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水体中铝的测定

一、测定方法

铬天青S分光光度法

二、方法依据

《生活饮用水卫生规范》(2001)

三、测定范围

1. 适用于测定生活饮用水及其水源水中铝的含量。

2. 最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L,适宜的测定范围为0.008---0.200mg/L。

3. 水中铜、锰及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜,30μg锰的干扰,2 mL 硫代乙醇酸可消除25μg铁的干扰。

四、测定原理

在pH6.7---7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下,与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束,比色定量。

五、试剂

1. 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13O9SC l2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1 1)中,混匀。

2. 乳化剂OP滴液(3 100):吸取

3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中.

3. CPB溶液(3g/L):称取3.0克CPB(C21H36BrN)溶于150mL乙醇(95%)中,加水稀释至1000mL。

4. 乙二胺---盐酸缓冲液(pH6.7----7.0)。取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(1.19g/mL),搅匀,调pH6.7----7.0,若pH>7,则慢慢滴加盐酸;若pH<6.7,则补加乙二胺溶液(1 2)。

5. 氨水:1 6

6. 硝酸溶液:0.1mol/L

7. 铝标准储备溶液(1mg/mL):称取8.792克硫酸铝钾[KAL(SO4)212H2O],溶于纯水中,定容至500 mL。

8. 铝标准使用溶液(1μg/mL):临用时将标准储备溶液稀释而成。

9. 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100 mL乙醇(95%)中。

六、仪器设备

1. 50mL具塞比色管。

2. 722S分光光度计

3. pH试纸

七、分析步骤

1. 取水样25.0 mL于50mL具塞比色管中。

2. 另取 50mL具塞比色管8支,分别加入铝标准使用溶液

(1μg/mL )0, 0.20, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL,加纯水至25 mL。

3. 向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加(1 6)氨水至浅黄色,加硝酸溶液(0.1 mol/L)至黄色消失。

4. 加3.0 mL铬天青S溶液,混匀。

5. 加1.0 mL乳化剂OP溶液,2.0 mLCPB溶液,3.0 mL乙二胺—盐酸缓冲液,加纯水稀释至50 mL ,混匀。

6. 放置30min。

7. 于620nm波长处,用1cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。

八、计算

1. 根据标准系列及测得的对应的吸光度,绘制标准曲线。

2. 从曲线上查出水样中铝的含量。

ρ(Al)= m/v

其中:ρ(Al)---水样中铝的质量浓度,mg/L;m----从标准曲线得出的水样的铝的质量,μg;v----水样体积,mL。

九、附《分光光度计测定---记录》

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进 一、研究背景: 现状:铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。研究证实,脑组织对铝元素有亲和性,脑组织中的铝沉积 过多,可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。 日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分 析法和原子吸收光度法。用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定 铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化 合物,测定灵敏度极低。 目的:改进FAAS法测定水中铝含量的方法。 意义:用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。 二、研究内容: 1、反应介质的选择。 2、表面活性剂的选择,测定表面活性剂对体系A 的影响 3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。 4、绘制工作曲线和计算检出限。 5、实际试样及回收率的测定。 三、研究方法: 对比法:在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察 不同介质对测体系吸光度的影响。

在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标 准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO 一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测 定体系A 的影响。 标准曲线法:在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一 定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上 用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。用同样的 方法处理待测液,测量吸光度,计算铝的含量。 对照法:取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。 四、实验结论: 在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计 的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光 度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0一24.0ug/mL,检出限1.32ug/ml。该法用于环境水体中铝含量的测定, 加标回收率为94.4% --101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%。五、研究工作创新: 研究了在NP一7活化下,用FAAS法测定环境水体中铝的方法改进。

