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槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡

槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡

一、办法要点在0.1~0.3mol/L盐酸与乙醇溶液中,槲皮素与四价锡

形成黄色可溶性络合物,以硫脲掩蔽铜、铁等元素。锗、锑、铋有干扰,但铜合金中很少含有这些元素。在50mL显色溶液中,含有10~50μg 锡时听从比耳定律,50~100μg时,曲线稍向浓度轴弯曲,但再现性很好,均可以用法。络合物最大汲取峰在波长450nm处,如用汞灯为光源则最大汲取峰移向波长430nm处。二、试剂与仪器(1)氨水溶液(1+1)。

(2)盐酸溶液(1+5)。(3)硫脲溶液(10%)。(4)槲皮素己醇溶液(0.04%):

溶解0.04g槲皮素于乙醇100mL中(如有浑浊则过滤后用法)。(5)硫酸铜溶液:称取0.79g硫酸铜(CuSO4.5H2O),以水溶解,稀释至100mL。

(6)锡标准溶液(0.1mgmL):称取纯锡(含锡99.95%以上)0.1000g

于烧杯中,加入浓硫酸20mL,加热溶解,冷却后加入硫酸(1+5)600mL,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度。(7)分光光度计。三、分析步骤吸取试样溶液25mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,再吸取5mL于50mL容量瓶中,加入盐酸(1+5)3mL加入10%硫脲溶液3mL,放置1~2min,加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入),以水稀释至刻度,摇匀,放5min后,用空白溶液作参比液,2cm比色皿,如有汞灯光源则用波长420nm或430nm,如用一般灯光源则用波长450nm,测定吸光度。空白溶液:于50mL容量瓶中加入硫酸铜溶液lmL、水4mL,以下同上述操作。四、标准曲线的绘制于6只50mL容量瓶中,分离加入10μg/mL的锡标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,分离加入硫酸铜1mL,用氨水(1+1)中和至恰有沉淀,再用盐酸(1+5)中和至沉淀恰溶解并过量盐酸(1+5)3mL,以下同上述操作,绘制标准曲线。五、注重事项本法适用于含锡量为0.1%~1.0%的铜合金。【关键词】硫酸铜上一篇:下一篇:

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EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定-讲解

EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 一.实验目的 1.学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液; 2.学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液; 3.了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4.掌握铜合金中Zn的测定方法 二.实验原理: 1.EDTA配置及标定原理: ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因: EDTA是四元酸,常用H 4 Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室 温溶解度为0.02g/100g H 2 O。因此,实际工作中常用它的二钠盐 Na 2H 2 Y·2H 2 O, Na 2 H 2 Y·2H 2 O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中 可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理; 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离,其 中H 6In至H 2 In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。 H 2 In4-=H++ HIn5-(p K a=6.3) 黄色红色 从平衡式可知,pH>6.3指示剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用。 测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时,完成以下反应: MIn + H 2Y2-→ MY + H 2 In4- ⑷ EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m (Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理:

荧光酮类显色剂在离子分析中的应用

荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用 摘要` 本文主要以荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用为研究课题,系统阐述了荧光酮类显色剂在食品样品,药品样品,岩矿样品,以及金属样品的相关金属离子分析中的应用;荧光酮类试剂主要用于高价金属及两性元素的分析中,它以高灵敏度和较好的选择性在多领域中微量高价离子和两性元素的检测方面广泛使用,由于光度分析在各种例行分析中的重要性,光度分析所使用的分析试剂,特别是新显色剂的研究一直备受关注。一系列苯基荧光酮衍生物的合成和应用是近10年来高灵敏光度法的一个十分活跃的领域。荧光酮类显色剂的作用也越来越受到重视。 关键词:荧光酮类显色剂,金属离子分析,食品药品样品,岩矿样品,金属样品

The Application Of Fluorescent ketone Reagent In The Metal Ion Analysis ABSTRACT In this paper, the fluorescent color reagent ketones in metal ion analysis for the research topic .Systematically expounded the fluorescent color reagent ketone food, drugs, rock and metal samples of the relevant metal ion analysis; fluorescent ketone reagents mainly used for high-priced metals and gender element analysis, it is with high sensitivity and good selectivity in many fields of trace element ions and gender aspects of widely used test, as photometric analysis in a variety of routine analysis of the importance of spectrophotometric reagents used in the analysis, especially the new color reagent Research has been great concern .Phenylfluorone series Synthesis and application of the last 10 years, a highly sensitive spectrophotometric very active in the field. Fluorescent color reagent ketones more and more important role. KEY WORDS: the fluorescent color reagent ketones,metal ion analysis,Food and Drug Samples,Rocks and Minerals,Metal sample

槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡

槲皮素分光光度法测定铜合金中的锡 一、办法要点在0.1~0.3mol/L盐酸与乙醇溶液中,槲皮素与四价锡 形成黄色可溶性络合物,以硫脲掩蔽铜、铁等元素。锗、锑、铋有干扰,但铜合金中很少含有这些元素。在50mL显色溶液中,含有10~50μg 锡时听从比耳定律,50~100μg时,曲线稍向浓度轴弯曲,但再现性很好,均可以用法。络合物最大汲取峰在波长450nm处,如用汞灯为光源则最大汲取峰移向波长430nm处。二、试剂与仪器(1)氨水溶液(1+1)。 (2)盐酸溶液(1+5)。(3)硫脲溶液(10%)。(4)槲皮素己醇溶液(0.04%): 溶解0.04g槲皮素于乙醇100mL中(如有浑浊则过滤后用法)。(5)硫酸铜溶液:称取0.79g硫酸铜(CuSO4.5H2O),以水溶解,稀释至100mL。 (6)锡标准溶液(0.1mgmL):称取纯锡(含锡99.95%以上)0.1000g 于烧杯中,加入浓硫酸20mL,加热溶解,冷却后加入硫酸(1+5)600mL,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度。(7)分光光度计。三、分析步骤吸取试样溶液25mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,再吸取5mL于50mL容量瓶中,加入盐酸(1+5)3mL加入10%硫脲溶液3mL,放置1~2min,加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入),以水稀释至刻度,摇匀,放5min后,用空白溶液作参比液,2cm比色皿,如有汞灯光源则用波长420nm或430nm,如用一般灯光源则用波长450nm,测定吸光度。空白溶液:于50mL容量瓶中加入硫酸铜溶液lmL、水4mL,以下同上述操作。四、标准曲线的绘制于6只50mL容量瓶中,分离加入10μg/mL的锡标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,分离加入硫酸铜1mL,用氨水(1+1)中和至恰有沉淀,再用盐酸(1+5)中和至沉淀恰溶解并过量盐酸(1+5)3mL,以下同上述操作,绘制标准曲线。五、注重事项本法适用于含锡量为0.1%~1.0%的铜合金。【关键词】硫酸铜上一篇:下一篇: 第1页共1页

中药制剂中各类化学成分分析

中药制剂中各类化学成分分析 第一节生物碱类成分分析 1.含生物碱的中药有三尖杉、麻黄(麻黄碱)、黄连(小檗碱)、黄柏(小檗碱)、乌头(乌头碱)、延胡索(延胡索乙素)、粉防已(粉防已碱)、颠茄(莨菪碱、东莨菪碱)、洋金花(莨菪碱、东莨菪碱)、贝母(贝母素甲、乙,贝母碱)、百部等。 2.生物碱定性鉴别: 取分离提取得到的生物碱(麻黄碱)供试品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液2ul,对照品溶液1ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 3.生物碱含量测定 色谱条件:以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂;以甲醇-水(50:50)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温为室温;理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备:取分离提取得到的麻黄碱供试品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液; 对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。 第二节黄酮类成分分析 1.含黄酮的常用中药有槐米(芦丁,槲皮素)、黄芩(黄芩苷)、葛根(葛根素)、陈皮(橙皮苷)、银杏叶(芦丁、槲皮素)、淫羊霍(淫羊苷霍)等。 2.黄酮的定性鉴别 薄层色谱法:硅胶色谱分离弱极性化合物较好,聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想,而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。 取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml,加75%乙醇溶液5ml,摇匀,作为供试品溶液;另取葛根素对照品,加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液2ul,对照品溶液1ul,分别点于同一聚酰胺薄膜(5cm*7cm)上,以醋酸味展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相颜色的荧光斑点。 第三节醌类成分分析 1.蒽醌类化合物,主要存在于被子植物中,其中在蓼科植物中最多,例如:大黄(大黄素,大黄酸)、虎杖(大黄素,大黄素甲醚)、何首乌等(大黄素,大黄酚),还有茜草科的茜草(茜草素),鼠李科等也含有多种蒽醌类化合物。单子叶植物中有百合科的芦荟(芦荟大黄苷)。萘醌:分布少数几个科属,如紫草(紫草素)科。菲醌:裸子植物中有少量分布,如落羽松中的落羽松酮、落羽松二酮,另唇形科鼠尾草属大多含菲醌类如丹参中的丹参酮、隐丹参酮 2.蒽醌类成分的定性分析 薄层色谱法用途最广的展开剂:乙酸乙酯:甲醇:水 100:16.5:13.5或适当调整,适于分离蒽醌苷、蒽醌苷元;正丙醇-醋酸乙酯-水(4:4:3)适用于分离番泻苷和二蒽酮苷。供试品溶液的制备:取分离提取得到蒽醌(何首乌)供试品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg 的溶液,作为供试品溶液; 对照品溶液的制备:取大黄素对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品

实训十四 可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量.

