烟草化学成分的气相色谱_质谱分析及尼古丁含量的测定

气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

气相色谱法质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：–，简称气质联用，英文缩写)是一种结合气相色谱和质谱地特性，在试样中鉴别不同物质地方法.地使用包括药物检测（主要用于监督药物地滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品地测定.也用于为保障机场安全测定行李和人体中地物质.另外，还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了地痕量元素. 已经被广泛地誉为司法学物质鉴定地金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”.所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定地试样中识别出某个物质地实际存在.而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在.尽管非专一性测试能够用统计地方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上地正偏差. 目录 历史 仪器设备 吹扫和捕集 质谱检测器地类型 分析 全程扫描 选择地离子检测 离子化类型 电子离子化 化学离子化 串联 应用 环境检测和清洁 刑事鉴识 执法方面地应用 运动反兴奋剂分析 社会安全 食品、饮料和香水分析

天体化学 医药 参考文献 参考书目 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱地检测器是上个世纪年代期间由和首先开发地.当时所使用地敏感地质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定地实验室装置使用. 价格适中且小型化地电脑地开发为这一仪器使用地简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花地时间.年，美国电子联合公司（, . 简称)美国模拟计算机供应商地先驱在开始开发电脑控制地四极杆质谱仪. 地指导下[]开始开发电脑控制地四极杆质谱仪.到了年，和地分部合作售出多台四极杆残留气体分析仪.年，仪器公司（，简称）组建就绪，年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台地最早雏型.最后重新命名为菲尼根公司（）并且继续持世界系统研发、生产之牛耳. 年，当时最尖端地高速（）单元在不到秒地时间里，完成了火灾助燃物地分析，然而，如果使用第一代至少需要分钟.到年使用四极杆技术地电脑化地仪器已经化学研究和有机物分析地必不可少地仪器.今天电脑化地仪器被广泛地用在水、空气、土壤等地环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品地发现和生产中. 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分.气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱地尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，％苯基聚硅氧烷）.当试样流经柱子时，根据个组分分子地化学性质地差异而得到分离.分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子.流出柱子地分子被下游地质谱分析器做俘获，离子化、加速、偏向、最终分别测定离子化地分子.质谱仪是通过把每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定地. 把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质地识别都会精细很多很多倍.单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定地分子地.通常，经质谱仪处理地需要是非常纯地样品，而使用传统地检测器地气相色谱（如，火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱地时间一样时（即具有相同地保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子.在单独使用质谱检测器时，也会出现样式相似地离子化碎片.将这两种方法结合起来则能减少误差地可能性，因为两种分子同时具有相同地色谱行为和质谱行为实属非常罕见.因而，当一张分子识别质谱图出现在某一特定地分析地保留

