金刚烷胺的合成设计1

题目：维生素A的合成设计

金刚烷胺的工艺合成设计

1产品简介

1.1金刚烷胺（amantadine）C10H17N

英文别名：Adamantanamine、Amantan、Amazolon、Antadine、Contenton、L-Adamantanamide Hydrochlori、L-Adamantanamine、Mantadan、Mantadine、Mantadix、Protexin、Solu-Contenton、Symmetrel、Trivaline、Virofral、Virosol.

中文别名：金刚胺、三环炔胺、1-氨基金刚烷、1-金刚烷胺、1-胺基金刚烷。

结构式：

1.2物化性质

金刚烷胺(amantadine)又称三环癸胺。略溶于水，溶于氯仿，熔点180一192℃(封管)。白色结晶性粉末，无臭无味。对光和空气稳定，溶于2.5倍水，溶于5倍的乙醇，18倍的氯仿，不溶于苯和乙醚。

1.3用途

除用于亚洲甲一11型流感的预防和早期治疗外，也可以与抗菌素合用可治败血症和病毒性肺炎，并有退烧作用。也有抗震颤麻痹的作用。

1.4 金刚烷胺的生产现状与前景分析

a.生产现状：

我国的金刚烷胺是1971年首先由东北制药总厂开发上市的。现在国内主要的生产厂家有东北制药总厂、浙江康裕制药、浙江迪耳化学等，其中浙江康裕制药年产300吨，市场占有率为45%左右。

金刚烷胺具有扼制亚A型流感病毒生长的作用机制，能有效抵御流感病毒的感染，其复方制剂是一个高效、低毒性的抗流感药物，目前含金刚烷胺的复方抗感冒制剂有多种配方，其中影响力较大的是复方氨酚烷胺、复方金刚烷胺氨基比林等，剂型有片剂、胶囊、颗粒剂、口服液等，生产厂商已达数百家，估计国内年总产量将达25亿-30亿粒左右，消耗金刚烷胺原料300多吨。在品牌如林的抗流感病毒市场中，快克、小快克、感康、克欣诺、感抗、泰克、永龙新速效感冒丸己是市场中重要品种，感舒、喜乐克、扑感灵、感克、盖克、轻克、感诺、感力克、感速宁等也占据了一定的份额。

目前国内金刚烷胺原料药主要用于复方抗感冒制剂，糖浆剂和颗粒剂，消耗量约占总产量的3/4，而其它单方制剂和外销仅占1/4左右。金刚烷胺单方制剂产量较稳定，金刚烷胺兽用药市场呈逐年增长趋势。

b.前景分析

①含金刚烷胺的复方抗感染制剂稳定增长

目前，含金刚烷胺的复方抗感冒制剂有近十种，但只有快克和感康成为有影响力的品牌产品。由于2000年春季的流感高峰和2000年11月含PPA药物被禁止使用，使用这类制剂产品在2000年的销售和生产大幅增长。受中药类抗感冒制剂强劲势头和抗流感疫苗的推广的影响，以后这类复方制剂将出现稳定小幅增长的成熟趋势，预计增长速度将低于我国药品市场12%的增长速度。

②金刚烷胺单方制剂市场增长空间不大

金刚烷胺单方制剂主要用于帕金森神经障碍症[1-3]。金刚烷胺对抗震颤麻痹有确切疗效，已被列入国家基本医疗保险目录的乙类。但由于副作用较大，主要用于重症治疗，而且多巴胺及其复方制剂不断开发，近年来金刚烷胺单方制剂增长缓慢。

③金刚烷胺兽药迅速增长。

金刚烷胺的合成由于很多科研院所及企业正积极开发金刚烷胺兽用制剂，如水溶性金刚烷胺等，因此兽用药市场虽然较小，但却呈现快速增长的势头。

④金刚烷胺原料药出口一直保持平稳的数量，预计将来也不会有大幅增长。

⑤金刚烷胺原料药由于受以上因素制约，在2000年全国产销量增长到320吨左右，以后进入到平稳的增长期。

国内外含金刚烷的医药、农药及染料已经系列化，并且己经形成了相当大的规模。我国在该领域生产和研究开发都远落后于国外。近年来我国充分利用硝化化工丰富的资源，生产的产品并不仅仅只是满足国内市场需求，因此国内应在此基础上，加快金刚烷衍生物合成技术研究与开发，促进其产业化进程，要加大其下游产品开发与生产，以保证金刚烷系列工业健康稳定发展。

1.5发展建议

①金刚烷胺的制剂企业应积极开拓国外市场，以寻求更广阔的发展空间。特别是要积极开拓东南亚易爆发甲型流感的地区，如在香港，金刚烷胺制剂曾被官方指定用于预防和治疗甲型流感;在日本金刚烷胺制剂被列入公费医疗药品目录。

②金刚乙胺由于相对金刚烷胺具有毒性低，疗效更高的特点。在欧美发达国家己广泛被开发为替代金刚烷胺的新型抗流感病毒药物，有逐渐取代金刚烷胺之势。东北制药总厂和康裕药业都有金刚乙胺原料出口，两家企业的金刚乙胺原料药和制剂产品国内批文正在申报中。可预见不久的将来金刚乙胺原料和复方制剂的开发会出现一个新高潮。

2 合成方法

2.1第一种合成方法——由溴代金刚烷合成金刚烷胺

（1）合成基本原理

a.

b.

（2）合成所需要的原料

实验药品:

金刚烷，溴，亚硫酸氢钠，四氯化碳，尿素，盐酸，甲苯。

（3）生产工艺

a.溴代金刚烷的合成[4]

取金刚烷10.0g ，按金刚烷:溴:亚硫酸氢钠的质量比为1:2.2:0.56，取液溴22.0g, 和亚硫酸氢钠5.6g。

将金刚烷研磨碎加入预先干燥好的烧瓶中，搅拌中慢慢滴加溴素，缓慢升温，严格控制温度lh内从50℃升高到70℃，之后控制反应为回流状态6h，最终温度达110℃(随反应物的变化其沸点逐渐升高)，反应后放置过夜。第二天，逐渐升温到45℃，滴加由亚硫酸氢钠配制成的7%的溶液，以除去过剩的溴，过滤，滤饼水洗至pH为7，自然干燥，得溴代金刚烷，粗产物总重为13.7g。产物气谱检测结果为转化率71%，选择性达到99%以上。反应中，金刚烷要研磨碎，使反应物尽可能充分接触，否则反应生成的产率较低，只有30%左右按上述反应步骤，另外加入加入四氯化碳作溶剂，以使金刚烷和溴充分均匀接触，保持反应处于回流状态反应6h。分析结果显示没有金刚烷胺生成。因为溴代反应需要较高温度，而四氯化碳存在条件下的回流温度达不到反应需要的条件，反应并没有生成金刚烷胺产物。对于溴代金刚烷的生成反应，目前是工业应用生产金刚烷胺的最主要途径，因此提高金刚烷溴代反应的生成产率和反应中尽可能降低溴的用量对金刚烷胺的大量工业生产很有价值。

b由溴代金刚烷合成金刚烷胺

①直接固体加热

将10g溴代金刚烷与4.5g尿素混合，直接加热。到180℃时，反应开始，有明显的反应现象，就是突然膨胀，温度猛升至230一240℃。反应结束后，自然降温，加入浓盐酸过量使充分溶解，后加入过量的氢氧化钠，使呈碱性，移入蒸馏罐，进行水蒸气蒸馏，后滤干得金刚烷胺4.0g分析结果显示:转化率65%，产率50%。反应过程中，瓶底有变黑的焦化现象，

