高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠pdf

江苏天瑞仪器股份有限公司高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

分析方法：食品添加剂的检测

申请部门：研发二部

编制人：杨晓燕

申请人：杨晓燕、刘玉莲、张伟

结题日期：2010.09.15

高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

杨晓燕，刘玉莲，张伟

（江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏215300）

摘要：本方法利用高效液相色谱法快速分离检测食品中三种食品添加剂，采用C18，5μm，4.6×150mm 色谱柱；0.02mol/L乙酸铵(pH6.0)-甲醇为流动相；柱温30℃；流速1.0ml/min；检测波长230nm。三种添加剂在0.01～3.42ng内线性相关系数r＞0.999，回收率为88.59%～108.13%，相对标准偏差RSD为0.978％～1.254％，检测限为0.37～0.92mg/kg。

关键词：高效液相色谱法；食品；食品添加剂

HPLC-UV method for detection of benzoic acid, saccharin sodium

and sorbicacid

Yang xiaoyan,Liu yulian,Zhang wei

（Skyray Instrument Co., Ltd. Jiangsu Province, Jiangsu 215300）

Abstract：A method for simultaneous determination of three food additives in food by high performance liquid chromatography was used. Liquid chromatographic separation was performed on an C18, 5μm, 4.6×150mm column. The mobile phase is 0.02mol/L ammoninum acetate (pH6.0)-methanol with column temperature 30℃；flow rate 1.0ml/min, and detection wavelengths 230nm. The linear range for three food additives is 0.01～3.42ng; r>0.999, while recoveries of ten food additives are 88.59%～108.13%, RSD 0.978％～1.254％, and detectionlimits 0.37～0.92mg/kg.

Key words：HPLC；food；food additives

食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量。安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品的基本成分，尽量在用于食品之前已在试验室中进行多次安全性测试，但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂，近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。

食品添加剂的检测，目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂，确保人民的身体健康。苯甲酸、山梨酸、糖精钠均是常用的食品添加剂，其中防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和糖精钠是饮料必测项目。目前关于食品中防腐剂与甜味剂的检测方法有很多[1-4]，主要涉及的检测方法有薄层色谱法、比色法、离子选择电极测定法、气相色谱法、液相色谱法。本文主要是参考其它文献对国家标准[1-2]将色谱条件进一步优化，使其检测效果更佳、可操作性更强。

1 实验部分

1.1 试剂：

甲醇：色谱纯

氨水、乙酸铵：分析纯

水：超纯水（符合实验室一级用水）

苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准物质：纯度＞99.0%

1.2 仪器与设备：

L C310高效液相色谱仪（江苏天瑞仪器股份有限公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司），精密酸度计（上海精密科学仪器有限公司），超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）等。

1.3分析条件

色谱柱：XB- C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；

流动相：甲醇/0.02mol/L乙酸铵(V/V=85/15)；

流速：1.0 mL／min；

柱温：30℃；

检测波长：230nm；

进样量：10μl。

1.4标准溶液的配置

用超纯水分别将3种标准品配置成1mg/ml苯甲酸，糖精钠、山梨酸的储备液（加入1～2滴的无水乙醇去气泡），使用时用甲醇稀释成浓度均为1.0μg/ml的混合标准溶液，如图1所示。

图1 食品添加剂液相色谱图

1.5样品前处理

汽水:准确称取5.00 g-10.00 g试样，精确至0.0001g，放入小烧杯中，微温搅拌除去其中溶解的二氧化碳气体，用氨水(1+1)调pH约为7。加水定容至25 mL，经0.45μm滤膜过滤，待测。

饮料类:准确称取5.00 g -10.00g 试样，精确至0.0001g，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至25mL，离心沉淀，上清液经0.45μm滤膜过滤，待测。

2结果与讨论

2.1色谱条件优化选择

2.1.1流动相比例的选择

由于流动相已比较成熟，只是由于仪器及环境的改变引起分离效果及峰形有一定的差别，因此对流动相的比例做了一部分的调节，随着缓冲盐的增加色谱峰的拖尾因子相应的减少，色谱峰更美观，直至缓冲盐增至15%，效果最佳。2.1.2波长选择

利用S2800二极管阵列管检测器进行全波段扫描，分别得三种物质的最佳吸收波长如下，糖精钠为205nm，苯甲酸为229nm，山梨酸为257nm，而在230nm 处三种物质均有较大吸收，故选择230nm作为检测波长。

2.2峰位确定

将各标准品配制成单标，按本方法确定的色谱条件，取各单标和混标10μl 分别进样测定，按各保留时间确定出峰顺序，出峰顺序为：苯甲酸、糖精钠、山梨酸。

2.3阴性和系统适用性试验

不加入样品，加入试剂，按样品处理方法进行测定，在各组分相应保留时间处均没有吸收。

取混标10μl进样测定，三个峰相互之间的分离度均＞1.5，符合相关规定。理论板数按糖精钠计，均大于8000。

2.4精密度和重现性实验

取混标10μl进样6针，进行测定，考察各组分保留时间和峰面积的相对标

准偏差，分析结果如表1所示。 组分

峰面积

A 相对标准偏差（R S D %）

保留时间 R t 相对标准偏差

（R S D %）

8931603 6.833 8792655

6.833 8919949 6.847 8980461 6.845 8986352 6.843 苯甲酸

8838496 0.87

6.839 0.082 8446111

7.598 8308033

7.598 8403722 7.618 8455194 7.618 8484635 7.611 糖精钠

8396338 0.74 7.605 0.12 5140247 9.342 5075328

9.341 5114234 9.358 5141873 9.356 5169418 9.355 山梨酸

5136040

0.62 9.352

0.075 表1 精密度和重现性试验数据

2.5 线性关系和检测限

在本方法确定的实验条件下，苯甲酸、糖精钠、山梨酸在如下表进样量范围之间，线性关系良好。各化合物的相关系数见表2。在 S /N =3的条件下，确定各组分的检测限也列入表2中。

