文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 洗衣粉中羧甲基纤维素含量测定方法的研究

洗衣粉中羧甲基纤维素含量测定方法的研究

洗衣粉中羧甲基纤维素含量测定方法的研究
洗衣粉中羧甲基纤维素含量测定方法的研究

范式法测定纤维素

原理 采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化,在 灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后, 再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤; 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次,抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸,在20℃消化 3h后过滤,并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1-W2)/ W×100 式中: W1—玻璃坩埚和NDF重(gW2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g) 酸性洗涤纤维含量的计算:ADF(%)=(G1-G2)/G×100 式中: G1—玻璃坩埚和ADF重(g) G2—玻璃坩埚重(g) W—试样重(g) 半纤维素含量的计算:半纤维素(%)=NDF(%)-ADF(%) 纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)

半纤维素简介与知识点总结

第三节半纤维素 一、半纤维素的分离与测定 半纤维素存在于各种植物原料中,在牛纤维素基础理论研究或应用机理研究巾,往往需要把半纤维素从原料中分离出来,分离要彻底,并且要尽量减少半纤维素的裂解。但由于中纤维素与木素之间有化学键联接,此复合体简称L.C.C,与纤维素虽没化学键联接,但结合紧密,性质近似,所以半纤维素的分离是比较复杂的。 1.半纤维素的分离 纤维原料中除了三大组成外,还有其它少量组分存在,在半纤维素的分离(抽提)前必须先把这些少量组分除去。通常是采用苯一乙醇或丙酮抽提除去。经过抽提后的试料,称为无抽提物试料。分离提取半纤维素有两种方法,一是直接抽提法,二是制成综纤维素后再提取。直接抽提法适用于阔叶木和草类原料,不适用于针叶木,因为针叶木管胞次生壁的木质化程度高,使碱不易进入,因而分离出来的半纤维素很少,无实用价值。直接法所得的半纤维素量少,且杂质也多,给提纯工作增加困难。因此,大多数是制备综纤维素,再从综纤维素中抽提半纤维素,这种做法比较普遍。 2.半纤维素的测定 对半纤维素的测定研究,自60年代以来,所用方法日趋完善。现在除用部分水解法、高碘酸盐氧化法及甲基化法外,又增加了Smith降解法,并且用色谱和质谱联用鉴定技术等。现以白桦半纤维素为例,将这些方法的主要原理简介如下: (1)部分水解法。将半纤维素水解,得到糖的复合物,主要含木糖和糖醛酸。用阴离子交换树脂将这两种糖分离,而糖醛酸又可用色谱法分成三种。 (2)高碘酸盐氧化法。高碘酸盐氧化法可以测定聚糖还原性末端基的数目和支链情况,因此可以通过高碘酸盐的消耗量和形成的甲酸量计算末端基和支链的数目。 (3)Smith降解法。它是目前用得最多的办法,是在高碘酸盐氧化的基础上发展起来的方法。其基本原理是:聚糖经过高磺酸的氧化后用硼氢化钠还原,然后进行酸水解、还原,最后用色谱鉴定所得产物,藉以了解聚糖结构情况。

羧甲基纤维素钠质量标准

山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 25 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码:1/2 1.目的 本程序是为羧甲基纤维素钠产品的化学及微生物检验而制定。 2. 范围 本程序规定了羧甲基纤维素钠产品的质量标准、检验操作法。 3. 引用标准 化学药品地方标准上升国家标准(第五册) 标准号 WS-10001-(HD-0486)-2002 《中国药典》2005年版二部; 4. 质量标准和检验操作法 4.1 [主要成分]:本品为羧甲基纤维素的钠盐。按干燥品计算,含钠(Na )应为6.5%~8.5%。 4.2 [性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末;无臭、无味、具吸湿性。 本品在水中溶解成粘稠胶体。在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。 4.3 [鉴别] 取本品1g ,加温水50ml,搅拌使扩散均匀,继续搅拌直至生成乳胶体溶液,冷却至室温,供以下试验用。 (1) 取上述溶液30ml ,加盐酸3ml ,即产生白色沉淀。 (2)取以上剩余溶液,加等容积氯化钡试液,即生成白色沉淀。 (3)试验(1)项下的溶液滤过,滤液应显钠盐的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录Ⅲ)。 4.4 [检查] 4.4.1干燥失重:取本品0.5g ,精密称定,在105℃干燥,至恒重,减少重量不得过10%(中国药典2005年版二部附录Ⅷ L )。 4.4.2酸碱度:本品的1%水溶液,依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅥH ),pH 值应为6.5~8.0。 4.4.3黏度:精密称取本品2g (以干燥品计),渐次分批加入贮有约90ml 温水的广口瓶内,迅速搅拌至粉末湿透,冷却至室温,加入足够的水使混合物为100g ,静置、时时搅拌,直至完全扩