原因是反应温度很高而反应物接触不够充分，搅拌时有固体物质变粘抱团现象发生。

分析结果显示:转化率65%，产率50%。反应过程中，瓶底有变黑的焦化现象，原因是反应温度很高而反应物接触不够充分，搅拌时有固体物质变粘抱团现象发生。

②以甲苯为溶剂的氨解反应

为使反应进行的够完全充分，考虑加入甲苯作溶剂，使反应物于液相中进行反应。于温度182℃条件下回流反应6h，但反应结果并不理想，转化率只有40%。加入甲苯作溶剂，对反应产生不利的影响，因为甲苯的沸点相对偏低，没有使反应达到所要求的240℃，因此换沸点更高的溶剂对反应将产生什么样的影响有待

于作进一步探讨。

③固体研磨后进行反应

将10g溴代金刚烷和4.5g尿素进行混合后研磨碎，加热反应，加热过程中，不断融化，后至180℃时反应开始，同样有一股气猛冲向冷凝管口，温度升至240℃，后反应结束后停止。处理实验得6.0g金刚烷胺，产率70%。固相的反应需要充分研磨以使反应物充分接触，它可以避免反应过程中局部过热而焦化，在此实验中，这一点影响很明显，故研磨细碎很有必要。

④纯化金刚烷胺

将金刚烷胺用盐酸加热充分溶解，加入与金刚烷胺质量比为0.05:1的活性炭脱色用后过滤，滤液用氢氧化钠调节pH至碱性，有固体析出，过滤得较纯金刚烷胺。

（4）产率计算，成本核算。

生成溴代金刚烷的产率为71%

由溴代金刚烷生成金刚烷胺的产率为70%

因此生成金刚烷胺的产率为71%*70%=49.7%

2.2 第二种合成方法——通过用锌粉还原硝基和成金刚烷胺[5-6]

（1）合成基本原理

a.

b.

（2）合成所需要的原料

金刚烷，二氧化氮，臭氧，硫代硫酸钠，乙醇-水，锌

（3）生产工艺

硝基化合物的合成:

在250ml烧瓶中加入1.092g金刚烷和120ml二氯甲烷在一定温度下搅拌，在-78℃下通入30当量的NO2，低速通入臭氧反应30分钟，反应结束后加入碳酸氢钠溶液，分层，将有机相洗涤至中性，无水硫酸钠干燥后旋蒸得到产物1-硝基金刚烷。

金刚烷胺的合成

二口烧瓶中加入25mL乙醇和水的混合溶剂(v乙醇:v水=3:2)，0.03mL(0.5mmol)冰乙酸和 1.309(20mmol)锌粉，最后加入 0.0169(0.3mmol)氯化铵，搅拌过程中升至回流，预蚀 90min。加入 5mmnol1-硝基金刚烷，反应5h。然后加入30mL无水乙醇继续反应15min。趁热过滤，旋转蒸发，得到金刚烷胺粗产品。金刚烷胺粗产品中加入15mL浓盐酸在70℃下搅拌0.5h，用二氯甲烷萃取后取盐酸层用氢氧化钠溶液碱化，过滤，干燥后得到纯净的金刚烷胺。

（4）产率计算，成本核算。

由金刚烷生成1-硝基金刚烷的产率为90%

由1-硝基金刚烷生成金刚烷胺的产率为94.1%

该反应生产金刚烷胺的产率为90%*94.1%=84.9%

2.3第三种合成方法——水合肼还原硝基法合成金刚烷胺[6-8]

（1）合成基本原理

a.

b.

（2）合成所需要的原料

金刚烷，二氧化氮，臭氧，水合肼，乙醇，乙醚，6-水氯化铁，活性碳

（3）生产工艺

硝基化合物的合成:

在250ml烧瓶中加入1.092g金刚烷和120ml二氯甲烷在一定温度下搅拌，在-78℃下通入30当量的NO2，低速通入臭氧反应30分钟，反应结束后加入碳酸氢钠溶液，分层，将有机相洗涤至中性，无水硫酸钠干燥后旋蒸得到产物1-硝基金刚烷。

催化剂FeCl3·6H2O/C的制备

将10mL乙醇和50mL乙醚加入250mL圆底烧瓶中，快速称取1.5gFeCl3·6H2O 放入其中，经电磁搅拌将FeC13·6H2O固体打碎后加入5g活性炭继续搅拌2h，然后旋蒸除去溶剂，固体于烘箱中100℃干燥，即得所需催化剂。

水合肼催化还原反应[9]。

将5mmol1-硝基金刚烷、15ml无水乙醇和催化剂加入50mL的二口烧瓶中，氮气环境下加热至一定温度，缓慢滴加85%的水合肼，滴加完毕后继续反应。反应完成后，过滤、旋转蒸发，得到金刚烷胺粗产品。金刚烷胺粗产品中加入15mL 浓盐酸在70℃下搅拌0.5h，用二氯甲烷萃取后取盐酸层用氢氧化钠溶液碱化，过滤，干燥后得到纯净的金刚烷胺。

（4）产率计算，成本核算。

由金刚烷生成1-硝基金刚烷的产率为90%

水合肼催化还原1-硝基金刚烷产率为98.5%

该反应生产金刚烷胺的产率为90%*98.5%=89.5%

3.对三种方法优缺点进行评价

第一种方法：由溴代金刚烷合成金刚烷胺的方法，目前仍然是工业上生产金刚烷胺的主要工艺，可见在工业生产线上，目前来说，它有不可替代的优势。因此在这个基础上如果可以尽可能改进生产工艺，降低溴素的用量或者找到可以替代溴素的其他含溴物质来进行卤化反应，这样可以尽可能的降低环境污染，如果同时能够提供更好的反应选择性和产率，将会产生更好的利润，促进金刚烷胺生产的快速发展。如上面实验中所述，在现有工艺中，将金刚烷与溴尽可能充分均匀接触将有利于反应高选择性高产率进行，反应中如果加入溶剂的沸点太低，反应将不能够进行。但是该反应产率不是太高，与其他两种方法相差较大。

第二种方法：由锌粉还原法还原1-硝基金刚烷操作比较简单，反应速度较快，且产率较高，但是由于活泼金属还原法和含硫化合物还原法会造成严重的污染，而逐渐被淘汰，所以前景不是很好。

第三种方法：水合肼还原法由于无污染、收率高、反应条件温和而倍受关注。此类反应采用的催化剂有贵金属催化剂、铁化合物催化剂和沸石催化剂等。由于廉价的铁化合物有很好的催化效果，且反应条件温和、对设备要求简单，且转化率非常高，使得水合肼还原法具有一定的吸引力。

参考文献：

[1]周再丽.帕金森病药物治疗及进展[Jj.中国医刊.2004，14(l):47一52.

