酒精中甲醇含量检测方法分析

酒精中甲醇含量检测方法分析

酒精中甲醇含量检测方法分析

迪庆州质量技术监督综合检测中心云南迪庆州 674400

摘要：本文对各种检测酒精中甲醇含量的方法进行了具体分析，并指出了各种方法的优势和缺点，并在此基础上提出了一种新的研究方法。经过实验，样品酒精中的成分在薄层板上经过化学反应而分离，甲醇和高锰酸钾进行氧化反应之后就会生成甲醛，并改变液体的颜色，只需要用品红亚硫酸和三色硅等色敏检测元件来进行颜色检验，这样就能够确定酒精中的甲醇含量是否符合标准。

关键词：酒精甲醇检测方法

一、概述

酒精是酒的主要成分，也是酿酒的重要原料，尤其是近年来白酒的种类不断增加，甲醇含量的多少已经成为衡量白酒质量的一个重要标准。这是因为现在很多白酒都是直接用甲醇或者串香等材料配制而成的。国家对食用酒精中的甲醇含量有明确规定，即每100毫升中的酒精含量不能超过0.06克，否则就会危害人体健康。因为甲醇本身具有一定的毒性，长期饮用不符合标准的白酒容易使甲醇在体内积累，超过一定的程度之后就会出现积蓄性中毒现象。而且甲醇经过人体的新陈代谢会生成甲酸和甲醛。甲醛能够对视网膜中的氧化磷酸化作用进行破坏，导致失明。即便甲醛的含量很少，也能够引起人体的慢性中毒。人们虽然经常饮用白酒，但是因为甲醇的味道和酒精比较相似，只凭借口感是很难进行区分的，所以有很多不法之徒为了获取暴利，直接用工业酒精勾兑甲醇制成假酒，导致人体中毒。所以对酒精中的甲醇含量进行检测是非常有必要的。

二、酒精中甲醇含量检测的主要方法

（一）顶空法

顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测，首先需要将酒精样品放入密封的容器，然后进行加热，直到样品和上方的蒸汽实现平衡为止，最后选择合适的方法提取蒸汽，用来进行气相

色谱分析。这种方法在食品饮料、香精、高聚物、医药管理、农药检测和环保等相关的领域内都得到广泛的应用，是气相色谱分析的一个重要分支，也是进行微量分析的一种重要方法。

（二）激光拉曼光谱法

激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体，在混合液体逐步增加甲醇的含量，对拉曼光谱的变化经行观察，并分析其中的规律。要想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量，首先就要对乙醇的光谱特点进行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研究，并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在一起的时候，就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物进行光谱鉴定时，都会对全部的简正频率进行分析研究，并以一定的基团作为主要的参考依据。就乙醇而言，880cm-1，1078cm-1和1254cm-1三个值的拉曼特征最为显著。对甲醇含量进行检测时，可以将2823cm-1的强度作为评判的标准。

（三）折射法

这种方法的理论依据就是，每一种单纯的液体在特定的温度之下都会产生固定的折射率，这是液体的一种基本特征。例如，在20度的温度之下，水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇，那么折射率就会有所下降，而且下降的越多，就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。

（四）气相色谱法

这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动的，物质在其中能进行快速的传播，通过对气体样品中的各组分和色谱柱的固定相进行相互作用，产生的混合物通过气相色谱柱得到分离，然后对分离物进行鉴定，这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相关规定中，这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会对检测的准确度产生影响，所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学性质稳定的毛细管柱。

（五）比色法

比色法可以共分成两种，一种是铬变酸比色法，一种是品红比色法。前者的工作原理为，甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛，在浓度

为5-6%的乙醇液中加入硫酸铬变酸，加热之后会变成紫红色，颜色越深，则表明甲醛的浓度越高，甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为，甲醇在磷酸的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛，通过添加无色的品红亚硫酸试剂，然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。

