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摩尔盐的制备

实验十一摩尔盐的制备

金属乙二醇盐合成工艺的研究

金属乙二醇盐合成工艺的研究沈国良1,2,　张晓辰1,　李银苹1,　刘红宇1,　宁桂玲2 (1.沈阳工业大学石油化工学院,辽宁辽阳111003;2.大连理工大学化工学院,辽宁大连116012) 摘　要:介绍了乙二醇盐催化剂的合成研究进展,详细介绍和评述了金属法、碱法、Nelles 法、醇交换法等制取乙二醇钠、乙二醇钾、乙二醇锑、乙二醇钛、乙二醇铝等二元醇盐催化剂的工艺技术,乙二醇盐有着广阔的应用前景。关键词:二元醇盐;乙二醇盐;金属醇盐;合成中图分类号:TQ 223.16 文献标志码:A 文章编号:0367-6358(2011)01-0049-04 S tudy on Sy nthesis T echnology of Ethy lene G lycol A lkoxides SH EN Guo -liang 1,2 ,　ZH ANG Xiao -chen 1,　LI Yin -ping 1,　LIU H ong -yu 1,　N ING Gui -ling 2 (S chool o f P etrochemical E ngineer in g ,Shenyang Univer sity o f Technolog y ,Liaonin g Liaoy ang 111003,China ; S choo l o f Chemical E ng ineer in g ,Dalian Univer sity o f Technolog y ,Liaoning Da lian 116012,Ch ina ) Abstract :The development on study of ethy lene glycol alkoxides cataly st w as review ed .The sy nthesis techno logy of e thylene gly col so dium ,e thylene gly col po tassium ,ethylene gly co l antim ony ,e thylene g ly co l titanium and e thylene gly col aluminum cataly sts by m etal metho d ,alkaline method ,Nelles method and alcohol ex chang e method w as introduced .The e thylene gly co l alkoxides will find bro ad application in industry . Key words :dihy dro xy alcohol alko xides ;ethy lene g lycol alko xides ;metal alkoxides ;sy nthesis 收稿日期:2010-08-16 基金项目:辽宁省教育厅科技计划项目[2005303] 作者简介:沈国良(1960～),男,辽宁大连人,教授,从事化学工艺学科研究工作。E -mail :sg l6666@https://www.wendangku.net/doc/8f16493169.html, 金属醇盐是介于无机化合物和有机化合物之间的广义金属有机化合物的一部分[1]。随着醇盐溶胶-凝胶法(S ol -Gel )的迅猛发展,极大地促进了金属醇盐化学的研究[2],并为开发醇盐新用途和制备新材料奠定了基础[3]。目前,开展醇盐合成、性能、应用的研究已成为研究的热点之一,既有较大的理论意义,又有重要的实用价值。但到目前,所合成的金属醇盐大都为单金属、多金属的一元醇盐 [4] 。金属的一元醇盐是酯化反应、酯(醇)交换反应、缩聚反应等重要反应的高效催化剂,也可用作有机合成试剂、干燥剂,是近年来制备超细(纳米)氧化物的主要原料。但是,金属的一元醇盐非常容易水解,就连采用溶胶—凝胶法水解制备超细(纳米)粉体时还需加入大量螯合剂以减缓水解程度 [5] ,以便于控制粒度和形貌,严重影响着金属钛醇盐的应用。在研究金属一元醇盐水解性能时,为控制金属一元醇盐水解速率,一种有效而普遍使用的方法是使用螯合剂,螯合剂能与高活性的金属醇盐反应形成螯合物,能够降低水解速率。可用作螯合剂的物质有二元醇、有机酸、β-二酮等,其中采用二元醇作螯合剂时,反应通式如下: M (OR )n +x HO -G -O H ※(RO )n -2x M (OG O )x +2x RO H 金属二元醇化合物能产生高的分子缔合,通常比原醇盐难水解[6]。根据这一原理,后来人们制备 · 49·第1期化学世界

高中化学 7.1 硫酸亚铁铵的制备试题2 苏教版选修6

课题一硫酸亚铁铵的制备 1、硫酸亚铁铵晶体的性质物理性质：浅绿色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小化学性质：能水解；具有还原性，但比硫酸亚铁稳定 2、将绿矾(FeSO4?7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体。 (NH4)2SO4＋FeSO4＋ 6H2O＝ (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O↓根据下图回答：（1）步骤1Na2CO3的主要作用是。（2）步骤2中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）：（3）步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、、。（4）步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是。操作对比： 1、三个步骤中都含有加热的操作：步骤1中：小火加热的目的是：；步骤2中：水浴加热的优点是；水浴加热是为了；步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到时，停止加热。为什么不能蒸干？那么蒸发下列溶液呢？ ①从CuSO4溶液得到胆矾晶体：。 ②从NaCl溶液得到NaCl固体： 2、三个步骤中都含有固液分离的操作：