烟草化学复习

一名词解释： 自由水：能够在烟叶内自由移动的水，容易从烟叶中散失，在00C以下易结冰，也能 作溶剂，烟草中的自由水主要是毛细管凝结水。 结合水：是胶体颗粒或其他亲水性物质牢牢吸附着的水，不易自由移动，不易丧失.在 00C以下不易结冰，也不能作溶剂，烟草中的结合水主要是胶体渗透作用吸附的水分和晶体潮解作用化合的水分。 烟叶吸湿性：烟叶能依据空气温湿度的变化从空气中吸收水分或向空气中散发水分的特 性。 平衡水分：烟叶的吸湿放湿性（解吸）使它在任一空气温湿度条件下含水率相应的保持 在一定的水平上.这种含水率与周围空气温湿度保持着一定的平衡关系，即烟叶表面上 水蒸气压力与周围空气中水蒸气压力相平衡时的烟叶含水率 检样：从分析对象各部分采取的少量样品 混合样：若干份等量检样混合在一群得到的烟叶样品。 平均样：从混合样中抽取一部分烟叶得到的样品。 二填空题 1烟叶水分之所以能够以各种形态存在于烟叶组织中，是由于水能够被两种作用力即毛— 细管力和氢键结合力联系着。 2结合水的量与烟叶中有机大分子的极性集团的数量有比较固定的比例关系，如每100g 蛋白质最多可结合50g水分，每100g淀粉的持水能力在30-40g之间。 3自由水能被微生物利用，结合水则不能，因此在一定条件下，烟叶是否霉烂变质，并 不决定于烟叶中水分的总含量，而仅仅决定于烟叶中自由水的含量。 4烟叶之所以具有吸湿性，是由于烟叶属于胶体毛细管多孔物质，其组织结构是具有毛— 细管的多孔体，而内含成分有胶体物质和晶体物质。 5烟叶吸湿性包括四种作用方式：表面吸附和扩散作用，毛细管凝结作用，胶体渗透 ________ 用和晶体潮解作用，其中毛细管凝结作用随温度升高而降低, 随空气相对湿度增大而增 强；其他三中作用方式均随空气温湿度增加而增强。 6烟叶平衡水分随空气相对湿度增加而增加，随空气温度升高而增加，烟叶等级越高， 平衡水分越大；在相同温湿度条件下，烟叶平衡水分部位间变化表现为：中部叶大于上 部叶大于下部叶；烟茎高于烟叶，桔黄高于柠檬黄。 7同部位烟叶平衡水分随烟叶等级提高而增加』成熟度的增加而增加，随疏松程度的增加而增加。 8决定烟叶吸湿性和平衡水分的内在因素是烟叶的化学成分和组织结构 ______ 外界因素是丄 气湿度和温度。 9烟叶水分通常有两种表达方式：绝对含水量和相对含水量，在烟草原料加工和卷烟生产中，通常采样相对含水量。 10干烟叶中的自由水主要是毛细管凝结水，其主要结合力是表面张________ ，结 合水主要包括胶体渗透作用吸附的水和晶体潮解作用化合的水，这两种结合水的主要作 用力是水-溶质氢键力。 11分析烟叶常规成分，样品粉碎时过40A筛即可，为防止烟叶中挥发性成分散失掉， 烟草烘干温度不易超过45 C,青烟杀青温度一般为105 C。 12我国烟草行业规定常压恒温干燥法测定烟叶水分的标准条件是：5-10g烟叶，100C -105 C下干燥2小时。 三选择题 烟叶水分测定方法中，挥发性成分不会损失的是（ D E ） A常压恒温干燥法B减压恒温干燥法C红外线加热法D甲苯法（蒸馏法）E卡 尔费休法 四问答题 1烟草中水分存在形态有哪些，其作用机理是什么

裂解气相色谱

裂解气相色谱-质谱联用仪快速检测电路板中的阻燃剂 摘要：本文使用Frontier-Lab公司的多功能热分析系统对废旧电器中的多溴联苯醚类阻燃剂进行了快速的测定，具有样品前处理简单，定性、定量准确的特点。同时，准确定量可至PPM水平，相对标准偏差(RSD)在5%以下。 关键词: 多功能热分析系统, 多溴联苯醚,阻燃剂,相对标准偏差 多溴联苯醚(PBDEs)，多溴联苯(PBB)作为阻燃剂被广泛应用于各种家用电器中，所加入的比例从0.1%到10%。但其残留毒性给人体和环境造成了严重影响，愈来愈引起了人们的注意。为此，欧盟官方于2003年2月13日公布了《WEEE 指令》(废旧电子电气设备指令)和《ROHS指令》(电子电气设备中限制使用有害物质指令)，禁止或限制使用多溴联苯醚和多溴联苯。该两项指令于2006年7月1日起实施。为应对欧盟的这两项指令，各电子设备厂家必须对所使用的原材料进行质控，不得含有或不得超标含有PBB、PBDEs，因此，首先需要解决测定方法的问题。国外有关于PBDEs的GC(1)、GC-MS(2)的测定方法的报道,但是样品的制备方法非常繁杂，而且需要使用大量的有机溶剂，由于溶剂提取时的选择性较差，在用GC或GC-MS分析前还需用到各种样品净化技术，如SPE固相萃取净化技术等。这样就使得样品制备时间长，成本高而且不环保；本文使用多功能热分析系统与GC-MS联用，对直接测定多溴联苯醚，多溴联苯的定性定量方法进行了研究，并取得了突破性进展，建立PY-GC-MS测定PBDEs及PBB的标准程序，样品制备简单，仅需几分钟，方法检出限可低至PPM水平，完全满足欧盟法规要求，适用于塑料、橡胶原料、电气电子产品零件的PBDEs、PBB的测定，具有简便快速、准确可靠、环保等特点。 实验部分 仪器与试样：日本Frontier-Lab公司生产的PY-2020iD双击式的多功能热分析系统，美国安捷伦公司的5975（气一质联用仪） 样品为废旧电视的机壳，含有聚苯乙烯和阻燃剂，其中以十溴联苯 醚为主，本文以研究十溴联苯醚的分析方法为主，其他阻燃剂的检 测方法类似。 样品处理：以THF(四氢呋喃)为溶剂，取5ul THF溶液(10ug/ul)，(电视机的机壳成份为聚苯乙烯，溶于THF，制成10ug/ul的样品溶液)，注入去 活的不锈钢样品杯中，风干或用吹风机吹干即可。 标准样品：在聚苯乙烯的四氢呋喃溶剂中加入十溴联苯醚，配成浓度为0.1%至10%的标准溶液。 实验条件：进样口温度为320℃，质谱接口温度为320℃，质谱离子源为EI源，电子能量为70eV，色谱柱为Frontier-Lab公司生产的PBDE专用超 合金毛细管柱（Ultra Alloy-PBDE:0.25mm×15m×0.05um） EGA-MS分析（Frontier-Lab. PY-2020iD多功能分析系统功能之一） EGA：（Evolved Gas Analysis）释放气体分析 样品在裂解炉中程序升温，温度从100到550℃，升温速率为20℃/min 载气为He，总流速为50ml/min，柱流速为1ml/min，采用EGA分析专用超合金毛

