肼 对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HZ-HJ-SZ-0092

水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法

1 范围

本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法

试料体积1~10mL±?·?·¨?ì2a?Tò??????a0.002mg/L

更高浓度的样品

氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定

NO2ˉ 大于1mg/L时产生干扰

肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定

本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂

3.1 盐酸　

３．２　盐酸溶液ＨＣｌ　

３．３　乙醇95%

3?è?4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array

中

155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼

将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后

２放在干燥器内冷却

注意精制操作应在通风柜内进行

100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4

H2SO4) 3.2?¨á?ò?è?1000mL容量瓶中

3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLó?HCl 溶液(3.2)稀释至标线

4.1 分光光度计

4.2 具塞比色管　

5 试样制备

5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶

用盐酸固定可保存24h

·?±e?óè???±ê×?èüòo(3.7)0.5 2.00 6.00

10.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液

混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度

含量为横坐标绘制校准曲线

检查水样pH值

将水样调至7左右

加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度

6.3 空白试验

取10mL蒸馏水代替水样

7 结果计算

试样中肼含量C(mg/L)按下式计算

mìg

分析试样体积　

8 精密度和准确度

8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下

０．９％　

８．２　再现性

三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9%

9 参考文献

GB/T 15507-1995

è????ù?Do?óD?￠D?μ?1ìì???á￡?úè￥?aê???3?μ?êyoáéy???ùoó?òà?D?è￥3y?ó?ê

è???±e???ùóD??12′?ê± 3.2?ù?ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行

用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失

３．１再按操作步骤(6.2)进行

水样的酸度调到1N后

A3 计算

如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4

邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 １、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。 ２、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 ４、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律:Ａ=εbc，当入射光波长λ及光程ｂ一定时,在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lｇK 稳＝2１．3，摩尔吸光系数ε 510 = 1.１×１０4L·mｏl-1·cm- １，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶１配合物,呈淡蓝色,lｇK 稳 =１4.１。所以在加 入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH ２ OH·HCl)将Fｅ３+还原为Fe2+，其反应式如下：２Fe3＋+ 2NH2OH·HCl → 2Ｆｅ2+＋N2+ H2O ＋4H++ ２ Cl- 测定时酸度高,反应进行较慢；酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc－NａAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。

为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高,相当于含铁量4０倍的Sn2＋、Ａl3+、Ｃa2＋、Mｇ２+、Zn2+、 SｉO 32-；2０倍的Cr3+、Ｍｎ2+、VO 3 -、PO 4 3-;5倍的Co2＋、Ni2+、Cu２+-等离子不干扰 测定。但Bi3+、Cd2＋、Hｇ２+、Ｚn2+、Aｇ+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。 三、实验仪器与试剂: 721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管（１mL、2mL、5ｍL、10 mL）、比色皿、洗耳球。 1.１×10-3mol·L-1铁标准溶液、100ug·ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、０.15%邻二氮菲水溶液。 四、实验步骤 (一）准备工作 打开仪器电源开关,预热，调解仪器。 （二）测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为Ｉ0,通过待测液的透射光 强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值） １、吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸量管吸取２．00 mＬ1.0×1０－3mol．L-1标准溶液，注入50 mL比色管中,加入1．００mL 10％盐酸羟胺溶液，摇匀，加入２.00 mL０.15％邻二氮菲溶液，5.0 mＬ NａＡc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用１ｃm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液，在44０－560 nm间，每隔1０ｎm测量一次吸光度，以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长λ max 为测定波长。 2、显色剂条件的选择(显色剂用量) 在6支比色管中，各加入２.00mL 1．0×１0－3ｍｏｌ·Ｌ－1铁标准溶液和１.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0．1０，０．50,１．00,2.00 ，3.0０及４．0０mL 0．15％ 邻二氮菲溶液，5．０ｍL ＮａAc溶液，以水稀释至刻度,摇匀。在光度计上用

苯甲醛化学品安全技术说明书

化学品安全技术说明书 产品名称: 苯甲醛按照GB/T 16483、GB/T 17519 编制修订日期: 最初编制日期: 版本: 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名： 苯甲醛 化学品英文名： benzaldehyde 企业名称： 企业地址： 传真： 联系电话： 企业应急电话： 产品推荐及限制用途： For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 吞咽有害。 GHS危险性类别： 急性经口毒性类别 4 标签要素： 象形图： 警示词： 警告 危险性说明：

