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HK-218硅表说明书

软件版本:V1.1

产品安装使用说明书

HK-218

型硅酸根分析仪

北京华科仪电力仪表研究所

目录

一概述 (1)

1.1仪器简介 (1)

1.2显示及操作面板 (1)

1.3工作原理 (2)

二技术指标 (3)

三试剂的制备 (4)

3.1显色试剂的制备 (4)

3.2水样的显色方法 (4)

3.3“倒加药”溶液 (5)

3.4硅储备溶液(1000MG/L) (5)

3.5硅标准溶液 (5)

四编程 (7)

4.1开机 (7)

4.2程序单元 (7)

4.2.1 主菜单 (7)

4.2.2 空白校准菜单 (8)

4.2.3 曲线校准菜单 (8)

4.2.4 参数设置菜单 (9)

4.2.5 历史数据菜单 (10)

五仪器的使用 (12)

5.1使用条件 (12)

5.2仪器安装方法 (12)

5.3仪器的校准 (12)

5.3.1空白校准的方法 (12)

5.3.2曲线校准的方法 (13)

5.4水样的测定方法 (17)

5.4.1待测水样的要求 (17)

5.4.2待测水样的显色 (17)

5.4.3水样的测量 (17)

5.5注意事项 (17)

六仪表的成套性 (18)

附录一:仪表使用注意事项 (19)

附录二:曲线校准结果的合理性判定 (20)

附录三:本底硅的自动补偿 (21)

附录四:更换升级芯片的方法 (22)

一概述

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仪器外型为一个密封的塑料壳体,坚固防水;显示屏为大屏幕的点阵液晶,中文菜单,易于理解,操作方便;测量数据为直读式,并可根据需要保存测量值。

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其中,键盘功能如下:

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:垂直或水平循环移动光标,选择所需的菜单或参数。

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:当参数选定后,可增加参数的数值;

当显示历史数据、对历史数据进行查询时,按此键可显示上页数据。

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:当参数选定后,可减小参数的数值。

当显示历史数据、对历史数据进行查询时,按此键可显示下页数据。

:当选定所需的菜单或功能项,按此键可进入该菜单或功能项;

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:返回上一菜单或上一页。

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:排空比色池中的液体,此时测量值不存储。排液时间设置为16秒。

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:存储数值,同时排空比色池中的液体。 测量数值的存储:

仪器具有6个存储通道,可将不同水样的测量值存储到所需的通道中。在测量画面中,待测量水样的数值显示稳定后,直接用“+”或“-”键改变所需存储的通道,然后按下“存储”键。

空白校准或曲线校准的存储:

空白和曲线校准的时间将直接存储到6个通道中,而无需选择存储通道,(这样做的目的在于可随时了解仪器的校准情况)。最近一次曲线校准的结果将保存在曲线校准菜单中。在空白校准或曲线校准菜单中,待校准数值显示稳定后,直接按下“存储”键。

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引用国标GB12150-89《锅炉用水和冷却水分析方法》硅的测定(硅钼蓝光度法)。在PH 为1.1~1.3条件下,水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1-氨基-2萘酚-4-磺酸(简称1-2-4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。 加入掩蔽剂—草酸(或酒石酸)可以防止水磷酸盐和少量铁离子的干扰。

仪表利用光电比色原理进行测量。根据朗伯-比耳定律:当一束单色平行光通过有色的溶液时,一部分光能被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的程度(消光E)与溶液中有色物质的浓度成正比。其数学表达式:

式中:I 0—入射光强度

I —透过光强度 C —有色物质浓度 L —有色溶液厚度

K —常数(与溶液性质和入射光波长有关)

L C K E L C K I

I ??=??=或0

lg

二技术指标量程:0~200微克/升

显示:中文,点阵液晶

基本误差:≤±2% F.S

分辨率:0.1微克/升

重复性:≤1%

稳定性:≤±1% F.S/4小时

环境温度:15~35℃(高于35℃,精度降低)

环境湿度:≤90%RH

外形尺寸:420×190×280(毫米)