实训十四可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 一、实训目的 1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量的原理及方法。 2、熟悉可见分光光度计的使用方法。 二、实训原理 大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成,主要功能为开胃消食,其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。 黄酮类化合物具有4-羰基,3-或5-羟基和邻二酚羟基的结构,可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应,生成有色配合物,可用分光光度法测定其含量。本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中,与Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物(λ = max 5l0nm),从而用可见分光光度法(比色法)测定大山楂丸中总黄酮的含量。 三、仪器与试药 1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。 2、乙醇(A.R)、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、lmol/L氢氧化钠溶液。 3、槲皮素(中国药品生物制品检定所)。 4、大山楂丸(市售品)。 四、实训操作 1、对照品溶液的配制 精密称取槲皮素对照品20mg,置100mL容量瓶中,加95%乙醇50mL使溶解,然后加50%乙醇稀释至刻度,即得0.2mg/mL的对照品溶液。 2、标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别置于10mL容量瓶中,各加50%乙醇溶液使成5mL,精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3mL,摇匀,放置6分钟,加入l0%硝酸铝溶液0.3mL,摇匀,再放置6分钟,加入1%氢氧化钠溶液4mL,分别用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15分钟。以第一瓶作空白,用分光光度计在510nm 处测其吸收度,作A—C标准曲线(或计算其回归方程)。 3、样品溶液的制备 精密称取120℃干燥2小时的大山楂丸0.65g,两份,分别置索氏提取器中,用95%乙醇回流提取1.5小时(至提取液无色),将提取液分别移至50mL容量瓶中,补加95%乙醇至刻度,摇匀即得。 4、含量测定 精密量取提取液lmL,按上述标准曲线制备方法进行测定,并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量和回收率。 五、注意事项 1、实验证明,提取1.5小时,基本能提尽样品中黄酮。

槲皮素

槲皮素-聚乙二醇固体分散体的制备 槲皮素是一种类黄酮化合物,具有抗氧化、抗自由基、抗癌、抗菌和抗过敏等多方面的药理作用。由于槲皮素难溶于水,故影响其口服和透皮吸收,降低了生物利用度和药效[3]。聚乙二醇作为水溶性药物载体已经广泛应用于难溶性中药有效成分固体分散体的研究。参考文献,我们自制了槲皮素-聚乙二醇固体分散体,建立了固体分散体中槲皮素的分析方法,并考察其溶解度和理化特性,获得了满意的结果。 固体分散制剂的基本原理是利用水溶性载体将难溶性药物制成固体分散体,以增加其在水中的溶解度。此剂型可使难溶性药物具有高度分散性并具有高度润湿性;可加速药物的溶出和吸收速度,提高药物的生物利用度;还可使药物的释放具有缓释性质等。熔融法是制备固体分散体方法中最常用的一种。 1、实验部分 仪器与试药 槲皮素;聚乙二醇6000,其他试剂均为分析纯。UV-3101PC紫外分光光度计;红外光谱仪(Bio-Rad FTS 175C傅里叶变换红外光谱仪),波数范围400~4000,精度4 cm-1,扫描次数32,KBr压片。 2、方法 固体分散体的制备将PEG6000置入瓷蒸发皿中,于70e水浴锅上加热至完全溶解,然后将槲皮素加入其中,使其均匀分散后,立即于-20e低温骤冷,冷冻维持30 min后取出,于干燥器内过夜干燥,粉碎后过80目筛,得到4种质量比不同的固体分散体,分别标记为a、b、c、d,其中槲皮素所占比例依次增大(表1)。样品置硅胶干燥器中备用。 1)机械混合物的制备 将槲皮素与PEG6000混合研磨,得标记为A(1:5)、B(1:10)、C(1:15)、D(1:20)的4份样品,样品中槲皮素与PEG6000的比例依次与样品a、b、c、d相同,作为对照品置硅胶干燥器中备用。 2)含量的测定 采用紫外分光光度法,槲皮素无水乙醇溶液的紫外吸收图谱在245 nm和374 nm处有吸收峰,可作为含量测定的依据。检测波长在374 nm处,槲皮素在

