直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187
Published Online August 2017 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/388506377.html,/journal/hjfns
https://https://www.wendangku.net/doc/388506377.html,/10.12677/hjfns.2017.63022
Determination of Total Mercury in Food by
Direct Mercury Analyzer
Lei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping Zhang
Center for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, Chongqing
Received: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017
Abstract
Objective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650?C, and the decomposition temperature of meat was 850?C. A linearity was obtained over the range of 0.0-
20.0 ng under the optimum conditions, y = ?0.00702384 + 0.05199620x ? 0.00072712x2, the cor-
relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts.
Keywords
Direct Mercury Analyzer, Food, Total Mercury
直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析
封雷，蒲朝文*，李恒，张仁平
重庆市涪陵区疾病预防控制中心，重庆
*通讯作者。
封雷 等
收稿日期：2017年8月6日；录用日期：2017年8月18日；发布日期：2017年8月28日
摘 要
目的：运用DMA-80型直接测汞仪，对不同9类食品(谷物及其制品、肉及其制品、食用菌及其制品、蛋及蛋制品、调味品(食用盐)、蔬菜及其制品、乳及乳制品、饮料类(矿泉水)、特殊膳食用食品(婴幼儿罐装辅助食品))进行总汞含量的检测，建立了直接测定国家食品安全标准规定范围固体、液体食品中总汞含量的方法。方法：精确称取经粉粹、切细均匀固体食品适量，液体样品准确吸取一定体积，应用直接测汞仪直接测定样品中总汞含量。结果：经实验条件筛选，直接测汞仪测定食品中总汞，分解时间为2 min ，粮食等植物类食品分解温度为650℃，肉类食品分解温度为850℃，在最佳条件下，标准汞含量在0.0~20.0 ng 时，有较好的线性关系，呈线性二次方程，y = ?0.00702384 + 0.05199620x ? 0.00072712x 2，相关系数 ≥ 0.999，加标回收率91.0%~102.9%，测定结果的相对标准偏差1.36%~ 2.87%，方法检出限为0.4 μg/kg 。结论：该方法与原子荧光光谱法比较差异无统计学意义。本方法操作简便、快捷、准确、灵敏，重复性好，节约大量试剂成本，对环境无污染，适合快速批量直接测定。
关键词
直接测汞仪，食品，总汞含量
Copyright ? 2017 by authors and Hans Publishers Inc.
This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). https://www.wendangku.net/doc/388506377.html,/licenses/by/4.0/
1. 引言
目前，食品中总汞测定通常采用冷原子吸收法、原子荧光光谱法以及双硫腙比色法[1]，而这些检测方法，样品均需要处理，无论采用压力消解方法还是湿法消化样品，都需要大量硝酸、硫酸和高氯酸。在消化过程中，这些酸在高温作用下产生大量的氮氧化物、二氧化硫和氯化物，对周边环境造成了污染，对实验人员健康构成了危害[2] [3] [4]，且操作步骤繁琐，分析时间长，试剂用量大，消化温度难以控制，容易造成被测物损失，给分析结果带来一定的误差，以及方法灵敏和稳定性差等缺点，不适应食品中总汞批量分析。
2. 材料与方法
2.1. 仪器与试剂
2.1.1. 仪器
EL204万分之一电子天平，DMA-80直接测汞仪，Milli-Q Direet 8纯水机。 2.1.2. 标准储备液
国家液体标准样品：汞，样品编号：GSB04-1729-2004，唯一标识：162008-2，有效期：2018年2月23日，标准值：1000 ug/mL ± 0.7%。 2.1.3. 标准样品
1) 生物成分分析标准物质：鸡肉，样品编号：GBW10018 GSB-9，生产单位：中国地质科学院地球
Open Access
封雷等
物理地球化学勘查研究所，有效期：2020年11月，标准值：3.6 ± 1.5 μg/kg。
2) 大米粉成分分析标准物质，样品编号：GBW(E)100353，生产单位：钢铁研究总院分析测试研究所钢研纳克检测技术有限公司，有效期：2020年10月，标准值：4 ± 1 μg/kg。
2.1.4. 实验用水
实验用水均为无汞去离子水，由Milli-Q Direet 8纯水机制备一级水。
2.1.5. 其他试剂
硝酸、硫酸、高氯酸均为优级纯。
2.1.6. 载气
高纯氧气。
2.2. 方法
2.2.1. 配制汞标准系列溶液
由汞标准储备液逐级稀释成0.0，2.0，4.0，8.0，16.0，24.0，32.0，40.0 ng/mL标准系列溶液。
2.2.2. 标准曲线的绘制
分别吸取汞标准系列溶液各500 μL于样品舟中，相当于汞标准含量：0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0 ng，按样品测定步骤检测后，根据检测结果绘制标准曲线，建立线性二次方程。
2.2.
