土壤PH值及NPK的测量方法

其实还有简易的测定法，方法如下：

1.将土壤经风乾过筛处理后，秤取20 g 之土样於50 mL 之烧杯内，加入20 mL 试剂水盖上表玻璃，并且持续搅拌悬浮液5 分钟。若含有吸水性的土壤或盐类等其它复杂基质，可额外加入更多试剂水，并记录加入水量。

2.静置悬浮液约1 小时，使悬浮液的大部分固体沉淀，必要时利用过滤或离心取得水相层，以pH仪电极测定其pH 值。

这是美国土壤学会的标准测定法之一，只要不是过酸或过碱，基本上这个方法是最简易方便。

土壤农化分析方法总结

1土壤酸碱度（pH）的测定：电位测定法

1.1原理：用水或中性盐可以提取出土壤中水溶性或交换性氢离子。用PH玻璃电极做指示电极，甘汞电极为参比电极，测定浸出液的电位差。因参比电极电位是固定的，因而电位差的大小决定于试液中的氢离子浓度。用PH计直接读出PH 值。

1.2主要仪器：pH酸度计、小烧杯、搅拌器。

1.3试剂配制：

(1)pH4.01标准缓冲液。称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 10.21g，用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。

(2)pH6.87标准缓冲液。称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至1000ml。

(3)pH9.18标准缓冲液。称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中，定容至1000ml。此溶液的pH值容易变化，应注意保存。

1.4操作步骤：称过1 mm筛风干土样10.0 g 于50 ml 高型小烧杯中，加入25 ml 无CO2水或1.0 M KCl溶液，搅动2分钟，使土体充分散开，放置半小时，用PH计测定。既将电极球部插入土壤悬液中轻轻转动，待电极电位达到平衡，按下读数开关，测读PH值。每测一个样液，用水冲洗电极球部，并用滤纸轻轻吸干水分，再进行第二个样液测定。测5—6个样品，用PH标准缓冲液校正一次。

2土壤有机质的测定

2.1土壤有机碳不同测定方法的比较和选用

关于土壤有机碳的测定，有关文献中介绍很多，根据目的要求和实验室条件可选用不同方法。

经典测定的方法有干烧法（高温电炉灼烧）或湿烧法（重铬酸钾氧化），放出的CO2，一般用苏打石灰吸收称重，或用标准氢氧化钡溶液吸收，再用标准酸滴定。用该方法测定土壤有机碳时，也包括土壤中各元素态碳及无机碳酸盐。因此，在测定石灰性土壤有机碳时，必须先除去CaCO3。除去CaCO3的方法，可以在测定前用亚硫酸处理去除之，或另外测定无机碳和总碳的含量，从全碳结果中减去无机碳。干烧法和湿烧法测定CO2的方法均能使土壤有机碳全部分解，不受还原物质的影响，可获得准确的结果，可以作为标准方法校核时用。由于测定时须要一些特殊的仪器设备，而且很费时间，所以一般实验室都不用此法。

目前，各国在土壤有机质研究领域中使用得比较普遍的是容量分析法。虽然各种容量法所用的氧化剂及其浓度或具体条件有差异，但其基本原理是相同的。使用最普遍的是在过量的硫酸存在下，用氧化剂重铬酸钾（或铬酸）氧化有机碳，剩余的氧化剂用标准硫酸亚铁溶液回滴，从消耗的氧剂量来计算有机碳量。这种方法，土壤中的碳酸盐无干扰作用，而且方法操作简便、快速、适用于大量样品的分析。采用这一方法进行测定时，有的直接利用浓硫酸和重铬酸钾（2:1）溶液迅速混和时所产生的热（温度在120℃左右）来氧化有机碳，称为稀释热法（水合热法）。也有用外加热（170～180℃）来促进有机质的氧化。前者操作方便，但对有机质的氧化程度较低，只有77%，而且受室温变化的影响较大，而后者操作较麻烦，但有机碳的氧化较完全，可达90%～95%，不受室温变化的影响。

此外，还可用比色法测定土壤有机质所还原的重铬酸钾的量来计算，即利用土壤溶液中重铬酸钾被还原后产生的绿色铬离子（Cr3+）或剩余的重铬酸钾橙色的变化，作为土壤有机碳的速测法。

以上方法主要是通过测定氧化剂的消耗量来计算出土壤有机碳的含量，所以土壤中存在氯化物、亚铁及二氧化锰，它们在铬酸溶液中能发生氧化还原反应，导致有机碳结果的不够准确。土壤中Fe2+或Cl-的存在将导致正误差，而活性的MnO2存在将产生负误差。但大多数土壤中活性的MnO2的量是很少的，因为仅新鲜沉淀的MnO2，将参加氧化还原反应，即使锰含量较高的土壤，存在的MnO2中很少部分能与Cr2O72-发生氧化还原作用，所以，对绝大多数土壤中MnO2的干扰，不致产生较大的误差。

测定土壤有机质含量除上述方法外，还可用直接灼烧法，即在350～400℃下灼烧，从灼烧后失去的重量计算有机质含量。灼烧失重，包括有机质和化合水的重量，因此本法主要用于砂性土壤。

2.2 土壤有机质主要测定方法

2.2.1重铬酸钾容量法——外加热法

2.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸

亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。

2.2.1.2主要仪器沙浴或油浴消化装置、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。

2.2.1.3试剂

重铬酸钾（K2Cr2O7，分析纯），浓硫酸（H2SO4，分析纯），硫酸亚铁（Fe SO4·7H2O，分析纯），邻啡罗啉指示剂，邻啡罗啉（分析纯）。

2.2.1.4操作步骤

称取通过0.25mm（60目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的250ml中，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL，用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出的蒸汽。煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）。

冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，使三角瓶内溶液总体积为60～70mL，保持混合液中（1/2 H2SO4）浓度为2～3 mol·L-1，加邻啡罗啉指示剂指示剂2～3滴，用标准的0.2 mol·L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记下Fe SO4滴定毫升数（V）。

每一批样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他步骤与试样测定相同。记下FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。

