磷酸氢二钠（15版中国药典公示稿）

磷酸氢二钠（15版中国药典公示稿）

磷酸氢二钠

L i n s u a n q i n g

e r n a D i s o d i u m H y d r o g e nP h o s p h a t eD o d e c a h y

d r a t

e N a 2H P O 4四12H 2O358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算,含N a 2H P O 4不得少于98.0%三?性状?本品为无色或白色结晶或块状物;无臭;常温置空气中易风化三

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶三

鉴别?本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(﹏

附录﹏﹏Ⅲ通则﹏﹏﹏﹏0301)三?检査?碱度取本品1.0g

,加水20m l 溶解后,依法测定(附录﹏﹏﹏﹏V IH 通则﹏﹏﹏﹏0631),p H 值应为9.0~9.4三溶液的澄清度与颜色取本品1.0g ,加水10m l ,充分振摇使溶解,溶液应澄清无色三

氯化物取本品5.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏A ﹏﹏通则﹏﹏

0801),与标准氯化钠溶液5.0m l 制成的对照液比较,不得

更浓(0.001%)三硫酸盐取本品2.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏B ﹏﹏通则﹏﹏0802),与标准硫酸钾溶液2.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)三碳酸盐取本品2.0g

,加水10m l ,煮沸,冷却后,加盐酸2m l

,应无气泡产生三水中不溶物取本品20.0g ,加热水100m l 使溶解,用经105?干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,沉淀用热水200m l 分10次洗涤,在105?干燥2小时,遗留残渣不得过

10m g (0.05%)三还原物质取本品5.0g ,加新沸过的冷水溶解并稀释至50m l ,摇匀,量取5.0m l ,加稀硫酸5m l 与高锰酸钾滴定液(0.02m o l /L )0.25m l ,在水浴加热5分钟,溶液的紫红色不得消失三

磷酸二氢钠取含量测定项下测定结果并按下式计算,

含磷酸二氢钠应不得过2.5%三

N 2-N 3N 3-N 1?100%干燥失重取本品,在130?C 干燥至恒重,减失重量

应为55.0%~64.0%(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏L 通则﹏﹏﹏﹏

0831)三铁盐取本品0.50g ,加水20m l 使溶解,加盐酸溶液(1?2)l m l 与10%磺基水杨酸溶液2m l ,摇匀,加氨试液5m l ,摇匀,如显色,与标准铁溶液(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏G 通则﹏﹏﹏﹏0807)1.0m l 用同一方法制成对照液比较,不得更深(0.002%)三重金属取本品2.0g ,加水15m l 溶解后,加盐酸适量调节溶液p H 值约为4,加醋酸盐缓冲液(p H 3.5)2m l 与四

892四磷酸氢二钠

水适量使成25m l ,依法检査(附录ⅧH ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则﹏﹏﹏﹏

0821﹏﹏﹏第一法),含重金属不得过百万分之十三砷盐取本品1.0g ,加水23m l 溶解后,加盐酸5m l ,依法检査(附录ⅧJ ﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0822﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏

第一法),应符合规定(0.0002%)三?含量测定?取本品约4.0g ,精密称定,加新沸过的冷水25m l 溶解后,精密加入盐酸滴定液(1m o l /L )25m l ,照电位滴定法(附录Ⅶ﹏﹏﹏﹏A 通则﹏﹏﹏﹏0701),用氢氧化钠滴定液(l m o l /L )滴定,记录第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积N 1与第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积N 2,以第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积计算含量,并将滴定的结

