％； V i----------注入到容量瓶乙炔的体积，μL； V1----------容量瓶中吸收液的体积，mL。 c.室温下放置30min,在波长540nm处，用3cm的玻璃吸收池，以乙炔吸收液为空白测其吸光度A; d.以每个容量瓶中所含乙炔的浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制 标准曲线。 4．2乙炔人造标准色阶的配制 见附录2 5、测定步骤 a.用蒸发瓶取0.25L的液氧试样，迅速连接在事先浸在装有液氧冰瓶中的冷凝管上，盖紧橡皮塞，在蒸发瓶内液氧蒸发过程中，不断向冰瓶内添加冷却用液氧； b.当蒸发瓶内液氧全部蒸发完后，接通氮气，打开螺旋夹调节氮气以每秒2~3个气泡的流量吹洗系统10min； c.关闭螺旋夹，将蛇形冷凝管出口接在装有10 mL乙炔吸收液的吸收瓶上，然后将冷凝管慢慢地从冰瓶中取出，使乙炔自然蒸发并被吸收，当吸收瓶内不再冒气泡时，打开螺旋夹，仍以每秒2~3个气泡的流量向系统通氮气15min，使乙炔从蛇形冷凝管中全部驱除而被吸收； d.吸收完毕后，将吸收液倒入3cm的玻璃吸收池中，在波长540nm处，以乙炔吸收液为空白进行比色，测定其吸光度A，根据吸光度A从标准曲线上查出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积。 6、测定结果 液氧中乙炔的含量按公式2计算： C=C i×V g×10-3 ---------------------------------------(2)

气体中氧含量分析方法的研究进展

第35卷第5期2017年10月 低温与特气， Low Temperature and Specialty Gases Vol. 35,No. 5 O ct,2017 ?综述评论? 气体中氧含量分析方法的研究进展 单静，阴杰，吴鹏 (中国酒泉卫星发射中心，甘肃酒泉732750) 摘要:主要概述了气体中各种氧分析的测试方法原理、适用场合和分析注意事项，详细地描述了不同氧分析仪的组 成原理和技术参数等，并且也就当前化验工作现状，归纳出了不同氧分析仪存在的不足以及今后的发展重点。 关键词:气体;氧分析;氧分析仪 中图分类号:TQ117 文献标志码:A 文章编号= 1007-7804(2017)05-0001-04 doi：10. 3969/j. issn. 1007-7804. 2017. 05. 001 The Research Progress of Oxygen Content Analyzing Method in Gas SHAN Jing,YIN Jie,WU Peng (Jiuquan Satellite Launch Center of China, Jiuquan 732750,China) Abstract：The principles, applicable occasion and attentions of oxygen analyzing method in gas were summarized. The component principles and technology parameters of different oxygen analysis meters were represented in detail. With the current situation of assay mission, the problems existed in different oxygen analysis meters and the key point of progress in the future was generalized. Key words ：gas ； oxygen analysis ； oxygen analysis meter 〇引言 近年来，随着航天航空事业的迅猛发展，飞船、导弹、卫星以及武器等领域对于气体的需求量越来 越大，并且对质量和纯度的要求也越来越高。氧含 量一直是其中的一个非常重要的分析测试指标。 氧是地壳中最丰富，分布最广的元素，是一切生 命体赖以生存必不可少的条件，也是构成生物界与 非生物界最重要的元素。氧的化学性质比较活泼，并且具有较强的氧化性，在工业上是一种极为重要 的气体。但是，在实际应用中，由于其较强的氧化性 也极有可能给工业生产带来一定的危害，例如，氧的 存在可能会直接导致产品的质量下降及寿命的缩 短，尤其是在航天领域中，航天员呼吸所用的氧气，氧含量是否合格在很大程度上会威胁到航天员的生 命安全。因此，准确测定高纯气体中的氧含量是非 常重要的[1]。本文结合当前的气体化验工作，着重介绍了几种常见的氧分析测试方法以及所用到的氧 分析仪器。 1几种氧含量分析的场合 目前，主要用到的测试氧含量的方法有：电化学 法、浓差电池法、气相色谱法、比色法、红外吸收法、黄磷发光法和光纤法大气压离子质谱法等[17]。这 些方法分析原理不同，因此具有各自的优点和缺点[813]。表1是不同方法的性能比较，其中黄磷发 光法由于黄磷的毒性，现已基本淘汰。 l.i高纯氮中微量氧的测定 目前在测量高纯氮中的微量氧时，所用方法为 电化学法，使用的仪器是英国SYSTECH公司生产 的EC92D/IS氧分析仪，其中原理如图1所示。 电化学法测试氧含量的原理是利用原电池的氧 化还原反应，由阴极，阳极和电解液组成的化学原电 池传感器构成。以上各部件均密封于惰性氛围中， 收稿日期=2017-08-11