黄酮类化合物的含量测定方法

黄酮类化合物的含量测定方法 该文综述了近年黄酮类化合物含量测定时常见的方法,分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法,分析了各种方法的优缺点,并介绍了一些应用比较少的方法。 标签:黄酮类化合物;含量;测定;方法 黄酮类化合物是广泛分布于自然界中的一类化合物,生活中常见的食品茶叶、豆类、蔬菜、蜂蜜等都含有大量的黄酮类化合物。黄酮类化合物具有C6-C3-C6的基本骨架,是许多植物成分的活性化合物,具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗肿瘤等药理作用。该文综述了近年黄酮类化合物分析中主要应用的方法,为广大同行提供一些参考。 1 分光光度法 分光光度法主要适用于总黄酮的测定,具有操作简便、快速、准确度及精密度较好的特点。目前黄酮类化合物测定法有直接测定法和比色法。直接测定法直接以黄酮类化合物为对照物测定样品中的此成分的含量,比色法是将化合物加入显色剂后测定吸光度再进行换算测定,其中常用的显色剂有Al(NO3)3和AlCl3。直接测定法和比色法的选择要综合考虑,样品中成分是否会与显色剂发生沉淀反应、样品成分的复杂性等都会影响结果的准确性,在NaNO2-Al(NO3)3-NaOH 体系中,碱性条件经常会影响结果的准确性和稳定性,只有物质中含有邻二酚羟基,并且邻二酚羟基的邻位没有取代时,Al(NO3)3比色法才在510 nm 左右有最大吸收[1]。 王东升等[2]、李春红等[3]采用紫外分光光度法分别测定了淫羊藿、黄芪中总黄酮的含量。吕凛等[4]比较了直接测定法和NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法测定桔皮中总黄酮含量,结果表明显色法检测,会出现浑浊现象;直接法检测,操作简便,结果准确,重现性好。时维静等[5]研究直接测定法和NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法测定中药复方总黄酮含量,结果表明NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法测定中药复方总黄酮含量稳定可靠,快速准确。徐灵源等[6]采用AlCl3-HAc-NaAc (pH 5.5)为显色剂,建立一种青天葵药材中总黄酮检测的方法,并考察14批青天葵药材中总黄酮的含量。 2 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法,薄层色谱法主要用于黄酮类化合物的定性和半定量分析,可同时测定多个样品,跟高效液相色谱法相比,薄层色谱法仪器设备简单,操作方便,但由于其影响因素较多,灵敏度和精确度方面不如高效液相色谱法。 陈乃东等[7]采用薄层色谱法检测酸水解过的蕨菜黄酮苷元的组成,发现其

高效液相色谱法测定地稔中芦丁和槲皮素的含量

高效液相色谱法测定地稔中芦丁和槲皮素的含量 何艳;胡小祥;张辉 【期刊名称】《云南中医学院学报》 【年(卷),期】2016(039)005 【摘要】目的建立地稔药材中芦丁和槲皮素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为SERVO PT-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0~28min,31%A;28~28.1 min,31%A~44%A;28.1~45min,44% A;检测波长255nm,流速1.0mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL.结果芦丁在10.35~82.80μg·mL-1(r=-0.9998),槲皮素在4.05~ 32.40μg·mL-1(r=0.9997)呈良好的线性关系.芦丁的平均加样回收率为91.09%(RSD=0.87%),槲皮素的平均加样回收率为93.97%(RSD=1.00%),3批样品芦丁和槲皮素的含量分别为0.857~0.933mg·g-1,0.306~0.333mg·g-1.结论该方法简便、准确、重现性好,可用于地稔药材中芦丁和槲皮素的含量测定. 【总页数】3页(P11-13) 【作者】何艳;胡小祥;张辉 【作者单位】湘南学院药学院,湖南郴州423000;郴州市食品药品检验检测中心,湖南郴州423000;湘南学院药学院,湖南郴州423000 【正文语种】中文 【中图分类】R284.1 【相关文献】

1.超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量 [J], 沈宋利;杨健;沈燕飞;唐泽辉;陈梅兰 2.反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量 [J], 王振伟;魏家红 3.高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量 [J], 高智席;吴艳红;黎刚;牟青松;刘焱;敖克厚 4.反相高效液相色谱法测定公丁香中芦丁和槲皮素的含量 [J], 邹立亮 5.高效液相色谱法测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量 [J], 巩伟;赵庆华;李兴东;王莉;张琨;李鹏 因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买

高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素的含量

高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素的含量 赵焕君;赵琳;孙长晶;刘威 【摘要】Objective: A HPLC method for the determination of quercetin content in oak leaves was established. Methods: Diamonsil C18 column; mobile phase: methanol-water(55:45) solution; detection wavelength: 365nm. Results: The average recovery of quercetin was 97.9%, RSD(n= 6) was 1.46%. Conclusion: The method is simple, accurate, and can be used as quality control of oak leaves.%目的:建立高效液相色谱法测定槲树叶中槲皮素含量的方法.方法:Diamonsil C18色谱柱;流动相:甲醇-水(55:45)溶液;检测波 长:365nm.结果:槲皮素的平均回收率为97.9%,RSD(n=6)为1.46%.结论:方法简便、准确,可作为槲树叶的质量控制方法. 【期刊名称】《化学工程师》 【年(卷),期】2011(000)007 【总页数】2页(P23-24) 【关键词】槲树叶;槲皮素;高效液相色谱法 【作者】赵焕君;赵琳;孙长晶;刘威 【作者单位】吉林大峻药业销售部,辽宁,沈阳,110006;吉林大峻药业销售部,辽宁,沈阳,110006;吉林大峻药业销售部,辽宁,沈阳,110006;吉林大峻药业销售部,辽宁,沈阳,110006 【正文语种】中文

