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实验九 气相色谱质谱实验讲义

实验九 气相色谱质谱实验讲义
实验九 气相色谱质谱实验讲义

实验九气相色谱-质谱(GC-MS)法对苯系物的分离分析

一. 实验目的

(1)了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作站软件的使用;

(2)了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。

二. 实验原理

气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为:

样品

本实验中待分析样品为苯系物,各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱,计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

表1 甲醇和苯系物沸点

三. 仪器和试剂:

(1)Agilent 6890-5973N GC-MS 仪(安捷伦科技有限公司);

(2)HP-5 MS 色谱柱;

(3)0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司);

(4)0.45μm 的有机相微孔膜过滤器;

(5)苯、甲苯、二甲苯(分析纯),甲醇(色谱纯);

(6)容量瓶

四. 实验内容与步骤:

1)分别用移液器取1ml 苯、甲苯、二甲苯混合后,用甲醇稀释1000倍后待

用;

2)用移液器取2ml 稀释液,使用0.45μm 的有机相微孔膜过滤器后,转移至

标准样品瓶中待测;

3)设定好GC-MS 操作参数后,可进样分析:

4)设置样品信息及数据文件保存路径后,按下“Start run”键,待“Pre -run”结束,系统提示可以进样时,使用10μl 进样针准确吸取1μl 样品溶液(不能有气泡)。将进样针插入进样口底部,快速推出溶液并迅速拔出进样针,然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮,分析开始。

五. 色谱条件

进样口温度:250℃; 质谱离子源温度:230℃;

色质传输线温度:250℃; 质谱四极杆温度:150℃;

柱温: 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)???????→????→?

载气流速: 1.2ml·min -1;

进样量:1μl ; 分流比:10:1。

溶剂延迟:1.5分钟

六. 数据处理

1) 对得到的总离子流色谱图(TIC ),在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图;

2) 在质谱图中,双击鼠标右键,得到相应的匹配物质,根据匹配度可对各

峰定性;

3)列出所有的物质,并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称;

4)绘制样品的总离子流色谱图,给出色谱峰定性结果(含质谱检索结果、物质名称、保留时间)

5)SIM模式下得到的色谱图。

七. 思考题

1.GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的?除此之外,使用GC-MSD,我们还能获得哪几种色谱图,它们各有什么特点?

2.绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图,分析它们主要产生了哪些离子峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理,写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。

3.解释:溶剂延迟(Solvent Delay)、分流比。

4.气相色谱适用于分析哪些样品,请举例说明。

注意事项

2)清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂;

3)如果是一天的第一个样,请先把仪器跑一个空针;

4)待测样一定要经过微孔过滤膜过滤;

5)进样时不能有气泡;

6)进样时要快,不要使进样针在进样口里停留太久。

气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

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实验五—气相色谱法实验 姓名:张瑞芳 学号:2013E8003561147 班级:化院413班 培养单位:上海高等研究院 指导教师:李向军 组别:2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示: 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说,让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。 三.实验试剂和仪器 (1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪); 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶; 色谱柱; 微量注射器。 四.实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶(减压阀),以N2为载气,开始通气,检漏;调整柱前压约为 0.12MPa。

色谱分析实验讲义

实验一气相色谱的基本操作及进样练习 一、实验目的 (1) 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 (2) 掌握仪器基本操作和调试程序,熟悉气路运行过程。 (3) 明确热导池检测器的操作注意事项。 (4) 掌握气相色谱进样操作要领,练习微量注射器的使用方法。 二、实验原理 通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化,构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的,它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。 载气系统:载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相,一般由高压钢瓶供气。 进样系统:汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分,它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带人色谱柱。 分离系统:色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”,样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。检测系统:检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定 和测量。 数据处理系统:数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站,既可对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。 三、仪器与试剂 1.仪器 气相色谱仪(GC9790型);检测器(热导池TCD);色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP);微量进样器(1 μL)。 2.试剂 环己烷(AR);载气(氮气或氢气,含量99.99%以上)。 四、实验内容 1.开机操作步骤 (1)通气:首先连接好色谱柱,在检查气路密封良好的情况下,先逆时针旋转钢瓶总阀,调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa,调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压),使其输出压力为0.3Mpa,调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈,载气流量氮气约为30mL·min-1,氢气约为40 mL·min-1。 (2) 通电:检查仪器开关都应处于“关闭”位置后,开启气相色谱仪右侧的电源开关,仪器接通电源以后计算机首先进入仪器的自检程序,其状态显示为指示灯全部打开,直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示器自动切换到屏

