药物含量测定方法

药物含量测定方法

一、巴比妥类药物

1、银量法

根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量的形成盐的化学性质，可采用银量法进行本类药物及其制剂的含量测定。

在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指定滴定终点。

为了减少误差，曾用丙酮作为介质来克服滴定过程中温度变化的影响和改善终点的观察，结果不能令人满意。《中国药典》改用甲醇及3%无水碳酸钠溶剂系统，采用银-玻璃电极系统电位法指示终点，使本法获得显著改善。

测定异戊巴比妥的方法：取本品约0.2g,精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液151111,照电位滴定法，用硝酸银滴定液(O.lmoLL)滴定，即得。每1ml硝酸银滴定液(O.lmoL'L) 相当于22.63mg 的C II H IS N2O3O

2、酸碱滴定法

巴比妥类药物成弱酸性，可作为一元酸以标准碱液直接滴定。

在水-乙醇混合溶剂中的滴定：由于巴比妥类药物在水中的溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解，影响滴定终点的观察，故滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行。以麝香草酚猷为指示剂，滴定至淡蓝色为终点。

测定方法：取本品约0.5g,精密称定，加乙醇20ml溶解后，加麝香草酚酿指示剂6滴，用氢氧化钠滴定液(O.lmoVL)滴定，并将测定结果用空白试验校正，即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于22.63mg 的C H H IS N Z O JO

本法操作简便，但终点较难判断，采用空白对照可帮助终点的确定。由于操作过程中易吸收空气中的二氧化碳，而使终点的淡蓝色褪去，采用空白对照亦难以取得满意的结果，因此可采用电位法指示终点。

3、紫外分光光度法

巴比妥类药物在酸性介质中几乎不电离，无明显的紫外吸收，但在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的结构，因此可采用紫外分光光度法测定其含量。本法专属性强、灵敏度高，被广泛用于巴比妥类药物及其制剂的测定，以及固体制剂的溶出度和含量均匀度的检查，也常用于体巴比妥类药物的检测。

直接测定的紫外分光光度法：本法是将供试品溶解后，根据供试品溶液的pH值，选用其相应的入込处，直接测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度，在计算药物的含量。

测定方法：取装量差异项下的容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0. 25g),置500ml 量瓶中，加水使溶解并桥释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.4%氢氧化钠溶液并定量稀释成每lml中约含5Pg的溶液；另取硫酸苯妥对照品，精密称定，用0.4%氢氧化钠溶液并定量稀释制成每lml中约含有5Ug的溶液。照分光光度法，在304nm的波长处测定吸光度。根据每支的平均装量计算。每lmg硫喷妥相当于1. 091mg 的CnHnNzNaSo 供试品中硫喷妥钠的量按下式计算：

硫喷妥钠(mg) =1.091 *Cs*Au/As*D* 1 O'3

硫喷妥钠标示量(%)=硫喷妥钠的量(mg) *平均装量/供试品量*100$

二、芳酸及其酯类药物

以ASA及其制剂为例苯甲酸pKa 4.20 水酸pKa 2.98酸性较强

竣酸邻位-OH,吸电子基团，使酸性增加；并有氢键，更增加了其极性，因此，可采取直接滴定法

(一)酸碱滴定法

1、直接滴定法

pKa3〜6的药物溶于中性醇，可直接用NaOH滴定

pKa6〜9的药物要用非水溶液滴定法

乙醇作用：溶解ASA；防止ASA在水溶液中滴定过程易水解

C

H

HO —CH —COO HO ——CH —CO 酒水解产物 水

Tra tari

COONa OCOCHj COONa

OH + NaAc + H->O

中性乙醇：对指示剂（酚駄）而言为中性，可消除滴定误差

滴定方法：取本品约0.4g,精密称定，加中性乙醇（对酚酥指示液显中性）20ml 溶解后，加酚駄指示 液3滴，用氢氧化钠滴定液（O.lmol/L ）滴定。每1ml 的氢氧化钠滴定液（O.lmoVL ）相当于l&02mg 的 C9HSO4O

丙硕舒（Ch.P. BP. JP 等）苯甲酸（Ch.P 等）均采用本法

2、水解后剩余滴定法

USP23方法：取本品约1.5g,精密称定，准确加NaOH 液（0.5mol/L ）50.0ml,水浴上煮沸15mm,放 冷，以酚猷为指示剂，用H2SO4液（0.25mobL ）滴定剩余的NaOH,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 的 NaOH 液（O.5111L/L ）相当于 45.04mg 的 C9H9O4

2NaOH + H 2SO 4 -------- Na 2SO 4 + 2H 2O

3、两步滴定法 用于Aspum 片测定，片剂中有稳定剂 为了避免这些酸类的干扰，采用两步滴定法

第一步：NaOH 滴定所有的酸：ASA, CA, TA, SA, HAc

2NaOH + H 2SO 4 -------- ►Na 2SO 4 + 2H 2O

（二） 双相滴定法 Ch.P 2005用于苯甲酸钠的测定苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水；苯甲酸不溶于水，不利于终点 的正确判断。因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，采用双相滴定法。

滴定方法：取本品约1.5g,精密称定，置分液漏斗中，加水25ml 、乙醋50ml 及甲基橙指示液2滴， 用盐酸滴定液（0.5mol/L ）滴定，边滴边振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醯层用 水5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙艇20ml,继续用盐酸滴定液（0.5mol/L ）滴定边滴边振摇，至水层 显持续的橙红色。每lml 盐酸滴定液（0.5moLL ）相当于72.06mg 的GH 5NaO 2<>

（三） 柱分配色谱-紫外分光光度法

ASA capsule 等制剂除用上述两步滴定法外，最好用色谱法，可以分离酸性杂质和辅料以及稳定剂等, 经分离后同时测定ASA 与SA

如USP 用柱分配色谱-UV 测定ASA Capsule

（四） HPLC

阿司匹林

测定方法：取装量差异项下容物，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林O.lg ）,置100ml 量瓶中,

+

2NaOH CH 3COONa + H 2O

第二步

（2）加入过量盐酸

）法，

用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并桶释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置100ml 量瓶中，用1% 冰醋酸无水甲醇溶液棉释至刻度，摇匀，精密量取20 U1,注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对 照适量，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量桶释成每lml 中约含50 H g 的溶液，同法测定。

三、芳香胺类药物

1、亚硝酸钠滴定法

原理：

Ar-NHCOR+H 2O Ar-NH 2+RCOOH

Ar-NH 2+NaNO 2+2HCl —► Ar -N 2+Cr+NaCl+2H 2O

条件：

（1）加入适量漠化钾加快反应

（3）室温 10°C 〜30°C

终点指示方法：

（1）

永停法 （2） 外指示剂法（碘化钾一淀粉） 2、非水溶液滴定法

注：滴定前滴加醋酸汞溶液，以除去氢卤酸的干扰 盐酸丁卡因一加醋肝以突出终点；

例：盐酸利多卡因的非水滴定反应过程：

3、分光光度法

对乙酰氨基酚在257mn 波长处有最人吸收，中国药典2005版采用百分吸收系数（

氨基酚的含量。

例：对乙酰氨基酚、片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂

【含量测定】取本品约40mg,精密称定，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水至 刻度，摇匀，精密量取5ml,至100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液lOnil,加水至刻度，摇匀，照紫外 一可见分光广度法（药典Chp2005版附录IVA ）,在257mn 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系 数（ ）为715计算，即得。

