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中药制剂分析习题

中药制剂分析习题
中药制剂分析习题

第四章中药制剂的含量测定

一、选择题

(一)A型题

83.样品粉碎时,不正确的操作是

A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品

C.防止粉尘飞散D防止挥发性成分损失

E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可

84.通常不用混合溶剂提取的方法是

A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法

D连续回流提取法E.超临界提取法

85.在进行样品的净化时,不采用的方法是

A.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法

86.下列方法中用于样品净化的是

A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法

D.指纹图谱法E.固相萃取法

87.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是

A冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.以上都不是

88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是

A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法

89.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是

A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的

B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂

C.常用的萃取溶剂有CHCl

3、CH

2

Cl

2

、CH

3

COOC

2

H

5

和Et

2

O等

D.萃取弱酸性成分时,应调节水相的pH=pKa+2

E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率

90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的pH值偏低

A.有利于生物碱成盐B.有利于离子对试剂的离解C.不利于离子对的形成

D.有利于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐

91.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是

A.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置(约1hr)分层变得澄清

C.在分离后的氯仿相中加脱水剂(如无水Na

2SO

4

)处理

D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分

92.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计),使用LSE法进行净化处理,其色谱柱规格为

A.内径约0.9cm,中性氧化铝5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗

B.内径约0.3cm,酸性氧化铝5g,干法装柱,30mL乙醇预洗

C.内径约0.9mm,中性氧化铝5g,干法装柱,30mL水预洗

D.内径约0.2mm,硅胶5g,湿法装柱,30mL乙醇预洗

E.内径约0.9cm,硅藻土5g,湿法装柱,2mL甲醇洗、再0.5mL水洗

93.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是

A.等吸收点法

B.吸收系数法C.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法

94.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求

A. 回收率在85%~115%、RSD≤5%(n≥5)

B.回收率在95%~105%、RSD≤3%(n≥5)

C.回收率在80%~100%、RSD≤10%(n≥9)

D.回收率≥80%、RSD≤5%(n≥5)

E.回收率在99%~101%、RSD≤0.2%(n≥3)

95.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则

A.回收率(%)=(C-B)/A×100% B. 回收率(%)=(C-A)/B×100%

C. 回收率(%)=B/(C-A)×100%

D. 回收率(%)=A/(C-B)×100%

E. 回收率(%)=(A+B)/C×100%

96.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是

A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度

B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品,各测定值彼此接近的程度

C.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示

D.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间

E.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号

97.对分析方法的重复性考察的因素是

A.不同实验室和不同分析人员

B.不同仪器和不同批号的试剂

C.不同分析环境

D.不同测定日期

E.以上都不是

98.化学分析法主要适用于测定中药制剂中

A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分

B、微量成分

C、某一单体成分

D、生物碱类

E、皂苷类

99.酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量

A、K·C≥10-8的酸碱单体组分

B、K·C<10-8的弱有机酸、生物碱

C、水中溶解度较大的酸碱组分

D、某一有机酸、生物碱单体

E、总生物碱、总有机酸组分

100.薄层扫描法可用于中药制剂的

A、定性鉴别

B、杂质检查

C、含量测定

D、定性鉴别、杂质检查及含量测定

E、定性鉴别和杂质检查

101.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循

A、朗伯-比耳定律

B、Kubelka- Munk理论及曲线

C、F=KC

D、线性关系

E、塔板理论

102.薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循

A、朗伯-比耳定律

B、Kubelka- Munk曲线

C、F=KC

D、非线性关系

E、塔板理论

103.薄层扫描定量中,内标法的主要优点在于

A、消除展开剂挥发的影响

B、消除点样量不准的影响

C、消除薄层板厚薄不均匀的影响

D、其线性关系比外标法好

E、以上都不对

104.在薄层层析中,边缘效应产生的主要原因是

A、点样量过大

B、展开剂pH值过高

C、混合展开剂配比不合适

D、展开剂不纯

E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发

105.薄层扫描最常用的定量方法是

A、内标法

B、外标法

C、追加法

D、回归曲线定量法

E、曲线校直法

106.薄层扫描定量时均采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上,这是为了

A、防止边缘效应

B、消除点样量不准的影响

C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响

D、消除展开剂挥发的影响

E、调整点样量

107.薄层扫描定量中,已知标准曲线通过原点O,在与样品同一块薄层板上,点3个标准品点(点样量完全一样),根据标准品峰面积平均值与点样量确定标准曲线中的a点,连接ao即得分析样品时的标准曲线,这叫

A、外标三点法

B、外标二点法

C、外标一点法

D、内标法

E、以上都不是

108.气相色谱法用于中药制剂的定量分析主要适用于

A、含挥发油成分及其它挥发性组分的制剂

B、含酸类成分的制剂

C、含苷类成分的制剂

D、含生物碱类成分的制剂

E、所有成分

109.GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时,定量的依据一般是

A、峰面积

B、保留时间

C、分离度

D、理论塔板数

E、拖尾因子

110.麝香中麝香酮的定量方法最常用的是

A、紫外分光光度法

B、薄层扫描法

C、高效液相色谱法

D、气相色谱法

E、荧光分析法

111.应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是

A、外标法

B、内标法

C、归一化法

D、校正因子法

E、内加法

112.中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是

A、TCD

B、FID

C、NPD

D、ECD

E、UVD

113.反相HPLC法主要适用于

A、脂溶性成分

B、水溶性成分

C、酸性成分

D、任何化合物

E、碱性组分

114.中药制剂分析中,采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是

A、C

18反相柱(ODS) B、C

8

反相柱

C、氨基柱

D、氰基柱

E、硅胶吸附柱

115.采用HPLC法测定中药制剂中某有效成分含量时,下列哪一实验条件的选择是关键

A、测定波长

B、流速

C、流动相

D、检测器

E、洗脱方式

116.中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定

A、冰片

B、炽灼残渣

C、总生物碱

D、黄芩苷、葛根素等单体成分

E、重金属元素

117.根据速率理论,兼顾柱效与分析速度,对于内径2~4.6mm色谱柱,在HPLC 分析中流动相的流速一般都采用

A、0.8mL/min

B、1.0mL/min

C、1.2mL/min

D、0.6mL/min

E、2.0mL/min

118.采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时,下列哪一条件对分离及测定最重要

A、测定波长

B、流速

C、温度

D、pH值

E、添加剂

119.以C

18

柱为固定相,甲醇-水为流动相,采用RP-HPLC法测定某中药制剂中

丹参酮II

A 含量时,若组分丹参酮II

A

峰前有一小峰,使其分离度、拖尾因子达

不到要求,可通过下列哪一方法加以解决

A、改变测定波长

B、降低流动相流速

C、降低流动相中甲醇的比例

D、增加流动相中甲醇比例

E、流动相中添加少量醋酸

120.《中国药典》2000年版约收载50种中成药采用HPLC法测定含量,均采用下列哪种定量方法

A、内标法

B、外标一点法

C、外标二点法

D、内加法

E、校正因子法

121.中药制剂分析中,大多数组分均在可见、紫外区有吸收,这类组分通常采用下列哪种检测器检测

A、荧光检测器(FD)

B、电化学检测器(ECD)

C、示差折光检测器(RID)

D、蒸发光散射检测器(ELSD)

E、紫外检测器(UVD)

122.对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分,当采用HPLC法测定其含量时,应采用

A、紫外检测器(UVD)

B、荧光检测器(FD)

C、蒸发光散射检测器(ELSD)

D、电化学检测器(ECD)

E、示差折光检测器(RID)

123.对于黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分,应用RP-HPLC法测定其含量时,合适的流动相系统为

A、甲醇-水

B、乙腈-水

C、四氢呋喃-水

D、正已烷-异丙醚

E、缓冲溶液

124.采用HPLC法进行手性药物含量测定时,常用下列哪种分析方法

A、正相色谱法

B、反相色谱法

C、胶束色谱法

D、手性色谱法

E、离子交换色谱法

ECL适用于

125.荧光分光光度法中,F=2.3K′I

A、浓溶液

B、ECL≤0.05溶液

C、ECL≤0.01溶液

D、对浓度无特殊要求

E、视待测组分性质而定

126.荧光分光光度计测定荧光强度,通常是在与激发光成以下角度的方向进行

A、0°

B、180°

C、90°

D、0~90°

E、45°

127.以黄连为君药的中药制剂,采用盐酸小檗碱为指标成分以荧光分析法测其含量,应采用下列哪种方法

A、直接荧光法

B、制备荧光衍生物

C、化学引导荧光法

D、荧光淬灭法

E、胶束增敏荧光法

128.原子吸收分光光度法在中药制剂分析中主要用于中药制剂中哪些成分的含量测定

A、含水量

B、重金属元素及微量元素

C、黄酮类

D、生物碱类

E、挥发油

129.应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时,最常用的定量方法是

A、标准加入法

B、标准曲线法

C、内标法

D、标准对照法

E、外标法

130.测定龙牡壮骨颗粒中钙的含量,《中国药典》2000年版采用下列哪种方法测定

A、化学分析法

B、可见-紫外分光光度法

C、荧光分析法

D、原子吸收分光光度法

E、高效液相色谱法

(三)配伍选择题

A.硅胶和氧化铝

B.键合相硅胶

C.大孔树脂

D.硅藻土、硅胶、纤维素

E.离子交换树脂

1. LSE中,粒度为0.07~0.15mm(200目~100目)传统的吸附剂是

2. LSE中,常用的XAD-2和D

101

树脂属于

3. LSE中,常用作亲水型填料的是

4. LSE中,通过形成离子对来萃取的填料是

5. LSE中,用于除去样品中的离子或萃取样品溶液中可离解化合物的填料是

A.吸收系数法

B.对照品比较法

C.标准曲线法

D.双波长法

E.导数光谱法

6.用UV法作含量测定时,需测定某一波长处几种不同浓度的对照品溶液的吸收度的方法是

7.用UV法作含量测定时,需测定某一波长处一种浓度的对照品溶液的吸收度,然后以此定量分析的方法是

8.用UV法作含量测定时,无需对照品的方法是

9.用UV法作含量测定时,需测定两个波长的吸收度之差的方法是

10.用UV法作含量测定时,能消除二次曲线吸收干扰的方法是

A.一阶导数光谱法(峰谷法)

B.单波长吸收度法

C.一阶导数光谱法(峰零法)

D.差示光谱法

E.二阶导数光谱法(基线法)

