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岩石热解气相色谱解释评价-2002

岩石热解气相色谱解释评价-2002
岩石热解气相色谱解释评价-2002

岩石热解地化录井操作规程(07年新)

附1 岩石热解地化录井操作规程 本规程根据相关的国际、行业标准、企业标准,对岩石热解地化录井相关仪器的性能指标、安装、调试及操作、校验进行了规定;对岩石热解的取样分析间距、样品的挑选、分析参数和评价参数的计算、资料整理的内容进行了规范。本规程适用于实验室和地质录井现场储集岩中的气态烃、液态烃及热解烃的测定。 一、引用标准 操作规程在起草过程中,参考、引用了下列标准、规范。 GB/T 18602—2001 岩石热解分析 SY/T 5117—1996 岩石热解分析方法 SY/T 5675—1997 油气探井完井地质总结报告编写规范 Q/SY 128—2005 录井资料采集与整理规范 SY 6014—1994 石油地质实验室安全规定 SY 6438—2000 油气探井录井资料质量控制规范 《石油天然气探井录井资料采集与整理操作规程》(第二版)中国石油长庆油田 二、仪器设备 1.油气显示评价仪 (1)仪器灵敏度要求:基线漂移≤25μV/30min,最小检测量≤

0.01mg/g﹔ (2)仪器稳定性要求:热解烃S2、最高热解温度Tmax符合标样要求; 2.油气组份综合评价仪 仪器灵敏度要求:基线漂移≤25μV /30min; 3.不间断稳压电源(≥3kw); 4.氢气发生器(氢气发生量:≥200ml/min); 5.空气压缩机(空气发生量:≥1000ml/min); 6.荧光灯; 7.打印机; 8.电子天平:感量1mg。电子天平须经县级以上政府计量行政部门所 属或授权的计量鉴定机构进行检定。 三、试剂与材料 1.蒸馏水,二级; 2.二氧化碳吸附剂:分析纯; 3.氢氧化钠(NaOH):分析纯; 4.5A分子筛:分析纯; 5.活性炭; 6.硅胶; 7.氮气(纯度不低于99.99℅); 8.弹性石英毛细管非极性交联柱,长度30m~50m,内径0.20~ 0.32mm,最高使用温度不低于300℃。

实验1 生油岩岩石热解分析

实验1 生油岩/储油岩岩石热解分析 一、实验目的 1.掌握生油岩/储油岩热解分析的实验原理; 2.掌握油气显示评价仪(OG-2000V)的使用方法; 3.能够应用岩石热解仪分析的结果对生油岩或储油岩进行定性分析。 二、实验原理 在一定的条件下,烃源岩中有机物一部分生成烃类,这些烃类一部分运移到具有孔隙性的储层中,另一部分残留在烃源岩中,而未生成烃类的高聚合物干酪根也存在于烃源岩中。储层中石油主要由各种烃类、胶质和沥青质构成,生油岩主要由烃类和生油母质干酪根组成。不同烃类组分,不同分子量和分子结构的胶质、沥青质、干酪根均具不同的沸点,当温度达到某有机组分的沸点时,该种有机物质便蒸发裂解并从岩石中解析。 油气显示评价仪的分析原理:当程序升温时,岩石中的烃类、胶质、沥青质、干酪根在不同的温度点挥发、裂解,并从岩石中脱析,经载气携带使其与岩石样品进行定性的分离,并由载气携带直接进入氢火焰离子化检测器(FID)检测,经微机进行运算处理,记录各组份的含量和S2峰顶温度(Tmax),予以评价烃源岩,储集岩的优劣。 标准分析周期(适用于生、储油岩样品的热解三峰分析):本次实验采用的分析周期 S0:90℃恒温2min;S1:快速加热至300℃恒温3min;S2:以50℃/min的速率升至600℃后,恒温1min。 S4(残碳分析周期):

