文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 烟草化学成分分析讲义

烟草化学成分分析讲义

烟草化学成分分析讲义
烟草化学成分分析讲义

烟草化学成分分析讲义

任课教师:保志娟

第一章:绪论

第一节烟草质量与烟草化学成分

一、烟草质量(综合概念)烟草质量是一个综合概念,主要包括:外观质量、

内在质量、物理特性、化学成分、安全性。

1、外观质量是指人体感官直接感触和识别的烟叶外观特性,即人体感官可以作出判定的烟叶外观质量因素,是以眼观、手摸、鼻闻等经验性感觉判定,是烟叶分级的主要依据。

2、内在质量是指烟叶燃烧时,吸烟者对香气、吃味的综合感受,包括香气、吃味、劲头、杂气、刺激性、余味等。评吸是鉴定内在质量的重要手段。

3、物理特性是指烟叶的外部形态和物理性能,包括烟叶的填充性、抗碎性、吸湿性、燃烧性、弹性等。

4、化学成分包括烟叶化学成分和烟气化学成分。烟草品种特征由烟草的化学

成分决定,任何影响烟草化学成分的因素(包括烟草品种、种植、加工等)都会改变烟草的品种特征。因此对烟草化学成分的研究对于指导烟草的工农业生产具有重要意义。

5、安全性是指化学农药残毒和卷烟烟气中的有害物质状况等。(焦油、烟碱、亚硝酸盐、亚硝胺、CO、NO、NH2、HCN等)

小结:

优质烟叶和烟制品:具有完美的外观特征、优良的内在品质(即香气和吃味)、完善的物理特性、协调的化学成分、无毒无害相对安全。烟叶和烟制品的质量概念具有地域性、时间性和适应性。

二、烟叶化学成分与烟草质量的关系

烟草化学成分的结构、性质和含量,是烟草化学研究的基础。烟草内在化学成分是烟叶品质的“内在”标准,烟叶外观特征是内在化学成分的具体体现。(一)烟叶化学成分与外观质量的关系

1. 颜色与光泽

烟叶的颜色是鉴别烟叶外观品质的重要因素之一。一般情况下,烟叶中总氮量、烟碱含量和石油醚提取物含量较高时,烟叶的颜色较深。同时,一些化学成分的变化也直接影响烟叶颜色与光泽。

(1)烟叶生长过程产生的色素。如质体色素中的叶绿素、胡萝卜素和叶黄素,这些色素在烟叶调制过程中绝大部分被分解。新鲜烟叶中色素的组成及总量随着烟草的品种类型和生长阶段的不同而变化。

(2)烟叶调制过程中形成的多酚类化合物。如芸香苷、绿原酸等在过氧化酶的作用下与蛋白质、氨基酸等反应生成的深色物质。——酶参与的棕色化反应。

(3)烟叶调制过程中形成的棕色化反应产物。美拉德反应,氨基酸与还原糖经过一系列的降解、氧化和聚合反应形成的棕色化反应。

烟叶的光泽是由烟叶表面的挥发油和树脂在调制和发酵过程中逐渐失去粘性而形成的。烟叶表面所含挥发油和树脂多,调制后叶片的色泽好、香气足、吃味佳;否则色泽灰暗、香气少、杂气重、品质差。烟叶总糖含量高,总氮、蛋白质、挥发碱含量较低,施木克值较高,则光泽鲜明;反之,光泽暗淡。

2. 组织结构和厚度烟叶的组织和厚度与其类型、品种、生长环境、栽培措施、

油分含量、叶位

高低和成熟程度有关。不同类型的烟叶对叶片厚度和组织结构紧松的标准也不同。烟叶中含碳与含氮化合物的含量对组织细致程度有影响,烟叶中含碳化合物含量较高及含氮化合物较低时,烟叶的组织较细致。

烟株上部的叶片较厚,腺毛多,因而石油醚提取物含量较多,香气充足,劲头大,杂气也大;着生在下部的叶片,组织结构较疏松,油分少,还原糖、总糖、烟碱和石油醚提取物含量都比较低,品质较差。

3. 油分烟叶油分与水溶性碳水化合物、树脂和胶质等的含量有关,其含量高时

则油

分足,含量低则油分差。

4. 成熟度——烟叶分级中的一个重要指标烟叶在生产过程中,内在成分不断地

发生变化,成熟度不同,内在的化学成

分含量不同,对烟叶的外观和内在质量的影响就会有所差别。成熟度增加,烟叶中总糖、还原糖、多酚、石油醚提取物、烟碱和钾的含量增加,达到某一最大值后又开始下降;总氮、蛋白质含量随成熟度的增加而减少;氯含量随成熟度呈上升趋势;游离氨基酸和α-氨基酸则随成熟度的增加而减少,达到某一值后又开始上升。

(二)烟叶化学成分与内在质量的关系

1. 化学成分与烟气香味(香气类型、香气质、香气量—香气成分、香气前体物)不同类型烟草的香味成分种类基本上是相同的,不同类型烟草的香味特征主要是由于各种香味成分的比例不同而形成的。成烟草香气的化学物质含量都比较少,但组分却非常复杂。烟草本身的香气与燃烧后产生的香气并非完全一致。影响烟气香味的化学成分大致有以下几类。

(1)挥发性的醇类、醛类、酮类、低级脂肪酸及其酯这些物质大都存在

于挥发性的芳香油中,这些挥发性物质已在烟气中发现。

(2)类胡萝卜素和非环萜烯降解产物烤烟、白肋烟和香料烟中都存在这

类化合物,其种类近百种。

(3)西柏烷类大环萜烯及其降解产物烤烟、白肋烟和香料烟

中都存在这类化合物,达几十种。

(4)赖百当类双萜烯及其降解产物这类物质仅存在香料烟

中,是香料烟特征香气的主要化学成分。

(5)棕色化反应产物

2. 化学成分与吃味(烟气浓度的程度)影响吃味的化学成分有数千种,其中主要是糖类化合物中的还原糖和含氮化合物中的蛋白质、烟碱和可溶性氨,此外有机酸及其中的挥发性有机酸、树脂、单宁、芳香油和多酚等对吸味也有影响。若糖类化合物过多,则吃味平淡,刺激性小;若含氮化合物含量太高,吃味辛辣、苦涩、刺激强烈。吃味好坏是烟叶中各种成分平衡协调的结果。

3. 化学成分与刺激性卷烟刺激性主要来自那些呈碱性的化学成分,这些物质大

都是烟草中含氮化合物高温分解的产物,其中以氨及其衍生物(烟碱、蛋白质)的影响较大。此外,木质素、纤维素、果胶和挥发性酸等可产生呛咳、辛辣灼热的感觉。

4. 化学成分与生理强度生理强度即劲头,是指烟气吸入口腔后,使吸烟者生理

要求得到满足的程度。烟碱是产生生理强度的主要物质,烟叶中含有一定量的生物碱(烟碱)是完全必要的,但烟碱的含量不能过量,否则不但会增加烟气的刺激性,影响吸味,也是吸烟安全性的一个不利因素。

Cl,S,P—阻碍烟叶燃烧的不利因素,特别是氯有抑制燃烧的作

用。 K,Ca,Mg—有利于燃烧的元素。

(四)化学成分的协调性与烟叶质量的关系

化学成分含量高低与烟草的质量有关,但烟草的质量并不至于某一种或某几

种成分绝对量的多少,而在于一系列有关物质的相对比例及彼此间的协调关系。烟草化学与其它植物化学成分研究不同之处还在于烟草化学研究极为重视烟草内在化学成分的协调性。其它作为,往往注重某些成分含量的高低,对所含成分的协调性研究甚少或基本不予重视。而烟草的品质是受多种化学成分制约的,某一成分含量高,并不一定对烟草品种有利,只有这些化学成分含量适当,相互协调,烟草才具有优良的品质。

举例:烟草中含有数千种化学成分,各种成分在烟气中协调一致,形成了吃味的总体性。因此,吃味的好坏不是决定于某种成分的绝对含量,而依赖于各种成分比例是否协调。

三、烟气的化学成分与烟草质量的关系

卷烟烟气的化学成分决定品质和风味。

烟气中焦油和CO与烟叶的烟碱含量呈极显著的正相关;当钾呈极显著的负相关。通过“控碱提钾降氯”可为卷烟的降焦控焦服务。

因此,烟气成分直接取决于烟草成分特征和烟草成分向烟气中的转移方式,尽管从烟草和烟气中鉴定的化学成分达5000多种,但有关烟气化学成分与烟草成分的关系,公开报道尚不多。

不同的烟草成分对形成烟气化学特征和感官特征的作用也不相同。根据现有的研究,对烟草品质有利的成分是糖类、淀粉、草酸、单宁、树脂类,对品质不利的成分是细胞壁成分、灰分、柠檬酸、含氮化合物,有机酸中的草酸被列为对柔和性有贡献的成分,柠檬酸则被列为对刺激性有贡献的成分。

四、烟草化学成分评价烟草质量的特点

外观质量和内在质量是烟草化学成分在外观和烟气特征上的表现。

烟叶质量通过外观性状和感官评吸来评定,具有较大的主观差异,且评吸花费较大,时间较长,给烟叶质量评定的准确性和涉及范围带来困难。

用烟草化学成分含量及其协调性来评价烟叶的质量,使烟叶的质量评定更具科学性和准确性。但因烟草中的化学成分及其燃烧过程极为复杂,只有通过现代仪器的检测及专家评吸才能对烟草质量做出较为准确的评价。

(一)主要化学指标

1. 还原糖

糖的含量是影响烟气醇和度和吃味的主要因素,烤烟的还原糖含量范围为5.0%-25.0%,最适含量为 15%左右。含糖低能引起刺呛;含糖量高吃味平淡。

2. 总氮和蛋白质烤烟的总氮含量范围为1.5%-

3.5%,最适含量为2.5%。白肋烟的总氮含量范围为2.0%-

4.0%,最适含量为3.0%。优质烟的蛋白质含量应小于10%,10-15%品质较差,大于15%的烟叶品质差。总氮含量低吃味平淡;总氮含量高则产生浓烈辛辣的烟气,刺激性较大。

3.烟碱和总挥发碱

烤烟烟碱含量范围为1.5-3.5%。小于1%,劲头不足;大于3.5%,劲头太强;最适为2%;白肋烟的含量范围为2.0-4.0%,最适含量为3.0%。烟碱含量过低,劲头小,吃味平淡;烟碱含量过高,刺激性大,味苦,烟味辛辣。