水质铝的测定

水质铝的测定 1 水质铝的意义 水质铝指的是水中的铝含量。铝是一种常见的金属元素,广泛应 用于制作铝制品、药品、化妆品等。然而,铝在一定程度上也会对人 体健康产生影响。高浓度的铝离子会导致中毒,引起食欲不振、头痛、恶心、呕吐等反应。此外,铝也与老年痴呆症等疾病的发生有关。因此,对水质中的铝含量进行监测和测定具有重要意义。 2 水质铝的测定方法 目前,常见的水质铝测定方法有复合过氧化物法、电感耦合等离 子体质谱法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、螯合-光度法等。 其中,复合过氧化物法是一种比较简易的水质铝测定方法。该方 法的基本原理是:在有机物的存在下,过氧化氢与某些金属(如铝) 的离子发生复合反应,生成高氧化态的金属离子与氢氧根离子。然后,将生成的高氧化态的金属离子与染料(如莫尔比律酮)反应,产生可 见光吸收。以此为依据,利用分光光度计测定染料的吸收光强,就可 以计算得到水样中铝的浓度。 3 复合过氧化物法的操作注意事项 复合过氧化物法操作简单、快速,因此广泛应用于水质铝的测定。但是,在实验中还需注意以下事项:

1. 样品的取样:要避免使用有明显氧化褐变的水样,需要进行预处理,以保持铝的原始状态。 2. 样品的处理:处理时需要加入适量的柠檬酸以避免胶体阻滞。 3. 加药的顺序:加药的顺序需要按照一定的规律来进行,以避免出现误差。 4. 紫外灯的操作:应注意不要长时间使用紫外灯,以避免紫外线的损伤。 5. 分析条件的掌握:分析时不能超过试剂的建议使用浓度,否则不仅会影响结果的精确程度,还可能会对健康产生危害。 综上所述,在实验中需要注意操作细节,以保证测定结果的准确性。 4 总结 水质铝的测定为我们了解环境中铝元素的含量提供了重要的科学依据。现有的水质铝测定方法中,复合过氧化物法是一种较为简便、快速、可靠的方法。但是,在实验中还需注意操作细节,以保证测试结果的精确度。随着科技的不断发展,我们相信将会有更加先进、准确的水质铝测定方法问世,为我们保障健康提供强有力的支持。

金属铝含量的测定

金属铝含量的测定 一、测定方法 1. 比色法:比色法是一种常用的测定铝含量的方法。通过与标准溶液比色,根据吸光度与浓度之间的关系,可以计算出待测样品中铝的含量。比色法简单、快速,适用于大批量样品的测定。 2. 阴离子交换法:阴离子交换法是一种常用的测定水溶液中铝含量的方法。通过将待测样品与含有特定阴离子交换树脂的柱子接触,铝离子会与树脂上的阴离子发生置换反应,从而实现铝离子的测定。该方法准确度较高,适用于水质监测和环境分析等领域。 3. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是一种精确测定金属元素含量的方法。通过将待测样品中的铝原子激发至高能级并测量其吸收光谱,从而确定铝的含量。该方法准确度高,适用于高精度要求的分析工作。 二、应用领域 1. 工业生产:铝是一种重要的工业金属,在建筑、汽车制造、电子设备等领域有广泛应用。测定铝含量可以帮助控制原材料的质量,确保产品符合标准要求。 2. 环境监测:铝是一种常见的环境污染物,其超标会对水体和土壤环境产生负面影响。测定铝含量可以帮助评估环境中的铝污染程度,

指导环境保护工作。 3. 医学研究:铝与一些神经系统疾病的发生有一定关联。测定人体组织和体液中的铝含量可以帮助研究人员探索铝对健康的影响机制,为相关疾病的预防和治疗提供科学依据。 4. 地质勘探:铝元素在地壳中广泛存在,其含量的测定可以帮助地质学家了解地质构造和矿产资源的分布情况,指导矿产勘探工作。 5. 冶金行业:铝是一种重要的冶金原料,测定铝含量可以帮助冶金工程师控制冶炼过程,提高产品质量和工艺效率。 铝含量的测定在多个领域都具有重要应用价值。不同的测定方法适用于不同的场景,选择合适的方法可以获得准确可靠的测定结果,为相关领域的研究和生产提供支持。随着科学技术的不断发展,铝含量测定方法也将不断完善,为相关领域的发展做出更大贡献。