组分 线性范围 线性方程 相关系数 检测限（mg/L） 苯甲酸 0.02n g-2.49n g y=35923x-1250.40.99990.049

糖精钠 0.04n g-3.42n g y=107334x-187320.99970.092

山梨酸 0.01n g-0.78n g y=15117x+152780.99980.037

表2线性关系和检测限结果

2.6回收率试验

采用在实际样品中加入不同添加水平的混标的方式进行回收率实验，按 1.5

中的方法处理后分析，采用外标法定量，每个添加水平单独测3次，实验结果表

明，其平均回收率为为88.59%～108.13%，R S D为0.978％～1.254％。

2.8实际样品的测试

采用H P L C法测试部分汽水及饮料结果如表3所示。

添加剂的含量（m g/k g）

样品名称

苯甲酸 糖精钠 山梨酸 芬达 49.850.330.49

可乐 0.130.06未检出

雪碧 46.780.110.4

绿茶 0.2未检出 0.31茉莉花茶 未检出 未检出 0.28

表3汽水及饮料中食品添加剂的检测

3结论

综上所述，通过对各种汽水、饮料进行测试，本方法前处理简单、方便快捷、

灵敏度高、回收率高、精密度好，且试剂用量少，避免了大量化学试剂的使用，

减少了环境污染，用来测定食品中添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量是简单

可行的。

参考文献：

[1]G B/T5009.28－2003食品中糖精钠的测定[S].北京:中国标准出版社,2004:223-230.

[2]G B/T5009.29－2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定[S].北京:中国标准出版社,2004:

231-239.

[3]余炳生,梁广华,刘子阳,等.饮料及果品中糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因的反相

H P L C同时快速测定[J].食品科学,2001,22(2):67-70.

[4]杨祖英.薄层色谱法测定山梨酸和苯甲酸 [j].中国酿造，1983,2（3）：32

食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。 本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。 第一法液相色谱法 2原理 样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1氨水（NH3?H2O）。 3.1.2氢氧化钠（NaOH）。 3.1.3硫酸（H2SO4）。 3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6?3H2O）。 3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2?2H2O）。 3.1.6氯化钠（NaCl）。 3.1.7酒石酸（C4H6O6）。 3.1.8硅酮树脂。 3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4?12H2O）。 3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。 3.1.11中性氧化铝。 3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。 3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。 3.2 试剂配制 3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。 3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。 3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。 3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。