烤烟总挥发碱含量范围为0.3%-0.6%,白肋烟为0.55%-0.85%。含量高则刺激性强,烟味苦,辛辣。

3.糖氮比(施木克值):指烟叶中水溶性总糖含量与蛋白质含量指标。用来判

断烤烟、香料烟吃味优劣的一个质量指标。比值越高吃味越好。

施木克值=水溶性总糖

蛋白质

4.糖氮比和糖碱比:烟叶水溶性总糖含量与烟碱含量的比值,通常被用作烟气

强度和柔和性的评价基础。

5.水溶性糖与挥发碱的比值

比值=

水溶性总糖

烟碱(氨当量

)%+

其他挥发

(氨当量

)%

总挥发碱

6.烟碱与总挥发碱的比值

7.氮碱比:烟叶中总氮和碱的比。

8.焦油与烟碱比:在10左右为好,评价安全性。

9.钾氮比:判断烟叶燃烧性。氮钾比越大,燃烧性越好。

10.芳香值:多酚含量/(蛋白质N含量+氨态氮含量),比值越高,香气越足

第二节烟草化学成分分析方法

烟草化学分析:是指用定性和定量分析方法测定烟叶及其制品中的各种组分和组分含量,它是分析化学在烟草中的应用。

一、烟草品质分析包括以下五个方面:

1)外观质量评价:物理特性分析

2)内在质量评价:烟气评吸

3)化学成分评价:烟草化学品质分析

4)香气质量评价:香气分析

5)安全性评价:安全性分析

三、烟草化学分析法与仪器分析方法比较烟草化学分析按照测定方法原理的不

同,一般也分为两大类:化学分析法和仪器分析法。

(一)化学分析法:依赖于特定的化学反应及其计量关系来对物质进行分析的方法,又称经典分析法。包括重量分析、容量分析(滴定分析)、无机定性分析,以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。

重量分析法(沉淀法、气化法、电解法)、容量分析法(酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法)化学分析法历史悠久,是分析化学的基础。特点:使用仪器、设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量(<0.01%)组分分析,灵敏度低、准确度不高。分析速度慢。

(二)仪器分析法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。包括电化学分析,色谱分析,光谱分析,波谱分析,质谱分析,热分析,放射化学分析等。

光学分析法(原子吸收、原子发射光谱法、分光光度法、荧光法、化学发光法、红外法)、色谱法(气相、液相)、质谱法、电化学法(电位分析法、极谱分析法、电导分析法、库仑分析法等)仪器分析特点:快速、灵敏,所需试样量少,适于微量、痕量成分分析。(但对常量组分准确度低)

(三)化学分析法和仪器分析法的比较化学分析法与仪器分析法比较

比较内容化学分析法仪器分析法

性质化学性质物理、物理化学性质

测量参数体积、质量吸光度、电位、光强度、电信号等

误差0.1%—0.2%1%—2%

测量组分含量1%—100%<1%——单分子、单原子

理论基础化学、物理化学化学、物理、数学、电子学、生物学

解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学

定量的方式绝对定量相对定量(标准曲线)

化学分析法与仪器分析法的关系:化学分析和仪器分析是分析化学的两大

分支,两者互为补充且前者是后者的基础之一。化学分析仍有重要的应用价值,不可忽视。

化学分析法是仪器分析法的基础:对于大部分元素,只要组分的含量不是很小,化学分析法的准确度是其他方法所不及的。化学分析法中除滴定分析法需要纯物质用于标定外,无需其它标准物质。

(一)分析中的误差

1. 真值、平均值、中位数

1.1 真值(True value, x T)

指某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。一般来说真值是未知的,但可以把以下几种值当做真值来处理:(1)理论真值如化合物的理论组成等。(2)计量学约定真值如国际SI单位

(3)相对真值

1.2 平均值(mean, x )

n 次测量值的算术平均值虽不是真值,但比单次测量更接近真值,它表示一组测量数据的集中趋势。

若n次平行测定数据为x1,x2, …,x n,则n次测量的算术平均值x为:

1.3 中位数(median, x M )

是指一组测量数据从小到大排列起来,中间一个数即为中位数。当测量值的个数为偶数时,中位数是中间相邻两个测量值的平均值。它的优点是能简单直观的说明一组测量数据的结果,且不受两端具有过大误差数据的影响;缺点是不能充分利用数据,因而不如平均值准确。

2. 误差和偏差

2.1 误差:表示准确度高低的量。误差有两种表示方法:绝对误差

和相对误差。(1)绝对误差(absolute error):测量值与真实值之

间的差值,即

E = x - x T

绝对误差可以为正值,表示测量值大于真值;也可以为负值,表示测量值小于真值。测量值越接近真值,E越小。反之,越大。

(2)相对误差:绝对误差相当于真实值的百分率,表示为

E r=E? 100% =x - x T?100%

x T x T

在分析工作中,常用相对误差来衡量分析结果。

2.2 偏差(deviation,d)

(1) 偏差:测量值与平均值之差称为偏差。

d = x - x

(2)单次测量偏差:d i=x i-x

(3)平均偏差(average deviation):各单次测定偏差的绝对值的平均值。

(4)相对平均偏差(relative average deviation):平均偏差在测量值的平均值中所占的百分数。

d r=d

?100% x

(使用平均偏差和相对平均偏差表示测定的精密度比较简单,但不能反映测量数据中的大偏差。衡量测量值分散程度用得最多的是标准偏差。)(5)方差(Variance,V):随机变量和其数学期望(即均值)之间的偏离程度。

n

V=∑( x i-x)2

i=1

(6)标准差(standard deviation,σ):在概率统计中最常使用作为统计分布程度(statistical dispersion)上的测量。标准差=方差的算术平方根,反映组内个体间的离散程度。SD

(7)变异系数(CV),又称“离散系数”,是概率分布离散程度的一个归一化量度,其定义为标准差与平均值x之比。

(8)标准偏差(standard deviation,S):有限次测量,各测量值对平均值的偏离程度。STDEV

∑(x i-x )2

S =i =1

n -1

(9)相对标准偏差(relative standard deviation,RSD):标准偏差在平均值中占的百分数。

RSD =S

?100% x

3.系统误差与随机误差

3.1 系统误差(systematic error):

由某种固定的原因造成的,具有重复性、单向性。

特点:以固定的大小和方向出现,并具有重复性,可用加校正值的方法消除。

根据系统误差产生的原因,可以把分为:

(1)方法误差:由于不适当的实验设计或所选择的分析方法不恰当所造成的。

(2)仪器误差:来源于仪器本身不够精确。

(3)试剂误差:来源于试剂或蒸馏水不纯。

(4)操作误差:由于分析人员的操作不够正确所引起的误差。

(5)主观误差:由于分析人员本身的一些主观因素造成的。

3.2 随机误差(indeterminate error)

也称偶然误差(accidental error):由某些难以控制且无法避免的偶然因素造成的误差。

特点:大小和方向(正负)都不固定;服从统计规律(正态分布);不能用加校

正值的方法消除。可以通过增加平行测定次数减免。

4. 准确度和精密度

4.1准确度(accuracy):表示分析结果与真值的接近程

度。准确度的高低用误差来表示。

4.2精密度(precision):平行测量的各测量值(实验值)之间相互接近的程度。各测量值之间越接近,精密度就越高;反之,精密度越低。精密度用偏差、相

对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。实际工作中多用相对标准偏

差。

4.3 准确度和精密度的关系

测量结果的好坏应从准确度和精密度两个方面衡量:(1)精密度是保证准确度的先决条件。精密度差,所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提。(2)精密度好,不一定准确度高。只有在消除了系统误差的前提下,精密度好,准确度才会高。

5. 可疑值取舍

在实验中,当对同一试样进行多次平行测定时,常常发现某一组测量值中,往往

有个别数据与其他数据相差较大,这一数据称为可疑值。可疑值取舍的方法有:(1)4d法

(2)格鲁布斯(Grubbs)法

(3)Q检验法

(3)消除系统误差

①对照试验:测量平均值与标准值或测量平均值与对照试验测量平均值进行比较。

②空白试验

③校准仪器每种仪器都有一个极值误差,可以估算出最大极值误差。

④分析结果的校正:用其他分析方法对分析结果进行校正(做回收试验)(4)减小随机误差:增加平行测定的次数。

(二)有效数字及其运算

2. 有效数字的修约规则

(1)“四舍六入五成双(或尾留双)”。

注意:尾数为5而后面是0时,5前面是偶数则舍,为奇数则入;尾数为5

而后面不是0时,都入。

(2)只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。

(3)在大量数据运算时,为防止误差迅速累加,对参加运算的数据可先多保留一位有效数字,运算后再将结果修约成与最大误差数据相当的位数。(4)修约标准偏差时,修约的结果应使准确度变得更差些。多数情况下取一位有效数字,最多二位。

第四节烟草化学成分分析的基本步骤

一、取样/采样

基本要求:代表性、不变性分析试样的采集指从大批物料中采取少量样本作为原始试样。原始试样再经加工处理后用于分析,其分析结果被视作反映原始物料的实际情况。所采集试样应具有高度的代表性,采集试样的组成能代表全部物料的平均组成。一般,采样的份数越多,试样的组成越具有代表性,但所耗人力、物力将大大增加。因此,采样的数量应在能达到预期要求的前提下,尽可能做到节省。

1.采样的数目(即采样单元数)与对采样准确度的要求有关。

准确度要求越高,采样数目就应越多。

2.采样数与物料组成的不均匀性和颗粒大小、分散程度有关。物料越不均匀、分散度越大,要达到同样的准确度,采样单元数就越多。(固体试样)

二、试样的预处理

样品预处理的目的:使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品;预处理的原则:防止待测组分的损失;避免引入干扰。预处理的依据:物质的性质、干扰情况(是否需要分离)、测定方法(是否需要富集)

一般样品的前处理方法有:

分解试样:溶解、熔融、消解

消除干扰:掩蔽(氧化还原掩蔽法、配合物掩蔽法、沉淀掩蔽、酸碱掩蔽)分离方法:沉淀、萃取(液液、液固、固相、超临界流体、离子液体),色

谱分离富集:萃取、吸附、共

沉淀

烟草样品的预处理:通常将烟叶样品进行干燥粉碎,再根据测定成分选用不同的分离、提取、富集等方法。

三、测定方法的选择

一种成分的测定往往有几种方法,究竟选择哪种,可以根据下述情况加以考虑。

1.对测定的具体要求。应根据测定的对象确定分析工作的重点和要求,并选择相应的分析方法。

2.被测组分的性质。一般来说,分析方法都是根据被测组分的某种性质而建立的。因此熟悉被测组分的性质,有利于选择适宜的分析方法。

3.根据被测组分的含量选择方法。常量组分的测定,多采用化学分析法,如重量法和滴定法。测定微量组分则应采用灵敏度比较高的仪器分析法。

4.共存组分的影响。在选择分析方法时,应尽量选择共存组分不干扰或通过改变测定条件、改变前处理方法等方式即能消除干扰的分析方法。

四、质量控制方法

1.对照实验:用已知的标准试样或纯物质以同一方法进行定量分析,由分析结果与已知含量的差值,求出分析方法的系统误差。

2.回收试验:在没有标准物质时,可以向样品中加入一定量的被测纯物质,用同一方法进行定量分析,用分析结果中被测组分含量的增加值与加入量之差,估算分析结果的系统误差。