纤维素含量的测定

纤维素的测定------比色法 纤维素由葡萄糖基组成,它是组成植物细胞壁的基本成分。其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达,作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强,并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。 在各种粮食中纤维素的含量各不相同,与籽粒皮层厚薄成正比。同种粮食中,原粮纤维素 维素含量最高,加工粗加工精度越高,纤维素含呈越少,如小麦标准粉约O.7%.稻谷约9.0%,糙米约1.0%,白米约0 4%。因此,根据纤维素的含量的测定,可以判别籽粒皮层的厚薄,粮食加工精度高低和营养价值评估。 纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。第一个是国标法,但比较繁琐,后者操作比较简单。 一、方法原理 纤维素是由葡萄糖基组成的多糖,在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下,使单糖脱水生成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。 二、仪器和试剂 1.主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。 2.试剂60%H2SO4溶液、浓H2SO4。 2%蒽酮试剂:2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中,贮置于棕色试剂瓶中。 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100Inl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO4 60—70ml,在冷的条件下消化处理20—30min,然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释刻度,则每毫升含100μg纤维素。 三、操作步骤 1.绘制纤维素标准曲线 (1)取6支小试管,分别放入0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纤维素标准液。然后分别加入2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0ml蒸馏,摇匀。则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200μg。 (2)向每管加0.5ml%蒽酮试剂,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子,微微摇动,促使乙酸乙酯水解,当管内出现蒽酮絮状物时,再剧烈摇动促进蒽酮溶解,然后立即放入沸水浴中加热10min ,取出冷却。 (3)在分光光度计上620urn波长下比色,测出各管消光值。 (4)以所测得的消光值为纵坐标,以纤维素含量为横坐标,绘制纤维素标准曲线。 2.样品的测定 (1)准确称取风干的样品100mg,放入100rnl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加冷的60%H2SO4。60—70ml,在冷的条件下消化处理半小时,然后用60%H2SO4。稀释至刻度,摇匀,用玻璃坩埚漏斗过滤。 (2)吸取上述滤液5.0ml,放入5ml量瓶中,将量瓶置于冰浴中,加蒸馏水释至刻度,摇匀。 (3)吸取上液2.0ml,加0.5ml 2%蒽酮试剂,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,盖上塞子,以后操

羧甲基纤维素钠检测方法

羧甲基纤维素钠检测方法 1.性状:本品为白或类白色的粉末,粒状或纤维状物质,无臭。 2.鉴定试验 本品0.5g溶在50mL水中搅拌,每次加少量,在60~70℃时时搅拌,同时加温20分钟,做成均匀溶液,冷却后为检液,进行下述试验。 1)在检液中加水稀释5倍,在其1滴上加铬变酸试液0.5mL,水浴加热10分钟呈现红紫 色。 2)在5mL检液中加入丙酮10mL,充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。 3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液,混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。 4)把本品灰化得的残留物,呈现钠盐的常规反应。 3. 纯度试验 (1)透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中,边搅拌边加入。在60~70℃下,不断振荡混合并加温20分钟,制成均匀的溶液,冷却后作为检液。然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管,把检验液注入外管中,注意防止气泡进入,这样做成的两个密封套管,然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上,上下活动内管,是外管试液流入内管的管底,从上部用肉眼观看,到内管下端的黑线不能辨识为止,测定溶液这时的高度,把这操作重复三次取的平均值,和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较,前者不应小于后者。 标准液(测定透明度用)在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL,再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡,放置10分钟,用时荡混均匀再用。 (2)酸碱性在纯度试验(1)中得的检液的PH值,用玻璃电极法测定6-8. (3)氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML,水浴加热20min后,冷却,加水成100ML,用滤纸过滤,取滤液25ML加稀硝酸6ML,作为检液,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。 (4)硫酸盐取在纯度试验(3)中得到的滤液20ML,加稀盐酸1ML,以此作为检液进行硫酸盐的常规试验,其量在0.005MO1/L硫酸0.4ML的对应量以下。