11.被测组分吸收曲线的两峰之间,干扰组分为一次吸收曲线,能使测定灵敏度最高的方法是

12.被测组分吸收曲线的一拐点附近,干扰组分有λ

max 或λ

min

,应选择的方法是

13.被测组分的两谷之间,干扰组分为三次吸收曲线,应选择的方法是

14.在被测组分零阶光谱上,干扰物质呈一直线,可用

15.改变介质环境,被测组分有不同的特征光谱,而干扰物光谱不变,可用

A、含量高的主成分

B、挥发性成分

C、脂溶性成分

D、重金属元素及无机元素

E、具有荧光的物质16.化学分析法适用于测定中药制剂中的

17.气相色谱法适用于测定中药制剂中的

18.反相高效液相色谱法适用于分析中药制剂中的

19.原子吸收分光光度法适用于测定中药制剂中所含的

20.荧光分析法适用于测定中药制剂中

A、外标法

B、内标法

C、归一化法

D、内加法

E、标准曲线法

21.气相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是

22.高效液相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是23.薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是

24.原子吸收分光光度法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是

25.荧光分析法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是

A、RP-HPLC法

B、NP-HPLC法

C、反相离子抑制色谱法

D、反相离子对色谱法

E、胶束色谱法

等脂溶性成分的含量测定常采用

26.丹参酮II

A

27.丹参素、甘草酸等弱酸性成分的含量测定常采用

28.阿魏酸等酸性成分的含量测定常采用

29.糖类等极性物质的含量测定常采用

30.葛根素等黄酮类成分的含量测定常采用

(四)配伍选择题

A.连续回流提取法B.超临界流体提取法C.两者均是D.两者均不是

1.适于含有对热不稳定和挥发性成分的样品的提取

2.适于含挥发性成分的样品的提取

3.比冷浸法的提取效率高、所需溶剂少

4.样品提取后,必须用全部测定法测定

5.可作为样品的净化方法

A.部分测定法(即等量法)B.全部测定法(即总量测定法)

C.两者均是D.两者均不是

6.要求提取过程中,提取溶剂的用量必须精确加入的,适合于

7.用乙醚作提取溶剂时,宜采用

8.用冷浸法或回流提取法提取样品可采用

9.用超临界流体提取法提取样品,可采用

10.测定由浸膏制成的固体制剂,常采用

A.进行仪器波长校正,吸收度的准确度的检定和杂散光检查

B.进行空白吸收校正

C.两者均要

D.两者均

不要

11.在用UV分光光度法中的吸收系数法进行含量测定时,应注意

12.在用UV分光光度法中的对照品比较法进行含量测定时,应注意

13.测定组分的吸收系数时

14.利用标准曲线法进行含量测定

15.利用导数光谱法进行含量测定

A、挥发法

B、萃取法

C、两者均是

D、两者均不是

16.药典规定药物纯度检查项目中供试品的干燥失重测定属

17.中药制剂分析中灰分的测定属

18.2000年版《中国药典》规定冰硼散中冰片的含量测定采用

19.昆明山海棠片的含量测定可采用

20.西瓜霜润喉片中西瓜霜的测定可采用

A、分光光度法

B、高效液相色谱法

C、两者均可

D、两者均不可

21.中药制剂分析中制剂中总黄酮含量的测定一般采用

22.中药制剂分析中制剂中某一黄酮类单体成分的含量测定一般采用

23.制剂中总皂苷的含量测定可采用

24.黄芪甲苷的含量测定一般采用

25.麝香酮的测定可采用

A、薄层吸收扫描法

B、薄层荧光扫描法

C、两者均可

D、两者均不可

26.含黄连的中药制剂黄连中盐酸小檗碱的含量测定可采用

、Re的含量测定可采用

27.含人参的中药制剂人参中人参皂苷Rg

1

28.冰片的含量测定常采用

29.熊果酸的含量测定常采用

30.黄芩苷的含量测定可采用

A、外标法

B、内标法

C、两者均可

D、两者均不可

31.气相色谱法测定挥发性成分含量最常用的定量方法是

32.高效液相色谱法测定中药制剂中某有效成分含量常采用的定量方法是33.薄层扫描法的定量方法常采用

34.原子吸收分光光度法的定量方法常采用

35.紫外分光光度法的定量方法常采用

A、柱温的选择

B、液体流动相的选择

C、两者均是

D、两者均不是

36.气相色谱法提高柱效,改善分离度,最重要的实验条件是

37.高效液相色谱法提高柱效,改善分离度,最重要的实验条件是

38.HPCE可通过选择哪项条件来提高分离度

39.SFC可通过选择哪项条件来提高分离度

40.TLCS可通过选择哪项条件来提高分离度

A、梯度洗脱

B、程序升温

C、两者均可

D、两者均不可

41.气相色谱分析中对宽沸程的样品往往采用

42.高效液相色谱分析时对化学组成复杂,性质相差大的复杂样品,一般采用43.在GC—IR联用分析中,对于难分离成分也可采用

44.在HPLC—MS联用分析中,对于难分离成分可用哪种方式

45.在GC—MS联用中,可采用哪种方式以提高分离度

(四)X型题

1.用沉淀法净化样品时,必须注意

A.过量的试剂若干扰被测成分的测定,则应设法除去

B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失

C.被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定

D.所有杂质必须是可溶的E.所用沉淀剂必须具有挥发性

2.中药制剂的含量测定中,进行样品处理的主要作用是

A.使被测成分有效地从样品中释放出来,制成供分析测定的稳定试样

B.除去杂质,净化样品,以提高分析方法的重现性和准确度

C.进行富集或浓缩,以利于低含量成分的测定

D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性

E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求

3. 进行中药制剂的含量测定时,固体样品处理的程序一般包括

A.样品的称取

B.样品的粉碎

C.样品的提取

D.样品的浓缩

E.

样品的净化

4.超临界流体(SF)提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为

A.该法在高温高压下提取

B.SF的密度与液体的接近,而对样品组分的溶解能力强

C.SF的粘度(或扩散系数)与气体相接近,而利于样品组分扩散到SF中

D.SF的表面张力几乎为零,而利于样品与SF充分接触

E.SF的种类更多

5.超声提取法的主要持点是

A.提取对热不稳定的样品

B.提取杂质少

C.提取效率高

D.提取的选择性较高

E.提取速度快

6.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时,下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法

E.差示光谱法

7.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时,下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法

E.标准曲线法

8.在某一介质条件下,若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时,下列方法能消除干扰的是

A.等吸收点法

B.系数倍率法

C.三波长法

D.一阶导数光谱法(峰谷法)

E.二阶导数光谱法(峰谷法)