3. 样品检测
打开测汞仪主机和计算机电源，开启载气，启动操作软件，设置仪器测定条件和参数，编制样品分析表，待仪器预热稳定后，准确称取(或吸取)适量样品于样品舟中，由自动进样器按程序依次进行样品检测，根据样品吸光度在标准曲线中求出汞含量。
2.2.4. 数据分析
用SPSS软件统计分析数据。
3. 结果
3.1. 样品舟的前处理
实验中发现，主要影响直接测汞仪的因素是样品舟(石英舟及镍舟)中汞本底值高低不等，严重影响结果平行性，本文的解决方法有2种，一种采用将样品舟置于800℃~850℃高温炉灼烧1 h左右，另一种方法将测汞仪升至850℃，保持2 min，去除本底值，经两种方法处理后样品舟决不能用手接触，只能采用镊子取放，否则造成样品舟的污染。
3.2. 分解时间的优化
按照仪器说明中给定的分解时间进行样品汞检测，其结果偏低，为择优最佳分解时间，在分解温度不变的状况下，设定分解时间0.5 min，1.0 min，1.5 min，2.0 min，2.5 min分别进行实验，结果说明，无论是植物样品还是肉类样品中汞含量，分解时间达到2.0 min，结果较理想，因此最佳分解时间确定为
2.0 min，完全能满足实验的要求。见图1。
3.3. 分解温度的筛选
为择优其最佳分解温度，固定分解时间为2.0 min，设定分解温度分别为450℃，500℃，550℃，600℃，
封雷等
650℃，700℃，750℃，800℃，850℃，分别进行植物类样品及肉类样品汞的检测，植物类样品当分解温度在650℃时，结果较理想，而肉类样品的分解温度在850℃时才能达到实验的要求，本文选择植物类样品最佳温度为650℃，肉类样品的最佳温度为850℃。见图2。
3.4. 方法标准曲线的线性关系
在仪器最佳实验条件下，汞标准含量在0.0~20.0 ng时，汞浓度与仪器信号强度(吸光度)呈线性二次方程，方程为y = ?0.00702384 + 0.05199620x ? 0.00072712x2，相关系数为0.9997，表明方法具有良好的线性关系。
3.5. 方法检出限和最低检出浓度
在仪器最佳实验条件下，连续进行10次空白试验，测得空白平均值为0.14 ng，标准差为0.004 ng，本方法检出限为0.012 ng，最低检出量为0.04 ng，以取样量0.300 g或0.30 mL计算，检出限为0.04 μg/kg 或0.04 μg/L，最低检出浓度为0.14 μg/kg或0.14 μg/L。
Figure 1. Decomposition time curve
图1. 分解时间曲线
Figure 2. Decomposition temperature curve
图2. 分解温度曲线
封雷等3.6. 方法的准确度与精密度试验
3.6.1. 标准物质的测定
对购置的2种粮食类及肉类国家标准物质分别进行测定10次，如表1所示，10次平行试验重复性较好，且测定值与给定的标准值基本一致，符合GB27404-2008《实验室质量控制标准食品理化检验》中测定值与真实值的误差≤ 10%要求。
3.6.2. 方法的加标回收率试验
称取同一均匀样品24份，每份称取0.300 g，平均分成4组，分别作为本底值，加标3 ng，6 ng，9 ng 进行加标回收试验，本底值和每个加标浓度均测定6次，经统计其方法回收率为91.0%~102.9%，见表2，不同汞浓度的回收率试验的相对标准偏差(RSD)为1.36%~2.87%，表明方法有较好的精密度和准确度。
3.7. 方法对比试验
参照国家食品安全标准食品中总汞测定要求，对标准中有总汞检测的产品：谷物及其制品、肉及其制品、食用菌及其制品、蛋及蛋制品、调味品(食用盐)、蔬菜及其制品、乳及乳制品、饮料类(矿泉水)、特殊膳食用食品(婴幼儿罐装辅助食品) 9大类106件样品，分别采用本法及原子荧光光谱法进行了对比研究，结果见表3。
由表3可以看出，采用本法及原子荧光光谱法对食品安全标准中规定的9大类106件食品进行了总汞含量测定，2种检测方法所检测结果汞含量均未超标，经统计学处理，结果差异无统计学意义(t = 0.049，p > 0.05)，均在样品误差规定的范围内，显示2种方法均可测定食品中总汞含量，但直接测汞仪法重复性更好，且分析成本低，无污染，检测人员更容易接受，是当前国内食品中总汞检测的最佳方法。
4. 讨论
直接测汞仪法能检测固体及液体样品，每个样品检测不超过10 min，深受广大检测人员喜爱，但由于食品含大量有机物，也很容易使测汞仪管路系统产生记忆效应导致检测结果出现偏高现象，为去除测汞仪管路存在的污染，本文认为样品取样量应加以控制，适宜称样量在0.1~0.3 g范围内，且肉类样品最佳分解温度为850℃，分解温度过低，会导致样品分解不完全，大量残渣留于齐化管内，除了影响检测过程，还会影响齐化管的寿命；另外，样品舟在检测前应加以处理，减少本底值不均匀对检测结果造成的偏差，处理方法有2种，一是将样品舟置于高温炉中升温至800~850℃灼烧1 h左右，冷却后用镊子取出称样测定，决不能用手取样品舟，避免造成污染，二是将测汞仪分解温度设定为850℃，分解时间为2 min，对样品舟进行预处理1次，再用镊子取出称样检测，降低样品舟本底值不稳定对检测结果不平行的影响。
该方法具有较好的选择性，抗干扰能力强，而采用常规消解罐消解及湿法消化进行预处理，不仅处理时间长，且容易造成被测物损失，更主要是对环境污染尤其严重，对实验人员健康构成很大的危害。与相关文献中介绍的方法比较[5]-[10]，采用直接测汞仪检测食品中总汞，提高了工作效率，节约了成本，适合大批样品检测。
Table 1. Determination results of mercury in standard substance
表1. 标准物质中汞含量测定结果
标准物质编号标准值(μg/kg) 测定次数测定值(μg/kg) 相对标准偏差(%) GBW10018(GSB-9) 3.6 ± 1.5 10 3.79 ± 0.08 2.03
GBW(E)100353 4.0 ± 1.0 10 4.14 ± 0.09 2.20
封雷等
Table 2. Test results of spiked recovery
表2. 方法的加标回收率试验结果
本底平均值(μg/kg) 加标量(ng) 测定值(μg/kg) 回收率(%) 相对标准偏差(%)
范围
