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有机实验12 茶多酚的提取

有机实验12  茶多酚的提取
有机实验12  茶多酚的提取

茶多酚的提取

实验目的

1.尝试探究未知实验的原理与实现方法,根据资料自行设计实验。

2.练习离子沉淀方法的操作。

实验原理

茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称,包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质(儿茶素)最为重要。茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。本草千叶IT茶中含有丰富的茶多酚。茶多酚在茶叶中的含量一般在15%--20%。

理化性质

1、物理性质

茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末,易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中;稳定性极强,在pH值4—8、250℃左右的环境中,

1.5个小时内均能保持稳定,在三价铁离子下易分解。

2、化学性质

茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品,具有抗氧化能力强,无毒副作用,无异味等特点。

利用沸水煮,可将茶叶中的有机物分离,过滤即可得到含茶多酚的液体。将滤液进行离子沉淀,可将茶多酚与其余有机物分开,得到含量较高的茶多酚与该离子盐的混合物。酸转溶并萃取,再蒸干溶剂即可得到含量达90%以上的茶多酚晶体。

茶叶;

0.5mol/L NaHCO3 溶液;

0.1mol/L AlCl3溶液50mL;

80mL乙酸乙酯;

实验仪器

100mL圆底烧瓶;

可加热磁力搅拌器;

天平;

布氏漏斗;

蒸馏装置;

分液漏斗。

实验步骤

1.取2g茶叶,尽量研碎,加入40mL水,加热至85℃,持续大约1h,

冷却后抽滤得茶叶浸提液;

2.在滤液中加入0.1mol/L AlCl3溶液50mL,再用0.5mol/L NaHCO3 溶

液调节ph为5~6之间,这时产生沉淀,抽滤得沉淀;

3.将沉淀在60℃水浴下用80mL0.016 mol/L的稀硫酸转溶15min,抽

滤取滤液;

4.用40mL的乙酸乙酯萃取2次,每次萃取时间为10min,合并萃取

液;

5.蒸馏,将乙酸乙酯回收,剩余固体为茶多酚。

加热装置萃取装置

乙酸乙酯回收及茶多酚固体蒸干装置

实验结果

实验中,由于使用的是原始材料,需要自行计算与配制溶液,过程繁杂,仪器使用的种类与数量均很多,各种操作也多,并有减压蒸馏的新方法,对我构成了极大的挑战。

最终,得到了量很少的茶多酚粗产品。鉴于沉淀很多,造成量少的原因只有可能出在萃取的步骤上。仔细研究才发现,萃取需要的时间是10min,我的操作时间远远小于这一时间,于是造成了大量的产物都未能溶于乙酸乙酯中,并最终使产物很少。

实验收获

本次实验是一次探究性实验,具有很强的灵活性。从实验方案的设计,材料的处理,到操作与装置的选择,都需要自己开发,自己尝试,自己优化。虽然实验过程曲折,实验结果也不尽人意,但是我的收获很多。

大的方面,体会到实验设计与实际过程的巨大差别,自己设想的东西往往在实验中会遇到意想不到的挑战。从理论到实践,中间有多么深的鸿沟,今日方有了切身的体会。

小的方面,了解到抽滤操作适用于有松散结晶的产物,粉末状的固体往往会堵塞滤口,过程极其缓慢,甚至几乎不动。萃取时,振荡前不必将分液漏斗口堵得太紧,否则极难拔出。对于粉末较多的固液混合物,可用纱布将液体挤出。

茶多酚的提取

茶多酚的提取、精制工艺及产品中茶多酚的定量分析 【实验目的】 1、了解茶多酚的性质及用途; 2、了解植物天然产物常规提取和精制的方法; 3、掌握茶多酚提取与精制的原理和方法; 4、掌握茶多酚的分析检测方法。 【实验材料和仪器】 1、仪器 电动搅拌器离心机酸度计真空干燥箱抽滤瓶真空蒸发浓缩装置水环式真空泵电子天平水浴锅紫外分光光度计电热恒温干燥箱 分液漏斗微量吸管器 2、试剂 氯化钠碳酸氢钠柠檬酸硫酸铝盐酸亚硫酸氢钠乙酸乙酯 维生素C 磷酸氢二钠磷酸二氢钾硫酸亚铁酒石酸钾钠硫酸 没食子酸丙酯 Ⅰ、工艺过程及操作方法 【实验原理】 茶多酚是茶叶中30 多种多酚类物质的总称,是一类富含于茶叶中、主要由 表儿茶素、表没食子儿茶素及没食子酸酯类等组成的多羟基化合物,含量约占茶叶干物质总量的20%~30%。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH),可终止人体中自由基链式反应,清除超氧离子,类似SOD 之功效。茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的清除率达98%以上,呈显著的量效关系,其效果优于维生素E和维生素C。茶多酚还有抑菌、杀菌作用,能有效降低大肠对胆固醇的吸收,防治动脉粥样硬化,是艾滋病毒(人类免疫缺陷病毒,HIV)逆转录酶的强抑制物,有增强机体免疫能力,并具抗肿瘤、抗辐射、抗氧化、防衰老机理。茶多酚安全、无毒,是食品、饮料、药品及化妆品的天然添加成分。目前茶多酚已在医药、饮料、食品、保健等行业中广泛应用。 由于茶多酚易溶于热水,因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来;然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质;再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性,将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离;经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后,用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离;最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。 【实验步骤】 1、浸提:称取一定重量过20目的茶叶末,加入其重量20倍的70℃~95℃的热水,搅拌下恒温浸提60min,过滤得茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多酚的含量,计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2、盐析:加氯化钠于茶叶浸提液中,使其质量分数为6%,静置盐析1.5h后过滤。