9.在中药制剂分析中,计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用,其原因有

A.不能使用吸收系数法

B.不能测定组成已知的复杂样品

C.样品预处理步骤复杂

D.中药制剂的供试品溶液组成复杂

E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大

10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有

A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性

B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的

C.选择性是指在样品中有其他组分共存时,该分析方法对被测物准确而专属的测定能力

D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度

E.耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果受影响的承受能力

11.属于考察HPLC的耐用性的变动因素有

A.流动相的组成、pH和流速

B.不同批号的试剂

C.不同批号或厂牌的色谱柱

D.不同的分析人员

E.不同的试验室和仪器

12.考察一种分析方法的选择性时常用的方法有

A.对供试品作多次测定,比较分析结果

B.对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定,比较分析结果

C.以被测成分与除去该成分的成药同时测定,比较分析结果

D.以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定,比较分析结果

E.以供试品和除去被测成分的供试品同时测定,比较分析结果

13.对分析方法的重现性考察的因素是

A.不同实验室和不同分析人员

B.相同仪器和相同批号的试剂

C.不同分析环境

D.样品提取次数

E.不同测试耗用时间

14.中药制剂中有效成分的含量测定方法有

A、化学分析法

B、可见-紫外分光光度法

C、气相色谱法

D、薄层扫描法

E、高效液相色谱法

15.中药制剂中生物碱的含量测定方法通常有

A、重量法

B、光谱法

C、滴定分析法

D、色谱法

E、Volhard法

16.化学分析法用于中药制剂含量测定项目有

A、干燥失重

B、总有机酸

C、总生物碱

D、鞣质

E、单体成分

17.影响薄层扫描定量的主要因素是

A、吸附剂的性能及薄层板的质量

B、点样操作与随行标准

C、展开条件

D、显色

E、扫描仪输入的参数是否合理

18.对一些热稳定性或挥发性差的组分,如果要进行气相色谱分析,常用以下方法处理

A、萃取法

B、结晶法

C、分解法

D、衍生物法

E、沉淀法

19.HPLC法是目前中药制剂最重要的质控手段之一,下列针对HPLC的说法正确的是

A、对样品的分离鉴定不受挥发性、热稳定性及分子量的影响

B、分离效能高,速度快

C、能分离所含组分结构相似和组成复杂的样品

D、有些热稳定性差的组分要进行衍生化处理

E、用于制备性分离

20.三维HPLC色谱图中所提供的信息主要有

A、各组分的色谱图

B、各组分的紫外吸收曲线

C、各组分的红外吸收曲线

D、各组分的磁共振氢谱图

E、各组分的质谱图

21.在薄层色谱分析中,采用以下哪些方法可减少边缘效应

A、层析槽有较好的气密性

B、在层析槽内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条

C、减小吸附剂的活度

D、在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器

E、减小薄层的厚度

22.在高效液相色谱中,要改善二个组分的分离度,可采取下列哪些措施

A、增加柱长

B、改用灵敏的检测器

C、更换固定相

D、更换流动相

E、改变流速

23.原子吸收分光光度法测定前,试样通常须经哪些预处理

A、分解试样

B、消化处理

C、超声波脱气

D、过0.45μm滤膜

E、转化为溶液样品

24.有关荧光分析法,下列正确的是

A、荧光波长λ

EM >激发波长λ

EX

B、仅适用于稀溶液荧光物质的测定

C、分子必须有较强可见、紫外吸收

D、有较高荧光效率

E、无需严格控制实验条件

25.中药制剂中黄酮类成分的含量测定方法通常有

A、分光光度法

B、薄层扫描法

C、高效液相色谱法

D、化学分析法

E、荧光分析法

26.在中药制剂分析中,常采用标准曲线进行定量的分析方法有

A、化学分析法

B、分光光度法

C、荧光分析法

D、气相色谱法

E、原子吸收分光光度法

27.根据药典标准,以色谱法建立中药制剂有效成分含量测定方法时,需对仪器

进行系统适用性试验,该试验包括

A、色谱柱的最小理论塔板数

B、分离度

C、拖尾因子

D、重复性

E、加样回收率

28.应用气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时,应注意哪些实验条件的选择

A、固定相

B、柱温

C、载气

D、检测器

E、进样量

二、填空题

1.样品的提取方法常见的

有,,, , 。

2.样品提取后,提取液的浓缩蒸干方法主要有①____ ②____

③____ 。

3.超声提取法的主要优点是和。

4.冷浸法和连续回流提取法相比,前者的主要优点是、

和。

5.样品的净化方法主要包括,,和

等。

6.离子对萃取法最适宜于萃取。

7.用直接萃取法萃取生物碱时,应调节水相的pH ,而萃取有机酸

时,应调节水相的pH__________。

8.键合相硅胶作LSE纯化时,一般操作程序为①②③④。

9.在对中药制剂中的无机元素作测定时,为除去有机物质的干扰,常用的破坏方法是

______和。

10.常用于中药制剂含量测定的UV法中的单波长法是,和。

11.UV法的单波长法作含量测定时,通常选择为测定波长,且控制供试品的吸收度读数在之间。

处以对照品比较法测定时,配制的对照品溶液中所含被测12.在被测成分的λ

max

成分的量应

为供试品中被测成分的量的 %。

13.三波长法消除干扰的条件是。

14.导数光谱法需选择的两个主要参数是和。越大,分辨率越强,但信噪比将;而越大,测定灵敏度增大,但降低。

15.对中药制剂的含量测定方法进行评价时,常用的效能指标(或称验证内容)主要有,,,,。16.中药制剂含量测定方法的准确度一般用表示,而精密度一般用

或表示,或同时报告。

17.分析方法的线性范围是指能达到一定、和,测试方法适用的。18.重量法分为、、。中药制剂分析中属挥发法测定的项目有、及。19.滴定分析法包括、、和等。

20.酸碱滴定法主要适用于中药制剂中、类组分的含量测定,

组分可在水溶液中直接测定;而的弱有机酸、生物碱或水中溶解度很小的酸碱,需采用法测定。

21.常用的配位滴定法包括和,在中药制剂分析中,用以测定的含量。

22.薄层扫描法包括和。

23.薄层吸收扫描法适用于,以为光源,而薄层荧光扫描法适用于的物质的测定,光源用。

24.薄层扫描法定量时为克服薄层板间差异,常采用。最常用的定量方法为,包括和。

25.薄层扫描法中常用的测光方式为、和,三种测光方式用得最多的是。

26.气相色谱法主要用于的中药制剂的含量测定。由于GC进样量小且进样量不易准确控制,所以GC常用的定量方法

是,其关键是。

27.采用GC、HPLC建立中药制剂定量分析方法时,均需按各品种项下要求对仪器进行

,以达到规定的要求,其指标包括、、

和。

28.在含挥发性成分的中药制剂定量分析中,用的最多的是法。29.气相色谱分析中,采用、、等新技术,可使样品无需预处理。

30.气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以或为载气;ECD通常使用为载气。

31.气相色谱分析时柱温的选择需将柱温、固定液配比、样品沸点等因素综合考虑:一般高沸点样品,采用固定液配比,柱温;低沸点样品,采用固定液配比,柱温;宽沸程样品,采用的方法分析。

32.中药制剂中含醇量的测定曾采用蒸馏法,此法操作较费时,准确度也不高,我国药典从1985年版起改用测定各有关制剂中的含醇量。33.HPLC法中色谱柱的选择原则为:非极性、弱极性药物可用,极性组分可选用,脂溶性药物异构体的分离可采用。

34.HPLC中的选择至关重要,RP-HPLC最常用的流动相系统是、

、,常通过调节调节保留值及分离度。

35.RP-HPLC法主要适用于的测定,对于酸碱组分可采用、

方法测定。

36.HPLC法最常用的检测器是,但对于皂苷等紫外末端吸收的组分,可采用,而对体内药物分析则可采用,采用

可得到吸收度-波长-时间三维色谱-光谱图,同时获得定性、定量信息。

37.HPLC法流动相需经、,样品也需经。

38.由于采用定量阀进样,可保证进样准确性,HPLC最常用的定量方法为,根据分为外标一点法和外标二点法。

39.根据固定相和流动相极性的不同,HPLC法可分为和。NP-HPLC是指,适用于;RP-HPLC是指,适用于。

40.HPLC法在中药制剂分析中,可用于、及。

41.HPLC分析中,常用的样品预处理技术主要包括和。

42.物质分子要产生荧光,必须具备二个条件,其一

为;其二为。43.原子吸收分光光度法主要应用于的检测,常用的定量方法有、、。

44.AAS法测定时需先采用法或法分解试样,对有机试样常先进行

处理,以除去有机物基体,处理方法分为和两种。

三、简答题

1. 试比较冷浸法、回流提取法和连续回流提取法的主要优缺点。

2.简述超临界流体提取法(SFE)的主要特点。

3.色谱法是样品净化的主要方法,按其分离原理和操作方式可分为哪些方法?在含量测定中进行样品净化时,常用的是哪种操作方式?其主要特点是什么?4.简述化学分析法在中药制剂定量分析中适用于哪类成分的测定,有何特点,试举例说明。

5.试简述如何用萃取重量法测定中药制剂中总生物碱、有机酸的含量。

6.简述酸碱滴定法测定中药制剂中生物碱含量的方法。

7.薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在?

8.薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法?9.薄层扫描法包括哪二类方法,各适用于哪些组分的测定?

10.简述气相色谱法在中药制剂定量分析中的适用性。

11.简述气相色谱各定量方法的特点及适用性。

12.简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。

13.简述气相色谱法分析不同组分时柱温的选择。

14.简述气相色谱法测定中药制剂中不同成分含量时,检测器的选用。

15.简述正相色谱和反相色谱的适用性。

16.简述HPLC分析时,固定相(色谱柱)及流动相的选择。

17.HPLC分析时,流速应如何控制?

18.何谓离子抑制色谱?何谓离子对色谱?

19.HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么?为什么?20.HPLC法测定中药制剂中某成分含量时,如何确定选用外标一点法或外标二点法?

21.简述荧光分析法的适用性。

22.简述荧光分析法常用的定量方法。

23.简述原子吸收分光光度法的适用性。

24.原子吸收分光光度法测定时,样品应如何处理?

四、论述题

1、在定量分析中药制剂中某一成分含量时,常以待测成分的标准品作对照,一般有哪几种定量方法(外标法)?请简要说明之。

2、某一双组分体系中有a、b两组分,其中a为干扰组分,b为待测组分,若a、b性质可任意假设,根据所学知识,写出对b定量的3种不同方法,并简述假设的条件。

3、试述各定量分析方法适用于中药制剂中哪些成分的含量测定。

4、试述薄层扫描法定量分析中药制剂某成分含量的方法及操作要点。

5、试述HPLC法测定中药制剂有效成分含量时实验条件及参数的选择。

五、计算题

1. 左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)适量,加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)稀释至刻度,摇匀。精密量取5mL,置氧化铝柱上,用乙醇25mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取2mL,置50mL量瓶中,用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在345nm处测定吸收度为0.382。另外,测得本品的干燥失重为7.23%,

已知盐酸小檗碱(C

20H

17

NO

4

·HCl)的吸收系数()为728,本品按干燥品计

算,每1g含生物碱以盐酸小檗碱(C

20H

17

NO

4

·HCl)计,不得小于60mg。问本品

中盐酸小檗碱的含量是否合格?

2.喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定

标准曲线:精密吸取靛玉红对照品溶液(10μg/mL的氯仿溶液)0.20、0.40……1.40mL共7份,分别置于10mL量瓶中,用氯仿稀释至刻度,摇匀。分

别测定两波长540nm和634.4nm处的吸收度A

540nm 和A

634.4nm

得回归直线方程为:

△A=A

540nm -A

634.4nm

=0.0403C+0.006 (r=0.9987.)

样品测定:精称本品细粉约0.2g于索氏提取器中,用氯仿提取至无蓝色(约4h),用氯仿定容至50mL,从中精密吸取5mL用氯仿定容至10mL,取此液测定

A

540nm 和A

634.4nm

分别为 0.493和0.164 ,计算喉痛消炎丸中靛玉红含量。

3.清肺灵口服液中麻黄素的含量测定

工作曲线:精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品50.0mg,置50mL 量瓶中,加蒸馏水至刻度,精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置25mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀。依次在270~240nm波长范围,狭缝1mm,△λ=1nm,纸速20mm/min,测得二阶导数光谱,量取波峰259nm±1nm和波谷256nm±1nm的振幅D

h

分别为11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm,计算其回归方程及相关系数(r)。

样品测定:精密量取清肺灵口服液5.0mL置分液漏斗中,加NaOH试液5.0mL,摇匀,用氯仿萃取三次(3×10mL),合并氯仿液,用稀盐酸萃取三次(10mL,5mL ×2)(除去脂溶性和酸性及两性杂质),分取水液置25mL量瓶中,加稀盐酸至刻度,摇匀。以稀盐酸为空白,照工作曲线项下测定,得二阶导数光谱,量取振幅

值D

h

为30.8mm,计算清肺灵口服液(10mL/支)中麻黄碱(以盐酸麻黄碱计)的含量。

4. 蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定。

标准曲线:精密吸取对照品溶液(含Bt为45μg/mL乙醇液)0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL各两份于10mL量瓶中,一份用乙醇稀释至刻度,摇匀。另一份加4%Na0H 液2mL,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,室温放置30min后,以前者为参比溶液测定后者在360nm处的吸收度(即△A)分别为0.114、0.217、0.348、0.456、0.554,计算回归方程及相关系数(r)。

样品测定:精密称取六神丸样品粉末0.300g,置索氏提取器中,加氯仿适量,回流提取5h,挥干氯仿,残渣以乙醇溶解,定容至50mL,精密吸取0.5mL以乙醇定容至10mL,依法测定△A值为0.403,计算供试品中Bt的含量。

5.牛黄上清丸中冰片所含的龙脑及异龙脑的含量测定

色谱条件如下:柱:4%OV-17柱;载气:N

2

;流量:35mL/min;检测器:氢火焰离子化检测器,其他条件略。

分析步骤如下:

①精密称得龙脑对照品0.032mg,异龙脑对照品0.038mg溶于5mL容量瓶中,精密加入预先配制的浓度为0.0350g/mL的正十八烷内标液1.0mL,然后用甲苯稀释至刻度,摇匀后进样0.5mL,得对照品色谱图(Ⅰ)。②取牛黄上清丸2丸,研碎后精密称定重量为0.6204g,置挥发油提取器中,提取后定量转移到5.0mL 量瓶中,加内标液1.0mL,再加甲苯至刻度,进样0.5mL得色谱图(Ⅱ)。试计算牛黄上清丸中龙脑和异龙脑的含量。