桥梁工程中试验检测技术的应用和方法

桥梁工程中试验检测技术的应用和方法 发表时间：2019-04-03T11:48:05.167Z 来源：《建筑模拟》2019年第2期作者：建鑫江文彬 [导读] 随着建筑学基础的不断发展，道路桥梁工程试验检测技术也在不断完善和改进。电气相关的检测设备在对公路桥梁的使用也是越来越普遍。 建鑫江文彬 中交一公局厦门工程有限公司福建省厦门市 361000 摘要：随着建筑学基础的不断发展，道路桥梁工程试验检测技术也在不断完善和改进。电气相关的检测设备在对公路桥梁的使用也是越来越普遍。所以，对于相关的公路桥梁的施工技术以及施工质量方面的检测工作也是越来越重视，在对整个桥梁工程的检测技术方面，要着重注意对整个公路桥梁施工过程中的质量问题进行相应的检测工作，而在施工质量的工作之中，则要通过使用专业的检测仪器对该工程进行检测，对施工结果进行详细的分析。其中，主要的检测因素由桥梁的最大载重，以及道路的平整度，以及在施工现场对于相关检测设备的安全监察的规范性组成。 关键词：桥梁工程；试验检测技术；应用和方法 引言 道路桥梁作为沟通交通的纽带，与社会经济的发展有着直接的关系。道路桥梁工程在我国有了很大的发展，但是道路桥梁出现了承载力降低以及老化的问题，对交通运输造成了不好的影响，对经济的快速发展造成了阻碍，威胁到了人民生命财产安全，因此需要定期对道路桥梁进行维护以及检测。文章将会探讨桥梁试验检测技术的应用中的要点。 1公路桥梁检测技术的简介 公路桥梁的检测环节决定着整个工程的质量，如果在整个公路桥梁施工的检测过程之中对细节的把握不够严格的话，就会造成整个公路桥梁在投入到现实的使用之后的质量无法得到切实的保障。在对整个公路桥梁施工项目的检测工作中，首先对于公路桥梁施工中道路铺设施工项目而言，最为重要的就是分段桥梁的链接，因为在整个公路桥梁的道路铺设施工项目之中，80%以上的工作内容都是连接两段线路，所以在实际的检测作业之中，通过使用红外传感仪器，对整个桥梁的所有连接处进行扫描，并对所扫描出来的结果进行分析，观察两端线路之间是否存在有缝隙。对于公路桥梁施工的高架桥建设施工项目而言，主要的检测对象是，走线和安装公路桥梁配件，这主要是通过将所有的配件送至专业的检测机构，委托其对所有的配件进行试验检测。 2道路桥梁检测技术 2.1超声波检测技术 对于道路桥梁的检测来说，超声波探测法是一种较为有效的方法，其主要原理是利用声波转换器和超声波检测仪发射超声脉冲，对超声脉冲的速度、主频率以及波幅等主要参数进行分析，借助参数变化的分析对道路桥梁是否出现问题进行判断。 2.2地质雷达监测技术 地质雷达技术其主要优点是精度高、直观、经济、无损检测以及快速，又称探测雷达技术。主要原理是借助地质雷达发射高频率电磁波，通过电磁波在物体内部的反射来对内部的构造进行分析。地质雷达由于其显著优点，广泛的应用于地基工程、工程地、道路桥梁以及文物考古等领域，探测经度很高。主要工作环节为：①作业人员通过设备对控制单元作出指令；②控制单元进行指令的接受，接收完成后发射信号给接收天线与发射天线；③信号传递到发射天线后，发射天线发射电磁波给地面；④当电磁波遇到不均匀介质时，会因为界面与目标电性不同而反射，接收天线对反射后的电磁波进行接受，将数据传递给控制单元，控制单元回馈的数据还在设备中显示出相应的图像；⑤分析处理图像，对物体的内部情况进行分析判断。 2.3声发射法检测技术 构成道路桥梁的材料内部结构不尽相同，性质也存在差异，应力分布可能会由于应力在局部进行集中而分布不稳，材料在自身产生断裂、塑性形变以及裂缝时会进行应力的释放，应力波向四周进行扩散，这一过程称为声发射。荷载在对道路桥梁作用时，道路桥梁内部的混凝土结构会发生变形，变形的程度如果超出设计范围，裂纹就会产生，释放能量波。道路桥梁借助声发射法进行缺陷检测时，在需要检测的部位放置声发射器，在道路桥梁不同的位置会接受到声波，缺陷的位置就可以借助声波时间差来确定。声波发射法具有快速准确的优点。在缺陷位置经过确定以后，还可以分析出裂纹的开裂速度以及种类等。但是声发射法会因为周围噪声而产生精度损失，另外，因为声发射法的特殊原理，所以可以对桥梁进行持续的动态监测。 3道路桥梁试验检测技术的优化措施 3.1对检测工作人员进行培训 随着科学技术的快速发展，检测工作也开始逐渐向智能化的方向转变，但是人力管理仍然是不可或缺的，当前绝大多数的检测人员的意识仍然没有向着智能化发展，在专业技术水平上还有一定的不足，另外因为检测所需要涉及的知识也比较多，一旦检测人员的技术水平存在问题，就会极大的影响到检测效率以及检测结果的准确性，因此必须对相关的检测工作人员进行科学合理的培训，让他们可以更好的了解到检测技术的发展情况，能够更好的利用先进的检测技术来进行检测工作，保证检测效率提升的同时，让检测结果也更为准确，更好的保证公路桥梁这些基础设施的质量。 3.2提出较为完善检测方案制度 通常来说，构建形成较为完善系统的试验检测技术对道路桥梁工程整体质量提升有着重要帮助意义，基于操作人员角度来说，若想贯彻落实检测方案制度首先就应做到以下几点要求：第一，深入掌握当地道路桥梁工程对试验检测提出的实际标准要求，将本区域指导性文件作为主要参考标准，便于全方位展开试验检测工作。第二，加强对道路桥梁施工材料的管理控制力度。因施工材料始终是检测方案落实中的关键步骤，所以为确保检测方案制度深入执行，就必须将施工磁疗质量控制列入到重点关注范畴内。如需严格把控施工材料采购流程，充分保证材料采购厂家质量水平较佳且信誉意识较好，在全面掌握生产厂家生产材料不同价格基础上选择性价比较高材料生产厂家。第三，在施工材料正式进入到施工现场环境后，工作人员还应开展恰当检测审核工作，在保证符合合格要求后方可允许其正式使用到道路桥梁施工中。第四，建筑企业需指派专业化管理人员进行施工材料管理工作，对材料使用情况做好详细记录，便于为后期工作提供准确性

防腐剂苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析

防腐剂苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱分析 一、实验目的 1、了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理，初步掌握其操作技能。 2、掌握高效液相色谱保留值定性方法和外标定量方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是重要的液相色谱法。它选用颗粒很细的高效固定相，采用高压泵输送流动相，分离、定性及定量全部分析过程都通过仪器来完成。 根据使用的固定相及分离机制的不同，一般将高效液相色谱法分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱等。 在分配色谱中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K ； 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度 K 显然，K 越大，组分在固定相上停留时间越长，固定相与流动相间的极性差值也越大，因此，相应出现了流动相为非极性而固定相为极性物质的正相液相色谱法和以流动相为极性而固定相为非极性物质的反相液相色谱法。目前应用最广的固定相是通过化学反应的方法将固定液键合到硅胶表面上，即所谓的键合固定相。若将正构烷烃等非极性物质（如n-C18烷）键合到硅胶基质上，以极性溶剂（如甲醇和水）为流动相，则可分离非极性或弱极性的化合物。据此，采用反相液相色谱法可分离防腐剂苯甲酸和山梨酸。 本实验采用外标法测定样品中苯甲酸和山梨酸的浓度。外标法又称定量进样-标准曲线法，指用欲测组分纯物质配制成不同浓度的标准溶液，取固定量标准溶液进行分析，从所得色谱图上测出响应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对浓度（横坐标）的标准曲线。分析样品时，取和制作标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该样品的响应信号，由标准曲线即可查出其浓度。 三、仪器 DIONEX UltiMate3000（USA ） 高效液相色谱仪（配有自动进样器，紫外检测器）。

