当前位置：文档库 › 巴比妥类药物分析

巴比妥类药物分析

一、最佳选择题

1、具有硫元素反应的药物为

A.苯巴比妥

B.司可巴比妥钠

C.异戊巴比妥钠

D.硫喷妥钠

E.肾上腺素 D

巴比妥类药物包括司可巴比妥钠。司可巴比妥钠具有丙烯基结构，可发生烯基的特征反应：与碘试液的反应司可巴比妥钠结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。

2、银量法测定苯巴比妥含量时，1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量是（苯巴比妥的分子量是232.24）

A.23.22mg

B.232.24mg

C.11.6l mg

D.5.85mg

E.2.322mg A

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液

(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥(C12H12N203)。滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点，但实际操作时，终点不易准确判断，故采用电位法指示。以上滴定中，1mol的硝酸银相当于1mol的苯巴比妥，苯巴比妥的分子量为232.24，所以滴定度

T=0.1×232.24=23.22(mg/ml)。

1L=1000ml,1g=1000mg.

1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量:

1x0.001(L)x0.1(mol／L)x232.24(g/mol)=0.001x0.1x232.24x1000(mg)=23.22(mg)

丙二酰脲类的鉴别反应：巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。这一特性可用于本类药物的鉴别。

其中，银盐反应：巴比妥类药物的一银盐可溶于水，而二银盐不溶。反应中第一次出现的白色沉淀是由于硝酸银局部过浓，产生少量巴比妥二银盐，振摇后，转换为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银至过量，则完全生成白色二银盐沉淀。

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。

在银量法测定苯巴比妥的含量中，生成一银盐、二银盐的两个方程式中，各物质的摩尔比都是1:1.

3、取某一巴比妥类药物约0.2g，加氢氧化钠试液5ml，与醋酸铅试液2ml，即生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色。该药物应为

A.异戊巴比妥

B.苯巴比妥钠

C.司可巴比妥钠

D.硫喷妥钠

E.苯妥英钠 D

4、用亚硝酸钠-硫酸反应鉴别苯巴比妥及其钠盐的原理为

A.烯醇式的酸性反应

B.丙二酰脲的水解反应

C.可能为苯环上的硝基取代反应

D.估计是苯环上的亚硝基取代反应

E.丙二酰脲1，3位N上的缩合反应 D

与亚硝酸钠-硫酸的反应发生在苯环上，以此区别不含苯环的巴比妥类药物。

苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物随即转为橙红色。可用于区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物。

与甲醛-硫酸试液的反应(Marquis反应):Marquis反应为含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应。该类药物遇甲醛-硫酸试液可生成具有醌式结构的有色化合物。如盐酸吗啡鉴别方法：取盐酸吗啡1mg，加甲醛-硫酸试液(Marquis试液)1滴，即显紫堇色。

亚硝酸钠滴定法是用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基定量发生重氮化反应，生成重氮盐以测定药物含量的方法。

影响滴定的因素及指示终点的方法

(1)酸的种类及浓重氮化反应的速度与酸的种类及浓度有关。在氢溴酸(HBr)中最快，盐酸中次之，硫酸或硝酸中最慢。由于盐酸较氢溴酸便宜，所以多用盐酸。加入过量盐酸可加快反应的速度，同时还可防止重氮氨基化合物的形成。但酸度也不宜过高，否则会阻碍芳伯氨基的游离，反而影响重氮化反应速度。

(2)反应温度与滴定速重氮化反应的速度随温度升高而加快；但温度太高会使亚硝酸挥发和分解；温度过低，又会使反应的速度变慢。《中国药典》规定，应在室温(10～30℃)条件下快速滴定，即在滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，在搅拌下一次将大部分亚硝酸钠滴定液迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，继续缓缓滴定至终点。将滴定管尖端插人液面下滴定可避免亚硝酸(HN02)的逸失。近终点时，待测药物浓度极稀，使滴定反应速度变慢，故应缓缓滴定。

(3)加入溴化钾的作用由于重氮化反应在氢溴酸(HBr)中反应速度更快。若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾(规定加入2g)，可与盐酸作用生成HBr，而使重氮化反应速度加快。(4)指示终点的方法指示终点的方法有电位法、永停滴定法、内指示剂法和外指示剂法。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在两电极间加一低电压(如50mV)时，电极在溶液中极化。在滴定终点前，仅有很小或无电流通过，电流计指针指零。但当到达终点时，微过量的滴定液所生成的亚硝酸(HN02)及其分解产物(NO)为可逆电对，在电极上可发生氧化还原反应，使电极去极化，溶液中有电流通过。此时电流计指针突然偏转，并不再回复，即到达滴定终点。

5、银量法测定苯巴比妥含量时，所用溶剂系统为

A.3％碳酸钠溶液

B.甲醇

C.乙醇

D.丙酮

E.甲醇及3％无水碳酸钠溶液 E

《中国药典》中银量法测定苯巴比妥含量时，很明白的说时甲醇和3%的无水碳酸钠溶液，并没有说甲醇和3%的碳酸钠溶液！因此，必须是甲醇和3%的无水碳酸钠溶液。

含量测定《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠滴定液：硝酸银滴定液终点判断：电位法？（为什么不用二银盐不溶于水判断终点）反应摩尔比： 1:1 原理：与银盐反应，利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。

6、紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法为

A.吸收系数法

B.对照品对照法

C.标准曲线法

D.差示分光法

E.解线性方程法 B 中国药典采取以硫喷妥为对照品，采用紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的含量。

硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收，强碱性溶液中，在304nm波长处有最大吸收。《中国药典》以硫喷妥为对照，采用紫外-可见分光光度法测定注射用硫喷妥钠的含量。

方法：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，加水使硫喷妥钠溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，在304nm的波长处测定吸光度;另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同法

测定。根据每支的平均装量计算。每1mg的硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠

(C11H17N2Na02S)。

因此，答案B，选项A不是紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法。

7、溴量法测定司可巴比妥钠含量时，1ml溴滴定液（0.05mol／L）相当于司可巴比妥钠的量应为（司可巴比妥钠的分子量为260.27）

A.260.27mg

B.13.01g

C.26.03mg

D.13.01mg

E.8.68mg D

1mol的Br2相当于1mol的司可巴比妥钠，司可巴比妥钠的分子量为260.27，所以1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于0.05×260.27=13.01mg的司可巴比妥钠。

8、取某药物适量，加吡啶溶液（1→10）溶解后，加铜吡啶试液，则产生绿色沉淀，该药物是 E

A.盐酸普鲁卡因

B.对乙酰氨基酚

C.苯甲酸钠

D.司可巴比妥钠

E.注射用硫喷妥钠

9、取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml.使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色。该药物应为

A.硫喷妥钠

B.苯巴比妥

C.司可巴比妥钠

D.异戊巴比妥

E.苯妥英钠 B

10、《中国药典》规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是 A

A.控制苯巴比妥酸杂质

B.控制中间体

C.控制副产物

D.控制其纯度

E.检查其溶解度苯巴比妥中特殊杂质检查: ①酸度：在一定量苯巴比妥供试品水溶液中加甲基橙指示剂不得显红色的方法控制供试品中酸性物质。②乙醇溶液的澄清度：苯巴比妥酸在其乙醇溶液中溶解度小。③中性或碱性物质：苯巴比妥合成工艺过程中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量。

苯巴比妥盐杂质在乙醇溶液中的溶解度较小，而主成分苯巴比妥溶解度较大。根据这个原理专门用乙醇来检查苯巴比妥的澄清度。虽然说苯巴比妥盐杂质也是影响纯度的一种，但因为它有更精确的检测方法，所以专门列出来考，我们选择的时候自然就要选最精确的。

苯巴比妥的特殊杂质检查项目：

A.干燥失重

B.炽灼残渣

C.乙醇溶液的澄清度

D.有关物质

E.中性或碱性物质

此题应该选CDE

AB属于一般的杂质检查项目，此种题目直接找到教材上对应的药物分析部分即可找到答案！

11、取苯巴比妥0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min.放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液l滴，不得显红色。该试验是检查