(Ⅰ)(Ⅱ)

蜂高(mm)蜂高(mm)

h a =137,h

b

=125,h

c

=108 h

a

=87,h

b

=90,h

c

=105

a:异龙脑 b:龙脑 c:正十八烷 a:异龙脑 b:龙脑 c:正

十八烷

6.九分散中士的宁含量测定

测定仪器为CS-930型薄层扫描仪,测定条件略,操作步骤如下:

①标准曲线:精密称取士的宁对照品2.05mg置5mL容量瓶中,加CHCl

3

定容。

在同一块硅胶GF

254

板上精密点上述对照液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,以甲苯一丙酮一乙醇一浓氨水(8:6:0.5:2)的上层液展开,晾干,扫描,经回归处理后得回归方程为:

Y=3.25×103X+2.27×103(r=0.9980)

②样品测定:精密称取干燥至恒重的九分散1.0752g,置50mL具塞三角瓶中,精密加入氯仿20mL,浓氨水lmL,称重,冷浸24hr,再称重,补足氯仿减失的

重量,充分振摇后过滤,精密量取滤液10mL,用H

2SO

4

溶液(3→100)分次萃取,

至生物碱提尽后,合并H

2SO

4

液,置另一分液漏斗中,加浓氨水使呈碱性,用氯

仿分次萃取,合并氯仿液,蒸干,放冷后精密吸取5mL氯仿液溶解残渣,在同一块板上分别点3mL样品液和2 mL、6 mL对照品溶液各2个点,同法展开、扫描后,得样品液中待测组分峰面积积分值(Y)分别为9354.2、9415.7;对照品溶液中待测组分峰面积积分值分别为8133.8、7929.0和9783.5、11324.3。试计算在上述条件下待测组分的线性范围及散剂中士的宁的含量。

7.人参蜂皇浆中HDA的含量测定

人参蜂皇浆是以人参、皇浆、蔗糖等为原料制成的,其中的主要活性成分之一是10-羟基-2-癸烯酸(简称HDA),因HDA分子中含有羟基和羧基等极性基团,当用GC法直接测其含量时难度较大,通常是通过衍生化方法制得HDA衍生物,然后用GC法对HDA进行定量。GC法测定人参蜂皇浆中HDA含量的操作步骤如下,根据以下各步骤及有关数据计

算C(注:C为平均每mL人参蜂皇浆含HDA的量)。

① GC条件从略。HDA硅烷化反应的转化率为75.5%,即反应达到平衡时l00gHDA能生成75.5g其衍生物。②内标液的配制:精密称得棕榈酸150.5mg

置50mL容量瓶中,用CH

2Cl

2

溶解并稀释至刻度,摇匀备用。③相对校正因子的

测定:精密称得HDA对照品3.5mg(a)与6.2mg(b)分别置10mL容量瓶中,加CH

2Cl

2

a

b

c

h

t

a b

c

h

t

溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述对照液各2mL于两只5mL的容量瓶中,

分别精密加内标液1mL及硅烷化试剂(BSTFA)lmL,再加CH

2Cl

2

稀释至刻度,混匀

后室温下放置60min,分别进样0.8mL,由色谱图中内标物峰和HDA衍生物峰算

得(a)的A

i /A

s

=1.12,(b)的A

i

/A

s

=2.01。④样品测定:精密吸取人参蜂皇浆

20mL(c)、40mL(d)、60mL(e)置三只150mL的分液漏斗中,分别加1mol/L的NaOH

液1mL,H

2O 30mL,然后用1mol/L的HCl调pH3以下,加CH

2

Cl

2

萃取四次(40mL、

30mL、30mL、30mL),合并CH

2Cl

2

液,水浴蒸发至小体积后定量转移至5mL容量

瓶中,精密加入内标液lmL及硅烷化试剂(BSTFA)1mL,加CH

2Cl

2

至刻度,混匀后

室温下放置60min,分别进样0.8mL,由色谱图算得三份样品的A

i /A

s

分别是:(c):

0.38;(d):0.64;(e):1.21。

8.银翘解毒片中薄荷脑的含量测定

银翘解毒片主要由薄荷、连翘、金银花等组成,其中薄荷中的薄荷脑为其主要成分之一。GC法测定银翘解毒片中薄荷脑的含量,步骤如下,根据下列各步

骤及有关数据,计算

片。(注:

为平均每片含薄荷脑的量,单位:mg/片)。

①GC条件从略。②内标液的配制:精密称得萘30.5mg置10mL容量瓶中,用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀备用。③相对校正因子的测定:精密称得薄荷脑对照品2.4mg(a)与4.6mg(b)分别置10mL容量瓶中,各精密加入以上内标液1mL,用醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀后分别精密吸取1mL进样,色谱示意图如下:

(a)(b)

④样品测定:取成药10片,精密称重,求得平均片重为0.8356g,将片剂研碎,精密称得药粉3.2035g(c)与3.1002g(d),分别置索氏提取器中,加醋酸乙酯适量,在水浴中提取3小时,定量转移至10mL容量瓶中,分别精密加入内标液1mL,用醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀后,分别进样1mL,色谱示意图如下 (无关峰从略) :

(c)(d)9.香连丸中小檗碱的含量测定

香连丸由黄连、木香两味中药组成。其中黄连中的小檗碱是其主要活性成分之一。①主要色谱条件:固定相:YWGC

18

柱(4.6mm×250mm,10mm);流动相:

0.02mol/LH

3PO

4

一乙腈(68:32);流速1mL/min;检测波长:346nm。②标准曲线:

精密称得盐酸小檗碱对照品11.2mg ,用甲醇定容至100mL (储备液)。精密吸取储备液1.0mL ,用甲醇定容至10mL (对照品溶液)。精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10mL 进样,以小檗碱峰面积积分值Y 对进样量X(mg)作图,经回归处理后得回归方程为:

Y =11296.05+5453.33X (r =0.9992)

③样品测定:精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.5035g ,置50mL 索氏提取器中,加甲醇45mL 提取至无色,回收甲醇后,残留物用95%甲醇定容至50mL ,取适量用微孔滤膜(0.45mm)过滤后,进样5mL ,小檗碱的峰面积积分值为45801。同时取对照品溶液分别进样4mL 和10mL ,小檗碱的峰面积积分值分别是20115和47967。

根据上述条件,用外标二点法计算出香连丸中小檗碱的百分含量,并算出上

述HPLC 法测定小檗碱的线性范围。

10.为测定中药制剂乳腺康中的淫羊藿苷含量,进行了以下研究:选用仪器

Waters ,510泵,UV 检测器,色谱柱 Heperssil BDS-C18(150mm ×4.6mm ,5μm );检测波长 270nm ;流速1mL/min ;流动相 a )甲醇:水=65:35,b )乙腈:0.05mol/L 磷酸盐(pH6.6)=24: 76,c )乙腈:0.075mol/L 磷酸(用三乙醇胺调pH4.5)=27:73。各流动相下的对应色谱峰及相关数据如下:

图 a 图 b

图c

淫羊藿t R =10.936min , 淫羊藿t R =9.279min , 淫羊藿

t R =11.390min ,

W h/2=0.648min ,W=1.109min , W h/2=0.275min ,W=0.507min ,

W h/2=0.295min ,W=0.832min ,

W 0.05h =1.017min ,d 1=0.504min W 0.05h =0.484min ,d 1=0.243min

W 0.05h =0.695min ,d 1=0.246min

干扰t R =9.437min ,W=0.989min 干扰t R =8.127min ,W=0.398min 干扰t R =10.282min ,W=0.381min

若要求理论塔板数以淫羊藿苷峰计n 大于1500并符合HPLC 法定量测定其他各项要求,请选择最佳流动相组成(上述三者中)。

11.中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量(HPLC 法)测定采用外标两点法。① 标

准曲线制备:分别取0.05mg/mL 和0.02mg/mL 的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL 测定,面积分别为240000, 100000。② 样品测定:精密称取样品0.100g ,准确加入流动相10mL ,称重,超声提取30min ,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液500μL 于2mL 容量瓶,流动相定容,过0.45μm 滤膜,取滤液进样20μL 测定,测得面积160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量(mg 吴茱萸碱/g

12.在含丁香挥发油的制剂分析中,以正十八烷为内标物,丁香酚为标准品,

经色谱分析数据以重量比W

i /W

s

为纵坐标,峰面积比A

i

/A

s

为横坐标,标准曲线的

回归方程为:Y=1.40X+0.008,精密称取丁香酚试样300mg,经处理后,加入内标物正十八烷溶液1mL(5mg/mL)定容至2.5mL,吸取1mL进样,测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084,试计算丁香酚的百分含量。

13.以内标法测定某样品中薄荷脑含量,以萘为内标物测得,薄荷脑相对校正因子为1.33。精密称取样品0.5103g,萘0.1068g,置于10mL容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,进行色谱测定。得薄荷脑峰面积为5.22,萘峰面积为54.36,计算样品中薄荷脑的百分含量。

14.用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量,由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验,在同一薄板上,分别取浓度为2.00mg/mL标准溶液和供试品溶液(取生药黄连0.300g,提取后定容10.00mL),点样体积为2mL,由

薄层扫描仪测得峰面积为A

S =58541.80,A

X

=78308.3,计算黄连药材中小檗碱含

量。

15.用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线为一不过原点的直线,现进行如下实验,在同一薄层板上,分别取0.50mg/mL,1.00mg/mL的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样,点样体积均为1mL,经366nm荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为A

X

=2532.4,

对照品溶液斑点的峰面积A

S1=1942.285,A

S2

=3173.664。试计算该制剂提取液中小

檗碱的浓度。

六、定量分析方案设计题

1、欲以重量法测定冰硼散中冰片的含量,请设计分析方法。

2、丹参为某合剂君药,请分别以水提、醇提制备工艺,设计HPLC法测定制剂中丹参含量的分析方法。

3、葛根为某浸膏的质控成分,该浸膏以醇提工艺制备,请设计HPLC法建立浸膏中葛根素含量的方法。

4、请设计用薄层荧光扫描法测定以黄连为君药的制剂中盐酸小檗碱含量的分析方法。

5、为消除杂质干扰,用薄层色谱-比色法测定复方丹参片中丹参酮Ⅱ

A

的含量,请您写出具体实验分析步骤。

6、胃乐中吴茱萸碱的含量测定方法(HPLC法),我们已经进行了提取条件的选定、分离纯化方法考察、测定条件的选择、线性关系考察、精密度实验、检测灵敏度和检测下限试验、加样回收率实验以及样品测定八项方法学考察。如果要进一步完善这一方法,你认为还应进行哪些项目的考察?简要说明每一考察项目的操作方法及目的。