液氧中杂质的分析

液氧中杂质的分析 1 前言 空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。 液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。 目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。 2、试验： 2．1仪器配置： a、气相色谱仪 b、双氢火焰检测器 c、毛细管进样器 d、填充柱进样器 e、双进口六通阀 f、分析柱： BFSP-M 50m×0.32mm×25μm BFSP-0667-02 1m×3mm g、转化炉 h、双通道工作站 2．2试剂和材料 a、标气： 一、烃类杂质标气 组分名称标准气含量PPm 甲烷10.0 乙烷9.5 乙烯4.5 乙炔1.9 丙烷9.7

丙烯5.3 异丁烷6.1 氮气余 二、一氧化碳、二氧化碳标气 组分名称标准气含量PPm 一氧化碳4．3 二氧化碳16.6 氮气余 b、载气：高纯氮气 99.998% c、燃气：氢气99.995%（或氢气发生器） d、助燃气：空气呼吸用水平（或空压机） 2．3色谱条件 a、柱温：100℃； b、汽化温度：100℃； c、检测器温度：150℃； d、转化炉温度：380℃； 2．4试验步骤 a、双六通分析进标气，计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。 b、分析液氧样品，通过工作站软件计算出各组分含量。 2．5分析谱图 图一：烃类杂质色谱图 图二：一氧化碳、二氧化碳色谱图 3．说明 3．１液氧中杂质分析系统操作简单，重复性好，分析结果完全满足空分装置监测的需要。 3．2分析系统中进样阀采用进口六通阀，保证了微量分析的可靠性。 3．3使用过程中要注意转化炉的保护，不要在断氢的情况下加热。 3．4使用过程中仪器的维护很重要，一般情况下，一是要使用高纯的气源；二是经常烘烤系统，才能保证仪器的良好工作状态，才能达到分析目的。

氮气中含氧量的测定

氮气中含氧量的检测规程 1主题内容与适用范围： 本规程规定了氮气中氧含量的测定方法，通过分析及时了解产品质量，并且了解精馏塔的工作情况，也是做物料平衡计算的依据。 本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。 2方法原理 用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体积减少量读出氧含量，其反应为：2C6H3（OK）3+1/2O2(OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O 3试剂和溶液： 焦性没食子酸：分析纯； 氢氧化钾：分析纯； 硫酸：化学纯，5%（质量分数）水溶液； 甲基橙：分析纯0.1%（质量分数）水溶液； 液体石腊； 蒸馏水； 氯化钠：化学纯，饱和溶液； 吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40ml蒸馏水中，冷至室温。称取20g 焦性没食子酸，溶于100ml蒸馏水中。将上述两种溶液按1：1体积比混合均匀； 封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。 4仪器：奥氏气体分析器： 5准备工作：

5.１将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。 5.2吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液，液面用适量液体石腊封闭。 5.3套管中装满水，仪器用胶管连接后，从水准瓶加入封闭液。 5.4检查仪器气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压。如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低，吸收瓶液面不应连续升高。 6测定步骤： 6.1 举高水准瓶，将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。 6.2 取被分析气体30~50ml，清洗仪器管道2~3次后，于量气管中吸入稍多于100ml的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通排出多余气体，将封闭液液面调至零刻度，关闭三通活塞。 6.3打开吸收瓶上的二通活塞，缓缓举起水准瓶，使分析气样回到量气管中，如此反复操作4~6次后将残气返回量气管中，水平取值并读出，本次分析结束。7注意事项： 7.1水准瓶不得升降太快或太低； 7.2连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液，不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。 7.3应经常检查活塞的润滑情况，当发涩时应立即涂上油，避免涩死，吸收瓶中不许有活塞油及污物，如存在时，必须立即除去。