道路桥梁工程试验检测技术研究

道路桥梁工程试验检测技术研究 随着科技水平的提升，促进了路桥检测技术的有效发展，使其朝着自动化、高水平、高精度等方向上发展。基于此在对道路桥梁工程检测过程中，相应的检测设备、检测流程、技术手段等都得到了更新和优化，进而保证了路桥工程的连续以及和实时监测，为路桥工程建设和发展营造了良好的条件和环境。进一步提升了路桥工程整体水平，为其后续使用奠定良好基础。 1对道路桥梁工程进行试验检测的内容 1．1路基土方石填筑检测 在进行道路桥梁试验检测期间，对路基土方石填筑的检测是非常重要的，这是由于路基自身质量的好坏在一定程度上直接决定了工程整体的质量水平，因此对其进行试验检测，能够确定路基质量是否达标，进而为工程建设奠定基础，其主要检测内容包含了路基实际含水量、填筑物密度及其强度等。 1．2桥涵构造物检测 在路桥工程建设施工中，水泥、钢材以及砂石等建筑材料是其建设期间不可缺少的，因此想要提升工程各方面性能，就一定要对建筑材料进行检测，进而保证建筑材料选择的有效性。 1．3路面检测

在路面施工期间，应该对其使用的无机结合料、使用集料以及沥青混合料进行试验，进而保证建筑材料方面指标和参数的良好，进而为道路桥梁工程整体施工水平以及质量的提升提供参考。 2在对路桥工程进行试验检测期间所存在的问题 2．1试验检测指标不具备良好的规范化 虽然在试验过程中会使用回弹量数值来作为工程中路基的参数，也会对地基材料的实际强度进行了有效的限制，但是在实际施工期间，却没有按照工程真实的压实参数来进行施工，而在对地基自身压实度进行管控时，地基参数与路桥工程的实际情况出现不相符，并且想脱离的现象，因此导致路桥施工不能满足工程整体的设计要求［1］。 2．2检测仪器和检测结果的不确定性 在对路桥工程进行检测时，会对其表面进行观测，但是在一定程度上中检测方式会受到多种因素有的影响，如人员素质水平问题、周围环境的能见度、交通情况等。因此就需要根据不同的检测方式来选择较为适用的的设备仪器，然而这样一来也会导致各检测结果错在一定的不同和差距。因此在实际检测过程中就要将多种检测方法进行结合，进而保证检测结果的精准性。 2．3检测指标不能完全反映出工程整体的实际情况

公路水运工程试验检测人员继续教育自测试题桥梁健康监测技术简介

公路水运工程试验检测人员继续教育自测试题 桥梁健康监测技术简介试题 本试题为本人在个人继续过程中收集的公路水运工程试验检测人员继续教育自测试题的题目及答案，仅为后续继续教育的同志提供方便，如觉得文件不错记得评价、点赞及下载，不建议盗用及外传，谢谢合作。 第1题 桥梁健康监测的主要内容为（） A.外部环境监测，通行荷载监测，结构关键部位内力监测，结构几何形态监测，结构自振特性监测，结构损伤情况监测等； B.风载、应力、挠度、几何变位、自振频率； C.外观检查、病害识别、技术状况评定； D.主要材质特性、承载能力评定。 答案:A 您的答案：A 题目分数：5 此题得分：5.0 批注： 第2题 对于连续刚构桥梁外部环境监测的最重要内容为（） A.风速、风向； B.温度； C.湿度； D.降雨量； 答案:B 您的答案：B 题目分数：5 此题得分：5.0 批注： 第3题 通行荷载监测重点关注参数为（） A.通行车辆尺寸和数量；

B.通行车辆的轴重和轴距，交通流量； C.大件运输车辆； D.超限运输车辆。 答案:B 您的答案：B 题目分数：5 此题得分：5.0 批注： 第4题 下列哪项不是桥梁结构关键部位内力主要监测内容（） A.斜拉桥索力； B.梁式桥主梁跨中截面应力； C.钢管混凝土拱桥的拱脚截面应力； D.、梁式桥桥墩内力。 答案:D 您的答案：D 题目分数：5 此题得分：5.0 批注： 第5题 下列哪项不是结构几何形态主要监测内容（） A.连续刚构桥的墩底沉降； B.连续梁桥的主梁挠度； C.系杆拱桥的吊杆伸长量；拱桥 D.斜拉桥墩（塔）顶偏位。 答案:C 您的答案：C 题目分数：5 此题得分：5.0 批注： 第6题 某桥梁监测结果发现该桥的自振频率有逐渐降低趋势，表明该桥（） A.刚度增大，振动周期变长，技术状况好； B.刚度增大，振动周期变短，技术状况好； C.刚度降低，振动周期变长，技术状况变差； D.刚度降低，振动周期变短，技术状况变差。 答案:C