4、比色法

芳伯氨基的重氮化一偶合反应生成有色偶氮染料，专属性差

盐酸普鲁卡因与1,2-蔡醍硕酸钠溶液反应生成棕红色化合物，适用于盐酸普鲁卡因及其制剂的常规分析

5、快速荧光测定

盐酸普鲁卡因胺结构中的芳伯氨基与荧胺反应，生成荧光物，可在入400nm 、X 485mn 波长处测定荧光强 度，较重氮化法灵敏、简便，适用于普鲁卡因胺制剂的测定。

6、高效液相色谱法（HPLC ）

以苯甲酸为标，可以同时测定盐酸普鲁卡因注射液中的普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸（PABA ）,不 需分离提取，准确简便。

色谱条件（色谱柱、流动相、检测器）

测定方法（供试品溶液、对照品溶液的制备，进样量，计算方法）

应用示例：对乙酰氨基酚急性中毒的血药浓度测定 NHCOC H 2N(C 2H 5)2HA C +H CIO 4 —

NHCOCH 2N(C 2H 5)2HCI +Hg(Ac )2 —2 NHCOCH

N(C H5)NHCOCH

N(C H )

色谱条件：Nova-PackC18 柱(4 u m, 150mmX 3.9mm), Nova-PackC 18 预柱

柱温：25°C,流动相为甲醇一水(50:50)流速：0.8niL/inin

二极管阵列检测器，检测波长254mii

血浆样品制备：取静脉血3〜4ml,置含肝素抗凝剂的离心管中，离心分离5nuii (3000ipm),上清 液为待测血浆。吸取上述血浆1ml ，加饱和 硫酸锌溶液1ml,沉淀蛋白后，加入乙醋5nil 涡旋混合1mm, 离心 20imn(3000rpm)o 精密吸取乙瞇液3.0ml 于50 °C 氮气流吹干，冷 至 室温，以蒸馆水500 u 1 溶解残渣，取10叮进样。

对照品溶液的制备：配制对乙酰氨基酚甲醇溶液(lOmg/ml),并用甲醇逐 级 桶释成浓度为 O.Olmg/ml 〜5mg/ml 的对照品溶液，4 °C 冰箱存放备用。

四、苯乙胺类药物

1、 非水溶液滴定法一弱碱性

冰醋酸为溶剂、醋酸汞消除氢卤酸的干扰、结晶紫为指示剂(盐酸甲氧明的指示剂为蔡酚苯甲醇， 也可电位法指示终点)、若碱性较弱则加醋酹使突跃明显。

2、 澳量法

基本原理：

Br 2+2KI 一 2KBr+l 2

l 2+2Na 2SO 3 — 2NakNa 2S 4O 6

测定方法：取本品约O.lg,精密称定，置碘瓶中，加水20ml 使溶解，精密加澳滴定液(0.1moLI)50ml, 再加盐酸5ml,立即密塞，放置15分钟并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml ,立即密塞，振 摇后，用硫代硫酸钠滴定液(O.lmol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴 定的结果用空白试验校正。每1ml 漠滴定液(O.lmol/L)相当于3.395mg 的C9H13NO2-HClo

3、比色法 基本原理：

注意：由于偶合剂(N-(l-蔡基)-乙二胺)与亚硝酸也能显色干扰测定，所以在重氮化后，应加入氨基磺酸 鞍分解剩余的亚硝酸。

2HNO 2+2H 2NSO 3NH4 一 2N 2t+(NH4)2SO4+H2SO4+H 2O

4、 提取酸碱滴定法

原理：溶解性一盐酸盐或硫酸盐可溶于水，游离碱不溶于水，溶于有机溶剂。

方法：供试品溶于水或矿酸，加入适量碱性试剂使药物游离，用适当的有机溶剂提取，将提取液蒸干, 残渣中加中性乙醇溶解，用标准酸滴定液直接滴定(或在提取液中加定量过屋的标准酸滴定液，蒸去有机 溶剂后，再用标准碱滴定液回滴定)。

例：硫酸苯丙胺〜加水溶解〜加氢氧化钠试液8nil 〜加氯化钠使饱和一乙醯多次提取一合并乙艇液〜 精密加硫酸滴定液(0.05mol/L) 25ml 振摇一低温蒸去乙醯一放冷至室温一加甲基红指示液2滴一用氢氧 化钠(0.1mol/L)滴定。每 lml 硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于 18.42mg 的 C IS H A N T H J SCU 。

5、 荧光分光光度法

基本原理:肾上腺素含有的邻苯二酚结构，被弱氧化剂氧化，生成肾上腺素红，发生转位为N-甲基-3,5,6- 三瓮基号I 喙(THI)。(Tri- Hydroxyl- Indole-)

Br [N 2]*CI

例:

6、高效液相色谱法

高效分离，高灵敏度和高选择性一可用于制剂常规分析，临床药物监测和体药物动力学研究。 例1:重酒石酸去甲肾上腺素注射液分析

色谱条件：色谱柱：ODS 流动相：0.14%庚烷基碳酸钠溶液一甲醇（65:35）,用磷酸调pH 至3.0±0.1,流速：l.Oml/miii 检测波长：2801U11

测定方法：精密量取本品适量（约相当于重酒石酸去甲肾上腺素4mg ）,置25ml 量瓶中，加醋酸溶 液（1-25）桶释至刻度，摇匀，取2叮注入液相色谱仪，记录色谱图；另取重酒石 酸去甲肾腺素对照品 适量，精密称定，加醋酸溶液（1-25）制成每1ml 中含0.16mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积 计算，即得。

7、衍生化气相色谱法

盐酸芬氟拉明(fenfluiainnie hydrochloride)

由于结构中的仲胺基极性极强，使得气相色谱法测定值波动较人，因此将样品溶解后经碱化乙酸乙 酯提取，加入标，提取液用三氟乙酸肝进行酰化衍生化，将衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析，用

FLD 检测器检测。

五、杂环类药物

1、非水溶液滴定法 原理： 一般方法：冰醋酸作为溶剂，若滴定氢卤酸盐，则加5%醋酸汞的冰醋酸溶液，用高氯酸（O.lmol/L ）滴定, 并用空白试验校正。

问题讨论：

适用围：Kb<10-8的有机碱盐

酸根影响：高氯酸>氢澳酸〉硫酸〉盐酸A 硝酸

滴定剂稳定性：温度、贮藏条件都有影响

终点指示方法：结晶紫指示剂，电位法

应用实例：

游离弱碱性药物：地西泮、尼克刹米或氯氮卓，基于氮原子的弱碱性可以结晶紫为指示剂，非水溶 液直接滴定，终点颜色绿色〜蓝绿色〜蓝色不等。

氢卤酸盐类药物：加入过量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其形成难电离的卤化汞，再用高氯酸滴定，可 用结晶紫、橙黄IV 作为指示剂，或用电位法指示终点。

硫酸盐类药物：硫酸为二元酸，但在非水介质中只显示一元酸解离为HSO4-

2、饰量法

原理：氧化一还原

3、 比色法

（1） 酸性染料比色法

原理：在适当的介质中，碱性药物（E ）可与氢离子结合成（EH+）,而一些酸性染料可解离为（In-）,两者定量 结合成有色络合物（EH+In-）离子对，可被有机溶剂定量提取，在一定波长处测定其吸收，即可算出碱性药 物的本法还