烟草成分

香烟的成分 卷烟烟气是多种化合物组成的复杂混合物，截止1988年(据Roberts，1988Tobacco Reporter报道)已经鉴定出烟气中的化学成分已达5068种，其中1172种是烟草本身就有的，另外3896种是烟气中独有的。 烟气粒相物的主要化学成分 脂肪烃低分子量的脂肪烃大部分以气态形式存在于烟气中，烟气粒相物中脂肪烃的分子量要高一些，主要来源是烟叶中C25到C34的蜡质。有人定量分析了烟气中C12到C33的饱和烃，发现香料烟烟气粒相物中的烷烃含量高达1.56%，马里兰烟为1.12%，烤烟为 0.92%，白肋烟为0.67%。烟气中的烯烃和炔烃含量比烷烃少，约为粒相物的0.01%。 芳香烃烟气中的芳香烃以稠环芳烃居多，它们在烟叶中含量少，大部分是由纤维素、高级烷烃等烟叶成分在燃烧过程中产生的，是烟气中的主要有害成分。 萜类化合物烟叶中存在不少萜类化合物。如西柏烷类、胡萝卜素类和赖百当类都属于萜烯的衍生物。但由于这些物质的分子量较大，直接转入烟气的量很少，主要以其降解物及其衍生物的形式存在于烟气中。烟气中发现的有香叶烯、罗勒烯、α-蒎烯等单萜，是烟气的重要香味成分。 羰基化合物烟气中的羰基化合物如紫罗兰酮、大马酮、茄尼酮以及柠檬醛、香草醛等，是形成烟气香味、香气的重要成分。 酚类化合物卷烟烟气粒相物中的酚类化合物，主要有莨菪亭、绿原酸、儿茶酚、间苯二酚等，有的是烟叶中原有的，有的则是燃烧中形成的。在这些酚类化合物中以儿茶酚的含量最高。酚类化合物对卷烟的香气有一定的增强作用，但引起人们更多重视的是对人的呼吸道及其他器官有不良的刺激作用。儿茶酚等还有一定的促癌作用，是烟气中的有害物质。酚类化合物的主要来源是烟叶中的碳水化合物。 有机酸烟气中的挥发酸主要有甲酸、乙酸、丁酸、正戊酸、异戊酸、β-甲基戊酸、正己酸、异己酸等。非挥发酸主要有棕榈酸、亚麻酸、亚油酸、油酸和硬脂酸等。还有少量游离氨基酸，如丙氨酸、脯氨酸、甘氨酸等。 氮杂环化合物氮杂环化合物主要存在于烟气粒相物中的碱性部分，而碱性物中最主要的成分就是烟碱。除此之外，烟气中还有吡啶、吡咯、吡嗪、吲哚、咔唑等许多氮杂环化合物，是卷烟烟气中的重要香气物质。 N-亚硝胺烟气中的N-亚硝胺种类很多，主要有亚硝基二甲基胺、亚硝基甲基乙基胺，亚硝基吡咯烷和亚硝基哌啶等。一般认为亚硝胺具有诱发肺癌的作用。 金属元素烟草中的金属元素，燃烧后绝大部分残留在灰分中，但也有极少量(0.01%~4%)进入烟气，形式有两种，一种是游离态金属和金属无机盐，另一种是有机金属。另外，卷烟纸也是烟气中金属元素的一个来源。 烟气气相物的主要化学成分 在主流烟气的气相物中，最主要的有氮、氧、二氧化碳、一氧化碳和氢。这5种气体约占总气相物的90%，占总烟气释放量的85%左右。除此之外，还有一些其它化学成分。 挥发性烃类烟气气相物中发现的挥发性烃类，除脂肪烃以外，还有不少的挥发性芳香烃。脂肪烃中包括烷烃、烯烃、炔烃和脂环烃等。芳香烃有苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、联-

烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定

《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》 编制说明 《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》标准 项目组 2010年6月

《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》 编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源 《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》是国家烟草专卖局国烟科〔2009〕100号文件下达的行业标准制订项目。项目目标是制订烟草行业用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度的评定技术规范。 1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工 本技术规范项目受国家烟草专卖局（中国烟草总公司）委托，由国家烟草质量监督检验中心承担，主要工作为项目总体方案的制定，样品的制备及分发，积累不确定度实验数据，实验数据的汇总及分析，技术规范文本和技术报告的撰写。 上海烟草集团公司、深圳烟草工业有限责任公司、山东中烟工业公司技术中心青岛工作站、江苏中烟工业公司徐州卷烟厂、红云红河烟草（集团）有限责任公司5家协作单位主要工作为积累不确定度实验数据，参与实验数据的分析，参与技术规范文本和技术报告的撰写。 1.3主要工作过程 1.3.12009年6月：调研，汇总分析研究各参加单位在不确定度分析方面的评定经验；评定测量不确定度的数学模型，分析研究各不确定度分量来源。 1.3.22009年7月：根据烟草行业的实际情况，确定用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度样品的种类及规格，统一分发样品，完成实验环境条件的确认和玻璃仪器的计量。

气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用

4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年，Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the （Finnigan Instrument Corporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan Corporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年，当时最尖端的高速GC-MS （the top-of-the-line high-speed GC-MS units）单元在不到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基

气相色谱质谱联用原理和应用

气相色谱质谱联用原理 和应用 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。 关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测 1引言 当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱－质谱联用( GC－MS) 具有灵敏度

热裂解气相色谱质谱联用仪主要技术指标及配置

一、热裂解气相色谱质谱联用仪主要技术指标及配置 一、作用与用途 热裂解-气相色谱-质谱联用仪适用于挥发性复杂基质成分的定性、定量分析研究。需要的样品量少，应用领域广泛，常用于未知毒物筛查，卷烟裂解产物的分析，能准确定性定量分析。主要应用于食品中农药残留定性定量分析，食品、化妆品中添加剂分析；饮用水地表水挥发、半挥发有机物含量分析，环境中污染物的分析；卷烟烟气痕量成分分析等方面的研究。能满足于食品、化工、环境、材料科学等相关领域的分析研究需要。 二、技术要求 2.1 工作条件 2.1.1 电源：230V±10%，50Hz电源 2.1.2 环境温度：10-30?C 2.1.3 环境湿度：10%~90%RH 2.2.主要用途：用于有机化合物的定性定量分析 2.3.仪器包括毛细管进样口、质谱接口、顶空自动进样器、自动液体进样器、热裂解器，固相微萃取自动进样器。 2.4 技术指标： 2.4.1柱箱 2.4.1.1温度范围：室温以上4?C～450?C 2.4.1.2温度设定：温度1?C；程序设定升温速率0.1?C 2.4.1.3升温速度：0.1?C/min～120?C/min 2.4.1.4温度稳定性；当环境温度变化1?C时，优于0.01?C *2.4.1.5程序升温：20阶21平台 2.4.1.6最大运行时间：999.99min 2.4.1.7降温速率：从450?C降至50?C<240秒(22℃室温下) 2.4.1.8保留时间重现性: <0.008% 或<0.0008min 2.4.1.9峰面积重现性: < 1.0% RSD 2.4.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制，简称EPC)(含前后两个进样口) 2.4.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比 2.4.2.2最高使用温度400?C 2.4.2.3压力设定范围：0~150psi