反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量

反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量 尹丽平 【摘要】[目的]建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定芦丁中槲皮素含量的方法.[方法]用C(18)(250 mm × 4.6 mm)色谱柱,流动相为水-乙腈-冰乙酸(1060:350:45,V:V:V),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm.[结果]采用水-乙腈-冰乙酸系统为流动相,分离效果好,峰型好,分离时间短,计算结果准确;以甲醇为溶媒提取时间短,提取杂质少.槲皮素含量在4-12 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1285X+3645,平均回收率为99%.所测样品芦丁中槲皮素的含量平均为0.813g/ml.[结论]采用RP-HPLC测定芦丁中槲皮素含量简便、灵敏、准确、重复性好,可作为质量和生产控制的有效方法.%[Objective] The main biological traits of three species of mushroom(Pleurotus ostreatus) : Pinggu, Jigu and Xiuzhengu, were fu-ture understand. [ Method] The yield, the biological efficiency, the morphologic character of fruiting body, the spore print, shape and size of spore of three species of mushrooms were compared and analyzed. [ Result] The yield and biological efficiency of three species of mushrooms was Pinggu > Jigu > Xiuzhengu and also the length and diameter of stem was Pinggu > Jigu > Xiuzhengu. There were some differences in the color spore print and class and the shape and size of spore of three species of mushrooms, which was obvious. [ Conclusion ] Pinggu, Jigu, Xiuzhengu were the allied species of Pleurotus. In general, the body of individual Pinggu was largest with higher yield; the body of Jigu was middle size with the highest price in the products of Pleurotus, which economic benefit was the most significant and the size of Xiuzhengu

槲皮素-锡(Ⅳ)荧光光度法的研究及其应用

槲皮素-锡(Ⅳ)荧光光度法的研究及其应用 余琳;陈梅 【期刊名称】《分析试验室》 【年(卷),期】2000(19)4 【摘要】研究了槲皮素 -锡 ( )荧光体系的形成条件 ,建立了测定槲皮素的荧光光度法。在 0 .0 0 8mol/ L HCl介质中 ,形成 n(槲皮素)∶ n[锡( ) ] =2∶ 1的荧光络 合物。 Triton X- 1 0 0对体系有强烈的增敏作用 ,激发波长为 4 43nm。发射波长为 4 95nm。槲皮素浓度在8.0× 1 0 -6mol/ L~7.2× 1 0 -5 mol/ L范围内与荧光强度呈线性关系 ,检出限为2 .2× 1 0 -7mol/ L。方法可用于测定中草药高良姜、鱼腥草、槐米、桑寄生、柴胡中的槲皮素。 【总页数】3页(P53-55) 【关键词】荧光光度法;槲皮素;锡;中草药 【作者】余琳;陈梅 【作者单位】广东工业大学化工系 【正文语种】中文 【中图分类】R284.1 【相关文献】 1.槲皮素-锆-SDS荧光光度法的研究及其应用 [J], 孙雪花;苏彩琴;张玉粉 2.锡(Ⅳ)-槲皮素-OP 体系荧光光度法测定微量锡的研究 [J], 金家好;罗宗铭;梁亮; 崔英德;杨树南

3.三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定锡的研究和应用 [J], 曹伟;杨景和;王兴恩;刘超;尹国利 4.槲皮素-锆(Ⅳ)-柠檬酸-十二烷基磺酸钠体系荧光光度法测定槲皮素的研究 [J], 潘湛昌;黄宝华;刘千钧;韩榕顺 5.槲皮素-锑(Ⅲ)-Tween-80荧光光度法的研究及其应用 [J], 余琳;李运朋 因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买