步骤1中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有： A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状步骤2中溶液趁热过滤的原因是。步骤3中可以用如下装置进行过滤：（1）这种过滤方式称为：（2）这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是：。（3）你能讲出仪器A、B、C的名称么？摩尔盐产品中离子的检验：例：为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4＋、Fe2+、SO42－，（1）甲同学提出可以用湿润的试纸、稀盐酸和溶液检验出这三种离子。（2）乙同学提出检验产品中的Fe2+ 、可以用KSCN溶液和另一种试剂来检验，试简述操作和现象：。但是实际操作中，乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的Fe2+，该现象是：。产品中Fe2＋的定量分析例：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+。为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4标准液滴定的方法。称取4.0 g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积 10.00 mL。（1）请完成滴定过程中发生的离子方程式： Fe2＋＋ MnO4－＋（）= Mn2＋＋ Fe3＋＋ H2O （2）本实验的指示剂。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要（3）KMnO4溶液置于（酸式、碱式）滴定管中（4）终点颜色的变化: 。（5）产品中Fe2+的质量分数为。

机械热压缩制盐工艺研究

机械热压缩制盐工艺研究摘要：面对日益激烈的市场竞争，传统制盐工艺在能耗、效益、质量等方面与先进制盐工艺的差距变得越来越明显，采用更加先进的制盐工艺以显得迫在眉睫。本为对机械热压缩制盐工艺的工作原理及工艺流程进行了研究和探索。关键词：制盐机械热压缩工艺一、机械热压缩制盐的发展制盐业是一项古老的行业，最初的制盐方法为滩晒固体盐，自后逐步发展为敞口锅蒸发制盐。19世纪80年代，英国率先采用了真空制盐技术，此后美国将这种技术进一步发展为多效真空蒸发技术。然而由于工业水平和设备问题，敞口锅蒸发制盐到真空蒸发制盐经历了较长的发展历程，直到上世纪20年代，多效真空蒸发制盐技术餐逐步成熟和发展起来。机械热压缩制盐工艺于1885年在法国的萨拉特(salet)制盐厂采用并获得成功，当时的规模还很小，每月的产量不足200 吨，因为当时采用的压缩机构还不够完善，能量消耗也较大，当时每生产一吨盐耗电量达到200 千瓦时。上世纪30 年代埃舍尔维斯公司（EscherWyss）成功研制除了离心式涡轮压缩机后，机械热压缩制盐工艺才得到了逐步普及。与西方发达国家比较，我国的制盐工业起步较晚，真空制盐工艺在上世纪依然是主要的制盐工艺。近年才各大制盐企业才逐步开始使用机械热压缩制盐工艺。二、机械热压缩制盐工艺机械热压缩制盐工艺是采用热泵节能技术的一种先进技术。热泵即通过部分能量消耗，实现能量的转化，再经过能量转换，将低温物体转变成为高温的一种热能转换装置，能量消耗能够以蒸汽能、机械等形式出现。在机械热压缩制盐工艺中多采取压缩式热泵，能够有效实现余热回收，也就是能够把低压废蒸汽进行加压后再进行二次利用，压缩式热泵的主要特点为依靠转子高速运动，使流体流经叶片间通道过程中，流体和叶片间的作用力相互作用，实现能量转换，从而达到节约能源，全面提升能源有效利用效率的最终目的。由于机械热压缩制盐工艺在节能方面的突出效果，引起了各国制盐行业的广泛关注，发展十分迅速。机械热压缩制盐工艺如上图所示，其制盐工艺流程为：对原料卤水进行纯碱——二氧化碳法分步骤实施净化，对完成净化的卤水一部分直接注入盐脚进行淘洗，以此来进一步提高制盐治疗，同时有效降低制盐中的排盐温度，另一部分通过预热器和冷凝水实施相应的热交换，将问题提高的原料注入到蒸发罐当中；蒸发罐中的二次蒸汽通过冷凝水和洗汽塔的直接接触，将氯离子洗去之后，进入蒸汽压缩机中进行压缩，完成压缩后的蒸汽再通过冷凝水将过热度消除后，再返回到蒸发罐的加热室当中，在生产过程中，无需进行生蒸汽补充，生蒸汽仅仅需要在开车过程中使用；盐浆在通过盐脚排出后，可以直接进入到离心机中进行脱水，脱水后的盐即可以作为产品，也可同干燥器进行干燥处理，在离心机中完成分离的母液可返回到预热器中进行回收和再利用。从机械热压缩制盐工艺中我们可以发现，其优点在于可以通过较少的能量完成，二次蒸汽的重复利用率较高，节能效果比较明显。在制盐过程中，热泵本身并未热量来源，而是作为一种有效的低温能源利用方法，可以实现节能和提高利用率的作用。三、机械热压缩制盐设备