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。

气相色谱实验报告word精品

气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理; 2、了解顶空气相色谱法; 3、了解影响分离效果的因素; 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积,便可进行定性和定量的分析。 (1)顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统” 。其原理如下: 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0)的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg()K+ 3 Cg=C0/(K+ 3 = K'(C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。(2)顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据

答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。 ①标准曲线法(外标法):用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准曲线。有时也可用峰高代替峰面积,作峰高—浓度标准曲线。在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。 外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。 ②内标法:选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被测组分量)加到标准溶液中和样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。 内标物的要求:样品中不含有内标物质;峰的位置在各待测组分之间或与之相近;稳定、易得纯品;与样品能互溶但无化学反应;内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。 ③归一化法:标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn,则各组分的质量分数(Wi)按照下式计算:

实验六 气相色谱的定量分析(学生实验讲义)

实验六、气相色谱的定量分析 一、实验目的: 1. 熟练掌握气相色谱仪的使用方法和进样技术。 2. 了解气相色谱仪及氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 3. 熟练掌握定量校正因子的测定。 4. 熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 二、实验原理 在一定的色谱条件下,组分i 的质量m i 与检测器的响应信号峰面积A i ,成正比: i A i i A f m ?= (6-1) 式中,A i f 称为绝对校正因子。式(6-1)是色谱定量的依据。不难看出,响应信号A 及校正因了的准确测量直接影响定量分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温、流动相的流速、进样速度等因素的影响,故峰面积更适于作为定量分析的参数。 由式(6-1),绝对校正因子可用下式表示: i i A i A m f = 6-2 式中,m i 可用质量、物质的量及体积等物理量表示,相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大,其应用受到限制,一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i 与基准组分s 的绝对校正因子之比,即: s i i S A is m A m A f = 6-3 因绝对校正因子很少使用,一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况,可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分含量之和按100%计算,以它们相应的响应信号为定量参数,通过下式计算各组分的质量分数: 46%1001 -??= =∑=n i i A is i A is i i A A m m f f 总 ? 该法简便、准确。当操作条件变化时,对分析结果影响较小,常用于定量分析,尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时,要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度:操作环境15?C~35?C 1.3 湿度:操作状态25~50%,非操作状态5~95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能,可实现远程操作。结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板,无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型,灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围:2-1000amu,以0.1amu递增

2.1.4分辨率:单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度: EI:全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥ 1400:1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL:10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率:大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围:全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。(AutoSIM) 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量:5~241.5eV 2.1.15离子化电流:0~315uA 2.1.16离子源温度:独立控温,150~350?C可调 2.1.17*分析器:整体石英镀金双曲面四极杆,独立温控, 106?C ~200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器:三维离轴,检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统:250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温,100~350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气,CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能(EMF) 2.1.26可提供质量认证功能(OQ/PV) 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制(EPC):所有流量、压力均可以电子控制,以提高重现性,配有13路电子流量控制; 2.2.1.2 压力调节:0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化; 2.2.1.4 程序升压/升流:3阶;

气象色谱实验报告

在GC中使用归一法测定正构烷烃相对含量实验报告 一、实验目的: 1.学习Varian CP-3800的基本操作、气象色谱工作站和数据处理。 2.考察进样平行性。 二、实验原理: 气相色谱GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。 气相色谱仪的组成部分:载气系统,进样系统,色谱柱(包括恒温控制装置),检测系统,记录系统。氢火焰检测器FID是GC最基本的检测器,当有机物经过检测器时,在火焰中会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。一般有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 三、仪器与试剂 正构烷烃原液:含0.88mg/ml (正构二十碳烷烃n-Eicosane), 0.261mg/ml (正构二十二碳烷烃n-Docosane),0.373mg/ml (正构二十四碳烷烃n-Tetracosane). 正己烷、样品瓶、CD-3800 GC、FID、针筒 四、实验步骤 1、制备正构烷烃稀释液 2、色谱条件 Injector:250℃ Column flow:1.0l/min FID HEATER:300℃ H2:30ml/min AIR:300ml/min

气相色谱法讲义

气相色谱法 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。根据固定相的状态不同,又可将其分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是用多孔性固体为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少,分离的对象不多,且色谱峰容易产生拖尾,因此实际应用较少。气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。 第一节气相色谱仪 (一)气相色谱流程 气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图: 气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后,以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8,最后放空。 气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽,以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度(或质量)变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来,即得色谱图。 (二)气相色谱仪的结构 气相色谱仪由五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。 1. 气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气 路系统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。载气的净化,需经过装有活性炭或分子筛的净化器,以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。 2. 进样系统 进样系统包括进样器和气化室两部分。 路系统。通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性,对色谱结果均有很大的影响,因此必须注意控制。 常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空气。载气的净化,需经过装有活性炭

