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实用仪器分析实验报告

实用仪器分析^p 实验报告

_ 射线荧光光谱分析^p 实验

实验名称

_射线荧光光谱分析^p 实验

一、实验目的(1)通过本实验,了解 _ 射线荧光分析^p 仪的原理和实验技术;

(2)掌握 _ 射线荧光分析^p 样品的制备;

(3)掌握粉末样品、薄膜样品中的元素检测方法;

(4)通过实验掌握设备的开关机;

(5)培养和提高学生的动手能力和创新能力。

二、实验原理简述该仪器的工作原理是元素的原子受到高能辐射_ 射线激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的 _ 射线,根据莫斯莱定律,荧光 _ 射线的波长λ 与元素的原子序数 Z 有关,其数学关系如下:

λ=K(Z− s) −2,式中 K 和 S 是常数。

图 1 _ 射线荧光光谱仪(岛津 _RF-1800)

四、实验步骤

(1)仪器准备使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在 0.2-

0.4Mpa,_-射线荧光光谱仪主机板面是否有 error 灯亮或电脑界面是否显示报错。

(2)样品准备使用压样机压制样品,样品要求:

a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品,高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。

b 仪器元素检测范围 O~U,若样品含 O 之前

五、实验数据及其处理分析^p

六、思考题

比其他作品都要好。

《仪器分析^p 实验》复习题

1、单光束和双光束紫外吸收光谱仪的结构有什么特点?

2、红外光谱法中,对试样有哪些要求?

3、pH玻璃电极的原理,如何测定pH值

答:玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极,以玻璃电极为指示电极,与被测水样组成工作电池,再用PH计测量工作电动势,由PH计直接读取PH值。

4、为什么荧光光度计使用的比色皿是四面透光的?答:如果在一条直线上那是测吸光度的

荧光分光光度计入射光和检测器的方向是垂直的这样在垂直方向上就不可能有入射光

而激发的荧光在四个方向上都有在垂直方向上检测干扰最小所以四面透光不是四面透光,只有俩面透光,透光面是为了不同波长的激发光穿透比色皿与比色皿内的待测物质发生物理作用而测定物质的浓度等,不透光的俩面是为了方便实验操作人员用手抓取放置比色皿

5、在极性、非极性色谱柱上的出峰顺序是如何确定的?

答:对于同分异构体来说,极性柱上是极性弱的组份先出峰,极性强的组份后出峰。其它情况下不一定。对于同系物来说,非极性柱上是沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。其它情况不一定。

6、在原子吸收光谱法中,峰值吸收代替积分吸收的条件是什么?

7、简述火焰原子化器(包括雾化器)的工作原理。

8、从速率理论可以看出有哪些因素可以影响色谱的柱效?在什么情况下应采用相对分子质量较大的载气,什么情况下应采用相对分子质量较小的载气?如何确定最佳流速?

9、原子吸收分析^p 中,若产生下述情况而引致误差,应采用什么措施来减免之?

(1)光强度变化引起基线漂移,

(2)火焰发射的辐射进入检测器(发射背景),(3)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠.