H302 吞咽有害。 防范说明： ?预防措施： ?P264 作业后彻底清洗。 ?P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 ?事故响应： ?P301+P312 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/ 医生 ?P330 漱口。 ?安全储存： ?无 ?废弃处置： ?P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险： 无资料 健康危害： 吞咽有害。 环境危害： 无资料 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救： 吸入: 如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口，禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告：

将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 对医生的特别提示： 无资料。 第5部分消防措施 灭火剂： 用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。 避免使用直流水灭火，直流水可能导致可燃性液体的飞溅，使火势扩散。 特别危险性： 无资料。 灭火注意事项及防护措施： 消防人员须佩戴携气式呼吸器，穿全身消防服，在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音，必须马上撤离。 隔离事故现场，禁止无关人员进入。收容和处理消防水，防止污染环境。 第6部分泄露应急处理 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序： 建议应急处理人员戴携气式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。 禁止接触或跨越泄漏物。 作业时使用的所有设备应接地。 尽可能切断泄漏源。 消除所有点火源。 根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。 环境保护措施： 收容泄漏物，避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料： 小量泄漏：尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所。禁止冲入下水道。

甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HZHJSZ0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0080 水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 航天工业废水中一甲基肼的测定 水样中一甲基肼含量大于0.80mg/L时肼干扰一甲基肼的测定可用校正曲线校正 水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物 用分光光度计在470nm处测定 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水?=1.84g/mL 95%以上 纯度98%以上 c=1.00mol/L c=0.05mol/L 3?è????t?×°±?ù±??×è?[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g 混匀后加入乙醇(3.2)100mL 3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液　 称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g 3.8 一甲基肼贮备液　 吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL于25mL容量瓶中　 用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mL?á?áò??ˉ??×ó 用硫酸溶液(3.4)稀释至标线 200ìg/mL 移入100mL容量瓶中在2~5 3.10 一甲基肼标准溶液　 吸取一甲基肼溶液(3.9)5mLó?áò?áèüòo(3.5)稀释至标线 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 玻璃仪器 25mL 500mL25mL 5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制 分别注入00.080.402.00 加入乙醇(3.2)4.5 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线 5.1.1.2 放置40min后以试剂空白液为参比液

水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法

一、实验目的 （1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。 （2）熟悉分光光度计的使用。 二、实验原理 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。

三、使用仪器规格及实际用量 （1） 分光光度计 （2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。 （1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾： 0.2829g溶于水中，定容至1000mL。 （4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。 （5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL. 四、实验步骤 （1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进 行预处理。 （2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比色皿中于 540nm处测吸光度值。以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。注意： 为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测 完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。以吸光度为纵坐标，相应六 价铬含量为横坐标绘制标准曲线。 （3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静 置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。根据所测吸光度从标 准曲线上查得六价铬含量。 （4） 分光光度计的使用： （a） 打开点源，预热30min，将光镜选择杆调到正确位置； （b） 仪器归零：调整波长选择钮至540nm，灵敏度置于“1”，选择开关置于“T”，开盖调“0％T”显示“00.0”，闭盖（装有参比） 调“100％T”显示“100.0”。 （c） 吸光度测定：按MODE键使功能显示为ABSORBANCE，显示吸光度的值，拉动样品室拉杆，将待测液拉入光路，此时显示值即为待 测液的吸光度。注意：每次测量时都应对仪器进行调零。 五、主要结果计算及分析（可另附纸） Cr6+（mg/L）=m/V 式中 m—从标准去线上查得的Cr6+含量（μg）； V—水样的体积（mL）

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

水中六价铬的测定分光光度法

水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL； 第 1 页共1 页

分光光度法测定水中氯含量

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此

溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加

实验5水中铬的测定--分光光度法(精)

实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。 (10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min

各种显色剂及其配制方法

各种显色剂及其配制方法 一、广谱显色剂 1、碘 配制方法：在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶。 2、磷钼酸(PMA) 配制方法：10 g磷钼酸+100 mL乙醇 3、香草醛1 (香兰素) 配制方法：15g香草醛+ 250mL乙醇+2.5mL浓硫酸 4、香草醛2 配制方法：1g香草醛55mL浓硫酸 5、钼酸铈 配制方法：235 mL水+ 12 g钼酸氨+ 0.5 g钼酸铈氨+ 15 mL浓硫酸6、茴香醛1(对甲氧基苯甲醛) 配制方法：135乙醇+ 5 mL浓硫酸+ 1.5 mL of冰醋酸+ 3.7 mL茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀 7、桑色素养（羟基黄酮） 配制方法：0.1%桑色素+甲醇适用对象：广谱,有荧光活性 8、高锰酸钾 配制方法：1.5gKMnO4+10gK2CO3 + 1.25mL10% NaOH + 200mL水，使用期3月 适用对象：含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛

9、紫处灯适用对象：含共轭基团的化合物、芳香化合物 二、生物碱显色剂 1、硫酸铈 配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 三、酚类显色剂 1、氯化铁乙醇溶液 配制方法：1% FeCl3 + 50%乙醇水溶液. 四、氨基酸显色剂 1、茚三酮 配制方法1：1.5g茚三酮+ 100mL of正丁醇+ 3.0mL醋酸 配制方法2： 五、醛、酮显色剂 1、二硝基苯肼(DNP) 配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL浓硫酸+ 80mL水+ 200mL乙醇 六、有机酸显色剂 1．溴甲酚绿 配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 适用对象：羧酸，pKa<=5.0 七、萜烯等显色剂 1．茴香醛2

环境空气—肼的测定—固体吸附—分光光度法

FHZHJDQ0153 环境空气肼的测定固体吸附分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0153 环境空气—肼的测定—固体吸附—分光光度法 1 范围 以1L/min的流量，采集60L空气的最小检出浓度为0.0012mg/m3。测定范围为0.00714～1.00mg/m3。 本方法受氯气、一甲基肼、偏二甲基肼的氧化产物干扰，空气中的氨、偏二甲基肼、二氧化氮、二氧化硫、硫化氢等不干扰肼的测定。 2 原理 空气中微量的肼通过涂硫酸的固体吸附剂浓集，与硫酸作用生成硫酸肼，脱附后与对二甲氨基苯甲醛反应，生成黄色的连氮化合物。于460nm波长下测定，在25mL溶液中含0～11.25μg肼时符合朗伯—比尔定律。摩尔吸光系数为6.5×104L/moL?cm。 3 试剂 3.1 硫酸：优级纯。 3.2 甲醇：优级纯。 3.3 乙醇：分析纯。 3.4 硫酸肼：分析纯。 3.5 对二甲氨基苯甲醛：分析纯。 3.6 101白色担体：40～60目。 3.7 0.05mol/L硫酸：用分度吸管吸取7mL浓硫酸，缓慢加入盛有2500mL蒸馏水的试剂瓶中，摇匀。 3.8 6mol/L硫酸：缓慢注入33.3mL浓硫酸于50mL蒸馏水中，再用蒸馏水准确稀释至100mL，摇匀。 3.9 硫酸-甲醇溶液：在250mL容量瓶中，加入200mL甲醇，缓慢注入硫酸(3.8)36mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 3.10 20g/L对二甲氨基苯甲醛溶液：称取10.0g对二甲氨基苯甲醛，溶于盛有500mL乙醇的试剂瓶中，加硫酸(3.1)20mL，摇匀。室温下可保存二周。 4 仪器 4.1 具塞刻度管：25mL，10支。 4.2 分度吸管：5mL，2支；10mL，2支。 4.3 分光光度计。 4.4 大气采样器。 4.5 空盒气压表。 4.6 分样筛。 4.7 采样管：按图1加工。 1一不锈钢网；2一涂硫酸担体 图1 玻璃采样管 5 采样 选好采样点，安装好采样器，调整高度使其距地面1.5m左右。接上采样管，令管口向下，

邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 欧阳学文 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。

用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为29的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol1·cm1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAcNaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、

水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0092 水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 试料体积1~10mL±?·?·¨?ì2a?Tò??????a0.002mg/L 更高浓度的样品 氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定 NO2ˉ 大于1mg/L时产生干扰 肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定 本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 3.1 盐酸　 ３．２　盐酸溶液ＨＣｌ　 ３．３　乙醇95% 3?è?4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array 中 155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼 将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后 ２放在干燥器内冷却 注意精制操作应在通风柜内进行 100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4 H2SO4) 3.2?¨á?ò?è?1000mL容量瓶中 3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLó?HCl 溶液(3.2)稀释至标线 4.1 分光光度计 4.2 具塞比色管　 5 试样制备 5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶 用盐酸固定可保存24h ·?±e?óè???±ê×?èüòo(3.7)0.5 2.00 6.00 10.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液 混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度