水体中铝的测定

一、测定方法 铬天青S分光光度法 二、方法依据 《生活饮用水卫生规范》(2001) 三、测定范围 1. 适用于测定生活饮用水及其水源水中铝的含量。 2. 最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L,适宜的测定范围为0.008---0.200mg/L。 3. 水中铜、锰及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜,30μg锰的干扰,2 mL 硫代乙醇酸可消除25μg铁的干扰。 四、测定原理 在pH6.7---7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下,与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束,比色定量。 五、试剂 1. 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S(C23H13O9SC l2Na3)溶于100mL乙醇溶液(1 1)中,混匀。 2. 乳化剂OP滴液(3 100):吸取 3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中. 3. CPB溶液(3g/L):称取3.0克CPB(C21H36BrN)溶于150mL乙醇(95%)中,加水稀释至1000mL。 4. 乙二胺---盐酸缓冲液(pH6.7----7.0)。取无水乙二胺(C2H8N2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸(1.19g/mL),搅匀,调pH6.7----7.0,若pH>7,则慢慢滴加盐酸;若pH<6.7,则补加乙二胺溶液(1 2)。 5. 氨水:1 6 6. 硝酸溶液:0.1mol/L 7. 铝标准储备溶液(1mg/mL):称取8.792克硫酸铝钾[KAL(SO4)212H2O],溶于纯水中,定容至500 mL。 8. 铝标准使用溶液(1μg/mL):临用时将标准储备溶液稀释而成。 9. 对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100 mL乙醇(95%)中。 六、仪器设备 1. 50mL具塞比色管。 2. 722S分光光度计 3. pH试纸 七、分析步骤 1. 取水样25.0 mL于50mL具塞比色管中。 2. 另取 50mL具塞比色管8支,分别加入铝标准使用溶液 (1μg/mL )0, 0.20, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL,加纯水至25 mL。 3. 向各管滴加1滴对硝基酚溶液,混匀,滴加(1 6)氨水至浅黄色,加硝酸溶液(0.1 mol/L)至黄色消失。 4. 加3.0 mL铬天青S溶液,混匀。 5. 加1.0 mL乳化剂OP溶液,2.0 mLCPB溶液,3.0 mL乙二胺—盐酸缓冲液,加纯水稀释至50 mL ,混匀。 6. 放置30min。 7. 于620nm波长处,用1cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。 八、计算 1. 根据标准系列及测得的对应的吸光度,绘制标准曲线。

生活饮用水中铝的测定 方法验证报告

生活饮用水中铝的测定 GB/T5750.6-2006 1.1 铬天青S分光光度法验证报告 1、目的 通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。 2、方法简介 在Ph6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色四元胶束,于620nm波长处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。3、仪器设备及药品验证情况 3.1使用仪器设备: SP-722分光光度计、电子天平 比色管50ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml/10ml。 3.2设备验证情况 设备验收合格。 4、环境条件验证情况 4.1本方法对环境无特殊要求。 4.2目前对环境的设施和监控情况 天平室环境指标:温度:25℃;湿度55%。

4.3环境验证条件 符合要要求 5、人员能力验证 5.1该项目人员配备情况 有二名以上符合条件的实验人员。 5.2人员培训及考核情况 通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。 6、标准物质及试剂验证情况 6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况 6.1表 6.2配备情况 6.2表

7、方法验证情 7.1方法要求 7.11检出限:方法检出限0.008mg/L。 精密度:测定水样中Al含量为160µg/L时相对标准偏差小于5%。 准确度:水样加标回收,回收率应在95%~105%。 7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。 7.21精密度 表7.21

测得实验室内相对标准偏差为0.63%,小于5%,合格。 7.22准确度 对样品加标,已知加标量为3.00µg。实验侧得A样=0.016 7.22空白加标测定结果表 平均回收率为:2.96/3.00*100%=98.67% ,符合95%~105%之间,合格。 7.23检出限 本方法要求已试剂空白为参比测定吸光度,若检出限要是以空白测定的话,含量低,误差大。故选用方法检出限5倍的点来测定检出限。 7.23测定结果表 得出检测限为0.0013 mg/L,小于方法检出限0.008mg/L,验证合格。