0.32 3 9.42~10.1 2.73~2.94 2.81 ± 0.08 91.0~97.9 2.87 6 20.1~20.9 5.94~6.17 6.04 ± 0.10 98.9~102.9 1.68 9 29.3~30.5 8.69~9.06 8.88 ± 0.12 96.6~100.6 1.36
Table 3. Comparison of sample test methods
表3. 样品检测的方法对比试验结果
方法品名样品数范围(μg/kg) 平均值(μg/kg) 国家安全标准(mg/kg)
直接测汞仪法
谷物及其制品20 0.40~4.18 1.61 0.02
肉及其制品15 0.52~3.45 1.58 0.05 食用菌及其制品10 1.74~21.3 7.25 0.10 蛋及蛋制品11 0.51~4.08 1.88 0.05 调味品(食用盐) 10 0.25~0.50 0.38 0.10 蔬菜及其制品10 0.28~0.93 0.47 0.01 乳及乳制品10 0.24~0.52 0.35 0.01 饮料类(矿泉水) 10 0.018~0.088 μg/L0.058 μg/L0.001 mg/L
特殊膳食用食品(婴幼儿
罐装辅助食品)
10 0.49~0.95 0.72 0.02
原子荧光光谱法
谷物及其制品20 0.36~4.38 1.53 0.02
肉及其制品15 0.51~2.95 1.54 0.05 食用菌及其制品10 1.80~20.0 7.05 0.10 蛋及其制品11 0.36~4.23 1.81 0.05 调味品(食用盐) 10 0.27~0.49 0.38 0.10 蔬菜及其制品10 0.34~1.00 0.45 0.01 乳及其乳制品10 0.26~0.55 0.36 0.01 饮料类(矿泉水) 10 0.029~0.091 μg/L0.058 μg/L0.001 mg/L
特殊膳食用食品(婴幼儿
罐装辅助食品)
10 0.54~1.03 0.70 0.02
5. 结论
本法测定食品中总汞含量，无需进行样品预处理，可直接测定，降低了样品预处理带来的被测物损失，对环境无污染，该方法操作简便、快速、灵敏，准确度好，精密度高，是目前食品中总汞分析的较好方法，值得推广应用。
基金项目
项目基金号：FLKJ，2016ABB1050 (食品中总汞直接检测新方法的研究)。
封雷等
参考文献(References)
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全自动直接测汞仪技术参数要求
全自动直接测汞仪技术参数要求 1. 用途：适用于食品、环境、农业、石化、矿石、核电厂、能源等实验室，对土壤、肥料、食品、饮用水、废水、饮料、固体废弃物等各种固、液体样品中的汞含量的直接检测分析。 2. 技术参数 2.1 仪器采用金汞齐—冷原子吸收原理自动测定农业、环境、食品、工业原料等固体样品、液体样品中的汞含量。 2.2 采用最优化的光学系统设计，可有效消除电压、温度等波动引起的信号漂移。 ★2.3 无需任何样品前处理、可自动测定固体或液体样品汞含量，通过增加模块，可以升级为直接气体测汞仪。 2.4 可以和带有标准接口的天平连接，自动接收来自分析天平的称样数据。2.5 先进的预富集功能，预富集能力＞10倍，可以多次进样一次解析。 ★2.6 40位以上自动进样器，固体/液体样品均适用；圆盘式自动进样器，具有无样品数限制的连续分析功能，紧急样品可以随时插入分析。 ★2.7最优化整体设计，检测池恒温加热，可彻底除去冷凝水汽和汞的记忆效应。 2.7 分析速度：≤5分钟/样品。 2.8 性能指标 2.8.1 检测限：≤0.001ng 2.8.2 重复性：RSD≤1.0% 2.8.3 测量范围：0—1200ng，高低量程间自动切换 2.8.4 校准方式：标准溶液或标准物质 2.8.5 最大样品量：固体1500mg，液体1500 l 2.8.6 检测系统硅-UV光电检测器 ★2.8.7 具有国家质检总局出具的计量器具型式批准证书。 2.9 分析软件 2.9.1 中/英文操作界面，自带操作解释，用户界面友好，自动存储数据，可对单个样品编辑操作参数。 2.9.2 基于Windows系统的全套分析软件及数据处理系统，完全符合TQM，GLP，
冷原子测汞仪
MV_RR_CNG_0156冷原子吸收测汞仪检定方法 1．冷原子吸收测汞仪检定规程说明 编号 JJG 679—1990 名称（中文）冷原子吸收测汞仪检定规程 （英文）Verification Regulation of Cold Atomic Absorption Analyzer of Mercury 归口单位上海市技术监督局 起草单位上海市测试技术研究所 主要起草人吕仲兰 批准日期 1990年5月5日 实施日期 1990年9月1日 替代规程号 适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的冷原子吸收测汞仪的检定。 主要技术要求1.外观 2.绝缘电阻 3.零点漂移 4.仪器噪声 5.仪器的检测限 6.标准曲线的线性 7.仪器的重复性 是否分级 否 检定周期（年） 2 附录数目 3 出版单位中国计量出版社检定用标准物质 相关技术文件 备注
2．冷原子吸收测汞仪检定规程摘要 一 技术要求 1 外观 2 绝缘电阻 仪器的电源进线与外壳之间绝缘电阻应大于20 MΩ。 3 零点漂移 零点漂移应小于0.5 mV。 4 仪器噪声 噪声应不大于0.2 mV。 5 仪器的检测限 仪器能检出的最小浓度值应不大于0.5 ng/ml (其信噪比必须大于2)。 6 标准曲线的线性 6.1 标准曲线的相关系数应不小于0.995。 6.2 标准曲线上第一点汞浓度 (除零浓度) 所对应的纯信号值应大于规定的毫伏数。 6.2.1 A类测汞仪：第一点汞浓度 (1 ng/ml)，所对应的纯信号值应大于1.0 mV。 6.2.2 B类测汞仪：第一点汞浓度 (2 ng/ml) 所对应的纯信号值不小于0.6 mV。 7 仪器的重复性 用汞标准溶液，在同一条件下，平行测定7次，其变异系数不大于5％。 7.1 A类测汞仪用汞浓度为3 ng/ml汞标准溶液测定。 7.2 B类测汞仪用汞浓度为6 ng/ml汞标准溶液测定。 二 检定条件 8 检定用设备和器材 8.1 电子交流稳压器：0.5 kW 以上。 8.2 记录仪：10 mV 挡。满量程纸宽度为250 mm。 8.3 架盘天平；最大称量 200 g。 8.4 分析天平：最大称量 200 g，最小分度0.1 mg。 8.5 量瓶、分度吸管、单标线吸管均为A级。 8.6 1.0 级500 V 兆欧表。 8.7 检定用的汞标准物质和试剂。 9 检定环境条件 检定实验室应具备处理在检定中产生废汞的装置。检定所用的玻璃器皿使用前均需经5％硝酸浸泡8 h以上，并用去离子水清洗干净。 三 检定项目和检定方法 10 外观检查 11 绝缘电阻 12 零点漂移检定