地锦草分散片中槲皮素的含量测定-最新文档

地锦草分散片中槲皮素的含量测定 地锦草分散片收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第十册中,是由地锦草提取制成的单方制剂。地锦草主要含黄酮类成分,可用于治疗细菌性痢疾、肠炎和秋季腹泻。地锦草为大戟科植物地锦或斑地锦的干燥全草,具有抗氧化、抗菌、止血、抑制肾功能损伤等作用[1],现代药理研究表明地锦草中槲皮素成分具有抗菌、消炎、抗病毒、抗氧化作用,是本方发挥疗效的主要有效成分之一。 1.药品、试剂与仪器 地锦草分散片,由河北安国药业集团XX公司(批号066303)提供[1]。槲皮素对照品,购自中国食色谱纯,德国Merck公司产品;水为超纯水,临用新制;其他试剂为分析纯。Waters2695高效液相色谱仪、2487紫外检测器,均为美国Waters公司产品;PhenomenexLunaC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,广州菲罗门科学仪器XX公司产品;Milli-QAdvantageA10型超纯水机,默克密理博公司产品。 2.方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱PhenomenexLunaC18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-1g/L磷酸溶液(50:50)为流动相;柱温35℃;检测波长为360nm;进样量10μL。理论板数按槲皮素计算应不低于2000,

色谱图见图1。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品约10mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5mL,置50mL量瓶中,加800g/L 甲醇稀释至刻度,摇匀,即得[2]。 2.3 供试品溶液的制备 取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,过3号筛;取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入800g/L甲醇25mL,密塞,称定质量;加热回流1h,放冷,再称定重量;用800g/L 甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液10mL,加入盐酸1mL,置水浴中回流1h,取出,迅速冷却,转移至25mL 量瓶;加800g/L甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.4 线性关系考察 分别吸取精密取槲皮素对照品溶液(22.4mg/L)2,5,8,10,15,20μL,注入液相色谱仪,测定峰面积[3]。以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,计算回归方程为Y=4477X-67655 (r=0.9996)。结果表明,槲皮素在44.8~448.0ng范围内线性关系良好。 2.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液10μL,重复进样6次,测定峰面积。结果:槲皮素峰面积的RSD为1.0%(n=6)。结果表明,仪器精密度良好。

紫外分光光度法测定槲皮素含量方法的建立

紫外分光光度法测定槲皮素含量方法的建立 陈志刚;山光强;谭玉琴;李啟皓;雷红宇;苏建明 【摘要】为构建一种简便、高效的槲皮素原料药含量的测定方法,采用紫外分光光度法对槲皮素原料药进行含量测定,并进行方法学考察.结果表明,紫外分光光度法在374 nm处测定的槲皮素原料药平均含量为97.97%,标准曲线方程为y=0.007 4x-0.006 7,R2 =0.999 7,在20.8 μg~140 μg范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为100.88%,RSD为0.96%(n=6),其精密度较好,符合方法学要求.说明该法适用于槲皮素原料药含量测定,是一种经济、简便与高效的质量分析方法. 【期刊名称】《动物医学进展》 【年(卷),期】2016(037)001 【总页数】3页(P122-124) 【关键词】槲皮素;原料药;含量;紫外分光光度法 【作者】陈志刚;山光强;谭玉琴;李啟皓;雷红宇;苏建明 【作者单位】湖南农业大学动物医学院,湖南长沙410128;湖南农业大学动物医学院,湖南长沙410128;湖南农业大学动物医学院,湖南长沙410128;湖南农业大学动物医学院,湖南长沙410128;湖南农业大学动物医学院,湖南长沙410128;湖南农业大学动物医学院,湖南长沙410128 【正文语种】中文 【中图分类】O625.32

槲皮素是一种黄酮类化合物,也被称为栎精、槲皮黄素,主要存在于槐米、桑寄生及仙鹤草等植物,具有抗癌、抗氧化、抗炎、抗菌与心血管系统保护作用等功能[1]。国内研究的槲皮素制剂主要有亚微乳制剂[2]、固体脂质纳米粒[3]等。但目前对槲皮素原料药的定量分析研究鲜见。药物含量测定方法亦主要有高效液相色谱法、紫外分光光度法和薄层色谱法等。其中,尽管高效液相色谱法检测限低、灵敏度高,但该方法检测设备成本高、耗时、操作步骤繁杂[4]。而紫外分光光度法具有操作 简单、成本低等特点。所以,本研究以此为切入点,采用紫外分光光度法对槲皮素原料药进行含量测定,并确定其测定方法的可行性,为槲皮素原料药在制剂过程中的质量分析与槲皮素原料药在药理研究中的定量分析提供一种简便、有效的分析方法。 1.1 材料 1.1.1 试剂槲皮素原料药、槲皮素标准品(HPLC≥98%,批号:Y26D5Y1)购于上 海源叶生物科技有限公司;无水乙醇、分析纯;试验所用水为超纯水。 1.1.2 仪器 202型电热恒温干燥箱为北京中兴伟业仪器有限公司产品;AUW320 电子分析天平为SHIMADZU公司产品;UV6000PC紫外可见分光光度计为上海 元析仪器有限公司产品。 1.2 方法 1.2.1 槲皮素标准品溶液制备精密称量槲皮素标准品0.0208g,以700mL/L乙醇溶液溶解,定容于100mL容量瓶,得浓度为208μg/mL槲皮素标准品溶液,冰 箱4℃保存,备用。 1.2.2 槲皮素原料药供试品溶液的制备称取0.0200g槲皮素原料药,加入 700mL/L的乙醇溶液,搅拌均匀,定容至100mL,得槲皮素原料药供试品溶液,保存备用。 1.2.3 最大吸收波长的确定分别吸取槲皮素原料药供试品溶液0.5mL与槲皮素标