山梨酸苯甲酸实验报告

酱油中山梨酸、苯甲酸含量的测定 概述：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。 目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 第一部分、苯甲酸 一、实验原理：苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过查找资料，苯甲酸在 230nm处具有最大吸收。另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。 二、实验试剂及器材 试剂：无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标准液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL 溶液、(1+2v)盐酸溶液 器材：紫外分光光度计、125ml分液漏斗×2，铁架台一套，量筒100ml、容量瓶（100ml、50ml、）移液管（5ml×2、1ml×2）、胶头滴管、试剂瓶100ml×2、水浴锅、蒸馏回流装置一套。 三、实验步骤： 1、试剂准备：标准液：125.0mg苯甲酸+250ml无水乙醚 5%NaHCO3：5.0g NaHCO3+100mlH2O (1+2)HCl：20ml浓盐酸+40mlH2O 2、样品的处理：取酱油5.00ml于125nl分液漏斗中加入（1+2）盐酸2ml酸化，再用无水乙醚萃取三次，每次用量30ml，每次振摇1min。合并乙醚层于另一分液漏斗，用5%NaCl 溶液洗涤二次，每次5—10ml，然后蒸馏回收乙醚，用20ml、5%NaHCO3溶解、定容到100ml 容量瓶中。备用。 3、标准曲线绘制：取苯甲酸标准使用液0、0.1、0.2、0. 4、0.6、0.8ml分别置于100ml 容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液2ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 4、取样品处理液5ml于100ml容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO2，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。 四、数据处理： 苯甲酸含量=0.025mg/L×样品稀释倍数20×（100ml/5ml）=10.0mg/L 实验结果分析：本实验测得该酱油中的苯甲酸含量为10.0mg/L，高于国标中最低检出浓度 1 mg／kg，低于G B／T 5009．29—1996中最大被检出量 1.0g/k g。该酱油合格。 注意事项：

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸_山梨酸和糖精钠方法的探讨

[作者简介]　吴燕(1976-),女,大学本科,主管技师,主要从事食品理化检验研究。【化学测定方法】 高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨 吴　燕 (上海市疾病预防控制中心,上海　200336) [摘要]　目的:探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法:样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理,采用HP LC测定。结果:方法的检出限均为110mg/kg;相对标准偏差为0184%～1120%;平均回收率为9211%～9719%。结论:方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。 [关键词]　高效液相色谱;食品;苯甲酸;山梨酸;糖精钠 [中图分类号]　O65717+2 [文献标识码]　A [文章编号]　1004-8685(2007)03-0465-03 S i m ult aneous determ i n a ti on of benzo i c ac i d,sorb i c ac i d and s acchar i n sod i u m s a lt i n foods W u Yan (ShanghaiMunici pal Center f or D isease Contr ol and Preventi on,Shanghai200336,China) [Abstract]　O bjecti ve:To discuss a method of detecti on for benzoic acid,s orbic acid and saccharin s odiu m salt in f oods by HP LC1M ethods:food sa mp les were dep r oteinized,adjusted pH,ultras onic extracted,filtered and analyzed by HP LC1Results: The detecti on li m its were110mg/kg1The relative standard deviati on range of sa mp les added standard substance was0184%～1120%1The average recovery rate was9211%～9719%1Conclusi on:The method is si m p le,rap id,reliable and accurate1So that, it is suitable for wide-range app licati on1 [Key words]　H igh perf or mance liquid chr o mat ography;Food;Benzoic acid;Sorbic acid;Saccharin s odiu m salt 目前,我国批准使用的食品添加剂中,苯甲酸和山梨酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛使用于食品中。由于它们都是人工合成的,过量摄入会对人体造成一定损害,为此,我国对它们在食品中的最大使用量及使用范围进行了严格限制,并制定了相关的卫生标准[1]和检测方法[2,3]。 国家标准方法G B/T5009128-2003[2]及G B/T5009129-2003[3]规定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法和高效液相色谱法(HP LC)。前3种方法多采用取样后先酸化,然后用乙醚等有机溶剂反复提取浓缩后再进行测定。这种方式存在着费时费力,有机溶剂消耗量大,工作强度高等缺点。而HP LC法具有分离效率高、快速、准确度高、灵敏度高、样品前处理简单等特点,并且可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠。但目前,国标HP LC法仅规定了测定汽水、果汁、配制酒类等样品的前处理方法,而对G B2760[1]规定的其他类食品未作规定。为满足分析工作需要,我们参考文献报道[4～6],在大量实验的基础上,对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索,经过去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤膜等处理,结果准确、干扰少、峰形好,还可以减少色谱柱的污染,减低柱压,延长使用寿命。将检测范围在G B法基础上得到扩展,增加了果冻、冷饮、酱醋、酱制品、糕点、蜜饯、肉制品、口服液等样品的测定。方法准确可靠,简便快速,便于推广。1　材料与方法 111　仪器 Aglient1100型高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,超声波清洗器,酸度计。 112　试剂 甲醇(色谱纯);乙酸铵溶液(0102mol/L):称取1154g乙酸铵,用超纯水溶解至1000m l,经0145μm滤膜过滤(临用新配、脱气);亚铁氰化钾溶液(106g/L);乙酸锌溶液(220g/L);稀氨水(1+1);苯甲酸标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G B W(E)100006;山梨酸标准品(9910%±1%):国家标准物质研究中心研制G BW(E) 100007;糖精钠标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G BW(E)100008。 113　样品前处理 11311　乳及乳制品、月饼、肉制品、冷饮等高蛋白高油脂样品　称取5100g(精确至0101g)均匀样品于50m l具塞比色管中,加30m l水,再加人亚铁氰化钾和乙酸锌溶液各2m l,震荡混匀后用稀氨水调pH710～810,加水定容至刻度,超声提取20m in,用滤纸初滤,滤液过0145μm微孔滤膜后待测。对于脂肪含量高的样品,先加80℃左右的热水浸泡30m in,并不时振摇。冷至室温后再按上述步骤进行预处理。 11312　果汁类、酱油、醋、口服液、酱腌菜类等　一般情况下,样品加水稀释后,用稀氨水调pH710～810,再定容至刻度,超声提取20m in,离心,上清液过0145μm微孔滤膜后待测。但有些样品的干扰物质较多,杂质峰和被测物质峰达不到基线