有机化学实验操作规范

有机化学实验 操作规范

目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握: 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能; 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法; 3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨砂接 口的密合性,同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安 装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

茶多酚的提取实验设计讲课教案

茶多酚的提取实验设 计

1茶多酚的提取实验设计(单因素设计) 一、实验目的和要求 掌握超声波萃取和微波萃取的一般方法,应用茶多酚含量测定实验的方法测定不同方法提取液茶多酚含量,选取各因素最优化的提取工艺,为正交实验打下基础。 二、实验原理 1.超声波提取技术 2.超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波,它是一种机械波,需要 能量载体—介质—来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产生挤压,增加介质原来的密度;负相位时,介质分子稀疏、离散,介质密度减小。也就是说,超声波并不能使样品内的分子产生极化,而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面,利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等,是一种非常成熟且有广泛应用的技术。 3.超声波萃取的原理 4.超声波萃取中药材的优越性,是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通 过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。(1)加速介质质点运动。(2)空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。(3)超声波的振动匀化(Sonication)使样品介质内各点受到的作用一致,使整个样品萃取更均匀。 5..超声波萃取的特点 6.适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方 法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下突出特点: 7.(1)无需高温。在40℃-50℃水温F超声波强化萃取,无水煮高温,不破 坏中药材中某些具有热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份。(2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便。(3)萃取效率高。超

茶多酚及提取工艺

茶多酚 学名:Camellia sinensis 简称:GTP 别名:茶鞣质、茶单宁 英文名:tea Polyphenol,简称TP 定义:是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。 成分:可分为黄烷醇类、羟基-[4]-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要,约占多酚类总量的60%-80%;儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在15%--20%。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主,黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70%左右。茶多酚的理化性质 物理性状: 1 外观:棕黄、淡黄或淡黄绿色粉末。 2 性状:易溶于水及乙醇,味苦涩。 稳定性:在PH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内,可达250℃左右,在三价铁离子下易分解。 安全性评价:无毒 茶多酚具有很强的抗氧化作用,其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA 的4-6倍,是VE的6-7倍,VC的5-10倍,且用量少:0.01-0.03%即可起作用,而无合成物的潜在毒副作用;儿茶素对食品中的色素和维生素类有保护作用,使食品在较长时间内保持原有色泽与营养水平,能有效防止食品、食用油类的腐败,并能消除异味 【药理作用】 1.具有很强的消除有害自由基的作用。 2.抗衰老作用。 3.抗辐射作用。 4.对癌细胞的抑制作用。 5.抗菌、杀菌作用。 6.对艾滋病病毒的抑制作用。 【主要用途】 实际上茶叶的许多作用都是因为茶叶中的茶多酚在起作用。茶多酚可用于食品保鲜防腐,无毒副作用,食用安全。茶叶能够保存较长的时间而不变质,这是其他的树叶、菜叶、花草所达不到的。茶多酚参入其他有机物(主要是食品)中,能够延长贮存期,防止食品退色,提高纤维素稳定性,有效保护食品各种营养成份。其主要用途如下:

有机实验操作安全细则

第一章有机化学实验的基本知识 有机化学是一门以实验为主的科学,上好实验课是提高有机化学教学质量的重要环节。通过实验可验证理论,巩固和加深对理论的理解,使理论与实践紧密联系起来,又可学会和掌握有机化学实验的基本操作,培养独立工作能力、科学思维方法、严谨的科学作风和实事求是的科学态度,为今后掌握临床实验技术和开展科学研究工作打下基础。 第一节有机化学实验室规则 为确保实验顺利进行,做实验时,学生必须遵守下列规则: 1、实验前必须认真预习实验讲义,明确实验目的和要求,了解实验原理和内容,弄清操作步骤,订出实验计划,做到心中有数。 2、进入实验室,应首先核对自己所需的仪器、试剂等,如有问题立即向指导教师报告并及时更换。实验中应保持安静和良好秩序,认真操作、仔细观察和如实记录。未经老师同意不得任意改变药品用量和实验内容。 3、实验过程中应注意: a) 使用危险品应严格按照规程操作并注意安全防护。有毒废液统一回收处理。 b) 保持实验室整洁,仪器、药品摆放有序,污物、废品放到指定地点。 c) 爱护实验仪器设备,有仪器损坏,必须及时登记补领。使用精密仪器时,必须严格按照操作规程进行操作。如发现仪器有异常,立即报告实验老师,及时排除故障。 d) 节约水、电和药品。 4、学生轮流值日。值日生负责整理公用物品、打扫实验室,检查水电是否关闭,最后关好门窗。 第二节有机化学实验室安全知识 化学实验中,经常会接触到易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的化学药品,有的化学反应还具有危险性,且经常使用水、电和各种加热用具(如酒精灯、酒精喷灯和煤气灯等),学生必须在思想上充分重视安全问题。因此,实验前应充分了解有关安全注意事项,实验过程中严格遵守操作规程,以避免或减少事故发生。 1、安全守则 (1)凡产生刺激性的、有恶臭的、有毒的气体(如2、2、、H2S、2、2等)的实验,应在通风橱内(或通风处)进行。 (2)浓酸浓碱具有强腐蚀性,使用时要小心,切勿溅在衣服、皮肤及眼睛上。稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢倒入水中并搅拌,而不能将水倒入浓硫酸中。 (3)有毒药品(如重铬酸钾、铅盐、砷的化合物、汞的化合物,特别是氰化物)不能进入口内或接触伤口,也不能将其随便倒入下水道,应按要求倒入指定容器内。 (4)加热试管时,不能将管口朝向自己或他人;也不能俯视正在加热的液体,以防液体溅出伤人。 (5)不允许用手直接取用固体药品。嗅闻气体时,鼻子不能直接对着瓶口或试管口,而应用手轻轻将少量气体扇向自己的鼻孔。 (6)使用酒精灯,应随用随点,不用时盖上灯罩。严禁用燃着的酒精灯点燃其它酒精

茶多酚提取

微波法提取茶多酚 摘要:以红茶为材料,以无水乙醇为提取剂取代了传统的的提取剂水,并用微波提取的方法,研究微波法提取茶多酚的最佳工艺条件,探讨在用微波加热时间相同条件下,不同的微波功率对茶多酚提取的影响。 关键词:茶多酚;微波提取;测定 1、概述 茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。本草千叶IT茶中含有丰富的茶多酚。日本千叶大学山下泰德教授等科学家研究表明,茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用,能有效地阻止放射性物质侵入骨髓,并可使锶90和钴60迅速排出体外,被健康及医学界誉为“辐射克星”。 2、实验部分 2.1实验原理微波萃取的机制包括两个方面:一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质,到达物料的内部维管束和腺细胞。由于吸收微波能,细胞内部温度迅速上升使其内部压力超过细胞壁膨胀承受能力,细胞破裂。细胞内有效成分被释放,在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解,通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料。另一方面,微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散速率,用水作溶剂时,在微波下,水分子高速转动成为激发态,这是一种高能量不稳定状态,或者水分子汽化,加强萃取组分的驱动力;或者水分子本身释放能量回到基态,所释放的能量传递给其他物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分的分子有物料内部扩散到萃取界面的时间,从而使萃取速率提高数倍,同时降低了萃取温度,最大限度保证萃取的质量。 2.2材料 2.21仪器:电子天平、微波炉、721紫外可见分光光度计、比色皿、布氏漏斗、抽虑瓶、真空泵、烧杯、研钵、250ml三角瓶、量筒、容量瓶等。 2.22试剂:红茶(市售)、无水乙醇、没食子酸丙酯、硫酸亚铁、酒石酸钾纳、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾等。 2.3实验步骤 2.31 材料准备 称取20g左右的茶叶,在研钵粉碎,备用。 2.32微波萃取法---------不同的微波功率对萃取率的影响 2.321将研磨好的茶叶粉末平均分成四份,分别装入三角瓶中,加入100ml无水乙醇。并编号。 2.322打开微波炉的电源开关,功率按设置键,设定萃取条件。本实验分别设定四个不同的微波功率(240w、400w、640w、800w)条件进行萃取,加热40 s

茶叶中茶多酚的提取与含量测定方案(精选.)