A.苯巴比妥酸

B.中性物质

C.碱性物质

D.酸度

E.纯度【正确答案】：D

苯巴比妥酸度控制：当乙基化反应进行不完全时，会与尿素缩合生成苯丙二酰脲。该分子酸性较苯巴比妥强，能使甲基橙指示剂显红色。《中国药典》采用指示剂法控制酸性物质的量。方法：取供试品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。因此，苯巴比妥酸与控制酸性物质苯丙二酰脲是不同的。

12、苯巴比妥中酸度检查的目的在于

A.控制苯丙二酰脲的限量

B.控制巴比妥酸的限量

C.控制中性或碱性物质的限量

D.控制合成过程中盐酸的残存量

E.控制合成过程中脲素的残存量正确答案】：A

13、紫外分光光度法（对照品对照法）测定注射用硫喷妥钠含量的计算式为：供试品中硫喷妥钠质量（mg）=50*1.091（AX/AR）CR，式中1.091应是

A.对照品硫喷妥的质量

B.对照品硫喷妥溶液的浓度

C.换算因数

D.计算常数

E.硫喷妥钠与硫喷妥分子量的比值【正确答案】：E

1.091为硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值。

取样量中硫喷妥钠的量（mg）=50×1.091×（Ax/AR）×CR

CR--硫喷妥对照品溶液的浓度，μg/ml；Ax--供试品溶液的吸收度；AR--对照品溶液的吸收度；1.091--硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值；50由来于：500×100×10-3，其中500为供试品溶液体积（ml），100为测定溶液的稀释倍数，10-3是将微克换算成毫克。

14、巴比妥类药物的共同反应是

A.与铜吡啶试液的反应

B.与三氯化铁的反应

C.与亚硝酸钠硫酸的反应

D.与甲醛-硫酸的反应

E.与碘试液的反应【正确答案】：A

与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应与银盐的反应：取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。（一银盐溶于水，二银盐不溶）与铜盐的反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30ml，即得）1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

巴比妥类的沉淀反应：与银盐的反应、与铜盐的反应、如果有取代基，还有与铅离子发生沉淀反应。教材中在讲硫喷妥钠时没有明确指出与银盐反应。硫喷妥钠是巴比妥类药物，有丙二酰脲结构，能发生银盐反应。

15、取某药物约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水l0ml，滴加硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解。该药物应是 C

A.对氨基水杨酸钠

B.阿司匹林

C.苯巴比妥

D.盐酸丁卡因

E.盐酸去氧肾上腺素

16、可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失的药物是

A.阿司匹林

B.司可巴比妥钠

C.硫喷妥钠

D.苯巴比妥钠

E.盐酸利多卡因 B

17、《中国药典》规定银量法测定苯巴比妥含量时，指示终点的方法是 D

A.铬酸钾法

B.铁铵矾指不剂法

C.吸附指示剂法

D.电位指示终点法

E.永停终点法《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥

（C12H12N203）。滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点，但实际操作时，终点不易准确判断，故采用电位法指示。

18、《中国药典》规定采用银量法测定含量的药物是

A.盐酸丁卡因

B.阿司匹林

C.司可巴比妥钠

D.硫喷妥钠

E.苯巴比妥正确答案】：E 中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液

(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥(C12H12N203)。滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。

巴比妥类药物为镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物，具有丙二酰脲的基本结构。本类的代表性药物有苯巴比妥、司可巴比妥钠及硫喷妥钠。因此，理论上司可巴比妥纳和硫喷妥钠可以用银量法测定。

19、苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用，生成物的颜色为

A.黄色

B.蓝色

C.紫色

D.绿色

E.蓝绿色【正确答案】：C

苯巴比妥铜盐反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

20、银量法测定苯巴比妥类含量的碱性条件是

A.新制的氢氧化钠溶液

B.制新的无水碳酸氢钠溶液

C.新制的无水碳酸钠溶液

D.无水亚硫酸氢钠溶液

E.饱和无水碳酸钠溶液【正确答案】：C

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液

(0.1mol/L)滴定。

从近几年药物分析考试真题分析，常用药物的分析(包括生物碱类药物的分析、甾体激素类药物的分析、维生素类药物的分析、抗生素类药物的分析、糖类药物的分析、芳酸及其酯类药物的分析、巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析、磺胺类药物的分析、杂环类药物的分析中大纲涉及的具体药物对比分析其杂质、含量检查测定)是考试重点，另外，掌握药物的杂质检查方法及基本药物分析基础;掌握色谱法的方法等涉及的章节内容。这些都是出题点。另外，掌握正确的学习方法是很重要的。一定要归纳对比学习，否则知识杂乱，学习效率不高。例如，药物分析鉴别方法，杂质检查方法，含量测定方法列表总结归纳。比如：阿司匹林鉴别方法(红外光谱法，水解反应等)，杂质检查方法(水杨酸)，含量测定方法(直接滴定法，两部滴定法，高效液相色谱法等);苯甲酸钠鉴别方法(苯甲酸盐反应，钠盐的反应)，含量测定方法(双相滴定方法——水-乙醚中);盐酸普鲁卡因鉴别方法(重氮化-偶合反应，水解反应)，杂质检查方法(对氨基苯甲酸-薄层色谱法)，含量测定方法(亚硝酸钠滴定方法——原料，注射剂)等等，将不同药物的这些内容总结归纳列表学习，采取对比记忆、联想记忆等记忆方法，效果很好，效率很高。

根据应试指南，此题涉及知识点供您参考：

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥

(C12H12N203)。滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点，但实际操作时，终点不易准确判断，故采用电位法指示。

二、配伍选择题

1、A.电位终点法 B.淀粉指示液 C.KI-淀粉指示液 D.结晶紫指示液 E.永停终点法

<1>、银量法测定苯巴比妥的含量【正确答案】：A

<2>、溴量法测定司可巴比妥钠的含量【正确答案】：B

所以其作用是针对于氧化性药物，可以还原出碘分子从而使与淀粉显色。而B只能是碘才能显色！

2、A.氨制硝酸银试液 B.硫酸铜吡啶试液 C.甲醛硫酸反应 D.三氯化铁反应 E.重氮化反应

<1>、苯巴比妥钠的专属鉴别反应正确答案】：C

吗啡与甲醛-硫酸试液的反应(Marquis反应) Marquis反应为含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应。该类药物遇甲醛-硫酸试液可生成具有醌式结构的有色化合物。鉴别方

法：取本品约1mg，加甲醛-硫酸试液(Marquis试液)1滴，即显紫堇色。

苯巴比妥与甲醛-硫酸的反应苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物，可用于区别苯巴比妥与其他巴比妥类药物。方法：取供试品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。由上可知苯巴比妥不含有含酚羟基的异喹啉类生物碱结构，所以这两个反应是不同的.