市政桥梁工程试验检测项目及频率汇总表

市政桥梁工程试验检测项目及频率汇总表

市政桥梁工程试验检测项目及频率汇总表 序号类别检验项目采用标准检测频率取样方法 1 土工颗粒分析、界限含水量、 击实试验、室内CBR试 验 JTG E40《公路土工试验规程》 JTG F10《公路路基施工技术规范》 《公路工程标准施工招标文件》2009版 每5000m3或土质发生变化时取具有代表性的扰动土 2 细集料（水 泥砼用） 筛分、含泥量、泥块含量 JTG E42《公路工程集料试验规程》 《公路工程标准施工招标文件》2009版 JTJ041《公路桥涵施工技术规范》 以进场数量为一检验批，每检验批代表数 量不得超过400m3 取样前先铲除堆脚等处无代表性的 部分，再在料堆的顶部、中部和底部， 各由均匀分布的几个不同部位，抽取 大致相等的8份组成一组试样。 表观密度、堆积密度、坚 固性 每一料源检验1次 含水量混凝土开盘前必做 3 细集料（沥 青砼用） 筛分、含泥量、泥块含量、 砂当量或亚甲兰值 JTG E42《公路工程集料试验规程》 《公路工程标准施工招标文件》2009版 JTG E40《公路沥青路面施工技术规范》 以进场数量为一检验批，每检验批代表数 量不得超过400 m3 取样前先铲除堆脚等处无代表性的 部分，再在料堆的顶部、中部和底部， 各由均匀分布的几个不同部位，抽取 大致相等的8份组成一组试样。 坚固性、棱角性每一料源检验1次 4 粗集料（水 泥砼用） 筛分、含泥量、针片状含 量、压碎值 JTG E42《公路工程集料试验规程》 JTJ041《公路桥涵施工技术规范》 每批次进场检验1次，每检验批代表数量 不得超过400m3 取样前先铲除堆脚等处无代表性的 部分，再在料堆的顶部、中部和底部， 各由均匀分布的几个不同部位，抽取 大致相等的15份组成一组试样。 表观密度、堆积密度、坚 固性、碱活性 每一料源检验1次 含水量混凝土开盘前必做 5 粗集料（沥 青混合料 用） 筛分、含泥量、针片状含 量、压碎值、表观密度、 吸水率JTG E42《公路工程集料试验规程》 JTG F40《公路沥青路面施工技术规范》 每批次进场检验1次，每检验批代表数量 不得超过400 m3 取样前先铲除堆脚等处无代表性的 部分，再在料堆的顶部、中部和底部， 各由均匀分布的几个不同部位，抽取 大致相等的15份组成一组试样。 粘附性、磨耗损失、坚固 性、软石含量、磨光值（表 面层） 每一料源检验1次

糖精钠的生产及其在食品中应用教案资料

糖精钠的生产及其在食品中应用

目录 摘要：............................................................. I 关键词............................................................. I 前言 (1) 1 糖精钠的概述 (1) 2.2苯酐法 (2) 2.3邻甲基苯胺法 (3) 2.4苯酐二硫化物法 (3) 3产品收率 (3) 3.1产品质量 (3) 3.2污染与治理 (3) 4 在食品中的应用 (4) 5结束语 (4) 参考文献 (5)

糖精钠的生产及其在食品中的应用 摘要：糖精钠是最早应用的人工合成非营养型甜味剂，因其具有甜度高、应用成本低等优点而广泛用于各类食品中作为甜味剂。本文对糖精钠四种生产工艺进行了论述并简要介绍了它的应用,着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述. 关键词：糖精钠甲苯法苯酐法生产应用 Application of saccharin sodium in food production and in Abstract:saccharin sodium is a synthetic non nutritive sweeteners earliest application, because of its advantages of low cost, high sweetness and widely used as a sweetener in food. In this paper, four kinds of sodium saccharin production process are discussed and briefly introduced its application, emphatically elaborated the toluene method and process of two kinds of phthalic anhydride method, two kinds of process from the product yield, product quality, pollution and other aspects of governance are reviewed. Keywords: production and application of sodium saccharin toluene method of phthalic anhydride method

食品中苯甲酸钠、山梨酸钾的测定数据处理

图-1标准物质色谱图 表-1标准物质色谱图积分结果 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量 min mAU*min mAU % % 1 2.780 1.436 8.774 0.87 3.99 n.a. 2 3.090 0.068 0.304 0.04 0.14 n.a. 3 3.893 0.069 0.267 0.0 4 0.12 n.a. 4 山梨酸钾11.583 59.573 94.722 36.17 43.02 0.1556 5 苯甲酸钠16.460 103.564 116.092 62.88 52.73 0.1553 总和: 164.710 220.159 100.00 100.00 表-2 标准溶液的测定 峰面积（单位:mAU*min） 0.02mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.16mg/ml 0.32mg/ml 山梨酸钾 5.771 14.91 28.717 59.573 123.639 苯甲酸钠10.277 24.129 52.067 103.564 214.488

山梨酸钾 图-3 待测物质色谱图 表-4 待测物质积分结果分析 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % % 1 1.683 2.843 3.058 4.00 0.57 n.a. 2 2.24 3 5.267 93.777 7.41 17.38 n.a. 3 2.290 14.12 4 174.078 19.88 32.27 n.a. 4 2.360 13.416 115.601 18.89 21.43 n.a. 5 2.630 1.363 17.059 1.92 3.1 6 n.a. 6 2.69 7 0.562 11.160 0.79 2.07 n.a. 7 2.830 0.243 3.887 0.34 0.72 n.a. 8 2.933 1.076 10.714 1.51 1.99 n.a.