2.2.1.5结果计算

土壤有机碳（g·kg-1）=

式中：c——0.8000 mol·L-1 (1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度；

5——重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）；

V0——空白滴定用去FeSO4体积（mL）；

V——样品滴定用去FeSO4体积（mL）；

3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g·mol-1）；

10-3——将mL换算为L；

1.1——氧化校正系数；

m——风干土样质量(g)；

2.2.2重铬酸钾容量法——稀释热法

2.2.2.1方法原理基本原理、主要步骤与重铬酸钾容量法（外加热法）相同。稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。

2.2.2.2试剂试剂同2.2.1.3

2.2.2.3操作步骤准确称取0.5000g土壤样品于500mL的三角瓶中，然后准确加入1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓H2SO420mL，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250mL，加3～4滴邻啡罗啉指示剂，用0.5 mol·L-1FeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。

用同样的方法做空白测定（即不加土样）。

如果K2Cr2O7被还原的量超过75%，则须用更少的土壤重做。

2.2.2.4结果计算

土壤有机碳（g·kg-1）=

土壤有机质（g·kg-1）=土壤有机碳（g·kg-1）×1.724

式中：1.33——为氧化校正系数；

c——为0.5 mol·L-1FeSO4标准溶液的浓度；

其他各代号和数字的意义同2.2.1.5。

2.2.3 ASI土壤有机质的测定

2.2.

3.1方法原理土壤有机质有90％以上是腐殖质组成的，土壤的腐殖质中的胡敏酸和富啡酸均溶于碱，且呈棕褐色，当用碱提取土壤中的腐殖质时，在一定的浓度范围内，腐殖质的量与其颜色呈正比，即提取液的颜色越深，土壤有机质的含量越高。在一定的波长条件下，进行比色，可测定土壤有机质的含量。

2.2.

3.2试剂 Na0H、EDTA二钠、甲醇、Superflocl27。

2.2.

3.3操作步骤取1 mL土样，放入样品杯中，用浸提剂加液器加入25 mL浸提剂，在搅拌器上10min，然后再加入25 mL Superflocl27溶液，摇匀后放置20min。再用专用稀释加液器取2 mL上清液，加10 mL水，用lcm光径的比色杯，在420nm波长处读其吸光度。

2.2.

3.4结果计算在ASI方法中，可用以下公式计算土壤有机质含量：

OM(％)=7．296A

式中：0M是土壤有机质含量，单位为％；A为吸光度。

3.土壤氮的分析

3.1土壤全氮测定---半微量开氏法

3.1.1方法原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量。

3.1.2主要仪器消煮炉、半微量定氮蒸馏装置、半微量滴定管(5mL)或自动定氮仪。

3.1.3试剂硫酸、NaOH、溴甲酚绿、甲基红、H2BO3、K2SO4、CuSO4·5H2O、Se 粉。

3.1.4测定步骤

（1）称取风干土样（通过孔径0.25mm筛）0.1000～0.5000g[含氮约1mg（注2）]，（2）土样消煮

不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶（或消煮管）底部，加少量无离子水（0.5～1mL）湿润土样后，加入加速剂2g和浓硫酸5mL，摇匀，将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（10～

15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮0.5h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样相同。

（3）氨的蒸馏

①蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。

②待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过30～35mL）。若用半自动式自动定氮仪，不需要转移，可直接将消煮管放入定氮仪中蒸馏。

于150mL锥形瓶中，加入2020H2BO3—指示剂混合液5mL，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以下。然后向蒸馏室内缓缓加入10 mol·L-1NaOH溶液20 mL，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约100mL时，即蒸馏完毕。用少量已调节至蒸馏水洗涤冷凝管的末端。

③用滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红色。记录所用酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4mL。

3.1.5结果计算

土壤全氮（N）量（g·kg-1）=

式中：V——滴定试液时所用酸标准溶液的体积（mL）；

V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积（mL）；

c——0.01 mol·L-1（1/2 H2SO4）或HCl标准溶液浓度；

14.0——氮原子的摩尔质量（g·mol-1）；

10-3——将mL换算为L；

m——烘干土样的质量（g）。

两次平行测定结果允许绝对相差：土壤全氮量大于1.0 g·kg-1时，不得超过0.005%；含氮1.0～0.6 g·kg-1时，不得超过0.004%；含氮<0.6 g·kg-1时，不得超过0.003%。

3.2 土壤水解性氮的测定---碱解扩散法

3.2.1方法原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。

3.2.2主要仪器扩散皿、恒温培养箱。

3.2.3试剂硫酸、NaOH、溴甲酚绿、甲基红、H2BO3、阿拉伯胶。

3.2.4测定步骤称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。用吸管吸取2%硼酸-指示剂溶液2ml，加入扩散皿内室，然后在皿的外室边缘涂上阿拉伯胶，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1mol/L氢氧化钠于皿的外室，立即用毛玻璃盖严。水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准

溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。

3.2.5结果计算

土壤碱解氮N（mg/kg）=（V—V0）×M×14000/W

式中： W：烘干土重（g）；

V：土样消耗标准酸ml数；

V0：空白消耗标准酸ml数；

M：标准酸摩尔浓度

14000：换算系数。

3.3土壤硝态氮的测定

3.3.1酚二磺酸比色法

3.3.1.1方法原理土壤浸提液中的NO3－—N在蒸干无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。

C6H3OH(HSO3)2+HNO3→C6H2OH(HSO3)2 NO2+H2O

2，4-酚二磺酸 6-硝基酚-2，4-二磺酸

此反应必须在无水条件下才能迅速完成，反应产物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色溶液，黄色的深浅与NO3－—N含量在一定范围内成正相关，可在400～425nm处（或用蓝色滤光片）比色测定。酚二磺酸法的灵敏度很高，可测出溶液中0.1mol·L-1 NO3－—N，测定范围为0.1～2mol·L-1。

3.3.1.2主要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。

3.3.1.3试剂CaSO4·2H2O）、CaCO3、Ca(OH)2、MgCO3、Ag2SO4、氨水、活性碳（不含NO3－）。

3.3.1.4操作步骤

（1）浸提称取新鲜土样50g放在500mL三角瓶中，加入CaSO4·2H2O0.5g（注2）和250mL水，盖塞后，用振荡机振荡10min。放置5 min后，将悬液的上部清液用干滤纸过滤，澄清的滤液收集地干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色，可加活性碳除之。