淀粉和纤维素含量的测定

一、淀粉含量的测定(旋光法) (一)实验目的 1.熟习旋光仪的使用方法。 2.了解旋光仪测定淀粉的原理并掌握其具体方法。 (二)实验原理 淀粉(starch)是植物的主要能量贮藏物质,主要存在于种子、块根和块茎中。淀粉不仅是重要的营养物质,并且在工业上的应用也很广泛。 将磨细的含淀粉样品与酸性氯化钙溶液共煮,可使样品中淀粉轻度水解,同时由于钙离子与淀粉分子上的羟基络合,使淀粉分子充分地分散到溶液中,成为淀粉溶液。淀粉分子具有不对称碳原子,因而具有旋光性,利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度(α),旋光度的大小与淀粉的浓度成正比,据此可以求出淀粉含量。 应注意的是,酸性氯化钙溶液必须保持pH 值2.30,密度1.30,加时间的长短也要控制在一定范围,以保证各种不同来源的淀粉溶液的比旋度[α]恒定不变(20℃)。样品中其他旋光性物质(如糖分)必须预先除去。 (三)仪器、原料和试剂 仪器 植物样品粉碎机、离心机、分析天平;粗天平、旋光仪及附件、三角瓶、分样筛(100目)、布氏漏斗、抽滤瓶及真空泵、离心管、小电炉。 原料 面粉或其他风干样品 试剂 1. 醋酸—氯化钙溶液: 500g 氯化钙溶于600mL 蒸馏水中,过滤至澄清,用比重计在20℃条件下调节比重 1.3左右,再滴加冰乙酸调pH 为 2.3。 2. 30%ZnSO4溶液 3. 15%K4Fe(CN)溶液 (四)操作步骤 1.样品准备 (1)称样脱脂:将样品风干、研磨,通过100目筛,精确称取约2.5g 样品细粉(要求含 淀粉约2g),置于离心管内,加乙醚数mL 到离心管内,用细玻棒充分搅拌,离心,倾出上清液,再加入乙醚如此操作数次,以去除样品的大部分油脂、色素等成分(因油脂的的存在会使以后淀粉溶液的过滤困难)。 收集上清液以备回收乙醚。大多数谷物样品含脂肪较少,可免去这个脱脂手续。 (2)抑制酶活性:加含有氯化高汞的乙醇溶液10mL 到离心管内,充分搅拌,然后离心, 倾去上清液,得到沉淀物。 (3)脱糖:加80%乙醇10mL 到离心管中,充分搅拌以洗涤沉淀物(每次都用同一玻棒), 离心,倾去下清液。重复洗涤数次以去除可溶性糖分。 2. 溶提淀粉 (1)加醋酸-氯化钙:先用醋酸氯化钙溶液约10mL 加到装有脱脂样品的离心管中,搅 拌后全部倾入250mL 三角瓶内,再用醋酸氯化钙溶液50mL 分数次洗涤离心管,洗涤液并入三角瓶内,搅拌玻棒也转移到三角瓶内。 (2)煮沸溶解:先用蜡笔标记液面高度,直接置于加有石棉网的小电炉上,在5min 内 快速煮沸,保持沸腾15~17min,立即取下三角瓶,置流水中冷却。煮沸过程中要时加搅拌并调节温度,防止烧焦或泡沫涌出瓶外,必要时加水保持液面高度。