糖精钠的测定

实验七、甜味剂--糖精钠的测定－薄层色谱法 GB/T 5009.28-2003 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚 胺（O-sulfobenzolc acidimide ）,分子式为C 7H 5SO 3N,白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、 配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量(以糖精计)为0.15g ／kg ；高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80 %加入，瓜子的最大使用量为1.2g ／kg ；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g ／kg 。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。 一、紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm 处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2 %碳酸氢钠溶液 (2) 4 %氢氧化钠溶液 (3) 6 mol/L HCl 溶液 (4) 乙醚（不含过氧化物） (5) 10 %硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02 mol/L 氢氧化钠 (8) 硅胶GF 254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851 g 经120 ℃干燥4 h 后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100 mL 容量瓶中，加乙醇（95 %）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 mg 糖精钠（C 6H 4CONNaSO 2 .2H 2O ）。 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸 （12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇 （7:1:2），聚酰胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH 值为8 (14) 紫外光灯(波长253.7nm),紫外分光光度计 (15) 薄层板10×20cm ；展开槽

论述道路桥梁工程试验检测技术

论述道路桥梁工程试验检测技术 道路桥梁建设质量对城市的发展起到了重要的支撑作用。随着近年来道路桥梁事故时有发生，使得道路桥梁的安全可靠性受到社会的关注。要保证道路桥梁质量，就需要重视试验检测技术。特别是道路桥梁投入运营后，要保证道路桥梁的安全系数，在一定程度上都会取决于试验检测技术。本文笔者根据工作实践经验对道路桥梁工程试验检测技术进行了分析探讨。 标签：道路桥梁工程；试验；检测；技术 1、试验检测技术的作用 1.1可以保证道路桥梁的建设质量 试验检测技术所发挥的重要作用是保证道路桥梁的建设质量。在对道路桥梁进行试验检测的过程中，所获得的检测结果就可以作为衡量工程质量的指标。通过对这些数据进行分析，就可以对道路桥梁工程质量做出评判，确定工程项目是否符合规定要求，从而使道路桥梁得以优化。 1.2可以提供基础性数据 道路桥梁工程中，通过试验检测所获得的数据可以作为衡量道路桥梁质量的标准，也可以作为管理的基础性数据。通过分析试验检测数据，就可以明确施工中存在的不足，施工技术以及管理工作都以此进行调整，以使道路桥梁工程的质量有所保证，提高工程的整体建设质量。 2、试验检测技术内容 2.1桥涵构造物的试验检测技术 桥涵构造物的试验检测中，主要是采用实验的方法检测桥涵构造物，以砂石检测为主，还包括施工材料的检测。在试验检测的过程中，包括砂石中的含泥量、砂石的堆积密度、砂石的坚固性、砂石中的针片状含量、砂石的含水量、砂石中所含有的软弱颗粒含量等。 2.2路基土石方填筑的试验检测技术 道路桥梁工程中实施试验检测技术，对路基土石方填筑进行检测是需要重点关注的内容。整条道路的工程质量都决定了路基质量，检测路基土方石填筑，是保证工程质量的关键，因此，要对路基土石方填筑严格检测，确定路基不会存在质量问题，为工程施工的后续工作奠定良好的基础。 2.3路面的试验检测技术

第四章食品的物理检测法

第四章食品的物理检测法 （第7次课2学时） 一、授课题目 第四章食品的物理检测法 第一节概述 第二节物理检测的几种方法 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生了解物理检测法的意义，掌握相对密度法、折光法的基本原理、方法及具体应用。 三、教学重点和难点 重点： 1. 相对密度？测定方法有哪些？测定意义？ 2. 折光法测定原理，仪器，方法。 难点： 折光法测定原理 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007

4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 五、教学过程 1、学时分配：2学时 2、辅导手段：自习辅导、习题辅导 3、教学办法：课堂讨论、讲授 4、板书设计: 5、教学内容 第四章食品的物理检测法 第一节概述 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。 第二节物理检测的几种方法

一、相对密度法 1、定义 （1）密度 ρ——物质在一定温度下，单位 体积的质量。［g/cm 3 ］ （2）相对密度 d ——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。 密度与相对密度的关系 记作 ，无因次量；常用 、 表示。 3、 测定相对密度的意义： （1）正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。 例如： 全脂牛奶为 1.028～1.032 植物油（压榨法）为0.9090～0.9295 当由于掺杂、变质等原因引起其组织成分发生异常变化时，均可导致其 相对密度发生变化。但是，即使液态食品的相对密度在正常范围内，也不能确保食品无质量问题，必须配合其他理化分析，才能保证食品的质量。 （2）测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。 （补充：在食品分析中，常常需要测定产品的比重，如酱油等产品，有些原料也要测定比重，又如，乳品厂在原料验收时要测牛奶的比重。通过比重的测定，了解产品及原料质量如何。比重是物质的一种物理指标，根据比重大小可以帮助我们了解食品品质的纯度、搀假情况；还比如牛奶比重的测定，可检出牛奶是否脱脂、是否掺水等；还有油脂的比重测定，了解油脂是否酸败，因为油脂酸败后比重比没有酸败的高。对于番茄制品等，在一些罐头手册上以制成比重与固形物关系表，根据比重即可查出固形物的含量。 何谓比重，比重是指在某一温度下某物质与同容积在某一温度下蒸馏水重量之比。 现在我国标准规定比重为物质在20℃时的重量与同体积20℃或4℃水的重量之比。 12t d t 温度下物质的密度温度下同体积水的密度 1 2 t t d 20 4d 2020d