果用空白试验校正N 3三每1m l 盐酸滴定液(1m o l /L )相当于142.0m g 的N a 2H P O 4三

类别?药用辅料,p H 值调节剂和缓冲剂等三?贮藏?密封保存三四992四磷酸氢二钠

无菌检查法-2015版中国药典-电子版

无菌检查法-2015版中国药典 无菌检查法系用于检查药典要求无菌的药品、生物制品、医疗器具、原料、辅料、及其他品种是否无菌的一种方法。若供试品符合无菌检查法的规定,仅表明了供试品在该检验条件下未发现微生物污染。 无菌检查应在环境洁净度B 级背景下的局部A 级洁净度的单向流空气区域内或隔离系统中进行，其全过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度确认。隔离系统应定期按相关的要求进行验证，其内部环境的洁净度须符合无菌检查的要求。日常检验还需对试验环境进行监控。 无菌检查人员必须具备微生物专业知识，并经过无菌技术的培训。 培养基 硫乙醇酸盐流体培养基主要用于厌氧菌的培养，也可用于需气菌培养；胰酪大豆胨液体培养基适用于真菌和需气菌的培养。培养基的制备及培养条件培养基可按以下处方制备，亦可使用按该处方生产的符合规定的脱水培养基。配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。制备好的培养基应保存在2～25℃、避光的环境，若保存于非密闭容器中，一般在3周内使用；若保存于密闭容器中，一般可在一年内使用。 1. 硫乙醇酸盐流体培养基 酪胨 (胰酶水解) 15.0g 酵母浸出粉 5.0g 葡萄糖 5.0g 氯化钠 2.5g L-胱氨酸 0.5g 新配制的 0.1% 刃天青溶液 1.0ml 硫乙醇酸钠 0.5g 琼脂 0.75g (或硫乙醇酸) （ 0.3 ml) 纯化水 1000ml 除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解，调节pH 为弱碱性，煮沸，滤清，加入葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调节pH 值使灭菌后为7.1±0.2。分装至适宜的容器中，其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培2养基氧化层（粉红色）不超过培养基深度的1/2。灭菌。在供试品接种前，培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5，否则，须经100℃水浴加热至粉红色消失（不超过20 分钟），迅速冷却，只限加热一次，并防止被污染。除另有规定外，硫乙醇酸盐流体培养基置30～35℃培养。

磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定

磷酸氢二钠含量测定和 三乙醇胺含量测定 一、实验原理及方法 根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。 磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页 二、实验仪器及推荐配置 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极 三、实验试剂 1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制 取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。 2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重 3、样品 四、样品分析及结果计算 1、标定 取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。 按下列公式计算 C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4 0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L） C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L） V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml） m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g） 0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g） 2、样品分析 取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。 按下列公式计算：

《中华人民共和国药典》2005年版附录-抗生素微生物检定法

Ⅱ-ⅪA抗生素微生物检定法 本法系在适宜条件下，根据量反应平行线原理设计，通过检测抗生素对微生物的抑制作用，计算抗生素活性（效性）的方法。 抗生素微生物检定包括两种方法，即管碟法和浊度法。 测定结果经计算所得的效价，如低于估计效价的90%或高于估计效价的110%时，应调整其估计效价，重新试验。 除另有规定外，本法的可信限率不得大于5%。 第一法：管碟法 本法系利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。 菌悬液的制备 枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）悬液：取枯草芽孢杆菌［CMCC（B）63501］的营养琼脂斜面培养物，接种于盛有营养琼脂培养基的培养瓶中，在35～37℃培养7日，用革兰氏染色法涂片镜检，应有芽孢85%以上。用灭菌水将芽孢洗下，在65℃加热30分钟，备用。 短小芽孢杆菌（Bacillus pumilus）悬液：取短小芽孢杆菌［CMCC（B）63202］的营养琼脂斜面培养物，照上述方法制备。 金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）悬液：取金黄色葡萄球菌［CMCC（B）26003］的营养琼脂斜面培养物，接种于营养琼脂斜面上，在35～37℃培养20～22小时。临用时，用灭菌水或0.9%灭菌氯化钠溶液将菌苔洗下，备用。 藤黄微球菌（Micrococcus luteus）悬液：取藤黄微球菌［CMCC（B）28001］的营养琼脂斜面培养物，接种于盛有营养琼脂培养基的培养瓶中，在26～27℃培养24小时，或采用适当方法制备的菌斜面，用培养基Ⅲ或0.9%灭菌氯化钠溶液将菌苔洗下，备用。 大肠杆菌（Escherichia coli）悬液：取大肠杆菌［CMCC（B）44103］的营养琼脂斜面培养物，接种于营养琼脂斜面上，在35～37℃培养20～22小时。临用时，用灭菌水将菌苔洗下，备用。 啤酒酵母菌（Saccharomyces cerevisiae）悬液：取啤酒酵母菌（ATCC 9763）的V号培养基琼脂斜面培养物，接种于Ⅳ号培养基琼脂斜面上。在32～35℃培养24小时，用灭菌水将菌苔洗下置含有灭菌玻璃珠的试管中，振摇均匀，备用。 肺炎克雷伯氏菌（Klebosiella Pneumoniae）悬液：取肺炎克雷伯氏菌[CMCC（B）46117]的营养琼脂斜面培养物，接种于营养琼脂斜面上，在35～37℃培养20～22小时。临用时，用灭菌水将菌苔洗下，备用。 支气管炎博德特菌（Bordetella Bronchiseptica）悬液：取支气管炎博德特菌［CMCC（B）58403］的营养琼脂斜面培养物，接种于营养琼脂斜面上，在32～35℃培养24小时。临用时，用灭菌水将菌苔洗下，备用。 标准品溶液的制备：标准品的使用和保存，应照标准品说明书的规定。临用时照表1的规定进行稀释。 标准品的品种、分子式及理论计算值见表2。 供试品溶液的制备：精密称（或量）取供试品适量，用各品种项下规定的溶剂溶解后，再按估计效价或标示量照表1的规定稀释至与标准品相当的浓度。 双碟的制备：取直径约90mm、高16～17mm的平底双碟，分别注入加热融化的培养基（照表1）20ml，使在碟底内均匀摊布，放置水平台上使凝固，作为底层。另取培养基适量加热融化后，放冷至48～50℃（芽孢可至60℃），加入规定的试验菌悬液适量（能得清晰的抑菌圈为度。二剂量法标准品溶液的高浓度所致的抑菌圈直径在18～22mm，三剂量法标准品溶液的中心浓度所致的抑菌圈直径在15～18mm），摇匀，在每1双碟中分别加入5ml，使在底层上均匀摊布，作为菌层。放置水平台上冷却后，在每1双碟中以等距离均匀安置不锈钢小管（内径6.0mm±0.1mm，高10.0mm±0.1mm，外径7.8mm±0.1mm）4个（二剂量法）或6个（三剂量法），用陶瓦圆盖覆盖备用。 检定法 二剂量法：取照上述方法制备的双碟不得少于4个，在每1双碟中对角的2个不锈钢小管中分别滴装高浓度及低浓度的标准品溶液，其余2个小管中分别滴装相应的高低两种浓度的供试品溶液；高、低浓度的剂距为2:1或4:1。在规定条件下培养后，测量各个抑菌圈的直径（或面积），照生物检定统计法（附录Ⅱ-ⅩⅣ）中的（2.2）