三、各种检测方法的特点

（一）顶空法的特点分析

用顶空法来检测酒精中甲醇含量的最大优势就是它能对容易分解，无法直接进行取样的液体和固体样品进行分析。这种方法需要的样品非常简单，具有可分析性强、操作简单、便捷、不会受到人为因素的干扰、能避免非挥发性组分的影响等优点。但是白酒中的主要香味成分含量在0.0001-0.02之间，甲醇的含量就更少了，而且属于极性物质，要想分离这些微量元素，一般性用于化工分析的聚苯乙烯树脂肯定不能满足分离的要求，这就对色谱柱的聚苯乙烯树脂提出了很高的要求。因此，顶空法对色谱柱的性能和规格有一定的要求，也是这种方法的一大特点。通常情况下，使用顶空法来检测甲醇含量都会选择Chromosorb101及GDX-401、PEG-20M等不同色谱柱。

（二）激光拉曼光谱法的特点

这种方法具有分析速度快，样品使用量少的优点，但是因为在检测过程中产生的曲线凭借肉眼很难以进行辨认，所以需要专门的拉曼光谱仪器来进行分析。

（三）折射法的特点

这种方法的最大特点就是简单、可操作性强，但是最大的缺点就是容易受到各种外来因素的影响，而且很难进行精确的定量计算。

（四）气相谱法的特点

这种检测方法最大的优势就是检测的准确性度高，所以受到广泛欢迎，但是由于这种方法需要贵重的设备仪器，而且不方便携带，也会给检测带来不便。

（五）比色法

这种方法的优势就是成本较低，而且操作简单，但是这种方法需要的时间的较长，而且操作比较繁琐，测量的精确度也不高。

四、检测甲醇含量的新方法

上面五种检验甲醇含量的方法都有一些不足之处，有的甚至需要特别昂贵的设备和仪器，还有的检测方法精确度不高，还有的检测方法比较繁琐，而且目前市场上的色谱仪价格较高，一般的企业都没有相应的设备，所以对酒精中甲醇含量的检测非常不方便，所以迫切需要一种价格低廉、携带方便、使用便捷、精确度高的检测仪器，尽量减少甲醇中毒事件的发生。新的检测方法的流程如图所示。

经过化学反应，酒精样品的组分会在薄层板上进行分离，其中的甲醇会在高锰酸钾的氧化还原作用下生成甲醛，利用品红亚硫酸等显色剂来进行显色，在利用三色硅等色敏器件来检测甲醇的含量是否符合国家标准。在之前的比色法分析中，我们得知，甲醇的含量多少能够导致薄层板颜色深浅的变化。对于超薄型的吸收层辐射能而言，辐射能的减少可以根据比尔定律得出：

公式中的k是比例常数，b为整个的吸收长度，它的积分为：

经过计算，结果为

这样，通过薄层板辐射能的变化就能够准确检测酒精中甲醇的含量。

这种方法的检测原理是建立在品红比色法基础之上的，在高锰酸钾的作用下，甲醇被氧化成甲醛，而且甲醛会在品红亚硫酸试剂的作用下变成蓝紫色，并且会在薄层板上显示出来。再加上薄层板的透光性非常好，所以能够利用三色硅来进行检验。这种新的检验方法对于检验的温度和时间都有一定的要求，经过反复的实验论证，可以得出，这种方法的检测温度最好控制在35度左右，检测时间控制在30-40分钟为宜，并选择500nm的光波长，这样检测出结果最为精确。

结束语

综上所述，对酒精中的甲醇含量进行检测具有重要的意义，而且检测的方法也很多，使用者可以根据自己的实际需求来选择合适的方法。

参考文献：

[1]时应理，乔瑞.白酒中甲醇含量的检测进展[J].科技致富向导，2012，11：30-31.

[2]岳莉.对白酒中甲醇含量化验检测若干问题的研究[J].技术

与市场，2009，09：18.