电源:220V±10% 50±1 Hz

功率:30W

重量:5千克

三试剂的制备

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●酸性钼酸铵溶液:

①取50g钼酸胺[(NH4)6M O7O24.4H2O]溶于约500mL高纯水中。

②取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL高纯水中。

③将溶液①加入到溶液②中,然后用高纯水稀释到1L。

●10%草酸(或酒石酸)溶液(质量/体积):

称取100g草酸(或酒石酸)溶于1000 mL高纯水。

●1-2-4酸还原剂:

1.称取1.5g 1-氨基2-萘酚-4磺酸[ H2NC10H5(OH)SO3H]和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3),溶

于约200 mL高纯水中。

2.称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于约600 mL高纯水中。

3.将溶液①、②混合后用高纯水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。

注:高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。

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①取待显色的水样100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5分钟;

②加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混匀后放置1分钟;

③加入2mL的1-2-4酸还原剂,混匀后放置8分钟。水样即显色完毕。

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取100mL高纯水注入塑料杯中,先加入2mL的1-2-4酸还原剂,摇匀,再加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,摇匀,最后加入3mL酸性钼酸铵溶液,摇匀即可。

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用本方法制备的储备液可保存一年。

方法一:

称取1.000(±0.001)克经700—800℃灼烧过的二氧化硅(优级纯),与7—10克已于270—300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置铂坩埚内混匀,在900—950℃下熔融2.5小时。冷却后,将坩埚放入硬质烧杯中,用热的超纯水溶解熔融物,放在水浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚,以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁,待溶液冷却至室温后,移入一升容量瓶中,用超纯水稀释至刻度混匀后移入塑料瓶中储存。此液应完全透明,如有浑浊须重新配制。

方法二:(低精度)

取3.133(±0.001)克最高纯度氟硅酸钠(Na2SiF6)倒入约600毫升高纯水,转入长颈瓶中用高纯水配成1升,同样能得到1000ppm的SiO2溶液,保存在聚乙烯桶中。

在仪表校准时,用高纯水适当稀释标准储备溶液,在配制过程中应用聚乙烯器皿,杜绝与玻璃器皿接触。所有标准溶液盛放在塞紧盖子的聚乙烯桶内,这样可以稳定存放一年时间。但是对1ppm以下的标液只能现用现配。当需要100ppb以下的标准溶液时,推荐使用在计算中许可的本底硅浓度的高纯水。

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1.中间储备液(10mg/l)

取硅储备液(1000mg/l)10毫升,用高纯水稀释至1升即可。

2.标准溶液1:(10ug/l)

取中间储备液(10mg/l)1毫升,用高纯水稀释至1升即可。

3.标准溶液2:(80ug/l)

取中间储备液(10mg/l)8毫升,用高纯水稀释至1升即可。

注:1、高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。

2、虽然高纯水的纯度很高,但高纯水中仍然含有本底硅。通过上述方法得到的硅标准溶液值并

不是最终的浓度值,因为它不包含本底硅的浓度。如果想要得到准确的最终浓度值,需要在

曲线校准时至少校准两点,打开参数设置中的本底补偿功能,经过曲线校准后,仪器会自动给出标准溶液的最终浓度和高纯水的本底硅的值。见本手册的第5.3.2部分《曲线校准的方法》和附录三《本底硅的自动补偿》。

四编程

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仪器接通电源,打开仪器的电源开关,首先出现一个欢迎画面,此画面持续3秒钟,便自动进入测量画面。

Ver 1.1

3秒钟后……

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此画面是仪器的正常测量画面,它的每个参数的含义如下:

●上面一行是仪器的上次校准时间,指最近一次校准仪器的详细时间;

●中间一行是仪器测量的硅的含量

●下面一行,左下角,是通道数。使用者如果想存储测量数据的话,仪表提供了六个存储通道

以供选择。

●下面一行,右侧显示的是日期和时间。

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4.2.1 主菜单

按“选择”、“确认”、“返回”三个键中的任意一个键,即可进入主菜单。

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主菜单分为四个子菜单:‘空白校准’、‘曲线校准’、‘参数设置’和‘历史数据’。按“选择”键可以在4个子菜单之间滚动选择,光标移动到哪一项,则该项以反白方式显示,同时,该项右面的文字为该菜单功能的简单说明。按“确认”键进入相应的菜单,按“返回”键退回到测量画面。