适用

含量。

例：硫酸阿托品片的含量测定

对照品溶液的制备精密称取在120°C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg,置25ml量瓶中，加水溶解并桶释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加水桶释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg ）, 置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并桶释至刻度，用干燥滤纸滤过，收集续滤液，即得。

测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加漠甲酚绿溶液（取漠甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解, 再加水稲释至1 OOnil,摇匀，必要时滤过）2.01111,振摇提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法（附录IV B）,在420mn的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含有（C17H23N 03）2-H2SO牛H2O的重量。

影响因素：

水性最佳pH值：使得EH+和In-最多

酸性染料及其浓度：定量结合，产物溶解性好；可稍过量有机溶剂的选择：提取效率高，氯仿最理想水分的影响：影响结果，脱水剂或滤纸除去水分

（2）耙离子比色法

原理：吩嗟嗪类药物的二价硫在pH2±0.1缓冲液中可与耙离子（Pb2+）形成红色络合物，10mm呈色完全，可稳定2hour,在500nm波长附近有最大吸收，最适宜围50 u g〜250 u g

4、紫外分光光度法

（1）直接分光光度法

对照品溶液同时测定百分吸收系数（）

例：奥沙西泮含量测定

取本品约15mg,精密称定，置2001111量瓶中，加乙醇150ml,于温水浴中加热，并时时振摇，使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇桥释至刻度，摇匀，精密量取5ml ,置100ml量瓶中，用乙醇棉释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IV A）,在22911111的波长处测定吸收度：另精密称取奥沙西泮对照品约15mg, 同法操作并测定；计算，即得。

（2）萃取后分光光度法

碱化，有机溶剂萃取游离型碱，使其与制剂辅料分离，再用分光光度法测定

（3）萃取一双波长分光光度法

碱化，有机溶剂萃取，在254nin. 277mn波长处测定吸收，用吸收度之差计算含量，以消除抗氧剂的干扰。（4）二阶导数分光光度法

5、气相色谱法

分离效能好、灵敏度高、选择性好、用量少、分析速度快

有机碱或其盐类均可直接GC分析，但盐解离的酸对色谱柱和检测器会损害，因此一般将生物碱盐的水溶液先碱化，用有机溶剂提取游离碱后再分析。

6、高效液相色谱法

（1）反相高效液相色谱法用于杂环类药物分析一般加入扫尾剂二乙胺或三乙胺例：盐酸坏丙沙星滴眼液色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05moVL枸椽酸溶液-乙睛（82:18）

H(CH 3)

R —C=O + NaHSO 3

C1 VitC*

玫瑰红 有氣化性 c 6H 5 N N - I l +

C H —N ——N —CeHs C 6H 5 NINH H5

\N

——

、 ——^6115

2,3,5 -Tiiphenvlta trazolium chloride TTC 甲 潜(Fomiazan) Red tatrazoliiie RT 深红色 2、异烟肘法 A max

480M9

用三乙胺调节pH 值至3.5为流动相；检测波长为277miio 理论板数按盐酸环丙沙星峰计算应不低于2000, 盐酸环丙沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

测定法精密量取本品2ml （约相当于环丙沙星6mg ）,置50ml 量瓶中，加水桶释至刻度，摇匀，精密 量取5ml,置50ml 量瓶中，加水桶释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在105°C 干燥至恒重的 盐酸环丙沙星对照品适量（约相当于环丙沙星20mg ）,置50ml 量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度， 摇匀，精密量取2ml,置50ml 量瓶中，加水桶释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取供试品溶液与对 照品溶液各10 U1注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

（2） 离子对色谱法

原理：

将待测组份的反离子加入流动相中，与呈离解状态的药物作用，生成可逆的离子对化合物。

测定杂环类药物中毗唳类、嗤咻类等药物时，主要采用烷基磺酸盐（如戊烷磺酸钠、庚烷硕酸钠）或其他 盐类。 BH ++C 7H 15SO 2Q - pH3^ [BH +C 7H 15SO 2O ]

影响条件：

流动相一般呈酸性，以利于生物碱的离解：离子对试剂的非极性部分越人，形成的离子对分配系数越

大，保留时间越长（十二烷基磺酸钠〉庚烷磺酸钠〉戊烷磺酸钠）。

六、维生素类药物

维生素C

1、碘量法

SO 3Na

2、2,6■二氯靛酚法

七、笛体激素类药物

1、UV 法 a 去氢

VitC

无色

还原型酚亚胺

雌徼素盎

第一步 H2O or 稀Hg+ + 2R-SH INH △街■酮

Isonicotinic acid Hydiazide 3、Kober Iz 应比色法

硫酸亚铁钱 加水 谿解+浓H2SO + H2O 与苯肛 混匀

八、抗生素类药物

1、碘量法

原理：青霉素与头范菌素本身不与碘反应，但其碱性降解产物可消耗碘 反应分两步进行

水解反应

氧化-还原反应（无定量关系，受温度、pH 值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行 对照测定）

； ------- • ------ -------- >• ----- -------------------------------------

______ 夕 __________ .?• ____________ 空白试验：因样品中杂质会消耗碘，故应作空白试验。 试验条件：（12氧化）

弱酸性（pH4.5） 碱t 12 - 103- + I-酸f 某些药物与碘生成复盐沉淀

温度（24〜26°C ）,温度>38 °C 时未水解的供试品亦消耗碘

反应时间：（20分钟），20分钟后，耗碘量随时间的变化较小

2、电位配位滴定法（汞量法）

原理：青寄素不与汞盐反应，其碱性降解产物可与Hg2+络和。

(RS)2Hg + 2H+ R 一 CONHCH ——甲'、C] *

歸+」N ——C-

、O” * H

R——

CONH

HOOC

青霉素咪呼

Hic 青霉烯酸硫醇汞盐（入

max

324〜345nm)

方法说明：

a、空白试验与碘量法类似，加样品，不加NaOH

b、与碘量法相比，汞量法不需对照试验

3、硫醇汞盐法

4、疑月亏酸比色法

A内酰胺类買込4红色

九、生化药物

1、理化分析法：

重量法、滴定法、电化学法、光谱法、色谱法（HPLC法）

例：蛋白质含量测定（C11P2005三部）

凯氏定氮法、Lowry法、双缩腺法

2、生化分析法

酶法：

酶活力测定法以酶为分析对彖进行分析

酶分析法以酶为分析工具或分析试剂的分析方法

免疫分析法

3、生物检定法

药物对生物体或离体器官所起的生物活性，测定效价时采用参考品，体、体外方法测定活性，计算效价IU，同时测定蛋白含量，计算特异比（比活性，IU/mg）o

十、中药制剂

1、化学分析法

重量分析法容量分析法

特点A、准确度、精密度高E、抗干扰能力差

例：山海棠片

2、分光光度法

特点A、灵敏度高E、简便、快速C、精密度稍低D、干扰多

小漿碱

A max = 345,350,360

芦丁A, max = 259,266,299,359 wm

A max = 240,271,314, nm

A max = 274 nm

黄苓廿丹皮酚

3、T LCS法

测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法

特点A、分离效果好B、适用于无法用UV、HPLC法测定的组分C、准确度、精密度低于HPLC

4、H PLC 法

RP-HPLC 外标法和标法色谱柱：ODS流动相：甲醇■水

PIC 反离子氢氧化四丁基鞍

RP-PIC 反离子烷基磺酸盐无机阴离子

5、离子对色谱法(PIC)