实验二硫酸亚铁铵的制备

实验二硫酸亚铁铵的制备（4学时）一、实验目的 1.了解复盐晶体的制备方法。 2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤（抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。二、实验内容简述用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。三、实验原理铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。 Fe+H 2SO 4 （稀）= FeSO 4 + H 2 ↑ 通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO 4 等物质的量（以mol计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH 4） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔（Mohr）盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分[Fe SO 4或（NH 4 ） 2 SO 4 ]的溶解度都要小（表6-1）。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。 Fe SO 4+（NH 4 ） 2 SO 4 +6H 2 O=（NH 4 ） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O 表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H 2 O 为了避免Fe2+的氧化和水解，在制备（NH 4） 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O的过程中，溶液需要保持足够的酸度。用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量，从而确定产品的等级。

四、实验材料/试样 1、药品 2mol·L-1HCl、3 mol·L-1 H 2SO 4 、硫酸铵（NH 4 ） 2 SO 4 （s）和质量分数为10% 的碳酸钠、2mol·L-1KSCN溶液、标准Fe3+溶液。 2、材料 pH试纸（公用）、滤纸（公用，φ125mmφ，100mm）、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置电子天平（公用）、酒精灯、可调电炉、烧杯（100ml 1只、50ml 1只）、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（10ml 1只、50ml 1只）、移液管或吸量管（5ml）、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100℃、25ml比色管。六、实验方法和步骤 1、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑，放入小烧杯中，加入15mlNa 2CO 3 溶液。小火加热约10min后，用倾析（即倾泻）法倒去Na 2CO 3 碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。 2、硫酸亚铁的制备往盛有洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 mol·L-1H 2SO 4 溶液，盖上表面皿，放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温）（由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止（约15—30min）。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。 3、硫酸亚铁铵的制备根据Fe SO 4的理论产量，计算并称取所需固体（NH 4 ） 2 SO 4 的用量，在室温下将称出的（NH 4） 2 SO 4 配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的Fe SO 4 溶液中，混合均匀并用3mol·L-1 H 2SO 4 溶液调节PH值为1~2，用沸水浴或水蒸气加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动）。放置，让其慢慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下

铁盐的性质

高三化学第一轮精讲与精练（铁盐的性质）班级姓名 1、Fe3+的性质（1）Fe3+通常是色，Fe3+主要表现。（2）写出Fe3+与下列物质反应的现象及其离子方程式。（3）Fe3+的性质 ①水解性：A、做净水剂，B、配制时，加盐酸，C、除Fe3+时调PH值，PH=3时沉淀完全，如Mg2+中（酸性）有Fe3+（加去除） Mg2+中（酸性）有Fe2+先，再加去除。 D、离子共存时，考虑水解 ②强氧化性： ③络合性 2、Fe2+的性质（1）Fe2+通常是色，Fe2+主要表现。（2）写出Fe2+与下列物质反应的现象及其离子方程式。

（3）Fe2+的化学性质①强还原性： ②水解性： 3、Fe3+和Fe2+相关的离子共存（1）Fe2+在酸性条件下不能与性离子共存，（填氧化或还原）例如。不能与发生复分解反应和双水解反应的离子共存：如。（2）Fe3+在酸性条件下不能与性离子共存，（填氧化或还原）例如。不能与发生复分解反应和双水解反应的离子共存：如。 4、Fe3+和Fe2+的鉴别【课后练习】

1、(07·江苏)下列反应的离子方程式正确的是( ) A．向沸水中滴加FeCl3溶液制备Fe(OH)3胶体：Fe3＋＋3H2O △ 3↓＋3H ＋ B．用小苏打治疗胃酸过多：HCO3-＋H＋==CO2↑＋H2O C．实验室用浓盐酸与MnO2反应制C12：MnO2＋2H＋＋2C1－△ Cl2↑＋Mn2＋＋H2O D用FeCl3溶液腐蚀印刷电路板：Fe3＋＋Cu==Fe2＋＋Cu2＋ 2、(07长郡中学)．用高铁酸钠（Na2FeO4）对河湖水消毒是城市饮水处理的新技术。已知反应 Fe2O3+3Na2O22Na2FeO4+Na2O，下列说法正确的是 A．Na2O2既是氧化剂又是还原剂B．Na2FeO4既是氧化产物又是还原产物 C．3 mol Na2O2发生反应，有12mol 电子转移 D．在Na2FeO4中Fe为+4价，具有强氧化性，能消毒杀毒 3、（6分)已知：2Fe3＋＋2I－＝2Fe2＋＋I22Fe2＋＋Br2＝2Fe3＋＋2Br－ (1)含有 1 mol FeI2和 2 mol FeBr2的溶液中通入 2 mol Cl2，此时被氧化的离子是，被氧化的离子的物质的量分别是。(2)如果向原溶液中通入3 mol C12，则被氧化的离子是，对应的氧化产物的物质的量分别是。 4、(07江苏联考)（1）请将5种物质：N2O、FeSO4、Fe(NO3)3、HNO3和Fe2(SO4)3分别填入下面对应的横线上，组成一个配平的化学方程式。 _________+__________→__________+__________+__________+H2O (2)反应物中发生氧化反应的物质__________，被还原的元素是_________。 (3)反应中1 mol氧化剂_______(填“得到”或“失去”)___________ mol电子。（4）人体中经常进行的转化，A中Fe2＋做剂，B中Fe3＋做剂。（5）“服用维生素C，可使食物中的三价铁离子还原成二价铁离子。”这句话指出维生素C在这一反应中做剂，具有性。 5．摩尔盐[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]在空气中比一般亚铁盐稳定，是分析化学中常见的还原剂。某研究性学习小组设计了下面的实验装置来制备摩尔盐。实验步骤： (1)把30%NaOH溶液和废铁屑混合、煮沸、冷却，将洗涤铁屑后的NaOH溶液装入F中。 (2)在E中用处理过的Fe屑和稀H2SO4反应制取FeSO4。 (3)将硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合，结晶得摩尔盐。试回答下列问题：