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酒精检测方法验证报告

酒精计法检测验证报告报告编号：XZ/YZ20170003 编写： 审核： 时间：

酒精计法检测验证报告 1. 目的：本方案是酒精计法检测酒精考察，证明酒精棉签的挤出液里的酒精可以用精密酒 精计进行检测。 2. 原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按GB/T10345-2007白酒分析法附录B进 行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。 3.实验依据：《消毒技术规范》2002版2.2.1.2.11乙醇含量的测定第二法比重法 GB/T10345-2007白酒分析法6.2酒精计法 4试验条件： 4.1室温：约20℃ 4.2检测方法：在洁净、干燥的100ml量筒中加入酒精样品溶液，静置数分钟后，待溶液中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，不应触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取液面处与酒精计刻度弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B换算成20℃时样品的酒精度。 4.3 样品：酒精棉签，批号：20171101、20171110、20171120，规格：30支/瓶 4.4检测器具： 精密酒精计：分度值为0.1%vol ，70-80%，两支量筒：100ml ，3个 温度计：2支 4.5检测人员：陶荣玲，复检人员：舒秀珍 5方法验证精密度 5.1配制方法：取酒精棉签，批号：20171101、20171110、20171120，规格：30支/瓶 各20瓶，分别取其挤出液100ml用酒精计检测，两个人检测结果绝对差值，不应超过平均值的0.5%。 5.2数据记录及处理见下表

表1 酒精计检测数据 表2 酒精计检测数据 表3 酒精计检测数据对比

甲醇检测方法汇总

甲醇检测方法 方法一、酒醇仪测定法 适用围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%围)或2%（60%～80%围）时的快速测定。 方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。 在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。 在环境温度非2⑩℃时操作方法： 1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以的乙醇对照溶液。 2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。 方法二、速测盒测定法 适用围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。 操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。 方法三：气相色谱测定甲醇含量 【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理

通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部

0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID )温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ) ，置 100ml 量瓶中，精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml，分别置

化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法

附件10： 化妆品中苯甲醇的检测方法 气相色谱法 1 范围 本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。 暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。 2 方法提要 样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。 必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 3.1 无水乙醇。 3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。 3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。 3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。 4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。 4.2 分析天平：感量为0.0001g。 4.3 分析天平：感量为0.01g。 4.4 容量瓶：10mL、100mL。 4.5 具塞刻度离心试管：10mL。 4.6 涡旋振荡器。 4.7 恒温水浴锅。 4.8 超声波清洗仪。 4.9 离心机：转速不小于5000r/min。 4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。 5 测定步骤 5.1 样品处理 称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。 若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。 5.2 色谱条件 5.2.1 气相色谱（GC/FID）参考条件 a)色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯 二酸改性的聚乙二醇)，或相当者； b)柱温程序：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min 后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min； c)进样口温度：240℃；

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录Ⅸ M. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别 精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。 供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙 醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一 滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定 相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。 2.含乙醇量高于30%者 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。

甲醇快速检测

甲醇快速检测 酒醇速测系统清单及技术参数： 便携式酒醇速测仪1台（0%～60%范围内精确度1%，60%～80%范围内精确度2%）； 三支装酒精度计1盒； 乙醇对照液30%～60%分为16梯度，每梯度100ml； 100ml量筒2个；3ml一次性吸管20支；擦镜纸1本；甲醇速测盒1盒 酒醇仪与甲醇速测盒使用说明 方法一、酒醇仪方法 方法编号：CDC-1071 1 适用范围：本方法适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定。既适用于80度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超过1%（0%～60%范围内）或2%（60%～80%范围内）时的快速测定。 2 方法原理：在20℃时，水的折光率为1.3330，随着水中乙醇浓度的增加其折光率有规律地上升，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。

3 检测试材 3.1中卫牌酒醇含量速测仪。玻璃浮计。量筒。非20℃环境操作时需要乙醇对照液。 4 在环境温度20℃时操作方法及结果计算 4.1 按仪器使用说明操作。 4.2 取酒样5～7滴放在检测仪棱镜面上，缓缓合上盖板。读取视场明暗分界线处所示读数，即为乙醇百分含量。重复操作几次，使读数稳定。 4.3 用精确度1%以上的玻璃浮计测定样品中的酒精百分度。即取1个洁净的100mL的量筒 或透明的管筒，慢慢地将酒样倒入到容器中三分之二处，慢慢地放入玻璃浮计（不得与容器壁和底接触），用手轻按玻璃浮计上方，使其在所测读数上下三个分度内移动，稳定后读取弯月面下酒精度示值。 4.4 结果计算 甲醇含量（%）= 玻璃浮计测定读数（%）－酒醇仪测定读数（%） 5 在环境温度非20℃时操作方法及结果计算 5.1.首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据酒精温度浓度换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。