磷酸氢二钠（15版中国药典公示稿）

磷酸氢二钠（15版中国药典公示稿） 磷酸氢二钠 L i n s u a n q i n g e r n a D i s o d i u m H y d r o g e nP h o s p h a t eD o d e c a h y d r a t e N a 2H P O 4四12H 2O358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算,含N a 2H P O 4不得少于98.0%三?性状?本品为无色或白色结晶或块状物;无臭;常温置空气中易风化三 本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶三 鉴别?本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(﹏ 附录﹏﹏Ⅲ通则﹏﹏﹏﹏0301)三?检査?碱度取本品1.0g ,加水20m l 溶解后,依法测定(附录﹏﹏﹏﹏V IH 通则﹏﹏﹏﹏0631),p H 值应为9.0~9.4三溶液的澄清度与颜色取本品1.0g ,加水10m l ,充分振摇使溶解,溶液应澄清无色三 氯化物取本品5.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏A ﹏﹏通则﹏﹏ 0801),与标准氯化钠溶液5.0m l 制成的对照液比较,不得 更浓(0.001%)三硫酸盐取本品2.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏B ﹏﹏通则﹏﹏0802),与标准硫酸钾溶液2.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)三碳酸盐取本品2.0g ,加水10m l ,煮沸,冷却后,加盐酸2m l ,应无气泡产生三水中不溶物取本品20.0g ,加热水100m l 使溶解,用经105?干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,沉淀用热水200m l 分10次洗涤,在105?干燥2小时,遗留残渣不得过 10m g (0.05%)三还原物质取本品5.0g ,加新沸过的冷水溶解并稀释至50m l ,摇匀,量取5.0m l ,加稀硫酸5m l 与高锰酸钾滴定液(0.02m o l /L )0.25m l ,在水浴加热5分钟,溶液的紫红色不得消失三 磷酸二氢钠取含量测定项下测定结果并按下式计算,