水盐体系相平衡研究及硫酸钾的制备

四川大学化工专业实验报告实验名称：水盐体系相平衡研究及硫酸钾的制备学院：xxxx xxxxxxxxx 学生姓名：xxxx 学号：xxxxxxxxxxxxx 组号: 2——20 指导教师：xxxxx老师

一、实验目的： 1、通过在25℃下K+、Na+//C1-、SO4=-H2O体系的相平衡数据的测定、相图的绘制、工艺路线的分析以及实验方案的确定，最终制得K2SO4和NaCl。 2、掌握化工产品的开发过程和基本方法。二、实验原理 1、水盐体系相平衡数据的测定相平衡数据的测定方法很多，其中常用的方法的是等温法和多温法。等温法：在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成并鉴定与液相呈平衡的固相情况，从而获得相平衡数据。要测定一个未知多元体系的相平衡数据，应按照由二元、三元到多元，由简到繁的程序进行。该法测定结果准确可靠，但过程比较麻烦和费时。多温法：通过测定不同组成的体系在变温过程中发生相变时的温度，得到组成与相变温度的关系曲线，进而作图确定体系的相平衡数据。多温法测定比较简单，只需配好各种组成的系统，进行冷却或加热，测定发生相变的温度即可。但由于进程可能发生过冷现象，相变温度不易测准。另外，多温法容易漏掉小的饱和面，导致测定结果不准确。 2、相图标绘和分析根据实际测定25℃和100℃相平衡数据，容易绘制出K+、Na+//C1-、SO4=-H2O体系的相图，如图1所示。相图

相图1显示，25℃时K+、Na+//C1-、SO4=-H2O体系存在6个结晶区间，分别是：AEGFA：Na2SO4·10H2O结晶区；FHRGF：Na2SO4结晶区；HRJKBH：NaCl结晶区；EGRJPME：Na2SO4·3K2SO4结晶区；KJPNCK：KCl结晶区；MPNDM：K2SO4的结晶区。 100℃时，存在5个结晶区，分别是：Na2SO4、Na2SO4·3K2SO4、KCl、K2SO4。直接法生产K2SO4: 把配料组成点配制为a点，其反应为,其中W为水，P为含有Na+、SO42—、K+、Cl-、H2O的盐溶液。理论上计算钾的收率为26-29%之间。间接法生产K2SO4：把配料组成点配制为点“1”处，其反应为Na2SO4+2KCl+W1→ Na2SO4·3K2SO4+R 式中，W1为水，R为含Na+、SO4=、K+、C1-、H2O盐溶液，Na2SO4·3K2SO4为钾芒硝，用点g表示。点g与KCl、H2O配制成物系点b，反应式为g+2KCl+W2→K2SO4+P式中，W2为水，P 为含Na+、SO4=、K+、C1-、H2O盐溶液。 P盐溶液与Na2SO4配制成物系点3，反应式为P(溶液)+Na2SO4±W3→Na2SO4·3K2SO4+R 其中±W3为增加或减少的水量，R为含Na+、SO4=、K+、C1-、H2O盐溶液。间接法工艺过程的钾收率可达80％左右。闭路法生产K2SO4和回收NaCl工艺此工艺在间接法的基础上回收R盐溶中的NaCl和钾芒硝g。由R点组成经人为调节到4点，加热溶液4点至100℃点处，蒸发掉部分水份，由于溶液4处于100℃时NaCl结晶区内，故析出NaCl，过滤得NaCl和C100℃盐溶液。C100℃盐溶液处于25℃的钾芒硝结晶区内，故当冷却至25℃时，得到钾芒销和盐溶液3。把钾芒硝和盐溶液3反复应用，并结合25℃和100℃条件的相图，理论上钾的收率可达100％。三、实验流程：依据相图分析大致可提出三种工艺路线，即直接法、间接法、闭路法。各自流程拟定如下：直接法见图2，间接法见图3，闭路法见图4.