白酒中甲醇含量的测定.docx

一、实验目的 白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃薯、水果、糠麸等）中的果胶，在蒸煮过程中果胶中的半乳糖醛酸甲酯分子中的甲氧基分解成甲醇。 1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。 2、熟悉白酒中甲醇的卫生限量标准。 3、进一步认识白酒中甲醇的危害。 4、加强实验基本技能的训练，提高标准曲线的制备水平 二、原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 1.氧化5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KHPO4+2MnHPO4+8H20 2.去除有色物质 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+ 8H2O H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+ 2H2O 3.显色反应 品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物，甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2?2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 3．品红－亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕

甲醇量检查法

甲醇量检查法 ------2017 1 简述 甲醇量检查法系用气相色谱法（通则0521）测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量，除另有规定外，按下列方法测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。 2.2 色谱数据处理仪或记录仪。 2.3 色谱柱柱填料为直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体或（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。 2.4 微量注射器或自动进样器。 2.5 量瓶、移液管。 3 试药 3.1 无水甲醇，若用第二法测定，使用前必须用本法确定不含正丙醇。 3.2 正丙醇，用于第二法测定，使用前必须用本法确定不含甲醇。 3.3 二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球，80～100目，商品型号有401～403有机担体或PorapakQ、R等。 4 操作方法 4.1 第一法（毛细管柱法） 4.1.1 对照品溶液的制备精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 4.1.2 供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。 4.1.3 色谱条件与系统适用性试验 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25 ℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器（FID）温度

220℃；分流进样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。 4.1.4 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，气体进样，测定，按外标法以峰面积计算，即得。 4.2 第二法（填充柱法） 4.1 内标溶液的制备精密量取正丙醇1m1，置10m1量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，即得。 4.2 对照品溶液的制备精密量取甲醇1m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液与内标溶液各l0m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 4.3 供试品溶液的制备精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液稀释至刻度，摇匀，即得。 4.4 系统适用性试验 4.3.1 校正因子测定将已老化好的色谱柱装入气相色谱仪中，连接氢火焰离子化检测器，桂温为125℃，检测器、进样器温度为150℃（可根据保留时间及分离情况适当调整)，恒温，待色谱基线稳定后，照气相色谱内标法测定(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)。取对照溶液lμl注人气相色谱仪中，连续进样3-5次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的平均相对标准偏差不得大于5%。 4.3.2 理论板数按甲醇峰计算应不低于1500。 4.3.3 甲醇、乙醇、内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。 4.5 取供试品溶液lμl注入气相色谱仪，测定，即得。 5 结果与判定 两次测定的平均相对偏差应小于10%;否则应重新测定。根据测定的平均值计算，酒剂中含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。 6记录 实验应按气相色谱法的有关要求记录。 7 注意事项

甲醇含量的测定法

甲醇含量的测定法（色谱法） 1适用范围本标准适用于气相中微量甲醇和水中低浓度甲醇含量的测定。 2方法概要本方法用气相色谱法，以PORAPAK Qs为固定相，氢火焰离子化检测器测定气体或水中的甲醇含量。 9.2.1 分析结果：气体以ml/m3的形式表示；液体以重量百分比的形式表示。各给份的最小检测限为：气体 3.00 ml/m3,液体0.01%（wt）。分析结果保留至小数点后二位。 5.1.2 色谱柱的老化：色谱柱与进样口及检测器连接,以氮气为流动相，流量调至约30mL/min，于150℃温度下老化8小时以上；老化的同时，检测器温度升至200℃，开氢气及空气，点火。 1气体中H 2、O 2 、N 2 、CH 4 、CO 的测定法 本标准适用于尿素原料气二氧化碳气体中的H2、O2、N2、CH4、CO含量的测定，以及脱氢后气体中微量氢的分析；也可用于工艺气体（如AP-33、AP-35、AP-36等）中的H2含量分析以及工艺管线吹扫时的置换分析。 2方法概要本方法用13X分子筛作为固定相，用热导检测器，一次性分离、测定气体中的H2、O2、N2、CH4、CO 等组分。谱柱老化: 13X分子筛先于马弗炉内500℃左右活化4小时，等到炉内冷却至70℃左右，装柱。柱子的一端与进样口连接,另一端与检测器脱开；以氩气为流动相，流量调至约30ml/min，于320℃温度下老化8小时。老化结束后，柱出口端与检测器连接，并进行全程查漏，确认无泄漏，在操作温度下稳定8小时，直至基线稳定、走直。 3如各组分的相对保留时间逐渐变小，说明柱效已下降，此时，柱温升至320度，老化8小时左右，一般可恢复正常；如不能恢复正常，则必须更换固定相。 常量组分的分析结果以体积百分比形式表示。微量氢的分析结果以ml/m3。 各组分的最小检测限为：H 210.00 ml/m3，O 2 0.02 %，N 2 0.02 %，CH 4 0.02 % ， CO 0.02% 。分析结果保留二位小数。