极性流动相中加入离子对试剂，与被分析离子生成中性离子对，从而增加在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增大。

《药物分析》第6章药物的含量测定方法

《药物分析》第6章药物的含量测定方法药物的含量测定方法是药物分析学领域中非常重要的一部分，对于合理控制药品质量、保证药效的一致性具有重要意义。下面将对药物的含量测定方法进行详细探讨。 药物的含量测定方法主要分为化学法和物理法。化学法主要是通过化学反应来定量测定药物的含量，常用的方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法、分光光度法等。物理法主要是通过物理性质来定量测定药物的含量，常用的方法有重量法、体积法、比重法、光学旋光法等。 酸碱滴定法是药物含量测定中常用的一种方法，通过与酸碱溶液进行中和反应，用酸碱指示剂作为指示剂，从而测定药物的含量。氧化还原滴定法是利用氧化还原反应来测定药物含量的方法，常常用于测定含有还原剂或氧化剂的药物。络合滴定法是利用药物与金属离子之间形成络合物的特性来测定药物含量的方法，常用于测定含有金属元素的药物。分光光度法是利用药物溶液对特定波长的光进行吸收或透过的特性来测定药物含量的方法，根据兰伯特-比尔定律来计算药物的含量。 重量法是通过测定药物样品在一定条件下的重量来计算药物含量的方法，适用于药物是固体且具有稳定的化学性质的情况。体积法是通过测定药物溶液在一定条件下的体积来计算药物含量的方法，适用于药物是液体且具有稳定的化学性质的情况。比重法是通过测定药物溶液的比重来计算药物含量的方法，适用于药物是溶液且具有稳定的化学性质的情况。光学旋光法是通过测定药物溶液对偏振光的旋转角度来计算药物含量的方法，适用于药物具有旋光性质的情况。

药物的含量测定方法需要符合一定的准确性、精密度、选择性和灵敏度等要求。准确性是指测定结果与真实值之间的接近程度，通常用相对标准偏差（RSD）来表示。精密度是指在一定条件下对同一样品进行多次测定，结果的一致性程度，通常用标准偏差（SD）来表示。选择性是指测定方法只测定所需物质，不受其他物质影响的能力。灵敏度是指测定方法对药物含量的变化反应的能力，常用灵敏度指数（Sensitivity index）来表示。 总之，药物的含量测定方法是药物分析学中的重要内容，不同的药物需要选择不同的方法来进行测定。准确性、精密度、选择性和灵敏度是选择合适的测定方法的重要指标。通过合理选择和应用含量测定方法，可以保障药物质量，确保药效的一致性，是药物生产与研发的重要技术手段。

04药物的含量测定方法与验证

04药物的含量测定方法与验证 药物的含量测定方法与验证是保证药物质量的重要环节。药物的含量测定方法可以通过物理方法、化学方法和仪器分析等不同手段来完成。下面将对药物含量测定方法的几种常用技术进行介绍，并探讨验证这些方法的重要性。 一、药物的含量测定方法 1.物理方法：物理方法主要通过质量法和体积法来测定药物的含量。 -质量法：通过称取一定质量的样品，然后溶解或者加热提取，根据所测得的质量差异来确定药物的含量。 -体积法：通过将药物溶于适量的溶剂，然后使用容量管或者酸碱滴定法来测定样品中所含的物质的体积，从而计算出药物的含量。 2.化学方法：化学方法主要是通过定量分析法来测定药物的含量。 -酸碱滴定法：将标准溶液滴加到药物样品中，通过观察溶液的变色点来确定药物的含量。 -还原滴定法：将氧化剂溶液滴加到药物样品中，通过观察溶液的变色点来确定药物的含量。 -吸光光度法：通过测量药物溶液在特定波长下的吸光度来确定药物的含量。 3.仪器分析：现代化学分析仪器可以通过多种分析技术来测定药物的含量。

-高效液相色谱法：通过将样品溶解于溶剂中，然后通过系统对样品进行分离和检测，从而测定药物的含量。 -气相色谱法：通过样品的汽化和分离，然后通过色谱柱对样品进行分离和检测，从而测定药物的含量。 -质谱法：通过对样品中的离子进行检测和分析，从而测定药物的含量。 二、药物含量测定方法的验证 药物含量测定方法的验证是为了确认所选方法的准确性、可靠性和适用性，确保得到的结果符合相关法规和规定的要求，常见的验证方法有下面几个方面： 1.选择药物含量测定方法：确认所选的测定方法适用于特定药物的含量测定，并能满足法规和规定的要求。 2.方法准确性验证：通过测定稳定样品的含量来评估方法的准确度。可以使用标准品进行比对，验证方法的偏差是否在可接受范围内。 3.方法精密度验证：通过反复测定同一样品，评估方法的重复性和精密度。可以计算相对标准偏差来评估方法的精密度。 4.方法选择性验证：通过测定样品中其他可能存在的干扰物质，评估方法的选择性。可以使用纯净溶剂进行比对，验证方法是否仅对目标物质具有响应。 5.方法灵敏度验证：确定方法可以检测到目标物质的最小浓度。可以通过限制检测和定量的浓度范围来验证方法的灵敏度。

制药工程中的药物分析与检测方法

制药工程中的药物分析与检测方法药物分析与检测是制药工程中至关重要的环节。它涉及到药物的质 量控制、药效评价、毒理研究等方面。药物分析与检测方法的准确性 和可重复性对制药行业的发展具有重要意义。本文将介绍几种常见的 药物分析与检测方法，包括高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱 法和质谱法。 1. 高效液相色谱法 高效液相色谱法（HPLC）是一种常见的药物分析与检测方法。它 通过利用不同物质在液相中的分配行为，在色谱柱上进行分离和检测。HPLC可以用于分析和测定药物中的杂质和成分含量，以及药物的相对含量和药效评价等。其优点是分析速度快、准确性高、使用方便。HPLC在制药工程中被广泛应用于药物质量控制和药效评价等方面。 2. 气相色谱法 气相色谱法（GC）是另一种常见的药物分析与检测方法。它利用 化合物在气相中的描记性质进行分离和检测。GC可用于分析和测定药 物中的挥发性成分、有机溶剂残留和不同组分的相对含量等。相比于HPLC，GC具有分离效果好、分析速度快等特点。气相色谱法在制药 工程中用于药物质量控制和药效评价方面具有重要作用。 3. 红外光谱法 红外光谱法是一种快速、非破坏性的药物分析与检测方法。它利用 物质在特定波长的红外光照射下吸收、散射和透射的变化特性进行分

析和检测。红外光谱法可以用来鉴别和定性药物的结构和功能基团，以及检测药物中的成分和杂质等。红外光谱法在制药工程中被广泛应用于药物质量控制和药效评价等方面。 4. 质谱法 质谱法是一种高灵敏度的药物分析与检测方法。它通过将药物样品中的分子进行离子化，然后根据它们的质量-荷质比来分析和检测。质谱法可以用于分析和测定药物中的成分和同位素含量，以及药物的结构和相对含量等。质谱法在制药工程中被广泛应用于药物质量控制和药效评价等方面。 综上所述，药物分析与检测方法在制药工程中具有重要的地位和作用。高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法和质谱法是常见且有效的药物分析与检测方法。在制药过程中，选择合适的方法并合理运用，可以确保药物的质量和安全性，推动制药行业的发展。