7、为消除杂质干扰,今欲用薄层扫描法定量法测定人参制剂中人参皂苷Re含量,请您写出实验分析步骤。

第四章参考答案

一、选择题

(一)A型题:

1.E

解答:在中药制剂分析中,样品的粉碎要均匀、适度,要在取样粉碎的范围

全部通过筛孔,不能有一部分通过筛孔就取样分析,这样取样不具代表性。故本题最

佳答案为E。

2.D

解答:中药制剂分析中可用冷浸法、回流提取法、超声提取法等,但当使用连续回流提取(索氏提取)法时,不宜使用混合溶剂,因混合溶剂的沸点不同,在索氏提取筒内的溶剂比例(极性)与回流瓶中不一致。故本题最佳答案是D。

3.B

解答:样品的净化可采用多种方法,常用的有沉淀法、微柱法、萃取法等;而冷浸法是提取方法。故本题最佳答案为B。

4.E

解答:在样品的净化中,目前有一种新型的固相萃取技术,效果较好,它是一种无溶剂固相萃取技术,有很好的应用前景。故本题选E。

5.D

解答:本题是比较几种中药分析中的提取方法。在本题4种提取方法中,只有连续回流提取法是将样品与溶剂分别置于仪器的两个部分,提取完毕后,将提取过的样品直接弃去即可,不必采用滤过等操作。故本题最佳答案为D。

6.B

解答:对于挥发性成分的净化方法只能采用蒸馏法,故本题最佳答案为B。

7.D

解答:在萃取法中,一般采用互不相溶的两相进行萃取,可萃取酸、碱成分及其他成分,对于萃取酸碱性成分,要调节水相的pH值,使其成盐或游离,以达提取或除杂等目的。一般在萃取弱酸性成分时,多使弱酸游离,需调节水相pH呈酸性,即pH=pKa-2;萃取弱碱性物质,需调节水相pH=pKa+2(共轭酸的pKa)。故本题最佳答案为D。

8.A

解答:在离子对萃取法中,若测定生物碱类成分,水相的pH值多偏酸性,使生物碱易于成盐,与酸性染料形成离子对以利于提出。故本题最佳答案为A。

9.D

解答:在离子对萃取法中,常用氯仿或二氯甲烷作提取溶剂,但在提取溶剂中若混入微量水分,会使提取液浑浊,给测定带来误差;可采取在氯仿中加脱水剂、用滤纸或脱脂棉滤过、加少许乙醇使澄清或者久置使澄清等手段。醋酐也是脱水剂,遇水后生成醋酸,会改变溶液的酸碱度,在离子对萃取中不常用。故本题最佳答案为D。

10.A

解答:本题中采用的为典型的微柱色谱净化方法,微柱规格一般为长5~15cm,内径0.5~1cm,装填料5~10g。故本题最佳答案为A。

11.E

解答:差示光谱法又叫△A法,既可测定一个波长处的△A,也可测定两个波长处的△A,即振幅测定法。故本题最佳答案为E。

12.B

解答:中药制剂分析中定量回收率一般为95%~105%,RSD≤3%。故本题最佳答案为B。

(完整版)中药专业中药制剂检验技术复习题

09函授专科中药专业中药制剂检验技术复习题 一、填空题 1.《中国人民共和国药典》简称____________。现行药典为____________年版。 2.相对密度系指在相同的温度下,某物质的密度与___________的密度之比。 3.《中国药典》规定,乙醇没特指浓度,一律是指___________。 4.《中国药典》多选择___________方法鉴别中药制剂中的有效成分。 5.硅胶薄层板活化的温度为___________,时间为___________。 6.硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH是___________。 7.若总灰分超过限度范围,则说明___________。 8.用高效液相色谱法测定中药制剂含量时,大多采用___________洗脱。 9.中药制剂中的杂质主要来源于三个方面,即____________、____________和_____________。 10.《中国药典》规定,试验用水,除另有规定外,均是指___________。 11.十八烷基硅烷键合硅胶,又称__________柱或_________柱;在分离分析时一般使用极性流动相,所以属_________色谱法;洗脱时极性________的成分先出柱。 二、单项选择题 1.杂质限量是指药品中所含杂质的() A、最大允许量 B、最小允许量 C、含量 D、含量范围 E、以上都不对 2.吸收池装盛溶液以池体的()为佳 A、1/2 B、1/3 C、2/3 D、3/4 E、4/5 3.若总灰分超过限度范围,则说明有() A、杂质 B、一般杂质 C、特殊杂质 D、掺杂物 E、钠盐 4.检查重金属,如须炽灼,则炽灼的温度应为 A、105~110℃ B、500~600℃ C、700~800℃ D、大于100℃ E、大于500℃ 5.比重瓶法测定相对密度,操作顺序为() A、空比重瓶重→(比重瓶+供试品)称重→(比重瓶+水)称重 B、(比重瓶+水)称重→(比重瓶+供试品)称重→空比重瓶重 C、(比重瓶+供试品)称重→(比重瓶+水)称重→空比重瓶重 D、空比重瓶重→(比重瓶+水)称重→(比重瓶+供试品)称重 E、任意顺序 6.紫外区的波长范围是() A、200~400nm B、100~300nm C、600~900nm D、100~400nm E、100~900nm 7.Ag-DDC法检查砷盐的原理:砷化氢与Ag-DDC吡啶作用,生成的物质是() A、三氧化二砷 B、砷斑 C、胶态银 D、气态银 E、固体银 8.《中国药典》采用()方法测定中药材和中药制剂中残留的有机氯类农药的含量 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 9.可见-紫外分光光度法测定含量应选择()来作测定波长 A、最大吸收波长 B、最小吸收波长 C、中间波长

中药制剂分析习题

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药制剂分析习题 中药制剂分析习题第四章中药制剂的含量测定一、选择题(一)A型题 83.样品粉碎时,不正确的操作是A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可 84.通常不用混合溶剂提取的方法是A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D连续回流提取法E.超临界提取法 85.在进行样品的净化时,不采用的方法是A.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法 86.下列方法中用于样品净化的是A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法87.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是A冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.以上都不是 88.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法 89.对直接萃取法而言,下列概念中错误的是A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂C.常用的萃取溶剂有 CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5 和 Et2O 等D.萃 1 / 2

取弱酸性成分时,应调节水相的 pH=pKa+2 E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率 90.用离子对萃取法萃取生物碱成分时,水相的 pH 值偏低A.有利于生物碱成盐B.有利于离子对试剂的离解C.不利于离子对的形成D.有利于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐 91.使用离子对萃取法时,萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定,不适宜的处理方法是A.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置(约 1hr)分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂(如无水Na2SO4)处理D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分 92.在《中国药典》2019 年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时(以盐酸小檗碱计),使用 LSE 法进行净化处理,其色谱柱规格为A.内径约 0.9cm,中性氧化铝 5g,湿法装柱,30mL 乙醇预洗B.内径约 0.3cm,酸性氧化铝 5g,干法装柱,30mL 乙醇预洗C.内径约 0.9mm,中性氧化铝 5g,干法装柱,30mL 水预洗D.内径约 0.2mm,硅胶 5g,湿法装柱,30mL 乙醇预洗E.内径约 0.9cm,硅藻土 5g,湿法装柱,2mL 甲醇洗、再 0.5mL 水洗 93.既可用一个波长处的A,也可用两个波长处的A ...

中药制剂分析习题及答案

中药制剂分析 第一章绪论 一、单选题 1.中药制剂分析的任务是() A 对中药制剂的原料药进行质量分析 B 对中药制剂的成品进行质量分析 C 对中药制剂的各个环节进行质量分析 D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂分析的特点是() A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性 C 制剂工艺的复杂性 D 化学成分的多样性和复杂性 3.《中国药典》规定,热水温度指() A 40-60℃ B 50-60℃ C 60-70℃ D 70-80℃ 4.中药制剂化学成分的多样性是指() A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素 B.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物 C. 5.中药制剂分析的主要对象是() A.中药制剂中的有效成分B.中药制剂中的贵重药材 C.中药制剂中的毒性成分D.影响中药制剂疗效和质量的化学成分 6. 中药分析中最常用的分析方法是() A.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.联用分析法 7. 中药分析中最常用的提取方法是() A.溶剂提取法B.煎煮法C.沉淀法D.超临界流体萃取 8. 指纹图谱可用于中药制剂的() A.定性B.鉴别C.综合质量测定D.含量测定 9. 取样的原则() A.对中药制剂的定性鉴别B.对中药制剂的性状鉴别 C.对中药制剂的检查D.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价 10 粉末状样品的取样方法可用() A.抽取样品法B.分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法

二、多选题 1.中药制剂分析的任务包括() A 对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析 2.中药制剂分析中常用的提取方法有() A.冷浸法B.超声提取法C.回流提取法 D.微柱色谱法E.水蒸气蒸馏法 3.中药制剂分析中常用的净化方法有() A.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法 4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括() A.含有多种类型的有机和无机化合物B.含有多种类型的同系物 C.药用辅料的多样性D.在制剂工艺过程中产生新的物质 E.有些成分之间可生成复合物 5. 影响中药制剂质量的因素有() A.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同 C.原料药材的采收季节不同D.原料药材的产地加工方法不同E.饮片的炮制方法不同 三、简答题 1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。 答:中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。 2.中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤? 答:中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品,其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。 3.中药对照品在中药制剂分析中的作用如何? 答:由于中药制剂中含有复杂的化学成分,且含量高低差异较大,故用- - 般的化学分析法难以起到满意的测试效果,多采用仪器分析法进行分析,但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析,其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差,应用对照品可从复.杂的混合物中检出欲测定成分,并对其进行定性定量分析,制备可供定性定量用的对照品,可大大提高中药制剂质量标准化的水平。