中国药典2015版收载的辅料

《中国药典》2010年版品种（含修订后）133个 醋酸钠、富马酸、果糖三乙醇胺纤维醋法酯乙基纤维素巴西棕榈蜡玉米淀粉果胶黄凡士林黄原胶磷酸二氢钾磷酸氢二钾磷酸氢二钾三水合物磷酸氢二钠无水磷酸氢二钠琼脂乙酸乙酯异丙醇预胶化淀粉 硫酸三油酸山梨坦（司盘85）硬脂山梨坦（司盘60）依地酸二钠单糖浆羊毛脂油酸乙酯阿司帕坦苯甲酸钠环拉酸钠羧甲淀粉钠 聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ十二烷基硫酸钠稀盐酸 盐酸白凡士林麦芽糖二甲基亚砜焦亚硫酸钠麦芽糊精氢氧化钠 轻质氧化镁白陶土石蜡玉米朊二氧化钛轻质液状石蜡山嵛酸甘油酯阿拉伯胶油酸山梨坦（司盘80）月桂山梨坦（司盘20） 棕榈山梨坦（司盘40）硅酸镁铝羟苯丙酯羟苯丙酯钠 羟苯丁酯羟苯甲酯羟苯甲酯钠羟苯乙酯醋酸纤维素 羟丙甲纤维素羟丙纤维素羧甲基纤维素钠微晶纤维素 大豆油二氧化硅精制玉米油甜菊素蔗糖硬脂酸酯三氯叔丁醇 胆固醇山梨酸月桂氮卓酮二甲硅油聚乙烯醇硬脂酸钙 硬脂酸硬脂酸镁海藻酸钠黑氧化铁红氧化铁黄氧化铁紫氧化铁 棕氧化铁枸橼酸一水合物无水枸橼酸硫酸钙交联聚维酮聚维酮K30 DL-酒石酸DL-苹果酸L-苹果酸醋酸浓氨溶液无水亚硫酸钠 亚硫酸氢钠胶囊用明胶肠溶明胶空心胶囊交联羧甲基纤维素钠 硬脂酸聚烃氧（40）酯泊洛沙姆188聚乙二醇1000 聚乙二醇1500聚乙二醇4000聚乙二醇600 聚乙二醇6000聚乙二醇400卡波姆甲基纤维素

聚山梨酯20聚山梨酯40聚山梨酯60聚山梨酯80 丙二醇甘油（供注射用）聚丙烯酸树脂Ⅱ聚丙烯酸树脂Ⅲ 聚丙烯酸树脂Ⅳ白蜂蜡橄榄油大豆磷脂蛋黄卵磷脂 混合脂肪酸甘油酯（硬脂）氢化蓖麻油氢化大豆油 乳糖蔗糖倍他环糊精糊精羟丙基倍他环糊精明胶空心胶囊 大豆油（供注射用） 《中国药典》2015年版新增品种138个 丙氨酸甘氨酸谷氨酸钠精氨酸酪氨酸亮氨酸牛磺酸色氨酸 门冬氨酸门冬酰胺缬氨酸组氨酸氨丁三醇琥珀酸马来酸 磷酸氢二铵乙基纤维素水分散体乙基纤维素水分散体（B型）可溶性淀粉阿拉伯半乳聚糖微晶蜡西黄蓍胶 烟酸烟酰胺正丁醇淀粉水解寡糖焦糖可压性蔗糖 磷酸淀粉钠磷酸钙马铃薯淀粉木薯淀粉无水磷酸氢钙 小麦淀粉磷酸滑石粉麝香草酚苯甲醇丁香酚 丁香油丁香茎叶油硫酸羟喹啉氯甲酚三氯蔗糖油酸钠 纯化水十六醇丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散体麦芽酚甘油磷酸钙甘油三乙酯海藻糖环甲基硅酮 碱石灰D-木糖木糖醇尿素硝酸钾氧化钙氧化镁氧化锌 腺嘌呤硼砂硼酸油酸聚烃氧乙烯酯液状石蜡枸橼酸三乙酯 油酰聚氧乙烯甘油酯月桂酰聚氧乙烯（6）甘油酯 月桂酰聚氧乙烯（8）甘油酯月桂酰聚氧乙烯（12）甘油酯月桂酰聚氧乙烯（32）甘油酯羟苯苄酯可可酯