毛管力曲线测定
实验六压汞毛管力曲线测定 一、实验目的 1. 了解压汞仪的工作愿意及仪器结构； 2.掌握毛管力曲线的测定方法及实验数据处理方法。 二、实验原理 岩石的孔隙结构极其复杂，可看做一系列相互连通的毛细管网络。汞不润湿岩石空隙，在外加压力作用下，汞克服毛管力可进入岩石空隙。随压力增加，汞依次由大到小进入岩石孔隙，岩心中的汞饱和度不断增加。注入压力与岩心中汞饱和度的关系曲线即为毛管力曲线，如图6-1所示。 图 6-1 典型毛管力曲线 三、仪器流程与设备 图6-2 压汞仪流程图
全套仪器由高压岩心室，汞体积计量系统，压力计量系统，补汞装置，高压动力系统，真空系统六大部分组成。 1、高压岩心室：该仪器设有一个岩心室，岩心室采用不锈钢材质，对称半 螺旋密封，密封可靠，使用便捷：样品参数Φ25×20-25mm岩样；可测 μ。 孔隙直径范围：0.03～750m 2、汞体积计量系统:采用高精度差压传感器配合特制汞体积计量管进行计 量，精度高、稳定性好；汞体积分辨率：≤ 30lμ；最低退出压力：≤ 0.3Psi（0.002Mpa）。 3、压力计量系统；采用串联阶梯式计量的方法，主要由四个不同量程的压 力表串联连接，由压力控制阀自动选择不同量程的压力表计量不同压力 段的压力值，提高了测量的准确性；压力表量程：0.1、1、6、60Mpa 各一支；可测定压力点数目：≥100个。 4、补汞装置：主要由调节系统，汞面探测系统及汞杯组成，并由指示灯显 示汞面位置。 5、高压动力系统：由高压计量汞组成；工作压力：0.002~50Mpa；压力平 衡时间：≥60s。 6、真空系统：主要有真空泵以及相关的管路阀件组成；真空度：≤ 0.005mmHg；真空维持时间：≥5min。 四、实验步骤 1.打开岩心室 2.装入岩心，关紧岩心室 3.关闭岩心室阀
CG—1C智能测汞仪使用说明书
CG—1C智能测汞仪使用说明书 江苏金坛市恒丰仪器厂 电话： 传真： 网址： 邮箱：
CG—1C型智能测汞仪使用说明书 一、序言 汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害，因此汞的监测得到国家很大的重视，并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3，工业生产区不得超过0.01mg/m3，生活饮用水含汞量不超过1ug/L （1ppb）。近年来由于此项工作的不断发展，微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段，所以对本厂生产的CG—IC测汞仪作了进一步改进，极大地改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，并具有直读浓度功能和数值保持功能，使分析操作更为方便。如果配本厂生产的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶，将使灵敏度进一步提高，可对大气、自来水、海水的本底进行分析，使该义器的用途更广泛。 二、仪器的性能 1. 测量范围：0～10ng/ml（即0～10ppb） 2. 检出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb） 3. 稳定性：零点漂移：≤1%（F.S）/4h 4. 噪声、无 5. 线性误差：≤5%（0～5ppb范围） 6. 数显保持误差：≤1%/min 7. 流量调节范围：0～3L/ min 8. 记录仪信号输出：0～10mv 9.正常工作条件：a.温度：5～40℃ b.湿度：≤85% c.供电：220v±10%；50±0.5HZ 10. 仪器外型尺寸：460×445×180mm3 11. 净重：12kg 三、工作原理 基于元素汞在室温，不加热条件下，即能挥发成汞蒸汽并对波长253.7mm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比。汞蒸汽对253.7紫外线的吸收现象基本符合此耳定律： I=I。e-Kc (1) 式中：I。——射人吸收池的光线强度 I ——射出吸收池的光线强度 K ——吸收系数 C ——在响应吸收池内吸光物质的浓度 由（1）式可知，测出吸收池输入输出光线强度便可知道吸收池内汞蒸汽浓度：
汞测定
用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量 天津现代职业技术学院云文琦 指导教师：许泓范延辉 摘要 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷 化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着，也会引
海能仪器：食品中汞的测定方法(重金属)
食品中汞的测定方法 （冷原子吸收光谱法） 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3）30%过氧化氢 （4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9）200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。（11）标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。 3.仪器 （1）消化装置。 （2）压力消解器（或压力消解罐或压力溶弹）100ml容量。 （3）微波消解装置。
北京中瑞祥 测汞仪原理