各子菜单的简单说明对照如下:

空白校准—倒入除盐水,数值稳定后按存储完成空白校准

曲线校准—用标准显色液来校正测量曲线

参数设置—可设置时间、零点修正、密码更改、自动本底补偿

历史数据—查询历史记录

4.2.2 空白校准菜单

在主菜单里,将光标移动到‘空白校准’位置,如下:

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在此状态下,根据提示倒入除盐水,按“确认”键,进入空白校准菜单,如下:

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此菜单表示仪器正在进行空白校准,可在此时倒入除盐水进行空白校准。

空白校准的主要作用是校正仪器的电气漂移、光学漂移和温度漂移,以保证测量数据的准确性。仪表根据‘曲线校准’时所测量的除盐水的吸光度与本次空白校准测量的除盐水的吸光度的差值来平移坐标系,保证测量的有效性和准确度。

其中,中间的数字表示仪器测量的除盐水的电压值,此数值只需要观察它是否稳定(±3mV)即可。如果不稳定,则需要多冲洗几次比色池。

建议用除盐水冲洗三次比色池,最后观察数值(电压值)稳定后,按“存储”键,保存校准结果,同时自动排液,返回主菜单。

按“返回”键,回到上一页。

4.2.3 曲线校准菜单

在主菜单里,将光标移动到‘曲线校准’位置,如下:

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在此状态下,按“确认”键,仪器将按如下提示要求输入密码:

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用“+”、“–”和“选择”键输入密码后,按“确认”键进入曲线校准菜单,如下:

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图中的数据显示的是最近一次曲线校准的数值。每次曲线校准完后,该画面刷新并保存新的校准曲线。

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“空白4012 -1”代表曲线校准中空白校准的结果,其中:‘4012’为除盐水电压值,‘-01’为仪器根据‘零点’和‘标一’的数值计算出来的一个值,此数值不能更改,只是为了日常的空白校准提供一个标准点。

“零点4010 0”代表曲线校准中零点校准的结果,其中‘4010’为倒加药零点电压值,‘0’为倒加药零点值(此值为一固定值)

“本底 2”是指曲线校准结束后,仪器自动计算出来的本底硅的值为‘2’。

“测试3984”表示当前比色皿内水样的电压值是3984mV。

标一,标二,标三,标四,它们后面的两组数据中,后一项是曲线校准时所使用的标液浓度值,前一项是该标液对应的电压值。

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在上面曲线校准菜单状态下,按“确认”键开始曲线校准,曲线校准的过程如下,详细方法见第5.3.2部分:《曲线校准的方法》。

4.2.4 参数设置菜单

在主菜单里,将光标移动到‘参数设置’位置,如下:

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在此状态下,按“确认”键,仪器将提示输入密码:

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用“+”、“–”和“选择”键输入密码后,按“确认”键进入参数设置菜单,如下:

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用“选择”键在各项之间选择,用“+”“–”键改变数值。

●日期设置:在光标提示处,输入正确的日期。

●时间设置:在光标提示处,输入正确的时间。

●零点修正:范围是-20~+20,步长为1。当仪器的测量值与实测值有少量的偏差时,进行修正,

修正量将加在测量值上,如:测量值是7微克/升,实际值是5微克/升,则设置零点修正量为–2,返回测量画面,数值会被修正为5微克/升。

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●密码更改:输入新的密码。

●本底补偿:可以开启、关闭自动本底补偿功能。由于在配置标准溶液时很难知道所使用的除

盐水的本底硅的大小,使用此功能,通过一次有效的曲线校准,可以直接得到本底硅的浓度和并补偿到标液中。此功能的开启和关闭需要在进行曲线校准前进行设置,在校准过程中得到实现。校准过程完毕后再开启此功能,则不起作用。见本手册第5.3.2部分《曲线校准的方法》。如果已知标准液的真正浓度,则应关闭自动本底补偿功能。