酒精含量测定

酒精度代表的就是酒精百分比含量。如100ml的33度酒精度的酒就含33ml的酒精，假设这100ml的酒重93.4克（酒精密度为0.8，水密度为1），那就含30.8克酒精。… 酒精的度数 酒的度数表示酒中含乙醇的体积百分比，通常是以20℃时的体积比表示的，如50度的酒，表示在100毫升的酒中，含有乙醇50毫升(20℃)。 酒精度单位：(V/V),百分之七的意思是100体积单位的酒中含有7体积单位的乙醇。例如100升酒中含有7升的乙醇。 一般是以容量来计算，故在酒精浓度后，会加上“V ol”以示与重量计算之区分。 酒精度表示法 表示酒精含量也可以用重量比，重量比和体积比可以互相换算。 标签上酒精含量的表示法有两种： 欧式百分比法〔酒精度百分比法〕：欧洲、日本等国，是以百分比或度来表示，如威士忌一般为40%V ol或43%V ol，白兰地为40%V ol，葡萄酒为12%~12.5%V ol。美式proof 法：美国、加拿大是用proof 来表示。proof 之值等于百分比之两倍，如80proof=40%。 酒精度的测定 一、密度瓶法 1.原理 以蒸馏法去除样品中的不挥性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。 2.仪器 2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。 2.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。 2.3 附温度计密度瓶：25mL或50mL。 3.试样液的制备 用一干燥、洁净的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL 蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石或玻璃珠，连接蛇形冷却管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后的蒸馏时间应控制在30min －40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。 4.分析步聚 将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。 取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3至5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。 5.结果计算 试样液（20℃）的相对密度按下式计算。

2021年气相色谱法测白酒中甲醇的含量

*欧阳光明*创编 2021.03.07 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明（2021.03.07） 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入5 g就会出现严重中毒，超过 12. 5 g就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱

酒精中甲醇含量检测方法分析

酒精中甲醇含量检测方法分析 酒精中甲醇含量检测方法分析 迪庆州质量技术监督综合检测中心云南迪庆州 674400 摘要：本文对各种检测酒精中甲醇含量的方法进行了具体分析，并指出了各种方法的优势和缺点，并在此基础上提出了一种新的研究方法。经过实验，样品酒精中的成分在薄层板上经过化学反应而分离，甲醇和高锰酸钾进行氧化反应之后就会生成甲醛，并改变液体的颜色，只需要用品红亚硫酸和三色硅等色敏检测元件来进行颜色检验，这样就能够确定酒精中的甲醇含量是否符合标准。 关键词：酒精甲醇检测方法 一、概述 酒精是酒的主要成分，也是酿酒的重要原料，尤其是近年来白酒的种类不断增加，甲醇含量的多少已经成为衡量白酒质量的一个重要标准。这是因为现在很多白酒都是直接用甲醇或者串香等材料配制而成的。国家对食用酒精中的甲醇含量有明确规定，即每100毫升中的酒精含量不能超过0.06克，否则就会危害人体健康。因为甲醇本身具有一定的毒性，长期饮用不符合标准的白酒容易使甲醇在体内积累，超过一定的程度之后就会出现积蓄性中毒现象。而且甲醇经过人体的新陈代谢会生成甲酸和甲醛。甲醛能够对视网膜中的氧化磷酸化作用进行破坏，导致失明。即便甲醛的含量很少，也能够引起人体的慢性中毒。人们虽然经常饮用白酒，但是因为甲醇的味道和酒精比较相似，只凭借口感是很难进行区分的，所以有很多不法之徒为了获取暴利，直接用工业酒精勾兑甲醇制成假酒，导致人体中毒。所以对酒精中的甲醇含量进行检测是非常有必要的。 二、酒精中甲醇含量检测的主要方法 （一）顶空法 顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测，首先需要将酒精样品放入密封的容器，然后进行加热，直到样品和上方的蒸汽实现平衡为止，最后选择合适的方法提取蒸汽，用来进行气相