氧化阶段:氧化炉600℃恒温7min,热阱低温吸附CO、CO2; 分析阶段:热阱快速加热至380℃恒温,CO2转换为CH4进入检测器,共用3min。 适用于储油岩样品的热解五峰分析周期(了解): 第一阶段:将样品加热至90℃的载气吹洗岩样2min,检测天然气馏分S0峰。 第二阶段:岩样被送入初始温度为200℃的热解炉中恒温1min,检测汽油馏分S1峰。 第三阶段:热解炉从200℃以50℃/min程序升温速率升温至350℃,恒温1min,检测S21峰。第四阶段:热解炉从350℃以50℃/min程序升温速率升温至450℃并恒温1min,检测S22峰。第五阶段:热解炉从450℃以50℃/min程序升温速率升温至600℃并恒温1min,检测S23峰。第六阶段:样品在氧化炉中600℃氧化,热阱在常温吸附,CO、CO2转换分析。 热解色谱资料可提供下述地化参数: S0(mg/g)-岩石中轻烃(C1-C7)含量; S1(mg/g)-岩石中残留烃含量(若测S0时,不包括C1-C7烃); S2(mg/g)-岩石中裂解烃含量; S3(mg/g)-岩石热解生成的CO2量,代表岩石样品在600℃下不能裂解的残余有机碳,代表部分胶质和沥青质。 三、实验步骤 1.打开气源总阀或气体发生器开关,观察其压力分别不低于N20.3MPa、H20.3MPa、Air0.4MPa。 2.打开电源开关,仪器显示“欢迎使用-OG-2000V 油气显示评价仪”,表明仪器上电正常。 3.设置分析周期和热解、残碳的灵敏度。 4.按“准备”键,仪器各点加热进入准备状态。 5.在仪器准备过程中,打开微机,进入地化分析程序。用鼠标点击“井初始化”,键入井号等参数;再点击“仪器调试”,在“周期设置”中选择周期;再点击“样品分析”,填取S2、

怎样分析气相色谱图

在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤: 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高,或含有非碳氢化合物组分时,可选择TCD检测器;对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式,气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法,一般色谱仅配置隔膜垫进样方式,所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱,一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱,分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后,根据样本中待测组分的分配系数的差值情况,确定色谱柱工作温度,简单体系采用等温方式,分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气;氮气的分子量较大,常作为毛细管气相色谱的载气;气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。

碎屑岩热解分析参数s1s2值的校正方法(胜利)ok打

碎屑岩热解分析参数S1、S2值的校正方法 编写人:腾玉明、丁莲花 审核人:陈东敬 胜利石油管理局地质录井公司 一九九七年八月

碎屑岩热解分析参数S1、S2值的校正方法 一、前言 碎屑岩储集岩样热解所测得的S1、S2值是残余含量,不能直接显示储层原始含油气状态。其影响因素有多种,有地层温度、压力变化造成烃类损失,有钻井液冲刷造成烃类损失,有样品采集保存等因素影响造成烃类损失,,所有这些因素直接影响储层评价效果,因此必须进行校正方能评价储集层。在近十年的地化录井实践中,根据几百口井碎屑岩储层不同岩样的分析终结,建立了适合胜利油田砂泥析剖面的热解烃类损失校正方法,并取得了较好的效果,下面作一简单介绍。 二、碎屑岩热解分析参数S1、S2的损失因素分析 对于三个峰分析的岩石热解仪,其直接分析参数有S0、S1、S2。S0是在90℃温度下得到的C1—C7气态烃,储集层含量很少(除气层外),样品分析值很小直至为零。在这里不讨论其损失因素。着重讨论一下S1和S2值的损失因素。 S1值表示的是岩样在90℃--300℃温度区间热蒸发得到的C8—C33之间的液态烃量。S2值表示的是在300℃--600℃温度区间,程序升温热蒸发和热裂解的大于C33以上重烃及胶质沥青含量。根据石油烃类的物理性质,S1值以液态的轻烃为主,很不稳定易挥发损失,因此,热解分析S1值不能代表岩样的原始含烃量,是一残留量。S2值也不等于岩样重组馏分和胶质沥青的绝对量,仍是一个残留量。造成热解分析参数S1和S2值损失的因素,归纳起来有以下几方面: 1.地层温度压力改变以及钻井液对岩样的冲洗造成部分烃类损失。 当地层被钻开后,地层温度、压力发生了变化,溶于原油中的气体,从储层中逸出,带走了一些液体,主要为油、水,减小了岩样分析值S1、S2的含烃量。岩样从井底沿井筒返至地面时,含油岩样与钻井液接触部位,受到冲刷作用,使岩样中的原油被泥浆冲掉一部分,所以又减少了岩样分析值S1、S2的含烃量。 2.不同录井方式采取的样品分析值S1、S2损失量不同。岩心录井、井壁取心、岩屑录井三种录井方式取得的岩样在同一层位、同一深度,经分析得到的S1值、S2值,差别较大,见表1。 不同录井方式样品分析烃类损失

气相色谱定量分析方法

归一化法 归一化法有时候也被称为百分法(percent),不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物,只需要一次进样即可完成分析。 归一化法兼具内标和外标两种方法的优点,不需要精确控制进样量,也不需要样品的前处理;缺点在于要求样品中所有组分都出峰,并且在检测器的响应程度相同,即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下: 当各个组分的绝对校正因子不同时,可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上,很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异,通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后,再进行归一化计算。其计算公式如下: 与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积,然后再进行归一化。注意,由于分子分母同时都有校正因子,因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子,这些数据很容易从文献得到。 当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时,可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下: 内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样,一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量,由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找,而且分析操作前需要较多的处理过程,操作复杂,并可能带来误差。 一个合适的内标物应该满足以下要求:能够和待测样品互溶;出峰位置不和样品中的组分