生活饮用水重金属应用解决方案

生活饮用水重金属应用解决方案饮用水中金属指标的检测方法有分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法、氰化物原子荧光法、催化示波及谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等等,根据自身实验室情况选择适宜的方法和仪器设备进行测定。 一、分光光度法: 1、铬天青s分光光度法:铬天青s分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。在pH6.7〜7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铭天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。 所用设备、耗材:具塞比色管、酸度计、分光光度计 2、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。在pH 9〜11的氨溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应,生成棕黄色络合物,用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量。 3、:双乙醛草酰二腙分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。在pH 9的条件下,铜离子(Cu2+ )与双环己酮草酰二腙及乙醛反应,生成双乙醛草酰二腙螯合物, 比色定量。 所用设备、耗材:具塞比色管、分光光度计 4、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH 5. 2〜6. 8范围内形成玫瑰红色三元络合物,可比色定量。 所用设备、耗材:具塞比色管、电热恒温水浴、分光光度计 5、锌试剂—环己酮分光光度法:本法适用于生活饮用水及其水源水中锌的测定。锌与锌试剂在pH9.0条件下生成蓝色络合物。其他重金属也能与锌试剂生成有色络合物,加入氰化物可络合锌及其他重金属,但加入环己酮能使锌有选择性地从氰络合物中游离出来,并与锌试剂发生显色反应。 所用设备、耗材:具塞比色管、分光光度计

分光光度法测定工业废水中的铝

分光光度法测定工业废水中的铝 随着我国现代工业建设步伐的加快,工业废弃物排放量日益增加。虽然铝的毒性不大,但过量摄入后,会干扰人体磷的代谢,对胃蛋白酶的活性产生抑制作用,且对中枢神经有不良影响。并且当工业废水中铝含量达到一定浓度时,若将这些废水排入水体,会抑制水生生物的繁殖,影响水体的自净能力。因此,对工业废水中铝含量的测定还是有必要的。在目前的工业生产中,多采用分光光度法测定工业废水中铝的含量。本文就分光光度测定工业废水中铝含量的实验进行了探讨,以期能为类似实验更好的进行提供参考。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 仪器:岛津UV2401紫外可见分光光度计,日本岛津公司;AE100电子分析天平,梅特勒上海分公司。 试剂:铝标准储备液(100mg/L);铬天青S、乳化剂OR 溴代十六烷基吡啶、无水乙二胺、盐酸、氨水、硝酸、对硝基酚、抗坏血酸、巯基乙醇酸、30%过氧化氢,上述试剂均为分析纯。 1.2 实验方法本实验所用试剂溶液均按《生活饮用水标准检验方法》(GB575—2006)中规定的方法配制,实验方法采用该标准中推荐的方法。测定过程如下:取水样25mL于50mL比色管中,加1 滴对硝基酚溶液,混匀,滴加氨水至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消失,再多加2滴。加

3.0mL铬天青S溶液,混匀后加1.0mL乳化剂0P溶液、2.0mL溴代十六烷基吡啶溶液、3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液,加纯水稀释至50mL混匀,放置30min后,用分光光度计于620nm波长处进行测定。 1.3 影响因素与优化 1.3.1 样品色度 印染废水一般都有较深的颜色,会对测定结果的准确度产生直接影响,必须进行样品的前处理。传统的样品前处理方法有湿法消解、灰化法、压力消解罐消解法,对比实验结果表明,采用浓硝酸-过氧化氢湿消化法对印染废水进行前处理可消除色度的干扰。过程如下:取适量分析样品于蒸发皿中,加入3.0mL 浓硝酸和1.0mL30%±氧化氢溶液,将其置于电热板上加热蒸发至溶液呈无色澄清或微黄色为止,冷却后定容至容量瓶中,待测。 1.3.2 波长 波长的选择对分光光度法的灵敏度、准确度和选择性有较大影响。于实验室配制质量浓度为0.20mg/L 的铝标准溶液,按1.2 所述的方法经显色后做波长扫描,以求得最佳吸收波长,结果见图1。 由图1可知,在615〜625nm波长范围内均可获得满意的吸光度值,最大吸收波长与标准方法一致。 1.3.3 显色时间 于实验室配制质量浓度为0.20mg/L 的铝标准溶液,按1.2 所述的