设计性实验 茶叶中茶多酚的提取与含量测定 实验方案 新疆农业大学食品科学与药学学院 班级:葡工162班 姓名:王勇峰 学号:220162712 指导老师:阿不都热依木

茶叶中茶多酚的提取与含量测定 一.实验目的及要求 1.用无害溶剂从茶叶中提取茶多酚。 2.分离、纯化茶多酚粗品,掌握溶剂提取法提取茶多酚的原理及方法。 3.定量分析茶多酚产品含量。 二.实验原理 有机溶剂萃取法:有机溶剂萃取法是传统的提取工艺。是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同进行提取分离。在粗茶叶萃取溶液中,除含有茶多酚以外,还含有咖啡碱、酯质、色素、植物多糖、有机酸、以及悬浮物,且茶多酚含量仅为25%~40% ,所以大多数工艺用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步除杂、纯化、精制。 茶水用氯仿萃取可得到水层和有机层,咖啡碱存在于有机层,而茶多酚则存在于水层中,根据萃取及过滤原理,将有机层和水层分别进行浓缩、萃取,即可得到相应粗产物。 三.实验仪器及药品 仪器:天平;分析天平;铁架台;抽滤装置;超级恒温水浴槽;长颈漏斗一个;滤纸若干张;分液漏斗一个;100毫升的烧杯(三个);玻璃棒一个;药品: 1.乙醇水溶液(50%); 2.干茶叶原料; 3.氯仿(分析纯); 4.Na2SO4溶液馏水

四.实验步骤 1、温度设定:打开超级恒温水浴电源开关,使温度达到90℃ 2、称量:称取30克干茶叶,放在100毫升小烧杯中。 3、溶解:用量筒量取40毫升50%乙醇水溶液,倒入小烧杯中,用玻璃棒轻轻搅拌,使干茶叶完全浸润在乙醇溶液中。 4、加热:将干茶叶和乙醇水溶液的混合液置于超级恒温水浴槽中,加热20分钟。 5、过滤:将加热完毕的混合液取出,冷却到室温; 用长颈漏斗对混合液进行过滤,滤除茶叶残渣。再对残渣进行乙醇萃取. 6、分离萃取: 1)对分液漏斗进行试漏,调整好铁架台高度; 2)用量筒量取20毫升氯仿①,置于100毫升小烧杯中;将茶叶滤液倒入分液漏斗中,再将氯仿倒入其中,再倒入少量Na2So4溶液②,轻轻摇匀,使之混合充分,静置,分层,上层应为茶多酚水溶液,呈茶色,下层为氯仿乙醇混合液,为无色。 3)将下层溶液小心放至小烧杯中,上层溶液从分液漏斗上口倒至100毫升小烧杯中; 7、抽滤浓缩: (1)安装好减压抽滤装置; (2)将布氏漏斗里的滤纸用少量茶多酚水溶液润湿,开启抽气阀,一边缓慢倒入液体,一边抽滤。

有机实验操作(新)

有机化学实验讲义(上) 主讲教师:陈定奔

实验一、重结晶提纯 一、实验目的: 1、 了解重结晶提纯的原理,学习用重结晶法提纯固体有机物。 2、 掌握热滤和吸滤操作,学会折叠扇形滤纸和使用抽气管。 二、实验原理: 用溶解的方法把晶体结构破坏,然后改变条件让晶体重新生成,利用①固体有机物随温度升高,溶解度增大;②在某种溶剂中提纯物与杂质的溶解度不同,从而使它们互相分离,达到提纯的目的。 1、 整个过程:将待提纯物溶于一定的种类和数量的溶剂 近饱和溶液 重新析出晶体。 2、 应用:提纯有机物,除去不溶物和可溶性杂质、脱色。 三、实验步骤 1. 用水重结晶乙酰苯胺 称取5g 乙酰苯胺,放在250ml 三角烧瓶中,加入适量纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解,稍冷后,加入适量(约0.5~1g )活性炭于溶液中,煮沸5~10min ,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧瓶收集滤液。在过滤过程中,热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却。滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶析出,抽气过滤,抽干后,用玻璃钉或玻璃瓶塞挤压晶体,继续抽滤,尽量除去母液,然后用适量冷水洗涤晶体(晶体洗涤操作:当母液不再滴出后慢慢打开安全瓶活塞,关闭水泵,用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上,并用玻璃棒轻轻翻动晶体,使全部晶体刚好被溶剂浸润,注意不要使滤纸松动,打开水泵,关闭安全瓶活塞,抽去溶剂,重复操作两次)。取出晶体,放在表面皿上凉干,或在100℃以下烘干,称量。乙酰苯胺的mp 为114℃。 四、注释: 1、合适溶剂的选择: (1)查文献: (2)试验法:取待选溶剂1ml 于试管,加0.1g 待重结晶物质。若加热至沸可全溶,冷却后又析出较多晶体,则该溶剂可用,否则为不可用。 加热至沸 冷却