[2]彭昌鼎.帕金森病的治疗进展[J].实用医药杂志，2004，21(3):273一275.

[3]陈先文，陈生弟.帕金森病的药物治疗进展阴，临床内科杂志.1999，16(3):116-119.

[4]Smith G W;Williams H D.Some Reactions of Admantane and Admantane Derivatives[J].REACTION OF ADAMANTANE.1961.7，(26):2207一2212.

[5]王东田，王郁萍.锌粉还原法制备2，5-二甲氧基-4-苯胺的研究.材料科学与工艺.2005，13(6):662-64

[6]李明慧，王井，方世东，等.锌粉还原法合成对苯二胺的研究.光谱实验室.2001，18(6):796-798

[7]蔡可迎，丁明洁，宗志敏，等.水中水合肼还原芳香族硝基化合物的研究.化学世界.2007，(4):232-234，251

[7]赵眠，王澜，张怀彬.催化还原对氯硝基苯制备对氯苯胺的研究.精细石油化1.2000，(2):4-6

[8]蔡可迎，魏贤勇.水中氢氧化氧铁催化水合肼还原芳香族硝基化合物.河北师范大学学报(自然科学版)2007，31(5):633-635

[9]LauwinerM,RysP,WissmannJ.Reduetion of aromatic nitro compounds with hydrazine hydrate in the presence of an iron oxide hydroxide catalyst.1.The reduction of monosubstituted nitrobenzenes with hydrazine hydrate in the presence of ferri- -hydrite.Applied Catalysis A:General.1998,172:141-148

乙酸异戊酯的制备

有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-4班 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日 一、实验目的 1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 二、实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。 三、实验试剂及仪器

异戊醇，，冰乙酸，，浓硫酸，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 仪器装置 圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 四、实验装置 带有分水器的回流装置 蒸馏装置 五、实验步骤及现象

六、实验数据

七、注意事项 1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 八、交流讨论 分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全； 在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率； 在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。

乙酸异戊酯制备实验设计

化 工 实 验 技 术 实 验 乙酸异戊酯的合成及香水的制备 班级：材化学院精细本科06（1） 设计者：杨志霞 学号：06031030223 同组者：汤明娟，

【实验目的】 ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【实验原理】 乙酸异戊乙酯为无色透明液体，又称香焦油，具有水果香气.它是很多果实的香味的成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。其相对分子质量130．19，沸点142℃，闪点25℃。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不溶于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管粘膜。可用作食品和化妆品香精,用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,这种用途广泛的有机化工产品在 国内外具有广阔的需求市场。 工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化到乙酸异戊酯,随着保护环境的意识逐渐增强,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势,为此作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂。 另外现在还有一些新的催化方法：磺酸类催化（对甲苯磺酸，氨基磺酸，对氨基苯磺酸），Hβ型沸石[4]，HY分子筛负载FeSO4·7H2O[5]。 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸戊乙酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊酸，起催化作用的硫酸及副产物，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。 反应各组分的物理性质如下： 【仪器药品】 1、实验仪器： 圆底烧瓶(50mL)、长颈漏斗、球形冷凝管、量筒(10mL，50mL)、干燥的锥形瓶50mL)、分液漏斗(125mL)、烧杯、细口瓶，电热套。 2、实验药品： 异戊醇，冰醋酸，浓硫酸，无水硫酸镁，碳酸氢钠水溶液（10%），NaCl(饱和水溶液)，沸石。

金刚烷胺的鉴别反应

盐酸金刚烷胺的鉴别反应（2005年版中国药典）： 1、取本品10 mg，加水2 mL溶解后，加盐酸使成酸性，滴加硅钨酸试液，即析 出白色沉淀。 2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集369图）一致。 3、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 氯化物鉴别反应： （1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 （2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 检查： 酸度取本品2.0 g，加水10 mL溶解后，依法测定，pH值应为3.5~5.0。 含量测定取本品约0.15 g，精密称定，加0.01 mol/L盐酸5 mL与乙醇50 mL 使溶解，照电位滴定法（附录ⅦA），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，读取两突跃点的体积之差。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.77mg 的C10H17N·HCl（2010年版中国药典修订方法）。 莽草酸检测出现类似金刚烷胺反应的解释： 1、盐酸金刚烷胺鉴别反应有3项，其中第1项和第3项为非特异性反应，化合物中只要有Cl-、-NH2存在，很容易发生相关反应。因此，检测莽草酸时出现了第1项和第3项的反应，不能立即下定论说莽草酸中含金刚烷胺。可进行第2项，即比对两者的红外图谱，能直接说明问题。 2、针对上述的解释，有人会提出，莽草酸中含有Cl-，为何公司产品资料中莽草酸结构式中没有显示？答案是：由于市场上盗版猖獗，公司处于保密考虑，只公示了莽草酸的通用结构式，而将结构修饰后的莽草酸结构式隐藏。莽草酸的工艺

2017年执业药师西药继续教育试题与答案二

淋巴细胞包括T 细胞、 B 细胞和 ____ A.树突状细胞 B.巨噬细胞 C.NK细胞 D.中性粒细胞 正确答案： C 机体覆盖面积最大的屏障是____ A.黏膜 B.皮肤 C.血脑屏障 D.胎盘屏障 正确答案： A 获得性免疫系统包括____、 B 细胞。 A.肥大细胞 B.T 细胞 C.中性粒细胞 D.自然杀伤细胞 正确答案： B 在致敏状态， ____是很好的抗原提呈者和杀伤者。 A.T 细胞 B.B细胞 C.树突状细胞 D.巨噬细胞 正确答案： D 当激素及免疫抑制剂治疗无效，可考虑使用的药物是是（） A.奥沙拉嗪 B.柳氮磺胺吡啶

C.英夫利西（ IFX ） D.美沙拉嗪 正确答案： C 下列哪个药物不属于碱性抗酸药（） A.碳酸氢钠 B.氢氧化镁 C.尼扎替丁 D.铝碳酸镁 正确答案： C 十二指肠溃疡多见于（） A.婴幼儿 B.青少年 C.青壮年 D.中老年 正确答案： C 可以引起内分泌紊乱的药物是（） A.氢氧化铝 B.泮托拉唑 C.西咪替丁 D.米索前列醇 正确答案： C 10. 常用祛痰药包括：（） A.愈创木酚甘油醚 B.对乙酰氨基酚 C.伪麻黄碱 D.可待因

