纤维素的测定方法

实验原理

植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。

1. 纤维素

生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。

C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O

过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。

2. 半纤维素

用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。

铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O 的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。

测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘：

KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O

加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应：

Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O

过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

3. 木质素

用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素：

C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O

过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。

实验所需试剂和仪器

1. 实验试剂

硫酸亚铁铵分析纯，重铬酸钾分析纯，硫代硫酸钠分析纯，

硝酸钙分析纯，硫酸铜分析纯，可溶性淀粉分析纯，

碘酸钾分析纯，草酸分析纯，酒石酸分析纯，

氯化钡分析纯，邻菲啰啉分析纯，浓硫酸分析纯，

盐酸分析纯，冰醋酸分析纯，硝酸分析纯。

2. 实验仪器

50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，10mL离心试管若干，不同型号烧杯若干，

真空塞，250mL锥形瓶若干，电炉，离心沉淀器。

五实验步骤

（一）纤维素含量的测定

1. 所需溶液

硝酸和醋酸的混合液，0.5N重铬酸钾溶液，试亚铁灵指示剂(将邻苯二胺与甘油、硝基苯及浓硫酸一起加热，

或改用8-氨基喹啉为原料，都可制备该品。

试亚铁灵指示剂（1,10-菲绕啉）的配制方法：

1.10-菲绕啉(1.10-phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4.7H2O) 于50mL 的水中，加入1.5g1.10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。

)

0.1N硫酸亚铁铵溶液，浓硫酸，0.1N重铬酸钾溶液。

2. 实验步骤

（1）配制所需的各种溶液，硫酸亚铁铵溶液在使用的一周内准备，并在使用当天测定其滴定度K。用该硫酸亚铁铵溶液滴定25mL 0.1N的重铬酸钾溶液，用去m mL。

K= 25×0.1/m

（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.06g，数值为n

（3）装入离心管内，加入硝酸和醋酸的混合液5mL

（4）塞住离心管，在沸水中煮沸25min，并定期搅拌

（5）离心，倒去清液，加入蒸馏水离心洗涤沉淀，共洗三次

（6）加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸，搅匀，放入开水中10min，并定期搅拌

（7）冷却，倒入锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗沉淀，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N的硫酸亚铁铵溶液滴定，用去b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点

（8）用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸和10mL 0.5N重铬酸钾溶液，用去a mL （9）生物质中纤维素的含量计算公式

x% = 0.675×K（a－b）/n

0.05mol/L硫代硫酸钠溶液

配制：用台秤称取Na2S2O3?5H2O 12.5g和Na2CO3 0.5g，溶于1000mL经煮沸后冷却了的蒸馏水中，转移到试剂瓶中，摇匀，静置一周后，过滤备用。

标定：利用上述（2）中配制的K2Cr2O7标准溶液来进行标定，用移液管移取25.00mL该K2Cr2O7标液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入5mL 3mol/L HCl，1g KI，摇匀，置于暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。用Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失呈现浅绿色即为终点，记下所消耗的Na2S2O3溶液体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。

(mol/L)

0.2942为K2Cr2O7的毫摩尔质量(g /mmol)

为准确称取K2Cr2O7的质量(g)

（二）半纤维素含量的测定

1. 所需溶液

80%硝酸钙溶液，2N盐酸，酚酞指示剂，2N氢氧化钠溶液，碱性铜试剂

草酸-硫酸混合液，0.5%淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液。

2. 实验步骤

（1）称取自然风干的生物质粉末0.1-0.2g，数值为n

（2）装入小烧杯中，加入15mL 80%的硝酸钙溶液，盖好加热至沸腾，在慢慢沸腾的情况下加热5min （3）分步离心，分别用10mL热水洗涤沉淀三次

（4）在沉淀中加入10mL 2N的盐酸，搅匀，沸水浴中搅拌情况下微沸45min

（5）离心，残渣分别用10mL蒸馏水冲洗三次，冲洗后的水溶液合并在离心液中

（6）加入1滴酚酞，用2N氢氧化钠溶液中和到显橙红色

（7）转入100mL的容量瓶，稀释到刻度

（8）用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中

（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min

（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL

（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N 硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL

（12）生物质中半纤维素的含量计算公式

x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n

（三）木质素含量的测定

1. 所需溶液

1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液

浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂（称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)放人烧杯中，加水30ml，温热至完全溶解，称取0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)放入烧杯中加水溶解，移入邻菲罗啉溶液中混匀，用水稀释至100ml。

2. 实验步骤

（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K

（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n

（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀

（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀

（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次

（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥

（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液

（8）室温下放置一夜

（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min

（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀

（11）沉淀中加入10mL 0.5N的重铬酸钾溶液和8mL浓硫酸，放入沸水不时搅拌15min

（12）冷却，倒入锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗沉淀，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1N的硫酸亚铁铵溶液滴定，用去b mL，由黄色经黄绿色至红褐色为终点