硫酸亚铁铵的制备实验报告

大学化学实验报告本（一）姓名：赵蕾实验室：乙313 周次：周一实验柜台：61 指导老师：章文伟

硫酸亚铁铵的制备一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。二．原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 Fe + H 2SO 4 = FeSO 4 + H 2 ↑ FeSO 4 +(NH 4)2SO 4+6H 2O = FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O 晶，形成(NH 4)2FeSO 4·6H 2O 晶体。比色原理：Fe 3+ + n SCN- = Fe(SCN)n (3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe 3+的量。Fe 3+由于能与SCN －生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe 3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe 3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe 3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe 3+的含量，从而可确定产品的等级。三．仪器及药品洗瓶、250ml 烧杯、锥形瓶（150mL ，250mL 各一个）、移液管（1mL,2mL 各一根）10ml 量筒、吸滤瓶、比色管（25mL ）、比色架、铁粉、2mol/L 盐酸、3mol/L 硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备一、实验目的 1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法及复盐的特性。 2. 掌握使用水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。 3. 了解检验产品杂质含量的目测比色方法。二、实验原理硫酸亚铁铵（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上用作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO 4或（NH 4）2SO 4的溶解度都要小，见下表。因此从Fe 2SO 4和（NH 4）2SO 4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。几种盐的溶解度手册值（g/100gH 2O ）本实验采用过量铁和稀硫酸作用生成硫酸亚铁： Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2↑ 往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体： FeSO 4+（NH 4）2SO 4+6H 2O=（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 为防止Fe 2+的水解，在制备（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 的过程中，溶液应保持足够的酸度。三、仪器与试剂仪器：台秤，锥形瓶（150mL ），烧杯，量筒（10、50mL ），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替）。试剂：H 2SO 4（3mol ·L -1），（NH 4）2SO 4（s ），铁屑，乙醇（95%），pH 试纸。

工业盐流程图

工业盐类制取的工艺流程试题选粹 1．精制碳酸钙【例题1】2010江苏苏州中考第35题用作牙膏摩擦剂的轻质碳酸钙可以用矿石A来制备，某化学兴趣小组设计了2种转化流程，如下图所示。已知：a．二氧化碳持续通入氢氧化钙溶液发生如下反应：CO2 + Ca(OH)2 = CaCO3↓+ H2O， CaCO3 + H2O + CO2 = Ca(HCO3)2； b．碳酸氢钙微溶于水，微热易分解： Ca(HCO3)2 CaCO3↓+ H2O + CO2↑； c．生石灰与水充分反应后可得到颗粒非常细小的熟石灰浆。试填空： (1)小王主张用流程①、②、④和操作Ⅱ的设计，认为其工艺简单。请写出反应①和④的化学方程式：①；④；操作Ⅱ包括等工序。 (2)制轻质碳酸钙时，D为(选填“悬浊液”或“溶液”或“乳浊液”)，理由是：。 (3)小李认为流程①、②、③和操作I比小王的主张更好，其理由是：；操作I包括搅拌和微热等工序。 2．侯氏制碱法【例题2】2008江苏镇江中考第30题某校化学兴趣小组参观制碱厂后，获得以下信息并对相关问题进行研究。【产品与原理】该厂采用“侯氏制碱法”生产化工产品──纯碱（Na2CO3）和化肥NH4Cl。生产原理是：将NH3和CO2通入饱和食盐水中得到NaHCO3和NH4Cl的混合物，反应为： NaCl（饱和）+ NH3 + CO2 + H2O = NaHCO3↓+ NH4Cl；分离出NaHCO3，加热制得纯碱。【生产流程】【相关资料】⑴ NH4Cl NH3↑+HCl↑ ⑵已知20 ℃时有关物质的溶解度如下（气体指1体积水中能溶解的气体体积）

【问题讨论】 ⑴ 操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中，相同操作的名称为。 ⑵ 反应①中发生了两个反应，写出其中的一个化学方程式：。 ⑶ 反应③中得到纯碱的化学方程式为：。 ⑷ 溶液B 中的溶质有（至少写出两种）。 ⑸ 上述生产流程中可循环使用的是（填序号）。 A ．挥发性气体C B ．溶液D C ．氢氧化镁 D ．化肥NH 4Cl 【组成确定】 ⑴ 称取一定质量的纯碱样品，经多次充分加热后，再称重，质量无变化； ⑵ 另取少量纯碱样品加入适量水，样品完全溶解，向该溶液中加入过量稀HNO 3，再滴加AgNO 3溶液，有白色沉淀。由上述实验可确定纯碱样品含有杂质（写化学式）。【含量测定】称取纯碱样品10．8g 加入适量水,再加入过量CaCl 2 溶液，搅拌、过滤、洗涤、干燥后称得固体质量为10．0g ，请通过计算并结合右表判断此纯碱样品等级为计算过程：【总结反思】某同学认为，在上述纯碱含量测定中，将CaCl 2溶液改为BaCl 2溶液，测定误差会减小，其理由是。 3．摩尔盐的制备【例题3】2010福建龙岩中考第15题摩尔盐（硫酸亚铁铵晶体）具有重要用途，下图为制取摩尔盐过程的示意图。请回答下列问题：（1）实验前，先用碳酸钠溶液浸泡废铁屑表面油渍。碳酸钠溶液可除去油渍是因为碳酸钠溶液的pH 7（填“>”、“<”或“=”）。（2）废铁屑的主要成分是铁，同时含有少量氧化铁。步骤①中有多个化学反应，请写出其中一个反应的化学方程式，。（3）根据步骤③可知，摩尔盐溶解（填“能”或“不能”）于酒精。（ 4）步骤②所得滤液含有未反应的FeSO 4、(NH 4)2SO 4，可采用如下流程回收利用。滤液N 中一定含有的溶质是，试剂Y 是。