烟草化学成分分析期末复习资料

烟草化学成分分析期末复习资料 第一章绪论 一、烟草质量（综合概念）：烟草质量是一个综合概念，主要包括：外观质量、内在质量、物理特性、化学成分、安全性。 二、烟叶化学成分与烟草质量的关系 烟草化学成分的结构、性质和含量，是烟草化学研究的基础。烟草内在化学成分是烟叶品质的“内在”标准，烟叶外观特征是内在化学成分的具体体现。 （一）烟叶化学成分与外观质量的关系 1.颜色与光泽 烟叶的颜色是鉴别烟叶外观品质的重要因素之一。一般情况下，烟叶中总氮量、烟碱含量和石油醚提取物含量较高时，烟叶的颜色较深。同时，一些化学成分的变化也直接影响烟叶颜色与光泽。 （1）烟叶生长过程产生的色素。如质体色素中的叶绿素、胡萝卜素和叶黄素，这些色素在烟叶调制过程中绝大部分被分解。新鲜烟叶中色素的组成及总量随着烟草的品种类型和生长阶段的不同而变化。 （2）烟叶调制过程中形成的多酚类化合物。如芸香苷、绿原酸等在过氧化酶的作用下与蛋白质、氨基酸等反应生成的深色物质。——酶参与的棕色化反应。 （3）烟叶调制过程中形成的棕色化反应产物。美拉德反应，氨基酸与还原糖经过一系列的降解、氧化和聚合反应形成的棕色化反应。 烟叶的光泽是由烟叶表面的挥发油和树脂在调制和发酵过程中逐渐失去粘性而形成的。烟叶表面所含挥发油和树脂多，调制后叶片的色泽好、香气足、吃味佳；否则色泽灰暗、香气少、杂气重、品质差。烟叶总糖含量高，总氮、蛋白质、挥发碱含量较低，施木克值较高，则光泽鲜明；反之，光泽暗淡。 2.组织结构和厚度烟叶的组织和厚度与其类型、品种、生长环境、栽培措施、油分含量、叶位 高低和成熟程度有关。不同类型的烟叶对叶片厚度和组织结构紧松的标准也不同。烟叶中含碳与含氮化合物的含量对组织细致程度有影响，烟叶中含碳化合物含量较高及含氮化合物较低时，烟叶的组织较细致。 烟株上部的叶片较厚，腺毛多，因而石油醚提取物含量较多，香气充足，劲头大，杂气也大；着生在下部的叶片，组织结构较疏松，油分少，还原糖、总糖、烟碱和石油醚提取物含量都比较低，品质较差。

浅谈烟草的化学成分

浅谈烟草的化学成分 我国是世界上最大的烟草消费大国。根据联合国世界卫生组织(WHO)的调查， 12亿人中估计有3.2亿烟民（占世界吸烟人的1/4），其中男性3亿，女性2019万。我国烟草制品中最大的种类是卷烟，即纸烟、香烟。 众所周知，吸烟有害健康。科学家对香烟成份进行长期的研究指出，香烟中含有4000多种化学毒物，其中约有40种化学致癌物。截止1988年（据Roberts，1988 Tobacco Reporter 报道）已经鉴定出烟气中的化学成分已达5068种，其中1172种是烟草本身就有的，另外3896种是烟气中独有的。 烟草的化学成分与其他植物一样，可分为两大类：一类为有机化合物，一类为无机化合物。糖、淀粉、糊精、纤维、色素、有机酸、蛋白质、烟碱、氨基酸等属有机化合物；氯、钾、磷、钙、镁、硫等无机盐类属无机化合物。 1．碳水化合物 烟草中的碳水化合物有可溶性的糖和不可溶性的多糖。 （l）可溶性糖有单糖和双糖。 烟草中的葡萄糖和果糖属于单糖，蔗糖和麦芽糖属于双糖。因为葡萄糖分子结构中含有醛基（－CHO）又称醛糖，果糖分子中含有酮基（-C=O）也称为酮糖，醛基和酮基在碱性溶液中都能还原酒石酸铜，所以在烟草化学分析中，用这一性

质来检测烟草中单糖含量，单糖含量的高低是衡量烟草优劣的重要因素。 （2）不溶性的多糖 烟草中的多糖包括淀粉、纤维素和果胶等，多糖与单糖、双糖不同，它没有还原能力，但在酸性条件下和酶的作用也能水解成单糖。 淀粉在成熟的烟草中的含量为10％?30％。纤维素是构成烟草细胞组织和骨架的基本物质，烟草中含纤维素的量一般在11％左右，它随着烟草等级的下降而增加。果胶在烟草中含量为12％左右，果胶影响烟草的弹性韧性等物理性能，由于果胶的存在，当烟草含水份多时烟草的弹性韧性就增大，含水少时就发脆易碎。 2．烟草含氮化合物较多，主要有蛋白质、烟碱和游离碱。 （1）蛋白质：烟草中的蛋白质对烟草质量影响较大，在燃烧时产生一种臭鸡蛋味，其含量在5％?15％之间，蛋白质中氮元素的平均含量为16％，在检测烟草化学成份时不直接检测蛋白质，而是通过测得的氮元素来换算出蛋白质含量。 （2）烟碱：烟草之所以能区别于其他植物主要是因为含有烟碱。烟碱容易和酸进行化学反应，与草酸、柠檬酸作用，生成草酸盐和柠檬酸盐，与硅钨酸作用生成烟碱硅钨酸的白色沉淀。