茶多酚的提取实验设计

1茶多酚的提取实验设计(单因素设计) 一、实验目的和要求 掌握超声波萃取和微波萃取的一般方法,应用茶多酚含量测定实验的方法测定不同方法提取液茶多酚含量,选取各因素最优化的提取工艺,为正交实验打下基础。 二、实验原理 1.超声波提取技术 超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波,它是一种机械波,需要能量载体—介质—来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期,在正相位时,对介质分子产生挤压,增加介质原来的密度;负相位时,介质分子稀疏、离散,介质密度减小。也就是说,超声波并不能使样品内的分子产生极化,而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面,利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等,是一种非常成熟且有广泛应用的技术。 2.超声波萃取的原理 超声波萃取中药材的优越性,是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。(1)加速介质质点运动。(2)空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。(3)超声波的振动匀化(Sonication)使样品介质内各点受到的作用一致,使整个样品萃取更均匀。 3..超声波萃取的特点 适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下突出特点: (1)无需高温。在40℃-50℃水温F超声波强化萃取,无水煮高温,不破坏中药材中某些具有热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份。(2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便。(3)萃取效率高。超声波强化萃取20~40分钟即可获最佳提取率(4)具有广谱性。适用性广,绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。(5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极性)关系不大。(6)减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗。(7)药材原料处理量大,成倍或数倍提高,且杂质少,有效成分易于分离、净化。(8)萃取工艺成本低,

多酚提取方法

1.1溶剂提取法 多酚就是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取与有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取就是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41%,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55%、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858%。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。 1.2微波辅助提取 微波辅助提取技术就是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能 够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜与细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受与使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52%,这个结果较贾冬英[43以20%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86%高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。 1.3超声波辅助提取 超声波辅助提取法就是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点就是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70%乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g/kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1.4生物酶解提取 生物酶解提取技术就是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素与果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势就是反应条件温与。由于酶法提取就是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20%、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6%,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出 2.31%。1.5离子沉淀法离子沉淀法就是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点就是不使

茶多酚提取与含量测定方法的比较

2009年第2期 TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY 创新技术 0引言 茶多酚又叫茶单宁,茶鞣质,是茶叶中多羟基酚类及其衍生物的总称,主要包括儿茶素类、黄酮类、花青素和酚酸4类物质,其中儿茶素类的含量占80%左右。儿茶素中的主要成分有4种:表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)。茶多酚是茶叶中的主要生物活性物质[1],具有优异清除自由基、抗衰老、抗氧化、抑制肿瘤细胞等药理功能,在日用化工、食品加工、医药等领域具有重要的应用。我国的茶叶制品应用历史悠久,但高附加值的茶多酚生产工艺还有很大的改进空间。本文对茶多酚的提取、含量检测,以及应用方向加以总结,其中一些新技术具有相当的发展潜力和推广价值。 1茶多酚的提取 1.1溶剂萃取法 溶剂萃取法[2]是目前工业化生产的主要方法,该方法将茶叶用极性溶剂浸渍,浸取液进行液液萃取分离,浓缩得到产品,收率为5%~10%,产品纯度为80%~98%。萃取剂主要为乙酸乙酯。萃取剂最终残留量是茶多酚产品的主要技术指标。通常采用紫外-可见分光光度法测定乙酸乙酯的含量,为了达到较高的检出限和准确度,冯信平等人[3]采用气相色谱法进行检测乙酸乙酯含量,该方法成本较高,使用的有机试剂易造成环境污染和茶多酚自身污染。 1.2离子沉淀萃取法 该方法主要是利用金属离子沉淀茶多酚而使其与咖啡碱分离。茶叶经热水浸透后,加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属离子的结晶性沉淀物,由于沉淀剂的选择性较高,产品的纯度较好,可达85%以上[4]。 韦星船等人[5]研究了利用微波和离子沉淀联合提取茶多酚的方法。采用复合方法将微波提取和离子沉淀法结合起来,用联合离子的方法沉淀茶多酚萃取液。该方法使用微波加热时间短,可以改善加热的质量,防止了有效成分的损失。联合离子沉淀法沉淀茶多酚沉淀率高、速度快,防止了茶多酚在沉淀阶段的氧化,增加收率。利用微波和离子沉淀法,茶多酚的沉淀率达到98.5%。提取率达到了16.8%。 离子沉淀萃取的最大缺陷是用重金属沉淀茶多酚,使其与咖啡碱分离。该方法使用了重金属作沉淀剂,其产品是食品和医药行业所不能接受的。 1.3CO2超临界萃取法 引入CO2超临界萃取技术,将茶叶浸透,茶水粗滤,经过超滤脱果胶,纳滤或反渗透脱水浓缩,再经真空浓缩制得粉状茶提取物。CO2超临界流体脱除粉状茶提取物中的咖啡碱和萃取茶多酚,经脱溶喷雾干燥制得高纯度茶多酚,纯度大于98%,提取率大于10%,咖啡碱小于0.1%[6]。 选用CO2作超临界流体,价廉易得,操作费用低,无污染,无残留,而且操作温度低,提取物质不受破坏。由于CO2的溶解性能可通过调节压力和温度来控制,该工艺提高了产品的得率和纯度,又符合生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性等方面的要求,尤其适合茶多酚在医药、食品等行业中的生产。 2茶多酚含量测定技术 2.1高锰酸钾滴定法 茶多酚是还原性物质,可采用高锰酸钾滴定法测定含量。使用高锰酸钾滴定法测定茶多酚含量,误差虽然偏大一点(高锰酸钾允许滴定误差为0.2mL,平均误差达0.644%),但因方法简便易行,所以被广泛使用。 李思睿等人[7]对该方法所使用的各种药剂性状及其稳定性做了研究,以便在检测中更合理地使用各种药剂,减少误差的产生。对高锰酸钾滴定法测定茶多酚中使用的各项用剂的研究结果是,标定过的高锰酸钾溶液性状稳定,使用时无需重新标定;所使用的靛红指示剂性状也较稳定,使用时空白消耗的高锰酸钾(0.04mol)为1.8~3.5mL时均有效;水可用自来水代替蒸馏水;茶汤应现浸提现使用。 申奕(天津渤海职业技术学院天津300402) 茶多酚提取与含量测定方法的比较 【摘要】通过对茶多酚的分析和解释,着重介绍了茶多酚的提取技术、茶多酚的含量测定方法,并对不同的提 取工艺与检测手段加以对比,指出茶多酚是一种对健康有益的物质,用途广泛,随着技术的更新,对茶多酚的提 取将更加简便、廉价。 【关键词】茶多酚提取含量测定 收稿日期:2009-01-20 4