实验三硫酸亚铁铵的制备

实验三硫酸亚铁铵的制备一实验目的： 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。 2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。二实验原理： 1.铁屑溶于H2SO4，生成FeSO4：Fe + H2SO4＝FeSO4 + H2↑ 2. 通常，亚铁盐在空气中易氧化。例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量（mol）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O ＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。 3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：

铱的提纯及铱盐的制取研究进展

2015年1 月铱的提纯及铱盐的制取研究进展田桦西北电力建设调试施工研究所摘要：本文简要介绍了铱和其他铂族元素混合时的分离方法，介绍了铱的精练和铱盐的制取，还简单介绍了铱的分析方法。关键词：铱；分离；铱盐前言铱是铂族金属的一种，银白色，室温下硬而脆，高温时可压成薄片或拉成丝。铱化学性质稳定，不与任何酸起作用，是唯一可在氧化性气氛和2300℃下而不严重损失的金属。铱及其合金主要应用在工业催化剂、热电偶、阴极丝和电阻线中。地壳中的铱的克拉克值在1×10-7%，即使是在矿石中的铱含量也很低。除此之外，铱的分析常受到大量贱金属基体元素的干扰，测定前的分离是必要的，且在反应过程中常表现出明显的惰性，因此研究铱的提纯及铱盐制取有着重要的实际意义。一、铱的分离 1.铑铱分离由于铑和铱属同族元素，性质非常相似，所以在工业生产中分离铑和铱已经成为亟待解决的问题。目前产用的分离方法有溶剂萃取法、离子交换法、沉淀法、萃取色谱法等。李焕然，朱秀红[1] 等对使用2-氨基苯并噻唑萃取铑铱分离进行了实验研究，确定了最佳工艺参数。在KI 及ABT 存在下于pH1—3可定量萃取铑，酸度为2.0。由于铑水合物的惰性，需要加热较长时间才能发生配位体取代反应，故加热60min ，萃取时间为2min 。董正卿[2]等发明了新型的铑铱分离萃取剂—N2己基异辛酰胺。其在TBP 2正辛烷稀释剂存在下对盐酸介质中的三价铑有着较大的萃取率，一次萃取率可达90%，另外分离系数达2700。 2.铱的萃取分离刘志斌，张锦柱等[4]研究了选择性萃取铱的方法。因为Rh (III)在盐酸介质中很容易被氧化成IrCl 2-6，而Rh(III)不能被氧化成RhCl 2-，并且RhCl 3-和Ir 2Cl 2-两种配离子都是八面体构型，它们有很大的面电荷密度的差异，RhCl 3-6高面电荷密度使它有高的水化焓，不容易与大体积阳离子缔合，也极不易被萃进有机相中，但Ir?Cl 2-的行为却与RhCl 3-相反，容易与大体积的阳离子缔合，能用质子化的萃取剂萃入有机相中，从而萃取分离铱。高云涛[5]对丙醇、氯化钠双水相体系萃取铱的分离进行了探索研究，并介绍了了吸收光谱的分析方法，在盐酸存在条件下根据铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金等不同，使铱与铂、钯、铑、金分离。 3.铱与其他贵金属的分离陈景等对金川股份有限公司生产的料液中的各金属之间的分离过程进行了相近的研究[6] ，项目组首先除去残液中的贱金属，使贵金属转入盐酸介质，然后用二丁基卡必醇（DBC ）萃金，用自制的萃取剂萃取铅或共萃铂和铅，再用TBP 萃取金属铱，萃取分离的回收率Au>99%，Pd>98%，Pt>97%，Rh>95%，如果条件进行优化，能得到更好的分离效果。二、铱盐的制取刘惠章进行了钯、铱单取代十二钼磷酸盐的制备及性质的研究。他们将将新鲜合成的A 2H 3PMo 12O 40(1.9g ，1.0mmol)溶于20mL 水中，用20%NaAc 将溶液的pH 调至4.3，在剧烈搅拌下将10mL 含1.10mmol 的Pd （II ）或Ir （IV ）盐的水溶液滴入上述溶液中。在回流条件下反应3小时，并不时滴入20%NaAc 以保持溶液的pH 。反应完毕后，在搅拌下缓慢加入0.9mol·L-1的(NBu 4)2SO 4溶液10mL 以沉淀出产物。产物经抽滤、水洗后，在乙腈中重结晶。最终产量为1.2g ，产率为60%。三、铱的分析方法 1.催化光度法蒋治良提出以新催化体系测定超痕量铱。研究得出，在 H 2SO 4存在的情况下，通过加热作用铱对KIO 氧化RB 这一褪色反应有强烈的催化作用，并且得出在K=560nm ，E=3.28×106条件下，铱质量浓度为0.05~3mg/L 范围内时有良好的线性关系。王克太重点研究了在H 3PO 42NaCl 介质中用Ir 2KIO 42BRB 体系分析冶金产品和岩矿中的微量铱。研究团队建立了高灵敏度、高选择性测定铱的新方法，该方法的线性范围为0.4—32Lg/L ，检出限为0.4Lg/L 。 2.化学法光光度法张大立等重点研究了在Ir 2—H 2O 2体系中测定铱的新的化学发光分析法。该法线性范围为1×10-8—1×10-5g/mL ，其检出限为3×10-9g/mL ，经过对30多种金属离子的分析对比实验后，仅Au 2O 3存在细微干扰。韩鹤友等研究了流动注射化学发光新体系测定贵金属冶金物料中微量铱的测定。项目团队合成了40-KOH-H 2O 2-Ir(Ⅳ)化学发光新体系，采用流动注射进样技术，建立了测定铱的新的化学发光分析法。 3.荧光光度法李淑君对TPPS 4与Ir 4+的荧光反应进行了详细研究。采用酸性缓冲介质，在以Cd 2+作催化剂，CTMAB 和曲通X2100为增敏剂的条件下，Ir 4+与TPPS 4形成络合物，在波长Kex/Kem=120nm/650nm 下、铱质量浓度在40—240Lg/L 范围内经测定符合比尔定律，检出限为20Lg/L 。参考文献： [1]董正卿等.N2己基异辛酰胺萃取铑和铱[J].贵金属,1998,19（3）. [2]汪云华，关晓伟，陆跃华.铱溶液中氢还原分离微量铑的研究.贵金属.27（2）.2006.6.35-39. [3]刘志斌、张锦柱、英迪、任卿、田锋、陈艳，溶剂萃取分离铑铱综述，矿业快报，2006.10，30-33.[4]高云涛,吴立生.丙醇2氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱. 182