（13）用0.1N的硫酸亚铁铵溶液单独滴定加入8mL浓硫酸的10mL 0.5N重铬酸钾溶液，用去a mL （14）生物质中木质素的含量计算公式

x% = 0.433×K（a－b）/n

半纤维素简介与知识点总结

第三节半纤维素 一、半纤维素的分离与测定 半纤维素存在于各种植物原料中，在牛纤维素基础理论研究或应用机理研究巾，往往需要把半纤维素从原料中分离出来，分离要彻底，并且要尽量减少半纤维素的裂解。但由于中纤维素与木素之间有化学键联接，此复合体简称L.C．C，与纤维素虽没化学键联接，但结合紧密，性质近似，所以半纤维素的分离是比较复杂的。 1．半纤维素的分离 纤维原料中除了三大组成外，还有其它少量组分存在，在半纤维素的分离(抽提)前必须先把这些少量组分除去。通常是采用苯一乙醇或丙酮抽提除去。经过抽提后的试料，称为无抽提物试料。分离提取半纤维素有两种方法，一是直接抽提法，二是制成综纤维素后再提取。直接抽提法适用于阔叶木和草类原料，不适用于针叶木，因为针叶木管胞次生壁的木质化程度高，使碱不易进入，因而分离出来的半纤维素很少，无实用价值。直接法所得的半纤维素量少，且杂质也多，给提纯工作增加困难。因此，大多数是制备综纤维素，再从综纤维素中抽提半纤维素，这种做法比较普遍。 2．半纤维素的测定 对半纤维素的测定研究，自60年代以来，所用方法日趋完善。现在除用部分水解法、高碘酸盐氧化法及甲基化法外，又增加了Smith降解法，并且用色谱和质谱联用鉴定技术等。现以白桦半纤维素为例，将这些方法的主要原理简介如下： (1)部分水解法。将半纤维素水解，得到糖的复合物，主要含木糖和糖醛酸。用阴离子交换树脂将这两种糖分离，而糖醛酸又可用色谱法分成三种。 (2)高碘酸盐氧化法。高碘酸盐氧化法可以测定聚糖还原性末端基的数目和支链情况，因此可以通过高碘酸盐的消耗量和形成的甲酸量计算末端基和支链的数目。 (3)Smith降解法。它是目前用得最多的办法，是在高碘酸盐氧化的基础上发展起来的方法。其基本原理是：聚糖经过高磺酸的氧化后用硼氢化钠还原，然后进行酸水解、还原，最后用色谱鉴定所得产物，藉以了解聚糖结构情况。

纤维素、半纤维素、木质素测定

原理 采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在 灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后， 再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤； 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次，抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 ?酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定?????? 将酸性洗涤纤维加入72%硫酸，在20℃消化 3h后过滤，并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100 式中： W1—玻璃坩埚和NDF重（gW2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100 式中： G1—玻璃坩埚和ADF重（g） G2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%） 纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）

纤维素提取分离技术研究进展_高璇

第２８卷第２期 ２０１２年４月 德州学院学报 Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｄｅｚｈｏｕ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．２ Ａｐｒ．，２０１２ 　纤维素提取分离技术研究进展 高　璇１，陆书明２ （１．江苏省科学技术情报研究所，南京２１００４２；２．南通醋酸纤维有限公司，江苏南通２２６０００） 摘　要：纤维素是一种丰富的生物质资源，具有可再生、可降解等优点，其转化和利用被认为是发展可持续能源的有效途径．本文从近几年的国内外科技文献（尤其是专利）入手，研究并综述了从天然纤维素原料中分离提取纤维素的工艺，分析并指出实现清洁分级分离纤维素、木质素、半纤维素，做到木质纤维素全生物量优化利用才是组分分离的未来． 关键词：纤维素；提取；分离 中图分类号：Ｎ９９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－９４４４（２０１２）０２－００６９－０４ 收稿日期：２０１２－０３－１５ 作者简介：高璇（１９８３－），女，山东滨州人，硕士，研究方向：科技情报研究、专利分析与战略决策． １　纤维素概述 纤维素（ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）是自然界中存在量最大的一类有机化合物，木材、亚麻、棉花等的主要成分都是纤维素．它是植物细胞壁的主要成分，是构成植物的骨架．纤维素是无色、无味具有纤维状结构的多糖，分子式可以用（Ｃ６Ｈ１０Ｏ５）ｎ（ｎ为聚合度）来表示，组成纤维素的基本结构单元是葡萄糖，但与淀粉不同，它是由许多Ｄ－葡萄糖单元通过β－１，４糖苷键结合起来的链状高分子化合物．纤维素是目前制浆造纸工业、纺织工业和纤维化工的重要原料，纤维素形式的生物质能也将作为日后重要的清洁能源［１］． ２　纤维素提取分离技术 木质纤维类材料如各种农业残余物（玉米秸杆、小麦秸杆、稻草等）、林业残余物（伐木产生的枝叶、死树、病树等）、野草、芦苇、专门栽培的作物（如松、杨、甘蔗、甜菜、甜高梁等）以及各种废弃物（城市固体垃圾、废纸、甘蔗渣等）都是含有大量纤维素的天然纤维素原料，如果能从其中提取出优质的纤维素应用于工业生产中将会产生巨大的经济效益和生态效益． 但是，纤维素、半纤维素和木质素本身均是具有复杂空间结构的高分子化合物［１］，在天然纤维素原料中，它们聚合为一个整体，形成复杂的超分子化合物．其中，木质素大部分存在于胞间层中，和半纤维素形成牢固结合层，对纤维素形成覆盖保护作用．因此，要想获得纤维素并充分利用，就必须将三种组分分离开来，实现纤维素的有效提取． 根据所使用方法的不同性质，纤维素提取工艺可分为物理处理法和化学处理法．在实际应用中，大多是采用两种或两种以上方法的组合，以取长补短，发挥各自优势，改善纤维素分离提取的效果．２．１　物理处理法 物理处理法主要包括机械粉碎、蒸汽爆破、微波和超声波辅助提取法等，一般用于纤维素提取的预处理工艺或是辅助工艺，其目的是去除木质素等对纤维素具有保护作用的成分［１］． １）机械粉碎法 机械粉碎［１］常用双滚压碎机、球磨机、流态能量