10、在电导滴定过程中,为什么溶液的电导会发生连续变化,解释盐酸、醋酸的电导滴定曲线。设计电导法测定盐酸、醋酸混合液的实验方案。

思想很成熟的作者。

仪器分析实验

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响 一、目的要求 1.了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 2.观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。 3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH 值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。 E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。 影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。 溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。 三、仪器 紫外可见分光光度计(自动扫描型)石英吸收池容量瓶(10 mL,5 mL)吸量管(1 mL,0.1 mL)四、试剂 苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷(均为A.R) 苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)、甲苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成) 0.3 mg ·mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL-1苯乙酮的乙醇溶液 异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL-1的溶液 五、实验步骤 1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘 在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中,以正庚烷为参比,从220~320 nm进行波长扫描,得吸收光谱。 观察各吸收光谱的图形,找出最大吸收波长λmax,并计算各取代基使苯的λmax红移了多少?2.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 (1)溶剂极性对n→π* 跃迁的影响在三只5 mL的容量瓶中,各加入0.02 mL(长嘴滴管1滴)的丁酮,分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入石英吸收池,分别相对各自的溶剂,从220~350 nm进行波长扫描,制得吸收光谱。比较它们吸收光谱的最大吸收波长的变化,并解释。 (2)溶剂极性对π→π* 跃迁的影响在三只10 mL的容量瓶中依次加入0.20 mL分别用水、甲醇、正庚烷配制的异亚丙基丙酮溶液,并分别用水、甲醇、正庚烷稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入石英吸收池,相对各自的溶剂,从200 ~300 nm 进行波长扫描,制得吸收光谱。比较吸收光谱的最大吸收波长的变化,并解释。 (3)溶剂极性对吸收峰吸收强度和形状的影响在三只5 mL的容量瓶中,分别加入0.50 mL苯酚、苯乙酮、苯甲酸乙醇溶液,用乙醇稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中,以乙醇为参比,从220~320 nm进行波长扫描,得吸收光谱。与苯酚、苯乙酮、苯甲酸的正庚烷溶液的吸收光谱相比较,得出结论。 3.溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响在二只5 mL的容量瓶中,各加入0.50 mL苯酚的水溶液,分别用0.1 mol·L-1HCl、0.1 mol·L-1NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。将它们分别依次装入石英吸收池,相对水,从220~350 nm进行波长扫描,制得吸收光谱。比较它们的最大吸收波长,并解释。 六、思考题 1.举例说明溶剂极性对n→π*跃迁和π→π* 跃迁吸收峰将产生什么影响? 2.在本实验中能否用蒸馏水代替各溶剂作参比溶液,为什么? 实验二紫外分光光度法测定芳香族化合物 一、实验目的 1、了解紫外吸收光谱在有机结构分析的应用;借助“标准吸收光谱图”鉴定未知物; 2、学习有机物的定量分析方法。 二、实验原理

仪器分析实验报告

《现代分析仪器观摩见习》 实习报告 姓名:朱亚伟 学号: 15124059 院(系): 生物化学系 年级专业:12级化学工程与工艺

《现代分析仪器观摩见习》实习报告 作者:朱亚伟 摘要:随着科学技术的发展,仪器分析的应用日益普遍,而且越来越趋向于快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向发展。所以能够了解现代分析仪器的工作原理和性能及操作步骤,将会对以后的学习和工作有极大的帮助。本次观摩的现在分析仪器有红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计。 关键词:构造操作步骤系统测量 现代仪器分析是利用较特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法。物质几乎所有的物理性质,都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类,可以简单归纳为色谱光谱电化学及其它方面。习惯上也有按分析目的来进行分类为成分分析、分离分析、形态分析、结构分析。现代分析仪器有如下特点:灵敏度高、选择性好、分析速度快、应用范围广、相对误差较大、设备复杂昂贵。 基于以上所述本文将对红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计的原理、构造、以及主要操作步骤做出简述。 一、红外吸收光谱仪(VERTEX80) 1、原理 傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。如图:

仪器分析与总结(2篇)

仪器分析与总结 ____-____学年第二学期 仪器分析化学实验总结 仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法,也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展,从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡,仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中,因此《仪器分析》已被列为化学专业(本科)必修的基础课程之一,一些非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。仪器分析是一门实验技术性很强的课程,需要严格的实验相关知识与实验技能训练,在《仪器分析实验》课程的教学过程中是理论可以指导实践,通过实验可以验证和发展理论。仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高,还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学习,可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据,进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能,理解和掌握相关仪器的实验技术、方法,增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。 本学期按照本科教学大纲的要求并结合授课班级____级化学本科的实际基础,我们共开设了八个实验:火焰原子吸收法测定钙、镁的含量;气相色谱法进行混合物的定性、定量分析;____分光光度法测定微量铁;分子荧光法测定奎宁含量;紫外分光光度法测定苯甲酸含

量;单扫描极谱法测定自来水中的铅和铬;液相色谱法测定樟脑球中萘含量,综合热分析法对热分析过程的测定。实验覆盖面广,仪器设备先进。学生在实验过程中____地理解了各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会了一些常规分析仪器的使用方法,并能够掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。 仪器分析是让学生以分析仪器为工具亲自动手去获得需要的信息,是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动,是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。为此我们每次上课前都要求学生要通过仪器分析实验课的学习对具体的实验过程有一个直观、感性的认识,在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习,在获取实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体方式为: 1.要求学生在实验之前,应做好预习工作,仔细阅读仪器分析实验教材中的规定与要求,弄清楚方法的原理、实验操作的程序和应注意的事项,特别是安全事项。 2.在实验前我们会先检查学生的预习情况,结合当次实验内容中涉及的操作要点对学生进行简要讲解,然后指导学生做好实验准备工作。 3.学生实验开始后,要求学生细心观察和详细记录实验中发生的各种实验现象,记录的原始数据不能删改,如有疑问可与同组学生进行现场讨论,并通过与指导老师的探讨解决疑问,必要时可重做1 实验,最后经指导老师认可后完成实验内容。 4.认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节,实验数据的处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容

