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水中亚硝酸盐氮的测定

水中亚硝酸盐氮的测定

一、原理

在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长处测定吸光度。由于大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。

二、仪器与试剂

(1)分光光度计。除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。

(2)10g/L磺胺溶液:称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(1:6),用水稀释至500mL,储于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。

(3)1g/L盐酸萘乙二胺溶液:称取0.5g盐酸萘乙二胺

(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl),溶于500mL水中,储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。

(4)亚硝酸盐氮标准溶液

①亚硝酸盐氮标准储备液,100μg/mLN:称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯,预先在110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。加1mL三氯甲烷(CHCl3),摇匀。储于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存。有效期为2个月,此溶液1.00mL含100.0μgN。

②亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mLN:移取5.0mL亚硝酸盐氮标准储备溶液(100μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。现用现配。此溶液1.00mL含5.0μgN。

三、准备

(1)海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45μm滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存。样品熔化后立即分析。

注:滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用。

(2)试样量。测定水样用量50mL。

(3)工作曲线的绘制

①取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL 亚硝酸盐标准使用液(5.0μg/mL),用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050mg/LN。

②各加入1.0mL磺胺溶液(10g/L),混匀,放置5min。

③各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液(1g/L),混匀,放置15min。

注:水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射。

④用5cm吸收皿,以水做参比,于波长543nm处测量其吸光度A i。其中0浓度为标准空白吸光度A0。

注:温度对测定的影响不显著,但以10~25℃内测定为宜。

⑤以吸光度之差(A i-A0)为纵坐标,亚硝酸盐氮的浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线。

四、水样的测定

(1)移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中。

(2)按以上操作步骤测定水样的吸光度A w。

(3)量取50.0mL二次去离子水于50mL具塞比色管中,按实验准备的(3)②~(3)④操作步骤测定试样空白吸光度A b。

五、结果计算

由吸光度之差(A w-A b)从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度(mg/L)或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度,其计算公式如下:

水中亚硝酸盐氮的测定

由值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度:

水中亚硝酸盐氮的测定

式中:

水样中亚硝酸盐氮的吸光度;

水中亚硝酸盐氮的测定

a??标准曲线截距;

b??标准曲线斜率。