药物的含量测定方法

药物的含量测定方法 药物的含量测定是评价药物质量的重要手段之一。药物含量测定方法根据药物的性质和要求的准确度，可以分为物理法、化学法和生物学法等多种方法。 物理法是通过对药物的物理性质进行测定，来间接获得药物的含量信息。例如，光度法是利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定药物的含量。通过测定药物在特定波长下的吸光度，结合比色剂的作用，可以计算出药物的含量。这种方法简单、快速、准确，被广泛应用于药物质量控制中。 化学法是通过化学反应产生的量变，来间接获得药物的含量信息。例如，酸碱滴定法是一种常用的化学法。通过滴定试剂与药物溶液中的特定成分发生反应，测定滴定试剂消耗的量，从而计算出药物的含量。这种方法适用范围广，但需考虑反应的选择性和药物中其他成分的干扰。 生物学法是利用生物学反应的特异性来测定药物的含量。例如，生物活性测定法是一种常用的生物学法。通过观察药物对生物体的特定反应，如细胞生长抑制、酶活性变化等，来确定药物的含量。这种方法对药物的生物活性要求高，但可以直接反映药物的功效和质量。 在药物含量测定中，应根据具体药物的特点和要求的准确度选择合适的方法。同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要注意以下几个方面的问题。

首先，样品制备是药物含量测定的关键步骤。合理选择样品制备方法，如粉碎、溶解、稀释等，可以提高测定结果的准确性。同时，还要注意样品的保存方式和时间，避免样品在运输和储存过程中发生变化。 其次，测定条件的选择对测定结果具有重要影响。包括温度、pH值、测定时间等因素都需要仔细控制，以获得准确的测定结果。此外，还需选择适当的仪器和试剂，确保其质量和准确度。 最后，药物含量测定需要合理的质量控制措施。包括建立合理的标准曲线、运行质控样品、定期校正仪器等。通过质量控制措施的实施，可以确保测定结果的准确性和可靠性。 总之，药物含量测定方法多种多样，适用于不同类型的药物。在测定过程中需要注意样品制备、测定条件选择和质量控制等方面的问题，才能获得准确可靠的测定结果。将合适的测定方法应用于药物的质量控制中，可以保证药物质量的安全有效。

药物的含量测定方法与验证

药物的含量测定方法与验证 一、化学分析法： 化学分析法是目前最常用的药物含量测定方法，最常见的是滴定法和 分光光度法。滴定法是通过已知浓度的试剂与待测药物发生化学反应，从 而进行定量测定。而分光光度法是利用物质溶液对特定波长的光的吸收特 性来进行定量测定。 二、色谱法： 色谱法是目前药物分析中应用最为广泛的方法之一、其中，高效液相 色谱法（HPLC）是最常用的色谱法之一、它通过将药物溶解于流动相中， 经过固定相的作用，不同成分在流动相的驱动下以不同速度通过，从而分 离和测定药物中的活性成分。 三、免疫学测定法： 免疫学测定法主要是利用抗体与药物中的特定成分发生特异性反应， 形成免疫复合物，然后通过染色、标记等方法进行定量测定。如放射免疫 测定（RIA）和酶联免疫测定（ELISA）等。 一、方法准确性验证： 方法准确性是指测定结果与真实值之间的吻合程度。验证方法准确性 通常采用标准样品加测实验、自行合成样品以及与其他方法的比较等方法，来评估测定方法的准确性。 二、方法精密度验证：

方法精密度是指同一样品在相同条件下进行重复测定的结果的分散程度。验证方法精密度通常采用平行测定、应用统计方法进行数据处理等方法。 三、方法特异性和选择性验证： 方法特异性和选择性是指说明测定方法的新颖性，以及该方法能将要测定的物质在样品中与其他干扰物质分开。验证过程中需要进行对不同样品和干扰物进行测定，以确定测定结果不受其他物质的影响。 四、方法线性验证： 方法线性是指测定方法在一定浓度范围内，测定结果与浓度之间的直线关系。验证方法线性通常需要制备不同浓度的标准曲线，然后通过线性回归分析来确定测定方法的线性范围。 五、方法限度验证： 方法限度是指测定方法能对样品中含量低至何种程度的物质进行定量分析。验证方法限度通常采用比较检验，即比较待测样品中最低可检测含量与其他方法、药典或他国标准的要求。 六、稳定性验证： 稳定性是指测定方法在一定条件下的稳定性和可重复性。验证稳定性通常需要进行如温度、湿度等条件的变化实验，评估测定方法在不同条件下的结果的变化情况。 以上是对药物的含量测定方法与验证的详细介绍。在药品开发和生产过程中，严格的含量测定方法和验证过程的实施，对于制定正确的给药剂量和确保药物疗效起着重要的作用。

药物分析药物的含量测定

药物分析药物的含量测定 药物的含量测定是药学中一项重要的技术工作，它用于确定药物中所 含活性成分的数量，以确保药物的质量和药效。药物含量测定有着广泛的 应用，在制药工厂、药检机构、医院药剂科和药学院等领域都有所涉及。 药物的含量测定方法多种多样，常见的有物理法、化学法和生物学方 法等。各种方法的选择取决于药物的特性和要求。 物理法是指通过测定药物颗粒的大小、形状和比重等参数来估算含量。例如，可以使用显微镜或粒度分析仪来观察和测量药物颗粒的形态和尺寸，并根据颗粒的大小和比重推算含量。这种方法适用于一些粉末状药物，但 对于颗粒较小或形状不规则的药物则会存在较大的误差。 化学法是指通过化学反应来定量测定药物中活性成分的含量。常用的 化学方法包括酸碱滴定法、分光光度法、色谱法和质谱法等。例如，酸碱 滴定法可以用于测定酸性或碱性药物中含量较高的酸或碱成分；分光光度 法可以通过测量药物溶液中的吸收光强来推算含量。这些化学方法通常具 有较高的准确度和灵敏度，适用于各种类型的药物。 生物学方法是指利用生物试验进行药物含量测定。常用的方法包括生 物活性测定和生物酶标法等。生物活性测定是通过测定药物对生物体的影 响来间接推算药物的含量。例如，可以通过测定药物对细菌的抑制作用或 对动物的生理反应来评估药物的含量。生物酶标法则是利用药物对特定酶 活性的影响来测定含量。这些生物学方法通常需要专门的实验动物和设备，并且需要较长的时间来进行实验和结果的分析。 无论使用何种方法，药物含量测定都需要严格的实验操作和仔细的质 量控制。例如，样品的制备过程要稳定和准确，仪器的校准和检验要及时

和准确。此外，还需要严格按照相关规范和标准操作，以保证测定结果的 准确性和可比性。 总结起来，药物的含量测定是一项复杂而重要的药学工作。通过物理法、化学法和生物学方法等多种手段，可以有效地进行药物含量的定量测定。药物含量测定的准确性和可靠性对于药物的生产和使用具有重要意义，它有助于保障药物的质量和药效，并对药物的安全性和疗效评价提供依据。