高效液相色谱法测定岗松中槲皮素的含量

高效液相色谱法测定岗松中槲皮素的含量 【摘要】目的对岗松进行分析研究,测定岗松中槲皮素含量,为岗松的质量标准制定提供方法和依据。方法采用高效液相色谱法(HPL)测定岗松中槲皮素含量。色谱柱为Lihrspher18(4.6×250,5μ),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50:50:0.45:0.2),检测波长370n,柱温室温,流速1l/in。结果槲皮素在0.08~0.48μg范围内呈良好 线性关系(r=0.9994),平均回收率为100.64%,RSD为1.65%(n=9)。结论该法简 便可行,重复性好,可作为岗松中槲皮素的含量测定方法。 【关键词】岗松;槲皮素;高效液相色谱 Abstrat:bjetiveTdevelpaethdfrdeteriningthententfqueretininthenaturalherbfBaekeafrut esensL..ethdsAnHPLethdassetuptdeterinethententfqueretininBaekeafrutesensL., usinglihrspher18(4.6×250,5μ)lun,andethanl-ater-phsphriaid- triethylaine(50:50:0.45:0.2)asthebilephase,theUVdetetinavelengthas370n,itha flratef1.0l/inatrteperature.ResultsAgdlinearasbtainedintherangef0.08~ 0.48μgandtheaveragereveryas100.64%,RSDas1.65%(n=9).nlusinTheethdissiple,an dithgdreprduibilityfrthedeterinatinfqueretininBaekeafrutesensL. Keyrds:BaekeafrutesensL.;Queretin;HPL岗松为桃金娘科岗松属植物岗松BaekeafrutesensL.,主要分布于广西、广东、江西、福建等地,具有化淤止痛、清热解毒、利尿通淋、杀虫止痒之功效,用于跌打淤肿、肝硬化、热泻、热淋、小便不利、阴痒、脚气、皮肤瘙痒、疥癣、水火烫伤、虫蛇咬伤。目前对岗松生药的研究除了其 挥发油成分外[1],还从岗松中提取分离得到了黄酮类化合物槲皮素。关于岗松中黄酮类化合物的含量测定未见文献报道。本研究采用高效液相色谱法,对其中的黄酮类 化合物槲皮素进行含量测定,以期为药材的进一步开发利用提供基础化学数据,为岗 松药材的质量标准研究奠定基矗 1仪器与试药美国aters公司液相色谱仪,515泵,UV2487可变波长检测器;威 玛龙色谱工作站。槲皮素对照品(供含量测定用,批号0081-9904)由中国药品生物 制品检定所提供,经面积归一化法测定,纯度大于98%;岗松植物采自广西南宁,经

槲皮素金属配合物的研究进展

槲皮素金属配合物的研究进展 李婷;胡晓荣;郝阳 【摘要】槲皮素及其衍生物具有广泛的药理活性.槲皮素结构具有完整的大π键共轭体系、强配位氧原子与合适的空间构型,可与金属离子螯合成稳定的环状配合物.综述了槲皮素金属配合物的合成及其在分析检测中的应用研究进展.%Quercetin and its derivatives have a wide range of pharmacological activity. Quercetin has a complete big k bond conjugated system,powerful ligand oxygen and suitable sterical configuration. Quercetin can chelate steady cyclic complex with metal ions. Research progress on synthesis of quercetin metal complexes and their applications in determination and analysis were reviewed in this paper. 【期刊名称】《化学与生物工程》 【年(卷),期】2012(029)012 【总页数】5页(P19-23) 【关键词】槲皮素;槲皮素金属配合物;进展 【作者】李婷;胡晓荣;郝阳 【作者单位】成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都610051;成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都610051;成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都610051 【正文语种】中文