道路与桥梁工程试验检测技术习题

★路面结构层厚度评定例题 1．某一级公路水泥稳定砂砾基层压实厚检测值分别为21、22、20、18、20、21、21、22、19cm ，请按保证率99%计算其厚度的代表值并进行评定? （已知t 0.99/9＝0.344，t 0.99/3＝0.996） 附 表 解：（1）厚度平均值 X =（21+22+20+18+20+21+21+22+19）/9=20.44cm （2）标准偏差S=1.33cm ，查表得：n t /α=0.966 （3）厚度代表值 cm cm n St X X L 2.198.02016.19966.033.144.20/=-<=?-=-=α （4）该路段厚度代表值不符合要求。 （5）由于各检测值Xi<20-0.8=19.2cm 故评定结果为不合格 ★路基、路面压实度评定例题

2、某二级公路土方路基工程进行交工验收，现测得某段的压实度数值如下（%），请你对检测结果进行评定，并计算其得分值。（已知K0=93%，规定极值为88%，规定分为30分，保证率为90%） 94.0；97.2；93.3；97.1；96.3；90.4；98.6；97.8；96.2；95.5；95.9；96. （1）计算平均值K 、标准偏差S (%)25.2(%),76.95==S K （2）计算路段压实度代表值 %88.9425.2393.076.95/=?-=?-=S n t K K L α （3）判断压实质量 ∴> 0K K L 该段压实质量是合格的 且各个单点压实度K i >规定极值（88%）。 （4）计算合格率 大于（93-2）%=91%的点共11个点，故 合格率%7.9112 11 == （5）计算得分值 得分值=30×91.7%=27.5（分）

气相色谱法测定食品中的山梨酸和苯甲酸

气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸 邓燕 雅安职业技术学院 【摘要】本文介绍了采用氢火焰离子检测器及毛细管柱气相色谱测定食品中山梨酸、苯甲酸的快速检测方法。采用无水乙醚提取样品中的山梨酸、苯甲酸，反复振荡提取两次，经氯化钠酸性溶液盐析，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪蒸干，丙酮定容后待测。用外标法定量，取1ul待测样，HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验证。结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系，相关系数大于0.999，山梨酸、苯甲酸的检出限为 1.0mg/kg，回收率为82.4%~92.0%，相对偏差为6.1%。此方法具有检出限低，检测快速，定量准确，操作性强，适用于山梨酸、苯甲酸的检测工作。 【关键词】气相色谱；山梨酸；苯甲酸；食品；测定 食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂，山梨酸又是被国际粮农组织和世界卫生组织重点推荐的，低毒、高效的防腐剂，主要用于儿童食品等新兴食品领域，而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐[1]。并且，每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观[2]。并且，大量的毒理学试验表明：防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。因此，对山梨酸、苯甲酸的检测技术的研究已成为一种必然。目前，对其进行检测主要方法有气相色谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等。[3]]本文选用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸，探求有效提取食品中的山梨酸、苯甲酸的有效方法，确定检测的最佳线性关系及最低检测限值。 1实验方法 1.1主要仪器和试剂

美国Agilent7890A气相色谱仪，配置有自动进样器，附有FID检测器，选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。瑞士旋转蒸发仪、50ml 的比色管。 丙酮（色谱纯）、无水乙醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。 1.2 试剂配制及前期处理 6mol/ml的盐酸配制：用浓盐酸的浓度12mol/l，稀释至6mol/ml备用 5%氯化钠酸性溶液的配制：在5%的氯化钠溶液中，加入10ml的冰醋酸，使其呈酸性(PH=4.5)。 无水硫酸钠（分析纯）:在700摄氏度下烧灼4小时，密封瓶中备用。 1.3 GC条件 选配毛细柱HP-FFAP（30m×0.32mm×0.25um），载气为高纯氮气（纯度≧99.9%），进样方式：分流进样（分流比=10:1）。进样器温度：200℃检测器温度：250℃ 柱温： 150℃→220℃（3min）,以30℃/min的速率升温 载气流速（氮气）：2.0ml/min 氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 1.4标准溶液的配制; 储备液的配制： 1.4.1山梨酸储备液的配制：称取0.050g的山梨酸的标准品，于50ml的容量

甜味剂--糖精钠的测定

甜味剂--糖精钠的测定 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolcacidimide）。分子式为 C7H5SO3N。白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。 一．紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2%碳酸氢钠溶液 (2) 4%氢氧化钠溶液 (3) 6mol/LHCL溶液

(4) 乙醚（不含过氧化物） (5)10%硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02mol/L氢氧化钠 (8) 硅胶GF254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰 胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH值为8 (14) 紫外分光光度计 (15) 薄层板10*20cm；展开槽 (16) 微量注射器 3.测定方法

(1)样品提取 1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏 斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取 三次。合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠 脱水后，挥发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣，密封保 存，备用。 2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml 均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10% 硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加 水至刻度，混匀。静置30min后过滤，取滤液50ml置 150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。 3)固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，置200ml 容量瓶中，加100ml水，加温使其溶解，冷却后再按上 述方法进行提取。 4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均应采用 透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消 除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。 称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析