3.空白实验:在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得的结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除。

4.平行实验:指在完全相同的条件下进行的重复实验,求其平均值来减免偶

然误差。

质量控制方法及特性比较

序号实验方法质控方式技术及特性技术局限性

1平行实验自控反映批内结果精不能反映结果的准确度

密度

2空白实验自控有助于发现异常空白结果的偏高或异变,

值不意味着测定结果准确度

受到影响

3回收试验自控检查准确度,可显只能对相同试样测定结果

示系统误差的某的精密度和准确度做出孤

些来源,消除相同立点统计,当加标物形态

试样基体效应的与待测物不同时,常掩盖

影响误差而造成判断失误

4方法对照自控能有效地反映测只能对测试质量做出孤立试验试结果的精密度点统计,几种方法同时使

与准确度用有困难

5标准物质自控及他当标物组成及形对同批测定结果的质量仅对照控态与试样相同时能给出孤立点的统计,如

能反映同批试样标准物质的组成和形态与

测定结果的准确试样不同时,难以确切地

度反映测试质量

五、分析结果的计算与评价

(一)结果计算方法1.直接测定法、绝对法:根据反应的化学计量关系和原理,确定计算公式,计算待测物的含量。

2. 标准曲线法:采用线性拟合标准曲线,然后根据待测物与标准物质的信号的比例来确定待测物的浓度。

(二)分析结果的评价

1.准确度(Accuracy):测定结果与真值的符合程度。常用回收率(Recovery)数值间接反映测定的准确程度;也可通过与其他已建立的方法进行比较的办法(参比方法)来加以反映。回收率100%当然好,但很难达到。重要的是每次测定要保持稳定。

2.精密度(Precision):测定结果与平均值的偏离程度。测定间偏差越小,对测定的要求也越高(花费大);浓度与RSD值间存在反比关系,RSD在10%以内的方法可认为是可接受的。

3.灵敏度(Sensitivity):“ 一种方法可以检测出有关化合物的最小量” 。常用最低检测限(Limit of detection,LOD)或最低检测量(Limit of quantification;LOQ)来表示。LOD范围在ng(10-9g)~10-18g.

4.专属性或选择性(Specificity or Selectivity):是指测定的信号(响应)是属于被测物质所特有的。若有干扰就需改进测定方法或改用具有分离能力(如色谱法的专属性较吸收光度法为高)的方法或专属性较强的方法进行。

5. 不同方法测得结果的相关程度(Degree of correlation)的比较:用一有相当专属性和可靠性的方法与新建方法同量测定,以相关系数r(Correlation coefficient)表示相关程度。r一般要求在0.95以上。

此外,还应从方法的可靠性、每个样品测定耗时多少、操作的难易及技术要求及仪器、设备要求、费用多少等等方面加以考虑。

第五节烟草化学成分分析研究现状及展望

一、由分析对象的数量级来看

常量微量痕量分子水平

二、由分析自动化程度来看手工操作仪器自动

全自动智能化仪器

提高灵敏度,解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性,扩展时空多维信息,微型化及微环境的表征与测定,形态,状态分析及表征,生物大分子及生物活性物质的表征与测定,非破坏性检测与遥测,自动化及智能化.

第六节烟草化学成分分析课程的学习方法与要求

烟草化学成分分析是一门比较理论和实践相结合的学科,以解决实际问题为目的.理论课:掌握基本概念,基本理论,基本计算,基本关系.实验课:掌握基本操作,培养严谨的科学作风,提高分析问题和解决问题的能力。

第二章烟叶样品的采集、制备、保存及水分的测定

第一节烟叶样品的采集、制备和保存

一、正确采样的意

义掌握两个名词:

1)采样:从大量的分析用烟叶中抽取一部分作为分析材料的过程称为采样。

2)样品:所抽取的分析材料称作样品平均样品:是指所取出的少量试样,其组成成分能代表全部分析对象的成分。

正确采样意义:

1)不同处理间存在系统误差

2)同一处理内部存在随机物误

3)样本和总体间存在差异

4)采样误差比分析测量误差大 5-10倍

二、采样的一般原则

(1)代表性选择能代表总体的一定数量的植株为样品,采集作物不能采集田埂地边及离田埂2m以内的样品。

(2)典型性采样部位要能反映所需了解的情况,不能将植株部位随意混合。(3)适时性根据研究的需要,在植物不同的生长发育阶段,定期采样。

烟叶不同于一般的有机和无机物料,其组成因部位和时季不同有较大差异。因此,采样时应根据研究或分析需要选取适当部位和生长发育阶段进行,也就是说采样除应注意有群体代表性外,还应有适时性和部位典型性。

四、烟叶的采样方法

1. 田间试验取样

正确采样的要求:减小实验误差,样本能够代表总体。控制采样误差的方法有

两个:增加采样点数和获得平均样品1)增加采样点数:在一块地选取3-5个或更多的采样点。一般采用对角线采样和S形采样两种方法。选择点数多,测定数也多,工作量增加,但是越能代表总体。

2)获得平均样品先了解以下三个名词:烟叶样品按采集过程分检样、混合

样品和平均样品。

(1)检样:从分析对象各部分采取的少量样品

(2)混合样品:若干份(5-10份)等量检样混合在一起得到的样品

(3)平均样:从混合样中抽取一部分得到的样品。

注意:如果采取的检样互不一致,则不能把它们放在一起作为混合样品,应把种类相同的混在一起。

2. 烟叶常规化学成分分析国标法取样

A.了解几个定义:

1)批:在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。

2)小样:从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。

3)单样:是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成,单样大小取决于:烟草类型;取样单位的大小;测定项目的类型和数量。4)实验室样品:用于实验室检验或测试的样品,其代表总样。5)试样:从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品,其代表总样。6)试料:用以进行检验或观测所取的一定量的试样。

B. GB/T19616-2004,ISO4874:2000:烟草成批原料取样的一般原则:

1)取样单位的选择:随机取样法选择取样单位,周期性系统取样法选择取样单位。

2)小样的抽取和单样的组成

组成:3把扎把烟叶;50片烟叶(未扎把烟叶);500g烟草原料(香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶)

小样数:每个取样单位最少三个。

C. 卷烟的抽样方法

GB/T5606.1-2005 卷烟抽样(参考 O8243):每样五条,一条(10 盒、200 支)为单位,随机抽样。

第二节样品的制备和保存

一、分析样品的制备

为保证样品十分均匀及分析结果的正确性,对分析样品必须加以适当的制备。制备的目的:保证样品均匀,且在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。

二、烟叶样品制备和保存的一般步骤

1、清洁样品:柔软刷子刷掉页面灰尘,特别是脚叶,否则会影响灰分元素。

1抽脉:去除主脉,叶片剪成碎块或烟丝(卷烟:剥去卷烟纸和滤材)。

2干燥:对于烤后原烟,40℃以下烘干,直至可用手指捻碎。

3粉碎:常规成分过40#筛即可,有些香气成分需要过100#筛。

4装瓶:样品混合均匀后再装瓶。要用磨口玻璃瓶,若暂时不分析,用石蜡封口

5贴标签,编号入册:样品来源;编号;样品名称;采样部位;采样时间;采样制样人等。

三、样品制备和保存应该注意的事项:

1烘干时温度不易过高。原烟40℃以下烘干;青烟105℃杀青,80℃以下烘干(如需要测定香气等挥发性成分,则40℃以下烘干);烘干时不能远离烘箱。

2粉碎时不能有污染,远离农药、污水等。

3保存时应该避免强光直射,高温、潮湿、有害气体、液体等都会腐蚀烟样

4样品粉碎后,应该尽快安排分析工作。

5全部分析工作结束后,要尽快计算结果,核对无误后可弃去样品。

第三节烟叶样品水分的测定

一、烟叶含水量表示方法和水分测定意义

(一)水分测定的意义

烟叶中水分是以自由态和结合态两种形式存在,并分为三种类型:自由水、吸附水和化合水。

1.水分是烟叶生长及物质转化的媒介。

2.水分是影响烟叶力学性质和热学性质,及烟叶物理特性的因素之一。

3.水分是烟叶加工过程中的重要工艺质量指标之一。烟叶水分含量高低,对贮存、运输、加工性能及其制品的质量,都有重要的影响。影响:弹性、韧性、填充性和燃烧性——物理特性颜色、光泽、香气、吃味等——外观和内在质量各种酶活动、霉菌繁殖、内含物质的分解转化——烟叶内部微弱的生物化学变

4.进行烟草化学成分分析时,制备好的样品中尚含有一些残留水分,为了使分析结果更准确可靠,在进行分析的同时,也必须求出样品的含水量,以便将各项分析样品的重量换成干重量,因而水分含量的测定是最经常的分析项目之一。因此,研究烟叶水分的测定具有重要意义。

(二)烟草水分表示方法

1. 绝对含水率(干基含水率)

绝对含水率:用全干烟草的质量作为计算基础的含水率。它是指烟草中水分质量与全干烟草质量之比的百分率。

计算公式:

W绝=G湿- G 干?100

%

G

式中:W绝—绝对含水率;G湿——湿烟草质量;G干——全干烟草质量。

2. 相对含水率相对含水率:用湿烟草质量作为计算基础的含水率。它是指烟草中水分质量与湿烟草质量之比的百分率。

烟草原料加工和卷烟生产中——通常用相对含水率表示,简称含水率。该含水率便于计算,在生产中广泛使用。

干燥方面的计算——常用绝对含水率。该表达式较为简便。

以烟叶干重为基础,使各项化学成分都以烟叶(扣除水分)干重为基础,既水分含量得表示方法以绝对含水量在化学成分分析重更有意义。

二、水分测定方法的选择

测定水分的方法选择:要把样品的性质和测定目的以及设备条件结合起来

选定,使每一种情况都找到一种合适的方法。测定烟叶水分的方法:直接法

和间接法。

(一) 直接法利用水分本身的物理性质和化学性质直接测出样品中所含水分。

如:重量法、蒸馏法、滴定法。

1.常压恒温干燥法

(1)原理:利用水分在100℃沸腾蒸发的性质,将样品处于100-105℃条件下干燥,使烟叶中水分蒸发出来。样品原重和样品干重之差即水分,从而计算出水分百分数。

仪器:烘箱和瓷坩埚、干燥

器。结果计算:

烟叶样品含水率(g/kg) =W

2

-W

3?1000

W3-W1

式中:W1—干燥器皿质量;W2—湿样+干燥器皿质量;W3—干燥样品+器皿质量。

(2)特点:烟叶中的挥发性物质或多或少会被蒸发出来,易热解物质也会损失一部分,使测定结果偏高。

(3)为了避免这种误差,减少挥发性物质损失,各国都制定了相应的标准。如我国烟草行业规定:5-10g 100℃-105℃干燥2h后测定水分。

2. 减压低温干燥法

原理:减压使样品中的水分在较低温度下即可蒸发殆

尽。仪器:真空烘箱

与常压干燥法比较:由于温度降低,避免了糖类的炭化、不饱和酸的氧化、某些挥发性物质的挥发,因此降低了测试的误差。

注意1和2法的特点:一批可以测定多个样品;费时。

3. 红外线加热法

原理:低光度钨丝灯辐射的红外线穿透烟叶样品,促使烟叶水分低温挥发。

含挥发油较多的样品以上3种方法都不适用。

4.蒸馏法(甲苯法),共沸点蒸馏法——有机溶剂萃取法:适用于含有挥发油

和干性油的样品。

原理:将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应,沸点在100℃以上的有机液体混合,加热蒸馏,用一个带刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体,读取水分体积,并换算成质量单位。

5 卡尔费休(Karl Fischer)法(滴定法)

卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。

原理:利用水分的化学性质,用卡尔费休试剂滴定样品中的水分。

特点:样品用量少;灵敏度高,可以测定出样品含水量之间微小的差别;费时少(少则几分钟);一次只能测定一个样品,且需要专门的滴定和搅拌装置。

(二)间接法利用样品的折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分。如:红外法、电测法。

1. 红外水分仪法

2. 电测法

原理:根据烟草的导电性与含水率的关系而制成。烟草的导电性随烟草的含水率增加而增加,相应地,电阻随含水率的增加而减小。

这些方法的原理是测定一个随着烟叶样品的含水量而变化的量。从理论上来讲,间接法从来都不能达到所要测试的控制变量和含水量之间的完全一致。

(三)直接法和间接法的比较

(1)直接法:

优点:准确度高,常作为常规法或标准法,应用范围广。

缺点:费时较长。

(2)间接法优点:测定速度快,能提供对一个运动物料

的连续测定。

缺点:准确度略差,必须根据所测试的类型来检验,也必须进行温度修正。

方法直接法间接法

优点准确度高,常作为常

规测定速度快,能提供对法或标准法,应用范

围一个运动物料的连续测广定

缺点费时较长准确度略差,必须根据

所测试的类型来检验,

也必须进行温度修正

理论上讲物理量和烟叶含水量之间并不是绝对一致的,因此,直接法测定水分较准确,间接法测定水分的优点是快速方便。

各种测量方法的比较:

方法名称优点缺点测量水分范围

数值准确可靠,仪

器测定过程相对麻烦,速度

常压恒温干设备简单,通用性

慢;烘干过程中会发生部

分适用于不含易好,可用来校正其

化学分解,影响测量精度

精热解和易挥发

燥法

测定方法所得结果度差;;不能连续在线测成分的样品烘箱的准确度。量,在连续生产中不适

法用。仅能测定至10-3级

适用于含有易

减压低温干燥热解成分,但

法含挥发性油的

样品。

测试品种多,用量在最佳状态下仅能测至含水量在

少;相对库仑法通10-4级;耗材(试剂)

大;1ppm-100%范

卡尔费

用性更好,敏感度测定时间偏长。围的烟草及烟容量法不高所受副反应干草制品的水分

休法

扰较少,如(如酮测定。

类、醛类)。适用于样品非

常少的情况。

价格也比较便宜,价格也比较便宜,选择性适用于含有挥蒸馏共沸法选择性好,适合测好,适合测量石油类产发油和干性油

量石油类产品。品。的样品。

直观、快速、使用误差较大;只适用于8%~32%

电测

非常方便。8%~32%的含水率范围。电阻法含水率在32%以上,测定

精度显著降低,含水率在

6%以下,已难以测出来。

电容法原理简单,精确度须进行温度补偿,对不同0~30%

高,可达到0.1%;类型烟草要进行标定,对

受烟草水分平衡状信号源频率有一定要求。

态影响小,抗干扰

能力强。

射频法测量精度高,可在烟草类型、酒精和甘油会10~40%

线测量,不受灰

尘、影响测量结果。

烟草颜色和形态以

及外界光线强弱的

影响,测出的水分

值包括烟草纤维内

的水分。

红外法操纵简朴,耗时

少,精度不如卡式法和色谱

0-100%,精确

丈量结果正确,故

红法准确达到±0.1%

外水分测定仪可广

泛应用于化工、医

药、食物、烟草、

食等行业的实验分

析和日常进货控制

及过程检测。

第三章烟叶中碱类物质的测定第

一节烟叶中碱类物质及其测定意义

一、烟叶中碱类物质的类别烟叶中碱类物质按其化学特点,可包括两大类:植物生物碱及其它碱性含氮化合物。

(一)生物碱生物碱是存在于生物体中的一类含氮有机化合物。它们有类似碱的性质,能

与酸生成盐。生物碱广泛分布于植物界,属于植物次生代谢产物,这类化合物多有特殊而

显著的毒性作用,对原生质甚至对产生它的细胞也有毒害作用。

烟草生物碱有50多种物质,存在于约60多个不同种的烟草中。按分子结构主要分为:1. 吡啶与氢化吡咯相结合的化合物

如:烟碱(尼古丁)、去甲基烟碱(降烟碱)、去甲基去氢烟碱、二烯烟碱2. 吡啶环与吡啶或氢化吡啶环相结合的化合物如:假木贼碱、N-甲基假木贼碱、新烟草碱、N-甲基去氢假木贼碱、2,3’-二吡啶等。

烟草中主要生物碱:烟碱、去甲基烟碱、新烟草碱、假木贼碱。烟草生物碱是一个类群,可通过有机溶剂和稀酸两种方法进行提取得到。

烟碱的主要理化性质

物理性质:烟碱属吡啶族植物碱,纯物质在室温下为无水油状液体,沸点246.1℃,天然烟碱具有左旋性;有强烈的刺激性,味辛辣;烟碱易溶于水,能溶于乙醇、乙醚及轻质石油等有机溶剂。

烟碱是有机大分子,其对某波段的紫外光具有最大吸收吸收能力,其吸光度与烟碱的含量成正比。

化学性质:烟碱能与多种无机酸和有机酸反应生成盐;烟碱易被氧化,遇空气或紫外光会自动氧化成烟酸、氧化烟碱、烟碱烯、甲胺等,变成暗褐色,并发出特殊的臭味;许多试剂能与生物碱生产不溶性的沉淀或发生颜色反应等。

烟碱的测定方法(2-3种)

去甲基烟碱的测定意义,测定方法原理(化学法和连续流动法2种)

第二节烟叶中挥发性碱的测定

一、分析意义

烟叶中的挥发碱定义:在碱性溶液(pH8的缓冲溶液)中进行蒸汽蒸馏,能逸出的那一部分氨类含氮化合物。主要包括:氨,胺,酰胺,游离烟碱。

对烟叶中挥发性碱的测定具有重要的意义:

1.挥发性碱的测定有助于了解烟草品质。在烟草燃烧过程中由于其挥发而增加了烟气碱性挥发性,而碱含量高意味着烟叶劲头大,但是含量过高,会产生不良的刺激性。

2.挥发性碱的含量测定可间接了解可溶性氮化合物的含量情况。挥发性碱的含量与烟草中可溶性氮化合物的含量呈正相关,由于可溶性氮化合物的测定步骤过于冗长,而挥发性碱的测定则较简便,所以可以通过挥发性碱的含量测定间接了解可溶性氮化合物的含量情况,而且挥发性碱的含量与评吸结果比较一致。

如:用糖分和挥发性碱类的比值作为烟质的指标来代替总糖与蛋白质之比值(施木克值)。

二、化学分析法

(一)方法原理

1.在强碱性介质NaOH存在下,进行蒸汽蒸馏,使烟叶中全部植物碱类挥发逸出,收集挥发的馏分,进行下一步测定。注意:在强碱性条件下,许多非氨类含氮化合物也会部分分解放出氨类物质,因此不能反映烟草中的氨类物质的实际含量(结果偏高)。

改进:采用磷酸二氢钾—硼砂(pH8)的缓冲溶液代替NaOH,进行蒸气蒸馏。优点:除了烟叶中的氨类物质逸出外,也有易挥发的烟碱以及部分易于分解的酰胺基水解成氨而逸出,挥发性较低的大部分次生植物碱如去甲基烟碱以及其他非氨类含氮物不能挥发。这样测得的结果就更接近实际情况。

2.酸碱滴定,测定总挥发性碱类。将蒸馏逸出的挥发性成分吸收在0.1M的HCl,然后用0.1M的NaOH滴定剩余HCl,混合指示剂指示终点(无色或灰白色)。

(三) 结果计算根据滴定数据计算总挥发

碱%(以氨计)

总挥发碱(氨,)%=(标准酸用量-标准碱用量)0?.017?100 W ?

(1-含水率)

= (M1V1±B-M2V2 ) ? 0.017 ?100

W ?(1-含水率)

式中:M1—标准 HCl 的浓度;V1—标准 HCl 的体积数(吸收用量,mL);M2—标准NaOH 的浓度;;V1—标准NaOH 滴定的体积数(mL);B—空白值(滴定空白所消耗标准碱的体积乘以标准碱的浓度);W—样品重量(g);0.017—氨

(NH3)的毫摩尔质量。

(四)注意事项

1.控制加入样品中烟碱的含量在0.1~1.0g。

2.蒸馏中加入少许石蜡及小瓷片以防发泡和沸溅。

3.蒸馏前将蒸馏水煮沸20min,以驱除CO2。

4.使用新配制的缓冲液,必须做空白试验,酸碱滴定之差不应超过0.02mol/L。

三、烟草中挥发性、半挥发性碱性成分的GC/MS分析方法(一)方法原理

通过同时蒸馏萃取进行提取,借助酸碱分离获得烟草中的碱性成分后,进

行GC/MS 分析,借助内标法进行定量。

(四)结果计算

第三节烟叶中烟碱的测定

一、烟碱的理化特性物理性质:烟碱属吡啶族植物碱,纯物质在室温下为无水油状液体,沸点246.1 ℃,天然烟碱具有左旋性;有强烈的刺激性,味辛辣;烟碱易溶于水,能溶于乙醇、乙醚及轻质石油等有机溶剂。烟碱是有机大分子,其对某波段的紫外光具有最大吸收吸收能力,其吸光度与烟碱的含量成正比。化学性质:烟碱能与多种无机酸和有机酸反应生成盐;烟碱易被氧化,遇空气或紫外光会自动氧化成烟酸、氧化烟碱、烟碱烯、甲胺等,变成暗褐色,并发出特殊的臭味;许多试剂能与生物碱生产不溶性的沉淀或发生颜色反应等。