<2>、巴比妥类药物的鉴别试验正确答案】：B

鉴别试验

一、丙二酰脲类反应：药典银盐与铜盐反应

1、与银盐反应：在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。

2、与铜盐反应：在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色。硫喷妥显绿色。

二、熔点测定：异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。

3、钠盐的鉴别反应：附录中一般试验项下

1、焰色反应：显鲜绿色铂丝烧红，

2、浸入盐酸，

3、反复

5、与醋酸氧铀锌反应：生成黄色沉淀

4、取代基或元素反应：

1、芳环取代基反应：

（1）与亚硝酸钠-硫酸反应：橙黄色-橙红色有苯环取代基

（2）与甲醛-硫酸的反应：生成玫瑰红色环有苯环取代基

2、不饱和烃取代基反应：司可巴比妥含丙烯基，

4、使碘试液棕黄消失。

5、硫元素反应：NaOH试液中与铅离子反应，生成白色沉淀---黑色硫化铅。司可巴比妥钠的原理和方法同巴比妥类药物硫喷妥钠也可以与铜盐发生反应，但反应速度慢，且沉淀物显绿色，借此可区别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥类药物

3、A.紫色或紫色沉淀 B.绿色 C.紫红色 D.蓝紫色 E.赭色沉淀

<1>、司可巴比妥于吡啶介质与铜吡啶试液的呈色反应（注意和磺胺类药物的区别!） A

磺胺类药物可以在碱性条件下与铜离子反应生成带颜色的沉淀，磺胺甲噁唑是草绿色，磺胺异恶唑是暗绿色

<2>、注射用硫喷妥钠于吡啶介质中和铜吡啶试液的呈色反应【正确答案】：B 4、A.3％碳酸钠溶液 B.硫代硫酸钠滴定液 C.硫喷妥对照品 D.吡啶 E.醋酸氧铀锌试液

<1>、注射硫喷妥钠含量测定【正确答案】：C

<2>、苯巴比妥含量测定【正确答案】：A

5、A.硝酸银滴定液 B.碘滴定液 C.硫代硫酸钠滴定液 D.HPLC E.亚硝酸钠滴定液

<1>、司可巴比妥钠的含量测定【正确答案】：C

司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基，其双键可与溴定量地发生加成反应，《中国药典》采用溴量法进行含量测定。方法：取供试品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。

<2>、盐酸利多卡因的含量测定正确答案】：D

《中国药典》采用HPLC法测定盐酸利多卡因的含量：色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3ml与0.5mol/L磷酸氢二钠溶液32.5ml，加水稀释至1000ml，摇匀)-乙腈(50：50，用磷酸调节pH值至8.0)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按利多卡因峰计算不低于20000。

<3>、苯巴比妥的含量测定【正确答案】：A

<4>、盐酸普鲁卡因的含量测定正确答案】：E

盐酸普鲁卡因注射液为临床常用的局麻药,对其含量的测定,中国药典(GhP)(1995年版)规定照永停滴定法，于15～20℃用亚硝酸钠滴定液(0.05 moL/1)滴定。亚硝酸钠滴定法的原理：芳伯胺类药物在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。据此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定（用永停法指示终点），根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数，可计算出芳伯胺类药物的含量。

6、A.13.01 B.1 C.1.091 D.0.51 28 E.2.0852

<1>、紫外分光光度法测定硫喷妥钠含量时，lmg的硫喷妥钠相当于疏喷受钠的毫克数 C 1.091为硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值。硫喷妥钠分子量为264.33，硫喷妥分子量为242.34，因此264.33/242.34=1.091。

<2>、溴量法测定司可巴比妥钠含量时，1mol的溴相当于司可巴比妥钠的摩尔数 B

1mol的溴相当于1mol的司可巴比妥钠，所以第二小题选B。

<3>、1ml溴滴定液（0.05mol／L）相当于司可巴比妥钠的毫克数（司可巴比妥钠的分子量为260.27）【正确答案】：A

7、A.司可巴比妥钠 B.苯巴比妥 C.盐酸利多卡因 D.对乙酰氨基酚E.注射用硫喷妥钠以下鉴别试验鉴别的药物是

<1>、加碘试液，试液的棕黄色消失【正确答案】：A

<2>、加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色正确答案】：B

<3>、加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色 E 注射用硫喷妥钠鉴别试验：与含铅离子的试液反应，最终生成黑色硫化铅，为硫元素特性反应。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

<4>、供试品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色【正确答案】：D 8、A.取供试品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液l滴,不得显红色 B.取供试品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清

C.取供试品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清

D.取供试品0.5g，加水10ml溶解后，照“pH值测定法"测定，pH值应为9.5～11.2

E.取供试品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置l05℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留的残渣不得过3mg以下药物的杂质检查方法是

<1>、苯巴比妥检查“中性或碱性物质”【正确答案】：E

<2>、司可巴比妥钠检查“溶液的澄清度”【正确答案】：C

<3>、注射用硫喷妥钠检查“碱度”【正确答案】：D 9、A.对氨基苯甲酸 B.含量均匀度 C.溶液的澄清度 D.水分E.酸度以下药物的检查是

<1>、司可巴比妥钠【正确答案】：C 《中国药典》规定，本品除检查“干燥失重”和“重金属”外，需检查“溶液的澄清度”和“中性或碱性物质”，以限制相关杂质的含量。

1.溶液的澄清度

1）司可巴比妥钠盐极易溶于水，其游离酸及其相关杂质在水中难溶，可通过检查水溶液的澄清度加以控制。

2）方法：取供试品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清。

2.中性或碱性物质

方法和原理与苯巴比妥相同。故选C。

<2>、注射用硫喷妥钠【正确答案】：C

注射用硫喷妥钠检查：本品为注射用无菌粉末，应符合《中国药典》附录注射剂项下有关的各项规定。此外还需检查“无菌”、“干燥失重”、“硫酸盐”、“碱度”、“溶液澄清度”和“有关物质”。因此，注射用硫喷妥钠需检查溶液的澄清度。

<3>、苯巴比妥片【正确答案】：B

含量均匀度是指小剂量药物在每个（片剂、胶囊等）中的含量是否偏离标准量以及偏离的程度。

10、A.紫外分光光度法 B.溴量法 C.银量法 D.非水溶液滴定法 E.高效液相色谱法以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是

<1>、苯巴比妥【正确答案】：C

<2>、司可巴比妥钠【正确答案】：B

<3>、注射用硫喷妥钠正确答案】：A

<4>、苯巴比妥片正确答案】：E

解析：本组题考查重点是对巴比妥类药物含量测定方法熟悉的程度。《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。由于辅料的影响，苯巴比妥片采用高效液相色谱法测定含量，以十八烷基硅烷化学键合固定相为填充剂，甲醇一磷酸盐缓冲液为流动相进行色谱分离，用紫外检测器检测，外标法以峰面积定量。司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基，有不饱和键，能与溴定量地发生加成反应，《中国药典》采用溴量法进行含量测定，以淀粉为指示剂，空白试验校正。硫喷妥钠在碱性条件下，可以发生酮式一烯醇式互变异构，产生紫外吸收，以硫喷妥为对照品，在最大吸收波长处，直接测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度值，测定注射用硫喷妥钠的含量。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题出现。建议考生熟悉巴比妥类药物含量测定方法。

11、A.苯巴比妥 B.注射用硫喷妥钠 C.阿司匹林 D.盐酸普鲁卡因 E.司可巴比妥钠

<1>、能使碘试液褪色的药物是正确答案】：E

<2>、具有硫色素反应的药物是正确答案】：B

硫色素反应的前提条件就是含有硫元素！

试剂在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。方法如下:取试剂，加氢氧化钠试l使其溶解，加铁氰化钾试液与正丁醇，强力振摇，放置使成两液层，上层醇液即显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，则荧光复现。

<3>、与亚硝酸钠-硫酸反应呈色的药物是正确答案】：A

盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮化盐进一步与β-萘酚偶合，生成有色偶氮合物。属于芳香第一胺反应，此反应又称重氮化-偶合反应，用于鉴别芳香第一胺(即芳伯氨)。

苯巴比妥与亚硝酸钠-硫酸的反应：苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物随即转为橙红色。可用于区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物。

此题题干关于与亚硝酸钠-硫酸反应呈色的药物，答案A.