气相色谱仪的硬件与软件操作实验报告

气相色谱仪的硬件与软件操作 【实验目的】 1.安全教育; 2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作; 3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。 【实验原理】 气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。气相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,是彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间,便可进行定性分析。 【主要试剂及物理性质】 【实验仪器】 仪器:GC-2010气相色谱仪;SPB-3全自动空气泵;SPN-300氮气发生器;SPH-300氢气发生器;微量进样器(1μL);容量瓶;毛细管色谱柱(SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um); 【实验步骤】 1. 开机:依次打开全自动空气泵,氮气发生器(注意排气,逆时针旋转松开氮气发生器右

侧螺丝,约30分钟后,待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝)),氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”,最后打开电脑上的工作站。 2.点击工作站桌面GC Real Time Analysis→,长声蜂鸣表示联机成功。 3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置:选择“仪器参数”并设置进样器温度(SPL)150 ℃、检测器温度(FID)200 ℃、柱温为70℃(保留时间5 min)、停止时间5 min、分流比为50 (分流比过大,超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min,空气流量300 mL /min。 4. 设置完毕后,先点击“开启系统”,接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱箱、FID 的温度达到设定温度,依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后,点击“单次分析”,接着点击“样品记录”,依次输入“样品名称”和“数据文件”(注意输入名称的上下对应)。单击“文件夹”按钮图标,在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注射样品液(0.1μL)。 5.数据软件处理 5.1单次数据分析 5.1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”,点击确定按钮后,在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标,打开保存的路径,找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮,调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。 5.1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”,在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置(通常改变一项参数,就能达到去除杂质峰的效果)。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”,然后点击查看。复制谱图到Word文档,在谱图中点击鼠标右键选择“复制”;复制数据,单击鼠标左键全选,然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。在Word 文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档,打印

气相色谱法实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号: 成绩: 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程; 2.能够根据保留值对物质进行定性分析; 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同,从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离,被分离组分依次通过检测器时,浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪,获得醇系物的色谱流出曲线(如图1),完全分离时,可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种,当色谱条件固定且完全分离时,采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单,两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中:t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积,即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

气相色谱法 原理详细介绍(参考模板)

第七章 气相色谱法 7-1 概述 色谱分析是一种多组分混合物的分离,分析工具,它主要利用物质的物理性持进行分离并测定混合物中的各个组分。色谱法也称色层法或层析法。 色谱法是俄国植物学家茨维特于1906年创立的。他在研究植物叶色素成分时,使用了一根竖直的玻璃管,管内充填颗料的碳酸钙,然后将植物叶的石油醚浸取液由柱顶端加入,并继续用纯净石油醚淋洗。结果发现在玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱带,“色谱”一词也就由此得名。后来这种分离方法逐渐应用于无色物质的分离,“色谱”一词虽然已失去原来的含义,但仍被沿用下来。色谱法应用于分析化学中,并与适当的检测手段相结合时,就构成了色谱分析法。通常所说的色谱法就是指色谱分析法。 一、色谱法的分类 色谱法有多种类型,从不同的色度出发,可有各种色谱分类法: 1.按两相状态分类 所谓“相”是指一个体系中的某一均匀部分如上例中玻璃管内的碳酸钙为固定相,流动的石油醚液体为流动相。按所使用的固定相和流动相的不同,色谱法可分为下面几类: 2.按固定相使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中(填充柱和毛细管柱)。 纸色谱:固定相为滤纸,把样品溶液点加到滤纸上,然后用溶剂将共展殿。 薄层色谱:将固定相涂成薄层或做成薄膜操作方法类似于纸色谱。 3.按分离过程的机制分类 吸附色谱:固定相起吸附剂的作用,利用它对不同物质的物理吸附性质的差别达到样品组分的分离。 分配色谱:利用不同组分在固定相与流动相间分配系数的差异进行分离。 此外,还有一些利用其它物理化学原理进行分离的色谱方法,如离子交换色谱,络合色谱、热色谱等等。 本章讨论应用非常广泛的气相色谱。 二、气相色谱法的工作过程 如前所述,气相色谱是采用气体为流动相的色谱方未能,作为流动相的气体——载气,是指不与被测物质作用,用来载送样品的惰性气体(如氢、氮等)。载气携带着欲分离的样品通过色谱柱中固定相,使样品中各组分分离,然后分别进入检测器。其简单流程如图7-1所示。载气由高压钢瓶1供给,经减压阀2减压后,进入载气净化干燥管以除去载气中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经进样器7(试样就从进样器注入),样品随着载气进入色谱柱8,将各组分分离后依次进入检测9后放空。检测器信号由记录仪10记录,就可得到如图7-2所示的色谱图,国中每个峰代表混合物中的一个组分。 由图7-1可见,气相色谱仪由五部分构成: I .气路系统:包括气源、气体净化、气体流量的控制和测量。 气相色谱 气—固色谱:流动相为气体,固定相为固体吸附剂。 气—液色谱:流动相为气体,固定相为涂在固体担体上或毛细管内壁上的液体。 液相色谱 液—固色谱:流动相为液体,固定相为固体吸附剂。 液—液色谱:流动相为液体,固定相为涂在固体担体上的液体。