4.2.5 历史数据菜单

在主菜单里,将光标移动到‘历史数据’位置,如下:

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在此状态下,按“确认”键,进入历史数据菜单,如下:

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用“选择”键使光标在通道数和日期之间切换,用“+”,“–”键改变具体通道数和日期,按“确认”键开始查询,按“返回”键返回上一页。

查询结果显示如下:

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此画面,显示所选日期、所选通道的最后8个测量数据;如有校准过程,则显示校准时间和校准类型(包括:空白校准和曲线校准两种),校准时间的显示不随着通道的变化而改变,只要有校准,在任何一个通道中都要显示。

按“+”显示上一页;按“–”显示下一页;按“返回”键,返回上一页。

如果没有历史数据,则仪器显示如下:

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五仪器的使用

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必须满足下列所有条件,仪器才能够正常使用:

①环境温度:15~40℃(高于40℃,精度降低)

②环境湿度:≤90%RH

③被测水样温度:15~40℃

④不受振动,无腐蚀性气体

被测水样中干扰离子允许含量:

Na+ < 500ug/L

Mg++ < 200ug/L

Zn++ < 200ug/L

Fe+++ < 100ug/L

Ca++ < 200ug/L

Cu++ < 200ug/L

Fe++ < 200ug/L

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●将进样杯的安装架用两个螺钉固定在仪器右上侧(螺钉已经配备在仪器右侧上),见说明书中

图,进样管连接在进样杯底突出的接嘴上。

●将排污管接在仪器后面的右下侧。

●连上电源插座,接通电源。

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5.3.1空白校准的方法

仪器经过曲线校准后,即可投入使用。用户在实际使用仪器的过程中,温度漂移、光学漂移、电气漂移会对仪器的测量值产生微小的影响,做空白校准,可以消除这一影响。

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步骤:

●仪器在正常测量状态,按“选择”、“确认”、“返回”三个键中的任意一个键,即可进入主菜单,

光标停留在空白校准处,

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●按“确认”键进入该菜单。仪器显示‘正在进行空白校准……’,

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●倒入除盐水,待有溢流后按“排污”键排污,重复三次;

●再倒入除盐水,待显示的电压值稳定(±3mV)并认为该值有效时,按“存储”键,保存校准结

果,同时排空比色池;

●按“返回”键,回到测量画面。完成空白校准

5.3.2曲线校准的方法

在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后,必须进行一次仪器的曲线校准。

曲线校准前的准备工作:

1、准备除盐水(空白水)至少2升。——下面的倒加药溶液、标准溶液都应使用此除盐水配

制,准确控制标准溶液的添加量,以便于启用本底补偿功能时能够得到正确的结果。

2、制备倒加药溶液至少100毫升(制备方法见本手册第3.3部分)。

3、配置准备使用的标准溶液(每种至少100毫升):

在0~100ug/L的量程内使用10ug/L和80ug/L两种标准溶液;

在0~200ug/L的范围内还需要160ug/L和200ug/L两种标液。

(制备方法见本手册第3.5部分)。

4、如果不打算使用自动本底补偿功能,只标定一个标准溶液,建议该标液值不要低于40ug/L。

5、将制备好的标准溶液的显色(方法见本手册第3.2部分)。

整个仪器的曲线校准全过程如下(包含用高纯水冲洗的过程):

1、进入参数设置菜单,设置本底补偿功能为‘开’或‘关’。

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2、进入曲线校准菜单,光标首先停留在‘空白4020’右侧的“0”位置;

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3、按“确认”键,进入空白校准;

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4、倒入除盐水冲洗,待有溢流后,按“排污”键,排空;

5、再倒入除盐水,有溢流后,等待并观察数值稳定(±3mV),如不稳定,重复上一步;

6、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面返回曲线校准菜单,光标停留在‘零点4010’旁

边的“0”的位置上;

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*****************************至此完成曲线校准的空白校准**************************** 7、按“确认”键,进入零点校准;