仪器分析实验设计报告

石河子大学生命科学学院设计实验设计报告 实验报告题目:检测不同药材的多糖的含量 ——内部沸腾法检测两种药食两用真菌的多糖含量所在院系: 专业班级: 姓名: 学号: 任课教师:

1.实验原理 1.1内部沸腾法提取原理 香菇多糖、猴头菇多糖是极性大分子酸性多糖,易溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂。将真菌烘干磨碎后用低浓度乙醇解析,使乙醇进入物料内部,再加入一定量的热水使物料内部的乙醇和水达到共沸点,处于沸腾状态,产生对流扩散,加快了扩散的速率。如果物料内部的乙醇和水没有沸腾,提取过程为分子扩散,扩散速率很慢,提取不彻底;如果水温过高,物料内部沸腾过快,则会使对流扩散提前结束导致提取时间过短,提取不彻底[1]。 1.2提纯原理 提取液浓缩处理后加乙醇提高醇浓度,析出多糖沉淀,过滤弃去滤液可除去某些小分子杂质,如单糖。滴加氢氧化十六烷基三甲基胺用于二次沉淀酸性多糖,收集沉淀,弃去滤液则可除去中性糖等杂质。沉淀使用氯仿-正丁醇(4:1)脱蛋白,同时水层加入乙醇再次析出多糖。甲醇、乙醇洗涤去除氯仿、正丁醇,然后干燥去除乙醇和水分得到纯品多糖[2]。 1.3含量测定原理 苯酚-硫酸试剂可与游离多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,己糖在490nm有最大吸收,吸收值与糖含量呈线性关系[2]。则可用分光光度法测出香菇多糖含量并计算出纯度。

2.实验过程(具体、详细,备选两个实验方案) 2.1前期准备 2.1.1原料处理 将已购买的食用菌菌棒提前20天栽培,待出菇后采摘子实体,切片,称量质量80g并50摄氏度烘干。得到干品菇后磨碎再次烘干,称取质量记为a(g),计算干重百分比=a/80×100%(记为n),干粉保存待用。 2.1.2实验试剂配制 提前2天配好试剂: (1)40ml 氯仿-正丁醇(4:1):氯仿32ml,正丁醇8ml混合(2)葡萄糖标准溶液:精密称取 105℃干燥至质量恒定的无水葡萄糖 14.8mg,置 100mL 容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。(3)20ml 0.2mol/L氢氧化十六烷基三甲基胺溶液:2.40g氢氧化十六烷基三甲基胺溶液溶于40ml水 (4)5ml 20%乙醇(2份) 1ml乙醇+4ml水 (5)6% 苯酚溶液 6g苯酚(分析重蒸馏试剂),加20ml水溶解,避光低温保存

仪器分析实验报告全集

仪器分析实验报告全集 一、实验目的 本实验旨在通过使用仪器分析方法,了解仪器分析的基本原理和操作 技巧,掌握常用仪器的使用方法,并通过实验验证仪器的准确性和稳定性。 二、实验原理 仪器分析是利用现代仪器设备对样品进行定量或定性分析的方法。常 见的仪器有光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器等。在实验中,我们主要使用 光谱仪器进行样品的分析。光谱仪是指利用样品对特定波长的光的吸收或 发射进行分析的仪器。 三、实验步骤 1.将待测样品放入光谱仪器中,确保样品与光源之间没有空气或其他 杂质。 2.打开光谱仪器的电源,按照仪器的说明书调整波长和光强。 3.开始测量样品的吸光度或发射光强。 4.根据测量的数据计算出样品的浓度或其他需要的物理量。 5.将测量结果记录下来,进行数据处理和分析。 四、实验结果分析 通过实验测量得到的吸光度数据可以通过比较样品与标准曲线的关系,计算出样品的浓度。在实验中,我们测量了不同浓度的溶液的吸光度,并 绘制了标准曲线。通过对标准曲线的分析,我们可以得到样品的浓度。

五、实验总结 通过本实验,我们对仪器分析方法有了更深入的了解。我们通过使用 光谱仪器对样品进行测量,得到了样品的吸光度数据,并通过标准曲线计 算出样品的浓度。实验结果表明,仪器分析方法具有较高的准确性和稳定性。在实际应用中,我们可以根据这种方法对样品进行定量或定性分析。六、实验改进 在实验中,我们发现在测量过程中需要注意光源的调试和准确测量样 品的吸光度。在以后的实验中,我们可以进一步优化实验方法,提高实验 的精确度和准确性。 1.林国维.仪器分析实验室教材[M].北京:化学工业出版社,2005年。 2.张青山.仪器分析实验指导书[M].北京:高等教育出版社,2024年。 以上为仪器分析实验报告全集,共计1200字。