气相色谱-质谱联用原理和应用

气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。 关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测 1引言 当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱－质谱联用( GC

烟草的成分

烟草的成分 烟草主要由碳水化合物（占40%-50%）、羧酸、色素、萜烯类物质、链烷烃、类脂物质等组成，同时还有一些生长过程中必需的营养物（如硝酸盐等）以及某些污染物（如农药、重要金属元素等）。烟草与其它植物的不同点是所含的萜烯类物质比较丰富，即通常所说的“尼古丁”。 吸烟的过程，是香烟在不完全燃烧状态下发生一系列的热分解与热合成的化学反应过程，形成大量新的物质，其化学成分很复杂。从烟雾中分离出的有害成分达3000余种，其中主要有毒物质为尼古丁（烟碱）、烟焦油、一氧化碳、氢氰酸、氨及芳香化合物等。烟草中原有的蛋白质、碳水化合物、维生素、氨基酸等人体需要的有益物质，经过燃烧而释放出的烟雾灰尘也都变成有害物质。烟草点燃的烟雾由两部分组成，其中气体部分占92%，包括多量的氧、氮等无害气体和一定量的一氧化碳及微量的致癌、促癌物质；粒相部分占8%，主要为尼古丁和烟焦油。

吸烟的危害 烟草的烟雾中至少含有三种危险的化学物质：焦油，尼古丁和一氧化碳。焦油是好几种物质的混合物，在肺中会浓缩成一种粘性物质。尼古丁是一种会使人成瘾的药物，由肺部吸收，主要是对中枢神经系统发生作用。一氧化碳能减低红细胞将氧输送到全身的能力。 一个每天吸15到20支香烟的人，其易患肺癌、口腔癌或喉癌的几率，要比不吸烟的人大14倍；其易患食道癌的几率比不吸烟的人大4倍；其易患膀胱癌和心脏病的几率比不吸烟的人大两倍。吸烟是导致慢性支气管炎和肺气肿的主要原因，而慢性肺部疾病本身也增加了罹患肺炎、心脏病和高血压的危险。 1、口腔及喉部：烟雾中的焦油是致癌物质，能导致所接触到的组织产生癌变。因此，吸烟者呼吸道的任何部位（包括口腔和咽喉）都有癌变的可能。 2、心血管：尼古丁能使心跳加快、血压升高，一氧化碳能够促使动脉粥样硬化，这是造成心脏疾病的一个原因。大量吸烟的人，心脏病发作时，其致死几率比不吸烟的人大很多。 3、食道：大多数吸烟者喜欢将一定量的烟吞下，因此消化道（特别是

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)

气相色谱-质谱（GC-MS ）联用技术及其应用 摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS ）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。 关键词：GC-MS ，应用，药物检测，环境 1 气相色谱-质谱（GC-MS ）联用 气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS ）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 气相色谱—质谱（GC —MS ）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC ）部分和质谱（MS ）部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。GC 是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。GC 可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS 只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。 把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。通