（2）测定吸取清液 25～50mL（含NO3－—N20～150µg）于瓷蒸发皿中，加CaCO3约0.05g，在水浴上蒸干，到达干燥时不应继续加热。冷却，迅速加入酚二磺酸试剂2 mL，将皿旋转，使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作用后，加水20 mL，用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1：1 NH4OH（注7）并不断搅混匀，至溶液呈微碱性（溶液显黄色）再多加2mL，以保证NH4OH试剂过量。然后奖溶液全部转入100mL容量瓶中，加水定容（注8）。在分光光度计上用光径1cm比色杯在波长420nm处比色，以空白溶液作参比，调节仪器零点。

（3）NO3－—N工作曲线绘制：分别取10µg·mL-1NO3－—N标准液0、1、2、5、10、15、20mL于蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相同操作，进行显色和比色，绘制成标准曲线，或用计算器求出回归方程。

3.3.1.5结果计算

土壤中NO3－—N含量（mg·kg-1）=

式中： (NO3－—N)——从标准曲线上查得（或回归所求）的显色液NO3－—N 质量浓度（µg·mL-1）；

V——显色液的体积（mL）；

ts——分取倍数；

m——烘干样品质量，g。

3.3.2还原蒸馏法

3.3.2.1方法原理土壤浸出液中的NO3-和NO2-在氧化镁存在下，用FeSO4-Zn 还原蒸出氨气为硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定。单测硝态氮时，土壤用饱和硫酸钙溶液浸提，联合测定铵态氮和硝态氮时，土壤用氯化钾浸提。

3.3.2.2试剂硫酸钙、浓盐酸、甲基红、溴甲酚绿、氧化镁、锌粉、亚铁硫酸、硼酸。

3.3.2.3主要仪器往复式振荡机和定氮装置。

3.3.2.4操作步骤

（1）浸提。见3.3.1.4(1)

（2）蒸馏吸取滤液25mL,放入定氮蒸馏器中，加入氧化镁悬液10mL，通入蒸汽蒸馏去除铵态氮，待铵态氮去除后（用钠氏试剂检查），加入硫酸亚铁锌还原剂约1g，或节瓦尔德合金（过60号筛）0.2g，继续蒸馏，在冷凝管下端用硼酸溶液吸收还原蒸出的氨。用盐酸标准溶液滴定。同和空白试验。

3.3.2.5结果计算

土壤硝态氮NO3－—（N）含量（mg·kg-1）=

式中：c——盐酸标准溶液浓度（mol·L-1）；

V——样品滴定HCl标准溶液体积(mL)；

V0——空白滴定HCl标准溶液体积(mL)；

14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）；

ts——分取倍数；

103——“换算系数”（包括mL换算为L，10-3；g换算为mg，103；换算为kg，103）；

m——烘干样品质量（g）。

3.4土壤铵态氮的测定

3.4.1 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法

3.4.1.1方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。

3.4.1.2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。

3.4.1.3试剂硼酸、甲基红、溴甲酚绿、H2SO4、KCl、MgO。

3.4.1.4操作步骤

取新鲜土样10.0g，放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl 溶液50.0mL。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为2.5:1）。

吸取滤液25.0mL（含NH4+—N25µg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L –1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L –1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。

3.4.1.5结果计算

土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg·kg-1）=

式中：c——0.005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度；

V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)；

V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)；

14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）；

ts——分取倍数；

103——“换算系数”（包括mL换算为L，10-3；g换算为mg，103；换算为kg，103）；

m——烘干样品质量（g）。

3.4.2 2mol·L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法

3.4.2.1方法原理2mol·L-1KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05～

0.5mol·L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。

3.4.2.2试剂氯化钾、苯酚、硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、次氯酸钠、酒石酸钾钠、硫酸铵。

3.4.2.3仪器与设备往复式振荡机、分光光度计。

3.4.2.4分析步骤

（1）浸提称取相当于20.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g，置于200mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤—氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。

（2）比色吸取土壤浸出液2mL～10mL(含NH4+—N2µg～25µg)放入50mL容量瓶中，用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL，摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后（注1），加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。

（3）工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL

NH4+—N标准液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化钠溶液，同（2）步骤进行比色测定。

3.4.2.5结果计算

土壤中NH4+—（N）含量（mg·kg-1）=

式中：ρ——显色液铵态氮的质量浓度(µg·mL –1)；

V——显色液的体积(mL)；m

ts——分取倍数；

m——样品质量（g）。

4土壤中磷的测定

4.1土壤全磷的测定

4.1.2土壤全磷测定——HClO4—H2SO4法

4.1.2.1方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利于消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。

4.1.2.2主要仪器分光光度计；远红外消化炉。

4.1.2.3试剂浓硫酸、高氯酸、2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂、氢氧化钠、浓硫酸、酒石酸氧锑钾、钼酸铵、左旋抗坏血酸。

4.1.2.4操作步骤

（1）待测液的制备准确称取通过100目筛子的风干土样0.5000～1.0000g，置于50mL开氏瓶（或100mL消化管）中，以少量水湿润后，加浓H2SO45mL，摇匀后，再加70%～72%HClO410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电沪上加热消煮（至溶液开始转白后继续消煮）20min。全部消煮时间为40～60min。在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。冷却后向消煮液中加入约20mL蒸馏水，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。

（2）测定吸取澄清液或滤液5mL注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1 NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加

2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液1滴，使溶液的黄色刚刚褪去。然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。30min后，用880nm或700nm波长进行比色，以空白液的透光率为100（或吸光度为0），读出测定液的吸光值。

（3）标准曲线准确吸取5μg·m L-1，P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL。分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL，调节溶液pH为3，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后开始进行比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·m L-1P。