二、烟碱在烟草中的存在特点

烟碱是烟草中含量最高的生物碱。烟碱在烟叶或烟气中均以游离态和结合态两种形态存在,游离态烟碱的碱性强于结合态,产生刺激性亦强。结合态的烟碱在碱性条件下会分解产生游离态烟碱。游离态烟碱的碱性大于结合态烟碱,且易挥发。若烟叶中烟碱含量高,游离态烟碱量也高,刺激性增强。因此,控制烟气的碱度可以减轻刺激性。

三、测定的意义

烟碱的作用是产生生理强度,它可以使吸者感觉兴奋,因此烟气中含有一定量的烟碱是完全必要的,否则烟草就失去其使用价值。不同土壤、施肥量、品种类型,同一品种不同生长部位烟碱含量都各不相同,因此烟碱含量的分析,有助于我们了解烟草品质,以便为育种、栽培、调制工作方面生产出既保证具有一定生理强度又能减少毒害的高品质的烟制品提供依据。

四、方法介绍

(一)硅钨酸重量法

(沉淀法,经典法)

烟叶成分分析资料

1、近红外光谱分析技术原理 近红外(Near Infrared,NIR)光是指波长介于可见光(VIS)与中红外(MIR)区之间的电磁波,波长约为780~2526 nm。分子在近红外区的吸收主要是一些能量较近的电子和分子振动状态间的跃迁。近红外区由于频率较高,因此分子对其吸收主要是分子振动的倍频吸收与合频吸收。有机物质分子中C―H、N―H、O―H、S―H、P―H 等含氢基团振动频率的倍频与合频吸收正好落在近红外区,由于这些含氢基团的吸收频率特性在近红外区域特别强,且比较稳定,所以近红外技术比较适合分析天然产物中与这些基团有直接或间接关系的相关成分,烟草中的有机成分糖,钾、氯、总植物碱和总氮等都包含了这些基团,所以近红外技术可用作烟草中有机化学成分的含量分析。当检测光源投向烟草粉末时,将在其表面和内部产生漫反射,经检测器自动记录下该烟草样品的近红外漫反射光谱。光谱经过与事先建立的数学模型对照,即可测定出烟草中各种化学成分含量。 当烟草样品受到频率连续变化的近红外光照射时,将在其表面和内部产生漫反射。由于分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的反射光强度减弱。记录近红外光的漫反射光的强度与波数或波长关系曲线,就得到近红外光谱。通过化学计量学软件,获取化学成分含量与近红外光谱曲线之间的关系,建立起相应的关系模型。根据该模型,即可从近红外光谱来预测同类型烟叶的化学成分含量。 2、烟草中总糖含量与其近红外光谱呈非线性相关 陈达等结合了偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络(ANN),建立了一种由线性和非线性两部分组成的近红外光谱分析模型,利用该模型对20个不同品牌的烤烟中总糖含量作了预测分析,结果表明,预测准确度比单纯地线性算法和非线性算法准确度都高。 3、烟叶的品质或品性与其所含有的各种化学成分直接相关 如烟碱又称尼古丁(Nicotine),是烟草中特有的一种生物碱,也是人们喜欢吸食烟草并且上瘾的主要因素。通常优质烟叶的烟碱含量适宜范围是1.5%~3.5%,最适含量为2%;若烟碱含量小于1%则烟气劲头不足;若大于3.5%,则劲头太强[83,84]。钾、氯、总氮含量及比例对烟叶的燃烧性、吸湿性、烟叶的颜色和持灰能力等性质有重要的影响。钾含量是烟叶燃烧性品质评价的重要指标,钾含量越高,燃烧性越好,烟草中钾的含量一般在1%~3.5%之间。氯含量是烟叶燃烧性品质评价的另一重要指标,我国烟叶的氯含量一般在0.2%~0.8%之间。氯含量越高,燃烧性越差;当氯的含量超过0.8%时,烟叶的燃烧性会受到严重影响;含量超过1%时,烟叶已经不能正常燃烧,制成的卷烟会产生严重的接火现象[85],氯的含量过低,也会使

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以

常用金属材料中各种化学成分对钢性能的影响

常用金属材料中各种化学成分对性能的影响 常用金属材料中各种化学成分对性能的影响921254735682 1.生铁: 生铁中除铁外,还含有碳、硅、锰、磷和硫等元素。这些元素对生铁的性能均有一定的影响。 碳(C):在生铁中以两种形态存在,一种是游离碳(石墨),主要存在于铸造生铁中,另一种是化合碳(碳化铁),主要存在于炼钢生铁中,碳化铁硬而脆,塑性低,含量适当可提高生铁的强度和硬度,含量过多,则使生铁难于削切加工,这就是炼钢生铁切削性能差的原因。石墨很软,强度低,它的存在能增加生铁的铸造性能。 硅(Si):能促使生铁中所含的碳分离为石墨状,能去氧,还能减少铸件的气眼,能提高熔化生铁的流动性,降低铸件的收缩量,但含硅过多,也会使生铁变硬变脆。 锰(Mn):能溶于铁素体和渗碳体。在高炉炼制生铁时,含锰量适当,可提高生铁的铸造性能和削切性能,在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰,进入炉渣。 磷(P):属于有害元素,但磷可使铁水的流动性增加,这是因为硫减低了生铁熔点,所以在有的制品内往往含磷量较高。然而磷的存在又使铁增加硬脆性,优良的生铁含磷量应少,有时为了要增加流动性,含磷量可达1.2%。 硫(S):在生铁中是有害元素,它促使铁与碳的结合,使铁硬脆,并与铁化合成低熔点的硫化铁,使生铁产生热脆性和减低铁液的流动性,顾含硫高的生铁不适于铸造细件。铸造生铁中硫的含量规定最多不得超过0.06%(车轮生铁除外)。 2.钢: 2.1元素在钢中的作用 2.1.1 常存杂质元素对钢材性能的影响 钢除含碳以外,还含有少量锰(Mn)、硅(Si)、硫(S)、磷(P)、氧(O)、氮(N)和氢(H)等元素。这些元素并非为改善钢材质量有意加入的,而是由矿石及冶炼过程中带入的,故称为杂质元素。这些杂质对钢性能是有一定影响,为了保证钢材的质量,在国家标准中对各类钢的化学成分都作了严格的规定。 1)硫 硫来源于炼钢的矿石与燃料焦炭。它是钢中的一种有害元素。硫以硫化铁(FeS)的形态存在于钢中,FeS和 Fe形成低熔点(985℃)化合物。而钢材的热加工温度一般在1150~1200℃以上,所以当钢材热加工时,由于 FeS化合物的过早熔化而导致工件开裂,这种现象称为“热脆”。含硫量愈高,热脆现象愈严重,故必须对钢中含硫量进行控制。高级优质钢:S<0.02%~0.03%;优质钢:S<0.03%~0.045%;普通钢:S<0.055%~0.7%以下。 2)磷 磷是由矿石带入钢中的,一般说磷也是有害元素。磷虽能使钢材的强度、硬度增高,但引起塑性、冲击韧性显著降低。特别是在低温时,它使钢材显著变脆,这种现象称"冷脆"。冷

金属材料成分与代号

7 铸铁_ DZ2.15.10.1-1999 灰铸铁HT150 DZ2.15.10.2-1999 灰铸铁HT200 DZ2.15.10.3-1999 合金铸铁HT28-48CrMo DZ2.15.10.14-1999 球墨铸铁QT400-15 DZ2.15.10.5-1999 灰铸铁QT500-7 DZ2.15.10.6-1999 灰铸铁QT600-3 6 铸钢 DZ2.15.9.1-1999 碳素铸钢ZG230-450 DZ2.15.9.8-1999 合金铸钢ZG15Cr1Mo1 DZ2.15.9.7-1999 合金铸钢ZG15Cr2Mo1 DZ2.15.9.6-1999 合金铸钢ZG15Cr1Mo1V DZ2.15.9.4-1999 合金铸钢ZG20CrMo DZ2.15.9.5-1999 合金铸钢ZG20CrMoV DZ2.15.8.2-1999 精铸不锈钢ZG1Cr13 DZ2.15.8.3-1999 精铸不锈钢ZG2Cr13 DZ2.15.8.4-1999 精铸不锈钢ZG1Cr11MoV 11铜及铜合金 DZ2.15.11.1-1999 工业纯铜T3 DZ2.15.11.2-1999 黄铜H62 DZ2.15.11.3-1999 铅黄铜HPb59-1 DZ2.15.11.4-1999 锡黄铜HSn62-1 DZ2.15.11.5-1999 锡黄铜HSn70-1 DZ2.15.11.16-1999 加硼锡黄铜HSn70-1B DZ2.15.11.6-1999 铝青铜QAl9-4 DZ2.15.11.7-1999 锡青铜QSn4-3 DZ2.15.11.8-1999 铍青铜QBe2 DZ2.15.11.9-1999 铁白铜BFe30-1-1 DZ2.15.10.8-1999 铸铝青铜ZCuAl10Fe3 DZ2.15.10.11-1999 铸锡青铜ZCuSn3Zn8Pb6Ni1 DZ2.15.10.10-1999 铸锡青铜ZCuSn10P1 DZ2.15.10.9-1999 铸锡青铜ZCuSn5Pb5Zn5 DZ2.15.10.7-1999 铸硅黄铜ZCuZn16Si4 DZ2.15.10.15-1999 铸铅镍黄铜ZCuZn15Ni12 5 耐热、耐酸不锈钢、高温合金 DZ2.15.4.16-1999 耐热铬钼不锈钢0Cr15Mo DZ2.15.4.19-1999 不锈钢0Cr17Ni12Mo2 DZ2.15.4.18-1999 不锈钢0Cr18Ni9 DZ2.15.4.1-1999 不锈钢1Cr13 DZ2.15.4.4-1999 不锈钢1Cr11MoV

烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定

《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》 编制说明 《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》标准 项目组 2010年6月

《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》 编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源 《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》是国家烟草专卖局国烟科〔2009〕100号文件下达的行业标准制订项目。项目目标是制订烟草行业用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度的评定技术规范。 1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工 本技术规范项目受国家烟草专卖局(中国烟草总公司)委托,由国家烟草质量监督检验中心承担,主要工作为项目总体方案的制定,样品的制备及分发,积累不确定度实验数据,实验数据的汇总及分析,技术规范文本和技术报告的撰写。 上海烟草集团公司、深圳烟草工业有限责任公司、山东中烟工业公司技术中心青岛工作站、江苏中烟工业公司徐州卷烟厂、红云红河烟草(集团)有限责任公司5家协作单位主要工作为积累不确定度实验数据,参与实验数据的分析,参与技术规范文本和技术报告的撰写。 1.3主要工作过程 1.3.12009年6月:调研,汇总分析研究各参加单位在不确定度分析方面的评定经验;评定测量不确定度的数学模型,分析研究各不确定度分量来源。 1.3.22009年7月:根据烟草行业的实际情况,确定用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱、水溶性糖、总氮、氯和钾的测量不确定度样品的种类及规格,统一分发样品,完成实验环境条件的确认和玻璃仪器的计量。