正确答案： A 6.流感疫苗预防流感的主要缺陷是：（） A.接种范围少 B.人群认识不足 C.流感病毒变异频繁 D.接种费用高 正确答案： C 15. 益气固脱类的中成药包括：（） A.小柴胡颗粒 B.安宫牛黄丸 C.柴银口服液 D.生脉注射液 正确答案： D 23.中医认为发于冬春二季不因伏邪引发者的疾病称为：（） A.冬温 B.春温 C.风温 D.暑温 正确答案： C 中医药学术传承人主要负责（） A.开展传承活动 B.培养后继人才 C.收集整理并妥善保存相关的学术资料 D.以上都是 正确答案： D 医疗机构炮制中药饮片，应当向（）备案。

乙酸异戊酯的制备化学实验报告

实验项目名称： 乙酸异戊酯的合成 学校：南昌大学 班级：给排水121 刘志 一、实验目的: 1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法 2.掌握乙酸异戊酯的制备方法 3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理（或主、副反应式） CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 H 2SO 4 CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 + H 2O 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 （1）试剂的物理性质 名 称 M/g.mo l -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰乙酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于 水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水

(2)试剂用量规格 异戊醇(8.1mL ，0.075mol)，冰乙酸(9.6mL ，0.17mol)，浓硫酸，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 实验装置图 （在预习本上） 四、实验简单操作步骤 1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇，9.6mL 冰乙酸，2ml 浓硫酸，几粒人造沸石；装上回流冷凝管开始加热。 2、反应完成后，拆除回流装置，将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液，加入10ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。 3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。 4、将装有粗产品的锥形瓶静置，等白色沉淀物都沉淀在底部时，缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中，开始加热蒸馏。 5、持续加热，收集乙酸异戊酯。 五、备注 1.加浓硫酸时，要分批加入，在冷却下充分震荡，以防异戊醇被 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃) 易溶于水 乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878 不溶于水

猪场常用十大类药物用药介绍

一、《青霉素类药物》 1、常用的品种：青霉素、氨苄青霉素（氨苄西林）、青霉素Ⅴ、氯唑青霉素、阿莫西林。 2、药物的适应症：对葡萄球菌、链球菌病部分种类较好（氯唑青霉素、苯唑青霉素）。对大肠杆菌、鸡白痢、绿脓杆菌病效果比庆大霉素和卡那霉素差。青霉素Ⅴ耐鸡胃中的酸性，与抗球虫药物配合使用，防治球虫发病后继发细菌病。 3、目前使用的效果 抗金黄色葡萄球菌效果：氯唑青霉素＞苯唑青霉素＞阿莫西林＞青霉素； 抗大肠杆菌、绿脓杆菌效果：羧苄青霉素＞阿莫西林＞青霉素。 4、使用剂量：阿莫西林预防量为100kg水加水5g，治疗量为100kg 水加10g；阿莫西林+棒酸治疗量为100kg水加3-5g，连续使用4-5天。氨苄西林预防量为1000kg水加100g，治疗量为150g。 5、药物的配伍 阿莫西林可以与硫酸链霉素、庆大霉素、氯霉素及其它半合成青霉素搭配。阿莫西林配合棒酸，可以使抗菌活性提高1000倍，配方比例为4：1。 阿莫西林配合磺胺增效剂（TMP），常用的比例为5：1，增强治疗大肠杆菌的疗效。阿莫西林配合盐酸环丙沙星，增强抗大肠杆菌的效果。此外，还有氨苄西林与盐酸环丙沙星（比例为3：1）、氨苄西林配合硫酸链霉素（比例为1：3）。

6、不能配合使用的药物 ⑴青霉素与四环素类抗生素配合使用，能使青霉素的作用减弱。 ⑵青霉素与氯霉素配合使用，能使青霉素的作用减弱。由于青霉素药物处于最强的对数期时，氯霉素则受到抑制，从而使青霉素作用减弱。 ⑶青霉素不与土霉素、红霉素、万古霉素、卡那霉素、多粘菌素、放线菌素D、庆大霉素配合使用。 ⑷青霉素不要与小苏打、维生素C、磺胺类钠盐、阿托品混合使用。主要是因为酸、碱、氧化剂、重金属盐可以失效。 7、本类药物的残留时间：青霉素、氨苄青霉素2天，阿莫西林5天。 二、《头孢菌素类药物》 1、常用的品种 第一代头孢：头孢拉定、头孢唑啉（仅供注射）、头孢氨苄、头孢噻吩、头孢羟氨苄等。 第二代头孢：头孢孟多、头孢呋辛、头孢替安等。 第三代头孢：头孢噻肟钠、头孢他定、头孢哌酮钠、头孢唑肟、头孢噻呋等。 2、药物的适应症 头孢氨苄用于鸡金黄色葡萄球菌和大肠杆菌病的治疗。头孢呋辛用于沙门氏菌、大肠杆菌的防治。头孢噻呋治疗鸡的沙门氏菌、大肠杆菌病和绿脓杆菌。同时对防治鸭疫巴氏杆菌效果好。头孢噻呋钠盐与马立克苗混合后在在4℃作用20小时后，疫苗蚀斑形成单位（PFU）无变化，同时显著减少出壳小鸡死亡率。

金刚烷胺的合成

金刚烷胺 摘要：金刚烷胺具有药理活性，抗病毒那么，本文以两种方法合成，分别以溴代金刚烷胺为中间产物合成和以金刚醇硝酸酯为中间产物合成。然后，反应生成盐酸金刚烷胺。 关键词：金刚烷胺，盐酸金刚烷胺，合成 金刚烷胺又称金刚胺、三环癸胺，首先是作为抗病毒药使用，后来人们发现其有抗帕金森病作用。 【理化性质】为白色结晶性粉末，味苦，易溶于水或乙醇。 【作用与用途】金刚烷胺能阻断甲型流感病毒脱壳及其核酸释放至呼吸道上皮细胞中;此外，本品尚可能影响已进入细胞的病毒的早期复制。本品作用并无宿主特异性。能阻止病毒进入宿主细胞，影响病毒的脱氢，抑制病毒的复制。其抗病毒谱较窄，对A型流感病毒有明显抑制作用。主要用于禽流感治疗，用药后可明显降低死亡率。 盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺，可以抑制病毒穿入宿主细胞，并影响病毒的脱壳，抑制其繁殖，起治疗和预防病毒性感染作用。盐酸金刚烷胺为白色结晶性粉末，无臭，味苦。在水或乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在丙酮中微溶，同时具有酸溶碱不溶的性质，金刚烷胺抗病毒谱较窄，主要是用于亚洲A型流感的预防，对于B型流感病毒与风疹病毒、麻疹病毒、流行性腮腺炎病毒及单纯疱疹病毒感染均无效。 金刚烷中含有两种碳原予即叔碳原子和仲碳原子，决定了金刚烷化学的反应特性主要通过与这两种碳原予相连的氢原子而体现出来。桥碳原子上氢的反应活性比单纯的叔碳原子上氢的反应活性低，不容易发生取代反应，原因在于由三个不同空间角度的环结构组成的化合物，而金刚烷高度对称的结构使得桥碳原子与相连的三个原子能够形成独特的半平面结构，令sp2杂化成为可能，从而在一定的条件下可以发生取代反应。