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8、倒入倒加药溶液,待有溢流后,按“排污”键,排空;

9、再倒入倒加药溶液,有溢流后,等待并观察数值稳定(±3mV),如不稳定,重复上一步;

10、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面返回曲线校准菜单,光标停留在标一后面的“10”

的位置上;

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***********************************完成零点校准************************************ 11、“10”是代表‘标一’的浓度值,根据所使用的标准溶液1的大小,用“+”、“-”键输入标准

溶液1的准确值,通常使用10ug/L的标准溶液

12、按“确认”键,进入标一校准;

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13、倒入除盐水冲洗,待有溢流后,按“排污”键,排空;

14、倒入标准溶液1的显色液,待有溢流后,按“排污”键,排空;

15、再倒入标准溶液1的显色液,有溢流后,等待并观察数值稳定(±3mV),如不稳定,重复上一

步;

16、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面返回曲线校准菜单,光标停留在标二后面的“80”

的位置上;

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17、‘80’是代表‘标二’的浓度值,根据所使用的标准溶液2的大小,用“+”、“-”键输入标准

溶液2的准确值,通常使用80ug/L的标准溶液;

18、按“确认”键,进入标二校准;

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19、倒入除盐水冲洗,待有溢流后,按“排污”键,排空;

20、倒入标准溶液2的显色液,待有溢流后,按“排污”键,排空;

21、再倒入标准溶液2的显色液,有溢流后,等待并观察数值稳定(±3mV),如不稳定,重复上一

步;

22、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面返回曲线校准菜单,光标停留在标三后面的“200”

的位置上;

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23、“200”是代表‘标三’溶液的浓度值,根据所使用的标准溶液3的大小,用“+”、“-”键输入

标准溶液3的准确值,通常使用160ug/L的标准溶液;

24、按“确认”键,进入标三校准;

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25、倒入除盐水冲洗,待有溢流后,按“排污”键,排空;

26、倒入标准溶液3的显色液,待有溢流后,按“排污”键,排空;

27、再倒入标准溶液3的显色液,有溢流后,等待并观察数值稳定(±3mV),如不稳定,重复上一

步;

28、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面返回曲线校准菜单,光标停留在标四后面的“200”

的位置上;

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29、“200”是代表‘标四’标准溶液的浓度值,根据所使用的标准溶液4的大小,用“+”、“-”键

输入标准溶液4的准确值,通常使用200ug/L的标准溶液;

30、按“确认”键,进入标四校准;

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31、倒入除盐水冲洗,待有溢流后,按“排污”键,排空;

32、倒入标准溶液4的显色液,待有溢流后,按“排污”键,排空;

33、再倒入标准溶液4的显色液,有溢流后,等待并观察数值稳定(±3mV),如不稳定,重复上一

步;

34、稳定后,按“存储”键,保存测量结果,画面自动返回到主菜单,如下:

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35、完成标四校准,按“返回”键回到测量状态,如下:

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*******************************曲线校准全部完成********************************

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5.4.1待测水样的要求

1.水样温度不低于15℃。

2.水样允许固体成份:≦5微米(不允许有胶状物出现)

5.4.2待测水样的显色

1.取水样100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5分钟;

2.加3mL10%草酸(或酒石酸)溶液,混匀后放置1分钟;

3.加2 mL1-2-4酸还原剂,混匀后放置8分钟。水样显色完毕。

5.4.3水样的测量

1.对仪器进行空白校准(方法见本手册第5.3.2部分);

2.在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,有溢流后按“排污”键排掉;

3.再倒入显色水样,待该数值稳定且确认为有效后,用“+”或“–”键选择欲存入的通道数,按

“存储”键,该值将自动存储到相应的通道中;

4.排污阀关闭后,倒入除盐水并观察至有溢流。

5.等待下一次的使用。

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1.每次测量最好分两次注入被测水样,并以第二次显示数值为准。

2.每次测量完成后,应注入除盐水,不排掉。

3.仪表长期使用后应进行清洗:将仪表盖打开,拆下比色皿,用5%的盐酸溶液泡洗干净,再使

用。

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