三、多项选择题

1、苯巴比妥的特殊杂质检查项目包括

A.中性或碱性物质

B.酸度

C.溶液澄清度

D.乙醇溶液澄清度

E.重金属 ABD

注意题干“特殊杂质检查项目”，《中国药典》规定，苯巴比妥除检查“干燥失重"和“炽灼残渣”外，还需检查“酸度”、“乙醇溶液的澄清度”、“有关物质”和“中性或碱性物质”等项目，以限制相关杂质的含量。所以不选择E。

2、巴比妥类药物的沉淀鉴别反应有

A.与醋酸铅试液的反应

B.与碘试液的加成反应

C.与铜盐的反应

D.与银盐的反应

E.与稀盐酸溶液的反应正确答案】：ACD

司可巴比妥钠可以与碘试液发生加成反应，但是并不产生沉淀，所以不选B选项，

丙二酰脲类反应：药典下银盐与铜盐反应

1、与银盐反应：在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。

2、与铜盐反应：在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，显紫色或和生成紫色沉淀。硫喷妥显绿色。故答案正确，按应试指南进行记忆

然后要清楚铅离子反应一般是含有S的结构可以和铅离子反应生成硫化铅，所以只有硫喷妥钠可以发生铅离子反应！

3、药物溶液加酸使成酸性后，则析出白色沉淀。具有这种性质的碱性药物为

A.苯巴比妥钠

B.司可巴比妥钠

C.异戊巴比妥

D.硫喷妥钠

E.维生素C钠 ABD 苯巴比妥为白色有光泽的结晶性粉末；无臭，味微苦;在空气中稳定;难溶于水，能溶于乙醚、乙醇。苯巴比妥钠为白色结晶性粉末，易溶于水，可制成注射剂。苯巴比妥钠的水溶液呈碱性，与酸性物接触或吸收空气中的二氧化碳（碳酸的pKa 6.35），可析出苯巴比妥。此题A 相关内容在最新版本应试指南中没有明确指出，建议您有时间了解即可。

答案：ABD答案所选择的是这些药物的钠盐，加酸之后会游离出这些碱性药物，而且这些药物是不溶于水的，所以析出沉淀！

而异戊巴比妥则给出的不是其盐，所以本身就是游离状态，所以不符合题意！

而Vc游离出后易溶于水，所以不选。

其实就是一个酸的钠盐在酸性中，钠盐解离，游离出药物，从而不成为钠盐，溶解度降低造成析出沉淀！

硫喷妥钠鉴别方法：取供试品约0.5g，加水10ml使硫喷妥钠溶解，加过量的稀盐酸，即生成白色沉淀，滤过；沉淀用水洗净，在105℃干燥后测定，熔点应为157～161℃。

4、苯巴比妥中检查的中性或碱性物质为

A.苯巴比妥酸

B.酸性物质

C.中间体I的降解产物

D.中间体I的副产物2-苯基丁酰脲

E.碱溶液中不溶物【正确答案】：CD

中性或碱性物质这类杂质主要是中间体2-苯基丁二酰酯的副产物2-苯基丁二酰胺、2-苯基丁二酰脲或分解产物。

5、利用巴比妥类药物分子结构中的丙二酰脲的反应，可鉴别的药物为 ABCDE

A.异戊巴比妥

B.异戊巴比妥钠

C.司可巴比妥钠

D.苯巴比妥

E.注射用硫喷妥钠

巴比妥类药物是巴比妥酸的衍生物，具有丙二酰脲的基本结构。丙二酰脲类的鉴别反应作为本类药物通用的鉴别试验法。此题AB选项2013年药物分析考试大纲没有明确要求掌握。因此，重点掌握考试大纲要求掌握的代表性药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠、苯巴比妥。

6、利用制备衍生物测定其熔点的方法进行鉴别的药物有

A.苯巴比妥钠

B.司可巴比妥钠

C.注射用硫喷妥钠

D.苯巴比妥

E.盐酸丁卡因 BCE 2013版药物分析中要求的：利用制备衍生物测定其熔点的方法进行鉴别的药物有：司可巴比妥钠、硫喷妥钠

7、《中国药典》对收载的巴比妥类药物含量测定所采用的方法有

A.紫外分光光度法

B.HPLC

C.溴量法

D.银量法

E.酸碱滴定法【正确答案】：ABCD 《中国药典》采用高效液相色谱法测定苯巴比妥片的含量。因巴比妥类药物可互变异构成烯醇式，具有弱酸性，故采用离子抑制反相色谱，同时加入扫尾剂三乙胺，以提高色谱峰的对称性，提高柱效.

而此题对于巴比妥类药物(一般指原料药)含量测定，在应试指南介绍的方法中，没有明确指出采用高效液相色谱法，建议您了解相关知识点即可。

8、苯巴比妥中规定检查的特殊杂质为

A.酸度

B.碱度

C.乙醇溶液澄清度（注意与葡萄糖或乳糖的差异!）

D.中性或碱性物质

E.醋酸苯酯【正确答案】：ACD

醋酸苯酯即乙酸苯酯。在阿司匹林的溶液的澄清度检查方法：取供试品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。其是在控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量。其原理是基于阿司匹林分子结构中含羧基，可溶于碳酸钠试液；而苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等杂质不溶的特性。

此题题干关于苯巴比妥中规定检查的特殊杂质，不包括B。

《中国药典》规定，苯巴比妥除检查“干燥失重"和“炽灼残渣”外，还需检查“酸度”、“乙醇溶液的澄清度”、“有关物质”和“中性或碱性物质”等项目，以限制相关杂质的含量。

硫喷妥钠注射液应符合《中国药典》附录注射剂项下有关的各项规定。此外还需检查“无菌”、“干燥失重”、“硫酸盐”、“碱度”、“溶液澄清度”和“有关物质”。

一般杂质包括干燥失重和“炽灼残渣”。一般杂质是指在自然界中分布广泛、在多种药品的生产中可能引入的杂质，如水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。一般杂质的检查方法收载在《中国药典》的附录中。特殊杂质是指个别药品在生产和贮藏中引入的杂质，如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼等。

9、司可巴比妥钠的鉴别试验为 DE

A.硫元素的反应

B.与甲醛-硫酸呈色反应

C.与亚硝酸钠-硫酸呈色反应

D.与碘发生加成反应，使碘试液褪色

E.和高锰酸钾发生氧化还原反应，使高锰酸钾溶液褪色

司可巴比妥钠的鉴别试验包括结构中的烯丙基与碘发生加成反应，使碘试液的棕黄色褪色消失。

巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下可以与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。这一特性可以用于本类药物的鉴别。包括与银盐的反应、与铜盐的反应等。

选项E涉及的知识点在2013年最新版本执业药师考试中没有明确要求。因此，建议您有时间了解即可。司可巴比妥钠有乙烯基是具有还原性的，而高锰酸钾具有氧化性，所以会发生氧化还原反应！司可巴比妥钠在水中极易溶解，在乙醇中溶解，在乙醚中不溶。本品具有丙二酰脲母核和丙烯基结构，可发生丙二酰脲的一般反应和烯基的特征反应。鉴别

1.制备衍生物测定熔点熔点是物质的物理常数，因此熔点可用于固体药物的鉴别。制备衍生物测定熔点是利用司可巴比妥钠盐易溶于水，而其游离酸难溶于水的特点，制备游离酸沉淀，过滤、干燥后，测定熔点，以进行鉴别。

方法：取供试品1g，加水100ml溶解后，加稀醋酸5ml强力搅拌，再加水200ml，加热煮沸使溶解成澄清溶液(液面无油状物)，放冷，静置，待析出结晶后，滤过，结晶在70%干燥后测定，熔点约为97℃。

2.与碘试液的反应司可巴比妥钠结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。

3.红外光谱法司可巴比妥具有羰基、酰胺和烯丙基结构，有特征红外光谱，可用于鉴别。《中国药典》规定，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。

4.丙二酰脲类的鉴别反应该法是本类药物的通用鉴别试验法。反应的原理和方法同苯巴比妥鉴别项下。

没有与亚硝酸钠-硫酸的呈色反应

10、苯巴比妥的鉴别试验为

A.使碘试液褪色

B.与亚硝酸钠的反应

C.与亚硝酸钠-硫酸的呈色反应

D.与甲醛-硫酸的呈色反应

E.丙二酰脲类鉴别反应【正确答案】：CDE

苯巴比妥的分析鉴别包括：

1.与亚硝酸钠-硫酸的反应苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物随即转为橙红色。可用于区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物。