烟叶不同区位主要化学成分差异分析

江西农业学报　２０１３，２５（１２）：４９～５２ＡｃｔａＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｅＪｉａｎｇｘｉ 烟叶不同区位主要化学成分差异分析 贺帆１ ，王涛２ ，孙建锋３ ，赵华武２ ，马力２ ，宫长荣 １倡 收稿日期：２０１３－０７－０９ 作者简介：贺帆（１９７５─），男，湖南衡阳人，讲师，博士，主要从事烟草调制与加工科研及教学工作。倡通讯作者：宫长荣。 （１．河南农业大学，河南郑州４５０００２；２．云南省曲靖市烟草公司，云南曲靖６５５０００；３．云南省烟草公司，云南昆明６５００００） 摘　要：对不同产区的３个等级４个区位烟叶样品的化学成分进行了系统的比较分析，探讨了不同产区的４个区位烟叶化学成分的相似性。结果表明：不同区位烟叶中化学成分含量有一定的差异，还原糖含量叶缘、叶尖较高，叶基低；淀粉叶基较高，叶缘较低；烟碱中下部烟叶叶缘、叶基较高，叶中较低；总氮叶尖较高，叶缘、叶中较低；钾离子含量叶基最高；色素成分含量叶基最高。３个等级的还原糖含量在４个区位之间均达到极显著正相关，其他成分在４个区位之间也存在不同的相关性。 关键词：烟叶；区位；化学成分；差异 中图分类号：Ｓ５７２　文献标志码：Ａ　文章编号：１００１－８５８１（２０１３）１２－００４９－０４ ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＤｉｆｆｅｒｅｎｃｅｉｎＭａｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆ ＴｏｂａｃｃｏＬｅａｖｅｓａｍｏｎｇＤｉｆｆｅｒｅｎｔＰｏｓｉｔｉｏｎｓ ＨＥＦａｎ１ ，ＷＡＮＧＴａｏ２ ，ＳＵＮＪｉａｎ－ｆｅｎｇ３ ，ＺＨＡＯＨｕａ－ｗｕ２ ，ＭＡＬｉ２ ，ＧＯＮＧＣｈａｎｇ－ｒｏｎｇ １倡 （１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴｏｂａｃｃｏＳｃｉｅｎｃｅ，ＨｅｎａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００２，Ｃｈｉｎａ；２．ＱｕｊｉｎｇＴｏｂａｃｃｏＣｏｍｐａｎｙｏｆＹｕｎｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｑｕｊｉｎｇ６５５０００，Ｃｈｉｎａ；３．ＹｕｎｎａｎＴｏｂａｃｃｏＣｏｍｐａｎｙ，Ｋｕｎｍｉｎｇ６５００００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄｆｏｒｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆｆｏｕｒｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆｔｏｂａｃｃｏｌｅａｆｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈ３ｇｒａｄｅｓｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｏｂａｃｃｏ－ｇｒｏｗｉｎｇａｒｅａｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｗｅｒｅｃｅｒｔａｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｉｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍ－ｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆｔｏｂａｃｃｏｌｅａｖｅｓａｍｏｎｇｆｏｕｒｐｏｓｉｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｒｅｄｕｃｉｎｇｓｕｇａｒｗａｓｈｉｇｈｅｒｉｎｌｅａｆｔｉｐａｎｄｌｅａｆｍａｒｇｉｎ，ａｎｄｌｏｗｅｒｉｎｌｅａｆｂａｓｅ；ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｔａｒｃｈｗａｓｈｉｇｈｅｒｉｎｌｅａｆｂａｓｅ，ａｎｄｌｏｗｅｒｉｎｌｅａｆｍａｒｇｉｎ；ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｎｉｃｏｔｉｎｅｗａｓｈｉｇｈｅｒｉｎｌｅａｆｍａｒｇｉｎａｎｄｌｅａｆｂａｓｅ，ａｎｄｌｏｗｅｒｉｎｌｅａｆｃｅｎｔｅｒ；ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎｗａｓｈｉｇｈｅｒｉｎｌｅａｆｔｉｐ，ａｎｄｌｏｗｅｒｉｎｌｅａｆｍａｒｇｉｎａｎｄｌｅａｆｃｅｎｔｅｒ；ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｗａｓｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｉｎｌｅａｆｂａｓｅ；ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｉｇｍｅｎｔｗａｓｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｉｎｌｅａｆｂａｓｅ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｒｅｄｕｃｉｎｇｓｕｇａｒｓｈｏｗｅｄｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｐｏｓｉｔｉｖｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎａｔ１％ｌｅｖｅｌａｍｏｎｇｆｏｕｒｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆｔｏｂａｃｃｏｌｅａｖｅｓｗｉｔｈ３ｇｒａｄｅｓ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｏｔｈｅｒｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓａｌｓｏｈａｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｓａｍｏｎｇｆｏｕｒｐｏｓｉｔｉｏｎｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｔｏｂａｃｃｏｌｅａｆ；Ｐｏｓｉｔｉｏｎ；Ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ；Ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ 烟叶是卷烟工业的基础，其质量优劣和风格特征直接影响卷烟产品的质量及其稳定性 ［１－２］ 。但烤烟叶 片由于遗传基础、生育时期以及所处冠层环境条件不同，其生理生化特性具有显著差异，从而导致不同的质量特征 ［３］ 。而同一基因型不同部位烟叶之间由于所处 部位微生态不同，其内在物质积累不同，而在烘烤过程中表现各异，从而造成烟叶内在化学成分之间存在较大差异 ［４－６］ 。同样，由于在大田生长期间其茎叶夹角 的差异往往造成了同一烟叶不同区位所受光照条件存在明显差异，从而导致不同区位的烟叶内在物质积累与转化存在差异 ［７］ 。Ｊｅｆｆｒｅｙ等 ［８］ 曾对马里兰烟进行研 究表明，烟叶中总植物碱的分布以叶片的基部为最低并呈箭状向叶尖部逐渐增加。孙建峰等［９］ 认为同类烟 叶的４个区位（叶尖、叶中、叶基和叶缘）化学成分含量 具有较强的相似性。颜克亮等 ［１０］ 认为一片完整的烟 叶可分为叶尖、叶中及叶基３段，而这３段的品质存在 一定的差异，通过针对性的“三段式”分切打叶复烤，有助于提升烟叶整体利用效率，并更好地提升烤烟品质。徐安传等 ［１１］ 也认为不同区位烟叶品质特色各有差异， 不同区位的烟叶具有不同的品质特征和工业可用性。因此本试验对全国９个烟区７８个烤后烟叶样品的主要化学成分进行了分析，通过方差分析和相关分析对烟叶个体间的“亲疏程度”进行研究，旨在为高效全面利用烟叶、提升烟叶品质与应用价值提供一定的理论基础。 １　材料与方法 １．１　试验材料　２０１０年收集河南洛阳、安徽皖南、山东沂水、陕西洛南、广东南雄、湖北恩施、福建三明、四川会东、云南曲靖９个烟区７８个密集烤房烤后烟叶样品；３个等级Ｘ２Ｆ、Ｃ３Ｆ和Ｂ２Ｆ的样品个数分别为２２、２８和２８个。把每个样品的叶片除去叶脉后分为叶尖、