4.1.2.5结果计算从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进行计算：

土壤全磷（P）量（g·kg-1）=

式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（g·kg-1）；

V——样品制备溶液的mL数；

m——烘干土质量（g）；

V1——吸取滤液mL数；

V2——显色的溶液体积（mL）；

10-3——将μg数换算成的g·kg-1乘数。

4.2.2土壤全磷测定方法之二——NaOH熔融—钼锑抗比色法

4.2.2.1适用范围本标准适用于测定各类土壤全磷含量。

4.2.2.2方法原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。

4.2.2.3仪器设备土壤样品粉碎机、土壤筛、分析天平、高温电炉、分光光度计。

4.2.2.4试剂氢氧化钠、无水乙醇、无水碳酸钠、浓硫酸、2，6-二硝基酚溶、酒石酸锑钾、钼酸铵。

4.2.2.5操作步骤

（1）熔样。准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入坩埚底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醇3～4滴，湿润样品，在样品上平铺2g氢氧化钠，将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保

持15min，取出冷却，加入约80℃的水10mL和用水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶，冷却，定容，用无磷定量滤纸过滤或离心澄清，同时做空白试验。

（2）绘制校准曲线。分别准确吸取5 mg·L-1磷（P）标准溶液0、2、4、6、8、10 mL于50 mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100 g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5 mL，摇匀，加水定容，即得含磷（P）量分别为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0 mg·L-1的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度，在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg·L-1）为横坐标，绘制校准曲线。

（3）样品溶液中磷的定量。

①显色：准确吸取待测样品溶液2～10 mL（含磷0.04～1.0µg）于50 mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处，加入二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入5 mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容，室温15℃以上，放置30min。

②比色：显色的样品溶液在分光光度计上，用660nm、1cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。

4.2.2.7结果计算

土壤全磷（P）含量（g·kg-1）=

式中：ρ——从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的质量浓度（g·kg-1）；

m——称样质量（g）；

V1——样品熔后的定容体积（mL）；

V2——显色时溶液定容的体积（mL）；

10-3——将mg·L-1浓度单位换算成的kg质量的换算因素；

H——风干土中水分含量百分数。

4.3土壤速效磷的测定

表4-1 土壤有效磷测定常用的三种方法

4.3.1中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法

4.3.1.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

4.3.1.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。

4.3.1.3试剂

（1）0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaH CO342.0g于800mL水中，以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。

（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。

其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中（6）、（7）。

4.3.1.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.05 mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭（注1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2），立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5～

5.0mL，同时应补加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL（注4），

摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。

标准曲线绘制：分别准确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 mol·L-1NaHCO310mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL-1P。

4.3.1.5结果计算

土壤中有效磷（P）含量（mg·kg-1）=

式中：：ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度（µg·mL-1）；

m——风干土质量（g）；

V——显色时溶液定容的体积（mL）；

103——将µg 换算成的mg；

ts——为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；

k——将风干土换算成烘干土质量的系数；

1000——换算成每kg含磷量。

4.3.2酸性土壤速效磷的测定方法A——0.03 mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl

4.3.2.1方法原理 NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：

3NH4F +3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF6

3NH4F +3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6

溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度睛被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。

4.3.2.2试剂

（1）0.5mol·L-1盐酸溶液。20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。

（2）1mol·L-1氟化铵溶液。溶解NH4F37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料瓶中。

（3）浸提液。分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1盐酸溶液25mL，加入到460mL蒸馏水中，此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。

（4）钼酸铵试剂。溶解钼酸铵(NH4)6MoO24·4H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10mol·L-1HCl350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。

（5）25g·L-1氯化亚锡甘油溶液。溶解SnCl2·2H2O 2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中（注1）。

（6）50µg·mL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50µg·mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g·mL-1磷（P）标准溶液。

4.3.2.3操作步骤称1.000g土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL（注2），加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在5～15min内（注3），在分光光度计上用700nm波长进行比色（注4）。

标准曲线的绘制：分别准确吸取10g·mL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg·mL-1磷（P）系列标准溶液。

分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。

4.3.2.4结果计算

土壤速效磷（P）含量（mg·kg-1）=

式中：ρ——从标准曲线上查得磷的质量浓度（µg·mL-1）；

m——风干土质量（g）；

10——显色时定容体积（mL）；

7 ——浸提剂的体积（mL）；

2 ——吸取滤液的体积（mL）；

103——将µg 换算成的mg；

1000——换算成每kg含磷量。

表5-5 土壤速效磷分级

第六章土壤中钾的测定

6.2土壤全钾的测定

6.2.1土壤样品的分解和溶液中钾的测定

土壤全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。较早采用的是

https://www.wendangku.net/doc/5a19339921.html,wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl 易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染仍很严重，此法不易被人们所接受。但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚（或镍坩埚）代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。

溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。自人火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。

6.2.2土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融法，火焰光度法

6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。NaOH熔点（321℃）比Na2CO3（853℃）低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。

火焰光度法的基本原理。当样品溶液喷成雾状以气—液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气—固溶胶，气—固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子（基态），更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级（激发态），当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。例如，钾原子线波长是766.4nm、769.8nm，钠原子线波长是589nm。用单色器或干涉型滤光片把元素所发射的特定波长的光从其余辐射谱线中分离出来，直接照射到光电池或光电管上，把光能变为光电流，再由检流计量出电流的强度。用火焰光度法进行定量分析时，若激发的条件（可燃气体和压缩空气的供给速度，样品溶液的流速，溶液中其它物质的含量等）保持一定，则光电流的强度与被测元素的浓度成正比。即可用下式表示之，即I=acb，由于用火焰作为激发光源时较为稳定，式中a是常数，当浓度很低时，自吸收现象可忽略为计，此时b=1，于是谱线强度与试样中欲测元素的浓度成正比关系：I=ac 。

把测得的强度与一种标准或一系列标准的强度比较，即可直接确定待测元素的浓度而计算出未知溶液含钾量（有关仪器的构造使用方法详见仪器说明书）。

6.2.2.2主要仪器茂福电炉、银或镍坩埚或铁坩埚、火焰光度计或原子吸收分光光度计。

6.2.2.3试剂

（1）无水酒精（分析纯）。

（2）H2SO4(1:3)溶液。取浓H2SO4（分析纯）1体积缓缓注入3体积水中混合。

（3）HCl(1:1)溶液。盐酸（HCl,ρ≈1.19g·mL-1，分析纯）与水等体积混合。

（4）0.2mol·L-1 H2SO4溶液。

（5）100µg·mL-1K标准溶液。准确称取KCl（分析纯，110℃烘2h）0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。