实验二十三硫酸亚铁铵的制备

一、主要教学目标（一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作五、实验原理：铁屑与稀H 2SO 4反应制得FeSO 4，过滤后向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐 O H SO Fe NH O H SO NH FeSO H FeSO SO H Fe 224242424424426)()(6)(?=++↑ +=+ 六、实验内容： 1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法（1）铁屑在Na 2CO 3溶液中加热去油污（2）铁屑与稀H 2SO 4反应制备FeSO 4并过滤（3）向滤液中加入(NH 4)2SO 4固体（4）浓缩结晶 2、列出实验所需器材，药品仪器：托盘天平，锥形瓶150ml ，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml ，抽气管试剂：(NH 4)2SO 4(S),3mol/LH 2SO 4,3mol/L HCl 10%的Na 2CO 3,95%酒精，25%KSCN 材料：铁屑、滤纸七、实验过程： 1、铁屑去油污加水洗涤倾析法倒掉碱液分钟小火加热约的加铁屑→10%1020432CO Na ml g 2、硫酸亚铁的制备 42142.31m in 30/325SO H L mol ml SO LH mol ml -再加入到不产生气泡水浴加热约加入铁屑趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO 4的质量。 3、制备(NH 4)2Fe （SO 4）2·6H 2O 晶体，按mFeSO 4:m(NH 4)2SO 4 计算产率称量将晶体吸干洗涤沉淀两次乙醇用减压过滤析出晶体自然冷却至有晶体析出浓缩溶液搅拌水浴加入溶液→→→?%95)()(4244、s SO NH FeSO 4、产品的检验 Fe 3+ 的限量分析：取1g 样品置于25ml 比色管中，加无氧蒸馏水15ml ，再加3mol/LHCl 和2ml25%KSCN 1ml ，继续加蒸馏

摩尔盐的制备练习

摩尔盐的制备【例1】将绿矾(FeSO4?7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体。(NH4)2SO4＋FeSO4＋6H2O＝(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O↓根据下图回答：（1）步骤1Na2CO3的主要作用是。（2）步骤2中铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）：（3）步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到摩尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、、。（4）步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是。

操作对比： 1、三个步骤中都含有加热的操作：步骤1中：小火加热的目的是：；步骤2中：水浴加热的优点是；水浴加热是为了；步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。思考：该实验中，要得到摩尔盐晶体，应加热到时，停止加热。为什么不能蒸干？那么蒸发下列溶液呢？ ①从CuSO4溶液得到胆矾晶体：。

②从NaCl溶液得到NaCl固体： 2、三个步骤中都含有固液分离的操作：步骤1中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有： A、沉淀的颗粒较大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈胶状 D、沉淀呈絮状步骤2中溶液趁热过滤的原因是。【例2】摩尔盐产品中离子的检验：一、为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4＋、Fe2+、SO42－（1）甲同学提出可以用湿润的试纸、稀盐酸和溶液检验出这三种离子。（2）乙同学提出检验产品中的Fe2+ 、可以用KSCN溶液和另一种试剂来检验，试简述操作和现象：。但是实际操作中，乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色，于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为，可以从另一现象证明产品中的Fe2+，该现象