气相色谱质谱连用的原理、应用和进展

气相色谱-质谱连用的原理、应用和进展

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气相色谱-质谱连用的原理、应用和进展 物理化学 2015111154 魏斌娟1、引言 气相色谱法是一种新的分离分析技术。其出现在二十世纪五十年代，经过多年的发展，气相色谱法已经广泛应用于国防，农业等领域。将气体作为流动相的色谱法成为气相色谱法，因为气相中样品的传递速度是最快的，所以将样品非别放在流动相和固定相之间可以迅速使其达到平衡状态。随着科技的发展，近年来，将高灵敏度选择性检测器与气相色谱法相结合，可以大大提高其分析灵敏度，扩大其应用范围。但是由于气相色谱的定性能力不强，所以只能依靠组分的保留特性来对样品进行定性，应用很不方便，随着计算机技术的发展，气相色谱质谱联用技术应运而生。气相色谱质谱联用技术涵盖了气相色谱法的优点，并且弥补了其定性不强的缺点。随着技术的日益成熟，其功能也日益完善，目前，气相色谱质谱联用技术在食品、药物、生命科学等领域都有着广泛的应用。[1] 2、气质联用技术的基本原理 质谱法(Mass Spectrometry , MS)的基本原理是有机物 样品在离子源中发生电离,生成不同质荷比(m/z)的带正电荷离子,经加速电场的作用形成离子束,进入质量分析器,在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦,获得质谱图。根

据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比的测定及固体表面的结构和组成的分析。 气相色谱法(Gas chromatography, GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术。由于是以气体作为流动相,所以传质速度快,一般的样品分析可在20～30s完成,具有分离效能高,灵敏度高的特点。总体而言,色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法 ,特别适合进行有机化合物的定量分析 ,但定性分析则比较困难。 气-质联用(GC-MS)法利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成,是一种完美的现代分析方法 ,因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。色谱—质谱联用已经是一个比较成熟的技术,它结合了色谱对混合有机化合物较强的分离能力和质谱的极高的灵敏度和强大的鉴定能力,成为目前剖析有机混合物的强有力的武器[2]。 气-质联用(GC-MS)法在对样品进行分析检测时，混合物样品经过分离进入质谱仪离子源，经过电离过程转化成离子，然后离子再逐步经过质量分析器和检测器成为质谱信号录入到计算机中。在检测过程中，样品不断的流入离子源，只需将分析器的扫描的质量和扫描的时间设置在一定范围

气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分

实验七 气相色谱-质谱联用技术 定性鉴定混合溶剂的成分 I.实验目的 （1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（GC-MS ）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa ），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS 中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a ）和其中第4号峰的质谱图（b ）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b ）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于CH 2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图（a ）和4号峰的质谱图（b ） III. 实验用品 仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A 气相色谱-质谱联用仪，GCMS Solution 工作站，NIST 谱库。微量注射器（1μL ） 试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5% ）混合而成，甲