酸解法制备纳米纤维素及其在造纸中的运用

本科毕业设计(论文) 题目: 酸解纳米纤维素及其在造纸中的运用 姓名: 彭朗 学院: 轻工科学与工程学院 专业: 制浆造纸装备与控制 班级: 1015022 学号: 101502214 指导教师: 程金兰职称:副教授 二○一四年五月八日

酸解纳米纤维素及其在造纸中的运用 摘要 论文综述了采用硫酸水解法制备纳米纤维素（NCC）。纳米纤维素(NCC)由于其大量、可再生、可生物降解以及优良的力学性能，成为纳米技术领域研究新热点。 本研究采用以漂白阔叶木为原料，用硫酸水解法制得纳米纤维素，通过纳米激光粒度仪、颗粒电荷测定仪（PCD）、紫外可见分光光度计等分析手段，对其形态和光学特征进行了表征，并研究了不同反应条件下对纳米纤维素的得率的影响。得出以下结论： 1.用62wt%的硫酸制备的纳米纤维素的得率最高，在23.44%-24.8%之间。 2.通过测定PCD，可以发现在不同的反应条件下，纳米纤维素中所带电荷量有所不同，其中在用62wt%硫酸制备的纳米纤维素中的电荷含量变化不大，并且比其他条件下制备的纳米纤维素所带电荷量略高。 将反应制备的纳米纤维素应用于造纸化学湿部，可以得出以下结论： 1.纳米纤维素的加入提高纸张的白度；添加阳离子淀粉可以明显提高纸张的撕裂度，单独添加纳米纤维素也可以提高对纸张的撕裂度，和阳离子淀粉复配使用时可以提高更显著。 2.单独添加纳米纤维素对纸张耐折度影响不明显，但和阳离子淀粉复配使用时可以显著提高纸张耐折度。 3.添加阳离子淀粉可以明显提高纸张的抗张强度，单独添加纳米纤维素对纸张抗张强度影响不明显，但和阳离子淀粉复配使用时可以提高纸张抗张强度。 关键词：纳米纤维素；得率；纸性

纤维素的测定方法

纤维素的测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘： KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O 加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应： Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素： C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O 过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定。方法和测定纤维素相同。 实验所需试剂和仪器 1. 实验试剂 硫酸亚铁铵分析纯，重铬酸钾分析纯，硫代硫酸钠分析纯， 硝酸钙分析纯，硫酸铜分析纯，可溶性淀粉分析纯， 碘酸钾分析纯，草酸分析纯，酒石酸分析纯， 氯化钡分析纯，邻菲啰啉分析纯，浓硫酸分析纯， 盐酸分析纯，冰醋酸分析纯，硝酸分析纯。 2. 实验仪器 50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，10mL离心试管若干，不同型号烧杯若干， 真空塞，250mL锥形瓶若干，电炉，离心沉淀器。 五实验步骤 （一）纤维素含量的测定

纤维素的测定方法

实验原理 植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。它们是构成植物细胞壁的主要组分。其中，纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。 1. 纤维素 生物制粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。 C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O 过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维 素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。 2. 半纤维素 用沸腾的80％硝酸钙溶液使淀粉溶解，同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。将沉淀用蒸馏水冲洗以后，用较高浓度的盐酸，大大缩短半纤维素的水解时间，水解得到的糖溶液，稀释到一定体积，用氢氧化钠溶液中和，其中的总糖量用铜碘法测定。 铜碘法原理：半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜，一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。用碘量法测定Cu2O的量，从而计算出半纤维素的含量。 测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI，它们在酸性条件下会发生反应，也不会干扰糖和铜离子的反应。加入酸以后，会发生反应释放出碘： KIO3+ 5KI +3H2SO4= 3I2+ 3K2SO4+3H2O 加入草酸以后，碘与氧化亚铜发生反应： Cu2O + I2+ H2C2O4= CuC2O4+ CuI2+ H2O 过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定：2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 3. 木质素 用1％的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。然后用丙酮处理，分离出叶绿素、拟脂、脂肪和其它脂溶性化合物。将沉淀用蒸馏水洗涤以后，在硫酸存在下，用重铬酸钾氧化水解产物中的木质素： C11H12O4 + 8K2Cr2O7 + 32H2SO4 = 11CO2 + 8K2SO4 + 8Cr2(SO4)3 + 32H2O