中药制剂分析作业

中药制剂分析作业 1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。 答:由于中药化学成分多样且复杂,杂质来源途径多,使中药制剂原材料质量难控制;其次,药效成分与机体作用机理间缺乏相关性,使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平;此外,中药分析起步晚,基础薄弱,分析方法有限,也制约了中药分析研究的发展。发展趋势: ①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展,分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展,如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等,起到分离分析的双重作用; ②中药的指纹图谱进一步完善,更好的用于控制中药制剂的内在质量; ③中药制剂对照品的制备,利于中药有效成分的筛选与确定; ④中药分析检测成分向多指标方向发展; ⑤体内药物分析的深入研究,为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点? 答:中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别,中药制剂成分复杂,干扰较多,被测成分含量偏低,波动较大;且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入,处于起步阶段,分析方法、指标确定不全面。具体特点如下: ①测定对象不同,化学合成药测单一有效成分;中药含一至多种有效成分,还有活性成分、指标性成分。 ②含量高低不同,西药含量高,中药含量低,因而采用的测定方法不同,侧重点不同。 ③分析理论不同,西药为线性理论,中药包括线性理论和非线性理论。 ④分析过程中杂质检查不同,化学药包括重金属、有关物质、溶剂;中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。 ⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。 3.干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些? 答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量,主要是水分、结晶水,也包括其它挥发性物质;水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有: ①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材; ②甲苯法----含挥发性成分的药物; ③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品,及遇热易分解的药材; ④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定; ⑤费休氏法。 4.薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时,为减小拖尾现象应如何选择展开剂?答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时,选择硅胶为吸附剂时,硅胶显弱酸性,应在展开剂中加入一定比例的酸(如乙酸),可防止拖尾现象。 对于生物碱类,多选用氧化铝为吸附剂,选用中性溶剂为展开剂;若采用硅胶为吸附剂,则选用碱性展开剂为宜;但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象,还应滴加适量的氨水。

中药制剂分析试题(含答案)

第一章绪论 一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案) 1.中药制剂分析的任务是D A.对中药制剂的原料进行质量分析 B.对中药制剂的半成品进行质量分析 C.对中药制剂的成品进行质量分析 D.对中药制剂的各个环节进行质量分析 E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂需要质量分析的环节是C A.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程 B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程 C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程 D.中药制剂的研究、生产、供应和运输过程 E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程 3.中药制剂分析的特点B A.制剂工艺的复杂性 B.化学成分的多样性和复杂性 C.中药材炮制的重要性 D.多由大复方组成 E.有效成分的单一性 4.中医药理论在制剂分析中的作用是E A.指导合理用药 B.指导合理撰写说明书 C.指导检测有毒物质 D.指导检测贵重药材 E.指导制定合理的质量分析方案 5.《中国药典》规定,热水温度指A A.70~80℃ B.60~80℃ C.65~85℃ D.50~60℃ E.40~60℃ 6.中药制剂化学成分的多样性是指D A.含有多种类型的有机物质 B.含有多种类型的无机元素 C.含有多种中药材 D.含有多种类型的有机和无机化合物 E.含有多种的同系化合物 7.中药制剂分析的主要对象是B A.中药制剂中的有效成分 B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C.中药制剂中的毒性成分 D.中药制剂中的贵重药材 E.中药制剂中的指标性成分8.中药质量标准应全面保证C A.中药制剂质量稳定和疗效可靠 B.中药制剂质量稳定和使用安全 C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D.中药制剂疗效可靠和使用安全 E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 9.中药制剂的质量分析是指E A.对中药制剂的定性鉴别 B.对中药制剂的性状鉴别 C.对中药制剂的检查 D.对中药制剂的含量测定 E.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10.中药分析中最常用的分析方法是C A.光谱分析法 B.化学分析法 C.色谱分析法 D.联用分析法 E.电学分析法 11.中药分析中最常用的提取方法是A A.溶剂提取法 B.煎煮法 C.升华法 D.超临界流体萃取 E.沉淀法12.指纹图谱可用于中药制剂的E A.定性 B.鉴别 C.检查 D.含量测定 E.综合质量测定 13.取样的原则是 C A.具有一定的数量 B.在效期内取样 C.均匀合理 D.不能被污染 E.包装不能破损 14.粉末状样品的取样方法可用B A.抽取样品法 B.圆锥四分法 C.稀释法 D.分层取样法 E.抽取样品法和圆锥四分法 15.中药制剂分析的原始记录要 E A.完整、清晰 B.完整、具体 C.真实、具体 D.真实、完整、具体 E.真实、完整、清晰、具体 二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分) 1.中药制剂分析的任务包括ABCDE A.对原料药材进行质量分析 B.对成品进行质量分析 C.对半成品进行质量分析 D.对有毒成分进行质量控制 E.中药制剂成分的体内药物分析 2.中药制剂分析的特点是ACDE A.化学成分的多样性和复杂性B.有效成分的单一性 C.原料药材质量的差异性 D.制剂杂质来源的多途径性 E.制剂工艺及辅料的特殊性 3.中药制剂分析中常用的提取方法有ABCE

中药制剂技术习题集答案

中药制剂技术习题集答案 Revised final draft November 26, 2020

《中药制剂技术》习题集 一.单选题 1.《中国药典》现行版一部规定儿科和外用散剂应是( )A A.最细粉 B.细粉 C.极细粉 D.中粉 E.细末 2.世界上第一部药典是( ) C A.《佛洛伦斯药典》 B.《纽伦堡药典》 C.《新修本草》 D.《太平惠民和剂局方》 E.《神农本草经》 3.热原致热的主要成分是()。B A.蛋白质 B.脂多糖 C.胆固醇 D.磷脂 E.鞣质4.气雾剂常用的抛射剂是( )E A.N 2 B.CO 2 C.丙二醇 D.乙醇 E.氟里昂 5.浸提药材时( ) E A.粉碎度越大越好 B.温度越高越好 C.时间越长越好 D.溶媒pH越高越好 E.浓度差越大越好 6.颗粒剂“软材”质量的经验判断标准是( )C A.含水量充足 B.含水量在12%以下 C.握之成团,触之即散 D.有效成分含量符合规定 E.黏度适宜,握之成型 7.干燥时,湿物料中不能除去的水分是( )C A.结合水 B.非结合水 C.平衡水分 D.自由水分 E.毛细管中水分 8. 单糖浆的含糖量为()(g/ml)。E % % % % % 9.不能作为化学气体灭菌剂的是( ) A A.乙醇 B.过氧醋酸 C.甲醛 D.丙二醇 E.环氧乙烷 10. 制备煎膏剂时,除另有规定外,加入炼蜜或糖的量一般不超过清膏量的()倍。E 11.乳香.没药宜采用的粉碎方法为( ) C A.串料法 B.串油法 C.低温粉碎法 D.蒸罐法 E.串研法 12. 渗漉法的正确操作为()。 A.粉碎→润湿→装筒→浸渍→排气→渗漉 B.粉碎→润湿→装筒→浸渍→渗漉→排气 C.粉碎→装筒→润湿→浸渍→排气→渗漉 D.粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉 E.粉碎→润湿→浸渍→装筒→排气→渗漉

2018年10月福建自考03053中药制剂分析试卷和答案

2018年10月高等教育自学考试福建省统一命题考试 中药制剂分析试卷 (课程代码03053) 本试卷满分100分,考试时间l50分钟。 考生答题注意事项: 1.本卷所有试题必须在答题卡上作答。答在试卷上无效。试卷空白处和背面均可作草稿纸。 2.第一部分为选择题。必须对应试卷上的题号使用2B铅笔将“答题卡”的相应代码涂黑。 3.第二部分为非选择题。必须注明大、小题号,使用0.5毫米黑色字迹签字笔作答。4.合理安排答题空间,超出答题区域无效。 第一部分选择题 一、单项选择题 (本大题共30小题,每小题l分,共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是最符合题目要求的,请将其选出并将“答题卡”的相应代码涂黑。未涂、错涂或多涂均无分。 1.下列收载于《中国药典)2010年版一部的是 A.药用辅料 B.中药材、中药成方制剂和单味制剂 C.化学药、生化药品、抗生素 D.生物制品 2.《中国药典》规定,称取“2g”系指称取量可为 A.1.6—2.4 g B.1.5—2.5 g C.1.8—2.2 g D.1.95—2.05 g 3.《英国药典》是英国委员会的正式出版物,是英国制药标准的重要来源,其英文缩写为 A.JP B.USP C.EP D.BP 4.对于热不稳定性样品,提取时可采用的方法是 A.浸渍法 B .回流提取法 C.连续回流提取法 D.蒸馏法 5.中药注射剂的pH一般控制在多少之间 A.3.0—5.O B.8.0—10.0 C.4.0—9.0 D.5.0—7.0 6.古蔡氏法检查砷盐时,导气管中装有的醋酸铅棉花的作用是吸收 A.硫化氢 B.砷化氢 C.锑化氢 D.稀硫酸 7.采用高效液相色谱法对人参皂苷进行含量测定时,因为其无紫外吸收,可以选择的检测器是 A.紫外检测器 B.氢火焰离子化检测器 C.热导检测器 D.蒸发光散射检测器 8.采用单波长紫外可见分光光度法对中药及其制剂中有效成分进行含量测定时,为了减小误差,其吸光度的读数要求控制在 A.0.1—0.7 B.0.4—0.6 C.0.2—0.8 D.0.3—0.7 9.下列制剂中,需要进行甲醇含量检测的制剂是 A.浸膏 B.流浸膏 C.酒剂 D.合剂 10.对于中药制剂的鉴别,最主要的方法是 A.HPLC B.TLC C.化学反应法 D.UV 11.中药制剂的含量测定系指用化学、物理学等方法对中药制剂含的有关成分进行检测,以

中药制剂技术习题集答案

《中药制剂技术》习题集 一.单选题 1.《中国药典》现行版一部规定儿科和外用散剂应是( )A A.最细粉 B.细粉 C.极细粉 D.中粉 E.细末 2.世界上第一部药典是( ) C A.《佛洛伦斯药典》 B.《纽伦堡药典》 C.《新修本草》 D.《太平惠民和剂局方》 E.《神农本草经》 3.热原致热的主要成分是()。B A.蛋白质 B.脂多糖 C.胆固醇 D.磷脂 E.鞣质 4.气雾剂常用的抛射剂是( )E A.N2 B.CO2 C.丙二醇 D.乙醇 E.氟里昂 5.浸提药材时( ) E A.粉碎度越大越好 B.温度越高越好 C.时间越长越好 D.溶媒pH越高越好 E.浓度差越大越好 6.颗粒剂“软材”质量的经验判断标准是( )C A.含水量充足 B.含水量在12%以下 C.握之成团,触之即散 D.有效成分含量符合规定 E.黏度适宜,握之成型 7.干燥时,湿物料中不能除去的水分是( )C A.结合水 B.非结合水 C.平衡水分 D.自由水分 E.毛细管中水分 8. 单糖浆的含糖量为()(g/ml)。E % % % % % 9.不能作为化学气体灭菌剂的是( ) A A.乙醇 B.过氧醋酸 C.甲醛 D.丙二醇 E.环氧乙烷 10. 制备煎膏剂时,除另有规定外,加入炼蜜或糖的量一般不超过清膏量的()倍。E 11.乳香.没药宜采用的粉碎方法为( ) C