吸取100µg·mL-1K标准溶液2、5、10、20、40、60 mL，分别放入100mL 容量瓶中加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近[在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和H2SO4(1:3)溶液1mL]，用水定容到100mL。此为含钾ρ（K）分别为2、5、10、20、40、60µg·mL-1系列标准溶液。

6.2.2.4操作步骤

（1）待测液制备。称取烘干土样（100目）约0.2500g于银或镍坩埚底部，用无水酒精稍湿润样品，然后加固体NaOH2.0g（注1），平铺于土样的表面，暂放在大干燥器中，以防吸湿。

将坩埚加盖留一小缝放在高温电炉内，先以低温加热，然后逐渐升高温度至450℃（这样可以避免坩埚内的NaOH和样品溢出），保持此温度15min，熔融完毕（注2）。如在普遍电炉上加热时则待熔融物全部熔成流体时，摇动坩埚然后开始计算时间，15min后熔融物呈均匀流体时，即可停止加热，转动坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚壁上。

将坩埚冷却后，加入10mL水，加热至80℃左右（注3），待熔块溶解后，再煮5min，转入50mL容量瓶中，然后用少量0.2mol·L-1 H2SO4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40mL，再加HCl(1:1)溶液5滴和H2SO4(1:3)溶液5mL（注4），用水定容，过滤。此待测液可供磷和钾的测定用。

（2）测定。吸取待测液5.00或10.00mL于50mL容量瓶中（K的浓度控制在10～30µg·mL-1），用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的K浓度（µg·mL-1）。注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5min，洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。

（3）标准曲线的绘制。将6.2.2.3中（5）配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，µg·mL-1K为横坐标，绘制标准曲线图。

6.2.2.5结果计算

土壤全钾量（K，g·kg-1）=

式中：ρ——从标准曲线上查得待测液中K的质量浓度（µg·mL-1）；

m——烘干样品质量(g)；

106——将µg换算成g的除数。

样品含钾量等于10g·kg-1时，两次平行测定结果允许差为0.5g·kg-1。

注释

注1．土壤和NaOH的比例为1:8，当土样用量增加时，NaOH用量也需相应增加。

注2．熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色，如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好，必须再熔一次。

注3．如在熔块还未完全冷却时加水，可不必再在电炉上加热至80℃，放置过夜自溶解。

注4．加入H2SO4的量视NaOH用量多少而定，目的是中和多余的NaOH，使溶液呈酸性（酸的浓度约0.15 mol·L-1 H2SO4）而硅得以沉淀下来。

6.3土壤中速效钾、有效钾和缓效钾的测定

6.3.1概述

6.3.2土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法

6.3.2.1 方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用如下：

NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol·L-1 NH4OAc配制。火焰光度法的基本原理见6.2.2.1。

6.3.2.2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机

6.3.2.3试剂

（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH7）溶液。称取化学CH3COONH477.09g加水稀释，定容至近1L。用HOAc或NH4OH调pH7.0，然后稀释至1L。具体方法如下：取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc 调至绿色即pH7.0（也可以在酸度计上调节）。根据50mL所用NH4OH或稀HOAc 的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH7.0。

（2）钾的标准溶液的配制（注1）。称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g 溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液（注1）。

6.3.2.4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100 mL三角瓶或大试管中，加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。

滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。

土壤pH值和盐分测定方法

土壤pH值和盐分测定方法 土壤pH值和盐分是评估土壤质量的重要指标之一、土壤pH值反映了 土壤中酸碱性质，而盐分则表示土壤中是否存在过多的盐类。准确测定土 壤pH值和盐分对于合理调整土壤条件、保证农作物的健康生长至关重要。本文将介绍几种常用的土壤pH值和盐分测定方法。 一、土壤pH值的测定方法 1.玻璃电极电位法 玻璃电极电位法是一种简单、快速、准确测定土壤pH值的方法。该 方法需要使用专门的pH计仪器，将准备好的土壤样本与蒸馏水混合，用 电极插入混合液中测定电位值，并通过仪器自动计算pH值。 2.酸碱滴定法 酸碱滴定法是一种常用的土壤pH值测定方法，适用于田间、实验室 等多种场合。首先将准备好的土壤样品与盐酸或氢氧化钠溶液进行反应， 反应过程中酸碱中和点发生了变化，可以通过溶液中添加酸碱指示剂，根 据溶液颜色变化来判断酸碱中和点的位置，由此计算出土壤pH值。 3.电位差法 电位差法是一种通过测定土壤与标准缓冲溶液电位差的差异来测定土 壤pH值的方法。该方法需要用专业电位差计测量土壤与标准缓冲溶液的 电位差，然后根据标准曲线确定土壤的pH值。 二、土壤盐分的测定方法 1.电导率法

电导率法是测定土壤盐分的常用方法之一、它通过测量土壤中的电导率来确定盐分的含量。土壤中含有电离物质，当通入电流时，电离物质会导电，电导率的值越高，土壤中的盐分就越多。电导率法需要使用电导率仪器，将土壤样本与水混合后，直接测量电导率的值，通过与标准曲线对比，可以得出土壤中的盐分含量。 2.氯化银法 氯化银法是一种准确测定土壤盐分的方法，适用于测定土壤中盐分含量较低的情况。该方法需要制备氯化银试剂，将土壤样本与试剂混合，通过二氯化汞与氯化银的反应来判断土壤中盐分的含量。 3.稀释法 稀释法是一种简单易行的测定土壤盐分的方法。该方法将土壤样本与蒸馏水混合后，通过稀释系数来确定土壤中盐分的含量。首先用蒸馏水将土壤样本稀释，然后用电导率仪测量稀释后溶液的电导率，再通过和标准溶液的对比来确定土壤中盐分的含量。 总之，正确测定土壤的pH值和盐分对于合理调整土壤条件、保证农作物的生长至关重要。上述介绍的几种方法是比较常用的测定方法，根据实际情况和需求选择合适的方法进行测定。同时，在实际操作过程中，应严格按照方法要求进行样品的采集、制备和测量，以保证测定结果的准确性和可靠性。