纤维素的测定方法

纤维素的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后,会发生反应释放出碘: KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O 加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应: Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理,分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后,在硫酸存在下,用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素: C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O 过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。 实验所需试剂和仪器 1. 实验试剂 硫酸亚铁铵分析纯,重铬酸钾分析纯,硫代硫酸钠分析纯, 硝酸钙分析纯,硫酸铜分析纯,可溶性淀粉分析纯, 碘酸钾分析纯,草酸分析纯,酒石酸分析纯, 氯化钡分析纯,邻菲啰啉分析纯,浓硫酸分析纯, 盐酸分析纯,冰醋酸分析纯,硝酸分析纯。 2. 实验仪器 50mL酸式滴定管,50mL碱式滴定管,10mL离心试管若干,不同型号烧杯若干, 真空塞,250mL锥形瓶若干,电炉,离心沉淀器。 五实验步骤 (一)纤维素含量的测定

纤维素含量的测定

纤维素的测定比色法 纤维素由葡萄糖基组成,它是组成植物细胞壁的基本成分。其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达,作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强,并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。 在各种粮食中纤维素的含量各不相同,与籽粒皮层厚薄成正比。同种粮食中,原粮纤维素 维素含量最高,加工粗加工精度越高,纤维素含呈越少,如小麦标准粉约0. 7% .稻谷约9.0%,糙米 约 1.0%,白米约0 4%。因此,根据纤维素的含量的测定,可以判别籽粒皮层的厚薄,粮食加工精度高低和营养价值评估。 纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。第一个是国标法,但比较繁琐,后者操作比较简单。 一、方法原理纤维素是由葡萄糖基组成的多糖,在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下,使单糖脱水生成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。 二、仪器和试剂 1. 主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。 2. 试剂60% H2S04 溶液、浓H2S04。 2%蒽酮试剂:2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中,贮置于棕色试剂瓶中。 纤维素标准液:准确称取100mg 纯纤维素,放入100Inl 量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的 60% H2SO4 60—70ml,在冷的条件下消化处理20—30min,然后用60% H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液 5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释刻度,则每毫升含100⑷纤维素。 三、操作步骤 1 .绘制纤维素标准曲线 (1)取6支小试管,分别放入0、0.40、0.80 1.20 1.60、2.00ml纤维素标准液。然后分别加入 2.00 1.60 1.20、0.80 0.40、0ml 蒸馏,摇匀。则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200? (2)向每管加0. 5ml%蒽酮试剂,再沿管壁加5. 0ml浓H2SO4,塞上塞子,微微摇动,促使乙酸乙酯水解,当管内出现蒽酮絮状物时,再剧烈摇动促进蒽酮溶解,然后立即放入沸水浴中加热10min , 取出冷却。 ( 3)在分光光度计上620urn 波长下比色,测出各管消光值。 (4)以所测得的消光值为纵坐标,以纤维素含量为横坐标,绘制纤维素标准曲线。 2.样品的测定 (1)准确称取风干的样品100mg,放入 100rnl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加冷的60% H2SO4。60—70ml,在冷的条件下消化处理半小时,然后用60% H2SO4。稀释至刻度,摇匀,用玻璃坩埚漏斗过 滤。

纤维素的测定方法

实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维 素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后,会发生反应释放出碘: KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O 加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应: Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理,分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后,在硫酸存在下,用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素: C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O

羧甲基纤维素钠

项目特高粘度高粘度中粘度 外观白色或微黄色纤维状粉末 粘度(2%水溶液,mpa·s)1200 800~1200 300~800 钠含量(Na,%) 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 PH值 6.0~8.5 6.0~8.5 6.0~8.5 干燥减量(%)≤10.0 10.0 10.0 氯化物(以CI计,%)≤ 1.8 1.8 1.8 重金属(以Pb计,%)≤0.002 0.002 0.002 铁(Fe,%)≤0.03 0.03 0.03 砷(As,%)≤0.0002 0.0002 0.0002