金属材料检测标准大汇总

金属材料检测标准大汇 总 文档编制序号:[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分:X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法

GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法

浅谈烟草的化学成分

浅谈烟草的化学成分 我国是世界上最大的烟草消费大国。根据联合国世界卫生组织(WHO)的调查, 12亿人中估计有3.2亿烟民(占世界吸烟人的1/4),其中男性3亿,女性2019万。我国烟草制品中最大的种类是卷烟,即纸烟、香烟。 众所周知,吸烟有害健康。科学家对香烟成份进行长期的研究指出,香烟中含有4000多种化学毒物,其中约有40种化学致癌物。截止1988年(据Roberts,1988 Tobacco Reporter 报道)已经鉴定出烟气中的化学成分已达5068种,其中1172种是烟草本身就有的,另外3896种是烟气中独有的。 烟草的化学成分与其他植物一样,可分为两大类:一类为有机化合物,一类为无机化合物。糖、淀粉、糊精、纤维、色素、有机酸、蛋白质、烟碱、氨基酸等属有机化合物;氯、钾、磷、钙、镁、硫等无机盐类属无机化合物。 1.碳水化合物 烟草中的碳水化合物有可溶性的糖和不可溶性的多糖。 (l)可溶性糖有单糖和双糖。 烟草中的葡萄糖和果糖属于单糖,蔗糖和麦芽糖属于双糖。因为葡萄糖分子结构中含有醛基(-CHO)又称醛糖,果糖分子中含有酮基(-C=O)也称为酮糖,醛基和酮基在碱性溶液中都能还原酒石酸铜,所以在烟草化学分析中,用这一性

质来检测烟草中单糖含量,单糖含量的高低是衡量烟草优劣的重要因素。 (2)不溶性的多糖 烟草中的多糖包括淀粉、纤维素和果胶等,多糖与单糖、双糖不同,它没有还原能力,但在酸性条件下和酶的作用也能水解成单糖。 淀粉在成熟的烟草中的含量为10%?30%。纤维素是构成烟草细胞组织和骨架的基本物质,烟草中含纤维素的量一般在11%左右,它随着烟草等级的下降而增加。果胶在烟草中含量为12%左右,果胶影响烟草的弹性韧性等物理性能,由于果胶的存在,当烟草含水份多时烟草的弹性韧性就增大,含水少时就发脆易碎。 2.烟草含氮化合物较多,主要有蛋白质、烟碱和游离碱。 (1)蛋白质:烟草中的蛋白质对烟草质量影响较大,在燃烧时产生一种臭鸡蛋味,其含量在5%?15%之间,蛋白质中氮元素的平均含量为16%,在检测烟草化学成份时不直接检测蛋白质,而是通过测得的氮元素来换算出蛋白质含量。 (2)烟碱:烟草之所以能区别于其他植物主要是因为含有烟碱。烟碱容易和酸进行化学反应,与草酸、柠檬酸作用,生成草酸盐和柠檬酸盐,与硅钨酸作用生成烟碱硅钨酸的白色沉淀。

菜籽油化学成分分析

菜籽油化学成分分析 油酸、亚油酸。油酸、亚油酸为动物和人体必需的脂肪酸, 而本身木能合成, 只能从食物中摄取。其中亚油酸尤为重要, 它是细胞组织的构成部分, 线粒体和细胞膜的结构, 新生组织生长, 受伤组织的修复都需要。亚麻酸. 它是一种高度不饱和脂肪酸,在菜油组成中占十分之一左右, 与气、光、热、温接触易于氧化。 芥酸。芥酸为十字花科植物种籽所特有, 莱籽油中含有近一半的芥酸, 它的凝固点高, 在4 ℃时就易硬化, 不易挥发, 特别是冷操时易形成固态, 在人体内的消化率亦低,

B_谷甾醇是食用菜籽油中的主要植物甾醇, 它的含量高低直接影响菜籽油的品质. 类胡萝卜素是使大多数油脂呈色的主要物质。该色素及其氧化衍生物是高度不饱和的多聚异戊间二烯烃, 属脂溶性, 不溶于水。目前已确知有75 种类胡萝卜素, 其中最重要的类胡萝卜素是β-胡萝卜素。在植物油中, β-胡萝卜素可以作为抗氧化剂抑制单线态氧氧化, 对油脂稳定性起保护作用。 食用植物油含有不皂化物, 其主要成分为甾醇、4-甲基甾醇、三菇烯醇, 这 3 类物质随油脂种类及加工不同而变化, 表现在种类和含量上的差异。菜籽油含有0.8- 0.9 % 的不皂化物, 甾醇约为5.5 9 %, 三菇烯醇约0.0 3%。在甾醇中, 芸苔甾醇(Brassiceasterol) 占5 -19% ,其含量远远高于其它油脂。 菜籽油不皂化物分离为甾醇、4-甲基甾醇、三菇醇和烃四类。 菜籽油不皂化物中街醇含量为57.9 %。甾醇中的成分符合十字花科植物种子油脂成分规律, 即β-谷甾醇为主(56.8 % ) , 它是良好的

液晶母体材料; 双键位置以△5-为主, 其中有β-谷甾醇(56.8 % ) , 菜油甾醇(28 % ), 菜籽甾醇( 13 % ) , △ 5-燕麦衡醇(1.9 % ) 。△7-甾醇含量极微。在甾醇中C28的甾醇即菜油甾醇和菜籽甾醇共占41%。 菜籽油中除极少量饱和脂肪酸棕搁酸、硬脂酸(约2 %一3% )外, 其它几乎全是不饱和脂肪酸, 其中20 % 左右亚油酸及亚麻酸。芥酸含量一般在45 %以上。 生育酚含量: 毛菜油为0.130% , 经脱胶碱炼后为0.119% ,经脱色后为0.083% , 经脱臭后为0. 069%; 流向副产物中的生育酚为毛油中的47.1%。经脱胶碱炼、脱色和脱臭后, A-生育酚含量下降率分别为33. 1%, 49. 3%和1. 7% 。 生育酚是维生素E 在自然界的主要存在形式。天然生育酚主要来源于植物油脂。生育酚是菜籽油中重要的微量生理活性成分及抗氧化剂。 α-生育酚在四种生育酚中的生物活性最高, 非α-生育酚的生物活性只有它的几十分之一至几分之一, 人及动物体内的维生素 E 活性几乎完全归功于α-生育酚。

常用金属材料中各种化学成分对性能的影响

常用金属材料中各种化学成分对性能的影响 1.生铁: 生铁中除铁外,还含有碳、硅、锰、磷和硫等元素。这些元素对生铁的性能均有一定的影响。 碳(C):在生铁中以两种形态存在,一种是游离碳(石墨),主要存在于铸造生铁中,另一种是化合碳(碳化铁),主要存在于炼钢生铁中,碳化铁硬而脆,塑性低,含量适当可提高生铁的强度和硬度,含量过多,则使生铁难于削切加工,这就是炼钢生铁切削性能差的原因。石墨很软,强度低,它的存在能增加生铁的铸造性能。 硅(Si):能促使生铁中所含的碳分离为石墨状,能去氧,还能减少铸件的气眼,能提高熔化生铁的流动性,降低铸件的收缩量,但含硅过多,也会使生铁变硬变脆。 锰(Mn):能溶于铁素体和渗碳体。在高炉炼制生铁时,含锰量适当,可提高生铁的铸造性能和削切性能,在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰,进入炉渣。 磷(P):属于有害元素,但磷可使铁水的流动性增加,这是因为硫减低了生铁熔点,所以在有的制品内往往含磷量较高。然而磷的存在又使铁增加硬脆性,优良的生铁含磷量应少,有时为了要增加流动性,含磷量可达1.2%。 硫(S):在生铁中是有害元素,它促使铁与碳的结合,使铁硬脆,并与铁化合成低熔点的硫化铁,使生铁产生热脆性和减低铁液的流动性,顾含硫高的生铁不适于铸造细件。铸造生铁中硫的含量规定最多不得超过0.06%(车轮生铁除外)。 2.钢: 2.1元素在钢中的作用 2.1.1 常存杂质元素对钢材性能的影响 钢除含碳以外,还含有少量锰(Mn)、硅(Si)、硫(S)、磷(P)、氧(O)、氮(N)和氢(H)等元素。这些元素并非为改善钢材质量有意加入的,而是由矿石及冶炼过程中带入的,故称为杂质元素。这些杂质对钢性能是有一定影响,为了保证钢材的质量,在国家标准中对各类钢的化学成分都作了严格的规定。 1)硫 硫来源于炼钢的矿石与燃料焦炭。它是钢中的一种有害元素。硫以硫化铁(FeS)的形态存在于钢中,FeS和 Fe 形成低熔点(985℃)化合物。而钢材的热加工温度一般在1150~1200℃以上,所以当钢材热加工时,由于 FeS 化合物的过早熔化而导致工件开裂,这种现象称为“热脆”。含硫量愈高,热脆现象愈严重,故必须对钢中含硫量进行控制。高级优质钢:S<0.02%~0.03%;优质钢:S <0.03%~0.045%;普通钢:S<0.055%~0.7%以下。 2)磷 磷是由矿石带入钢中的,一般说磷也是有害元素。磷虽能使钢材的强度、硬度增高,但引起塑性、冲击韧性显著降低。特别是在低温时,它使钢材显著变脆,这种现象称"冷脆"。冷脆使钢材的冷加工及焊接性变坏,含磷愈高,冷脆性愈大,故钢中对含磷量控制较严。高级优质钢: P <0.025%;优质钢: P<0.04%;