含量为横坐标绘制校准曲线 检查水样pH值 将水样调至7左右 加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度 6.3 空白试验 取10mL蒸馏水代替水样 7 结果计算 试样中肼含量C(mg/L)按下式计算 mìg 分析试样体积　 8 精密度和准确度 8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下 ０．９％　 ８．２　再现性 三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9% 9 参考文献 GB/T 15507-1995 è????ù?Do?óD?￠D?μ?1ìì???á￡?úè￥?aê???3?μ?êyoáéy???ùoó?òà?D?è￥3y?ó?ê è???±e???ùóD??12′?ê± 3.2?ù?ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行 用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失 ３．１再按操作步骤(6.2)进行 水样的酸度调到1N后 A3 计算 如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4

有机化合物显色方法

溴甲酚绿 适用于羧酸，pKa<=5.0 配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬

实验十八二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬 1、实验目的 ① 练习使用721分光光度计。 ② 配制标准色列并测定地表水中六价格。 2﹑实验原理 在酸性溶液中，六价铬遇二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104。 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 3﹑药品与仪器 3.1 实验药品： ①铬标准储备液：称取于120℃干燥2hr的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯） 0.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬，即100ppm。 ②铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准储备液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00μg六价铬，即1ppm。使用时当天配制。 ③显色剂：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。处于棕色瓶置于冰箱中保存。色变深后不能使用。 ④1+1硫酸 ⑤1+1磷酸

3.2 实验仪器 ①721型分光光度计 ②50mL比色管 ③1cm或3cm比色皿 4﹑实验步骤 4.1 标准曲线的绘制 向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线。加入1+1硫酸溶液 0.5mL，1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀，加入2mL显色剂，摇匀。5—10min之后，于540nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。 4.2 样品测定 取适量（含六价铬少于50μg）无色透明水样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。以下步骤同标准曲线绘制。 5、注意事项 ①当水样混浊或有色时，应进行预处理。 ②所有玻璃仪器(包括采样瓶)，不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸—硫酸混合液或洗涤液洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内要求光洁，防止铬被吸附。 6﹑数据处理

04级天然药化本科期末试卷A-答案

天津医科大学天然药物化学课程A试卷 药学专业班级姓名学号 题号一二三四五六七八九十总分得分 一、名词解释（共10分） 1．原生苷/次生苷： 原生苷：植物体内原存形式的苷。 次生苷：是原生苷经过水解去掉部分糖生成的苷。 2．强心苷/溶血指数： 强心苷：是生物界中一类对心脏具有显著生物活性的甾体苷类化 合物。 溶血指数：对同一动物来源的红细胞稀悬浮液，在同一等渗、缓冲 及恒温条件下造成完全溶血的最低皂苷浓度。 3．volatile oils/a lkaloids： volatile oils（挥发油）在常温下为透明液体，低温时某些挥发油 中含量高的主要成分可析出结晶，这种析出物习称为脑。 Alkaloids（生物碱）：含负氧化态氮原子、存在于有机体的环状化 合物。负氧化态氮原子化合物包括胺类、氮氧化物以及酰胺类；不包括 氨基酸、多肽、蛋白质和B族维生素等含氮有机化合物 4．SF/SFE： 超临界流体（SF）：处于临界度（Tc），临界压力（Pc）以上的流体。 超临界流体萃取（SFE）：利用一种物质在超临界区域形成的流体进 行提取的方法称为超临界流体萃取。 5．triterpenoid saponins /steroidal saponins： triterpenoid saponins（三萜皂苷）：三萜皂苷元与寡糖组成的 苷称为三萜皂苷，它的水溶液经振摇后能产生大量持久性、似肥皂样的 泡沫。 steroidal saponins（甾体皂苷）：螺甾烷类化合物衍生的寡糖苷