土壤实验测定方法

土壤实验测定方法 1.土壤采样 土壤采样是土壤实验测定的第一步，正确采集土壤样品对后续实验结 果的准确性至关重要。采集样品时应选择具有代表性的土壤样品，并注意 不同土壤类型和用途的差异。常用的采样方法包括随机采样、网络采样和 均质采样。采样深度通常为农田表层15-20厘米，林地和草地约为10-15 厘米。 2.水分测定 水分是土壤中最重要的因素之一，对土壤质量和作物生长有着重要影响。土壤水分测定可以通过干湿法、重量法和传感器测量法等方法进行。 -干湿法：将土壤样品放入烘箱中加热，使其完全干燥，然后测量样 品的质量差异来计算含水量。 -重量法：将土壤样品放入烘箱中加热至恒温，记录样品重量和干燥 后的重量，计算含水量。 -传感器测量法：使用水分传感器或土壤水分仪来测量土壤中的水分 含量。这些传感器可以根据土壤的电阻变化来测量水分含量。 3.pH值测定 土壤pH值是评估土壤酸碱性的重要指标之一、测定土壤pH值可以通 过玻璃电极法、试纸法或电位滴定法等方法进行。 -玻璃电极法：使用专业的pH计和玻璃电极，将电极插入土壤样品中，通过测量电极的电压来得到土壤的pH值。

-试纸法：将试纸浸入土壤水溶液中，根据试纸颜色的变化来判断土壤的酸碱性。 -电位滴定法：将土壤样品与酸或碱反应，使用电位计来测量反应过程中的电位变化，从而得到土壤的pH值。 4.营养元素分析 营养元素是土壤中植物生长所必需的重要成分。常用的土壤营养元素分析方法包括使用化学试剂进行分析和使用光谱仪进行分析。 -化学试剂分析：使用化学试剂提取土壤样品中的营养元素，然后使用比色法、滴定法或原子吸收光谱法等方法来测定元素的浓度。 -光谱仪分析：使用光谱仪来测量土壤样品中元素的光谱特性，根据光谱特性和标准曲线来计算元素的浓度。 5.有机质含量测定 土壤有机质含量是衡量土壤质量和农业生产力的重要指标之一、有机质含量的测定方法主要包括干燥燃烧法、酸碱滴定法和遥感技术等。 -干燥燃烧法：将土壤样品放入烘箱中加热至高温，使有机质转化为无机物，然后测量样品重量差异来计算有机质含量。 -酸碱滴定法：使用酸或碱溶液提取土壤中的有机质，然后使用酸碱滴定法来测定有机质含量。 -遥感技术：利用遥感技术获取土壤表面的光谱信息，根据不同波段的反射率来计算土壤的有机质含量。 6.微生物分析

土壤PH值及NPK的测量方法

其实还有简易的测定法，方法如下： 1.将土壤经风乾过筛处理后，秤取20 g 之土样於50 mL 之烧杯内，加入20 mL 试剂水盖上表玻璃，并且持续搅拌悬浮液5 分钟。若含有吸水性的土壤或盐类等其它复杂基质，可额外加入更多试剂水，并记录加入水量。 2.静置悬浮液约1 小时，使悬浮液的大部分固体沉淀，必要时利用过滤或离心取得水相层，以pH仪电极测定其pH 值。 这是美国土壤学会的标准测定法之一，只要不是过酸或过碱，基本上这个方法是最简易方便。 土壤农化分析方法总结 1土壤酸碱度（pH）的测定：电位测定法 1.1原理：用水或中性盐可以提取出土壤中水溶性或交换性氢离子。用PH玻璃电极做指示电极，甘汞电极为参比电极，测定浸出液的电位差。因参比电极电位是固定的，因而电位差的大小决定于试液中的氢离子浓度。用PH计直接读出PH 值。 1.2主要仪器：pH酸度计、小烧杯、搅拌器。 1.3试剂配制： (1)pH4.01标准缓冲液。称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 10.21g，用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。 (2)pH6.87标准缓冲液。称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至1000ml。 (3)pH9.18标准缓冲液。称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中，定容至1000ml。此溶液的pH值容易变化，应注意保存。 1.4操作步骤：称过1 mm筛风干土样10.0 g 于50 ml 高型小烧杯中，加入25 ml 无CO2水或1.0 M KCl溶液，搅动2分钟，使土体充分散开，放置半小时，用PH计测定。既将电极球部插入土壤悬液中轻轻转动，待电极电位达到平衡，按下读数开关，测读PH值。每测一个样液，用水冲洗电极球部，并用滤纸轻轻吸干水分，再进行第二个样液测定。测5—6个样品，用PH标准缓冲液校正一次。 2土壤有机质的测定 2.1土壤有机碳不同测定方法的比较和选用

土壤测定理化性质方法

土壤测定理化性质方法 土壤是地壳表层的一种自然资源，对于农业生产、环境保护和土地利 用具有重要意义。而土壤的理化性质则是衡量土壤质量和肥力的重要指标 之一、本文将介绍土壤理化性质的测定方法。 一、土壤理化性质的分类 土壤的理化性质一般分为两大类：物理性质和化学性质。 物理性质包括土壤颗粒组成和粒度分布、土壤密度、土壤孔隙度、土 壤水分特性等指标。 化学性质包括土壤pH值、土壤有机质含量、土壤养分含量如氮、磷、钾等。 二、土壤理化性质的测定方法 （一）土壤颗粒组成和粒度分布的测定 1.偏石法：通过目视观察、手感摸测等方法对土壤颗粒组成进行初步 判断； 2.比重瓶法：通过测定土壤颗粒的全重、沉重和浮重，计算得到土壤 颗粒的比重； 3.筛分法：利用不同孔径的筛网进行筛分，再根据不同粒径颗粒的重 量百分比计算得到土壤粒度分布。 （二）土壤密度的测定 1.堆积法：通过将一定重量的湿土倒入密度筒中，再测定湿土所占据 的体积，从而计算得到土壤的容重；