金属化合物铝的测定

金属化合物铝的测定 一、铝铝是自然界中的常量元素,毒性不大,但过量摄入人体,能干 扰磷的代谢,对胃的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量,世界卫生组织(WHO)的控制值为0.2 mg/L;我国《生活饮用水水质卫生规范》中的限值也为此值。环境水体中的铝来自冶金、石油加工、造纸、罐头和耐火材料、木材加工、防腐剂生产、纺织等工业排放的废水。铝的测定办法有电感耦合等离子体原子放射光谱(ICP-AES )法、间接火焰原子汲取光谱法和分光光度法等。分光光度法受共存组分铁及碱金属、碱土金属元素的干扰。 (一)电感耦合等离子体原子放射光谱(ICP-AES )法该办法是以电感耦合等离子体焰炬为激发光源的放射光谱分析办法,具有精确度和精密度高、检出限低、测定迅速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。 1.办法原理电感耦合等离子体焰炬温度可达6000~8000 K,当将样品由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰炬时,则样品中组分被原子化、电离、激发,以光的形式放射出能量。不同元素的原子在激发或电离时,放射不同波长的特征光,故按照特征光的波长可举行定性分析;元素的含量不同时,放射特征光的强度也不同,据此可举行定量分析,其定量关系可用下式表示: I=acb 式中:I—放射特征光的强度; c—被测元素的浓度; a—与样品组成、形态及测定条件等有关的系数; b—自汲取系数,b≤10 2.仪器装置电感耦合等离子体原子放射光谱仪由电感耦合等离子体焰炬、进样器、分光器、控制和检测系统等组成。电感耦合等离子体焰炬由高频电发生器和感应圈、炬管、样品引进和供气(载气、辅助气、冷却气)系统组成(图2-15)。高频电发生器和感应圈提供电磁能量。炬管由三个同心石英管组成,分离通入载气、冷却气、辅助气(均为)。当用高频点火装置产生火花后,形成电感耦合等离子体焰炬,对由载气带来的气溶胶样品举行原子化、电离、激发。进样器为利用气流提升和簇拥样品的雾化器,雾化后的样品送入电感耦合等离子体焰炬的载气流。分 第1页共2页

实验九 返滴定法测定试液中铝的含量

实验九返滴定法测定试液中铝的含量 一、实验目的 1. 掌握返滴定法原理; 2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。 二、实验原理 由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢,并对指示剂有封闭作用,故采用加热回滴法,即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液,用六次甲基四胺作缓冲液,在pH=5-6时加热使其充分反应,然后用二甲酚橙作指示剂,用标准锌溶液回滴过量的EDTA,从而测出铝含量。反应过程如下: 滴定前:Al3+ + H2Y2-(过量)== AlY- + 2H+ 滴定开始至计量点前:H2Y2-(余)+ Zn2+ == ZnY2- +2H+ 计量点:Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色) 终点颜色为橙色(黄色与紫色的混合色)。 三、实验用品 1. 仪器 电炉,分析天平,滴定管,移液管,锥形瓶,烧杯 2. 试剂 EDTA溶液(二人合用,约0.02mol/L);锌标准溶液(二人合用,约0.01mol/L); 10%六次甲基四胺(缓冲溶液);二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液) 四、实验步骤 1.直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液 用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA,用热水溶解后,定量转移至250ml的容量瓶中,摇匀,备用。 2.直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液 用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O(AR)固体,溶解后,定量转移至250ml 的容量瓶中,摇匀,备用。 3. 铝的测定 准确吸取Al3+ 试液5.00ml,准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml,加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后,放置电炉上加热5min(总时间),取出冷却至室温后(或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁,加速冷却),再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,加入二甲酚橙指示剂2滴,以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色(出现红色已过量)。Al3+含量以g/L为单位表示。 五、思考题 根据反应式,推出铝含量计算公式。