药典三部（2015版）-通则-3301支原体检查法

药典三部（2015版）-通则-3301支原体检查法 3301 支原体检查法 主细胞库、工作细胞库、病毒种子批、对照细胞以及临床治疗用细胞进行支原体检查时，应同时进行培养法和指示细胞培养法（DNA 染色法）。病毒类疫苗的病毒收获液、原液采用培养法检查支原体，必要时，亦可采用指示细胞培养法筛选培养基。也可采用经国家药品检定机构认可的其他方法。 第一法培养法 推荐培养基及其处方 ⑴支原体液体培养基 支原体肉汤培养基 猪胃消化液500ml 氯化钠 2.5g 牛肉浸液（1︰2）500ml 葡萄糖 5.0g 酵母浸粉 5.0g 酚红0.02g pH值7.6±0.2。于121℃灭菌15分钟 精氨酸支原体肉汤培养基 猪胃消化液500ml 葡萄糖 1.0g 牛肉浸液（1︰2）500ml L-精氨酸 2.0g 酵母浸粉 5.0g 酚红0.02g 氯化钠 2.5g pH值7.1±0.2。于121℃灭菌15分钟 ⑵支原体半流体培养基按⑴项处方配制，培养基中不加酚红，加入琼脂 2.5～ 3.0g。 ⑶支原体琼脂培养基按⑴项处方配制，培养基中不加酚红，加入琼脂 13.0～15.0g。

除上述推荐培养基外，亦可使用可支持支原体生长的其他培养基，但灵敏度必须符合要求。 培养基灵敏度检查（变色单位试验法）⑴菌种肺炎支原体（ATCC 15531株）、口腔支原体（ATCC 23714株），由国家药品检定机构分发。 ⑵操作将菌种接于适宜的支原体培养基中，经36℃±1℃培养至培养基变色，盲传两代后，将培养物接种至待检培养基中，做10倍系列稀释，肺炎支原 体稀释至10-7～10-9，接种在支原体肉汤培养基内；口腔支原体稀释至10-3～10-5，接种在精氨酸支原体肉汤培养基内。每个稀释度接种3支试管，置36℃±1℃培养7～14天，观察培养基变色结果。 ⑶结果判定以接种后培养基管数的2/3以上呈现变色的最高稀释度为该培养基的灵敏度。 液体培养基的灵敏度：肺炎支原体（ATCC 15531株）应达到10-8，口腔支原体（ATCC 23714株）应达到10-4。 检查法 ⑴供试品如在分装后24小时以内进行支原体检查可贮存于2～8℃；超过24小时应置-20℃以下贮存。 ⑵检查支原体采用支原体液体培养基和支原体半流体培养基（或支原体琼脂培养基）。半流体培养基（或琼脂培养基）在使用前应煮沸10～15分钟，冷却至56℃左右，然后加入灭能小牛血清（培养基︰血清为8︰2），并可酌情加入适量青霉素，充分摇匀。液体培养基除无需煮沸外，使用前亦应同样补加上述成分。 取每支装量为10ml的支原体液体培养基各4支、相应的支原体半流体培养基各2支（已冷却至36℃±1℃），每支培养基接种供试品0.5～1.0ml，置36℃±1℃培养21天。于接种后的第7天从4支支原体液体培养基中各取2支进行代次培养，每支培养基分别转种至相应的支原体半流体培养基及支原体液体培养基各2支，置36℃±1℃培养21天，每隔3天观察1次。

药典（2015版）：冬虫夏草

药典（2015版）：冬虫夏草 冬虫夏草 Dongchongxiacao CORDYCEPS 本品为麦角菌科真菌冬虫夏草菌Cordyceps sinensis（BerK.）Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。夏初子座出土、孢子未发散时挖取，晒至六七成干，除去似纤维状的附着物及杂质，晒干或低温干燥。 【性状】 本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕，长3～5cm，直径0.3～O.8cm；表面深黄色至黄棕色，有环纹20～30个，近头部的环纹较细；头部红棕色；足8对，中部4对较明显；质脆，易折断，断面略平坦，淡黄白色。子座细长圆柱形，长4～7cm，直径约0.3cm；表面深棕色至棕褐色，有细纵皱纹，上部稍膨大；质柔韧，断面类白色。气微腥，味微苦。

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH6.5）[取0.01mol/L磷酸二氢钠68.5ml与0.01mol/L磷酸氢二钠31.5ml，混合（pH6.5）]-甲醇（85：15）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取腺苷对照品适量，精密称定，加90%甲醇制成每1ml含20µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10ml，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含腺苷（C10H13N5O4）不得少于0.010%。