CMC可用于配制水溶性胶粘剂,粘接纸张,织物等。也可用作水溶性胶粘剂的增稠剂。贮存于阴凉、干燥的库房内,防潮、防热。 二、相关新闻: 【1】羧甲基纤维素钠黏度标准尚需完善 药用辅料是生产药物制剂的必备材料,近年我国制药工业的发展速度较快,国家对药品质量的标准与要求也在不断提高与完善,药用辅料在药品生产及剂型开发中的重要性正越来越多地被人们所认识。 目前市场上常用的药用辅料品种较多,主要包括羟丙纤维素、羟丙甲纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲淀粉钠、各种型号的树脂以及包衣粉等,这些药用辅料作为崩解剂、粘合剂及包衣材料被广泛地应用于药生产的各个方面。随着药品生产企业对新药品剂型开发重视度的提高,他们对药用辅料的质量要求也越来越严格。但就现有的国家药品标准来看,有关质量标准的规定还很不完善,从而极大地制约了药品质量的提高及新品种的研发。 以安徽淮南山河药用辅料有限公司生产的羧甲基纤维素钠为例,技术人员通过对该种药用辅料黏度规定的研究与分析,发现现有质量标准规定存在不完善之处,主要表现在如下三个方面。 一、黏度计的使用型号及转子转速未作规定。

纤维素,木质素等的含量研究实验报告

纤维素、木质素等的含量研究 木材化学的木素研究是研究木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其结构、性质、分布规律和利用途径的技术基础学科。以木材解剖学、有机化学和高分子化学为基础,也是木材科学的重要组成部分,它为林产化学加工提供了理论基础。 木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的5 0%以上。木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是构成植物细胞壁的成分之一,具有使细胞相连的作用。木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物,对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。 本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进行提取和定量测定,从而进行进一步的研究和分析。 本次实验所用的原料为两种,分别是试样一麻杆上部(Ⅰ-10-9)、试样二木质板(Ⅱ-10-6)。原料都是按照GB2677.1标准准备的。该实验共分八个小实验,分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下: 一.试样的制备(木材原料磨粉) 1.使用工具: 剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶2个 2.试样的采取:

采取同一产地,同一树种的原木3-4根,标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等,用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。 用手锯在每根原木箱部,腰部底部,各锯2-3块或厚约2-3cm原木,风干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均匀样品约500g。然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。过筛,截取能通40目筛但不能通过60目筛的部分细末,风干,贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中,留供分析使用。 最终准备两个试样的粉末,分别将对应试样的广口瓶贴上标签:试样一(Ⅰ-10-9)、试样二(Ⅱ-10-6)。 二.水分的测定(干燥法GB2677.2—81) 1.仪器设备: 带有温度调节器的恒温烘箱、干燥器、扁形称量瓶6个、分析天平。 2.实验步骤: 精确称取1g(准确称量至0.0001g)粉碎试样一和试样二,分别放置于洁净的已烘干并恒重的扁形称量瓶中,置于烘箱中,于105±3℃烘干4小时,之后取出将称量瓶移入干燥器中,冷却半小时后称重,再移入烘箱,继续烘干1小时,冷却称重。如此重复施行,直至恒重为止。 根据实验步骤平行做3次,得到3份数据,取其算术平均值作为测定结果,要求准确到小数点后第二位,三次测定计算值间误差不应超过0.20%。 3.实验数据记录: 4.实验结果计算:

植物组织中纤维素含量的测定

植物组织中纤维素含量的测定 纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。 一、原理 纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二.材料、仪器设备及试剂 (一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 (二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。 (三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml 量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 (一)求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60, 2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml 蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。 2. 向每管加0.5ml 2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。然后在620nm下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y 随X而变的回归方程。 (二)样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入60%H2SO460ml,并消化30min,然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用。

半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书

货号:MS2633 规格:100管/96样半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书 可见分光光度法 注意:正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 测定意义: 半纤维素是植物细胞壁中与纤维素紧密结合的多糖混合物,是构成细胞初生壁的主要成分,广泛存在于植物中,是一种新型可利用能源。 测定原理: 半纤维素经酸处理后转化成还原糖,与DNS生成红棕色物质,在540nm有特征吸收峰,吸光值大反映了半纤维素含量。 自备实验用品及仪器: 天平、40目筛,恒温水浴锅、烘箱、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板 试剂组成和配制: 试剂一:液体100mL×1瓶,4℃保存。 试剂二:液体20mL×1瓶,4℃保存。 试剂三:液体20mL×1瓶,4℃保存。 试剂四:液体5mL×1瓶,4℃避光保存。 样品处理: 样品80℃烘干至恒重,粉碎,过40目筛。 第1页,共2页