合成金刚烷胺的中间产物的合成 溴代金刚烷的合成 卤代反应：在FeS04的H2s04溶液中，金刚烷和溴反应加热到30-40得到85%溴代产物．其中含有97．5％的1．溴代金刚烷。 金刚烷醇硝酸酯的合成 ①向已加入5．4 g(O．04 m01)金刚烷和O．27 g十二烷基苯磺酸钠圆底烧瓶中加入100mL二氯甲烷，搅拌均匀，冰水浴条件下用恒压滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加混酸(将20 mL 98％的浓硫酸加入9．2 mL发烟硝酸中混合而成)，约20 min滴加完毕。撤冰水浴，5min之后，改为25℃恒温水浴，反应23 h。 ②停止反应后，在冰浴条件下缓慢向烧瓶中加入尽可能少的冰水并缓慢搅拌，直到没有红棕色气体产生而且底层的深绿色消失，放罨1 h以确定没有酸性气体。旋转蒸发，蒸出二氯甲烷溶剂。 ③将混合物倒入冰水后，直到冰全部融化，过滤得浅黄色固体。或者直接将混合物中加入少量氯化钠和乙酸乙酯溶剂(反应过程中有表面活性剂，加入乙酸乙酯以降低表面张力，从而容易进行分离萃取。待氯化钠溶解完后进行萃取，合并多次萃取的有机层，旋转蒸发后得浅黄色固体物质。 金刚烷胺的合成 1.由溴代金刚烷合成金刚烷胺标准物（工业应用生产金刚烷胺的最主要途径） ①直接固体加热 将109溴代金刚烷与4．5 g尿素混合，直接加热。到180℃时，反应开始，有明显的反应现象，就是突然膨胀，温度猛升至230．240℃。反应结束后，自然降温，加入浓盐酸过量使充分溶解，后加入过量的氢氧化钠，使呈碱性，移入蒸馏罐，进行水蒸气蒸馏，后滤干得金刚烷胺4．0 g。 ②以甲苯为溶剂的氨解反应 为使反应进行的够完全充分，考虑加入甲苯作溶剂，使反应物于液相中进行反应。 于温度182℃条件下回流反应6 h，但反应结果并不理想，转化率只有40％。加入甲苯作溶剂，对反应产生不利的影响，因为甲苯的沸点相对偏低，没有使反应达到所要求的240℃，因此换沸点更高的溶剂对反应将产生什么样的影响有待于作进一步探讨。

乙酸异戊酯的制备

实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】 ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶通过查阅资料填写下表： 【实验原理】

乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： 【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水） 【实验步骤】 ⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。 ⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。 ⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。 【注意事项】 ⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 ⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 ⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 ⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

安捷伦科技针对速成鸡中抗病毒药物利巴韦林和金刚烷胺的整体解决方案

安捷伦科技针对”速成鸡”中抗病毒药物利巴韦林和金刚烷胺的 整体解决方案 李建中,吴翠玲,陆予菲,于明武,陈伟,张之旭 （安捷伦科技(中国)有限公司,北京,100102） 近日,央视曝光山东等地部分养殖户在肉鸡饲养过程中大量滥用抗生素,激素和抗病毒类药物,违规喂食金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒药品的“速成鸡”流入上海百盛旗下餐饮机构一事，美国快餐业巨头肯德基和麦当劳在中国被卷入“速成鸡”风波，引发沪上人士和全国消费者的广泛关注和担忧！农业部对此事件高度重视，及时责成山东有关部门去调查处理这件事情，也派出了专家组奔赴山东。现在已经关闭了有关的养鸡企业和加工企业，包括一些养鸡户，正在紧锣密鼓的查处之中。 此次事件中首次被曝光的抗病毒类药物利巴韦林和金刚烷胺目前国家尚无相应的检测技术标准和方法，这为相关政府执法检测部门，生产企业和第三方实验室迅速开展监督检查带来了技术上的困难。 安捷伦科技作为分析仪器业界知名品牌，多年来一直致力于为食品安全领域提供强有力的产品、技术解决方案。为应对此次食品安全突发事件，安捷伦科技为广大分析工作者提供了分析检测鸡肉中抗病毒类药物利巴韦林和金刚烷胺的完整解决方案。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 安捷伦科技有限公司6460 QQQ质谱仪；安捷伦科技有限公司1290 Infinity UHPLC。 乙腈，甲醇，异丙醇，乙酸铵，氨水，甲酸，去离子水，三氯乙酸。 Poroshell120 EC-C18 3.0x100 mm, 2.7 μm:P/N 695975-302， ZORBAX SB-Aq RRHT 100*3.0mm，1.8 μm P/N.828975-314。 1.2 样品前处理条件 1.2.1鸡肉中利巴韦林的前处理方法 准确称取鸡肉样品( 2g± 0. 02) g 于15mL具塞离心管中, 加入已知浓度的标准品，5 mL 的乙腈∶1%三氯乙酸溶液（7:3）, 加盖后涡旋1min, 10000r/min离心10 min, 吸取上清液于15mL离心管中；再向残渣中再加入5 mL的乙腈∶1%三氯乙酸溶液（7:3）, 重复上述操作, 合并两次上清液；涡旋混匀，用氨水调节提取液pH 值为8.5± 0.1,再10000r /min离心10 min，取全部上清液过柱净化。净化流程如下：