药物分析含量测定方法与验证

药物分析含量测定方法与验证 选择合适的测定方法是药物分析含量测定的首要任务。常用的测定方法包括色谱法、光谱法、电化学法和滴定法等。在选择方法时，需要考虑以下几个因素： 1.应用对象：考虑药物的理化性质和活性成分的特点，选择适合的分析方法。例如，对于具有荧光特性的活性成分，可以选择荧光光谱法进行分析。 2.灵敏度和准确度：选取具有良好灵敏度和准确度的方法，以确保对样品中微量活性成分的准确测定。例如，高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)是常用的灵敏度高的色谱法。 3.可行性和经济性：考虑方法的可行性和经济性，选择合适的仪器设备和试剂，以确保分析成本和操作难度的控制。 在药物分析含量测定方法选择后，需要对方法进行验证以确保其准确性和可靠性。药物分析含量测定方法的验证主要包括以下几个方面： 1.精密度和重复性：重复测定多个样品，并计算其相对标准偏差(RSD)来评估方法的精密度。RSD越小，说明方法的重复性越好。 2.准确度：与已知浓度的标准样品进行比较，计算方法的准确度。一般使用回收率作为评价指标，回收率越接近100%，说明方法的准确度越高。 3.灵敏度和线性：测定一系列不同浓度的样品，并计算测定结果的线性相关性。通常使用相关系数和回归方程来评估方法的线性。

4.特异性和选择性：分析样品中可能存在的干扰物质，并验证方法对活性成分的选择性。一般通过添加干扰物质来测试方法的特异性。 5.稳定性：测试方法在不同条件下的稳定性，包括温度、湿度、光照等。确保方法在不同条件下的测定结果一致。 除了以上验证的基本步骤，还需要根据具体的药物分析含量测定方法的特点和要求，进行其他适当的验证参数的测试。 在实际操作中，应制定详细的验证方案和实施计划，并按照规定的方案进行验证实验。实验结果需要进行统计分析，并按规定的标准判断方法的验证结果。 综上所述，药物分析含量测定方法的选择和验证是确保药物质量稳定性和一致性的重要环节。通过选择合适的方法和进行严格的验证，可以保证药物分析结果的准确性和可靠性，并为药物研发和生产提供科学依据。

8种常见的药物分析方法(附药物分析中各种定量方法的优缺点 )

药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。汇总了药物分析中常用的8种检测方法，希望你能对你有所帮助。 药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。药物分析检测可研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及测定其有效成分的含量，并保证人们用药安全、合理、有效。开展药物分析之前，需要配备适用的药品质量检测设备等仪器，这是保证药品质量检验工作开展的基础。在进行药物分析时，需要严格遵守检验操作流程，保证药品质量检测结果准确可靠。 药品质量检验的样品包括药材原材料样品、辅料样品、半成品、包装材料、生产过程中产生的废物以及与药品直接或间接关系的材料等。检验样品和方法需要经过相关授权人员和药品检验人员按规定操作验证，记录并完成检验报告后及时送审。药物分析检测对于药物研发至关重要，通过药物分析方法可以了解药物的药效、主要成分及理化性质等。 药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。化学检验则是药品在化学分析仪器等一系列化学反应条件下所表现出来的化学性质、反应强度及其影响等，是现今药品质量检验检测中应用最为广泛、最主要的方法，能够综合全面的分析和评价药品的质量与效果。物理检测方法是指通过电、热、光等常规物理条件作用下对药品的物理机械性能进行检验。生物技术方法主要包括电泳技术和PCR技术等。常见的药物分析方法如下： 1、重量分析法 重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。根据分离方法的不同，重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法，其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果，在分析过程中不需要标准溶液和基准物质，也就不需要容量器皿引入数据，这样引入的误差较小，因此分析结果准确度较高。 2、酸碱滴定法 酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。作为一种化学分析方法，酸碱滴定法在生产实际中应用非常广泛。许多工业品如烧碱、纯碱、硫酸钱和碳酸氢筱等，一般都采用酸碱滴定法测定其主要成分的含量。食品工业中的原料、中间产品和成品的分析等也常用到酸碱滴定法。 3、PH值测定方法 PH值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。用于PH值测定的装置称为PH计或酸度计，酸度计由PH测量电池和PH指示器两部分组成。PH测量电池是由玻璃电极和饱和甘汞电极与被测溶液组成的原电池。玻璃电极为指示电极，指示电极系指其电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化。甘汞电极为参比电极，参比电极的电极电位不受溶液组成变化的影响，电极电位比较稳定，用以作为指示电极电位的参比基准。PH指示器则是一个具有高输入阻抗的电子电位计。PH值测定法各国药典均有收载。除另有规定外,水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的不低于0.01级的酸度计进行测定。 4、光谱技术 光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射,在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。在通过波长等信息数据的记录，就会获得其光谱。基于光谱的基础之上，就可以把药物的实际结构形式、药物的元素进行判断分析，具有检测速度较快、较高的辨识度以及高效率等优点。 5、化学发光技术 在药物分析检测中，化学发光法是一种较为常见的技术方式，其主要就是基于化学检测系统

体内药物分析常用的分析方法

体内药物分析常用的分析方法 体内药物分析是借助于现代化的仪器与技术来分析药物在体内数量与质量的变化，以获得药物在体内的各种药代动力学参数、代谢方式、代谢途径等信息。目前，用于体内药物分析的方法有很多，归纳起来主要有以下几类： 1.色谱分析法 体内药物分析中,色谱技术(Chromatography)一直是研究体内药物及其代谢物最强有力的手段，其在体内药物分析中的应用始于上世纪八十年代。由于其具有分离和分析的双重功能，且有很高的选择性和较高的灵敏度，因而可同时分析结构相似的药物和代谢物等。色谱法可分为薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)及高效毛细管电泳法(HPCE)等。 色谱法中以高效液相色谱法最为常用，特别是反相高效液相色谱法(RP-HPLC)更具有试剂价廉、方法简单和适应范围广等优点，现已成为体内药物分析方法中最重要的方法，并常作为体内药物分析中评价其它方法的参比方法。 GC法在体内药物分析方法中也占有重要地位，虽然该法只限于高挥发性、热稳定性的化合物，但通过化学衍生化技术可使应用范围大大增加。特别值得一提的是毛细管气相

色谱法，由于其柱效高，可分析复杂的混合物，因而在体内药物分析中具有很好的应用前景。 高效毛细管电泳(HPCE)是20世纪80年代后期发展起来的经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物,是一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析技术。它分离模式多,分离效率高,速度快,适用范围广,所需样品、试剂用量少, 在体内药物分析中得到广泛应用。根据分离模式的不同，又可分为毛细管区带电泳(CZE)，毛细管凝胶电泳(CEC)，毛细管等电聚焦(CIEF)，胶束电动毛细管色谱(MEKC)等，CZE是目前应用最广泛的毛细管电泳分离模式。 2.联用分析法 目前使用较广泛的为色谱联用分析法和色谱与核磁共振联用分析法。 色谱与质谱的联用是应用于药物分析中最为活跃的技术,能够使样品的分离、定性、定量一次完成。色谱技术为质谱分析提供了纯化的试样,质谱则提供准确的结构信息。 液相色谱-质谱联用是目前最重要的分离分析方法之一，HPLC的高分离性能和MS的高选择性，高灵敏度及丰富的结构信息相结合，已成为体内药物分析研究中强有力的工具。分析前样品预处理简单,一般无需衍生化或水解,更适合于体内药物的分离和鉴定。