仪器分析实验报告石墨炉原子吸收

华南师范大学实验报告 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1. 加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2. 了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2)试剂铅标准溶液(0.5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1.设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流 90(%) (3)通带 0.5 nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间 2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 , 10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值。 4. 结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线。 (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告 引言: 仪器分析是现代科学研究中重要的一环,它通过使用精密的仪器设备,结合相应的分析技术,对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。本实验旨在通过对某种物质的全面分析,展示仪器分析的应用及其重要性。 一、实验目的 本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析,包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等,以便全面了解目标物质的结构和组分。 二、实验原理 1. 质谱分析 质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。它通过将物质分子中的粒子进行电离,并根据其质量-电荷比进行区别和测量。通过分析质谱图,可以判断样品的分子量、它的含量等。

2. 红外光谱分析 红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。通过红外光谱仪,可以分析物质中的化学键类型,识别功能团,从而研究物质的结构和性质。 3. 核磁共振分析 核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射,从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据,用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度,以及确定各原子之间的化学环境等。 三、实验过程 1. 样品制备 选取目标物质,并采取适当的方法进行样品制备,以保证样品的纯度和适配性。 2. 质谱分析

将样品注入质谱仪进行分析,获取质谱图。根据质谱图的峰位置和峰强度,可以初步判断样品的分子量和组成。 3. 红外光谱分析 将样品放入红外光谱仪,检测物质吸收红外辐射的情况。比对样品的吸收峰位和峰形,可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。 4. 核磁共振分析 将样品放入核磁共振仪,利用核磁共振吸收信号进行分析。通过解析核磁共振谱图,可以进一步推断样品的结构和力学性质,例如化学环境、原子位移等。 四、实验结果与分析 根据实验所得的数据,我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。通过对谱图的解析和比对,我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。 五、结论

仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告

仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告实验名称:粉体材料的综合热分析 实验目的: 1.了解并掌握热分析仪器的使用方法; 2.探究粉体材料的热分析特性; 3.对比分析不同粉体材料的热分解过程,并得出结论。 实验原理: 热分析是根据样品在升温过程中吸热或放热的性质来研究样品性质和组成的一种方法,常用的热分析仪器有差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)。差示扫描量热仪主要用于测量样品在升温过程中与参比物(通常为惰性气体或内标)之间的热交换情况,而热重分析仪主要用于测量样品在升温过程中的重量变化情况。 实验步骤: 1.将待测的粉体材料样品称取适量; 2.打开热分析仪器的电源,将样品放置在样品托盘中; 3.设置仪器的升温速率、初始温度和终止温度等参数; 4.启动仪器进行热分析实验; 5.实验结束后,记录实验数据。 实验结果与分析:

本次实验我们选取了两种不同的粉体材料样品进行热分析,分别命名 为样品A和样品B。下面是实验数据的记录: 样品初始质量(g)终止质量(g)相对质量损失(%)起始温度(℃)终 止温度(℃) A2.0031.9771.325210 B1.9991.9860.6530240 根据上述实验结果可知,样品A的相对质量损失为1.3%,起始温度 为25℃,终止温度为210℃;样品B的相对质量损失为0.65%,起始温度 为30℃,终止温度为240℃。 通过对实验数据的分析,我们发现样品A在升温至210℃时,发生了 较大的质量损失,可能是由于样品中的一些成分在这个温度下发生了热分 解的原因。而样品B的质量损失较小,可能是由于样品的热稳定性较好, 温度升高时不容易发生分解。 结论: 1.热分析仪器可以用于测量粉体材料的热分解特性; 2.样品A在210℃时发生了较大的质量损失,可能是由于样品中的一 些成分在这个温度下发生了热分解; 3.样品B的热稳定性较好,温度升高时不容易发生分解。 通过本次实验,我们对粉体材料的综合热分析有了一定的了解,对于 进一步研究和分析粉体材料的性质和组成具有一定的参考价值。同时,在 实验过程中我们也发现了一些问题,比如实验数据的精确性和误差分析等,这些都需要进一步研究和探讨。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告 1.质谱仪的简介 质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比(m/z)的离子来进行分离分析的。 先将待分析样品变成气态,在具有一定能量(50〜100eV)的电子束轰击下,生成不同m/z 的带正电荷的离子,在加速电场的作用下成为快速运动的粒子,进入质量分析器,这些粒子 在电场与磁场作用下,按其质量与电荷的比值(质荷比)大小分开,进入分析器分离并得到 质荷比以及相对的丰度。 在进行质谱分析时,一般过程是:通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。气化后的样品引入到离子源进行电离。电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器,按不同的m/z进行分离。然后到达检测器,产生不同的信号而进行分析。 2.1进样系统 有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态,又不改变有机化合 物的组成和结构的条件下,将有机化合物导入离子源,有机质谱仪的进样装置有以下几种: (1)色谱进样 色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力,而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物 有很强的定性能力,对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。若将 色 谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内,即将这两种仪器串联在一起,将 色 谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置,则这种联用仪器将成为有机 化合物分析的最强有力的工具,目前,气相色谱布机质谱的联用已获得成功,液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展,现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪,色谱进样已 成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。 2.2离子源 离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子,并使这些离子在离子光源系统 的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。根据有机化合物的热稳定性和 电离的难易程度,可以选择不同的离子源,以期能得到该有机化合物的分子离子。有机质谱 仪常用的离子源有电子轰击离子源(EI),化学电离源(CI)和解吸化学电离源(DCI), 场 致电离源(FI)和场解吸电离源(FD),快中子轰击电离源(FAB和离子轰击电离源(IB), 激光解吸电离源(LD),铜-252等离子解吸电离源(252Cf-PD)。LC-MS联用仪中的热喷雾 接口和电喷雾接口也可单独作为离子源使有机化合物分子电离。 2.3质量分析器 质量分析器又称质量分离器,是将离子源中生成的各种正离子按质荷比大小分离的部件,是质谱仪的重要部件。质谱仪器的近期发展已发生了很大变化,原来占主导地位的磁 分 析仪已大大减少。因此本节着重介绍一些最重要的质量分析器,包括四级杆分析器、离子阱 及飞行时间分析器。 (1)四极杆分析器(quadrupole mass filter

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告 实验名称:仪器分析实验报告 实验目的:通过仪器分析技术,对样品进行分析和定性定量测定,并掌握仪器的基本原理和操作方法。 实验原理:仪器分析是基于物理、化学和光电原理的一种分析方法,通过利用仪器仪表的测定功能,对样品中所含化合物的性质和含量进行定性和定量分析。常见的仪器分析方法包括:光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。 实验仪器:本实验使用的仪器为紫外可见分光光度计。 实验步骤: 1. 打开紫外可见分光光度计,并进行预热。 2. 调节仪器的波长和光程,根据待测样品的特性选择合适的波长和光程。 3. 准备待测样品溶液,按照规定的方法和配比将样品溶解并稀释至适当浓度。 4. 将样品溶液倒入光度计试管中,注意不要溢出。 5. 调节样品的基线,即让光度计读数稳定在零点附近。 6. 启动仪器测量功能,记录样品的吸光度读数。 7. 根据测得的吸光度数据和标准曲线,计算样品的浓度。 8. 定性判断样品中的化合物,可以根据吸光度谱和特征峰的位置进行判断。 实验注意事项:

1. 操作仪器时要仔细阅读仪器操作手册,并熟悉仪器的安全操作方法。 2. 样品溶液的配制要准确,避免影响实验结果。 3. 光度计试管和仪器的光路要保持清洁,避免污染和漂白。 4. 测量数据要准确记录,避免失误或遗漏。 5. 实验后及时关闭仪器,清洁试管和仪器,保持仪器的正常使用。 实验结果与讨论:根据实验步骤和操作,得到待测样品的吸光度数据,并根据标准曲 线计算出样品的浓度。通过定性判断,可以确定样品中的化合物种类。根据实验结果 对样品进行分析和讨论,比较实验结果和预期结果之间的差异,分析可能的原因,并 提出改进方案。 结论:通过仪器分析实验,有效地对样品进行了定性定量分析,获得了样品的浓度和 化合物种类。实验结果与预期结果基本吻合,证明了仪器分析方法的准确性和可靠性。实验过程中,要注意仪器操作和数据记录的准确性,避免误差的引入。同时,对于实 验结果的分析和讨论也十分重要,可以为进一步的研究提供参考和指导。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告 概述 仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一,通过使用各 种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成,从而为科学研究 和工业制造提供数据和信息。本实验旨在通过对三种常用分析仪 器的使用与操作,掌握仪器分析的基本方法和技能。 实验一:紫外可见分光光度计 紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测定分 子的吸光度,从而确定其浓度。在实验中,我们使用紫外可见分 光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱,并根据吸收峰的强度和位置,判断苯甲酸的化学结构和活性。 实验结果表明,苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰,证明其有芳香环结构;同时,其对紫外光谱的吸收强度与浓 度之间呈线性关系,可用于定量分析。 实验二:原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用于分析痕量金属元素的含量。在实验中,我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。 实验结果表明,硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L,与标准值相接近,说明该方法可靠。 实验三:气相色谱-质谱联用仪 气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器,可以用于分离和识别化合物中的各种成分。在实验中,我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分,并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。 实验结果表明,香料中含有多种成分,其中醛类、酮类和酯类物质含量较高,可以作为该香料的主要特征。同时,根据高准确度的质谱数据,我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析,为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。