北京中瑞祥测汞仪原理 测汞仪是一种灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯，气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品，如含有微迹的汞，则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。由于二氧化硫及许多稀有气体在253.7nm附近对谱线有显著的吸收，因而发生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪，例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留，使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股，将一股中的汞事先移除，然后比较一光源通过两个吸收室时的输出;③利用压致展宽效应，将通过吸收室后的光线分成两股，一股再通过饱和汞蒸气室，然后测量两股透出光线强度的比值;④利用”塞曼效应”，比较在光源上施加磁场与不加磁场时，通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求，已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器，以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。适用范围 适用于环境监测，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料，中的汞的含量。 优点 测量快速，操作简单，数显直读，是化验室中测量汞的理想工具 测量方法 汞及其化合物属于剧毒物质，是有机汞化合物。天然水中含汞少，一般不超过0.1ug/L。准限值为0.001mg/L。大多院校以及单位都选用测汞仪来测量，以下就有几种测汞仪的测量方法: (1)冷原子吸收法，该方法适用于各种水体中的汞的测定，检测浓度为0.1-0.5ug/L 汞(因仪器灵敏度和采气体积而异)。原理为:汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择
DMA-80测汞仪操作规程
dma80测汞仪操作规程 1. 仪器连接氧气99.95%以上，压力4bar。 a) 打开氧气，b)打开DMA80仪器的电源，c)打印机电源，d)最后电脑。 2. 运行DMA80. 3. 等待仪器运行稳定30分钟左右，仪器显示正常准备状态； 4. 编辑方法（或调保存方法）,在system系统中，点击start开始，进行空白运行，直到其吸光度小于0.003； 5. 用一已知标准，进样，测量其浓度，（小浓度含汞5到10ng）, 正常后再测样品(一般可以不做)；目的是考察系统的误差。 6. 分析样品，选择自动进样器为自动（或手动），称好要分析的样品，在Result 中输入样品舟位置，样品名称，重量（可由天平称得到,固体以g为单位，液体以mL为单位），样品状态；Start开始分析，并获得结果，打印数据等工作。 7. 退出DMA80程序,等待30分钟，再关仪器，关氧气。 8. 如何做标准曲线：该测汞仪器的标准曲线无需每次做，一般几周或几月测量一次，它依赖于测量样品的数量，如必要，可以检查标准曲线有效性。当仪器的重要部件更换后，必须重测标准曲线，如汞灯，检测器，测量池，一些消耗品（催化管，齐化管）。高浓度样品标准溶液的配制： 5ug/L、10、20、50、100、200、400、500、1000ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,0.01%盐酸 ,0.01%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。(取100ml/L或0.1mg/ml的汞标液1ml，定容到100ml，浓度为1000ug/L，汞绝对值为100ng 取此溶液0.5ml定容到100ml，浓度为5ug/L，汞绝对值为 0.5ng 取此溶液1ml 定容到100ml，浓度为10ug/L，汞绝对值为1ng 取此溶液2ml定容到100ml，浓度为20ug/L，汞绝对值为2ng 取此溶液5ml定容到100ml，浓度为50ug/L，汞绝对值为5ng 取此溶液10ml定容到100ml，浓度为100ug/L，汞绝对值为10ng 取此溶液20ml定容到100ml，浓度为200ug/L，汞绝对值为20ng 取此溶液50ml 定容到100ml，浓度为500ug/L，汞绝对值为50ng 低浓度样品标准溶液的配制：0.5ug/L、1、3、5、7、10、15ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,0.01%盐酸 ,0.01%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。 中间液：取100ml/L或0.1mg/ml的汞标液1ml，定容到100ml，浓度为1000ug/L，汞绝对值为100ng ； 使用液：取中间液5ml，定容到100ml，浓度为50 ug/L； 取此溶液0.5ml定容到100ml，浓度为0.25ug/L
化妆品汞检验测定方法
化妆品汞检验测定方法 汞含量的测定 在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。 1．测定原理 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。与标准系列比较定量。 2．仪器 （1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。 （2）冷原子吸收测汞仪。 3．试剂 （1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 （2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。 （3）过氧化氢：质量分数为30 %。 （4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。 （5）硫酸：质量分数为10 %。 （6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。 （7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。 （8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。 （9）汞标准溶液： ①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。 ②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0 μg。此溶液临用前配制。 ③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00 μg。