称为甾体皂苷。二、选择题（共15分) （一）单项选择题(在每小题的四个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。每小题 1分，共10分) 1．能与胆甾醇形成生成水不溶性分子复合物沉淀的为物质为（ C ） A.甲型强心苷 B.乙型强心苷 C. 螺甾烷醇型皂苷 D.呋甾烷醇型皂苷 2．我国研制的第一个具有知识产权的中药是（C ）A ．穿心莲内酯 B ．丹参素 C ．青蒿素 D ．冰片 3．季铵型生物碱的提取，应选用哪项（ B ） A ．酸化后乙醇提取 B ．正丁醇从其碱水液中萃取 C ．碱化后氯仿萃取 D ．乙醇从其碱水液中萃取 4．分离择发油中脑类成分最常用的方法为（ C ） A ．分馏法 B ．化学法 C ．冷冻法 D ．层析法 5．在生物碱的氯仿提取液中，加酸调pH 由高至低的酸性缓冲液依次萃取，最先得到（ A ） A ．弱碱性生物碱 B ．近中性生物碱 C ．酸碱两性生物碱 D ．强碱性叔胺生物碱 6．在酸水溶液中可直接被氯仿提取出来的生物碱是（C ）A ．强碱B ．中强碱 C ．弱碱 D ．酚性碱 7．分馏法分离挥发油时，主要的分离依据是（ C ） A ．密度的差异 B ．溶解性的差异 C ．沸点的差异 D ．官能团化学性质的差异 8．在强心苷的水解中，为了得到结构完整的苷元，应采用（ B ） A ．3%硫酸水解 B. 0.05mol/L 硫酸水解 C. Ca(OH)2催化水解 D. 酶催化水解 9．一般说来，不适宜用硅胶吸附法分离的化合物是（D ） A ．三萜皂苷 B ．挥发油 C ．萜类苷元 D ．游离生物碱 10．关于下列化合物所属结构类型是（ D ） OH O CH 3COO H H

第六章胺类全部的

第六章胺类药物的分析 一、选择题 （一）单选题 相同知识点：鉴别与反应 1．取某药物约50mg，加稀盐酸1ml使溶解，加入0．1mol／L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。该药物应为（）。A．对乙酰氨基酚 B．盐酸普鲁卡因 C．盐酸去氧肾上腺素 D．盐酸丁卡因 E．盐酸苯海拉明 正确答案:B 2．取某药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即析出白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。所产生使红色石蕊试纸变蓝的气体应为（）。 A．氨气 B．盐酸水汽雾 C．二乙氨基乙醇 D．胺气 E．三乙胺 正确答案:C 3．直接与三氯化铁试液反应显蓝紫色的药物是（）。 A．苯佐卡因 B．阿司匹林 C．对乙酰胺基酚 D．丙磺舒 E．盐酸利多卡因 正确答案:C 4．某药物在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配位化合物；加氯仿，有色物可被萃取，氯仿层显黄色。该药物是（）。 A．对乙酰氨基酚 B．盐酸丁卡因 C．盐酸普鲁卡因 D．盐酸利多卡因 E．司可巴比妥钠 正确答案:D 5．某药物于5％醋酸溶液中，加25％硫氰酸铵溶液，则产生白色沉淀，滤过，经80℃干燥，熔点约为131℃。该药物是（）。 A．盐酸利多卡因 B．苯佐卡因 C．盐酸普鲁卡因 D．肾上腺素 E．盐酸丁卡因 正确答案:E 6．取某药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即析出白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为（）。 A．对乙酰氨基酚 B．磺胺甲吧唑 C．盐酸普鲁卡因 D．盐酸苯海拉明 E．二巯丙醇 正确答案:C 7．某药物的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色，该药物应为（）。

价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为μg 六价铬，最低检出浓度为L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为L。干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 丙酮。 硫酸 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=ml，优级纯)与水等体积混合。 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)±，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含六价铬。 铬标准溶液。 称取铬标准贮备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含 0μg六价铬。使用当天配制此溶液。 铬标准溶液。 称取铬标准贮备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含5. 00μg六价铬。使用当天配制此溶液。

常用溶液配制

常用溶液配制 1.一氯化碘试液 取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。 2.N－乙酰－L－酪氨酸乙酯试液 取N－乙酰－L－酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L 磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1％甲基红的乙醇溶液与0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）1ml,用水稀释至10ml，即得。 3.乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。4.乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。 5.乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9～11g，即得。本液应置橡皮塞瓶中保存。 6.乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 7.二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。 8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 9.二苯胺试液 取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 10.二氨基萘试液 取2,3－二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。本液应临用新配，避光保存。 11.二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 12.二硝基苯甲酸试液 取3，5－二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 13.二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。 14.稀二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解，即得。 15.二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。 16.二氯靛酚钠试液 取2，6－二氯靛酚钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。 17.丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g，加乙醇100ml使溶解，即得。