结论 通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作,我们深入了解了仪器分析的原理和技能,掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。同时,我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解,为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。

药学常用仪器分析报告

药学常用仪器分析报告 药学常用仪器分析报告 一、仪器概述 药学常用仪器有很多种类,包括色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、紫外可见分光光度计、气相色谱仪等。这些仪器主要用于药物质量控制、成分分析、纯度检测等方面。本报告将重点介绍其中一种常用仪器-高效液相色谱仪(HPLC)。 二、仪器原理 高效液相色谱仪(HPLC)是一种基于分离、定量和分析化学 原理的仪器。其原理是将样品通过高压泵送入色谱柱,样品中的成分在色谱柱中根据其吸附性质在流动相中产生差异分离,然后使用检测器检测各组分的相对浓度,最后将得到的数据进行分析和处理。 三、实验步骤 1. 准备工作:根据实验方案选择合适的柱子、流动相等试剂。 2. 试剂溶液的制备:根据样品特性和需求,选择合适的溶剂和试剂,制备溶液。 3. 设置色谱仪条件:根据样品性质和需要,设置合适的流速、柱温和检测波长等参数。 4. 样品的准备:将待测样品按照要求进行提取、纯化等处理。 5. 样品的注射:将处理后的样品注射到色谱柱中。 6. 数据处理:使用色谱仪软件对样品的色谱图进行分析和处理,得到相应的峰面积和峰高等数据。 7. 结果记录:将分析结果记录下来并进行分析和解释。

四、应用领域 高效液相色谱仪广泛应用于药物分析、药代动力学研究、天然药物分析、病毒检测等领域。在药物质量控制方面,高效液相色谱仪可用于对药品的成分和纯度进行定性和定量分析;在药代动力学研究方面,可用于药物在体内的代谢和排泄研究等;在天然药物分析方面,可应用于中药有效成分的分离和鉴定;在病毒检测方面,可用于检测病毒中的DNA、RNA等。 五、结论 高效液相色谱仪是一种非常重要和常用的药学分析仪器。它具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点,在药学领域有着广泛的应用。通过本次实验的研究,我们对高效液相色谱仪有了更深入的了解,为今后在药学研究中更好地应用这一仪器打下了基础。建议今后在使用高效液相色谱仪时,应根据样品性质和需求,合理设置色谱仪条件,并注意样品的准备和实验数据的处理。

仪器分析实验报告全集

实验一(1)气相色谱-质谱联用仪的基础操作 班别:11环科二 学号:3111007390 姓名:蔡辉东 一、实验目的: 1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作; 2. 学习正确执行仪器的开机、关机; 3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。 二、实验原理: 1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的:采用标准物质全氟三丁胺(FC-43)对质谱仪的质量指示进行校正;对质谱参数进行优化,以实现最好的峰形和分辨率;消除质量歧视; 2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构,目前有大量的有机物标准质谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图,按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较,计算它们的相似性指数(匹配度),把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果,并按照相似性指数大小顺序,列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。 三、仪器与试剂: 仪器:气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦,型号7890A-5975C) 试剂:全氟三丁胺标准品、高纯氦气 四、实验步骤: 1.打开氦气(纯度99.999%以上)瓶开关;打开UPS电源;打开打印机电源;启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关; 2.待气相色谱仪自检完成后,打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用,真空仓侧门已打开,开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min,以利于抽真空。 3.开机约1.5小时后打开工作站预热;待开机约2小时,检查真空度合格后,进入调谐菜单,点击自动调谐,进行调谐。 4.待调谐完毕,进入仪器操作界面,建立方法,进行定性分析(苯系物的GC-MS定性分析)5.分析完关机。进入view菜单,点击“诊断”后,进入“真空”菜单,点击“Vent”,等Vent 结束后(≥50分钟),同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后,退出工作站,依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关,关闭UPS电源开关。 五、注意事项: 1. 必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序; 2. 仪器通过调谐后才能进行样品分析; 3. 谱库检索结果并非定性分析的唯一方法,匹配度大小只表示可能性大小。 六、思考题: 1. 质谱仪为什么采用FC-43作为标准物质? 答:作为调谐使用的标准物质本身必须具有其它物质不具备的特性才能被广泛使用,而全氟三丁胺本身性质特别适合做为这样的标准物质。它有如下特点: ①性质稳定,很难与其它物质发生反应。