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书
F732-VJ型冷原子吸收测汞仪使用说明书 一、用途和原理 F732-VJ型冷原子吸收测汞仪（以下简称仪器）可方便、快速地对液体样品中低浓度汞进行测定，也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中微量汞进行测定。 汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用，在一定的范围内，其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合朗伯比尔定律，仪器是依据此原理设计、制造的。 还原瓶内与样品溶液中所含汞离子被氯化亚锡还原成金属汞，在循环泵的作用下，金属汞气化并被载入吸收池内，仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算，便可显示或打印出样品中汞的浓度值。 二、技术指标 1.检测限：≤0.05μg/L； 2.线性误差：±10﹪； 3.重复性：≤3﹪； 4.稳定性：±0.002/3 分钟 (在 A = 0 处)； 5.电源：交流 220V/50HZ； 6.功率：22W； 7.重量：4.6Kg（净重）； 8.外形尺寸：368×288×158 (mm)。 三、使用方法 (名称注释: A 值——吸光度值；C 值——浓度值；键入——用数字键输入) 2
(一)安装： 1.把仪器放置在工作台上，把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器左侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内(瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的)。 2.参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。 3.若使用测汞仪数据处理软件，则需要RS-233C串口电缆两端的插头分别插入仪器和计 算机对应的插座内。 (二)功能键说明： 1.循环泵键用于控制泵的开或关。 （1）若显示为“循环泵：关”，按循环泵键后，显示为“循环泵：开”（泵接通）。 （2）若显示为“循环泵：开”，按循环泵键后，显示为“循环泵：关”（泵关闭）。 2.按测定键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：开”，从而仪器处于测定状态。 3.按调零键可是显示的A值调整到零点，并使显示为“峰值保持：关”，以便观察仪器的零点稳定性。 4.峰值保持键用于控制峰值保持功能的开或关； （1）若显示为“峰值保持：关”，按峰值保持键后，显示为“峰值保持：开”（具备峰保持功能）。 （2）若显示为“峰值保持：开”，按峰值保持键后，显示为“峰值保持：关”（取消风保持功能）。 5.按进纸键可使打印机走出5行长度的纸。 6.直接按打印键，可打印当前被测样品测定。按数字键后再按打印键，则参照扩展功能表。 7.直接按F键，可中止当前操作，使仪器返回待测状态。按数字键后再按F键，则参照扩展功能表。 (三)对样品进行测定的步骤： 接通电源，开机预热一小时以上，待仪器进入稳定状态后按下循环泵开关，使泵开始工作。 无论在计算标准曲线时对标准溶液进行测定，或者对被测样品进行测定，都应按照以下步骤进行操作； 先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已处于测定位置(参照图二)。
浅谈恒速压汞法与常规压汞法优缺点
浅谈恒速压汞法与常规压汞法优缺点 作者：王新江于少君 【摘要】油藏勘探开发过程中，储集层岩石的孔隙结构是非常复杂的，岩石的孔隙结构特征对储层的渗流特性有直接的影响，一直是油层物理学的一个重要研究内容。目前对孔隙结构认识的资料都是建立在理论模型上的，岩石孔隙结构参数的测定方法主要是常规压汞法、半渗透隔板法、扫描电镜、铸体薄片分析等，都受到检测方法和技术手段的局限性限制，都做了相当的假设性处理，这种假设增加了预测结果的随意性，很难精确地描述储层岩石真实的孔隙结构特征。恒速压汞法是一种测试储层岩石孔隙结构的新技术，对孔隙结构复杂性的认识方面，比以往的研究方法和手段更先进一步，对储层岩石的孔隙结构特征有了更精细的描述和刻画。本文以美国ASPE-730压汞仪为例，浅谈该检测技术的优缺点。 【关键词】常规压汞法；恒速压汞法；孔隙结构；孔喉比 汞对绝大多数造岩矿物来说都是非润湿的。如果对汞施加压力，当注入汞的压力达到孔隙喉道的毛管压力时，汞就会克服毛管阻力进入孔隙内，根据不断注入汞的孔隙体积百分数和对应压力，便能绘制出压汞毛管压力曲线。由于汞的表面张力和润湿接触角比较恒定，常用注入型的压汞法（恒压法和恒速法）毛管压力曲线换算孔隙大小及分布。 式中：PC—毛管压力，单位为（MPa）；σ—表面张力，单位为（N/m），取σ= 0.48 N/m；θ—润湿接触角，单位为（°），取θ=140°； rc—毛管半径，单位为（?m）。 1.常规压汞法 常规压汞法是在一定的压力下记录进汞量测定岩石的孔隙结构的方法，进汞过程可以看成是从一个静止的状态到另外一个静止的状态过程，在两个压力差的作用下，就会有一定量体积汞被注入进被检测的岩石孔隙中，根据压力的涨落变化和相对应进入岩石汞体积的涨落变化情况，就可以测得岩石的孔隙大小和分布曲线，绘制出岩石的进入-退出毛管压力曲线，经过进一步计算就可以得出该样品的其它孔隙结构特征参数。 1.1优点： 该方法测试样品速度快、准确，仪器设备测试原理相对简单、操作比较容易，是大多数油田测试储集岩孔隙结构最普遍、采用最多的方法，也是油田开发初期的勘探开发、储量计算、开发方案的设计等最重要的基础资料。 1.2缺点： 1）常规压汞法的测试过程是发生在两个静止状态之间，这就丢失了很多孔隙结构的信息，比如无法得到孔喉比的信息。 2）虽然常规压汞法测试技术接近事实，确实对发生在孔隙空间中的渗流运动进行了测试。但是测试过程本身包含了太多人工干预的因素，使得许多与自然渗流过程联系在一起的孔隙结构特征无法得到更具体的体现。