药物含量的三种测定方法

药物含量的三种测定方法 来源：嘉峪检测网 药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。药物的含量通常运用化学、物理学或生物学及微生物学的方法测定，它是评价药物质量的主要手段，也是药物质量标准的重要内容。药物的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物学原理的“效价测定”。其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的“含量测定”。 药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和色谱分析法。其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。 一、容量分析法 容量分析法（也叫滴定法），是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。 （一）容量分析法的特点与使用范围 1.容量分析法的特点 （1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。 （2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。 （3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。

药物含量测定概述

药物含量测定概述 药物含量测定是药学领域中常见的一项分析方法，用于确定药品中活 性成分的含量，是评价药品质量的重要手段之一、药物含量测定的目的在 于验证药品的规格质量，确保药物在给定剂量和临床应用中的安全有效性。本文将对药物含量测定的概述进行详细介绍。 药物含量测定的方法多种多样，常用的方法包括化学分析法、光谱分 析法、色谱分析法、电化学分析法等。其中，化学分析法是最常用的方法 之一，通过与已知浓度的标准品相对比，从而计算出待测样品中活性成分 的含量。光谱分析法主要利用物质吸收、发射和散射光的特性，结合光学 仪器，通过测量药物在特定波长下的吸收和发射光强度，从而推算出药物 的含量。色谱分析法则利用药物在色谱柱中出现不同分离行为的原理，通 过色谱仪的检测手段，计算出药物的含量。电化学分析法主要通过电化学 方法来测定药物的含量，如伏安法、电导法等。 药物含量测定的步骤主要包括样品准备、标准曲线建立、样品分析和 结果计算等。样品准备是保证测定结果准确可靠的基础，一般包括样品的 粉碎、溶解、稀释等处理。在建立标准曲线时，需选择适当的标准品，制 备一系列已知浓度的标准溶液。通过测量这些标准溶液的响应值，绘制标 准曲线，从而建立样品中活性成分含量与响应值之间的线性关系。样品分 析时，需将处理后的样品或样品溶液移到适当的仪器上进行测定，并记录 响应值。最后，根据标准曲线上相应浓度的响应值，结合样品的响应值， 就可以计算出样品中活性成分的含量。 药物含量测定的精确性和准确性是非常重要的。为了保证测定的准确性，测定过程中应遵循一系列操作规范，如实施严格的实验室质量保证措施，使用高纯度的试剂和标准品，进行适当的样品处理等。此外，还需要

8种常见的药物分析方法

8种常见的药物分析方法 药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。药物分析检测可研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及测定其有效成分的含量，并保证人们用药安全、合理、有效。开展药物分析之前，需要配备适用的药品质量检测设备等仪器，这是保证药品质量检验工作开展的基础。在进行药物分析时，需要严格遵守检验操作流程，保证药品质量检测结果准确可靠。 药品质量检验的样品包括药材原材料样品、辅料样品、半成品、包装材料、生产过程中产生的废物以及与药品直接或间接关系的材料等。检验样品和方法需要经过相关授权人员和药品检验人员按规定操作验证，记录并完成检验报告后及时送审。药物分析检测对于药物研发至关重要，通过药物分析方法可以了解药物的药效、主要成分及理化性质等。药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。化学检验则是药品在化学分析仪器等一系列化学反应条件下所表现出来的化学性质、反应强度及其影响等，是现今药品质量检验检测中应用最为广泛、最主要的方法，能够综合全面的分析和评价药品的质量与效果。物理检测方法是指通过电、热、光等常规物理条件作用下对药品的物理机械性能进行检验。生物技术方法主要包括电泳技术和PCR技术等。 常见的药物分析方法如下：

1、重量分析法 重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。根据分离方法的不同，重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法，其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果，在分析过程中不需要标准溶液和基准物质，也就不需要容量器皿引入数据，这样引入的误差较小，因此分析结果准确度较高。 2、酸碱滴定法 酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。作为一种化学分析方法，酸碱滴定法在生产实际中应用非常广泛。许多工业品如烧碱、纯碱、硫酸铵和碳酸氢铵等，一般都采用酸碱滴定法测定其主要成分的含量。食品工业中的原料、中间产品和成品的分析等也常用到酸碱滴定法。 3、PH值测定方法 pH值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。用于pH 值测定的装置称为pH计或酸度计，酸度计由pH测量电池和pH指

药物分析的含量测定原理

药物分析的含量测定原理 药物分析的含量测定原理是通过一系列的化学方法和技术，定量测定药物中的有效成分的含量。药物含量测定是药物质量控制的重要环节，对于保证药物的安全性、疗效和稳定性具有重要的意义。 药物分析的含量测定原理可以分为常规的物理方法和化学方法两大类： 一、常规的物理方法包括： 1.重量法：通过称量一定量的样品和计算所含有效成分的质量百分比来测定。 2.光学法：利用荧光、紫外可见、原子吸收等光学原理测定药物中有效成分的浓度。 3.电化学法：利用电化学原理测定药物中电活性成分的浓度，如电位滴定、电解合成等。 4.色谱法：利用气相色谱、液相色谱等原理分离和测定药物中的有效成分。 二、化学方法主要包括： 1.酸碱滴定法：通过酸碱中和反应来测定药物中活性成分的含量，如酸量法、碱量法等。 2.滴定法：利用反应的滴定来测定药物中活性成分的含量，如氧化还原滴定、配位滴定等。 3.比色法：通过测量反应物与药物中有效成分反应产生的有色产物的吸收光谱来定量分析。

4.光度法：利用荧光、紫外可见等光学原理来测定反应物和形成物的浓度，如比色法、荧光法等。 5.电位法：通过药物中活性成分与指示剂之间的反应，测定药物中有效成分的浓度。 6.比重法：通过测定药物中有效成分的比重来测定其含量。 7.荧光法：通过荧光分析原理测定药物中活性成分的含量，如荧光光谱法、流动注射荧光法等。 值得注意的是，不同的药物可能需要使用不同的测定方法和技术，因此在具体的药物分析工作中，需要根据实际情况选择合适的分析方法和技术。此外，为了提高药物分析的准确性和可靠性，通常会采用复合分析方法或多重测定法，以降低误差和提高数据的可靠性。 总的来说，药物分析的含量测定原理旨在定量测定药物中的有效成分含量，通过合适的方法和技术来确保药物的质量和疗效。药物分析的含量测定是药学研究和制药工作中不可或缺的环节，对于药物的质量控制和安全使用具有重要意义。

药典含量测定方法

药典含量测定方法 药典含量测定方法是药物分析领域中的一项重要内容，它主要用来确定药品中活性成分的含量，以保证药品的质量和安全性。含量测定方法通常根据药品的特性和成分制定，包括物理性质、化学性质、溶解度等。下面将详细介绍几种常见的含量测定方法。 首先是药典中常见的滴定法。滴定法是通过反应的终点产生明显的化学变化来确定药品中活性成分的含量。常见的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。以酸碱滴定法为例，其原理是通过添加酸碱指示剂，使药品中的酸碱性物质与滴定液发生反应，从而确定活性成分的含量。滴定法操作简单，准确性高，因此在药典中被广泛应用。 其次是光度法。光度法是利用物质对光的吸收、散射或荧光发射特性来测定其含量的一种方法。光度法包括紫外分光光度法、荧光分光光度法、比色法等。以紫外分光光度法为例，其原理是测定物质在紫外光波长下的吸光度，根据比色法测定其浓度。光度法对操作者的技术要求较高，但其测定结果准确、灵敏，所以在药典中也得到了广泛的应用。 另外，还有色谱法。色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配特性，通过色谱柱将各种组分分离，再通过检测器检测各个组分的含量的一种方法。色谱法包括气相色谱法、液相色谱法等。以气相色谱法为例，其原理是通过气相色谱柱将混合物中的成分分离，再通过检测器检测各个成分的含量。色谱法对仪器的