烟叶不同区位主要化学成分差异分析

江西农业学报 2013,25(12):49~52ActaAgriculturaeJiangxi 烟叶不同区位主要化学成分差异分析 贺帆1 ,王涛2 ,孙建锋3 ,赵华武2 ,马力2 ,宫长荣 1倡 收稿日期:2013-07-09 作者简介:贺帆(1975─),男,湖南衡阳人,讲师,博士,主要从事烟草调制与加工科研及教学工作。倡通讯作者:宫长荣。 (1.河南农业大学,河南郑州450002;2.云南省曲靖市烟草公司,云南曲靖655000;3.云南省烟草公司,云南昆明650000) 摘 要:对不同产区的3个等级4个区位烟叶样品的化学成分进行了系统的比较分析,探讨了不同产区的4个区位烟叶化学成分的相似性。结果表明:不同区位烟叶中化学成分含量有一定的差异,还原糖含量叶缘、叶尖较高,叶基低;淀粉叶基较高,叶缘较低;烟碱中下部烟叶叶缘、叶基较高,叶中较低;总氮叶尖较高,叶缘、叶中较低;钾离子含量叶基最高;色素成分含量叶基最高。3个等级的还原糖含量在4个区位之间均达到极显著正相关,其他成分在4个区位之间也存在不同的相关性。 关键词:烟叶;区位;化学成分;差异 中图分类号:S572 文献标志码:A 文章编号:1001-8581(2013)12-0049-04 AnalysisofDifferenceinMainChemicalCompositionsof TobaccoLeavesamongDifferentPositions HEFan1 ,WANGTao2 ,SUNJian-feng3 ,ZHAOHua-wu2 ,MALi2 ,GONGChang-rong 1倡 (1.CollegeofTobaccoScience,HenanAgriculturalUniversity,Zhengzhou450002,China;2.QujingTobaccoCompanyofYunnanProvince,Qujing655000,China;3.YunnanTobaccoCompany,Kunming650000,China) Abstract:Thecomparativestudywasconductedforthechemicalcompositionsoffourpositionsoftobaccoleafsampleswith3gradesfromdifferenttobacco-growingareas.Theresultsshowedthattherewerecertaindifferencesinthecontentofchemicalcom-positionsoftobaccoleavesamongfourpositions.Thecontentofreducingsugarwashigherinleaftipandleafmargin,andlowerinleafbase;thecontentofstarchwashigherinleafbase,andlowerinleafmargin;thecontentofnicotinewashigherinleafmarginandleafbase,andlowerinleafcenter;thecontentoftotalnitrogenwashigherinleaftip,andlowerinleafmarginandleafcenter;thecontentofpotassiumwasthehighestinleafbase;thecontentofpigmentwasthehighestinleafbase.Thecontentofreducingsugarshowedsignificantlypositivecorrelationat1%levelamongfourpositionsoftobaccoleaveswith3grades,andthecontentofotherchemicalcompositionsalsohaddifferentcorrelationsamongfourpositions. Keywords:Tobaccoleaf;Position;Chemicalcomposition;Difference 烟叶是卷烟工业的基础,其质量优劣和风格特征直接影响卷烟产品的质量及其稳定性 [1-2] 。但烤烟叶 片由于遗传基础、生育时期以及所处冠层环境条件不同,其生理生化特性具有显著差异,从而导致不同的质量特征 [3] 。而同一基因型不同部位烟叶之间由于所处 部位微生态不同,其内在物质积累不同,而在烘烤过程中表现各异,从而造成烟叶内在化学成分之间存在较大差异 [4-6] 。同样,由于在大田生长期间其茎叶夹角 的差异往往造成了同一烟叶不同区位所受光照条件存在明显差异,从而导致不同区位的烟叶内在物质积累与转化存在差异 [7] 。Jeffrey等 [8] 曾对马里兰烟进行研 究表明,烟叶中总植物碱的分布以叶片的基部为最低并呈箭状向叶尖部逐渐增加。孙建峰等[9] 认为同类烟 叶的4个区位(叶尖、叶中、叶基和叶缘)化学成分含量 具有较强的相似性。颜克亮等 [10] 认为一片完整的烟 叶可分为叶尖、叶中及叶基3段,而这3段的品质存在 一定的差异,通过针对性的“三段式”分切打叶复烤,有助于提升烟叶整体利用效率,并更好地提升烤烟品质。徐安传等 [11] 也认为不同区位烟叶品质特色各有差异, 不同区位的烟叶具有不同的品质特征和工业可用性。因此本试验对全国9个烟区78个烤后烟叶样品的主要化学成分进行了分析,通过方差分析和相关分析对烟叶个体间的“亲疏程度”进行研究,旨在为高效全面利用烟叶、提升烟叶品质与应用价值提供一定的理论基础。 1 材料与方法 1.1 试验材料 2010年收集河南洛阳、安徽皖南、山东沂水、陕西洛南、广东南雄、湖北恩施、福建三明、四川会东、云南曲靖9个烟区78个密集烤房烤后烟叶样品;3个等级X2F、C3F和B2F的样品个数分别为22、28和28个。把每个样品的叶片除去叶脉后分为叶尖、

常用金属材料中各种化学成分的作用及影响

常用金属材料中各种化学成分的作用及影响

常用金属材料中各种化学成分的作用及影响 1. 生铁: 生铁中除铁外,还含有碳、硅、锰、磷和硫等元素。这些元素对生铁的性能均有一定的影响。 碳(C):在生铁中以两种形态存在,一种是游离碳(石墨),主要存在于铸造生铁中,另一种是化合碳(碳化铁),主要存在于炼钢生铁中,碳化铁硬而脆,塑性低,含量适当可提高生铁的强度和硬度,含量过多,则使生铁难于削切加工,这就是炼钢生铁切削性能差的原因。石墨很软,强度低,它的存在能增加生铁的铸造性能。 硅(Si):能促使生铁中所含的碳分离为石墨状,能去氧,还能减少铸件的气眼,能提高熔化生铁的流动性,降低铸件的收缩量,但含硅过多,也会使生铁变硬变脆。 锰(Mn):能溶于铁素体和渗碳体。在高炉炼制生铁时,含锰量适当,可提高生铁的铸造性能和削切性能,在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰,进入炉渣。 磷(P):属于有害元素,但磷可使铁水的流动性增加,这是因为硫减低了生铁熔点,所以在有的制品内往往含磷量较高。然而磷的存在又使铁增加硬脆性,优良的生铁含磷量应少,有时为了要增加流动性,含磷量可达1.2%。 硫(S):在生铁中是有害元素,它促使铁与碳的结合,使铁硬脆,并与铁化合成低熔点的硫化铁,使生铁产生热脆性.减低铁液的流动性,顾含硫高的生铁不适于铸造细件。铸造生铁中硫的含量规定最多不得超过0.06%(车轮生铁除外)。 o.p3x o jg 2.钢:

元素在钢中的作用 常存杂质元素对钢材性能的影响 钢除含碳以外,还含有少量锰(Mn)、硅(Si)、硫(S)、磷(P)、氧(O)、氮(N)和氢(H)等元素。这些元素并非为改善钢材质量有意加入的,而是由矿石及冶炼过程中带入的,故称为杂质元素。这些杂质对钢性能是有一定影响,为了保证钢材的质量,在国家标准中对各类钢的化学成分都作了严格的规定。 1)硫 硫来源于炼钢的矿石与燃料焦炭。它是钢中的一种有害元素。硫以硫化铁(FeS)的形态存在于钢中,FeS和Fe形成低熔点(985℃)化合物。而钢材的热加工温度一般在1150~1200℃以上,所以当钢材热加工时,由于 FeS化合物的过早熔化而导致工件开裂,这种现象称为“热脆”。含硫量愈高,热脆现象愈严重,故必须对钢中含硫量进行控制。高级优质钢:S<0.02%~0.03%;优质钢:S <0.03%~0.045%;普通钢:S<0.055%~0.7%以下。 2)磷 磷是由矿石带入钢中的,一般说磷也是有害元素。磷虽能使钢材的强度、硬度增高,但引起塑性、冲击韧性显著降低。特别是在低温时,它使钢材显著变脆,这种现象称"冷脆"。冷脆使钢材的冷加工及焊接性变坏,含磷愈高,冷脆性愈大,故钢中对含磷量控制较严。高级优质钢: P<0.025%;优质钢: P<0.04%;普通钢: P<0.085%。 3)锰 锰是炼钢时作为脱氧剂加入钢中的。由于锰可以与硫形成高熔点(1600℃) 的 MnS,一定程度上消除了硫的有害作用。锰具有很好的脱氧能力,能够与钢中的FeO成为MnO进入炉渣,从而改善钢的品质,特别是降低钢的脆性,提高钢的强度和硬度。因此,锰在钢中是一种有益元素。一般认为,钢中含锰量在0.5%~0.8%以下时,把锰看成是常存杂质。技术条件中规定,优质碳素结构钢中,正常含锰量是0.5%~0.8%;而较高含锰量的结构钢中,其量可达0.7%~1.2%。

烟叶主要化学成份

精心整理浅谈烟叶主要化学成份与卷烟配方的相互关系 在化学分析工作中,多年来,我一直本着尊重科学,大胆实践、探求科技新路为目标,结合实际工作,分别对进厂的烟叶和成品烟丝的内在质量进行了化验分析,对指导生产实践提供了可靠的数据。 在平时工作中,个人尊重科学、尊重实践、努力探索本行业新路子,自己的劳动也得到了社会的承认。 烟叶的主要化学成份是决定烟叶内在品质的因素之一。现在已发现烟叶和烟气中各种化学成分已达5259种。长期以来国内外的烟草科研工作者,均想从烟草化学上来

探索出一种用化学成份表示烟草质量的方法。近几年来,随着化学分析技术的提高和现代化的分析仪器的应用,只能够说明烟草的主要化学成份对其质量的影响,但还不能完全用化学成份的含量来表示烟草在“吃味”、“香气”方面的特性。 从长远来说,对烟草所含更多的化学成份的探讨还是一个任重而道远的长期研究课 1 (l)可溶性糖有单糖和双糖。烟叶中的葡萄糖和果糖属于单糖,蔗糖和麦芽糖属于双糖。因为葡萄糖分子结构中含有醛基(-CHO)又称醛糖,果糖分子中含有酮基(-C=O)也称为酮糖,醛基和酮基在碱性溶液中都能还原酒石酸铜,所以在烟草化学分析中,用这一性质来检测烟叶中单糖含量,烤烟单糖含量一般在10%—25%之间,单糖含量的高低是衡量烟叶优劣的重要因素。

双糖属非还原性糖,只有在酸性条件下水解成单糖之后,才能与酒石酸铜在碱性溶液中发生还原反应。 (2 11%左 存在,当烟叶含水份多时烟叶的弹性韧性就增大,含水少时就发脆易碎,果胶分子结构中还含有甲醇,影响烟草吃味,因果胶分子易水解,烟叶在发酵过程中在酶的催化下,果胶发生水解便可除掉甲醇,提高烟叶质量。 2.含氮化合物