恒速压汞、核磁、启动压力
1、微观孔隙结构特征对比 利用恒速压汞仪，分别测试了东16扶杨油层的一块岩样和树322区块的一块岩样。 （1）恒速压汞试验原理 恒速压汞的实验原理简述如下：恒速压汞以非常低的速度进汞，其进汞速度为0.000001mL/s，如此低的进汞速度保证了准静态进汞过程的发生。在此过程中，界面张力与接触角保持不变；进汞前缘所经历的每一个孔隙形状的变化，都会引起弯月面形状的改变，从而引起系统毛管压力的改变。其过程如下图所示，左图为孔隙群落以及汞前缘突破每个结构的示意图，右图为相应的压力变化。当进汞前缘进入到主孔喉1时，压力逐渐上升，突破后，压力突然下降，如右图第一个压力降落O(1)，之后汞将逐渐将这第一个孔室填满并进入下一个次级孔喉，产生第二个次级压力降落O(2)，以下渐次将主孔喉所控制的所有次级孔室填满。直至压力上升到主孔喉处的压力值，为一个完整的孔隙单元。主孔喉半径由突破点的压力确定，孔隙的大小由进汞体积确定。这样孔喉的大小以及数量在进汞压力曲线上得到明确的反映。 图1-4 恒速压汞测试原理图 实验采用美国Coretest公司制造的ASPE730恒速压汞仪。进汞压力0-1000psi （约7MPa）。进汞速度0.000001ml/s。接触角140o，界面张力485达因/厘米。
样品外观体积约1.5cm3。 （2）恒速压汞测试与分析 表1-3、图1-5～图1-12给出了榆树林两个特低渗透岩样的数据测试结果。 图1-5 样品孔道半径分布情况图 图1-6 样品喉道半径分布情况图
图1-7 样品喉道半径累积分布图 图1-8 样品单一喉道对渗透率的贡献率图 02004006008001000 120050 200 350 500 650 800950 1100 1250 孔喉半径比 频率（个数） 图1-9 树322区块一样品孔喉半径比分布
原子吸收测汞仪使用说明书
原子吸收测汞仪使用说明书 北京恒奥德仪器仪表有限公司 目录 第一章主要用途及适用范围 (2) 1.1 主要用途及适用范围 (2) 1.2 主要技术指标 (2) 第二章安装 (2) 2.1 验收 (2) 2.2 仪器适用的工作环境 (2) 2.3 仪器适用的工作条件 (2) 2.4 组装 (2) 第三章基本原理 (3) 3.1 基本原理 (3) 3.2 气路系统 (3) 第四章仪器的使用方法 (4) 4.1 仪器面板结构 (4) 4.2 使用步骤 (5) 4.3 测定条件的设定 (5) 4.4 测试操作过程 (5) 4.5 测定结束后的处理 (6) 4.6 数据处理 (6) 第五章维护保养 (7)
5.1 保修期 (7) 5.2 注意事项 (7) 5.3 仪器故障原因及排除 (7) 附录一试验用试剂和器皿 (9) 附录二易损件的更换 (10) 附录三玻璃仪器的清洗 (10) 附录四流量计流量值的修正 (10) 附录五调试准备事项 (11) 附录六饱和汞蒸气浓度与温度关系表 (12) 附录七汞渗透管 (13) 第一章主要用途及适用范围 1.1主要用途及适用范围 HAD-M208B原子吸收测汞仪是用来连续监测痕量气体汞的专用测定仪器。它操作简易，灵敏度高，并可与计算机相连接，实时储存测量数据。相应的计算机软件界面友好，操作方便，适用于Windows 98、Windows Me和Windows 2000。 HAD-M208B原子吸收测汞仪可以方便的实时监测各种工业废气中汞的含量，也能采集大气中的汞并对其进行测定。该仪器可广泛应用于科学研究、环境监测、石油化工、地质勘测、发电厂以及其它一些厂矿企业对大气中的微量汞的测定。 1.2主要技术指标 1.零点漂移小于0.2mV 2.噪声小于0.08mV 3.标准曲线的相关系数不小于0.995 4.重复性、变异系数不大于8% 5.检测下限：不大于1μg/m3 6.测量范围：0~50μg/m3 第二章安装 2.1 验收 开箱后，请核对仪器的设备和附件与装箱单是否相符。如有损坏或缺件，请立即与厂方联系。 2.2 仪器适用的工作环境 1. 远离强电磁场及冲击振动源 2. 避免灰尘，潮湿和腐蚀性气体 3. 避免阳光直射 4. 室温：5~35oC 5. 环境湿度小于90% 2.3 仪器适用的工作条件 电源要求：电压：交流220±20V，频率：50Hz，消耗功率：50W 2.4 组装 把仪器平稳的安放在工作台上后组装下列部件： 1.组装气路及其驱动电源 先把两个干燥剂架装在白色的塑料件上。滤汞的管子入口悬空，出口连接到面板上的
食品中汞的测定方法
食品中汞的测定方法 冷原子吸收光谱法 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3） 30%过氧化氢 （4） 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8） 50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9） 200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg 汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。
压汞毛管力曲线测定
中国石油大学（油层物理）实验报告 实验日期：2010.12.6 成绩： 班级：石工学号：08054213 姓名： 同组者： 实验六压汞毛管力曲线测定 一．实验目的 1．了解压汞仪的工作原理及仪器结构； 2．掌握毛管力曲线的测定方法及实验数据处理方法。 二．实验原理 岩石的孔隙结构极其复杂，可以看作一系列相互连通的毛细管网络。汞不润湿岩石孔隙，在外加压力作用下，汞克服毛管力可进入岩石孔隙。随压力增加，汞依次由大到小进入岩石孔隙，岩心中的汞饱和度不断增加。注入压力与岩心中汞饱和度的关系曲线即为毛管力曲线，如图4-1所示。 图1 典型毛管压力曲线 三．实验设备