中国药典磷酸缓冲盐的制备

中国药典磷酸缓冲盐的制备 一、引言 磷酸缓冲盐（Phosphate Buffered Saline，简称PBS）是一种在生物实验和医药领域广泛应用的缓冲溶液。它可以保持生物组织稳定性，确保实验结果的准确性。本文将介绍磷酸缓冲盐的制备方法、应用及其注意事项。 二、磷酸缓冲盐的制备方法 1.磷酸缓冲盐的原理 磷酸缓冲盐是一种能够维持溶液pH值稳定的缓冲溶液。其原理是通过磷酸盐与氢离子结合，形成稳定的缓冲体系。在实验过程中，可以根据需要添加不同浓度的磷酸盐来调整缓冲液的pH值。 2.制备步骤 （1）称取一定质量的磷酸二氢钾和磷酸氢二钠，分别溶解在水中。 （2）将磷酸二氢钾溶液缓慢倒入磷酸氢二钠溶液中，同时搅拌均匀。 （3）用氢氧化钠或盐酸调整溶液pH值至7.4±0.1。 （4）加热煮沸，确保磷酸缓冲盐溶液中无气泡。 （5）冷却至室温，过滤，分装，贴标签备用。 3.质量控制 在制备过程中，要严格控制磷酸盐的浓度、pH值和溶液的稳定性。质量控制方法包括：定期检测溶液pH值、观察溶液颜色变化、测定磷酸盐含量等。 三、磷酸缓冲盐的应用

1.生物实验 磷酸缓冲盐在生物实验中有广泛应用，如：用于细胞培养、蛋白质电泳、抗原抗体反应等。它可以保持生物组织稳定性，防止因pH变化导致的实验误差。 2.医药制剂 磷酸缓冲盐在医药领域也有广泛应用，如：制备注射剂、眼药水等。它可以提高药物的稳定性和生物利用度，减少药物对人体的刺激。 四、注意事项 1.在制备过程中，要确保实验器材和操作环境的清洁，避免污染缓冲液。 2.磷酸缓冲盐溶液的储存条件为密封、避光、低温，以保证缓冲液的稳定性。 3.使用磷酸缓冲盐溶液时，要注意溶液的有效期，并及时更换新溶液。 五、结论 磷酸缓冲盐是一种重要的缓冲溶液，在生物实验和医药领域具有广泛的应用。掌握其制备方法、应用和注意事项，有助于保证实验和药物制剂的准确性。

药典三部(2015版)通则支原体检查法

精选文档 3301支原体检查法 主细胞库、工作细胞库、病毒种子批、比较细胞以及临床治疗用细胞进行支原体检查时，应同时进行培育法和指示细胞培育法（ DNA 染色法）。病毒类疫苗的病毒收获液、原液采纳培育法检查支原体，必需时，亦可采纳指示细胞培育法挑选培育基。也可采纳经国家药品检定机构认同的其余方法。 第一法培育法 介绍培育基及其处方 ⑴ 支原体液体培育基 支原体肉汤培育基 猪胃消化液500ml氯化钠 牛肉浸液（ 1︰2）500ml葡萄糖 酵母浸粉酚红 pH 值 7.6 ±。于 121℃灭菌 15 分钟 精氨酸支原体肉汤培育基 猪胃消化液500ml葡萄糖 牛肉浸液（ 1︰2）500ml L- 精氨酸 酵母浸粉酚红 氯化钠 pH 值 7.1 ±。于 121℃灭菌 15 分钟 ⑵ 支原体半流体培育基按⑴项处方配制，培育基中不加酚红，加入琼脂～。 ⑶ 支原体琼脂培育基按⑴项处方配制，培育基中不加酚红，加入琼脂～。 除上述介绍培育基外，亦可使用可支持支原体生长的其余培育基，但敏捷度一定切合要求。 培育基敏捷度检查（变色单位试验法）⑴菌种肺炎支原体（ ATCC 15531株）、口腔支原体（ ATCC 23714 株），由国家药品检定机构散发。 ⑵操作将菌种接于适合的支原体培育基中，经36℃±1℃培育至培育基变