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。同时,还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗? 1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。) 2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。(防止装置漏气造成不必要的后果。) 3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。 (防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。) 4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。(防止氢气不纯.点燃时爆炸。) 5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。 (以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。) 6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2,检验其纯度。 (防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。) 7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。) 8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。 (防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。) 10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 (防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。) 11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品,应先将其放入玻璃器皿里.再进行称量。 (防止天平受到污染和损坏。) 12.检查装置的气密性,应先把导管一端浸入水里.再用两手紧贴容器的外壁。 (若先用两手紧贴容器外壁.里面的空气受热膨胀后.再将导管的一端浸在水中.就看不到气泡冒出.以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。) 13.把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时.应先把玻璃管待插人的一端用水湿润.然后稍稍用力转动.使它插人。 (减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦,防止插入时玻璃管被折断,刺破手掌) 14.加热玻璃仪器时.若其外壁有水.应在加热前先将其擦拭干净.再进行加热。给试管内的固体加热.应先进行预热.再把火焰固定在放药品的部位加热。 (防止容器受热不均而炸裂。) 15.试管内若附有不易被水洗净的物质时:对于油脂.应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去.再用水冲洗干净;对于难溶性氧化物或盐,应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。(目的是将难溶性物质转化成可溶性物质.便于用水洗去。) 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1.制取气体时.气体发生装置在左,收集装置在右。 2.用托盘天平称量物品时,称量物放左盘,砝码放右盘,即“左物右码”。

茶多酚提取论文

茶多酚提取的研究进展 院系:xxx 班级:文生105-2 姓名:xxx 学号:201090621216 茶多酚提取的研究进展 摘要:本文阐述了茶多酚的提取的方法及其优缺点并介绍了新工艺。关键词:茶多酚;提取

前言 茶是人们日常生活中一种常见的保健饮品,在中国饮茶有着几千年的历史。明朝李时珍在《本草纲目》中记载说:“茶苦而寒, 最能降火,火为百病之因,火降则百病清也。”说明茶具有独特的药理作用, 该作用是由茶叶中特定的化学成分决定的。茶叶主要化学成分有: 多酚类、氨基酸和蛋白质、芳香类物质、生物碱、糖类化合物、色素及其他化学成分[1]。其显著特点是富含酚类化合物,茶叶的许多作用是其中茶多酚在起作用。目前,国内外有关茶多酚的应用研究已有很多方面, 主要包括抗癌、抗氧化和延缓衰老、抗菌和抗病毒、降血脂、油脂抗氧化作用、色素保护作用、除臭剂、防龋作用、抑制动脉粥样硬化等多种功能。其抗氧化活性高于一般非酚性或单酚羟基类抗氧化剂[2]。茶多酚已成为医药、食品界开发的热点,目前除了茶多酚片剂、胶囊剂等外,作为抗氧化剂和食品添加剂,在粮油食品、方便食品、水产品、肉制品、调味品、糖果、饮料等多类食品中均可应用, 有强劲的市场需求,其开发和应用前景十分广阔。茶多酚的强还原性可以防止天然色素如胡萝卜素、叶绿素红花黄、胭脂红和维生素B 等色素受光氧化作用而褪色,可作为保鲜剂保持色泽鲜艳稳定[6]。中国是世界上茶叶产量最高的国家,每年约产65万吨茶叶,其中约有13万吨的茶片和茶末,现已研制出茶多酚胶囊、片剂、含片等多种剂型 [7]。中国的茶叶资源十分丰富, 在茶叶生产过程中会产生的大量修剪叶,另外还有滞销的粗茶、老茶,如果能从中提取茶多酚,将会有充分的资源保