成盐法制备含水不饱和聚酯树脂的研究

合成工艺与工程成盐法制备含水不饱和聚酯树脂的研究朱军民周菊兴 (北京大学化学与分子工程学院,100871)　(北京师范大学化学系,100875) 研究了不饱和聚酯树脂的成盐法乳化机理,并与乳化剂法进行了对比。提出了用〔H L B〕r值可以表示聚酯亲水亲油性的相对大小。通过分子设计,合成了一系列具有不同〔H L B〕r值的不饱和聚酯,制备了稳定的不饱和聚酯树脂反相乳液,讨论了影响乳液稳定性的各种因素,实验结果表明:聚酯的〔H LB〕r值小于11时,可用成盐法制备比较稳定的不饱和聚酯树脂,聚酯的〔H L B〕r值越小,越有利于形成稳定的含水不饱和聚酯树脂;树脂的酸值和碱性物质的用量决定聚酯盐的浓度,影响乳液稳定性,一般说来,树脂酸值在15以上可得到稳定性好的乳液,增加碱性物质用量可提高乳液的稳定性,但存在一极值;从实际出发,制备含水不饱和聚酯树脂时,含水量最好为50%～60%。关键词:不饱和聚酯　含水不饱和聚酯　成盐法　亲水亲油性含水不饱和聚酯树脂是在60年代末出现的一种以水作填料的新型树脂,也叫做水扩充聚酯树脂(Water extended poly ester resins,即WEP)〔1〕,它通常是以50%～60%的水作填料,水以微小液滴分散于不饱和聚酯树脂中形成的油包水(W/O)型反相乳液,其特点是成本低,固化时放热小,体积收缩率低,具有阻燃性,并且加工性能优良,可用于人造木材、阻燃材料及装饰材料等〔2～4〕。含水不饱和聚酯树脂的制备一般是先用融熔法合成U PR,然后加入油溶性乳化剂使之乳化;另一种方法是使聚酯本身转变成高分子型乳化剂进行乳化。本文研究了不饱和聚酯的端羧基(-COOH)与碱性物质反应形成聚酯盐型乳化剂的成盐法乳化原理以及聚酯结构与亲水亲油性的关系,提出了聚酯的亲水亲油性的表征方法,探讨了影响乳液稳定性和各种因素。 1　实验部分 1.1　原料氢氧化钠、醋酸钠、苯胺、三乙胺、三乙醇胺均为CP级,北京化工厂;司盘-80(S-80):CP,北京医药公司北京采购供应站;单硬脂酸甘油酯(SAG):CP,长沙有机试剂厂 1.2　不饱和聚酯树脂的合成用熔融法合成不饱和聚酯树脂〔5〕,二元醇摩尔数比二元酸过量10%,聚酯终点酸值为30±2(mg KOH/ g),阻聚剂氢醌的质量分数为10-4,活性稀释剂苯乙烯占树脂总量的35%,所用原料为工业品。 1.3　含水不饱和聚酯树脂的制备在室温下将乳化剂或碱性物质加入到树脂中,充分搅拌,然后慢慢加入与树脂相同重量的蒸馏水,并且高速(1500～3000r/min)搅拌半小时,即得含水量为50%不饱和聚酯树脂乳液。 1.4　乳液性能的测定 (1)乳液类型用润湿滤纸法确定,即取一滴乳液放在滤纸上,若很快能展开,说明外相是水,为水包油(O/W)型;若乳液在滤纸上不展开,说明外相是树脂,为油包水(W/O型);(2)粘度用NDJ-1型旋转粘度计测定;(3)贮存稳定性的测定方法是把乳液放在密封性好的透明玻璃瓶中,盖好瓶塞,放在室温下保存,观察分层的时间,这个时间表示稳定期。 2　结果与讨论 2.1　聚酯的结构对亲水亲油性的影响 2.1.1　不饱和聚酯的亲水亲油性表征不饱和聚酯是由许多重复单元组成的聚合物,其性质决定于重复单元的结构,因此可以用重复单元的亲水亲油性来表示UP的亲水亲油性。重复单元的亲水亲油平衡值〔H L B〕r用Davies的HLB基团数法计算〔6〕,计算公式如下: 〔H LB〕r=7+∑(亲水基团数)+∑(亲油基团数) 表1例出了10种树脂中不饱和聚酯的〔H L B〕r值。 2.1.2　聚酯的结构对〔H L B〕r值的影响从表1可知,当投料配比不同时所合成的U P的〔H L B〕r值不同,即亲水亲油性不同,〔H L B〕r值决定作者简介:朱军民,男,生于1967年11月。北京大学化学与分子工程学院95级高分子化学专业博士研究生,研究方向为高分子生物材料与药物控制释放体系,导师是冯新德院士。发表研究论文数篇。