体稀释至 10-7～10-9，接种在支原体肉汤培育基内；口腔支原体稀释至10-3～10-5，接种在精氨酸支原体肉汤培育基内。每个稀释度接种 3 支试管，置36℃±1℃培 养 7～14 天，察看培育基变色结果。 ⑶结果判断以接种后培育基管数的 2/3 以上体现变色的最高稀释度为该培 育基的敏捷度。 液体培育基的敏捷度：肺炎支原体（ ATCC 15531 株）应达到 10-8，口腔支原 体（ ATCC 23714 株）应达到 10-4。 检查法 ⑴供试品如在分装后 24 小时之内进行支原体检查可储存于 2～ 8℃；超出 24 小时应置 -20℃以下储存。 ⑵ 检查支原体采纳支原体液体培育基和支原体半流体培育基（或支原体琼 脂培育基）。半流体培育基（或琼脂培育基）在使用前应煮沸10～ 15 分钟，冷却 至 56℃左右，而后加入灭能小牛血清（培育基︰血清为 8︰2），并可酌情加入适 当青霉素，充足摇匀。液体培育基除无需煮沸外，使用前亦应相同补加上述成分。 取每支装量为 10ml 的支原体液体培育基各 4 支、相应的支原体半流体培育基各 2 支（已冷却至 36℃±1℃），每支培育基接种供试品～，置 36℃±1℃培育 21 天。于接种后的第 7 天从 4 支支原体液体培育基中各取 2 支进行代次培 养，每支培育基分别转种至相应的支原体半流体培育基及支原体液体培育基各2 支，置 36℃±1℃培育 21 天，每隔 3 天察看 1 次。 ⑶ 结果判断培育结束时，如接种供试品的培育基均无支原体生长，则供 试品判为合格；如疑有支原体生长，可取加倍量供试品复试，如无支原体生长， 供试品判为合格，如仍有支原体生长，则供试品判为不合格。 【附注】质量检定部门应会同培育基制造部门按期抽检支原体培育基敏捷 度。 第二法指示细胞培育法（ DNA 染色法） 将供试品接种于指示细胞（无污染的 Vero 细胞或经国家药品检定机构认同的 其余细胞）中培育后，用特异荧光染料染色。如供试品污染支原体，在荧光显微镜 下可见附在细胞表面的支原体 DNA 着色。 试剂⑴二苯甲酰胺荧光染料（ Hoechst 33258）浓缩液称取二苯甲酰胺

药用辅料使用情况及管理

药用辅料使用情况及管理 根据制定《药用辅料管理办法》的需要，国家食品药品监督管理局药品注册司对上海、北京、天津、江苏、广东、浙江、四川、黑龙江、河北、天津、陕西等11个省市550余家药品生产企业使用药用辅料的实际情况进行了调研。调查内容包括所使用药用辅料名称（中文、英文），标准收载情况（药典，局颁，地标，国外药典，食品标准，化妆品标准，化工标准，其他标准），用途（制剂中的作用），剂型，辅料生产企业，使用辅料的药品生产企业，是否获得药品生产批准文号等内容。获得调研数据3万余项，现将调研获得的数据分类统计、分析报告如下： 1、基本情况 1．1辅料标准及生产企业情况11个省、市药品生产企业数量、产值、剂型占全国主要份额，因此具有代表性。550余家药品生产企业共使用辅料品种有510余种，其中有药用标准的占26.9％，获得药品批准文号的有187种，占具有辅料药用标准总数的32％；由具有《药品生产许可证》企业生产的辅料品种占19％（包括自制自用，如注射用水），其余为化工厂（45％）、食品生产企业（22％）、其他（14％）。 1．2辅料分类情况按照被调查企业对辅料在制剂中作用分类有66种，分别是：pH调节剂、螯合剂、包合剂、包衣剂、保护剂、保湿剂、崩解剂、表面活性剂、病毒灭活剂、补剂、沉淀剂、成膜材料、调香剂、冻干用赋形剂、二氧化碳吸附剂、发泡剂、芳香剂、防腐剂、赋形剂、干燥剂、固化剂、缓冲剂、缓控释材料、胶粘剂、矫味剂、抗氧剂、抗氧增效剂、抗粘着剂、空气置换剂、冷凝剂、膏剂基材、凝胶材料、抛光剂、抛射剂、溶剂、柔软剂、乳化剂、软膏基质、软胶囊材料、润滑剂、润湿剂、渗透促进剂、渗透压调节剂、栓剂基质、甜味剂、填充剂、丸心、稳定剂、吸附剂、吸收剂、稀释剂、消泡剂、絮凝剂、乙醇改性剂、硬膏基质、油墨、增稠剂、增溶剂、增塑剂、粘合剂、中药炮制辅料、助滤剂、助溶剂、助溶剂、助悬剂、着色剂。 2、基本情况分析 2．1 药用辅料标准我国药用辅料标准数量少，标准项目不齐全，影响了管理和使用。我国制定公布的药用辅料标准占所使用的药用辅料不足30％，远远不能满足实际需要。对药用辅料分类有待进一步细化，《中国药典》2000年版按药用辅料用途将分为15类，其类别分别为：酸化剂、消沫剂、吸附剂、抗微生物防腐剂、抗氧剂、着色剂、软膏基质、甜味剂、矫味剂、溶剂、碱化剂、皮肤渗透促进剂、赋形剂、表面活性剂、药用辅料。而其他国家在管理中将辅料分为40余类，这样便于管理和使用，有的国家药用辅料标准中还规定了辅料的给药途径和使用限量、注意事项等。从调研情况分析，我国药品生产企业对药用辅料的分类仍然存在不适应实际需要的情况。预混辅料是近年来发展起来的一类新辅料，由于各预混辅料生产企业处方不同，其标准亦不相同，应该制定统一的原则，并允许存在一定差异。中药是我国独有的特殊药品，中药制剂及炮制中使用辅料需要加以专项研究，如白酒、土（炮制中使用土炒）等。 2.2 辅料生产企业行业的多样性据调查，有的辅料是药品，生产企业已经按照GMP组织生产，并获得药品批准文号，如维生素C、人血白蛋白等；有的辅料是化工、食品企业生产，虽有药用标准但却没有药品批准文号，如蔗糖、氢氧化钠、盐酸等；有的药用辅料仍然是地方药品标准收载并为省级药品监督管理部门核发的批准文号。 2.3 药用辅料使用管理《药品注册管理办法》规定如变更已批准上市药品具有药用要求的辅料必须向国家食品药品监督管理局提出补充申请。但大多数情况是因辅料变更引起药品