GC7890气相色谱仪培训讲义

气相色谱仪工作原理: 气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器注入进样器汽化后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中的流动相(气相)和固定相(液相或气相)间分配或吸咐系数的差异,在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得分离,依次从柱后流出。然后用接在柱后的检测器,根据组份的物理、化学特性,将各组分按顺序检测出来。 气相色谱仪应用范围: 环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究 生物化学:临床应用,病理和毒物研究 食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究 中西药物:原料中间体及成品分析 石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究 有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制 卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究 尖端科学:军事检测控制和研究

GC7890气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间,要求0.4Mpa。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。本机N2 0.142Mpa; H2 0.11Mpa ; AIR 0.158Mpa. 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。柱温150℃、汽化温度250℃、检测温度250℃ 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器侧面右下侧的针形阀,使空气压力在0.158MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa 之间,按点火键3秒以上,点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.仪器点火后,打开工作站。点击数据采集菜单,查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化,则色谱仪和工作站已处于联机状态,观察基线是否平稳。 8.当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度设置到50度以下,关机再关气。(载气开关最后关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。) 9.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。关闭电脑。 10.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC7890的操作。 如果色谱死机,关闭色谱左侧电源(红色按钮),休息2分钟后,再重新启动色谱电源,输入温度:柱温(OVEN)150℃;进样器温度(INJ)250℃;检测器温度(DET)250℃。

GC9600型气相色谱仪作业指导书

GC9600型气相色谱仪操作规程 1.目的 为保证GC9600气相色谱仪的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。 2.适用范围 本实验室现有的一台GC9600气相色谱仪的使用和维护。 3.职责 仪器操作人员需严格按照此规程进行。 4.技术特性 4.1 使用环境: 4.1.1 仪器应放在干燥的房间内,室温5℃~35℃,室内相对湿度小于85%。 4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上,避免震动,周围不应有强烈的电磁干扰,室内温度无剧烈变化,无腐蚀性气体,空气无大的对流存在。 4.1.3 电源电压:220V±22V 频率50Hz±0.5Hz。 4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。 4.2 主要技术参数 4.2.1 综合参数 外形尺寸:555×490×480(㎜);(长×宽×高)。 柱箱尺寸:260×250×150(㎜);(长×宽×高)。 色谱柱安装间隔尺寸:152.4㎜;(6英寸标准接口)。 色谱柱:填充柱外径Φ3~Φ5㎜;(金属柱或玻璃柱) 仪器重量:45㎏ 4.2.2 温度控制 柱温温度控制: 室温加8~350℃;(设定参数上限可达399℃有效,可允许使用但不保证技术指标) 温度波动:不大于±0.1℃(环境温度变化或电压变化10%) 温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃) 程序升温

程序阶数:5阶。 升温速率:(0.1~30)℃∕min (以0.1℃增量任设) 降温速率:柱箱温度从200℃降至100℃时间不大于3 min。 4.2.3 FID检测器 ] 。 检测限:不大于:2×10-12g/s[n-C 16 噪声:2×10-13A[不大于0.02mv] 。 飘移:不大于4×10-12A/h。 启动时间:不大于1.5小时。 5.操作步骤和程序 5.1. 打开载气 5.1.1 打开氮气发生器电源开关,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。 5.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。 5.2. 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 5.2.1 氢气发生器 5.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。 5.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。 5.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。

气相色谱仪原理、结构及操作(精)

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC )是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC 主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He 等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。一般更换进样隔

气相色谱法实验报告

气相色谱法实验报告 案场各岗位服务流程 销售大厅服务岗: 1、销售大厅服务岗岗位职责: 1)为来访客户提供全程的休息区域及饮品; 2)保持销售区域台面整洁; 3)及时补足销售大厅物资,如糖果或杂志等; 4)收集客户意见、建议及现场问题点; 2、销售大厅服务岗工作及服务流程 阶段工作及服务流程 班前阶段1)自检仪容仪表以饱满的精神面貌进入工作区域 2)检查使用工具及销售大厅物资情况,异常情况及时登记并报告上级。 班中工作程序服务 流程 行为 规范 迎接 指引 递阅 资料 上饮品 (糕点) 添加茶水 工作 要求 1)眼神关注客人,当客人距3米距离 时,应主动跨出自己的位置迎宾,然后 侯客迎询问客户送客户