氢氧化钠溶液中铝离子的浓度测定

氢氧化钠溶液中铝离子的浓度测定氢氧化钠溶液中铝离子的浓度测定是化学实验中常见的一种实验。铝离子在氢氧化钠溶液中反应生成沉淀,通过测定沉淀质量或者计算沉淀离子的摩尔浓度来确定铝离子的浓度。 在实验开始之前,我们需要准备一系列的试剂和仪器设备。首先是氢氧化钠固体和去离子水,用于制备氢氧化钠溶液。其次,我们还需要铝盐溶液,可以选择常见的铝硝酸、铝氯化物等。另外,还需要称量器、容量瓶、移液管等实验器材。 实验步骤如下:首先,按照一定比例称取适量的氢氧化钠固体,加入到已知体积的容量瓶中。然后,加入适量的去离子水,充分溶解氢氧化钠固体,制备一定浓度的氢氧化钠溶液。接着,量取一定体积的铝盐溶液,使用移液管逐滴加入氢氧化钠溶液中。在每次添加后,用玻璃棒搅拌溶液,并观察是否产生沉淀。当溶液中出现白色沉淀时,停止添加铝盐溶液。此时,可以认为氢氧化钠溶液中铝离子的浓度已达到饱和。 接下来,我们需要测定沉淀的质量以确定铝离子的浓度。首先,使用滤纸过滤溶液,将沉淀分离。然后,将沉淀置于干燥的瓷盘中,在60℃的恒温下烘干至恒重。最后,用天平称量瓷盘和沉淀的质量,求得沉淀质量。 通过一系列的计算,我们可以得到铝离子的摩尔浓度。首先,根据氢氧化钠和铝盐的化学反应方程式,可以确定氢氧化钠和铝的反应比例。根据沉淀的质量和反应比例,可以求得氢氧化钠溶液中铝离子的

摩尔数量。最后,根据氢氧化钠溶液的体积,可以计算得到铝离子的 摩尔浓度。 需要注意的是,在实验过程中要保证实验器材的洁净和溶液的质量。同时,实验操作要精确,尽量减小误差的产生。另外,还需要进行实 验的控制组和对照组,以验证实验结果的准确性和可靠性。 综上所述,氢氧化钠溶液中铝离子的浓度测定是一种常见而重要的 化学实验。通过测定沉淀质量和计算摩尔浓度,我们可以得到溶液中 铝离子的浓度。这个实验不仅提供了实际应用价值,也对化学实验技 术和数据处理能力的培养有着积极的促进作用。

水质铝测定实验报告

水质铝测定实验报告 【实验报告】水质铝测定实验 一、实验目的 掌握水质中铝含量的测定方法,了解测定原理,并实际操作完成铝含量测定。 二、实验原理 本实验利用二乙酮肼法测定水中铝的含量。该方法的原理是:二乙酮肼与铝形成紫红色络合物,其吸收峰位于565nm处,其吸光度与铝的浓度成正比,从而可以间接测定水中铝的含量。 三、实验步骤 1.装量取样溶液20.00mL到100mL锥形瓶内,加入适量二乙酮肼试剂。 2.用六氟硼酸调节溶液的pH至6.5-7.0。 3.稀释,以保证落入比色皿中样品溶液浓度在0.1-0.5mg/L之间。 4.用紫外可见分光光度计设置好波长,调节比色皿中吸光度值为0。 5.将保持吸光度为0的比色皿放入紫外分光光度计,可操纵室外的样品:L+比色皿,并置于样品槽中。 6.按下"测量"键开始测量,等到数据稳定后,读取吸光度数值。 四、实验数据处理 根据实验数据计算出样品中的铝含量。首先,根据铝标准曲线,计算出吸光度与