半纤维素的提取及功能化应用

半纤维素的提取及功能化应用 摘要：进入新世纪以后，全面可持续发展的科学发展观不断深入人心，为贯彻这一思想，可再生木质纤维素类生物质资源的开发和利用得到了人们的极大重视和关注。半纤维素是农林生物质的主要组分之一，含量仅次于纤维素，是地球上最丰富、最廉价的可再生资源之一。本文主要对半纤维素的提取及功能化应用进行综述。 关键词：生物质；半纤维素；功能化应用 Extraction and functional application of Hemicelluloses Abstract: After entering the new century, the comprehensive sustainable development of the concept of scientific development unceasingly thorough popular feeling, lignocelluloses biomass resources development and utilization of the people's great attention and concern to carry out the idea of renewable class. Hemicelluloses is a major component of forestry biomass, content, second only to cellulose is the most abundant on earth, one of the most cheap renewable resource. This article mainly summarized the extraction and functional application of hemicelluloses. Key Words: biomass ; hemicelluloses; functional applications 1.引言 植物体内通常含有纤维素、半纤维素、木质素、果胶和特种化合物。其中，半纤维素在自然界中的含量十分丰富，在木质纤维生物质中的含量占1/4 ～1/3，仅次于纤维素的含量，比木质素还高。长期以来纤维素和木质素的研究利用占据了人们的主导研究地位，近年来有关半纤维素的研究逐步得到了重视，特别是半纤维素的提取和改性技术的提高，使其在造纸、食品包装、生物医药等领域有着潜在的商业价值[1]。本文通过半纤维素的简介、提取方法及功能化应用三个方面进行详细阐述。 2．半纤维素的简介 半纤维素是植物细胞壁的主要组分之一，是由非葡萄糖单元组成的一类多糖的总称，约占细胞壁总重的20～35%。半纤维素与纤维素均一聚糖的直链结构不同，在参与细胞壁的构建中形成的种类很多，多为支链结构，结构复杂，且化学结构随植物种类不同呈现较大差异。 半纤维素主要由大量的非晶戊糖和己糖组成[2]，既有均一聚糖也有非均一聚糖。根据一级结构，半纤维素可分为甘露聚糖、木聚糖、半乳聚糖、木葡聚糖和阿拉伯聚糖[3]。下图是半纤维素的主要结构单元。

对纳米纤维素的制备自己的一点想法

加之以前对纳米纤维素的了解和最近看的有关纳米纤维素制备的资料。对于目前纳米纤维素的制备无非就是化学、生物合成、机械物理、人工合成等方法。但是这几种方法的缺陷又使得纳米纤维素的制备在工业化量产过程中又遇到了瓶颈问题。像以强酸处理为代表的的化学方法，反应设备要求高、回收和处理残留物困难，酸量大，产率低；而生物合成方法，所使用的细菌不受控制，耗时长，成本高，价格高；机械物理方法，能耗比较高，制得纤维素尺寸基本不够纳米级别；人工合成好像正好相反，合成的纤维素晶体颗粒又太小。综合以上几种方法可以看出，现在所采用的纳米纤维素制备方法基本都是‘杀敌一千，自损八百’的状态。如何找到一种高效率制得纳米纤维素的方法，又能把制备纤维素成本降到可以转化为工业生产，这样才能真正的推动纳米纤维素与化学、物理学、生物学及仿生学交叉结合产业的发展。 既然几种单一的方法不能高纯度的制备纳米纤维素，为何不换一种思路，两种方法结合起来制备是否效果会更好？根据木材纤维细胞的微细纤维的微细结构分析，原细纤维与原细纤维之间是聚糖通过分子间的作用相连接。所以要实现对原细纤维的分离可先对聚糖与原细纤维的链接部位用定向同位素或者荧光标记元素（是什么化学元素不知道，待以后去探知。假设存在）对其进行标记以得到定位的目的；接下来用可以识别标记同位素或荧光标记元素的定向靶向分子或者射线分子（是什么分子或者射线分子不知道，待以后探知。假设存在）对其进行定向爆破，达到对原细纤维定向剥离的目的。然后再机械分

离理论上就可得到纯度极高的纳米纤维素。 靶向分子定向爆破法步骤 定向标记后的模型 微细纤维微细结构模型 靶向分子定向爆破模型 对原细纤维与聚糖链 接部位进行标记 靶向分子定向爆破 原细纤维剥离

半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书

货号：MS2633 规格：100管/96样半纤维素(hemicellulose)含量试剂盒说明书 可见分光光度法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 测定意义： 半纤维素是植物细胞壁中与纤维素紧密结合的多糖混合物，是构成细胞初生壁的主要成分，广泛存在于植物中，是一种新型可利用能源。 测定原理： 半纤维素经酸处理后转化成还原糖，与DNS生成红棕色物质，在540nm有特征吸收峰，吸光值大反映了半纤维素含量。 自备实验用品及仪器： 天平、40目筛，恒温水浴锅、烘箱、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板 试剂组成和配制： 试剂一：液体100mL×1瓶，4℃保存。 试剂二：液体20mL×1瓶，4℃保存。 试剂三：液体20mL×1瓶，4℃保存。 试剂四：液体5mL×1瓶，4℃避光保存。 样品处理： 样品80℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛。 第1页，共2页

计算公式： a．用微量石英比色皿计算公式如下： 标准条件下测定的回归方程为y = 0.3968x+0.0306，R2=0.9961；x为标准品浓度（mg/mL），y 为吸光值。 2、半纤维素含量（mg/g 干重）=（△A-0.0306）÷ 0.3968÷（W÷V样总） = 1.01×（△A-0.0306）÷W b．用96孔板计算公式如下： 1、标准条件下测定的回归方程为y = 0.1984x+0.0306，R2=0.9961；x为标准品浓度（mg/mL），y为吸光值。 2、半纤维素含量（mg/g 干重）=（△A-0.0306）÷ 0.1984÷（W÷V样总） = 2.02×（△A-0.0306）÷W W：样品质量，g；V样总：加入提取液体，0.4mL。 检测限为1mg/g。 第2页，共2页