乙酸异戊酯的合成研究

第18卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版)　Vol.18No.4 2000年12月　Journal of Foshan U niv ersity(Natural Science Edition)Dec.2000 文章编号:1008-0171(2000)04-0047-03 乙酸异戊酯的合成研究 关共凑,黄耀威,朱建辉 (佛山科学技术学院旅游与地理系,广东佛山528000) 摘要:研究了乙酸异戊酯的合成条件及工艺过程。用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。产物后处理简单,收率80%,催化剂可重复多次使用。 关键词:乙酸异戊酯;乙酸;异戊醇;对氨基苯磺酸 中图分类号:T Q413 文献标识码:A 乙酸异戊酯是重要的溶剂,也广泛用作食用果实香精。在我国,其合成主要是硫酸催化法[1]。近期有报道杂多酸催化,固体氯化物催化的方法[2],上述方法均存在着物料配比高,催化剂不能回收,废液污染环境,对设备腐蚀性强等缺点。采用对氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸异戊酯[3],该反应为典型的可逆反应,随着反应的进行,产物浓度逐渐增大,逆向反应的趋势也逐渐加大,为促使反应向右进行,所以加入带水剂环已烷将生成的水从反应体系中分去。而有报道则认为醇、酯均能与水形成二元或三元共沸物,不需加入带水剂[4]。为了探讨清楚带水剂对实验的影响,本文对有无带水剂均进行实验比较。 1　实验方法 主要仪器有2WAJ型阿贝折射仪、Nicolet FT-IR550型红外光谱仪等。在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入催化剂对氨基苯磺酸、异戊醇、冰醋酸和环已烷,装上分水器,加热回流反应至分水器中水层体积不再增加,此时反应已完成,停止加热。冷却后将反应物倒至分液漏斗,加入饱和NaHCO3,除去过量的乙酸,加无水M gSO4,干燥后,蒸馏收集136～142℃馏分,催化剂成固体沉结于反应瓶底,可重复使用。 2　结果与讨论 2.1　反应物配比对酯收率的影响 反应物乙酸与异戊醇的摩尔比对酯收率有一定的影响。实验反应条件均为对氨基苯磺 收稿日期:2000-09-16 作者简介:关共凑(1969-),女,广东开平人,佛山科学技术学院旅游地理系助理实验师,主要从事化学实验研究。

十大类药物用药介绍

十大类药物用药介绍 一、《青霉素类药物》 1、常用的品种：青霉素、氨苄青霉素（氨苄西林）、青霉素Ⅴ、氯唑青霉素、阿莫西林。 2、药物的适应症：对葡萄球菌、链球菌病部分种类较好.对大肠杆菌、鸡白痢、绿脓杆菌病效果比庆大霉素和卡那霉素差。青霉素Ⅴ耐鸡胃中的酸性，与抗球虫药物配合使用，防治球虫发病后继发细菌病。 3、目前使用的效果 抗金黄色葡萄球菌效果：氯唑青霉素＞苯唑青霉素＞阿莫西林＞青霉素； 抗大肠杆菌、绿脓杆菌效果：羧苄青霉素＞阿莫西林＞青霉素。 4、使用剂量：阿莫西林预防量为100kg水加水5g，治疗量为100kg水加10g；阿莫西林+棒酸治疗量为100kg水加3-5g，连续使用4-5天。氨苄西林预防量为1000kg 水加100g，治疗量为150g。 5、药物的配伍 阿莫西林可以与硫酸链霉素、庆大霉素、氯霉素及其它半合成青霉素搭配。阿莫西林配合棒酸，可以使抗菌活性提高1000倍，配方比例为4：1。 阿莫西林配合磺胺增效剂（TMP），常用的比例为5：1，增强治疗大肠杆菌的疗效。阿莫西林配合盐酸环丙沙星，增强抗大肠杆菌的效果。此外，还有氨苄西林与盐酸环丙沙星（比例为3：1）、氨苄西林配合硫酸链霉素（比例为1：3）。 6、不能配合使用的药物

⑴青霉素与四环素类抗生素配合使用，能使青霉素的作用减弱。 ⑵青霉素与氯霉素配合使用，能使青霉素的作用减弱。由于青霉素药物处于最强的对数期时，氯霉素则受到抑制，从而使青霉素作用减弱。 ⑶青霉素不与土霉素、红霉素、万古霉素、卡那霉素、多粘菌素、放线菌素D、庆大霉素配合使用。 ⑷青霉素不要与小苏打、维生素C、磺胺类钠盐、阿托品混合使用。主要是因为酸、碱、氧化剂、重金属盐可以失效。 7、本类药物的残留时间：青霉素、氨苄青霉素2天，阿莫西林5天。 二、《头孢菌素类药物》 1、常用的品种 第一代头孢：头孢拉定、头孢唑啉（仅供注射）、头孢氨苄、头孢噻吩、头孢羟氨苄等。第二代头孢：头孢孟多、头孢呋辛、头孢替安等。 第三代头孢：头孢噻肟钠、头孢他定、头孢哌酮钠、头孢唑肟、头孢噻呋等。 2、药物的适应症 头孢氨苄用于鸡金黄色葡萄球菌和大肠杆菌病的治疗。头孢呋辛用于沙门氏菌、大肠杆菌的防治。头孢噻呋治疗鸡的沙门氏菌、大肠杆菌病和绿脓杆菌。同时对防治鸭疫巴氏杆菌效果好。头孢噻呋钠盐与马立克苗混合后在在4℃作用20小时后，疫苗蚀斑形成单位（PFU）无变化，同时显着减少出壳小鸡死亡率。 3、药物使用的效果 ⑴防治金黄色葡萄球菌、链球菌的效果：头孢拉定、头孢唑啉、头孢噻吩、头孢氨苄＞

海洋真菌土曲霉丁内酯类化合物丁内酯-I的设备制作方法与制作流程

本技术涉及一种海洋真菌土曲霉丁内酯类化合物丁内酯I的制备方法。如式(I)所示的海洋真菌土曲霉代谢产物丁内酯类化合物丁内酯I在制备抗外周及神经炎症和抗神经退行性疾病药物的应用。本技术发现丁内酯I除可清除DPPH自由基外，还可较好地清除ABTS自由基和OH自由基；具有较好的抗氧化、抗炎；以及具有较好的神经保护的活性；因此，在制备制备抗外周及神经炎症药物和抗神经退行性疾病药物方面具有良好的应用前景。同时，本技术提供的丁内酯I的制备方法，可成功制备得到该丁内酯I，方法简单，易于实现大规模生产；且还可通过诱导剂的添加来优化培养条件，从而大幅提高其产量。 权利要求书 1.一种如式(I)所示的海洋真菌土曲霉丁内酯类化合物丁内酯-I的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤： S1.发酵：将海洋真菌土曲霉C23-3接种于真菌液体培养基中静置发酵后，收集菌丝体和发酵液； S2.粗提：将步骤S1的发酵液经乙酸乙酯萃取后浓缩，菌丝体经有机溶剂超声提取后浓缩，将所得浓缩物合并后得粗提物； S3.分离纯化：将步骤S2的粗提物进行减压硅胶柱梯度层析，经硅胶薄层层析检测，将含有目标物质的洗脱组分继续进行凝胶柱层析、反相硅胶柱和反相相制备液相色谱分离纯化，即得所述丁内酯-I； 其中，所述海洋真菌土曲霉C23-3于2018年1月22日保存于广东微生物菌种中心，保藏编号为GDMC C N o.60316； 2.根据权利要求1所述丁内酯-I的制备方法，其特征在于，步骤S3中减压硅胶柱梯度层析的条件为：依次用石油醚-乙酸乙酯和氯仿-甲醇进行梯度洗脱，收集以洗脱液体积比100:0～0:100梯度的洗脱的组分。 3.根据权利要求1所述丁内酯-I的制备方法，其特征在于，反相硅胶柱为ODS反相硅胶柱层析，流动相为体积比2:3～3:2的甲醇-水。 4.根据权利要求1所述丁内酯-I的制备方法，其特征在于，反相制备液相色谱纯化的条件为：流动相为体积比1:3～3:2的甲醇-水，在硅胶柱填充10～15g反相硅胶，流速为4～8mL/min，收集保留时间为5～20min的主峰，得到的收集物即为所述丁内酯-I。 5.根据权利要求1所述丁内酯-I的制备方法，其特征在于，步骤S1的真菌液体培养基中还含有诱导剂ZnCl2，所述培养基中诱导剂ZnCl2的含量为 0.0001～1mM/mL。