铝浓度的线性方程式。然后,代入所测吸光度值,求得铝的浓度。最后,根据样品的体积和稀释倍数,计算出样品中铝的实际含量。 五、实验结果与分析 通过实验测得样品的吸光度为0.567。据此计算出样品中铝的浓度为0.234 mg/L。再考虑稀释倍数为10,样品的体积为20.00 mL,则可计算出样品中铝的实际含量为0.117 mg。 六、实验讨论 本实验采用了二乙酮肼法测定水质中铝的含量。该方法简便、快捷,同时精确度高。通过本次实验,我们成功地测定出了水样中铝的含量。然而,需要注意的是,在样品制备过程中,要注意保持样品的卫生,以避免外界污染对实验结果的影响。另外,实验过程中,需保持仪器的良好状态,如:光谱仪的调节、清洁等。这些因素都可能对实验结果产生影响。 七、实验总结 本实验成功地运用了二乙酮肼法测定水样中铝的含量。通过实验,了解了该方法的原理和操作步骤,并获得了实验数据。通过数据处理,得出了样品中铝的实际含量。在实验的过程中,我们注意到实验条件和操作技巧对实验结果有较大影响。在今后的实验中,我们需要进一步加强实验细节的把握,提高实验的准确度和可靠性。这对我们今后的学习和实验能力的提高都有重要意义。

玫红三羧酸铵分光光度法测定微量铝的原理

一、概述 玫红三羧酸铵分光光度法是一种常用的测定微量铝的方法,它利用 了玫红三羧酸铵与铝离子形成稳定络合物的特性,通过分光光度计测 定络合物的吸光度来确定铝的含量。本文将围绕玫红三羧酸铵分光光 度法测定微量铝的原理展开论述。 二、玫红三羧酸铵与铝离子的络合反应 玫红三羧酸铵是一种有机配体,它含有三个羧基和一个氨基,可以 形成稳定的络合物。当玫红三羧酸铵与铝离子发生络合反应时,会生 成玫红三羧酸铵与铝的络合物,这一过程是一个可逆反应,其化学方 程式为: Al3+ + C27H31N3O10 → [Al(C27H30N3O10)]3+ 三、测定原理 在玫红三羧酸铵分光光度法中,首先将待测样品与玫红三羧酸铵混合,在适当的pH条件下形成络合物,然后使用分光光度计测定络合 物的吸光度。由于玫红三羧酸铵与铝络合物有明显的吸收峰,在特定 波长处呈现显著的吸光度,因此可以根据吸光度值来确定铝的含量。 四、测定步骤 玫红三羧酸铵分光光度法测定微量铝的步骤主要包括以下几个步骤: 1. 选择合适的玫红三羧酸铵试剂及辅助试剂,调节适当的pH条件; 2. 将待测样品与玫红三羧酸铵试剂混合,形成络合物;

3. 使用分光光度计测定络合物的吸光度,并绘制吸收光谱曲线; 4. 通过标准曲线法计算待测样品中铝的含量。 五、优点与局限性 玫红三羧酸铵分光光度法测定微量铝具有操作简便、灵敏度高、准 确性好的优点,因此在工业生产和科学研究中得到了广泛应用。然而,该方法也存在一定的局限性,如在一些复杂的样品基质中可能受干扰,需要进行前处理等。 六、应用领域 玫红三羧酸铵分光光度法广泛应用于水质监测、环境保护、食品检测、药品分析等领域,特别是在微量铝离子的快速、准确测定中发挥 了重要作用。 七、总结 玫红三羧酸铵分光光度法是一种可靠的测定微量铝的方法,它利用 了玫红三羧酸铵与铝离子形成络合物的特性,通过分光光度计测定络 合物的吸光度来确定铝的含量。在实际应用中,我们可以根据具体样 品的特点选择合适的实验条件,并合理设计测定方案,以达到准确、 快速测定微量铝的目的。希望本文对于玫红三羧酸铵分光光度法测定 微量铝的原理有所帮助。八、实验操作细节 在实际的玫红三羧酸铵分光光度法测定微量铝的实验操作中,需要 注意一些细节,以保证实验结果的准确性和可重复性。选择合适的玫