纤维素提取

3,5－二硝基水杨酸（DNS）法测定还原糖3,5－二硝基水杨酸（DNS）法测定还原糖【原理】 还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基和酮基的糖类。单糖都是还原糖。利用单糖、双糖与多糖的溶解度的不同可把他们分开。用酸水解法使没有还原性的双糖，彻底水解成具有还原性的单糖，再进行测定，就可以求出样品中的还原糖的含量。 在碱性溶液中，还原糖变为烯二醇（1,2－烯二醇）。 烯二醇易被各种氧化剂如铁氰化物、3,5－二硝基水杨酸和Cu2＋氧化为糖酸。氰化物和二硝基水杨酸盐的还原作用是还原糖定量测定的基础。还原糖和碱性二硝基水杨酸试剂一起共热，产生一种棕红色的氨基化合物，在一定的浓度范围内，棕红色物质颜色的深浅程度与还原糖的量成正比。因此，我们可以测定样品中还原糖以及总糖的量。【试剂】 1. 小麦粉

2. 6 mol/L HCl 50 ml浓盐酸加水稀释至100 ml。 3. 6 mol/L NaOH 240 g NaOH溶解于500 ml水中加水定容到1000 ml。 4. 碘－碘化钾溶液 20 g碘化钾和10 g碘溶于100 ml水中，使用前取1 ml加水稀释到20 ml。 5. 1 mg/ml的葡萄糖溶液 6. 3,5－二硝基水杨酸 6.3 g 3,5－二硝基水杨酸溶于262 ml 2 mol/L的氢氧化钠溶液中。将此溶液与500 ml含有182 g酒石酸钾钠的热水混合。向该溶液中再加入5 g重蒸酚和5 g亚硫酸钠，充分搅拌使之溶解，待溶液冷却后，用水稀释到1 000 ml。储存于棕色瓶中（需在冰箱中放置一周后方可使用）。 【操作】 1. 葡萄糖标准曲线的绘制 取试管6支，按下表操作： 管号 1 2 3 4 5 6

纤维素的结构及性质

一.结构 纤维素是一种重要的多糖，它是植物细胞支撑物质的材料,是自然界最非丰富的生物质资源。在我们的提取对象－农作物秸秆中的含量达到450－460g/kg。纤维素的结构确定为β-D-葡萄糖单元经β－（1→4）苷键连接而成的直链多聚体，其结构中没有分支。纤维素的化学式：C6H10O5化学结构的实验分子式为（C6H10O5）n早在20世纪20年代，就证明了纤维素由纯的脱水D-葡萄糖的重复单元所组成，也已证明重复单元是纤维二糖。纤维素中碳、氢、氧三种元素的比例是：碳含量为44.44％，氢含量为6.17％，氧含量为49.39％。一般认为纤维素分子约由8000～12000个左右的葡萄糖残基所构成。 O O O O O O O O O 1→4）苷键β-D-葡萄糖 纤维素分子的部分结构（碳上所连羟基和氢省略） 二．天然纤维素的原料的特征 做为陆生植物的骨架材料，亿万年的长期历史进化使植物纤维具有非常强的自我保护功能。其三类主要成分－纤维素、半纤维素和木质素本身均为具有复杂空间结构的高分子化合物，它们相互结合形成复杂的超分子化合物，并进一步形成各种各样的植物细胞壁结构。纤维素分子规则排列、聚集成束，由此决定了细胞壁的构架，在纤丝构架之间充满了半纤维素和木质素。天然纤维素被有效利用的最大障碍是它被难以降解的木质素所包被。 纤维素和半纤维素或木质素分子之间的结合主要依赖于氢键，半纤维素和木质素之间除了氢键外还存在着化学健的结合，致使半纤维素和木质素之间的化学健结合主要在半纤维素分子支链上的半乳糖基和阿拉伯糖基与木质素之间。 表：植物细胞壁中纤维素、半纤维素、和木质素的结构和化学组成

项目纤维素木质素半纤维素 结构单元吡喃型D－葡 萄糖基G、S、H D-木糖、苷露糖、L-阿拉伯糖、 半乳糖、葡萄糖醛酸 结构单元间连接键β-1,4-糖苷键多种醚键和C-C 键，主要是 β-O-4型醚键 主链大多为β-1,4-糖苷键、支 链为 β-1,2-糖苷键、β-1,3-糖苷键、 β-1,6-糖苷键 聚合度几百到几万4000 200以下 聚合物β-1,4-葡聚糖G木质素、GS木 质素、 GSH木质素木聚糖类、半乳糖葡萄糖苷露聚糖、葡萄糖甘露聚糖 结构由结晶区和无 定型区两相 组成立体线性 分子α不定型的、非均一 的、非线性 的三维立体聚合 物 有少量结晶区的空间结构不 均一的分子，大多为无定型 三类成分之间的连接氢键与半纤维素之间 有化学健作用 与木质素之间有化学健作用 天然纤维素原料除上述三大类组分外，尚含有少量的果胶、含氮化合物和无机物成分。天然纤维素原料不溶于水，也不溶于一般有机溶剂，在常温下，也不为稀酸和稀碱所溶解。 三．纤维素的分类 按照聚合度不同将纤维素划分为：α-纤维素、β-纤维素、γ-纤维素，据测α-纤维素的聚合度大于200、β-纤维素的聚合度为10～100、γ-纤维素的聚合度小于10。工业上常用α-纤维素含量表示纤维素的纯度。 综纤维素是指天然纤维素原料中的全部碳水化合物，即纤维素和半纤维素的总和。