(完整)初三化学金属和金属材料教案.docx

初三化学第一轮复习教学案 第八单元金属和金属材料一、金属材料 1、金属材料__________ ( 90 多种) __________(几千种) ( 1)常温下一般为 _____态(汞为 ____态),有金属光泽。 2、金属的物理性质:(2)大多数呈 _______色(铜为 _______色,金为 _____色) ( 3)有良好的 _______性、 _______性、 _______性 3、金属之最: (1) _____:地壳中含量最多的金属元素(2)_____:人体中含量最多的金属元素 (3) _____:目前世界年产量最多的金属(铁>铝 >铜) (4) _____:导电、导热性最好的金属(银 >铜 >铝 >铁) (5) _____:硬度最高的金属(6)_____:熔点最高的金属 (7) _____:熔点最低的金属(8)_____:密度最大的金属(9)_____:密度最小的金属 4、★:一般说来,合金的熔点比各成分________,硬度比各成分 _______,抗腐蚀性能 ______ 铁的合金铜合金 焊锡形状记忆金属 合金 钢黄铜青铜 : 生铁 含碳量含碳量_______________ 钛和钛合金 成分 _________合金合金合金 _________ 不锈钢:含 ____、______ 紫铜即为纯铜熔点低 备注 的钢具有抗腐蚀性能 注:钛和钛合金:被认为是21 世纪的重要金属材料,钛合金与人体有很好的“相容性”,因此可用来制造人造骨等。 ( 1)熔点高、密度小 优点( 2)可塑性好、易于加工、机械性能好 ( 3)抗腐蚀性能好 【例题 1】根据金属铝的下列用途,说说它们各利用铝的什么性质:用铝制成各种炊具,是利用它的;铝箔用于食品包装,是利用它的;铝可以制成电线,是利用它的。 【例题 2】家用铁制的锅铲尾部加一木柄,这说明铁具有的性质是() ①导电性②熔点低③延展性④导热性⑤不易导电⑥有光泽 A .①②⑤B.③④⑥C.②④⑤ D .②⑤⑥ 二、金属的化学性质 1、 1.金属与氧气的反应(大多数可以发生反应) (1)常温下: a.铝在空气中易氧化,但不会进一步腐蚀的原因:,化学方程式 b.铁、铜在潮湿的空气中都会生锈。 (2)点燃或加热条件: 镁带在空气中燃烧: 铁丝在氧气中燃烧: 铜在空气中加热: 注意:做铁丝燃烧试验时,铁丝绕成螺旋状的目的是在铁丝上缠一根火柴的目的是。集气瓶底部应预先或,原因: 第 1 页共 9 页

中药制剂中各类化学成分分析

(一)A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是() A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式() A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是() A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是() A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是() A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是() A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度 D.生物碱在酸中的溶解度 E.生物碱PKa的大小 7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()

A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物 D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时() A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是() A.黄连 B.麻黄 C.防己 D.附子 E.黄柏 10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是() A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 11.苦味酸盐比色法的测定波长是() A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm 12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是() A.溶剂的极性 B.反应的温度 C.溶剂的PH D.反应的时间 E.有机相中的含水量 13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据() A.有色配合物(离子对)的稳定性 B.染料的性质

烟草化学成分分析期末复习资料

烟草化学成分分析期末复习资料 第一章绪论 一、烟草质量(综合概念):烟草质量是一个综合概念,主要包括:外观质量、内在质量、物理特性、化学成分、安全性。 二、烟叶化学成分与烟草质量的关系 烟草化学成分的结构、性质和含量,是烟草化学研究的基础。烟草内在化学成分是烟叶品质的“内在”标准,烟叶外观特征是内在化学成分的具体体现。 (一)烟叶化学成分与外观质量的关系 1.颜色与光泽 烟叶的颜色是鉴别烟叶外观品质的重要因素之一。一般情况下,烟叶中总氮量、烟碱含量和石油醚提取物含量较高时,烟叶的颜色较深。同时,一些化学成分的变化也直接影响烟叶颜色与光泽。 (1)烟叶生长过程产生的色素。如质体色素中的叶绿素、胡萝卜素和叶黄素,这些色素在烟叶调制过程中绝大部分被分解。新鲜烟叶中色素的组成及总量随着烟草的品种类型和生长阶段的不同而变化。 (2)烟叶调制过程中形成的多酚类化合物。如芸香苷、绿原酸等在过氧化酶的作用下与蛋白质、氨基酸等反应生成的深色物质。——酶参与的棕色化反应。 (3)烟叶调制过程中形成的棕色化反应产物。美拉德反应,氨基酸与还原糖经过一系列的降解、氧化和聚合反应形成的棕色化反应。 烟叶的光泽是由烟叶表面的挥发油和树脂在调制和发酵过程中逐渐失去粘性而形成的。烟叶表面所含挥发油和树脂多,调制后叶片的色泽好、香气足、吃味佳;否则色泽灰暗、香气少、杂气重、品质差。烟叶总糖含量高,总氮、蛋白质、挥发碱含量较低,施木克值较高,则光泽鲜明;反之,光泽暗淡。 2.组织结构和厚度烟叶的组织和厚度与其类型、品种、生长环境、栽培措施、油分含量、叶位 高低和成熟程度有关。不同类型的烟叶对叶片厚度和组织结构紧松的标准也不同。烟叶中含碳与含氮化合物的含量对组织细致程度有影响,烟叶中含碳化合物含量较高及含氮化合物较低时,烟叶的组织较细致。 烟株上部的叶片较厚,腺毛多,因而石油醚提取物含量较多,香气充足,劲头大,杂气也大;着生在下部的叶片,组织结构较疏松,油分少,还原糖、总糖、烟碱和石油醚提取物含量都比较低,品质较差。

最终的烟叶化学成分测定方法

植物组织中总氮含量的测定 (凯氏定氮仪自动定氮法) 一、原理: 采用模块式消化,在硫酸作用下样品中的蛋白氮转化为硫酸铵。通过添加硫酸钾升高沸点,高的沸腾温度有助于打断蛋白中的肽键和把氨基转化成氨离子,加入铜催化剂用于提高反应速率。 氨用碱性蒸馏释放并用标定的酸溶液滴定定量,采用颜色终点检测技术。最后通过计算得出含氮量。 二、盐酸标定: a. Na2CO3校正液测定 称取10g 左右无水Na2CO3研成细粉,在265℃1h或200℃2h的条件下烘干,在干燥器中冷却后移入烧瓶中,盖紧,在干燥器中存放 b. 指示剂 将0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇中 c. 过程 称取0.1~0.15 Na2CO3 ,记重W,移入锥形瓶中,加20ml 水,加10滴指示剂,用待测的盐酸滴至粉红色,记下所用盐酸毫升数A1,将锥形瓶中的溶液煮沸几分钟,冷却至室温,此时粉红色褪去,继续用盐酸滴定至粉红色复现,记下滴定毫升数A2。(A1为25多,可先加20ml后再慢慢滴定) d. 计算:C(mol/L)=(18.86×W1)/(A1+A2) 三、试剂:

1〉浓H2SO4(98%) 2〉含铜凯氏催化片(每片含3.5g K2SO4和0.4g CuSO4·5H2O)。 3〉40%NaOH(W/V)4000g溶于10L水中 4〉1%硼酸(H3BO3)吸收液,称取100g硼酸于10L水中,加100ml 溴钾酚绿溶液(100mg溴钾酚绿溶于100ml乙醇中),再加入100ml 甲基红溶液(100mg甲基红溶于100ml乙醇中。),最后加适量的4%NaOH溶液,调PH值(H3BO3溶液最后颜色为紫红色为佳)。5〉0.1mol/L盐酸标准溶液,标定后使用。 四、操作步骤 (1)向每个消化管中加入0.1克样品,一片凯氏催化片,10ml浓硫酸。接通消化器的电源,加热到420℃条件下消化30分钟,直到管内液体变为清澈透明为止。 (2)待消化管冷却后加在全自动凯氏定氮仪,按仪器说明进行操作,最后读数即可。凯氏定氮仪用下列公式计算%氮含量: %凯氏氮= [(Vs – Vb)×N×1.401]/(W×10) 其中: Vs =用于滴定样品的标准酸ml数 Vb =用于滴定试剂空白的标准酸ml数 N =标准HCL的当量浓度(0.1000) 14.01 =氮的原子量 W =样品或标准的重量g数 10 =把mg/g转变为百分数的因数

烟草化学成分分析论文

烟草化学成分分析综述性论文

摘要 吸烟与健康的研究关系到人类的健康及生存质量。为了更加深入的了解吸烟与健康的关系、提高卷烟安全性,世界上许多国家都加大了卷烟有害成分的研究投入。本研究结合目前国家烟草行业减害发展需要,针对代表性有害成分的国内外分析现状,面对纷繁复杂的烟气有害成分,选择有代表性的成分如Hoffman名单包含的重金属元素、挥发酚、芳胺、多环芳烃作为分析研究对象。通过设计和研制专用装置,引入新的处理技术,创建了一系列分析烟草和卷烟烟气中重要有害成分的新方法。用简便快捷的分析技术从复杂的背景中准确测定这些成分,使分析得到简化的同时获得较高的灵敏度,为研究烟气中有害成分提供了准确快捷的分析新方法,具有广阔的应用前景。 烟草及烟气中主要有害成分分析方法 1.1引言 烟草对于人体的危害性是通过燃吸过程而产生的,烟草的燃烧过程中,通过热解、合成、干馏等各种反应形成烟气。烟气中一部分与烟叶中原有的成分相同,而大部分是燃烧中新生成的产物。卷烟烟气是指卷烟燃烧后产生的气溶胶,分为气相和粒相。气相是指未被剑桥滤片捕集的烟气部分,气相部分约占整个烟气重量的92%,其中包括有机物和无机物的蒸汽、过量的氮气(约58%)、氧气(约12%)、二氧化碳(约13%)、少量的碳氢化合物、含氧化合物以及其它成分。粒相是指被剑桥滤片捕集的烟气部分,粒相部分约占烟气重量的8%,

主要由烟碱、焦油和水分组成。目前烟气中已鉴定的化学成分已超过4000种。 1.2卷烟烟气中重金属分析 烟草中含有重金属,在抽吸过程中,这些重金属可通过主流烟气进入人体,对人体造成潜在的危害。美国1989年报导的107种卷烟烟气有害成分中,As、cd、Cr、Pb、Ni、Hg等。1990年的Hoffman 清单也将As、cd、cr、Pb、Ni、se、Hg列入烟草44种有害成分。越来越多的研究证实,吸烟已成为烟民某些重金属的主要来源之一。 随着科学技术水平的发展,仪器的更新换代,烟气重金属元素的测定的方法向痕量甚至超痕量发展,分光光度法、原子荧光法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、色谱法、电化学法、原子吸收法和等离子体质谱法都用于卷烟烟气重金属元素的测定。 1.2.1样品前处理 随着分析技术的飞速发展,分析手段越来越向着快速、微量、准确的方向发展,对样品前处理过程也提出了越来越高的要求。传统的重金属元素样品前处理方法,比如:无机分析常用的干、湿消解法,不仅存在手续繁琐、试剂用量大、时间周期长、不易处理完全、易交叉污染等缺点,而且产生的有害物质会危害工作人员健康和实验室环境,从而成为整个分析过程的薄弱环节和瓶颈。近几年来,微波辅助消解、微波辅助萃取、微波灰化、在线消化等样品消解前处理技术被广泛采用。另一方面,随着对重金属元素危害性认识的增加,像固相萃取、在线固相萃取等能够选择性吸附和富集被测物的新型样品前处

相关文档
相关文档 最新文档