计算公式: a.用微量石英比色皿计算公式如下: 标准条件下测定的回归方程为y = 0.3968x+0.0306,R2=0.9961;x为标准品浓度(mg/mL),y 为吸光值。 2、半纤维素含量(mg/g 干重)=(△A-0.0306)÷ 0.3968÷(W÷V样总) = 1.01×(△A-0.0306)÷W b.用96孔板计算公式如下: 1、标准条件下测定的回归方程为y = 0.1984x+0.0306,R2=0.9961;x为标准品浓度(mg/mL),y为吸光值。 2、半纤维素含量(mg/g 干重)=(△A-0.0306)÷ 0.1984÷(W÷V样总) = 2.02×(△A-0.0306)÷W W:样品质量,g;V样总:加入提取液体,0.4mL。 检测限为1mg/g。 第2页,共2页

羧甲基纤维素钠性质和作用

羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素钠(CMC),是纤维素的羧甲基化衍生物,又名纤维素胶,是最主要的离子型纤维素胶。CMC 于1918 年由德国首先制得,并于1921 年获得专利而见诸于世,此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品,用作胶体和粘结剂。1936~1941 年,对CMC 工业应用的研究相当活跃,并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间,德国将CMC 用于合成洗涤剂。CMC 的工业化生产开始于二十世纪三十年代德国IG Farbenindustrie AG。此后,生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947 年,美国FDA根据毒物学研究证明:CMC 对生理无毒害作用,允许将其用于食品加工业中作添加剂,起增稠作用。CMC 因具有许多特殊性质,如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等,而得到广泛应用。近年来,不同品质的CMC 被用于工业和人们生活的不同领域中。 1 CMC 的分子结构特征 纤维素是无分支的链状分子,由D-吡喃葡萄糖通过β-(1→4)-苷键结合而成。由于存在分子内和分子间氢键作用,纤维素既不溶于冷水也不溶于热水,这使它的应用受到了限制。纤维素在碱性条件下溶胀,如果通过特殊的化学反应,用其它基团取代葡萄糖残基上C2、C3及C6位的羟基即可得到纤维素衍生物,其中有35%的纯纤维素被转化为纤维素酯(25%)和纤维素醚(10%)。 CMC 是纤维素醚的一种,通常是以短棉绒(纤维素含量高达98%)或木浆为原料,通过氢氧化钠处理后再与氯乙酸钠(ClCH2COONa)反应而成,通常有两种制备方法:水媒法和溶媒法。也有其他植物纤维被用于制备CMC,新的合成方法也不断地被提出来。 CMC 为阴离子型线性高分子。构成纤维素的葡萄糖中有 3 个能醚化的羟基,因此产品具有各种取代度,取代度在0.8 以上时耐酸性和耐盐性好。商品CMC 有食品级及工业级之分,后者带有较多的反应副产物。CMC 的实际取代度一般在0.4~1.5 之间,食品用CMC 的取代度一般为0.6~0.95,近来修改后的欧洲立法允许将DS 最大为 1.5 的CMC 用于食品中;取代度增大,溶液的透明度及稳定性也越好。 取代度(Degree of Substitution,DS)决定了CMC 的性质,而取代基的分布也会对产品性质产生影响。DS 和取代基分布的准确测定是优化反应条件、确定结构性质关系的先决条件。羧甲基可以在葡萄糖单元(AGU)的2、3、6 位上发生取代,有八种可能的结构单元(无取代;C2;C3;C6;C2、C3;C2、C6;C3、C6;C2、C3、C6)构成了高分子链。不同高分子链中重复单元的分布也可能是不同的。 1.1 DS 的测定 测定CMC 取代度的一种常用方法是滴定法,把CMC 钠盐转化为酸的形式,反之亦然。把CMC 钠盐分散在乙醇和盐酸中,用已知摩尔浓度的氢氧化钠溶液滴定。还有一种反滴定法,一般是测定CMC 取代度的标准方法:把氢氧化钠加入到未知量的CMC 酸中,反滴定过量的氢氧化钠来计算DS。电导滴定法也可以较准确地测定DS,曾晖扬等提出了红外光谱法,并可直观地大致判断出样品的纯度,以决定是否需要对样品进行提纯精制。 钠的确定比较简单,但是需要满足一些先决条件,CMC 需要完全转化为钠盐的形式,而且在合成中带来的NaCl 及氯乙酸钠需要完全除去。后一种问题一般是通过透析的方法解决,但是这样也存在一个问题,对于部分取代度高而分子量低的分子容易流失,这样会带来误差。 CMC 可以与盐离子如铜离子作用生成沉淀,反滴定过量的铜离子也可以确定CMC 的取代度。对于CMC,用硝酸铀酰溶液使之沉淀,然后将其燃烧测定得到的氧化铀,也是一种测定取代度的有效方法。 除此以外还有其他用于测定CMC 取代度的方法,如核磁、毛细管电泳等。液相核磁测