重叠;易于做到加入浓度与待测组分浓度接近;谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下: 式中,Ai,As分别为待测组分和内标物的峰面积;Ws,W分别为内标物和样品的质量;Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子(此值可自行测定,测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出)。 内加法 在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。 内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的: 题:在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,(其它组分面积略)。精确称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量。 分析:本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯。 解:1. 由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是:此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意:选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行。 在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下: 对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000=200。在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量。也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增

第二章岩石中的空隙与水分

第二章岩石中的空隙与水分 §2.1 岩石中的空隙岩石的空隙是地下水储存和运移的先决条件,空隙的多少、大小、形状、联通状况和分布规律,决定着地下水的埋藏、分布和运动。 将岩石空隙作为地下水储存场所和运动通道研究时,可分为三类,即:松散岩石中的孔隙,坚硬岩石中的裂隙和可溶岩石中的溶穴。 §2.1.1 孔隙 孔隙(pore)--unconsolidated soil 1、孔隙:在松散堆积物中或胶结不好的沉积岩中以及部分喷出岩中,组成岩石的颗粒或粒集合体之间能存在的多孔状的空隙。 2、孔隙性:岩土孔隙的大小、分布规律、数量、形状、性质、联通情况等的总称。 3、孔隙度:岩石孔隙体积与岩石总体积之比。n=Vn/V 4、影响孔隙度大小的因素: 1)分选程度2)颗粒排列状况:排列方式相同但颗粒直径不同的等粒岩石,其孔隙度完全相同。3)颗粒形状4)胶结充填情况 例外:粘性土的孔隙度 §2.1.2 裂隙 固结的坚硬岩石,包括:沉积岩、岩浆岩、变质岩,一般不存在或只是保留一部分颗粒之间的孔隙,而主要发育各种应力作用下岩石破裂变形产生的裂隙。(fissure)-- hard rock按照成因分类:成岩裂隙构造裂隙风化裂隙 裂隙率:裂隙体积与岩石总体积之比。Kr=Vr/V 野外研究裂隙时,还应注意测定裂隙的方向、宽度、 延伸长度、充填情况。 §2.1.3 溶穴 1、溶穴:起因于水的溶蚀,在可溶岩(白云岩、岩盐、石膏、石灰岩等)中形成的空洞(溶隙)。(cavity)-- soluble rock 2、岩溶率:Kk=Vk/V 特点:岩溶率的变化范围很大,且在相邻很近地点处岩溶率完全不同,同一地点的不同深度处岩溶率也有很大变化。 四、岩石中的空隙小结 1、岩石中的空隙是研究地下水的基础 2、分布特点:孔隙主要分布于松散堆积物中,分布广泛,联通均匀 裂隙分布于坚硬岩石中,分布不均 溶穴分布可溶性岩石中,分布不均 3、孔隙度,运用范围广;裂隙率、岩溶率受到地区限制,运用不广,代表性不强。三者定义也各不相同。 4、裂隙率和岩溶率可以直接评价赋水性,孔隙度加孔隙大小才可评价。 5、孔隙度及其影响因素。 按岩层的空隙类型分为三种类型地下水:①孔隙水;②裂隙水;③岩溶水。 §2.2 岩石中水的存在形式 岩石空隙中水的存在形式有:①结合水;②重力水;③毛细水;④固态水和气态水。岩石骨架中的水(矿物结合水) 一、结合水 1、定义: 2、强结合水(吸着水): 3、弱结合水(薄膜水): 结合水区别于普通液态水的最大特征是:具有抗剪强度,即必须施加一定的力方能使其

实验1生油岩岩石热解分析

实验1生油岩/储油岩岩石热解分析 一、实验目的 1?掌握生油岩/储油岩热解分析的实验原理; 2?掌握油气显示评价仪(OG-2000V )的使用方法; 3?能够应用岩石热解仪分析的结果对生油岩或储油岩进行定性分析。 二、实验原理 在一定的条件下,烃源岩中有机物一部分生成烃类,这些烃类一部分运移到具有孔隙性 的储层中,另一部分残留在烃源岩中,而未生成烃类的高聚合物干酪根也存在于烃源岩中。 储层中石油主要由各种烃类、胶质和沥青质构成,生油岩主要由烃类和生油母质干酪根组成。 不同烃类组分,不同分子量和分子结构的胶质、沥青质、干酪根均具不同的沸点,当温度达 到某有机组分的沸点时,该种有机物质便蒸发裂解并从岩石中解析。 油气显示评价仪的分析原理:当程序升温时,岩石中的烃类、胶质、沥青质、干酪根在 不同的温度点挥发、裂解,并从岩石中脱析,经载气携带使其与岩石样品进行定性的分离, 并由载气携带直接进入氢火焰离子化检测器(FID )检测,经微机进行运算处理,记录各组 份的含量和S2峰顶温度(Tmax),予以评价烃源岩,储集岩的优劣。 图3-1油气显示评价仪分析原理框图 标准分析周期(适用于生、储油岩样品的热解三峰分析):本次实验采用的分析周期 S o:90C恒温2min ; S i:快速加热至300C恒温3min ; S2:以50C /min的速率升至600C 后,恒温1min。 S4 (残碳分析周期)