A.串料法 B.串油法 C.低温粉碎法 D.蒸罐法 E.串研法 12. 渗漉法的正确操作为()。 A.粉碎→润湿→装筒→浸渍→排气→渗漉 B.粉碎→润湿→装筒→浸渍→渗漉→排气 C.粉碎→装筒→润湿→浸渍→排气→渗漉 D.粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉 E.粉碎→润湿→浸渍→装筒→排气→渗漉 13.精滤中药注射液宜选用( )A A.微孔滤膜滤器 B.1号垂熔滤器 C.2号垂熔滤器 D.滤棒 E.滤纸14.下列关于干胶法制备初乳叙述正确的是()。E A.胶与水先混合 B.乳剂要用水先润湿 C.分次加入所需水 D.初乳不能加水稀释 E.用力沿同一方向研至初乳生成 15.《药品生产质量管理规范》的简称是( ) A A.GMP B.GSP C.GAP D.GLP E.GCP 16. 当处方中各组分的比例量相差悬殊时,混合时宜用()。C A.过筛混合 B.湿法混合 C.等量递加法 D.直接搅拌法 E.直接研磨法17.注射剂按下列给药途径,不能添加抑菌剂的是( )E A.肌肉注射 B.皮内注射 C.皮下注射 D.穴位注射 E.静脉注射 18.用于肛门的栓剂,最常见的形状是( )C A.圆锥形 B.圆柱形 C.鱼雷形 D.球形 E.鸭嘴形 19.除另有规定外,流浸膏剂每1ml相当于原药材( )B A.~1g B.1g C.1~1.5g D.2~5g E.1~2g 20.眼膏剂中的常用基质为黄凡士林.液状石蜡.羊毛脂,其应用比例一般为()。D :3:2 :2:2 :2:1 :1:1 :: 21.软胶囊囊材中明胶.甘油和水的重量比应为( )E A.1::1 B.1::1 C.1::1

中药制剂分析练习题

一名词解释: 中药制剂分析:是以中医药理论为指导,运用现代分析理论和方法研究中药制剂的一门应用科学。 二、单项选择: 1.中药制剂分析对象一般不包括 A.原料 B.辅料 C.包装材料 D.成品 2.中药制剂分析的任务一般不包括 A.阐明中医药理论 B.建立分析检测方法 C.制定制剂用原料质量标准 D.制定成品的质量控制方法及标准 3.采用溶剂提取法提取样品时,溶剂选择的主要原则是 A.无毒原则 B.易挥发原则 C.相似相溶原则 D.价廉原则 1. 中药制剂的显微鉴别最适用于鉴别: A. 用药材提取物制成的制剂 B.用水煎法制成的制剂 C. 含有生药原粉的制剂 D.用蒸馏法制成的制剂 2. 在六味地黄丸的显微鉴别中,不规则分枝团块无色,遇水合氯醛溶化;菌丝无色,直径4~6um 。是( )的特征 A.山药 B.茯苓 C.熟地 D.丹皮 3.在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60~140um,是( )的特征 A.牛黄 B.大黄 C. 雄黄 D.冰片 E.朱砂 5.应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法 A.最常用 B.最少用 C.不常用 D.一般不用 6. 在TLC法中,涂铺薄层时使用的玻璃板最好是: A.优质平板玻璃 B 普通玻璃 C 有色玻璃 D.毛玻璃 8.气相色谱法最适宜测定( )的成分是: A.挥发性成分 B.非挥发性成分 C.不能制成衍生物 D.无机成分10.在薄层色谱鉴别中,硅胶薄层板的活化条件是: A.310℃烘30min B. 210℃烘30min C. 105℃烘30min D.50℃烘30min 11.制备薄层板用于中药制剂定性鉴别时,除另有规定外,一般将吸附剂1份和水()在研钵中向一方向研磨混合。

广东药学院中药制剂分析试卷4

模拟试卷(四) 一、选择题 (一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)(20分) 1.中医药理论在制剂分析中的作用是 A.指导合理用药B.指导合理撰写说明书 C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材 E.指导制定合理的质量分析方案 2.中药质量标准应全面保证 A.中药制剂质量稳定和疗效可靠B.中药制剂质量稳定和使用安全 C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药制剂疗效可靠和使用安全E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 3.在薄层色谱鉴别中,如制剂中同时含有黄连黄柏原药材,宜采用 A.阳性对照 B.阴性对照 C.化学对照品对照 D.阳阴对照 E.对照药材和化学对照品同时对照 4.中药材、中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏,灼烧时需控制温度在 A.400~500℃ B.500~600℃ C.600~700℃ D.300~400℃ E.700~800℃ 5.砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是 A.氯化汞试纸 B.溴化汞试纸 C.氯化铅试纸 D.溴化铅试纸 E.碘化汞试纸 6.总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在 A.有机物 B.硝酸盐 C.泥土 D.沙石 E.钙盐 7.既可用一个波长处的ΔA,也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 A.等吸收点法 B.吸收系数法C.系数倍率法 D.导数光谱法 E.差示光谱法 8.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求 A.回收率在85%~115%、RSD≤5%(n≥5) B.回收率在95%~105%、RSD≤3%(n≥5) C.回收率在80%~100%、RSD≤10%(n≥9) D.回收率≥80%、RSD≤5%(n≥5) E.回收率在99%~101%、RSD≤0.2%(n≥3) 9.以C18柱为固定相,甲醇-水为流动相,采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮II A含量时,若组分丹参酮II A峰前有一小峰,使其分离度、拖尾因子达不到要求,可通过下列哪一方法加以解决 A.改变测定波长 B.降低流动相流速

中药药剂学考试题库及答案(1)

中药药剂学试题及答案 第一章绪论 一、选择题 【A型题】 1.以中医药理论为指导,运用现代科学技术,研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用的综合性应用技术科学,称为 A.中成药学 B.中药制剂学 C.中药调剂学D.中药药剂学E.工 业药剂学 2.研究中药方剂调配技术、理论和应用的科学,称为 A.中成药学 B.中药制剂学 C.中药调剂学 D.中药药剂学 E.中药方剂学 3.《药品生产质量管理规范》的简称是 A.GMP B.GSP C.GAP D.GLP E.GCP 4.非处方药的简称是 A.WTO B.OTC C.GAP D.GLP E.GCP 5.《中华人民共和国药典》第一版是 A.1949年版 B.1950年版 C.1951年版 D.1952年版E.1953年 版 6.中国现行药典是 A.1977年版 B.1990年版 C.1995年版 D.2000年版 E.2005年版 7.《中华人民共和国药典》是 A.国家组织编纂的药品集 B.国家组织编纂的药品规格标准的法典 C.国家食品药品监督管理局编纂的药品集 D.国家食品药品监督管理局编纂的药品规格标准的法典 E.国家药典委员会编纂的药品集 8.世界上第一部药典是 A.《佛洛伦斯药典》 B.《纽伦堡药典》 C.《新修本草》 D.《太平惠民和剂局方》 E.《神农本草经》

9.药品生产、供应、检验及使用的主要依据是 A.药品管理法 B.药典 C.药品生产质量管理规范 D.药品经营质量管理规范 E.调剂和制剂知识 10.药材在进行提取或用于直接入药前所进行的挑选、洗涤、蒸、炒、焖、煅、炙、烘干和粉碎等过程,称为 A.中药制剂 B.中药制药 C.中药净化 D.中药纯化 E.中药前 处理 11.我国最早的制药技术专著《汤液经》的作者是 A.后汉张仲景 B.晋代葛洪 C.商代伊尹 D.金代李杲 E.明代李 时珍 12.我国第一部由政府颁布的中药成方配本是 A.《神农本草经》 B.《五十二病方》 C.《太平惠民和剂局方》 D.《经 史证类备急本草》 E.本草纲目 13.将液体药剂分为溶液、胶体溶液、混悬液和乳浊液,属于 A.按照分散系统分类 B.按照给药途径分类 C.按照制备方法分类 D.按照物态分类 E.按照性状分类14.根据《局颁药品标准》将原料药加工制成的制品,称为 A.调剂 B.药剂C.制剂 D.方剂 E.剂型 15.中药材经过加工制成具有一定形态的成品,称为 A.成药 B.中成药 C.制剂 D.药品 E.剂型 16.根据疗效确切、应用广泛的处方大量生产的药品称为 A.成药 B.中成药 C.制剂 D.药品 E.药物 17.对我国药品生产具有法律约束力的是 A.《美国药典》 B.《英国药典》 C.《日本药局方》 D.《中国药典》 E.《国际药典》 18.《中华人民共和国药典》一部收载的内容为 A.中草药 B.化学药品 C.生化药品 D.生物制品 E.中药 19.下列叙述中不属于中药药剂学任务的是 A.吸收现代药剂学及相关学科中的有关理论、技术、方法

中药制剂分析习题五.

浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集 班级: 学号: 姓名: 编制人:中药制剂分析课程组

中药制剂分析习题集 五、计算题 1、计算:《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三,试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较,结果不得更深。 2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五,试问应该取供试品几克进行实验,如果标准铅溶液(每1ml相当于10ug的Pb)取样量为2ml。 3、取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法(《中国药典》2005年版附录)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查,如果标准铅溶液(10μgPb/mL),取用量为2mL,重金属限量为多少? 4、易激宁颗粒中的芍药苷含量(HPLC法)测定如下:称取样品粉末约0.1g,精密称定,置于100ml容量瓶中,准确加入流动相100ml,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶,流动相定容,过0.45μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知:供试品峰面积为1620;芍药苷对照品溶液峰面积为1985;易激宁颗粒称样量为0.1012g,请计算样品中芍药苷的含量(mg芍药苷/g易激宁)。 5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为:用直径为0.25~0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4、5、6mL,分别精密加入正丙醇5mL(作为内标准)加水稀释至100mL,混匀,照气相色谱法测定,应符合下列要求:①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700;②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;③上述3份溶液各注射5次,所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果:正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min;乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min;所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%。①计算出理论塔板数;②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度;③以上试验结果是否符合要求? 6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定

试卷1

试剂库房管理员岗位职责 模拟试卷(一) 一、选择题 (一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)(20分) 1.中药制剂分析的任务是 A.对中药制剂的原料进行质量分析 B.对中药制剂的半成品进行质量分析 C.对中药制剂的成品进行质量分析 D.对中药制剂的各个环节进行质量分析 E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂化学成分的多样性是指 A.含有多种类型的有机物质 B.含有多种类型的无机元素 C.含有多种中药材 D.含有多种类型的有机和无机化合物 E.含有多种的同系化合物 3.在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。 A.大黄 B.牛黄 C.黄芩 D.冰片 E.雄黄 4.杂质限量的表示方法常用 A.ppm B.百万分之几 C.μg D.mg E.ppb 5.砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是 A.将As5+还原为As3+ B.过滤空气 C.除H2S D.抑制锑化氢的产生 E.除AsH3 6.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为 A.丙酮 B.甲醇 C.乙醇 D.正丁醇 E.水 7.样品粉碎时,不正确的操作是 A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失 E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔,只要过筛的样品够用即可 8.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则 A.回收率(%)=(C-B)/A×100% B.回收率(%)=(C-A)/B×100% C.回收率(%)=B/(C-A)×100% D.回收率(%)=A/(C-B)×100% E.回收率(%)=(A+B)/C×100% 9.薄层扫描定量时均采用随行标准法,即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上,这是为了 A.防止边缘效应 B.消除点样量不准的影响 C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响 D.消除展开剂挥发的影响 E.调整点样量 10.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是 A.中性氧化铝 B.凝胶 C.SiO2 D.聚酰胺 E.硅藻土 11.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用 A.调整流速 B.改变流动相极性 C.调整检测波长 D.调整进样量 E.流动相中加入隐蔽试剂 12.可从水提液中提取皂苷的溶剂是 A.氯仿 B.苯 C.甲醇 D.乙醇 E.正丁醇 13.木脂素成分可用紫外光检测是因为 A.分子量较小 B.亲脂性较小 C.结构中有芳香核 D.结构中有亚甲二氧基 E.本身有颜色 14.对麝香的含量测定下列说法不正确者 A.主要用色谱法 B.色谱法都是用麝香酮为对照品 C.气相色谱法是以麝香酮为对照品 D.高效薄层扫描可测多种化合物 E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分 15.合剂与口服液最常用的净化方法为 A.液—固萃取 B.液—液萃取 C.蒸馏法 D.沉淀法 E.升华法 16. 分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的? A.用硅藻土吸附 B.亲水性基质用水提取 C.油脂性基质用水提取 D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法 E.亲水性基质用有机溶剂提取 17.唾液药浓一般比血浆药浓 A.高 B.低 C.相等 D.不一定 E.以上均不是 18.在含量测定方法建立过程中,以回收率估计方法的 A.重复性 B.线性 C.可靠性 D.选择性 E.灵敏度 19.含量测定限度低于多少,可增加一个浸出物测定 A.百分之一 B.千分之一 C.万分之一 D.十万分之一 E.均需 20. 对于HRGC的主要色谱条件进行选择时,下列说法中不正确的是 A.柱内径和容量因子增加均使柱效降低 B.柱内径小的开管柱,载气的最佳线速大,更适于快速分析

中药制剂检验技术题库

中药制剂检验技术题库 说明:此题库适用于36学时、72学时、108学时、144学时的课程,题库分为容易、中等难度、难三类,出题时针对不同学时适当调整不同难度题量。名词解释为每题2分,判断为每题1分,填空为每空1分,选择为每空1分,综合题每题5分,英译汉每题1分。 第一章 一、名词解释: 1中药制剂检验技术 2.药品标准 3.中国药典 4.药品质量 5.取样 二、判断 ()1.精密称定系指准确至所称重量的1∕100. ()2.药典是进行中成药药品检验的唯一标准。 ()3. Chinese pharmacopoeia的中文含义是中国药典。 ()4.中药制剂质量检验一般程序为:取样——预处理——分析(性状—鉴别—检查—含量测定)——报告(填写检验报告,给出结论) ()5.取样的原则为均匀、合理、随机 三、填空 1.对中成药进行检验的法定依据是和。 2.各级是国家设立的专门负责药品检验的法定机构。 3.取样的要求是:取样要有性、性和性。取样的原则是。 4.中药制剂鉴别主要包括、和等。 5.中国药典的主要内容是、和。 6.药品标准中需进行实际检测的项目有、、和。 7. 中国药典规定取某样品约1g,精密称定。其称量范围是;其称量精度是;应使用天平。

8. 我国现行的药品标准有和。 9. 药品检验应坚持的原则,只要有项检验不符合规定,即判定为不合格药品。 10. 样品的提取方法有、、、、等。 四、选择 1. 药品标准中的鉴别项用于药品的————;检查项用于药品的————;含量测定项用于药品的————。(A优劣评价 B纯度和品质检定 C真伪判断) 2.下列项目中不属于检验内容的是(A药品名称 B处方C.性状D.含测E.功能主治) 3.配制100ml50%的乙醇应量取95%乙醇 ml(A.52.6 B.50.0 C. 58.4 ) 4.在精密量取5ml溶液时应采用的量具是(A.量筒 B.量杯 C. 刻度试管 D.移液管) 5.取样前应注意检查的内容有(A生产批号、品名、厂家、规格、包装样式是否一致 B 检查包装的完整性 C.清洁程度及有无水迹 D.霉变或其它物质污染) 6.至今为止我国共颁布发行了版中国药典(A.7 B.8 C.9 D.10)。 7. 大蜜丸的破碎(分散)方法是,水丸的粉碎用。(A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块,加硅藻土研磨分散) 8.片剂的粉碎可用,栓剂的分散可用。(A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块,加硅藻土研磨分散)

中药制剂分析大题复习.doc

1.简述中药制剂化学成分的多样性? ⑴中约制剂多由复方组成,每味中约都含有种类众多的化学成分,由几味乃至几I?味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂 ⑵屮药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分,在这些相同类别的成分中又可能含冇性质相近的多种同系物,如人参所含不同类型人参皂昔类 ⑶屮药制剂小所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之儿十,低者可至千万分之儿 ⑷有些化学成分还会相互影响,含量发牛较人变化C 所有这些因素就构成了屮药制剂所含化学成分的多样性与复杂性,给质量分析带来较人的因难。 2.中药对照品在中药制剂分析中的作用是什么 由于屮药制剂屮含冇复杂的化学成分,且含最高低差异较人,故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果,多采用仪器分析法进行分析,但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准対照分析,英优点是可克服分析条件不稳定而带來得测试误差,应用対照品可対英进行定性定量分析。制备可供定性定量用的对照品,可大大提高中药制剂质量标准化的水平。 3.为什么说中药指纹图谱可以控制中药制剂的内在质量? 中药制剂的功能主治不像化学药詁那样明确地直接瞄准某个或某儿个“靶点”发挥作用, 往往是通过修复、调整,调动人体的某些机能而达到防病治病的冃的,所以选定某一中药的“冇效成分”、“活性成分”或“指标成分”建立相应的定性、定虽标准,不能满足中药质量控制的要求。中药指纹图谱是综合的、宏观的质量控制体系,它不是针对某一成分所作的技术控制指标,而是可控制某一制剂中所含的成分种类和相对含屋的高低的宏观控制体系,特别是色谱指纹图谱,是确认中药制剂产品的真伪、质量稳定与否的综合的可量化的质量评价模式,可起到控制中药制剂内在质量的冃的。 4.中药制剂分析的发展方向是什么? ①分析方法向着仪器化、白动化、快速和微最的方向发展; ②检测成分向多指标方向发展; ③中药的指纹图谱,可用于控制中药制剂的内在质量; ④进行体内药物分析,可为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 5.检测中药制剂中的多指标性成分有何意义? 中药制剂中有效物质不是某单一成分,目前的质量控制模式是借鉴化学药品的质量控制模式,选定某一成分建立定性定量标准。虽然中药制剂疗效不是某一个成分发挥作用的结果, 但是这种控制方法也可起到控制产品的均一性和稳定性。中药制剂是多组分的,多靶点作用的综合结果,所以测定的成分越多,越冇利于控制中药制剂的内在质量,当制剂中含冇两种以上的已知成分,并且可用同一检测方法同时测定,可测定两种成分甚至更多成分含量,这样可增加质量控制的覆盖面,又可克服药材中所含若干种成分多少无固定比例规律的缺陷。 6.薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种? 1)对照品对照2)阴阳对照3)采用对照药材和对照品同时对照。 7.薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照?薄层色谱鉴别中,采用阴性对 照的目的是什么? 薄层色谱鉴别法屮有时采用对照药材和对照品同时对照是为了能够准确检验出制剂投料的真实性,有时只川对照品无法鉴别出來,如果增加原药材的阳性对照液对照就町以克服这一不足之性. 由于屮药制剂屮许多化学成分和有效成分不明确,有些已明确但乂无对照品,可以采川阴阳对照法对照鉴别. 8.简述中药制剂检查包括的主要内容。 制剂通则检査、一般朵质检查、特殊朵质检査、微牛:物限度检査 9.何为一般杂质和特殊杂质? 一般杂质是指在自然界屮分布较广泛,在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砂盐等。 特殊朵质是指在该制剂的工产和贮存过程中,根据其来源、牛?产工艺及药站的性质有

中药制剂分析计算题

中药制剂分析A 一、填空题(每空1分,共20分) 四.计算题 (每题10分,共20分) 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 (1)取地奥心血康样品1g ,照炽灼残渣检查法(中国药典2005版附录)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查(中国药典2005版第一部附录第二法),如果标准铅溶液(10μgPb/ml )取用量为2ml ,重金属限量为多少? (2)取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g ,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7ml 使溶解,再加水21ml ,依法检查(中国药典2005版附录),含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液(1μgAs/ml )取用量为2ml ,应取供试品多少克? 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定 采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量,步骤如下,根据下列各步骤及有关数据,计 算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。 ①HPLC 条件从略。 ②标准曲线制备:分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl 测定,面积分别为144000和100000。 ③样品测定:精密称取胃舒样品0.1250g ,准确加入流动相10ml ,称重,超声提取30min ,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液500μl 于2ml 容量瓶中,流动相定容,过0.45μm 滤膜,取滤液10μl 进样测定,测得峰面积为82500。 1. (1)解:根据限量计算公式:%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 (1分) %100%100??=??= S C V L S C V L )样品量()标准溶液的浓度()标准溶液的体积()杂质限量((1分) 则有:百万分之二十==??= %0020.0%1000 .1000010.00.2L (2.5分) 答:地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。(0.5分) (2) 解:根据限量计算公式:%100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 (1分)

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