注意事项 15度鞠躬微笑问候:“您好!欢迎光临!”2)在客人前方1-2米距离领位,指引请客人向休息区,在客人入座后问客人对座位是否满意:“您好!请问坐这儿可以吗?”得到同意后为客人拉椅入座“好的,请入座!” 3)若客人无置业顾问陪同,可询问:请问您有专属的置业顾问吗?,为客人取阅项目资料,并礼貌的告知请客人稍等,置业顾问会很快过来介绍,同时请置业顾问关注该客人; 4)问候的起始语应为“先生-小姐-女士早上好,这里是XX销售中心,这边请”5)问候时间段为8:30-11:30 早上好11:30-14:30 中午好 14:30-18:00下午好 6)关注客人物品,如物品较多,则主动询问是否需要帮助(如拾到物品须两名人员在场方能打开,提示客人注意贵重物品); 7)在满座位的情况下,须先向客人致歉,在请其到沙盘区进行观摩稍作等

待; 阶段工作及服务流程 班中工作程序工作 要求 注意 事项 饮料(糕点服务) 1)在所有饮料(糕点)服务中必须使用 托盘; 2)所有饮料服务均已“对不起,打扰一 下,请问您需要什么饮品”为起始; 3)服务方向:从客人的右面服务; 4)当客人的饮料杯中只剩三分之一时, 必须询问客人是否需要再添一杯,在二 次服务中特别注意瓶口绝对不可以与 客人使用的杯子接触; 5)在客人再次需要饮料时必须更换杯 子; 下班程 序1)检查使用的工具及销售案场物资情况,异常情况及时记录并报告上级领导; 2)填写物资领用申请表并整理客户意见;3)参加班后总结会; 4)积极配合销售人员的接待工作,如果下班时间已经到,必须待客人离开后下班;

气相色谱基本原理

分流/不分流进样 ――选至《气相色谱方法及应用》 一、进样口结构 分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。从结构上看,分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同,一是前者有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,二是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下面分别讨论之。

二、分流进样 (一)载气流路和衬管选择 分流进样时载气流路如图4-2a所示。进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。以总流量为104 m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室。当分流流量为100mL/min时。柱内流量为lml/min,这时分流比为100:1。注意。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流最。总流量越大,分流比越大。

分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。 衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。当进样口温度超过400℃时,最好采用石墨密封环。 (二)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。此外,在毛细管GC的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进_样等。 总之,分流进样的适用范围宽,灵话性很大。分流比可调范围广,故成为毛细管GC的首选进样方式。 三)操作参数设置 1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点,以保证样品快速汽化,减小初始谱带宽度。但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为300度进行试验。

简述气相色谱仪的原理组成及应用

简述气象色谱仪的原理组成及应用 气相色谱分析于1952 年出现,经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一,由于它具有分离效能高,分析速度快,定量结果准,易于自动化等特点;且当其与质谱,计算机结合进行色-质联用分析时,又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。首先我们对气象色谱仪进行探讨: 1 气象色谱流程与分离原理 气象色谱仪分离的原理:分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相,混合物与固定相发生作用,并在两相间分配。由于各组分在性质和结构上的差异,发生作用的大小、强弱也有差异,因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出,从而达到各组分分离的目的。 气象色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。可用流程方框图表示,如下图: 2 气象色谱仪的基本组成和核心部分 2.1气路控制系统 主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体,气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性,从而将直接影响定性定量的准确性。气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。 2.3 色谱柱和柱箱 色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。是色谱分析的关键部分,主要有填充柱和毛细柱两大类。色谱柱选用的正确与否,将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,是色谱仪的重要组成部分之一,柱箱结构设计的合理与否,将直接影响整体性能。 2.4 检测器 检测器是气象色谱仪的心脏部分,它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换,将组分转变为电信号,便于记录测量的处理。检测器的性能直接影响整机仪器的性能,主要影响稳定性和灵敏度,检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器:A热导检测器的原理:气体具有热导作用,不同物质具有不同的热导系数,热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的,它对有机、无机样品均匀响应,而不破坏样品,可用于常量分析。热导检测器是用热导用热电阻式传感器组成的一种检测装置,是基于气体热传导原理。热导检测器热电阻是采用铼钨丝材料制成的热导元件,装在不锈钢池体的气室中,在电路上连接成典型的惠斯

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