方法：取供试品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。

2.与甲醛-硫酸的反应苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物，可用于区别苯巴比妥与其他巴比妥类药物。

3.红外光谱法苯巴比妥具有羰基、酰胺和苯环结构，有特征红外光谱，可用于鉴别。《中国药典》规定，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。

4.丙二酰脲类的鉴别反应巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。这一特性可用于本类药物的鉴别。因此，此题答案CDE。甲醛硫酸试液反应是鉴别盐酸吗啡的反应，又称Marquis反应，即盐酸吗啡与甲醛硫酸试液反应，显紫堇色。甲醛硫酸试液又称为Marquis试液。

Marquis试液是甲醛硫酸按照一定的比例配置好的；而苯巴比妥则是在硫酸环境下与甲醛反应，所以还是有些不同的！

11、巴比妥钠盐药物应具有的鉴别反应为 AE

A.黄色焰色反应

B.紫色焰色反应

C.砖红色焰色反应

D.绿色焰色反应

E.铜盐反应

司可巴比妥钠鉴别

1.制备衍生物测定熔点原理：司可巴比妥钠盐易溶于水，而其游离酸难溶于水的特点，制备游离酸沉淀，过滤、干燥后，测定熔点，以进行鉴别。

2.与碘试液的反应——烯基的特征反应。司可巴比妥钠结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。与银盐反应、与铜盐反应。

4.红外光谱法羰基、酰胺和烯丙基的红外特征吸收。

ABCD这些都是焰色反应，需要用火烧的，一般都是一些药物的金属盐；钾紫纳黄；砖红色是钙；绿色是铅，记住钾紫纳黄就够了！

焰色反应，照《中国药典》“一般鉴别试验”中钠盐和钾盐的焰色反应试验。取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，青霉素钠的，火焰显鲜黄色;青霉素钾的火焰显紫色。

巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。其中，铜盐反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。此题干的意思是巴比妥钠盐药物应具有的鉴别反应为?火焰反应——钠元素的特征反应环状丙二酰脲结构——在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。在此备选项中也就是铜盐反应

甲醇与丙酮，游离磷酸,他们分别是那种药物的特殊杂质？

是地塞米松磷酸钠的特殊检查。地塞米松磷酸钠方法：

精密量取甲醇10μl（相当于7.9mg）与丙酮100μl（相当于79mg），置100ml量瓶中，精密加0.1%（ml/ml）正丙醇（内标物质）溶液20ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另

取本品月约0.16g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入上述内标溶液2ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品。取上述溶液，照气相色谱法，用高分子多孔小球色谱柱（按正丙醇计算的理论板数应大于700），在柱温150℃测定。含丙酮不得过5.0%（g/g），并不得出现甲醇峰。

本品在生产工艺中使用大量甲醇和丙酮，因此要检查。甲醇的检测限为3.1ng.

12、利用熔点测定法鉴别巴比妥类药物的依据为

A.巴比妥类药物不溶于水

B.巴比妥盐类药物溶于水

C.巴比妥药物溶于有机溶剂

D.巴比妥药物各有其固定的熔点

E.巴比妥盐类药物各有其同定的熔点答案】：ABD 巴比妥类的药物不溶于水，而其盐易溶于水。因此，测定熔点时先将其盐溶于水，然后酸化，从水溶液中析出相应的巴比妥类药物，过滤干燥后测定熔点。而一般是利用D的性质测定熔点，而不是测定其盐的熔点！所以不选E！

13、《中国药典》附录中规定丙二酰脲的反应为 BE

A.水解反应

B.与银盐的反应

C.与汞盐的反应

D.与钴盐的反应

E.与铜盐的反应

丙二酰脲类的鉴别反应:含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。这一特性可用于鉴别。

(1)银盐反应取供试品加碳酸钠试液,滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀.

(2)铜盐反应取供试品约加吡啶溶液溶解后，加铜吡啶试液，即显紫色或生成紫色沉淀。

14、巴比妥类药物的含量测定方法有

A.碘量法

B.溴量法

C.银量法

D.铈量法

E.紫外分光光度法

【正确答案】：BCE

根据药物分析应试指南，司可巴比妥钠鉴别采取与碘试液的反应，含量测定采取溴量法测定。碘量法是以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行滴定的方法。

15、在一定条件下，能直接与硫酸铜反应产生颜色的药物是 ABE

A.注射用硫喷妥钠

B.司可巴比妥钠

C.盐酸普鲁卡因

D.硫酸阿托品

E.苯巴比妥钠

阿托品是由托烷衍生的氨基醇(莨菪醇)与莨菪酸缩合而成的酯类生物碱，其碱性较强，多与硫酸成盐，分子中具有酯结构，易水解，水解产物可用于鉴别。分子结构中的氮原子位于五元脂环上，为叔胺氮原子，其碱性较强，易与酸成盐。

盐酸普鲁卡因为常用的局部麻醉药，是对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇的酯与盐酸形成的盐，盐酸普鲁卡因分子结构中的芳香第一胺(通常称为芳伯氨)基能发生重氮化反应;酯键可发生水解;叔胺氮原子具有碱性。

巴比妥类药物为镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物，具有丙二酰脲的基本结构。常用巴比妥类药物多为巴比妥酸的5，5-二取代物，亦有少数为1，5，5-三取代物或C2位为硫取代的硫代巴比妥酸的5，5-二取代物。本类的代表性药物有苯巴比妥、司可巴比妥钠及硫喷妥钠。丙二酰脲类的鉴别反应:巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属

离子反应，生成沉淀或有色物质。这一特性可用于本类药物的鉴别。如铜盐反应，取供试品，加吡啶溶液，溶解后，加铜吡啶试液(含硫酸铜)，即显紫色或生成紫色沉淀。因此，此题答案ABE，不包括CD。

16、巴比妥类药物的共有鉴别反应包括

A.烯丙基的反应

B.与银盐的反应

C.硫色素反应

D.与铜盐的反应

E.与亚硝酸钠-硫酸的反应【正确答案】：BD

巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。这一特性可用于本类药物的鉴别。

苯巴比妥鉴别

1.与亚硝酸钠-硫酸的反应

2.与甲醛-硫酸的反应

3.红外光谱法

4.丙二酰脲类的鉴别反应

司可巴比妥鉴别

1.制备衍生物测定熔点

2.与碘试液的反应

3.红外光谱法

4.丙二酰脲类的鉴别反应

注射用硫喷妥钠鉴别

1.制备衍生物测定熔点

2.与铜盐反应

3.与醋酸铅试液的反应

4.钠盐的鉴别

巴比妥类药物的分析

第五章巴比妥类药物的分析第五章巴比妥类药物的分析

收特征。在酸性条件下不电离，无紫外吸收。而含硫巴比妥在酸性、碱性条件下均有紫外吸收，据此可以区别。内容第一节基本结构与特征代表性药物： 1、苯巴比妥（Phenobarbital ） 2、司可巴比妥钠（Secobarbital sodium） 3、硫喷妥钠（Thiopental sodium） 4、巴比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥（barbital，Amobarbital，pento barbital）一、弱酸性--与强碱成盐二、水解反应---与碱液共沸→NH3↑ 三、与重金属离子反应与钴、铜→有色↓，与银、汞→白色↓

四、紫外吸收光谱特征 (一)、硫代巴比妥的紫外吸收 (二)、5，5-取代巴比妥的紫外吸收特征五、显微结晶 (一)、药物本身的晶形 1、巴比妥——长方形结晶 2、苯巴比妥——球形->->花瓣状结晶 (二)、反应产物的晶形 1、巴比妥与铜-吡啶形成十字形紫色结晶 2、苯巴比妥形成浅紫色不规则或菱形结晶