药典三部(2015版)-通则-1101微生物检查法

1101 无菌检查法 无菌检查法系用于检查药典要求无菌的药品、生物制品、医疗器具、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。若供试品符合无菌检查法的规定，仅表明了供试品在该检验条件下未发现微生物污染。 无菌检查应在无菌条件下进行，试验环境必须达到无菌检查的要求，检验全过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。单向流空气区、工作台面及环境应定期按医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法的现行国家标准进行洁净度确认。隔离系统应定期按相关的要求进行验证，其内部环境的洁净度须符合无菌检查的要求.日常检验还需对试验环境进行监控。 培养基 硫乙醇酸盐流体培养基主要用于厌氧菌的培养，也可用于需氧菌培养；胰酪大豆胨液体培养基用于真菌和需氧菌的培养。 培养基的制备及培养条件 培养基可按以下处方制备，亦可使用按该处方生产的符合规定的脱水培养基或成品培养基。配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。制备好的培养基应保存在2～25℃、避光的环境,若保存于非封闭容器中，一般在3周内使用；若保存于密闭容器中，一般可在一年内使用。 1. 硫乙醇酸盐流体培养基 胰酪胨15.0g 氯化钠 2.5g 酵母浸出粉5。0g 新配制的0。1% 刃天青溶液1。0ml

无水葡萄糖5。0g 琼脂0.75g L-胱氨酸0.5g 水 1000ml 硫乙醇酸钠0.5g （或硫乙醇酸) （0。3ml） 除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解，调节pH为弱碱性,煮沸，滤清，加入葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调节pH，使灭菌后在25℃的pH值为7。1±0.2。分装至适宜的容器中，其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培养基氧化层(粉红色）不超过培养基深度的1/2。灭菌。在供试品接种前，培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5,否则，须经100℃水浴加热至粉红色消失（不超过20分钟），迅速冷却,只限加热一次，并防止污染。 除另有规定外，硫乙醇酸盐流体培养基置30～35℃培养。 2. 胰酪大豆胨液体培养基 胰酪胨 17.0g 氯化钠 5.0g 大豆木瓜蛋白酶水解物3.0g 磷酸氢二钾2。5g 葡萄糖/无水葡萄糖2.5g/2。3g 水1000ml 除葡萄糖外,取上述成分，混合，微温溶解,滤过,调节pH使灭菌后在25℃的pH值为7.3±0。2，加入葡萄糖，分装，灭菌。 胰酪大豆胨液体培养基置20~25℃培养。 3. 中和或灭活用培养基 按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培养基的处方

国内药品辅料批文

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