有机实验复习

从橙皮中提取柠檬烯 水蒸汽蒸馏: 水蒸汽蒸馏:将不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物,通过水蒸气加热让有机物随水蒸气蒸馏出来的操作。 应用:水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物。 被纯化物质:(1)不溶或难溶于水,如溶于水则蒸气压显著下降,例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小,所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来,虽然纯甲酸的沸点(101℃)较丁酸的沸点(162℃)低得多;(2)在沸腾下与水不起化学反应;(3)在100℃左右,该化合物应具有一定的蒸气压(不小于10mmHg)。 适用:(1)反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质;(2)要求除去易挥发的有机物;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏,采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。 【注意事项】 1、T形管保持水平;安全管,水蒸气导入管必须插入液面以下,并接近底部处。 2、实验加热前,应先打开T形管支管的螺旋夹,待有水蒸气从支管处冲出后,关闭螺旋夹。实验结束时,首先打开螺旋夹,然后再停止加热,以免发生倒吸现象。 3、在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象,应立刻打开螺旋夹,移去热源,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中,如由于水蒸气冷凝,而使瓶内液体增加,以至超过容器容积的2/3,或者水蒸气蒸馏速度不快,则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时,要注意瓶内崩跳现象,若崩跳剧烈,则不应加热,以免发生意外。 7、蒸馏前,水蒸气蒸馏装置应经过检查,接口处必须严密不漏气。 【问题设计】 1、如何判断蒸馏是否完成? 答:当馏出液无明显油珠,澄清透明时,说明蒸馏完成。 2、水蒸气导入管的末端,为什么要插入到接近容器的底部? 答:为了让水蒸气与样品充分接触,提高蒸馏效果,避免水蒸气直接进入冷凝管。 3、如果安全管水位上升很高时,说明了什么问题,如何处理才能解决? 答:说明有某一部分阻塞,这时应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查和处理。 4、安全管作用是什么? 答:当容器内气压太大时,水可沿着玻管上升,以调节内压。如果系统发生阻塞,水便会从管上升,此时应检查导管是否被阻塞。

(推荐)多酚提取方法

1.1溶剂提取法 多酚是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取和有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41%,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55%、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858%。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。 1.2微波辅助提取 微波辅助提取技术是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜和细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受和使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52%,这个结果较贾冬英[43以20%(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86%高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。 1.3超声波辅助提取 超声波辅助提取法是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70%乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g/kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1.4生物酶解提取 生物酶解提取技术是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素和果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势是反应条件温和。由于酶法提取是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20%、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6%,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出2.31%。1.5离子沉淀法离子沉淀法是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点是不使用大量有机溶剂,工艺较简单,生产安全性好,在一定程度上可降低能耗,部分

茶多酚提取实验

第四组组员:熊浩,郑如金,刘志明,吴敏,赵静,王新军,代红发,毕赛赛 组长:王新军 实验名称:茶多酚的提取工艺试验 实验目的及要求: 1.了解茶多酚的性质和用途。 2.了解植物天然产物的常规提取及精制方法。 3.通过本实验的具体操作,掌握并熟悉茶多酚的提取与精制的方法及其操作原理和步骤。 4.掌握提取精制过程中茶多酚的分析检测方法。 实验原理: 茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称,含量约占茶叶干重量的20%-30%。茶多酚可以消除超氧阴离子和过氧化氢自由基,同时具有抑菌、杀菌,有效降低大肠对胆固醇的吸收,增强机体免疫能力等功能。目前,茶多酚被广泛的用作食品、饮料、药品和化妆品的天然添加成分。 (离子沉淀法)茶多酚易溶于热水,与一些金属离子形成络合物,并在一定pH值下溶解度很低。形成的金属离子络合物溶于酸溶液后,茶多酚再次转变成游离状态,再用对茶多酚有更好选择性的溶剂进行萃取、浓缩和干燥,即可得到茶多酚的纯品。 实验仪器介绍及基本操作: 电动搅拌器、离心机、pH试纸、真空干燥箱、抽虑瓶、旋转蒸发仪、真空泵、天平、紫外分光光度计、容量瓶、烧杯、量筒等。实验试剂及材料: 氯化钠、碳酸氢钠、柠檬酸、硫酸铝、盐酸、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、维生素C(抗坏血酸)、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、硫酸、绿茶等 实验内容及步骤: 1.浸提 1.1 预处理。粉碎干茶叶:将采集来的茶叶洗净、晾干,烘干最后粉碎。粉碎的目的是与液体的接触面增大,使提取率增高。由于试验条件的限制,用剪刀代替粉碎机,将干茶叶剪碎,并且