.乙酸异戊酯的制备

实验项目名称乙酸异戊酯的合成 一、实验目的和要求 1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点； 2、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。 二、实验基本原理 乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。 反应式如下： CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4 CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 酯化反应是可逆的 三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 四、主要仪器设备及实验耗材： 实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。 主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。

五、实验步骤 在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入2mL浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。 将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138～142 C馏分，量取体积，计算产率。参考产量6～7 五、实验关键及注意事项 ]加饱和食盐水是帮助尽快分层，避免乳化。 六、思考题 酯化反应是可逆的。本实验采用什么方法来提高转化率？此外还有什么方法？

金刚烷胺

金刚烷胺 【药物名称】 中文通用名称：金刚烷胺 英文通用名称：Amantadine 其他名称：金刚胺、金刚烷、硫酸金刚烷胺、三环癸胺、三环癸烷胺、盐酸金刚胺、盐酸金刚烷胺、盐酸三环癸胺、Adamantanamine、Adamantane、Adamantaneamine、Amantadine Hydrochloride、Amantadine Sulfate、Amantadinum、Ddino、Mantadine、Symmetrel、Vider。 【临床应用】 1.用于原发性帕金森病，脑炎、一氧化碳中毒、老年人合并脑动脉硬化所致的帕金森综合征及药物诱发的锥体外系反应。 2.也用于预防或治疗亚洲A-Ⅱ型流感病毒引起的呼吸道感染。与灭活的甲型流感病毒疫苗合用时可促使机体产生预防性抗体。 【药理】 1.药效学本药治疗帕金森病的作用机制尚不清楚，可能与其促进纹状体内多巴胺的合成及释放，减少神经细胞对多巴胺的再摄取，并加强中枢神经系统的多巴胺与儿茶酚胺的作用，增加神经元的多巴胺含量有关。动物实验亦证明，使用本药后动物脑内的多巴胺释放增加。 本药还可抗RNA病毒，其作用机制尚不完全清楚。可阻止RNA病毒穿透宿主细胞，如果病毒已穿透宿主细胞，还能阻止病毒的脱壳和释放核酸，干扰病毒的早期复制。在组织培养中，本药能防止黏液病毒、副黏液病毒和披膜病毒的感染，对体外弹状病毒(Rhabdovirus)也有效，然而在临床应用中本药仅对A型流感病毒有作用。 2.药动学本药口服后在胃肠道吸收迅速而完全，2-4小时后达血药峰浓度(约0.3μg/ml)，每日服药者在2-3日内可达稳态浓度(0.2-0.9μg/ml)。本药可分布于唾液、鼻腔分泌液中。组织中(尤其是肺内)的含量高于血浆中的含量，可通过胎盘及血-脑脊液屏障(脑脊液的药物浓度为血浆浓度的60%)。本药在体内代谢量极少，主要由肾脏排泄，90%以上以原形经肾小球滤过随尿液排出，部分可被重吸收。有肾功能障碍者易致药物蓄积中毒。在酸性尿中排泄率可迅速增加，也有少量药物由乳汁排泄，肾功能正常者半衰期为11-15小时，肾衰竭者为24小时，长期透析患者半衰期可达7-10日。总体清除率为16.5L/h，老年人肾清除率下降。血液透析仅可从血中清除少量药物(约4%)。 【注意事项】 1.禁忌症 (1)对本药过敏者。(2)1岁以下儿童。(3)哺乳妇女。 2.慎用 (1)有脑血管病或病史(如脑动脉硬化)者。(2)有反复发作的湿疹样皮疹病史者。(3)周围血管神经性水肿或直立性低血压患者。(4)充血性心力衰竭者。

实验乙酸异戊酯的制备

化工实验技术设计用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯 专业：工业分析与检验 班级：2009级一班

组员：罗川 王福涛 曹姣 张泽尧 时间：2011年6月15日 实验 乙酸异戊酯的制备 实验目的 1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。 2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 3 学习自主设计实验方案的方法，实验仪器和装置的选择使用。 实验原理 主反应;醇与羧酸在催化剂(质子酸,路易斯酸,固体超强酸)下进行酯化反应生成酯。酯化反应一般是可逆反应，平衡转化率普偏不高。为了提高酯的产量，实验采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。 近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量，本实验中以六水合三氯化铁为催化剂，酸醇摩尔比为0.625/0.5时转化率高，则可以提高乙酸异戊酯的产量。 CH 3COOH 3COOCH 2CH 22CH3 H 2O +CH 22CH 2OH CH 3 +实验试剂和仪器 0.1mol/ml 异戊醇（3ml ），六水合三氯化铁（1.98g ），环己烷10ml, 饱和氯化钠溶液，碳酸钠溶液，无水硫酸镁,0.1mol/ml 乙酸(6ml)。 三颈烧瓶，量筒（10ml 2个），电池加热炉，沸石，球形冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，电子称，电动搅拌机，温度计。 实验内容 实验步骤 【1】合成 （1）. 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比1：2加入8ml 0.1mol/ml 异戊醇和10ml 0.1mol/ml 乙酸，慢慢加入1.98gFeCl 3 ? 6H 2O 催化剂和和18ml 环己烷，摇匀后加入几粒沸石。 （2）. 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上， 然后将其固定到电动搅拌机上使其连接性好。 （3）. 开动搅拌机，将反应物油浴加热至回流，保持平稳回流至无水分出为止（1h ）。冷却至室温。 【2】 分离和提纯 （1） . 反应混合物稍冷以后，连同分水器中的水一起移入分液漏斗。用15ml