废水 铝的测定方法确认报告

水质 铝的测定方法确认报告 一、方法依据 《水和废水监测分析方法》第四版 间接火焰原子吸收分光光度法。 二、方法原理 在pH4.0-5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中及在PAN 存在的条件下,铝离子与Cu-EDTA 发生定量交换,生成物Cu-PAN 可被氯仿萃取,用空气乙炔火焰测定水相中剩余的铜,从而间接测量铝的含量。 三、.仪器 原子吸收分光光度计:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 元素灯(铜)。 采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。 实验室常用器皿:符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。 四、.试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。 硝酸(GR )、乙醇、三氯甲烷、硼酸、抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠; 铜标准溶液各1支(1000μg/mL );高纯乙炔(≥99%) 。 五、分析方法步骤 1、样品预处理 取水样100ml 于250ml 烧杯中,加入硝酸置于电热板上消解,待溶液约剩10ml 时,加入2%硼酸溶液5ml ,继续消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗坏血酸10ml ,转至100ml 容量瓶,用水定容。 1.1 试液制备:见标准 2、样品测定 标准曲线制定 绘制标准曲线,计算回归方程,以所测样品的吸光强度,从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度(mg/L) 。 六、讨论 1、适用范围:该标准适用于地表水、地下水、饮用水和废水中铝的测定。 2、检出限评定 按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限: S t MDL n ⨯=-)99.0,1( 式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数; t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧);

原子吸收光谱法测定铝defla

原子吸收光谱法测定铝 论文摘要 对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述,介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域。 由于铝在自然界中的广泛存在和它在、冶金、、、等行业的普遍应用,快速、灵敏地检测铝显得十分重要。测定大量铝的最重要的分析方法是EDTA络合滴定法,而测定痕量和微量铝的最重要和应用广泛的分析方法则是分光光度法。此外,色谱法、电感耦合等离子光谱法和红外光光谱法等也获得了应用。由于原子吸收光谱法测定铝具有简单、快速的优点,因此它在测定痕量和微量铝方面获得了越来越广泛的应用,研究铝的原子吸收光谱测定也很有必要。本文就原子吸收光谱法测定铝作一综述。 一火焰原子吸收光谱法 (一)空气-乙炔火焰原子吸收法 1普通空气-乙炔火焰法 原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法。铝在该火焰中形成耐热氧化铝,其熔点是2045℃,沸点是2980℃,故一般不能在此火焰中直接测定铝。邓世林等[1]用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化

合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍,其特征浓度为43

㎍/ml/1%。同时考察了HCL、HNO3、HCLO4、H2SO4对测定铝的影响,极少量的HNO3、HCLO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响,甚至完全抑制铝的信号。HCL浓度在2mol/L内不影响铝的测定。因此,在样品处理及测定过程中须以HCL为介质。另外,共存离子K+、Ca2+、Fe3+、Mn2+在添加四甲基氯化铵的情况下,基本上不干扰铝的测定。 2 氧屏蔽空气-乙炔火焰法 史再新等用氧屏蔽空气-乙炔火焰法测定钢中铝(0.1~10%),分析方法比较简单。结果表明,HNO3对铝略有增感作用,HCL略有抑制作用。共存元素对铝的测定也有影响:Fe、Mo略有抑制作用,Ni、Mn略有增感作用;三氯化钛对铝的吸收有增感作用,并能抑制其它元素的干扰,改善稳定性。但此法耗气量大、噪音高、具有较强的火焰发射。 3 富氧空气-乙炔火焰法 翁永和等【3】用富氧空气-乙炔火焰法测定铝,比较了不同有机试剂在此火焰中对铝的增感效应。当有机试剂的结构是在苯环的邻位均含有羟基及羧基的铝功能团,如铬天青S、铝试剂、钛铁试剂、磺基水杨酸及邻苯二甲酸氢钾等时,均具有相似的及最大的增感效应,其增感倍数约为2.0,特征浓度可达1.2㎍/mL。与氧屏蔽空气-乙炔火焰法相比,此法耗气量小,噪音低,火焰稳定,且不易回火。 4 空气-乙炔火焰间接原子吸收法 铝在空气-乙炔火焰中易形成难解离的耐热氧化铝,灵敏度较低。用富氧法,特征浓度为1.2㎍/mL。陆九韶等用间接火焰原子吸收光谱法测定了水和废水中铝,根据Cu

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