要求较高，但其分离效果好，测定结果准确，因此在药典中也被广泛采用。 最后是重量法。重量法是通过称量物质的方法来确定其含量。这种方法直观简单，适用于一些固体物质的含量测定。重量法包括直接重量法、间接重量法等。以直接重量法为例，其原理是通过称量药品和活性成分的重量比来计算活性成分的含量。虽然重量法操作简单，但对称量仪器的精度要求较高，因此在药典中使用较少。 综上所述，药典含量测定方法包括滴定法、光度法、色谱法和重量法等多种方法，每种方法都有其特点和适用范围。在进行含量测定时，需要根据药品的具体特性和成分选择合适的方法，并且在操作过程中需严格按照规定的操作步骤进行，以确保测定结果的准确性和可靠性。希望上述内容对了解药典含量测定方法有所帮助。

第四章药物的含量测定方法

第四章药物的含量测定方法与验证 1、药物的含量测定定义：指药物中所含的主成分的量，是评价药物质量的重要指标。 第一节定量分析方法的分类与特点 一、容量分析法 容量分析法也称滴定法，将已知浓度的滴定液（标准物质溶液），由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当的方法指示），然后根据滴定液消耗的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。 （一）、特点与适用范围 1、特点 （1）、方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速 （2）、方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少

（3）、测定结果准确：误差低于0.2%，满足准确度高样品 （4）、方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成分含量较高的样品分析 2、适用范围 广泛应用于化学原料的测定，较少应用于药物制剂的测定 （二）、容量分析法的有关计算 1、滴定度T：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。 2、滴定度的计算 a A + bB ? cC +dD 用B来滴定A T（mg/ml）=m×(a/b)×M 3、含量的计算 （1）、直接滴定法 含量（%）= (F为浓度校正因数) 含量（%）=

（2）、间接滴定法 1）、生成物滴定法：被测药物与化合物A作用生成化合物B，再用滴定液滴定化合物B。 先计算T T（mg/ml）=m×(a/b)×M 再计算含量含量（%）= 2）、剩余量滴定法：也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液A与药物作用，再用滴定液B与剩余的滴定液A反应，然后再进行含量计算。计算的关键在于求出滴定液A应用于药物反应的实际量。 A.不进行空白试验校正 含量（%）= B.空白试验校正 含量（%）=

第四章药物的含量测定方法与验证

第四章药物的含量测定方法与验证 第四章药物的含量测定方法与验证 1、药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要标准。 2、可供药物含量测定的分析方法： （1）容量分析法 ①优点：操作简便，结果准确，方法耐用性高。 ②缺点：方法缺乏专属性。 ③适用：适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品的测定。 （2）光谱分析法 ①优点：简便，快速，灵敏度高，并具有一定的准确度。 ②缺点：方法专属性稍差。 ③适用：适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目。 （3）色谱分析法 ①优点：高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度。 ②缺点：结果计算需要对照品。 ③适用：适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。 3、为确保分析结果的可靠性，要求分析方法应准确、稳定、耐用。 4、验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用 性。 §4-1 定量分析方法的分类与特点 一、容量分析法 容量分析法：也称滴定法。是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指 示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出

被测药物的含量。 当滴定液与被测药物完全作用时，反应达到化学计量点。在进行容量分析时，当反应达到化学计量点时应停止滴定，并准确获取滴定液被消耗的体积。但在滴定过程中反应体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。其中，最常用的方法是借助指示剂的颜色或电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符合，二者之差被称为滴定误差。滴定误差是容量分析法中系统误差的重要来源之一，为了减少滴定误差，要选用合适的指示剂或指示方法（如在非水溶液中常见用电位滴定法），使滴定终点尽可能的接近滴定反应的化学计量点。 （一）容量分析法的特点与适用范围 1、容量分析法的特点 （1）方法简便易行：本法所用仪器廉价易得，操作简便、快速。 （2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。 （3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。 （4）方法专属性差 2、容量分析法的适用范围 由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。 （二）容量分析法的有关计算 1、滴定度：指每1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 《中国药典》用毫克（mg ）表示。 2、滴定度的计算 被测物质分子（A ）与滴定剂（B ）进行反应 dD cC bB aA +→+ 当反应完全时，被测药物的量（wA ）与滴定剂的量（wB ） ：消耗的滴定液的体积 ：滴定液浓度；B V B A B B A B A B B A B

药物的含量测定方法

第6章药物的含量测定方法 学习目标 1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的应用与计算； 2.理解滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的、气相色谱法的原理； 3.熟悉紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪的基本结构； 4.了解气相色谱的原理与应用。 药物的含量测定方法包括化学分析法和仪器分析法。化学分析法又包括重量分析法和容量（滴定）分析法；仪器分析法包括紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、电泳法等。 第1节容量分析法 容量分析法又称滴定分析法，是化学分析中的重要方法之一，在药物分析中具有重要的实用价值，占据重要的地位。 图6-1 滴定操作的基本仪器、装置 一、概述 滴定分析法，是指使用滴定管将已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测组分恰好定量反应完全为止，根据滴定液的浓度和所消耗的体积，计算出待测组分的含量。滴定中滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全这一点，称为“化学

计量点”

，而指示剂发生颜色变化的转变点，称为“滴定终点”，实际操作中滴定终点（实际终点）与化学计量点（理论终点）不可能恰好重合，它们之间往往存在很小的误差，该误差称为“滴定误差”，滴定误差的大小，取决于滴定反应和指示剂的性能及用量，所以选择适当的指示剂是滴定分析的重要环节。 二、滴定液的配制和标定 1.有关概念： （1）基准物质：指能用于直接配制或标定标准溶液的物质。基准物质应满足条件如下： a.试剂的组成应与它的化学式完全相符； b.试剂纯度应足够高，一般大于99.9%以上，杂质含量不影响分析的准确度； c.试剂性质稳定； d.试剂按反应式定量进行，应无副反应。 （2）滴定度（T）：即每毫升滴定液相当于被测物质的质量（克或毫克）。 2.滴定液（标准溶液）的配制和标定： （1）直接法：准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积的溶液，根据物质的质量 和体积即可计算出该滴定液的准确浓度。如精制EDTA、K 2Cr 2 O 7 、优级纯AgNO 3 的配制。 （2）间接法：很多物质不能直接用来配制标准溶液，但可将其先配制成一种近似于所需 浓度的溶液，然后用基准物质来标定其准确浓度。如HCl 、NaOH、KMnO 4、Na 2 S 2 O 3 滴定液等。 （3）滴定液的标定：是指根据规定的方法，用基准物质或标准溶液准确测定滴定液浓度的过程。 （4）校正因子（F）：表示滴定液准确浓度与标示浓度的比值。其范围应在1.05～0.95之间，超出该范围应加入适当的溶质或溶剂予以调整，并重新标定。