稻壳中纤维素半纤维素的测定

从稻壳中提取木聚糖的研究 姓名 性别 学号 年级 专业 2014年5 月27 日

目录 中文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。英文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。 0 前言 0 1 实验方法 0 1.1 实验原料、仪器及试剂 0 1.2 稻壳化学成分分析 0 1.3 稻壳原料的预处理 0 1.4 多戊糖的提取 (1) 1.5 多戊糖中总糖含量的测定 (1) 1.6 木聚糖的得率计算 (1) 2 结果与讨论 (1) 2.1 稻壳化学成分分析 (1) 2.2 木聚糖的提取 (2) 2.2.1 碱溶液浓度的影响 (2) 2.2.2 固液比的影响 (2) 2.2.3 提取温度的影响 (3) 2.2.4 提取时间的影响 (3) 2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件 (4) 2.3 木聚糖漂白 (5) 3 结论 (6) 参考文献 (7)

从稻壳中提取木聚糖的研究 摘要：以稻壳为原料，采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响，确定最佳工艺条件。实验结果表明，稻壳中木聚糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。稻壳木聚糖的提取方法为：稻壳在80 ℃水浸泡3 h 进行预处理，用质量分数11%碱液，固液比(g∶mL)1∶10，提取时间5 h，提取温度80 ℃进行碱提。木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。 关键词：稻壳；碱提；木聚糖

提取纤维素的研究

纤维素的提取 纤维素的提取根据所使用方法的不同可分为物理处理法和化学处理法。在实际应用中，大多是采用两种或两种以上方法的组合，以取长补短，发挥各自优势，改善纤维素分离提取的效果。 物理处理法 物理处理法主要包括机械粉碎、蒸汽爆破、微波和超声波辅助提取法等，一般用于纤维素提取的预处理工艺或是辅助工艺，其目的是去除木质素，半纤维素等对纤维素具有保护作用的成分，但是物理处理法需要进行处理时间和强度的优化以防止纤维素链的断裂。 化学处理法 化学处理法是应用化学制剂来打破木质素和纤维素的链接，同时使半纤维素溶解的过程。传统造纸工业的制浆过程就是采用化学方法进行处理的过程。化学处理法包括碱液分离法、酸处理、有机溶剂法、离子液体法等。 碱液具有溶胀纤维素，断裂纤维素与半纤维素间氢键的作用。常用的碱提取试剂有氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙等。酸处理法常用的酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等。有机溶剂法是采用单一或者复合有机溶剂（或外加一些催化剂）在一定的温度，压力条件下降解木质素和半纤维素，得到纤维素的方法。常用的有机溶剂包括有机酸、醇类、酮类等，而且提取过程中一般是将有机溶剂与水、碱或者酸混合作为提取剂。离子液体是一种近年新被广泛应用于绿色化学领域的环保溶液，具有良好的溶剂性、不挥发、对水和空气稳定等优点，被广泛地用来作为易挥发有机溶剂的绿色替代溶剂。 从绿色化学的角度看，目前的研究热点集中在利用离子液体溶解纤维素后再进行再生的提取方法。溶解剂包括多聚甲醛/二甲基亚砜（PF/DMSO）体系，NH3/NH4SCN体系，氯化锂/二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）体系，胺氧化物体系等溶剂体系。 PF/DMSO溶剂体系能够溶解纤维素是由于在溶解过程中反应生成了可溶于二甲基亚砜的中间产物羟甲基纤维素，无降解过程。其中羟甲基纤维素是由多聚甲醛受热分解产生的甲醛与纤维素反应生成的。该过程的优点十分突出，溶剂易得、反应速度较快，而且溶液体系稳定。但是该方法存在溶剂回收困难，所得产品结构有缺陷，而且品质不均一等缺点。 在一定的条件，纤维素可在NH3/NH4SCN/H2O体系中形成均匀透明的溶液。该溶剂体系低廉、易得，能在纤维素浓度较低时就得到中间相的溶液，而且纤维素不发生降解。但是该方法需要经过多次的冷冻和解冻的循环过程，不利于工业化生产。 LiCl/DMAc体系可不形成中间产物直接溶解纤维素，纤维素的氢键结构使其在该溶剂体系中可以与LiCl/DMAc形成配合物，从而得到真溶液。该溶解方法非常稳定，可进行均相反应。但是研究表明仅当LiCl的含量为10 %时，即DMAc/LiCl的摩尔比为4:1，LiCl/DMAc 体系才对纤维素有溶解能力。而且LiCl价格昂贵，回收困难，所以该体系目前还一直停留在实验室研究阶段。 胺氧化合物体系主要有N-甲基氧化吗啉、N,N-二甲基氧化乙醇胺、N,N-二甲基氧化环己胺等几种，他们均证实对纤维素有一定的溶解性。目前研究表明只有N-甲基氧化吗啉（NMMO）/H2O体系被认为是前途可观，可以实现工业化的溶剂体系。目前国内外已经对NMMO溶解工艺做了大量的研究。其机理是NMMO中的强极性官能团N-O与纤维素分子中的羟基作用，构成新的氢键，形成纤维素-NMMO-H2O络合物，从而破环了纤维素分子间的氢键。这种破坏首先在纤维素的无定形区进行，而后逐渐进入结晶区，最终使纤维素溶解。无水NMMO对纤维素的溶解能力最强，但是其溶解温度接近于其熔点（184 ℃），使得纤维素和溶剂在溶解过程中降解，释放出胺类等有毒物质，因此在溶解时一般加入一定的抗氧化剂。然而，随着溶剂中含水量的增加，纤维素的溶解性逐渐减弱，当NMMO水合物的含