用研钵研细,干茶叶量为50.00g 1.2.1 使用天平准确称取一定量粒度为A(mm)的茶叶末5.000g置于烧杯中,选用蒸馏水为浸提剂,在不同温度下,采取直接浸提进行提取,所得上清液即为茶多酚粗提液。然后以料液比、浸提温度和浸提时间为考察因素在水浴锅中进行提取。 1.2.2 单因素实验: 单因素: ①料液比(g/mL):1:4 1:8 1:12 1:16 1:20 ②浸提温度(℃):60 70 80 90 100 ③浸提时间(min):10 20 30 40 50 分析结果见下表1 通过对单因素影响条件的实验,确定较佳的单因素实验条件范围各选出3个水平,安排了三因素三水平的正交表L9(34),因素和水平见表2。按表1因素与水平的设计,结果见表3,结果分析见表4。

茶多酚的制备与提取

概述 茶多酚(Green Tea Polyphenols,简称GTP)是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称,约占茶叶干重的15%-25%。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素(catechins)。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)可终止人体中自由基链式反应,清除超氧离子,类似SOD之功效,茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98%以上,呈显著的量效关系,其效果优于维生素E和C;茶多酚对细胞膜与细胞壁有保护作用,对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显。茶多酚还有抑菌、茶菌作用,能有效降低大肠对胆固醇的吸收,防治动脉粥样硬化,是艾滋病毒(HIV)逆转酶的强抑制物,有增强机体免疫能力,抗肿瘤、抗辐射,具有抗氧化延缓衰老机理。毒理学研究证实,茶多酚安全、无毒。茶多酚在医药、日化、轻化、化妆品、食品、油脂、保健等诸多方面具有广阔的应用前景。茶多酚的研究发展于80年代,进入90年代形成高潮。目前对茶多酚的提纯和应用研究受到国内外的关注,仍处于方兴未艾的阶段。 一、茶多酚的提取工艺 从茶叶中制备茶多酚的方法主要分本类:溶剂提取法,离子沉淀法和柱分离制备法。 溶剂提取法是用极性溶剂从茶叶中浸取,然后把浸取液进行液-液萃取分离,最后浓缩并得到产品。目前工业化生产茶多酚主要采用此法。产品收率为5%-10%,产品的纯度约为80%-98%,咖啡因4%-7%。所用有机溶剂如:丙酮、乙醚、甲醇、乙烷以及三氯甲烷等。该方法使用多种有机溶剂,生产成本高,有些有毒物质的有机溶剂使产品和操作不尽安全,且易造成环境污染。 离子沉淀法是利用金属能够沉淀茶多酚,而使其与咖啡碱分离,如铜盐、铅盐或三氯化铝。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,其产品为食食品和医药工业所不能接受。 现已报道的柱分离制备法有凝胶柱,吸附柱和离子交换柱。近来更注重提高纯度的研究,为此以层析柱分离的研究较多,此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明,采用柱分离制备法茶多酚得率在4%-8%之间,纯度可达98.1%,如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱,其残留量仅为0.1%。但柱填充料如吸附型树脂,亲脂凝胶等非常昂贵,且淋洗时要用多种,大量有机溶剂,显然对工业化生产茶多酚的不合适的。 目前,我国已建和在建的茶多酚工厂总计约有三、四十家,但真正具有市场竞争力(产品质量、规模、成本和效益)的只有三、四家。其主要原因在于现有工厂全部采用的是传统的溶剂提取法及沉淀分离,没有高新技术手段,产品的颜色、纯度、溶剂残留和咖啡因含量方面不能满足日益提高的国内外客商的要求,尤其是由于工艺中使用大量易燃易爆的有机溶剂,有的甚至使用有毒害的氯仿等溶剂,造成安全性差,质量差和综合成本高,在食品添加剂行业价格无法与一些合成的抗氧剂竞争,在医药行业纯度满足不了应有的要求。而这些问题是不能用现有的传统工艺解决的。 因此,针对以上存在的普遍问题和弊端,根据超临界流体萃取的原理和特点,提出采用超临界二氧化碳萃取技术,再结合传统工艺来生产高纯度的茶多酚,这样既可生产出高质量的茶多酚,又可解决传统工艺的一些弊端。将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩、萃取技术相结合,得到了制备高纯度茶多酚新工艺,其优点如下(l)有机溶制用量减少、安全性好、污染少;(2)得率高;(3)残留溶剂可被彻底除去;(4)综合成本低等,该工艺既提高了茶多酚的纯度、得率,使其含量>90%,咖啡因含量<2%,溶剂残留为零,

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