氧化阶段:氧化炉600 C恒温7min,热阱低温吸附CO、CO2; 分析阶段:热阱快速加热至380C恒温,CO2转换为CH4进入检测器,共用3min。 适用于储油岩样品的热解五峰分析周期(了解): 第一阶段:将样品加热至90 C的载气吹洗岩样2min,检测天然气馏分S o峰。 第二阶段:岩样被送入初始温度为200 C的热解炉中恒温1min,检测汽油馏分S i峰。 第三阶段:热解炉从200C以50C/min程序升温速率升温至350C,恒温imin ,检测S21峰。 第四阶段:热解炉从350C以50C/min程序升温速率升温至450C并恒温imin,检测S22峰。 第五阶段:热解炉从450C以50C/min程序升温速率升温至600C并恒温imin,检测S23峰。 第六阶段:样品在氧化炉中600C氧化,热阱在常温吸附,CO、CO2转换分析。 热解色谱资料可提供下述地化参数: S0(mg/g)—岩石中轻烃(C i - C7)含量; S i(mg/g)—岩石中残留烃含量(若测S0时,不包括C i —C7烃); S2(mg/g)—岩石中裂解烃含量; S3(mg/g)—岩石热解生成的CO2量,代表岩石样品在600 C下不能裂解的残余有机碳,代表部分胶质和沥青质。 三、实验步骤 i ?打开气源总阀或气体发生器开关,观察其压力分别不低于N20.3MPa、H20.3MPa、Air0.4MPa。 2?打开电源开关,仪器显示“欢迎使用-OG-2000V油气显示评价仪”,表明仪器上电正常。 3. 设置分析周期和热解、残碳的灵敏度。 4. 按“准备”键,仪器各点加热进入准备状态。 5. 在仪器准备过程中,打开微机,进入地化分析程序。用鼠标点击“井初始化”,键入井号等参数;再点击“仪器调试”,在“周期设置”中选择周期;再点击“样品分析” ,填取S2、

第2章气相色谱分析复习过程

第2章气相色谱法 一、判断题 1.色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。(×)2.在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。(×) 3.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。(√) 4.色谱法特别适合混合物的分析。(√) 5.热导检测器属于质量型检测器,检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。(×)6.塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。(×)7.在载气流速比较高(低)时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。(×) 8.分离温度提高,保留时间缩短,峰面积不变。(√) 9.某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。(×)10.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。(×) 二、选择题 1、在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? ( A ) A、热力学因素 B、色谱柱长度 C、动力学因素 D、热力学和动力学因素 2、在一定的柱温下, 下列哪个参数的变化不会使比保留体积(Vg)发生改变?( A ) A、改变检测器性质 B、改变固定液种类 C、改变固定液用量 D、增加载气流速 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( B ) A、H2 B、He C、Ar D、N2 4、在气相色谱法中,实验室之间能通用的定性参数是( C ) A、保留时间 B、调整保留时间 C、相对保留值 D、调整保留体积 5、在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于( D ) A、试样中沸点最低组分的沸点 B、试样中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度 6、为了检查气相色谱仪的整个流路是否漏气,比较简单而快速的方法是打开载气后( C ) A、用皂液涂在管路接头处,观察是否有肥皂泡出现; B、用手指头堵死气路的出口,观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部; C、打开记录仪,观察基线是否发生漂移或不稳定;