稻壳中纤维素半纤维素的测定

从稻壳中提取木聚糖的研究 姓名 性别 学号 年级 专业 2014年5 月27 日

目录 中文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。英文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。 0 前言 0 1 实验方法 0 1.1 实验原料、仪器及试剂 0 1.2 稻壳化学成分分析 0 1.3 稻壳原料的预处理 0 1.4 多戊糖的提取 (1) 1.5 多戊糖中总糖含量的测定 (1) 1.6 木聚糖的得率计算 (1) 2 结果与讨论 (1) 2.1 稻壳化学成分分析 (1) 2.2 木聚糖的提取 (2) 2.2.1 碱溶液浓度的影响 (2) 2.2.2 固液比的影响 (2) 2.2.3 提取温度的影响 (3) 2.2.4 提取时间的影响 (3) 2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件 (4) 2.3 木聚糖漂白 (5) 3 结论 (6) 参考文献 (7)

从稻壳中提取木聚糖的研究 摘要:以稻壳为原料,采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响,确定最佳工艺条件。实验结果表明,稻壳中木聚糖含量为25.93%,是丰富的木聚糖资源。稻壳木聚糖的提取方法为:稻壳在80 ℃水浸泡3 h 进行预处理,用质量分数11%碱液,固液比(g∶mL)1∶10,提取时间5 h,提取温度80 ℃进行碱提。木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。 关键词:稻壳;碱提;木聚糖

范氏纤维素测定方法

原理: 采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。 溶剂配制: 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整);1N硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤; 操作步骤: 准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100 ml 酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤,并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止,并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后,在干燥器中冷却30 min称重,直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸,在20℃消化3h后过滤,并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素,不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分,将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算: 中性洗涤纤维含量的计算:NDF(%)=(W1-W2)/ W×100 式中: W1—玻璃坩埚和NDF重(g)W2—玻璃坩埚重(g)W—试样重(g)酸性洗涤纤维含量的计算:ADF(%)=(G1-G2)/G×100 式中: G1—玻璃坩埚和ADF重(g)G2—玻璃坩埚重(g)W—试样重(g)

陶瓷基羧甲基纤维素钠(cmc)技术标准

主要有效成分羧甲基纤维素钠级别陶瓷级 品牌杨森化工,陶隆化学有效物质含量 95(%) 产品规格25kg/包执行标准企业标准 主要用途釉用cas 无 羧甲基纤维素钠(cmc) 前言: cmc是一种水溶性高分子纤维素,由纸浆(α-cellouse)与单氯乙酸钠经醚化后之产品。应用于陶瓷釉浆中主要作用在于调整釉浆粘度及流变性,改善坯釉结合性能,提高釉面强度及表面张力,增强釉料的保水性,防止开裂及印刷断裂,同时减少釉干燥后收缩,增加生釉强度,使之不易与坯体剥落,此外在施釉后干燥均匀,因而形成致密坚实之釉面,使烧成后之瓷砖更平整光滑。 一、产品型号、应用及特性 产品型号应用范围cmc特性 粘度 (mpa.s)取代 度 备 注 cmc-500陶瓷渗花釉分子链短,透明度高,渗透性好400~500≥0.90 cmc-1400日用瓷、卫浴釉料粘接、悬浮、保水、解凝、流变性等均极佳1000~1400≥1.20 cmc-2500陶瓷印花釉溶解性及透明度高,流动性、分散性、透网性 好,不塞网,溶液稳定性高 2500~3000≥0.95 颗 粒 状 cmc-3000陶瓷印花釉2800~3300≥0.95 cmc-1200陶瓷釉料、印花釉调节釉浆粘度,良好的流变性,提高釉面强度 及保水性,增强釉面的平滑度,避免因施釉后 坯体开裂及印刷断裂 1100~1400≥0.90 cmc-6000陶瓷釉料、印花釉5500~6500≥0.90 cmc-3500陶瓷釉料在釉浆中起粘接、悬浮、保水、解凝作用,流 变性稍差。 3300~3800≥0.85 cmc-4000陶瓷釉料流动性好,电荷密集,用量少,提高釉浆稳定 性、平滑性、黏附性,在釉浆中起粘接、悬浮、 保水、解凝作用。 3500~4000≥0.90 备注以上粘度为2%溶液在30℃时,用ndj-1粘度计测定