其他巴比妥类与铜-吡啶不形成结晶，可区别。第二节鉴别试验一、丙二酰脲试验： (一)、巴比妥类 + Na2CO3·TS+ 过量AgNO3→白色↓ (二)、巴比妥类 + 吡啶溶液 + Cu2+→紫色（↓）（含硫巴比妥类为绿色，可与之区别）二、钠盐的鉴别试验：（钠离子的焰色反应） (一)、在无色火焰中燃烧，呈现黄色火焰。三、取代基试验 (一)、苯环取代基反应： 1、硝化反应 2、亚硝酸钠-硫酸反应 3、硫酸-甲醛反应苯巴比妥 + KNO3+H2SO4→黄色苯巴比妥 + NaNO2+H2SO4→橙黄色苯巴比妥 + 甲醛+ H2SO4→玫瑰红色 4、硫元素反应： (1)、硫喷妥钠+NaOH+Pb2+ →白色↓ (2)、加热→PbS↓（黑色） 5、与香草醛反应： (二)、不饱和取代基（烯丙基）反应： 1、司可巴比妥钠 + I2（ Br2）→碘（溴）褪色 2、或在碱性溶液中与高锰酸钾反应，使后者褪色

巴比妥类药物的分析

八、(3)巴比妥类药物的分析一、单选题：每一道测试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择一个最佳答案，并在答题卡上将相应题号的相应字母所属的方框涂黑。第1题取某药物约0．1g，加碳酸钠试液1ml和水10ml，滴加硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解。该药物应是 A、对氨基水杨酸钠 B、阿司匹林 C、苯巴比妥 D、盐酸丁卡因 E、盐酸去氧肾上腺素正确答案：C 第2题巴比妥类药物的共同反应是 A、和铜吡啶试液的反应 B、和三氯化铁的反应 C、和亚硝酸钠-硫酸的反应 D、和甲醛-硫酸的反应 E、和碘试液的反应正确答案：A 第3题紫外分光光度法(对照品对照法)测定注射用硫喷妥钠含量的计算式为：供试品中硫喷妥钠质量(mg)=50×1．091×(A／AR)×CR，式中1．091应是 A、对照品硫喷妥的质量 B、对照品硫喷妥溶液的浓度 C、换算因数 D、计算常数 E、硫喷妥钠和硫喷妥分子量的比值正确答案：E 第4题苯巴比妥中酸度检查的目的在于 A、控制苯基丁二酰脲的限量 B、控制巴比妥酸的限量 C、控制中性或碱性物质的限量 D、控制合成过程中盐酸的残存量 E、控制合成过程中脲素的残存量正确答案：A 第5题取苯巴比妥0．20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。该试验是检查 A、苯巴比妥酸 B、中性物质 C、碱性物质 D、酸度 E、纯度正确答案：D 第6题《中国药典》(2005年版)规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是 A、控制苯巴比妥酸杂质 B、控制中间体

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8．。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ）Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ）Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一

药物分析在线作业标准答案

您的本次作业分数为：99分单选题 1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是（）。 A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠正确答案:E 2.《中国药典》规定：凡检查溶出度的片剂可不再检查（）。 A 硬度 B 溶化性 C 重量差异 D 含量均匀度 E 崩解时限正确答案:E 3.用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围正确答案:A 4.药物分析中的原始纪录（）。 A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁 B 通常要有检验人和委托人签名 C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁

D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管 E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D 5.澄清度检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法正确答案:D 6.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓正确答案:D 7.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰？（） A 酸碱滴定法 B 非水溶液滴定法 C 氧化还原滴定法 D 配位滴定法 E 沉淀滴定法正确答案:C 8.在红外光谱1650～1900 cm-1处有强吸收的基团是（）。 A 羰基

B 甲基 C 羟基 D 氰基 E 苯环正确答案:A 9.中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引正确答案:E 10.药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法正确答案:B 11.在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么。（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花

药物分析

第2、3章药物的鉴别与杂质检查一、练习思考题 1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？ 2．什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。 3．如何利用色谱法来鉴别药物？ 4．什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？ 5．试述杂质检查的意义、来源？ 6．什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 7．何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？ 8．试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。 9．什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？ 10．氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。问：（1）应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少毫升？（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？二、选择题 1．下列叙述中不正确的说法是（） A. 鉴别反应完成需要一定时间 B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题 C. 鉴别反应需要有一定的专属性 D. 鉴别反应需在一定条件下进行 E. 温度对鉴别反应有影响 2．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（） A. 药物中杂质的重量是1.0μg B. 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg C. 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg D. 在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg E. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一 3．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（） A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C. 是对人体健康有害的物质 D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常 E. 可能引起制剂的不稳定性 4．微孔滤膜法是用来检查（） A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物 5．干燥失重主要检查药物中的（） A. 硫酸灰分 B. 灰分 C. 易碳化物 D. 水分及其他挥发性成分 E. 结晶水 6．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（） A. W/（C．V）ⅹ100% B. C．V．Wⅹ100% C. V．C/Wⅹ100%

药物分析78986

非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是( ) 答案A 醋酸氟地松中氟的测定采用() 答案C 古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是() 答案C 用溴酸钾法测定异烟肼的依据是( ) 答案B 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对()更有专属性。答案A 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有( ) 答案A 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它()答案D 抗生素类药物的活性采用()。

答案C 用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为( ) 答案B 下列说法不正确的是( ) 答案B 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是() 答案E 干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为() 答案B 复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为( ) 答案C 有关维生素E的鉴别反应，正确的是() 答案A

在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是() 答案B 用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入( ) 答案E 药物的纯度是指() 答案B 中国药典采用( )法指示重氮反应的终点。答案B 醋酸氟地松中氟的测定采用() 答案C 肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为( ) 答案D 异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。此反应称为银镜反应。答案对

青霉素可用碘量法测定含量，是由于青霉素分子消耗碘。答案错复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法。答案错甾体激素中“其他甾体”的检查采用高低浓度浓度对比法。答案对庆大霉素为一复合物的硫酸盐。答案对水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。答案对由于甾体激素类药物结构复杂，红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段。答案对药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。答案错

浙大药学2015《药物分析A》在线作业答案

您的本次作业分数为：95分单选题 1.可与2，6-二氯靛酚试液反应的药物是( )。? A 维生素A ? B 维生素B1 ? C 维生素C ? D 维生素E 正确答案:C ? 单选题 2.下列易发生差向异构化的药物是( )。 ? A 金霉素 ? B 土霉素 ? C 庆大霉素 ? D 多西环素（强力霉素）正确答案:A ?

3.下列属于光谱鉴别法的是（）。 ? A UV法 ? B TLC法 ? C HPLC法 ? D PC法正确答案:A ? 单选题 4.供试品溶液加入氯化钡试液生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶，说明该供试品为( )。 ? A 硫酸盐 ? B 碳酸氢盐 ? C 醋酸盐 ? D 碳酸盐正确答案:A ?

5.能与硝酸银试液反应生成银镜，并放出气泡和生成黑色浑浊的药物是（）。 ? A 尼可刹米 ? B 烟酰胺 ? C 地西泮 ? D 异烟肼正确答案:D ? 单选题 6.对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的（）。? A 外观 ? B 溶解度 ? C 外观和溶解度 ? D 外观和物理常数正确答案:D ?

7.四环素类抗生素的含量测定，各国药典多采用( )。 ? A 微生物检定法 ? B UV法 ? C GC法 ? D HPLC法正确答案:D ? 单选题 8.氯氮卓加稀硫酸溶解后，在紫外光照射下呈现的荧光颜色是( )。? A 红色 ? B 橙色 ? C 黄绿色 ? D 紫色正确答案:D ?

9.《中国药典》（2010年版）肾上腺素中酮体检查的方法是采用（）。? A 薄层色谱法 ? B 气相色谱法 ? C 高效液相色谱法 ? D 紫外-可见分光光度法正确答案:D ? 单选题 10.巴比妥类药物具有弱酸性是因为（）。 ? A 在水中不溶解 ? B 在乙醇中溶解 ? C 有一定的熔点 ? D 在水溶液中发生二级电离正确答案:D ?