酒精浓醪发酵检测项目及方法

酒精浓醪发酵过程检验方法 1.围：本标准适用于对酒精生产全过程进行监控，目的确保最终产品的质量 2.要求： 2.1给样工序 粉碎粒度≥85%(过20目筛)二期 粉碎粒度≥80%(过20目筛)一期 2.2液化工序 2.2.1糖浆PH值:回配5.3~5.8, 不回配6.0以上 2.2.2糊化率≥80~88% 2.3糖化工序 2.3.1糖化醪糖度 一期17~19oBX (清液不回配)18~22oBX (清液回配) 二期21~24oBX(清液不回配)22~26oBX(清液回配) 2.3.2糖化率:20~50%(二期) 30~40%(一期) 2.3.3PH值:4.0~4.5 2.4酒母工序 2.4.1外观糖:一期≤20oBX, 二期12~20oBX 2.4.2PH值 3.4~3.8 2.4.3酵母液: 一期≥1.5亿/ml 二期≥2.0亿/ml 2.4.4出芽率: 8~20%(一期) ,≥15%(二期)

2.4.5死亡率: ≤10%(一期) ,≤12%(二期) 2.5发酵工序 2.5.1发酵1#罐(二期)酒份9.0%以上, 挥发酸:0.2以下, 酵母数1.0亿/ml以上 2.5.2发酵2#缺罐(二期) 酒份9.0%以上, 挥发酸:0.25以下 2.5.3发酵成熟醪指标:外观糖≤1.0oBX 酒份:一期10.0%(V/V)以上,二期≥11.5%(V/V) 挥发酸:0.3以下(二期),0.25以下(一期) 残还原糖: ≤0.3g/100ml 残总糖:一期≤1.5 g/100ml二期≤2.5g/100ml 2.6蒸馏工序 2.6.1粗馏塔:废液含酒≤0.05(V/V) 2.6.2精塔:废水含酒≤0.05%(V/V) 2.6.3净化塔: 废水含酒≤0.05%(V/V) 3.测定方法 3.1糖浆的检验 3.1.1糖浆pH值测定 3.1.1.1测定仪器:PHS-25型酸度计 3.1.1.2先用PH值为 4.00和6.86缓冲校正液校正酸度计然后参照说明书测定即可. 3.2 蒸煮糊液的检验 3.2.1取样方法:每四小时从液化罐取样点取样.

甲醇纯度及水检测

工业用甲醇纯度的测定(气相色谱法) 1 主题内容和适用范围 本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。 2 方法提要 本方法采用GDX—103色谱柱，试样通过进样装置进入色谱仪，各组分在色谱柱中被分离，由热导检测器检测，用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。 3 试剂和材料 3.1 甲醇：分析纯；3.2 载气（补充气）：氮气，纯度大于99.99%； 3.3 燃气：氢气，纯度大于99.99％；3.4 助燃气：空气，经硅胶，分子筛充分干燥和净化； 3.5 乙醇：分析纯。3.6 固定相：GDX-103。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃，有热导检测器，对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。 4.2 进样器微量注射器：5μL； 4.3 色谱柱：不锈钢柱，3m×Ф3mm 4.3.1 色谱柱的填充方法及固定相的装入量 将色谱柱的出口端（与检测器相接的一端）用少许玻璃棉和金属网堵塞，然后从出口端抽真空，边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相，固定相的装入量为1.8g/m。 4.3.2 色谱柱的老化使用前于100℃老化8h以上，老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。 4.4 数据处理机色谱数据处理机，可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序，能正确积分和计算，可满足4.1的要求。 5 样品采样按GB6680之规定进行。 6 操作步骤 6.1 色谱仪和处理机操作条件的设定 色谱仪启动后，．进行必要的调节，以达到下列典型的分析条件： 色谱柱温度：75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。 检测器温度：130℃或由使用者选择合适的检测器温度。 汽化室温度：130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。 载气：氢气，流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速，以达到较好的分离效果。进样量：2μL。 6.2 样品测定用微量注射器吸取2μL样品，连续进样两次，由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。 6.3 标准色谱图见下图所示。 6.4 相对校正因子和相对保留时间见表1。 组分名称水甲醇乙醇 相对质量校正因子0.22 1.00 1.22 相对保留时间0.60 1.00 2.10 7 计算 采用峰面积归一化法，按下式计算各组分的质量分数。 式中：X i—试样中组分i的质量分数，%； f i—组分i的相对质量校正因子；A i—组分i的峰面积，uV·s。 8 分析结果的表述 对于任一样品，均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果，保留至小数点后两位。 9 重复性 同一操作人员，使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下，用正常和正确的操作方法进行重复测定，其两次测定结果之差，其不大于0.02%。