玉米秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的测定

前言 我国是一农业大国，随着玉米产量提高，产生了大量的秸秆，除了一部分被应用于沼气发酵、养蘑菇外，过剩的玉米秸秆[1]，被农民为了赶农时、抢播种、图省事，而集中焚烧掉或堆砌于田头烂掉，既严重污染了环境又浪费了宝贵的能源。怎样充分利用秸秆就成了迫切要解决的问题。玉米秸秆主要由植物细胞壁组成，基本成分为纤维素、半纤维素和木质素等。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般有机溶剂，是重要的造纸原料。以纤维素为原料的产品广泛用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。食物中的纤维素（即膳食纤维）对人体的健康也有着重要的作用；半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖组成，是木浆的主要成分之一，水解后提取的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯；木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物，可用作混凝土减水剂、陶瓷、耐火材料、选矿浮选剂和冶炼矿粉粘结剂等。纤维素、半纤维素和木质素的应用范围越来越广，其开发利用一直以来就是热点，所以对其 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和 木质素的测定 （1.济南大学医学与生命科学学院 山东 济南 50022） （2.山东省中协食品添加剂研发中心 山东 济南 250013） 摘要 为了解决大量玉米秸秆被焚烧或堆砌在田头，既污染环境又浪费能源的问题，对原有的测定纤维素、半纤维素和木质素含量的方法进行试验创新，得出了更准确、简便的测定方法；测得玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素含量的质量分数分别为32%、27.82%和15.42%，进而能充分利用玉米秸秆。 关键词 玉米秸秆 纤维素 半纤维素 木质素 测定 王金主1 王元秀1 李峰2 高艳华2 徐军庆2 袁建国2 Determination of Cellulose, Hemicellulose and Lignin in Corn Stalk WANG Jin-zhu1; WANG Yuan-xiu1; LI Feng2; GAO Yan-hua2; Xu Jun-qing2;YUAN Jian-guo2 （1.Institute of Medicine and Life Sciences, University of Jinan, Jinan 250022, China;） （2. Shandong Zhongxie R&D Center of Food Additives, Jinan 250013, China) Abstract：To solve the problem that is a large number of corn stalks are burned or disorderly piled , both environmental pollution and waste of resources, on the basis of method of determination cellulose, hemicellulose and lignin, we have innovative out a more accurate and simple method. In corn stalk, the mass fraction of cellulose, hemicellulose and lignin content is 32%, 27.82% and 15.42%, So that we could make full use of corn stalks. Keywords：corn stalk; cellulose; hemicellulose; lignin; determination

纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定

纤维素测定： 纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。 一、原理 纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二．材料、仪器设备及试剂 （一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 （二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗； 7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。 （三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 （一）求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60， 2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。 2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。 （二）样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中，将烧杯置冷水浴中，加入60％H2SO460ml，并消化30min，然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶，并用60％H2SO4定容至刻度，摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中，在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀后用。

水溶性纤维素的提取及应用

水溶性膳食纤维的提取及其应 张少奎12质量2 20120807245 摘要：水溶性膳食纤维主要有水解胶体、半乳甘露聚糖、寡聚糖、真菌多糖等。水溶性纤维可减缓消化速度和最快捷排泄胆固醇，有助于调节免疫系统功能，促进体内有毒重金属的排出。所以可让血液中的血糖和胆固醇控制在最理想的水准之上，还可以赞助糖尿病患者改善胰岛素水温和三酸甘油脂。 关键词：水溶性膳食纤维；作用；功能性食品；提取；应用。 1、水溶性膳食纤维的提取 1.1苹果渣水溶性膳食纤维提取 工艺流程：湿苹果渣→干燥→粉碎→过筛→干苹果渣→混合酶酶解→灭酶→纤维素酶酶解→灭酶→离心→抽滤→滤液→70℃减压浓缩→醇沉→抽滤→滤渣→60℃真空干燥→水溶性膳食纤维。 1.2大豆水溶性膳食纤维的提取 1.2.1常压下可溶性膳食纤维提取工艺 取豆渣，加水浸泡，加入六偏磷酸钠溶液，调p H值，水浴加热处理一段时间，抽滤，滤液装入透析透析24 h 后，蒸发浓缩，用乙醇沉淀，得大豆渣SDF。以六偏磷酸钠溶液溶液的浓度、p H、处理温度、料液比为考查因素，探讨其对可溶性膳食纤维提取率的影响。 SDF提取率（%）=(水溶性膳食纤维质量(g)/原豆渣质量(g) ×100%。 1.2.2 加压预处理提取豆渣中可溶性膳食纤维的工艺 加压预处理提取豆渣中可溶性膳食纤维的提取工艺流程：样品加水浸泡→加压预处理→六偏磷酸钠溶液处理→过滤→滤液透析→蒸发浓缩→乙醇沉淀→离心→干燥→得SDF成品。 1.3花生壳水溶性膳食纤维不同提取工艺 花生壳(花生果的外壳，去除霉烂、虫害的花生壳后，自来水洗净，恒温干燥箱中80℃烘干，在植物粉碎机中粉碎，再经50 目筛分，取筛下物作为提取SDF 的原料)。