药物分析试卷参考答案

2008至2009学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( ) A. 防腐消毒 B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 C. 控制pH值 D. 减小溶解度

巴比妥类药物分析

巴比妥类药物分析一、最佳选择题 1、具有硫元素反应的药物为 A.苯巴比妥 B.司可巴比妥钠 C.异戊巴比妥钠 D.硫喷妥钠 E.肾上腺素 D 巴比妥类药物包括司可巴比妥钠。司可巴比妥钠具有丙烯基结构，可发生烯基的特征反应：与碘试液的反应司可巴比妥钠结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。 2、银量法测定苯巴比妥含量时，1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量是（苯巴比妥的分子量是232.24） A.23.22mg B.232.24mg C.11.6l mg D.5.85mg E.2.322mg A 《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液 (0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥(C12H12N203)。滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点，但实际操作时，终点不易准确判断，故采用电位法指示。以上滴定中，1mol的硝酸银相当于1mol的苯巴比妥，苯巴比妥的分子量为232.24，所以滴定度 T=0.1×232.24=23.22(mg/ml)。 1L=1000ml,1g=1000mg. 1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量: 1x0.001(L)x0.1(mol／L)x232.24(g/mol)=0.001x0.1x232.24x1000(mg)=23.22(mg) 丙二酰脲类的鉴别反应：巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。这一特性可用于本类药物的鉴别。其中，银盐反应：巴比妥类药物的一银盐可溶于水，而二银盐不溶。反应中第一次出现的白色沉淀是由于硝酸银局部过浓，产生少量巴比妥二银盐，振摇后，转换为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银至过量，则完全生成白色二银盐沉淀。《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。在银量法测定苯巴比妥的含量中，生成一银盐、二银盐的两个方程式中，各物质的摩尔比都是1:1. 3、取某一巴比妥类药物约0.2g，加氢氧化钠试液5ml，与醋酸铅试液2ml，即生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色。该药物应为 A.异戊巴比妥 B.苯巴比妥钠 C.司可巴比妥钠 D.硫喷妥钠 E.苯妥英钠 D 4、用亚硝酸钠-硫酸反应鉴别苯巴比妥及其钠盐的原理为 A.烯醇式的酸性反应 B.丙二酰脲的水解反应 C.可能为苯环上的硝基取代反应 D.估计是苯环上的亚硝基取代反应 E.丙二酰脲1，3位N上的缩合反应 D 与亚硝酸钠-硫酸的反应发生在苯环上，以此区别不含苯环的巴比妥类药物。苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物随即转为橙红色。可用于区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物。

药物分析复习习题及答案

第三章药物的杂质检查示例一茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10× × 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc ε=100E 1cm 1%：g/ml,b=1cm （）

示例三对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？示例四谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=

巴比妥类药物的分析试卷.doc

巴比妥类药物的分析试卷 [模拟] 120 A型题题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。第1题：决定巴比妥类药物共性的是 A.巴比妥酸环结构 B.巴比妥碱环结构 C.巴比妥取代基的性质 D.巴比妥取代基的个数 E.2位碳的饱和性第2题：取苯巴比妥0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3％无水碳酸钠15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，即得，每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于多少mg的苯巴比妥(苯巴比妥的摩尔质量为：232.24) A.11.61 B.23.22 C.46.45 D.92.90 E.232.2 第3题：巴比妥类药物鉴别反应的主要根据是 A.具有2位不饱和碳氧双键 B.丙二酰亚胺结构 C.具有两个亚胺结构，但仅可在水中产生一级电离 D.一取代时与取代基相连的碳上含有氢，可以发生互变异构 E.互变异构以后，可以形成三个羟基，形成三个氧负离子第4题：关于巴比妥类药物的鉴别中的银盐反应，以下叙述正确的是 A.在适当的碱性条件下进行，生成难溶的一银盐沉淀 B.在适当的碱性条件下进行，生成难溶的二银盐沉淀 C.在适当的酸性条件下进行，生成易溶的一银盐沉淀 D.在适当的酸性条件下进行，生成易溶的二银盐沉淀 E.在中性条件下进行，生成难溶的一银盐和二银盐沉淀

第5题：下列反应使含芳香取代基的巴比妥类药物生成玫瑰红色产物的反应是 A.硝化反应 B.磺化反应 C.碘化反应 D.甲醛-硫酸反应 E.硫酸-亚硝酸钠反应第6题：一般不用于巴比妥类药物鉴别的金属离子反应是 A.铜盐反应 B.汞盐反应 C.银盐反应 D.钴盐反应 E.锌盐反应第7题：关于巴比妥类药物的鉴别反应中的汞盐反应，以下叙述正确的是 A.与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液 B.与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可以溶解于磷酸试液 C.与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可以溶解于氨试液 D.与硝酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可以溶解于氨试液 E.与硝酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可以溶解于磷酸试液第8题： 5，5-取代巴比妥在下列溶液中可产生紫外光谱的是 A.酸性溶液和pHl0的溶液 B.酸性溶液和pHl3的溶液 C.pHl0和pHl3的溶液 D.仅酸性溶液 E.仅pHl3的溶液第9题：鉴别巴比妥是否含有不饱和取代基的反应是 A.甲醛-硫酸反应 B.银盐反应 C.硝化反应 D.硫酸-亚硝酸反应 E.碘试液反应第10题：鉴别司可巴比妥的试液是 A.碘试液 B.氢氰酸试液

《药物分析》试卷及答案本

《药物分析》2012年秋季期末考试试卷（本科）班级学号姓名分数（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) 1. 中国药典主要内容包括（） A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（） A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（） A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（） A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指（） A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（） A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（） A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是（） A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（） A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（） A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（） A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（） A. 防腐消毒 B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 C. 控制pH值 D. 减小溶解度 14. 肾上腺素的常用鉴别反应有（） A. 羟肟酸铁盐反应 B. 硫酸荧光反应 C. 甲醛－硫酸反应 D. 钯离子显色反应 15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（） A. 增强药物碱性 B. 使氨基游离 C. 使终点变色明 D. 增加NO+的浓度 16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）

药物分析题

五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题 1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（） A、乙酰水杨酸 B、异烟肼 C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类 2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（） A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对 3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（） A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐 4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（） A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E 5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（） A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度 C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干扰物的影响 E、防止沉淀生成 6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（） A、永停滴定法 B、加淀粉－KI指示剂法 C、外指示剂法 D、加结晶紫指示终点法 E、以上都不对 7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（） A、水－乙醚 B、水－乙晴 C、水－乙醇 D、水－丙酮 E、水－甲醇 8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（） A、由于结构中含有酰亚胺基 B、由于结构中含有不饱和取代基 C、由于结构中含有饱和取代基 D、由于结构中含有酚羟基 E、由于结构中含有芳伯氨基 9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（） A、增加巴比妥类的溶解度 B、使巴比妥类的Ka值减小 C、除去干扰物的影响 D、防止沉淀生成 E、以上都不对 10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（） A、△4－3－酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基