第二章岩石物性分析方法2

第二章
第二章 储层岩石物性参数的确定 及应用
第三节
特殊岩心分析
1、油水界面张力
研究内容
第一节 取心及分析方法 第二节 常规岩心分析 第三节 特殊岩心分析
2、岩石润湿性 3、岩石毛管力曲线 4、岩石相对渗透率曲线
第三节 特殊岩心分析
第二章
第三节 特殊岩心分析
第二章
1、油水界面张力测定
1)界面张力定义
1、油水界面张力测定
σ
a
(1)吊板法:
吊板平衡时受到的拉力为:
定义1:界面单位面积上所具有的界面能的大 小。 U σ = s 焦耳= 1牛? m = 牛 m A m2 m2
b
F = σ1.2COS ? L θ
L——吊板的周长;
定义2: 作用于单位界面长度上的
收缩力,亦称为界面张力。 注:吊板为亲水的表 面光滑的人造或天然 材料;所用油、水及 温度应保持与油藏条 件相同。
2)界面张力测定
界面张力的测定方法很多,如液滴(气泡)最大压力法、 吊板法,悬滴法等。
第三节 特殊岩心分析
第二章
第三节 特殊岩心分析
第二章
(2)最大气泡法原理:
2、岩石润湿性测定 (1)吊板法测润湿角 Pc = 2 δ cos θ r (2)光学投影法测润湿角
Pc max =
2δ r
P max = ρghamx c
Pcmax-液滴形成过程中的最大压差,达因/厘米2 测量时控制分液漏斗的开关,控制气泡或液珠形成的速 度,记录压差计的最大压力。 如何设计测定高温高压下的界面张力?
tg
θ
2
=
2h D
?矿物表面要求十分光滑、洁净,液体必须模拟油藏条件;常用 石英代表砂岩;用方解石表面代表碳酸岩。 ?液滴要有一定的稳定时间(几天,甚至数月),否则润湿角相差很 大。
1

岩石热解参数

岩石热解分析参数说明 S0含气态烃量:在90℃下检测的单位质量生油岩中的气态烃含量,mg/g(岩石)。 S1含游离烃量:在300℃下检测的单位质量生油岩中的液态烃含量,mg/g(岩石)。 S2含干酪根烃量:表示在300℃- 600℃下检测的单位质量生油岩中被加热而裂解的干酪根产量(mg/g)。 GPI-产气指数: GPI = S0/(S0+ S1+ S2) OPI-油产率指数: OPI = S1/(S0 + S1 + S2) PS-原油轻重指数,无量纲:PS = S1 / S2 PG-产烃潜量: PG = S0 + S1 + S2 PC-有效碳含量: PC = 0.083 ×(S0 + S1 + S2) RC-残余碳含量: RC = S4 / 10 S T-含油气总量:S T=S0+ S1+ S2+ 10RC/0.9 或S T= S0'+ S1'+ S21+ S22+ S23+ 10RC / 0.9 TOC-总有机碳含量: TOC = PC + RC HI-氢指数: HI = S2 / TOC × 100% D-降解潜率: D = (PC / TOC)× 100% IS-原油重质油指数: IS = 10RC / 0.9 / S T × 100% HCI-生烃指数: HCI = (S0 + S1) / TOC × 100% S0':在90℃下检测的单位质量储层岩石中的烃含量,mg/g(岩石)。 S1':在200℃下检测的单位质量储层岩石中的烃含量,mg/g(岩石)。 S21:在200℃~350℃下检测的单位质量储层岩石中的烃含量,mg/g (岩石)。 S22:在350℃~450℃下检测的单位质量储层岩石中的烃含量,mg/g(岩石)。 S23:在450℃~600℃下检测的单位质量储层岩石中的烃含量,mg/g(岩石)。 LHI-原油轻重烃比:LHI =(S0' + S1' + S21) / (S22 + S23) GR-含气率(%): GR = S0' / S T × 100 GSR-含汽油率(%): GSR = S1' / S T × 100 KDR-含煤油柴油率(%): KDR = S21 / S T × 100 WHR-含蜡重油率(%): WHR = S22 / S T × 100 AR-含沥青率(%): AR = (S23 + 10RC / 0.9) / S T ROR-含残余油率(%):ROR = 10RC / 0.9 / S T P1凝析油指数: P1 = (S0' + S1')/ (S0' + S1' + S21 + S22) P2轻质原油指数: P2 = (S1' + S21) / (S0' + S1' +S21 +S22) P3中质原油指数: P3 = (S21 + S22) / (S0' + S1' + S21 + S22) P4重质原油指数: P4 = (S22 + S23) / (S0' +S1' + S21 + S22 + S23) ST总烃: S T = S0 + S1 + S2