半纤维素的提取、 改性与表征

半纤维素的提取、化学改性及表征 林产化学加工工程2011102012012 汪欢欢 摘要半纤维素是生物质的重要组成成分，综合利用潜力大，可以将其转化为高附加值、多元化的产品。对近十年半纤维素的化学改性如：醚化改性、酯化改性进行了综述，主要从多相反应和均相反应两个方面进行了归纳说明，最后提出了半纤维素改性的前景。 关键词半纤维素改性表征 引言随着石油资源的日益枯竭和世界森林面积的急剧减少，以农作物秸秆为代表的非木材纤维原料成为人们研究和开发利用的热点。全世界每年生产大量的秸秆，主要为麦草、稻草、甘蔗和玉米秸秆等。半纤维素作为一种可再生的绿色化学品可广泛应用于化学、食品、造纸等行业，具有广阔的利用前景。但目前半纤维素的价值仍然没有被人们充分利用。研究半纤维素的化学组成和结构对合理利用半纤维素是必不可少的，只有充分认识半纤维素的化学组成和结构，才有可能开发出更合理的利用途径，所以对半纤维素的分离及表征具有一定的研究意义。 1.半纤维素提取 传统化学法制浆一般是直接处理原料，原料中的生物质尤其是半纤维素大部分进入制浆废液而被浪费掉，忽略了半纤维素作为生物质资源的潜在价值。例如：半纤维素可以通过水解发酵生产燃料乙醇，也可以用作造纸助剂等。因此，可以考虑在制浆工段之前采用条件比较温和的预处理方法分离出纤维原料中的一部分半纤维素，然后将此半纤维素水解发酵制得乙醇或直接提取乙酸等化学品。尽管人们研究了多种预处理的方法，如生物法、化学法、物理法等，但是预处理的研究还有待进一步加强，因为现在的预处理方法成本缺乏优势，与化工燃料相比，优势不明显 1．1 高温液态水预处理提取半纤维素 热抽提半纤维素的方法主要有两种，分别是微波辐射法和水蒸汽法。Alexandra[33等人研究了从大麦壳中抽提水溶性的半纤维素，研究表明，相对其他抽提方法而言，水蒸气抽提更具有潜力，因为水蒸气抽提工艺条件温和，使用化学品减少，从而降低了对环境的影响。相比碱法而言，这种抽提方法的优势在于，半纤维素的破坏程度小，无论是低聚阿拉伯基木聚糖，还是多聚阿拉伯基木聚糖，其乙酰基团没有受到破坏，从而保证了半纤维素的多种用途，比如通过化学改性，增加半纤维素的疏水性，开发新材料。Alexandra_4 等研究了在微波条件下用高温液态水提取半纤维素，研究发现提高温度可以提高半纤维素的提取率，但同时多聚糖的分子量变小，半纤维素受到破坏程度提高

秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的几种测定方法对比

秸秆中纤维素/半纤维素和木质素的几种 测定方法对比 陈贤情 商晋 宋慧芳 郭康权 （西北农林科技大学机械与电子工程学院，陕西杨凌西农路22号，712100） 摘 要：农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据。秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，其测定方法各有利弊。本文对比了几种不同测试方法和测试手段，从耗时、操作难易程度和数据可靠性等方面对纤维素、半纤维素和木质素的测定方法进行综合比较，给出了各测试方法的优缺点，并对几种改进方法作了介绍。其中，Van Soest方法比较简单实用，一般实验室都能进行，但结果准确性低并且过滤困难；王玉万法可以同时进行多个试样的分析，但测定纤维素含量偏高，半纤维素含量偏低；高效液相色谱法数据可靠，重复性好，但仪器贵，测试成本较高。 关键词：秸秆，纤维素，半纤维素，木质素 0 引 言 中国秸秆资源丰富，但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉，随着科技的发展，一些较深层次的秸秆加工技术应运而生，如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据，秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素和木质素，其含量的多少为其综合利用提供重要依据。纤维素、半纤维素和木质素的测定方法有多种。Van Soest于1967年提出纤维素、半纤维素、木质素的测定程序，得到研究学者的普遍应用； 1987年王玉万等提出了木质纤维素固体基质发酵物中半纤维素、纤维素和木质素的定量测定分析程序；Van Soest于1991年对其方法进行了改进；李华针对Van Soest法进行了进一步改进，取得了良好的效果；国际可再生能源实验室发布了高效液相色谱法测定纤维素、半纤维素、木质素，测定结果比较可靠。本文对纤维素、半纤维素、木质素的几种测定方法进行了对比分析，旨在为测定秸秆中的纤维素、半纤维素、木质素提供方法参考，为不同检测目的的学者提供选择依据。 1 方法原理 1.1 Van Soest法 Van Soest法在国内又称范式法，它是将样品经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、酸不溶木质素和硅酸盐。样品经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、酸不溶木质素和硅酸盐，中性洗涤纤维与酸性洗涤纤维的差值即为半纤维素含量。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为酸不溶木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为样品的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣先干燥，再灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素的含量。 1.1.1王玉万法 王玉万的系统分析程序是将中性洗涤剂法与2M盐酸水解法、地衣酚比色法、72%硫酸法、蒽酮法和差重法综合应用。具体是：用中性洗涤剂将样品中的杂质（蛋白质、脂肪、淀粉、糖等）去除，用2M H2SO4法将半纤维素水解，然后用地衣酚比色法测定木糖的含量，转换为半纤维素的含量，再用72%H2SO4水解法将纤维素水解，用蒽酮比色法测定还原糖的量，再转化为样品中纤维素的含量，最后用差重法，及将剩余的残渣（包括酸不溶木质素和硅酸盐）