(完整版)现代仪器分析实验报告

实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1.熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法. 2.掌握选择测定波长(λ1)和参比波长(λ2)的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成,在0。04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱,苯甲酸钠的吸收峰在229nm处,苯酚的吸收峰在210nm处.若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分(苯酚)在229和251nm处的吸光度相等,则ΔA=KC苯甲酸钠 ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比,而与苯酚浓度无关,从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1.样品的制备 (1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0。1013g和苯酚0。1115g,分别用蒸馏水溶解,定量转移至500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为200μg/ml的储备液,置于冰箱中保存。 (2)标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5。00ml至100ml容量瓶中,用0。04mol/LHCl溶液稀释至刻度,摇匀,即得浓度为10μg/ml的标准溶液。 2.样品的测定 (1)波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱(检测波长200~320nm),确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长(λs=257。5nm)和测定波长(λm=231.2nm)。(2)苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl溶液.以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定系列浓度的苯甲酸钠/0。04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值(见表1),计算其回归方程Y=0。0652X+0.0311(R2=0.999)。(3)测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定混和溶液的吸光度值( n=3 ),根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量(X,RSD%)。见表2 表1 双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度(ug/ml) 231。2nm 吸光度 257.5nm吸光度吸光度差值 2 0。16 3 0。012 0。151 4 0.324 0.021 0。303 6 0.455 0。034 0。421 8 0.605 0.046 0。559 10 0.735 0。054 0.681 12 0。871 0。062 0.809 表2 混合溶液不同波长 下的吸光度 测量次数 231.2nm 吸光度 257.5nm吸光度吸 光度差值 1 0。61 2 0.110 0。502 2 0.614 0.113 0。501 3 0。613 , 0.112 0。501 平均值 0.612 0.112 0。500 RSD均小于0.1%将Y=0。500代入回归方程Y=0.0652X+0。0311得X=7。2,则样品浓度为:

仪器分析实验报告范文

仪器分析实验报告范文 姓名: 班级:农学(药用植物) 院系:林学院植物资源利用系 学号: 指导教师: 日期:2022年12月26日到2022年12月30日 一﹑实习目的 二﹑实习时间 2022年12月26日到2022年12月30日。 三﹑实习地点 云南省昆明植物研究所﹑西南林学院实验室。 四、实习内容 (一)高效液相色谱仪 1、简介 高效液相色谱(HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,引入气相色谱理论,并在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器而实现分离分析的方法。该方法具有分离速度快、分离效率高、选择性好、检测灵敏度高、操作自动化程度高和应用范围广等特点。

2、结构 高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检 测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液 体的特点作出很多调整。 3、工作原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有 不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分 配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱 内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图 谱形式打印出来。 使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定 相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质 顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些 信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色 谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高 效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化 合物。 3、应用 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动 相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 院系:化学化工学院 专业年级: 2013级应用化学 XX: 马芳 学号: 41307253

2015年11月12日 一、实验目的 1、学习荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的分析原理; 2、掌握荧光光度计的操作技术和测定多维葡萄糖粉中维生素B2的方法。 二、实验原理 1、维生素B2,又叫核黄素,是橘黄色无臭的针状结晶。维生素B2易溶于水二不易溶于乙醚等有机溶剂,在中性或酸性溶液中稳定,光照易分解,对热稳定。 2、维生素B2水溶液在430~440nm蓝光或紫外光照射下回发生绿色荧光,荧光峰在535nm,在pH=6~7的溶液中荧光强度最大,在pH=11的碱性溶液中荧光消失。 3、多维葡萄糖中含有维生素B1、B2、C、D2及葡萄糖,其中维生素C和葡萄糖在水溶液中不发荧光,维生素B1本身无荧光,在碱性溶液中用铁氰化钾氧化后才产生荧光,维生素D2用二氯乙酸处理后才有荧光,他们都不干扰维生素B2的测定。维生素B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素,光黄素的荧光比核黄素的荧光强的多,故测维生素B2的荧光时溶液要控制在酸性围,且在避光条件下进行。 4、荧光分析法:常温下,处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子,激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级,再以辐射跃迁的形式回到基态,发出比吸收光波长长