气体色谱分析方法总结

永久性气体色谱分析 .方法原理 以或分子筛为固定相,用气固色谱法分析混合气中地氧、氮、甲烷、一氧化碳,用纯物质对照进行定性,再用峰面积归一化法计算各个组分地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪,备有热导池检测器;皂膜流量计;秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 或分子筛(目);使用前预先在高温炉内,于℃活化后备 用.纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中.氢气装在高压钢瓶内. .色谱分析条件 固定相:或分子筛(目);不锈钢填充柱管φ×;柱温:室温. 载气:氢气,流量个人收集整理勿做商业用途 检测器:热导池检测器,桥流;衰减,检测室温度:室温. 气化室:室温,进样量用六通阀进样,定量管. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分从色谱柱流出地保留时间,用纯物质进行对照. .定量分析 由谱图中测得各个组分地峰高和半峰宽计算各组分地峰面积.已知氧、氮、甲烷、一氧化碳地相对摩尔校正因子分别为、、、.再用峰面积归一法就可计算出各个组分地体积百分数().个人收集整理勿做商业用途 白酒中主要成分地色谱分析 .方法原理 白酒地主要成分为醇、酯和羟基化合物,由于所含组分较多,且沸点范围较宽,适合用程序升温气相色谱法进行分离,并用氢火焰离子化检测器进行检测. 个人收集整理勿做商业用途为分离白酒中地主要成分可使用填充柱或毛细管柱,常用地填充柱固定相为;邻苯二甲酸二壬酯吐温硅烷化白色载体(目);聚乙二醇有机载体(目);吐温司班红色载体(目)等.也可使用以聚乙二醇或交联制备地石英弹性毛细管柱. .仪器和试剂个人收集整理勿做商业用途 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器地气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机. ②试剂氮气、氢气、压缩空气,与白酒中主要成分对应地醛、醇、酯地色谱纯标样. .色谱分析条件个人收集整理勿做商业用途 色谱柱:冠醚交联石英弹性毛细管柱φ×,固定液液膜厚度.程序升温:℃()以℃升温至℃(). 载气:氮气,流量.燃气:氢气,流量.助燃气:压缩空气,流量. 个人收集整理勿做商业用途 检测器:氢火焰离子化检测器,高阻 Ω,衰减,检测室温度℃. 气化室:℃,分流进样分流比:,进样量. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分地保留时间和保留温度,用标准样品对照. .定量分析 以乙酸正丁酯作内标,用内标法定量. 有机溶剂中微量水地分析 .方法原理 以为固定相,利用高分子多孔小球地弱极性、强憎水性,可分析有机溶剂甲醇中地微量水含量.用纯水对照定性,用外标法测水地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪,热导池检测器;皂膜流量计;秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 氢气,苯水饱和溶液;(目). .色谱分析条件 色谱柱:(目);不锈钢填充柱管φ×;柱温:℃. 载气:氢气,流量. 个人收集整理勿做商业用途

岩石热解地化录井操作流程

岩石热解地化录井操作流程 一开机 1 开启辅助设备电源 1.1 开启氢气发生器电源,并观察其运行是否正常; 1.2 开启空气压缩机电源,并观察其运行是否正常; 1.3 开启氮气发生器电源,并观察其运行是否正常; 2 开启仪器主机 1.1 开启UPS电源,并观察其运行状况,三分钟后UPS显示向外供电正常; 1.2 开启仪器主机电源,并观察温度显示窗温度显示是否正常,10分钟后;开启计算机显示器、计算机电源,并运行岩石热解地化录井分析程序,选择空白或标样或样品分析界面,输入分析类别对应的参数,等待主机各温度控制点温度达到标准温度值(温度值大小查看仪器说明书)。 3 开启电子天平电源 3.1 观察电子天平水平仪气泡是否在中心即电子天平是否水平。 3.2 开启电子天平电源,将盛样品的小簸箕放在托盘里,按压板去皮,称重前电子天平显示窗显示0值(详细操作查看电子天平说明书)。 4 开机过程,对各项设备均要多看、多听,发现异常现象及时关闭对应设备电源;查找原因,直到把问题解决,方才继续开机及进行下步操作(异常现象的判断方法,各设备说明书中都有描述)。 二空白分析 1 待辅助设备、主机各温度控制点温度、各气源压力指示刻度正常、坩埚清洗、软件运行等均准备完善后。用镊子夹取坩埚并放置于进样杆顶端,运行空白分析系统,听主机点火声音,看软件采集界面信号的跳变。 2 空白分析过程中,观察温度显示是否正常,软件界面显示空白分析曲线绘制情况等,(特别在一个分析周期快结束时看炉丝发红状况,若红得发白,并且持续时间较正常的长,及时关闭主机电源)。 3一次空白分析结束后,用镊子取下坩埚放置在坩埚座上,打印空白分析谱图,观察、等待温度下降,进样杆温度降至90℃以下,即可用镊子夹取坩埚并放置于进样杆顶端,再次运行空白分析系统。多次做空白分析,直到空白分析合格为止,空白分析合格后即可进行下步的标样分析。