江苏省苏州市2023年九年级下学期期中化学试题【含答案】

九年级下学期期中化学试题 一、单选题 1.2022年北京和张家口联合举办冬奥会,为办成绿色奥运,下列措施不可行的是()A.大力发展公共交通,提倡绿色出行 B.实施太阳能灯亮化,发展新型能源 C.大量燃放烟花鞭炮,增强奥运气氛 D.开展垃圾分类收集,积极回收利用 2.徽州的文房四宝“笔墨纸砚”是中华文化的瑰宝。下列关于笔墨纸砚的制作工艺中,涉及到化学变化的是() A.竹作笔杆羊毛为毫 B.杂木烧炭集烟成墨 C.浆压薄片晾干成纸 D.开石磨光做成砚台 3.北京冬奥会进入倒计时阶段,在赛事所使用的下列物品中属于有机合成材料的是()A.金银铜牌B.陶瓷餐具C.塑料水瓶D.纯棉毛巾 4.下列常见的物质由原子构成的是() A.水B.钻石C.氯化钠D.二氧化硫 5.“庄稼一枝花,全靠肥当家。”下列属于复合肥料的是() A.NH 4HCO 3 B.KCl C.(NH 4 ) 2 HPO 4 D.CO(NH 2 ) 2 6.《周礼》记载“煤饼烧蛎房成灰”(蛎房指贝壳,主要成分是CaCO 3 ),“蛎房”主要发生()A.化合反应B.分解反应C.置换反应D.复分解反应 7.下列化学用语书写正确的是() A.4个N原子:2N 2 B.钠离子:Na1+ C.硫酸铝:Al 2(SO 4 ) 3 D.钠原子的结构示意图:

8.科学实验要规范操作,下列实验操作你认为正确的是() A.稀释浓硫酸 B.加热液体 C.点燃酒精灯 D.称量NaOH固体 9.物质的性质与用途密切相关,下列物质的性质与用途对应关系正确的是()A.氧气能助燃,可用于医疗急救 B.硫酸铜水溶液有强力的杀菌作用,可用于制取金属铜 C.氧化钙能与水反应,可用于干燥二氧化碳 D.二氧化碳固体升华吸热,可用于人工降雨 10.下列指定反应的化学方程式书写正确的是() A.高锰酸钾制氧气: B.酸雨形成: C.配制波尔多液: D.湿法炼铜: 11.下列各组离子能在水中能大量共存的是() A.B. C.D. 12.槲皮素(化学式C 15H 10 O 7 )是东营盐碱滩上常见的一种草本植物“茶棵子”的主要成分,具有降低 血压的作用,用“茶棵子”叶泡水喝具有一定降压效果。下列说法正确的是()A.槲皮素是氧化物 B.槲皮素由15个碳原子、10个氢原子和7个氧原子构成 C.槲皮素是高分子有机化合物 D.槲皮素中氢元素的质量分数最小 13.用固体氯化钠配制50 g溶质质量分数为6%的氯化钠溶液。下列说法正确的是()A.选择的玻璃仪器有烧杯、100 mL量筒、玻璃棒、胶头滴管、试剂瓶 B.将氯化钠直接放在托盘天平左盘上称量为3.0 g C.用内壁附有水珠的烧杯配制溶液

金钱草的化学成分和药理作用的研究进展

金钱草的化学成分和药理作用的研究进展 摘要金钱草为报春花科植物过路黄的干燥全草,主要产自于我国四川、广西等地,主要化学成分有黄酮类物质、三萜类类物质及微量元素。成分测定方法主要用分光光度法、高效液相色谱法、质谱法、原子吸收光谱法等。经过近些年的研究,金钱草主要被应用于抗乙型肝炎病毒表面抗原、抗脂质过氧化、利胆排石、降胆红素、血栓抑制、对免疫系统作用等方面,临床上主要应用于治疗急性黄疸性肝炎、脂肪肝、肝炎高胆红素、结石等方面。金钱草做为一种疗效好、副作用小、功能全的中药材,在治疗其他疾病方面也有一定的疗效,但是由于目前研究的局限,有些功能还没有被开发,因此应该进一步对金钱草的成分深入研究,期待着有着更多的应用。 关键词金钱草化学成分药理作用

目录 摘要 (1) 关键词 (1) 目录 (2) 1综述 (3) 1.1引言 (3) 1.2研究现状 (3) 1.3金钱草的鉴别 (3) 1.3.1性状鉴别 (3) 1.3.2显微特征 (4) 1.3.3叶表面观 (4) 2化学成分研究 (4) 2.1薄层鉴别 (5) 2.2含量测定 (5) 2.2.1槲皮素和山奈素 (5) 2.2.2抗氧化活性 (6) 2.2.3多糖 (7) 2.2.4元素测定 (7) 3药理作用 (8) 3.1抗乙型肝炎病毒表面抗原(HBsAg) (8) 3.2抗脂质过氧化作用 (9) 3.3利胆排石、降胆红素作用 (9) 3.4血栓抑制作用 (10) 3.5对免疫系统作用 (10) 3.6临床应用 (11) 3.6.1治疗急性黄疸性肝炎 (11) 3.6.2治疗乙肝采用乙型肝炎 (11) 3.6.3治疗脂肪肝 (11) 3.6.4治疗肝炎高胆红素 (12) 4结论 (12) 参考文献 (13) 致谢 (15)

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