的光而产生荧光。 在稀溶液中荧光I F与物质的浓度c有以下的关系: I F=2.303φI0εbc (φ:量子产率,I0:入射光强度,ε:荧光分子的摩尔吸光系数,b:液槽厚度) 当实验条件一定时,荧光强度I F与荧光物质的浓度c成线性关系:I F=Kc 5、荧光光谱: (1)激发光谱:固定测量波长(选最大发射波长),化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。激发光谱曲线的最高处,处于激发态的分子最多,荧光强度最大。 (2)发射光谱:固定激发光波长(选最大激发波长),化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。 6、荧光分析仪器 (1)常用的荧光分析仪器由激发光源、单色器、液槽、检测器和显示记录器五部分构成

仪器分析实验-场发射透射电镜检测碳纳米管实验报告模板以及要求

实验项目:场发射透射电子显微镜检测碳纳米管 课程名称:仪器分析实验 一、实验目的和要求 1. 认知透射电子显微镜成像的基本原理,了解有关仪器的主要结构; 2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括:常规成像、高分辨成像、Mapping、能谱分析和电子衍射等; 3.以碳纳米管材料为样品,帮助学生掌握样品制备方法以及微观形貌和结构测试结果的讨论,例如材料的尺寸大小、几何形状,以及材料的条纹结构等。二、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段,尤其是近20多年来,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究。 2.1透射电镜成像原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像(如图2-1)。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚忖度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即

电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,忖度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,在衍射衬度模式中,像平面上图象的衬度来源于两个方面,一是质量、厚度因素,二是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm左右),可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能,可用于材料结构的精细分析,此时获得的图像为相位衬度,它来自样品上不同区域透过去的电子(包括散射电子)的相位差异。 图2-1透射电子显微镜成像原理 2.2透射电镜的结构 透射电子显微镜的结构包括主机和辅助系统两大部分. 2.2.1 主体部分 主体部分(图2-2)包含电子源、照明系统、成像系统和观察记录系统等;辅助系统包含真空系统(机械泵、离子泵等),电路系统(变压器、调整控制),水冷系统等。以下主要介绍主体部分。

《仪器分析》实验报告-最终实验报告

仪器分析实验报告 学号:2008011871 姓名:张圆满同组成员:施航,陈天池,李虹禹,吴可荆,韩翔【回答问题】 问题1,相对于液体样品,气体样品中的成份比如苯如何检测?其检测的原理 是什么?苯对人体的危害如何?答:(1)检测苯的方式主要有两种,具体的方式为: 1)热解吸气相色谱法 准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L 通过吸附管,然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列,以苯的含量(ug为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。 2)二硫化碳提取气相色谱法 取含量分别为为0.1 u g/mL 0.5 u g/mL 1.0 u g/mL 2^g/mL 的标 准溶液,取1 uL注入气相色谱,以保留时间定性,峰高定量,以苯的含量为横坐标,以峰高为纵坐标,绘制标准曲线。 (2)其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同,使得保留时间不同。 (3)危害:高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用,引起急性中毒;长期接触苯对造血系统有损害,引起慢性中毒。急性中毒:轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态;严重者发生昏迷、抽搐、血压下降,以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒:主要表现有神经衰弱综合征;造血系统改变:白细胞、血小板减少,重者出现再生障碍性贫血;少数病例在慢性中毒后可发生白血病(以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、 皮炎。可致月 经量增多与经期延长。

问题2,如何检测酒中的甲醛?啤酒中的甲醛残留限制标准是什么? 答: (1)检测原理为:甲醛在过量乙酸胺的存在下,与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物,在波长415 nm处有最大吸收,在一定浓度范围,其吸光度值与甲醛含量成正比,与标准系列比较定量。 具体检测方法为: 1)试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸馏瓶中,加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸馏瓶,接水蒸气蒸馏装置中蒸馏,收集馏出液于100 mL容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。 2)测定: 精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL 于25mL 比色管中,加水至10 mLo 吸取样品馏出液10 mL移人25 mL比色管中。标准系列和样品的比色管中,各加人乙酞丙酮溶液2mL,摇匀后在沸水浴中加热10 min,取出冷却,于分光光度计波长415nm处测定吸光度,绘制标准曲线。 3)计算: 根据下式进行计算:x=m (2)限制标准:啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。 问题3, (1)如何检测铅?答:国家标准对食品中铅含量的测定通常采用双硫腙比色法、氰化物原子荧光法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和单

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