第二章气相色谱分析习题参考答案word精品

第二章气相色谱分析课后习题参考答案(P6o页) 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程 而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品的分离过程;温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度;检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,⑷相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变; (2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,⑷相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? m S K Q V M k S;而,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,m M 卩V S 而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。 5、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。 提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速 (P13-24)。(1 )选择流动相最佳流速。(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2, Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2, He)同时还应该考虑载气 对不同检测器的适应性。(3 )柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。 粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)。(6)进样速度要快,进样量要少,一般液 体试样0.1~5止,气体试样0.1~10 mL。(7)气化温度:气化温度要高于柱温30~70 C。 6、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义。H -u曲线有何用途?曲线的形状受哪些主要因素的影响? 参见教材(P14-16)。A称为涡流扩散项,B为分子扩散系数,C为传质阻力系数。 下面分别讨论各项的意义: (1)涡流扩散项A。气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似 “涡流”的流动,因而引起色谱峰的扩张。由于 A = 2入d p,表明A与填充物的平均颗粒直径d p的 大小和填充的不均匀性入有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 (2)分子扩散项B/u。由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在"

气相色谱在环境分析中的应用(精)

气相色谱法在环境分析中的应用 摘要:气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法,我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习,(非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体)因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(岛津GC2014型)和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词:非甲烷总烃;气相色谱法;定性、定量分析; 1.非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8,又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法,但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵,因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量,两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量,以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法,采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响,而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃,而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少,且可用于其他挥发性有机物,如苯系物等的测定。 2.利用气相色谱法检测非甲烷总烃

(完整版)第2章岩石的成因类型及其工程地质特征

第2章 岩石的成因类型及其工程地质特征 赤道半径6378.140km 、两极6356.779km 。地球表面参差起伏,70.8%的面积为海域,29.2%的面积为陆地。 第一节 主要造岩矿物 一、矿物的基本概念 1、定义:在地质作用下形成的具有一定化学成分和物理性质的天然均质体,叫矿物。 组成岩石的矿物叫造岩矿物。 2、矿物的特征:晶形 (crystal form) 矿物晶形 (a) 石盐;(b) 石膏;(c) 普通辉石;(d)石英;(e)正长石;(f) 云母 3、常见的几种矿物: 石英、方解石、云母、黄铁矿、玛瑙、石膏、石英晶族 4、晶体形态: ?? ?质点为有序排列)晶体矿物(组成矿物的火山玻璃、胶体蛋白的质点为无序排列):非晶体矿物(组成矿物 ?? ???????? ??、钟乳状状、粒状、块状、土状几何体:纤维状、鳞片立方体、菱面体 片状、板状针状、柱状 单体 二、矿物的物理性质: 1-地壳;2-地幔;3-地核;4-液态外部地核;

2、条痕:矿物粉末的颜色。 4、硬度:抵抗外力刻划的能力。 摩氏硬度:滑石 石膏 方解石 萤石 磷灰石 正长石 石英 黄玉 刚玉 金刚石 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 5、解理:外力敲击下,沿结晶薄弱面平行裂开的性能。 第二节 岩石 岩石:造岩矿物的天然集合体。 岩浆岩(magmatic rock):在地壳上分布面积约占7%; 沉积岩(sedimentary rock):在地壳上分布面积约占75%; 变质岩(metamorphic rock):在地壳上分布面积约占18%。 一、岩浆岩 1、岩浆、岩浆作用、岩浆岩 (1)岩浆:地壳深处局部地段高温、高压的熔融物质。 (2)岩浆作用:岩浆形成、演化、运动、直到冷凝成岩的全过程。 2、岩浆岩产状 3、岩浆岩的矿物成分、结构、构造 % 共占石、角闪石、黑云母暗色矿物:橄榄石、辉石、斜长石、白云母浅色矿物:石英、正长 、矿物成分:921???????? ?? ? ????????????????????? ??? ?????? ?? ?<>(稀性岩浆)熔岩流熔岩原熔岩被喷出岩:面)岩墙、岩脉(顺着断层面)岩床、岩盆(顺着岩层浅成岩岩株岩基深成岩侵入岩岩浆岩产状22100100Km Km ? ?? ? ????以下)深成岩(地下)浅成岩(地表面至地下侵入岩:喷出岩(喷出地表面)形成的岩石:、岩浆岩:岩浆冷凝后Km Km 333????? ? ?平坦状参差状锯齿状 贝壳状沿任意方向的裂开:、断口:外力敲击下,3? ?????? ?、土状光泽 几何体光泽:丝绢光泽断口光泽:油脂光泽 珍珠光泽 晶面光泽:玻璃光泽、单体光泽:光的能力:、光泽:矿物表面反射3??? ??应后的颜色假色:矿物表面氧化反离子的颜色。 它色:矿物中混入色素的混合色。长的光波后,其余光波自色:矿物吸收某一波、颜色11-岩基 2-岩株 3-岩墙 4-岩盘 5-火山口 6-岩脉 7-岩床 8-火山颈 9-火山锥 10-熔岩流