医药酒精检测方法-中国药典2005版

乙醇检测方法（中国药典2005版） 作者：guoyawei 药用辅料来源：中国药典点击数：737 更新时间：2008-11-28 [关键词]：乙醇检测方法,中国药典 健康网讯： 酸度取本品10.0ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）至显淡红色，再加本品25.0ml，加水10ml与酚酞指示液2滴，摇匀，加氢氧化钠滴定液 （0.02mol/L）0.50ml，应显淡红色。 水不溶性物质取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。杂醇油取本品10ml，加水5ml与甘油1ml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 甲醇取本品5.0ml，用水稀释至100ml，摇匀；分取1.0ml，加磷酸溶液（1-10）0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30-35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3-4）5ml，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴中加热20分钟，如显色，与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200ml）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.20%）。 易氧化物取50ml具塞量简，依次用盐酸、水与本品份净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。 丙酮和异丙醇取本品1.0ml，加水1.0ml、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置45-50℃水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶波3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠酸溶液1.0ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml，在3分钟内观察；如显粉红色，与对照液（取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml、10%氢氧化钠溶液3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml）比较，不得更深（0.0008%）。 戊醇或不挥发的易炭化物取本品25ml，置蒸发皿中于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润（约剩0.05ml），加95%硫酸数滴，不得染成红色或棕色。 不挥发物取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。

乙醇测定方法

渭南市惠丰公司样品中乙醇 检测规程 1、适用范围：适用于各类产品乙醇残留的检测。 2、实验原理：采用蒸馏法蒸出样品中残留的乙醇，蒸出的乙醇用重铬酸钾氧化为乙酸，而六价铬被还原为三价铬，进行比色测得乙醇含量。 3、仪器：分光光度计、分析天平、蒸馏瓶、容量瓶、比色管、移液管 4、试剂： 4.1、0.1%（V/V）标准乙醇溶液：准确移取1.0ml无水乙醇至1000ml容量瓶，定容； 4.2、2%重铬酸钾溶液； 4.3、浓硫酸； 4.4、四硼酸钠。 5、分析步骤 5.1试样蒸馏 称取10g四硼酸钠溶于约200ml热水后500ml蒸馏瓶中，准确称取5.0000g 样品加入容量瓶，用50ml水冲洗蒸馏瓶，加热蒸馏，用150ml容量瓶接收150ml 馏出液，取下，摇匀。 5.2标准曲线的绘制 准确吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml0.1%（V/V）标准乙醇溶液分别置于6支10ml比色管中，加水至5ml，再依次加入1ml2%重铬酸钾溶液，5ml浓硫酸摇匀后于沸水浴加热10分钟，取出冷却，分别移入1cm比色皿内，以零管为参比，于波长600nm处测量吸光度，根据各点吸光度绘制标准曲线或计算直线回归方程。 5.3试样测定 准确吸取5ml馏出液于10ml比色管中，以下按5.2自“再依次加入1ml2%

重铬酸钾溶液，5ml 浓硫酸摇匀后于沸水浴加热10分钟，取出冷却，分别移入1cm 比色皿内，以零管为参比，于波长600nm 处测量吸光度”起依法操作。试样吸光度与标准曲线比较定量或代入标准回归方程求出试样管相当的0.1%标准乙醇溶液体积。 6、计算结果 式中： V1—试样管与标准管相当的0.1%标准乙醇溶液体积，单位为毫升（ml ）； 0.001—标准乙醇溶液浓度，单位为毫升每毫升（ml/ml ）； 5—比色时所用馏出液的体积，单位为（ml ）； V —馏出液的总体积，单位为（ml ）； m —样品质量，单位为（g ）； 0.7134—1ml 乙醇的质量，单位为克每毫升（g/ml ）。 m 100010005V 0.001V10.7134Kg /mg ??? ??=）乙醇含量（