盐酸金刚烷胺片

盐酸金刚烷胺片说明书 【药品名称】 通用名：盐酸金刚烷胺片 曾用名： 商用名： 英文名：Amantadine Hydrochloride Tablets 汉语拼音：Yansuan Jingangwan’an Pian 本品主要成分为盐酸金刚烷胺，其化学名称为：三环[3，3，1，13,7]癸烷-1-胺盐酸盐。 其结构式为： C 10H 17 N·HCl 187.71 【性状】 本品为白色片。 【药理毒理】 本品原为抗病毒药，其抗帕金森病机制主要是促进纹状体多巴胺的合成和释放，减少神经细胞对多巴胺的再摄取，并有抗乙酰胆碱作用，从而改善帕金森病患者的症状。 【药代动力学】 口服吸收快而完全，2~4小时血药浓度达峰值，每日服药者在2~3日内可达稳态浓度。本品可通过胎盘及血脑屏障。半衰期（t1/2）为11~15小时。口服后主要由肾脏排泄，90%以上以原形经肾随尿排出，部分可被动重吸收，在酸性尿中排泄率增加，少量由乳汁排泄。总清除率（CL）16.5L/h。老年人肾清除率下降。 【适应症】 用于帕金森病、帕金森综合征、药物诱发的锥体外系疾患，一氧化碳中毒后帕金森综合征及老年人合并有脑动脉硬化的帕金森综合征。也用于防治A型

流感病毒所引起的呼吸道感染。 【用法用量】 口服帕金森病、帕金森综合征，一次100mg，一日1~2次，一日最大剂量为400 mg。抗病毒，成人一次200mg ，一日1次或一次100mg ，每12小时1次；1~9岁小儿按体重一次1.5~3 mg/kg，8小时一次，或一次2.2~4.4 mg/kg，12小时一次；9~12岁小儿，每12小时口服100mg；12岁及12岁以上，用量同成人。 【不良反应】 眩晕、失眠和神经质，恶心、呕吐、厌食、口干、便秘。偶见抑郁、焦虑、幻觉、精神错乱、共济失调、头痛，罕见惊厥。少见白细胞减少、中性粒细胞减少。 【禁忌症】 对本品过敏者。 【注意事项】 下列情况下应在严密监护下使用：有癫痫史、精神错乱、幻觉、充血性心力衰竭、肾功能不全、外周血管性水肿或直立性低血压的患者。治疗帕金森病时不应突然停药。用药期间不宜驾驶车辆，操纵机械和高空作业。每日最后一次服药时间应在下午4时前，以避免失眠。 【孕妇及哺乳期妇女用药】 1、本品可通过胎盘，在动物实验已发现大鼠每日用50mg/kg(为人类常用量的12倍)时，对胚胎有毒性且能致畸胎，孕妇应慎用。 2、本品可由乳汁排泄，哺乳期妇女禁用。 【儿童用药】 新生儿和1岁以下婴儿禁用。 【老年患者用药】 慎用。 【药物相互作用】 1、本品与乙醇合用，使中枢抑制作用加强。 2、本品与其他抗帕金森病药、抗胆碱药、抗组胺药、吩噻嗪类或三环类抗

乙酸异戊酯的制备

实验三 乙酸异戊酯的制备 【目的要求】 ⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶ 通过查阅资料填写下表： 【实验原理】 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 CH 3C O OCH 2CH 23 CH 3 + H 2O 乙酸异戊醇 乙酸异戊酯

【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管 分水器 蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL ） 温度计（200℃） 锥形瓶(100mL) 电热套 异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液（10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水） 【实验步骤】 ⑴ 酯化 在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL 异戊醇和15mL 冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL 浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL 水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h 。 异戊醇 硫酸 酯化 带分水器的回流装置 乙酸异戊酯异戊醚 异戊醇 冰醋酸 硫酸有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚 水醋酸钠异戊醚 微量碱水 有机层 有机层 异戊醇异戊醚水干燥锥形瓶乙酸异戊酯异戊醚蒸馏普通蒸馏装置乙酸异戊酯

治疗帕金森的中成药物列表

治疗帕金森的药品列表 分类查看 本药品列表被可按中成药和西药分类查看：治疗帕金森的中成药物列表 治疗帕金森的西药列表治疗帕金森的药品列表单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液（申捷）血管性或外伤性中枢神经系统损伤；帕金森病。 卡左双多巴控释片（息宁）震颤麻痹，震颤麻痹综合征。 卡比多巴-左旋多巴用于治疗帕金森病和帕金森综合征。 卡比多巴片与左旋多巴联合应用，用于帕金森病和帕金森综合征。 卤加比（哈罗加比、普洛加比）本品对癫痫、痉挛状态和运动失调均有良好的治疗效果，适用于治疗癫痫病，亦可试用于治疗痉挛病和巴金森氏病。 培高利特甲磺酸盐（协良行）PM用于甲基多巴治疗帕金森氏病症的辅助治疗，是多巴胺D1和D2受体的激动剂。 复方卡比多巴片（西莱美）抗震颤麻痹药。用于原发性震颤麻痹和症状性震颤麻痹综合症（不包括药物引起的震颤麻痹综合症）。 多巴丝肼片（美多芭）适用于帕金森病(原发性震颤麻痹)以及脑炎后、动脉硬化性或中毒性帕金森综合征。 多巴丝肼胶囊用于帕金森病、帕金森综合征。 奥拉西坦注射液（倍清星）适用于轻中度血管性痴呆、老年性痴呆以及脑外伤等症引起的记忆与智能障碍。 左旋多巴肝昏迷、震颤麻痹 左旋多巴-卡比多巴卡比多巴与左旋多巴合用治疗震颤麻痹症。 左旋多巴注射液用于帕金森病（原发性震颤麻痹），脑炎后或合并有脑动脉硬化以及中枢系统的一氧化碳与锰中毒后的症状性帕金森综合征（非药源性震颤麻痹综合征）。也用于急性肝功能衰竭引起的肝昏迷。 左旋多巴片（思利巴）用于帕金森病及帕金森综合征。 左旋多巴胶囊用于帕金森病及帕金森综合征。 恩他卡朋片（珂丹）本品可作为标准药物左旋多巴/苄丝肼或左旋多巴/卡比多巴的辅助用药，用于治疗以上药物不能控制的帕金森病及剂末现象（症状波动）。

实验乙酸异戊酯的制备

实验乙酸异戊酯的制备 检查预习情况 （1）检查预习笔记 （2）提问 ①酯化反应的原理是什么 ②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生 目的要求 （1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； （2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作； （3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。 实验原理 实验用品 仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石 乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。. 由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。 反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。

实验装置图 图4-5-1带有分水器的回流装置 图4-5-2普通蒸馏装置 实验步骤 （1）酯化： 实验装置：带有分水器的回流装置 加料量： 异戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 浓硫酸： 沸石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间： 于干燥的100mL圆底 烧瓶中，加入18mL异戊 醇、24mL冰醋酸，在振 摇下缓慢加入浓硫酸，再 加入几粒沸石。安装带有 分水器的回流装置（如图 4-5-1）。分水器中事先充 水至比支管口略低处，并 放出比理论出水量稍多 些的水。用电热套或甘油 浴加热回流，至分水器中 水层不再增加为止。反应 约需。