巴比妥类药物的分析

八、（3）巴比妥类药物的分析一、单选题：每一道测试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择一个最佳答案，并在答题卡上将相应题号的相应字母所属的方框涂黑。第1题取某药物约0. 1g,加碳酸钠试液1ml和水10ml，滴加硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解。该药物应是 A、对氨基水杨酸钠 B、阿司匹林 C、苯巴比妥 D、盐酸丁卡因 E、盐酸去氧肾上腺素正确答案：C 第2题巴比妥类药物的共同反应是 A、和铜吡啶试液的反应 B、和三氯化铁的反应 C、和亚硝酸钠-硫酸的反应 D、和甲醛-硫酸的反应 E、和碘试液的反应正确答案：A 第3题紫外分光光度法（对照品对照法）测定注射用硫喷妥钠含量的计算式为：供试品中硫喷妥钠质量（mg）=50 X 1. 091 x （A/AR）x CR，式中1. 091 应是 A、对照品硫喷妥的质量 B、对照品硫喷妥溶液的浓度 C、换算因数 D、计算常数 E、硫喷妥钠和硫喷妥分子量的比值正确答案：E 第4题苯巴比妥中酸度检查的目的在于 A、控制苯基丁二酰脲的限量 B、控制巴比妥酸的限量 C、控制中性或碱性物质的限量 D、控制合成过程中盐酸的残存量 E、控制合成过程中脲素的残存量正确答案：A 第5题取苯巴比妥0. 20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。该试验是检查 A、苯巴比妥酸 B、中性物质 C、碱性物质 D、酸度 E、纯度正确答案：D 第6题《中国药典》（2005年版）规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是 A、控制苯巴比妥酸杂质 B、控制中间体

巴比妥类药物分析

第四章巴比妥类药物分析练习思考题 1.试述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系。 2.如何利用巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征来区别不同类型的巴比妥和进行含量测定？ 3.巴比妥类药物的鉴别试验主要有哪些？其原理是什么？ 4.银量法测定巴比妥类药物的原理是什么？历版药典对该法进行了哪些改进？ 5.试述巴比妥类药物的银量法与沉淀滴定法中的银量法的异同点？ 6.说明溴量法测定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量计算。 7.什么叫差示紫外分光光度法？说明其含量测定原理。 8.如何区别硫喷妥钠、苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥？ 9.司可巴比妥钠的澄清度检查中溶解样品的水为什么要事先煮沸？ 10.司可巴比妥钠胶囊含量测定：精密称取内容物0.1385g，置碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25 mL，再加盐酸5 mL，立即密塞并振摇1分钟，暗处静置15分钟后，加碘化钾试液10 mL，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L，F=0.992）滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.05 mL，空白试验消耗25.22 mL，每1mL溴滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠。问：（1）溴滴定液是如何配制的？在本方法中需要标定吗？在滴定反应中，加盐酸后溴滴定液起了怎样的化学反应？（2）空白试验在本方法中起什么作用？（3）为什么要待近终点时加入淀粉指示液？（4）计算本品相当于标示量的百分含量（规格0.1g，20粒胶囊内容物重2.7506 g）？选择题一、最佳选择题 1. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（） A、红色 B、紫色 C、黄色 D、绿色 E、蓝色 2. 用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一方法是正确的（） A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氰酸铵滴定液回滴，以铁盐为指示剂 B、将检品溶于水，用硝酸银标准液滴定，以铬酸钾为指示剂 C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂 D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点 E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准液滴定，以电位法指示终点 3. 巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为（）

药物分析

药物分析一. 1. 2.药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量. 3.,一般用回收率%表示 4.指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所的结果之间接近程度 5.是利用分析测定手段,发展药物分析方法, 研究药物的质量规律,对药物进行全面检查与控制的科学 6. 7.,按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的,用以检查药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定. 8.除了另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量. 9.系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质. 系指称取重量应准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 ,一定量的饱和溶液中溶质的含量. 系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量,《中国药典》用毫克(mg)表示. 系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度. 17. 并单独进行控制的杂质；特定杂质包括结构已知的杂质和结构未知的杂质。 18. 定药物的浓度与仪器响应值的关系，一般用回归分析法所得的回归方程来评价。 19. 应值与标准物质产生的响应值的比值，通常以%表示。 20.-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌激素类药物含量的灵敏测定。二. 填空 1.室温是指10～30℃. 2.干燥失重是检查药物中的水分和其他挥发性物质 3.酸碱度检查的水煮沸放冷. 硫酸盐的检查是在稀盐酸酸性条件下与BaCl2反应, 加酸的目的防止碳酸钡或磷酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浊的影响 4.氯化物检查的标准溶液是标准氯化钠

巴比妥类药物的分析-药物分析

第1章巴比妥类药物的分析 1.1 药物的基本结构与特征 1.1.1巴比妥类药物的结构与性质巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物，其基本结构通式为：由于5位取代基R 1和R 2不同，形成不同巴比妥药物，具有不同的理化性质。临床上常用的本类药物多为巴比妥酸的5,5-二取代衍生物，少数为1,5,5-三取代物或C 2位为硫取代的硫代巴比妥酸的5,5-二取代衍生物。《中国药典》（2010年版）收载的本类药物有苯巴比妥及其钠盐，异戊巴比妥及其钠盐，司可巴比妥钠以及注射用硫喷妥钠等。表1-1 常见巴比妥类药物的化学结构药物 R 1 R 2 备注巴比妥（Barbital ） ―C 2H 5 ―C 2H 5 苯巴比妥（Phenobarbital ） ―C 2H 5 ―C 6H 5 异戊巴比妥（Amobarbital ） ―C 2H 5 ―CH 2CH 2CH(CH 3)2 司可巴比妥钠（Secobarbital sodium ） ―CH 2CH=CH(CH 3)2 ―CH （CH 3）（CH 2）2CH 3 硫喷妥钠（Thiopental Sodium ） ―C 2H 5 ―C 2H 5 C 2位S 取代物的钠盐巴比妥类药物的母核为巴比妥酸环状丙二酰脲结构。此结构是巴比妥类药物的共同部分，决定巴比妥类药物的特性，可用于与其他类药物相区别。另一部分是取代基部分，即R 1和R 2。根据取代基不同，可以形成各种具体的巴比妥类的各种具体药物，并具有不同的 C C C O N O N C O R 1R 2 R 3 5 4 32 1 6 H H

理化性质。这些理化性质可用于各种巴比妥类药物之间的相互区别。 1.1.2巴比妥类药物的特征巴比妥类药物一般为白色结晶或结晶性粉末，具有一定的熔点。在空气中较稳定，加热多能升华。此类药物一般微溶或极微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂；其钠盐则易浴于水，而难溶于有机溶剂。相对稳定的六元环结构，遇酸、氧化剂、还原剂时，一般不会破裂，但与碱液共沸时则水解开环，并产生氨气。巴比妥类药物具体的理化性质如下。 1.弱酸性巴比妥类药物的母核环状结构中含有l,3-二酰亚胺基团，能使其分子发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离。 pK 1=8 pK 2=12 由于本类药物为弱酸性物质（pKa 值为7.3~8.4），故可与强碱反应生成水溶性的盐类，一般为钠盐。由弱酸与强碱形成的巴比妥钠盐，其水溶液显碱性，加酸酸化后，则析出结晶性的游离巴比妥类药物，可用有机溶剂将其提取出来。上述这些性质可用于巴比妥类药物的分离、鉴别、检查和含量测定。 2. 水解反应 1）巴比妥类药物的水解本类药物的分子结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解产生氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。 2）巴比妥类药物钠盐的水解本类药物的钠盐，在吸湿的情况下也能水解。一般情况下，在室温和pH10以下水解较慢；pH11以上随着碱度的增加水解速度加快。 3. 与重金属离子的反应巴比妥类药物的母核为丙二酰脲（－CONHCONHCO －）或酰亚胺基团，在适宜的 pH N N OH O R1 R2 O R1 R2 O

巴比妥类药物分析

巴比妥类药物的分析

巴比妥类药物的分析

药物分析试题及答案

药物分析在线作业标准答案

药物分析

药物分析78986

浙大药学2015《药物分析A》在线作业答案

最新药物分析教案——第七章 巴比妥类药物的分析

药物分析试卷参考答案

巴比妥类药物分析

药物分析复习习题及答案

巴比妥类药物的分析试卷.doc

《药物分析》试卷及答案 本

药物分析题

巴比妥类药物的分析

巴比妥类药物分析

药物分析

巴比妥类药物的分析-药物分析

最新药物分析教案——第七章巴比妥类药物的分析

《药物分析》试卷及答案本