纤维含量的测定

纤维含量的测定 高峻凤主编.植物生理学实验指导.高等教育出版社,2006,12:144-148 一:原理: 植物组织中的还原糖,蔗糖在80%的乙醇溶液中溶解,而淀粉及大部分蛋白质沉淀,当用4.6mol.L-1高氯酸(HClO4)溶解淀粉后,也可使蛋白质,纤维素等沉淀,再以0.1mol.L-1NaOH溶解蛋白质,热水和丙酮除去果胶和脂质后,剩余的沉淀可用于纤维素含量的测定。糖与浓硫酸作用脱水生成糠醛,可与蒽酮缩合生成蓝绿色物质。在620nm有最大吸收,而在10-100μg颜色与糖含量成正比。用于己酮糖和己醛糖测定。 二:仪器: 离心机,分析天平,三用水浴,容量瓶,10ml离心管,铝试管架,分光光度计,沸水浴,移液管,15-25ml具塞刻度管8支,18*180mm试管12支试剂: 80%乙醇溶液,9.2 mol.L-1及4.6 mol.L-1高氯酸,0.1 mol.L-1NaOH溶液,60%H2SO4, 葡萄糖标准液:称取分析纯葡萄糖(80℃烘干)100mg,溶于蒸馏水中,定容至100ml,即1mg .L-1标准溶液,用时稀释10倍,即为100μg.L-1标准液蒽酮-硫酸试剂:称取0.2g蒽酮,和0.1g硫脲置烧杯中,缓缓加入100ml 浓硫酸,搅拌溶解后应呈淡黄的透明溶液。 3,5-二硝基水杨酸(DNS)试剂:精确称量1g3,5-二硝基水杨酸(DNS),溶于20ml2 mol.L-1NaOH溶液中,加入50ml蒸馏水,再加入30g酒石酸钠,溶解后用蒸馏水定容至100ml 纤维素标准液:准确称量100mg,在冰浴下加入60-70ml预冷的60%硫酸,在0-2℃水解12h,然后用60%硫酸稀释至100ml刻度,摇匀。将此液在冰浴下稀释10倍,即为100μg.ml-1之标准液。 三:材料:新鲜组织 四:方法步骤: 1,提取分离 (1)称取植物干样0.500g于10ml离心管中,加入5-6ml80%乙醇溶液,80℃水浴30min,期间不时搅拌。用少量80%乙醇冲洗玻璃棒,并将 溶液冷却至室温后3500g下离心10min,上清液转入25ml容量瓶中, 再向沉淀中加入5-6ml80%乙醇,如上述重复浸提2次,将上清液合 并于25ml容量瓶中,并定容至刻度。该提取液御用测定还原糖和可 溶性糖。 (2)向沉淀中加入2ml蒸馏水,在沸水中浴中糊化15min,冷却后加入2ml9.2mol.L-1。HclO4,搅拌15min后,加蒸馏水4ml,混匀,在4000g 下离心10min,上清液转入50ml容量瓶。再向沉淀中加入 2ml4.6mol.L-1HClO4,搅拌提取15min,加入5min蒸馏水,混匀后 离心10min,合并上清液,用蒸馏水洗沉淀2次,每次5ml,合并上 清液并用蒸馏水定容至刻度,该提取液用于测定淀粉。沉淀用于纤维 素的测定。

相关文档
相关文档 最新文档