乙醇测定方法

乙醇测定方法 一、气相色谱法 本法系采用气相色谱法（2010年版药典一部附录ⅥE）测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟10℃的速率升温至110℃；进样口温度190℃；检测器温度220℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置1 00ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。 第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孑L小球作为载体；柱温为120～150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于70 0，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 测定法精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量（相当于乙醇约5ml），置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注入气相色谱仪，测定，即得。 【附注】除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。 二、蒸馏法

甲醇化验操作规程

甲醇化验操作规程 1．岗位职责 1.1 主要职责 1.1.1职属班长领导，完成安质室交给的各项任务； 1.1.2认真学习专业知识，掌握技术标准，熟悉本岗位的操作规程，能独立工作，检验应按照国家颁布的试验方法标准进行； 1.1.3熟悉检测仪器和设备的性能人们、构造及工作原理，能排除一般故障，遵守厂和检验室的安全规则； 1.1.4认真填写原始记录，分析台帐并签名盖章，妥善保存，不得涂改和弄虚作假，数据准确无误； 1.1.5检验结果经班长审核后送安质室复审，然后报有关领导和单位； 1.1.6精心爱护和使用仪器，始终保持良好状态，符合精度要求； 1.1.7负责本室及辖区的卫生清洁、安全文明； 1.1.8负责空分、净化、转化车间的各项化验项目的测定。 1.1.9负责粗甲醇、精甲醇成品的分析检验。 1.2 交接班 1.2.1检查上班原始记录，掌握上班生产情况。 1.2.2检查化验设备（色谱仪、奥式气体分析仪、及其他工具）完好情况及标液使用情 况，并相互确认。 1.2.3检查操作室卫生情况，在得到接班认可后，方可接班。 2.操作方法： 2.1甲醇成品分析规程; 2.1.1.主题内容及适用范围： 本规程规定我厂工业甲醇产品的技术要求、试验方法、检验规则等，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析。 2.1.2引用标准 GB338－92工业甲醇 2.1. 3.技术要求： 2.1. 3.1外观：工业甲醇为无特殊异臭气味、无色透明液体，无可见杂质。

2.1.4.1色度的测定： 2.1.4.1.1方法提要： 甲醇试样与铂－钴色度标准比色液目视比色。结果用铂－钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。 2.1.4.1.2仪器和试剂 2.1.4.1.2.1比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。 2.1.4.1.2.2比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察的效果。 2.1.4.1.2.3盐酸：C（HCL）＝0.1mol/l; C（HCL）＝6mol/l; 2.1.4.1.2.4色度标准液配制： 准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCL6，分析纯）和1.000g氯化钴（CoCL2.6H2O分析纯，称准至0.001g.溶于适量水中，加入200ml 6mol/l的盐酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此液为500号色度标准溶液。放于暗处，有效期为一年。 取500号色度标准液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0…6.0ml分别注入支100ml比色管中，用0.1mol/l的盐酸稀释至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15、……30号色度标准液。放于暗处，有效期为15天。 2.1.4.1.3测定步骤: 取试样注入100ml比色管至刻度线，与色度标准溶液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样得色度号数。 2.1.4.1.4允许差 平行测定结果得差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。 2.1.4.2密度的测定： 2.1.4.2.1方法提要; 在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位g/cm3）由视密度换算为20℃的密度。 2.1.4.2.2仪器 2.1.4.2.2.1密度计：0.750－0.800 g/cm3，分刻度0.001 g/cm3，经校正过。 2.1.4.2.2.2温度计;0-100℃水银温度计，分刻度为0.5℃ 2.1.4.2.2.3量筒：容量200－250ml 2.1.4.2.3测定步骤： 取适量的甲醇试样置于洁净、干燥的量筒内，调节试样温度为15－35℃范围内，准确至0.2℃，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20mm以上，待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管径相交处读取视密度，读数时须注意密度计不应与量筒接触，视线与液面成水平线。 2.1.4.2.4分析结果的计算：