第二章 矿物岩石复习

一、名词解释 矿物:是在各种地质作用下形成的具有相对固定化学组成和物理性质的均质物体,是组成岩石的基本单位。 条痕:是矿物在条痕板上擦划后留下的痕迹的颜色。 硬度:矿物抵抗外来某种机械作用的能力。 解理:矿物晶体在外力作用下,沿着一定的结晶方向破裂成一系列光滑平面的性能称为解理 岩石:由一种或多种矿物在各种地质作用下形成的集合体,是组成地壳和岩石圈的基本物质。 物理风化:指地表和靠近地表岩石因温度变化和孔隙中水的冻融以及盐类的结晶而产生的机械崩解过程。 化学风化:指地表和接近地表的岩石因与水溶液、气体等发生化学反应,不仅使岩石的物理状态改变,而且也可改变其化学成分、并形成新矿物的作用。 变质作用:岩石所处的环境与当初岩石形成时的环境有了变化,岩石的成分、结构和构造等往往也要随之变化,以便使岩石和环境之间达到新的平衡关系,这种变化总称为变质作用。 活火山:现在还处于周期性活动阶段的火山。 休眠火山:有历史记载以来曾经有过活动,但长期以来处于静止状态的火山。死火山:史前曾经有过喷发活动,但历史时期以来不再活动的火山。 二、填空 1、结晶习性大体分为三种类型:一向伸长、二向延展、三向等长。 2、矿物的颜色是矿物对可见光中不同波长光波选择性吸收和反射的物理性能的表征。分为自色、他色、假色。 3、矿物硬度大小主要取决于内部结构质点间连接力的强弱。德国莫氏(F.Mohs)选择了常见的10种矿物,将硬度由小到大排列,分为 10级,这就是习称的莫氏硬度计 计,其中,滑石硬度为 1 ,石英硬度为 7 ,刚玉硬度为 9 ,金刚石硬度为10 。野外鉴定矿物时,如找不到标准矿物,可利用一些代用品测试,如指甲(硬度 2-2.5 ),铜币(约 3 ) ,小钢刀(约 5.5-6 )。通常,可

第二章气相色谱分析习题参考答案

第二章气相色谱分析课后习题参考答案(P60页) 1、简要说明气相色谱分析得分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就就是根据组分与固定相与流动相得亲与力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪得基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测与记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭得气路系统;进样系统包括进样装置与气化室。其作用就是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品得分离过程;温控系统就是精确控制进样口、汽化室与检测器得温度;检测与记录系统就是对分离得到得各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,就是否会引起分配系数得改变?为什么? 分配系数只与组分得性质及固定相与流动相得性质有关。所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变;(2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,就是否会引起分配比得变化?为什么? ;而,分配比除了与组分、两相得性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。 5、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件得选择。 提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter)来解释,同时考虑流速得影响,选择最佳载气流速(P13-24)。 (1)选择流动相最佳流速。(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大得载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小得载气(如H2,He)同时还应该考虑载气对不同检测器得适应性。(3)柱温不能高于固定液得最高使用温度,以免引起固定液得挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好得分离得前提下,尽可能采用较低得温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许得进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。(5)对担体得要求:担体表面积要大,表面与孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)。(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0、1~5 μL,气体试样0、1~10 mL。(7)气化温度:气化温度要高于柱温30~70 ℃。 6、试述速率方程中A,B,C三项得物理意义。H–u曲线有何用途?曲线得形状受哪些主要因素得影响? 参见教材(P14-16)。A称为涡流扩散项,B为分子扩散系数,C为传质阻力系数。 下面分别讨论各项得意义: (1)涡流扩散项A。气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”得流动,因而引起色谱峰得扩张。由于A = 2 λ·d p,表明A与填充物得平均颗粒直径d p得大小与填充得不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度与组分无关,因此使用适当细粒度与颗粒均匀得担体,并尽量填充均匀,就是减少涡流扩散,提高柱效得有效途径。 (2)分子扩散项B/u。由于试样组分被载气带入色谱柱后,就是以“塞子”得形式存在于柱得很小一段空间中,在“塞子”得前后(纵向)存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着得分子产生纵向扩散。而B = 2 γ·D g,γ就是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲得因数(弯曲因子),D g为组分在气相中得扩散系数。分子扩散项与D g得大小成正比,而D g与组分及载气得性质有关:相对分子质量大得组分,其D g小,反比于载气密度得平方根或载气相对分子质量得平方根,所以采用相对分子质量较大得载气(如氮气),可使B项降低,D g随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子γ为与填充物有关得因素。

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