2.干贮法：将取样的土壤进行干燥处理后再进行质量和体积的测定，从而计算得到土壤的干密度和湿密度。 （三）土壤孔隙度的测定 1.全渗滤法：将土壤湿浸到一定高度，计算湿浸后土壤所占据的总体积和固体体积，从而计算得到土壤的孔隙度和容重； 2.壤管大气压法：通过壤管将土壤水分压排出来，以测定壤管底部的水压大小，从而计算得到土壤的持水能力和渗透性。 （四）土壤水分特性的测定 1.原位含水量法：将试样埋入土壤中，埋置一定时间后拔出，测定土壤含水量； 2.烘干法：将取样土壤进行干燥处理后测定质量，通过计算干质量与湿质量之间的差值来确定土壤含水量。 （五）土壤pH值的测定 1.精密pH计法：使用精密pH计测定土壤浸出液的酸碱度； 2.指示剂试剂法：使用指示剂溶液与土壤浸出液混合，通过颜色变化来判断土壤pH值。 （六）土壤有机质含量的测定 1.加热失量法：将土壤样品进行高温加热，通过测量失去的质量来计算土壤有机质含量； 2.氧化亚铁法：将土壤样品与氧化亚铁混合，通过水解反应测定土壤中的有机质含量。

土壤指标测定方法

一、土壤pH的测定法一： 试剂及仪器：PH试纸 法二： 1应用范围

本国际标准方法规定使用仪器法,用玻璃电极在体积比为1∶5的土壤和水的悬浊液中,对pH进行常规检测(测H2O 中pH) 。也可以用1 mol/L的钾氯化物溶液(测KCl中pH) 或0. 01 mol/L 氯化钙溶液(测CaCl2 中pH) 。本国际标准适用于所有类型的风干土壤样品,如按照ISO 11464方法预处理的样品。 2规范的参考文献 下列的参考文献对该文件的应用是不可缺少的。对于一些过时的参考文献,只有被引用的版本才适用。ISO 1770: 1981,土壤系统通用温度计。ISO 3696: 1987,分析实验室用水的规格和测试方法。 3原理 土壤悬浊液是由5 倍土壤体积的以下溶液制成: - 水。 - 水的氯化钾(KCl) 溶液, c = 1 mol/L。 - 水的氯化钙(CaCl2 )溶液, c = 0. 01 mol/L。用pH计测量悬浮溶液的pH值。 注意:为了保证检测方法适用于所有类型的土壤样品,要采用体积对体积的混合比率,这样才能使得所有的土壤采用同样的方法来处理。如果采用质量对体积的比率,对于密度较低的土壤,就不得不选择合适的待测样品量才能制备悬浮溶液。为了满足本标准的要求,必须十分精确地用量匙量取待测样品体积。 4试剂 仅使用经过验证的分析纯试剂。 (1)水,在25 ℃时电导率不大于0. 2 mS/m, pH大于5. 6 (依照ISO 3696: 1987二级标准水) 。 (2)氯化钾溶液, c (KCl) = 1 mol/L。将74. 5 g氯化钾(KCl)溶解在水中,并稀释到1 000 mL。 (3)氯化钙溶液, c (CaCl2 ) = 0. 01 mol/L。将1. 47 g二水合氯化钙(CaCl2 ·2H2O)溶解在水中,并稀释到1 000 mL。 (4)缓冲溶液,校准pH计用。 至少应使用两种以上的缓冲溶液来校准pH计。 5仪器设备 (1)摇晃或用混合设备。 (2) pH计,带有斜率校正和温度调节装置。 (3)玻璃电极和参比电极,或者性能相当的合电极。在pH值大于10的情况下,应该使用在一定量程范围内的专用电极。 注意:在土壤系统中,由于破损或者污染的原因可能会导致电极性能的不断退化。 (4)测量精度接近1 ℃的温度计或者温度探头,参考ISO 1770: 1981的C型标准。 (5)样品瓶。容积不小于50 mL,由硼硅酸盐玻璃或者聚乙烯制造,带有合适且紧固的塞子。 (6)样品匙,容积确定且不小于5 mL。 6实验室用样品 使用少部分风干土壤样品颗粒,也可将土壤样品进行不高于40 ℃的干燥处理,土壤应过筛处理，筛网眼尺寸为2 mm。例如,前处理的样品应该符 合ISO 11464的规定。 注意:干燥过程可以影响土壤的pH值。在一些土壤样品中,特别是含有硫化物的土壤样品,干燥会显著的降低pH值。 7实验过程 7. 1悬浊液的准备 (1)用样品匙5 (6)取__________一小部分有代表性的实验室样品,样品应不少于5 mL。 (2)将取好的样品放入样品瓶5 ( 5)中,并加入5倍于样品体积的水4 (1)或者氯化钾4 (2)或者氯化钙4 (3)溶液。

土壤ph检测方法

土壤ph检测方法 土壤是植物生长的基础，其性质直接影响植物的生长和发育。而土壤的ph值是评价土壤酸碱程度的重要指标。因此，对土壤ph值的检测具有重要的意义。本文将介绍一些常见的土壤ph检测方法。 1. 试纸法 试纸法是一种简单、快速、便捷的土壤ph检测方法。其原理是根据试纸与土壤中的酸碱物质反应的颜色变化来判断土壤的ph值。试纸法的使用方法很简单，只需将试纸放入土壤样品中，待试纸颜色变化后，将试纸与标准参照表对照即可得到土壤ph值。 2. pH计法 pH计法是一种准确度较高的土壤ph检测方法。其原理是利用pH 计测量土壤中氢离子的浓度，从而得出土壤的ph值。具体操作方法是将土样与蒸馏水混合均匀后，将pH计探头插入土样中，等待数秒后，pH计上显示的数字即为土壤的ph值。 3. 酸碱滴定法 酸碱滴定法是一种常规的土壤ph检测方法。其原理是通过向土样中滴加已知浓度的酸碱溶液，测量滴加量，从而计算出土壤中的酸碱度。具体操作方法是将土样与蒸馏水混合均匀后，加入酸碱指示

剂，然后滴加酸或碱溶液，直至指示剂颜色变化，记录滴加量，根据计算公式计算出土壤的ph值。 4. 氢化铝光度法 氢化铝光度法是一种准确度较高的土壤ph检测方法。其原理是利用氢化铝与土壤中的氢离子反应，生成铝离子，利用铝离子的颜色变化测定土壤的ph值。具体操作方法是将土样与氢化铝混合均匀后，加入染料试剂，然后利用光度计测量土样中染料的吸光度，根据标准曲线计算出土壤的ph值。 常见的土壤ph检测方法有试纸法、pH计法、酸碱滴定法和氢化铝光度法。选择适合的检测方法取决于实际需要和条件。正确的土壤ph值检测方法可以帮助我们更好地了解土壤的酸碱程度，为科学的土地利用和植物生长提供依据。

土壤碱度的测定方法

土壤碱度的测定方法 土壤碱度是指土壤中碱性物质的含量，通常用pH值来表示。土壤碱度对植物生长和土壤肥力有很大影响，因此测定土壤碱度对于农业生产和土壤改良具有重要意义。本文将介绍几种常用的土壤碱度测定方法。 1. pH试纸法 pH试纸法是一种简单、快速、低成本的土壤碱度测定方法。通过将土壤与水混合后，用pH试纸测量溶液的pH值，从而判断土壤的碱度。这种方法适用于现场快速检测，但准确性相对较低。 操作步骤如下： （1）取一定量的土壤样品，放入干净的容器中。 （2）加入适量的水，充分搅拌，使土壤与水充分混合。 （3）将混合液静置片刻，使土壤中的碱性物质充分溶解。 （4）用pH试纸蘸取混合液，观察试纸颜色变化，与标准色卡对比，确定土壤的pH值。 2. 电位法 电位法是通过测量土壤溶液中的氢离子浓度来计算土壤的pH值。这种方法具有较高的准确性，但需要专业的仪器和操作技能。 操作步骤如下：

（1）取一定量的土壤样品，放入干净的容器中。 （2）加入适量的水，充分搅拌，使土壤与水充分混合。 （3）将混合液静置片刻，使土壤中的碱性物质充分溶解。 （4）用电位计测量混合液的电位值，根据电位值计算土壤的pH值。 3. 滴定法 滴定法是一种较为精确的土壤碱度测定方法，通过滴定剂与土壤中的碱性物质发生化学反应，根据滴定剂的用量计算土壤的pH值。这种方法需要专业的仪器和操作技能。 操作步骤如下： （1）取一定量的土壤样品，放入干净的容器中。 （2）加入适量的水，充分搅拌，使土壤与水充分混合。 （3）将混合液静置片刻，使土壤中的碱性物质充分溶解。 （4）用酸或碱作为滴定剂，逐滴加入混合液中，直到反应完全。记录滴定剂的用量。 （5）根据滴定剂的用量计算土壤的pH值。 4. 火焰光度法 火焰光度法是一种用于测定土壤碱度的非破坏性方法，通过测量火焰中特定波长的光强度来计算土壤的pH值。这种方法具有较高的准确性和可靠性，但需要专业的仪器和操作技能。 操作步骤如下：

土壤农业化学分析方法

土壤农业化学分析方法 土壤农业化学分析是农业科学中的重要组成部分，它可以帮助农民了解土壤的 养分状况，有针对性地施肥，提高农作物产量和质量。因此，正确的土壤农业化学分析方法对于农业生产至关重要。本文将介绍几种常用的土壤农业化学分析方法，希望对广大农业生产者有所帮助。 首先，pH值是土壤农业化学分析中的重要指标之一。土壤的pH值对于农作物 的生长有着重要的影响，不同的农作物对pH值的要求也有所不同。常用的土壤 pH值测试方法有玻璃电极法、底物法和试纸法等。玻璃电极法是一种比较准确的 方法，可以通过专业的土壤pH值测试仪器进行测定。底物法则是通过添加试剂， 根据土壤的颜色变化来判断pH值的高低。试纸法则是利用酸碱指示纸来进行测试。农民可以根据自己的实际情况选择适合的方法进行土壤pH值的测试。 其次，土壤中的养分含量也是农业化学分析的重点之一。氮、磷、钾是植物生 长必需的三大营养元素，它们的含量直接影响着农作物的生长发育和产量。土壤中养分含量的测试方法包括化学分析法、光谱分析法、离子选择电极法等。化学分析法是一种比较常用的方法，它可以通过化学试剂的反应来测定土壤中养分的含量。光谱分析法则是利用光谱仪器来进行土壤养分含量的测试。离子选择电极法则是通过离子选择电极来测定土壤中的离子浓度。农民可以根据自己的实际情况选择适合的方法进行土壤养分含量的测试。 最后，土壤中的微量元素含量也是农业化学分析的重要内容之一。铁、锰、锌、硼等微量元素对于植物的生长发育也有着重要的影响。土壤中微量元素含量的测试方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。这些方法可以准确地测定土壤中微量元素的含量，为农民提供科学的施肥建议。 综上所述，土壤农业化学分析方法是农业生产中不可或缺的一部分。通过准确 地测试土壤的pH值、养分含量和微量元素含量，农民可以科学地施肥，提高农作 物的产量和质量。因此，农民应该选择适合自己的土壤农业化学分析方法，科学地

土壤学实验--土壤酸碱度的测定

实验五土壤酸碱度的测定（3课时） 教学内容 土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多

项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。 土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用 溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl 2 吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH误差在0.5左右。 一、混合指示剂比色法 1、方法原理：指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。 2、操作步骤：在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭)，滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。 3、混合指示剂的配制：取麝草兰(T.B)0.025克，千里香兰(B.T.B)0.4克，甲基红(M.R)0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml 95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1 Na0H调至草绿色即可。pH比色卡用此混合指示剂制作。 二、电位测定法 1、方法原理：以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。 2、操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加无 蒸馏水，另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改为C0 2 1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。 将土壤样品风干磨细过2mm筛，称取10．0g样品于50ml烧杯中，加入25ml无二氧化碳的蒸馏水或1mol／L氯化钾溶液(酸性土壤)，或0．01mol／L氯化钙溶液(中性和碱性土壤)，用玻璃棒剧烈搅拌1-2min，静置30min，以备测定。此时应注意实验室氨气和挥发性酸雾的影响。 附：PHS-3C型酸度计使用说明 （一）准备工作 把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。 在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。 (二)测量电极电位 1、按准备工作所述对仪器调零。