图2 压汞仪流程图 (岩心尺寸：φ25×20--25mm，系统最高压力50MPa) 全套仪器由高压岩心室，汞体积计量系统，压力计量系统，补汞装置，高压动力系统，真空系统六大部分组成。 1、高压岩心室：该仪器设有一个岩心室，岩心室采用不锈钢材质，对称半螺纹密封，密封可靠，使用便捷；样品参数：φ25×20--25mm岩样；可测孔隙直径范围：0.03~750μm。 2、汞体积计量系统：采用高精度差压传感器配合特制汞体积计量管进行计量，精度高、稳定性好；汞体积分辨率：≤30μl；最低退出压力：≤0.3Psi(0.002MPa)。 3、压力计量系统：采用串联阶梯式计量的方法，主要由四个不同量程的压力表串联连接，由压力控制阀自动选择不同量程的压力表计量不同压力段的压力值，提高了测量的准确性；压力表量程：0.1、1、6、60MPa各一支；可测定压力点数目：≥100个。 4、补汞装置：主要由调节系统，汞面探测系统及汞杯组成，并由指示灯显示汞面位置。
直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187 Published Online August 2017 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/388506377.html,/journal/hjfns https://https://www.wendangku.net/doc/388506377.html,/10.12677/hjfns.2017.63022 Determination of Total Mercury in Food by Direct Mercury Analyzer Lei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping Zhang Center for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, Chongqing Received: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017 Abstract Objective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650?C, and the decomposition temperature of meat was 850?C. A linearity was obtained over the range of 0.0- 20.0 ng under the optimum conditions, y = ?0.00702384 + 0.05199620x ? 0.00072712x2, the cor- relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts. Keywords Direct Mercury Analyzer, Food, Total Mercury 直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析 封雷，蒲朝文*，李恒，张仁平 重庆市涪陵区疾病预防控制中心，重庆 *通讯作者。
冷原子吸收测汞仪使用操作规程
1范围 本规程规定了冷原子吸收测汞仪的使用、维护。 2引用标准 冷原子吸收测汞仪使用说明书 3职责 分析化验工在使用前认真阅读操作规程，熟悉操作规程后方可使用。 4使用前准备 4.1仪器供电电源采用交流220V／50HZ，埋有接地线. 4.2仪器应放置在稳固的工作台上，应避免受到震动。应避免受强光直射、避免灰尘和潮气侵入。 4.3初次使用的玻璃器皿应先在硝酸溶液中浸泡24小时，以消除可能的汞污染。 4.4用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。 5测定操作步骤 5.1 接通电源，开机预热一小时以上，待仪器进入稳定状态后按循环泵键，显示为“循环泵：开”使泵开始工作。 5.2样品测定 5.2.1按测定键。 5.2.2把样品放入还原瓶，在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞，待显示的数字稳定后，即可读取测得数据。 5.2.3把三路活塞旋至吸收装置，待充分吸收测定时产生的余汞后，把还原瓶清洗干净，然后把三路活塞旋回测定位置。 5.3计算标准曲线的步骤： 依次按A 后对第一个标液进行第二次测定，测得A值后，然后键入第一个标液 的C值，按5.2.3步骤进行后，接着对第二个标液进行第一次测定……， 重复以上的操作步骤，当最后一个标液的C 5.4计算相对标准差的步骤：
依次按A 标液进行第二次测定……，重复以上的操作步骤，当最后一次测得的A值输入后， 5.5输入空白浓度的步骤： 依次按A 键，随后对空白样品进行第二次测定，测得A 5.6删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤： 依次按 5.7删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤： 依次按 5.8增加标液测定，重算标准曲线的步骤： 依次按 新计算标准曲线。 5.9增加标液测定，重算相对标准差的步骤： 依次按 新计算相对标准差。 附：扩展功能表
冷原子吸收测汞仪原理
一：冷原子吸收测汞仪工作原理 汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视，因此对微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的要求也越来越高，所以本公司研制的测汞仪，是在原有产品的基础上改进而制造，极大的改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，关具有数字保持功能。 基于元素汞在室温下，不加热的条件下，就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。 二：冷原子吸收测汞仪技术指标 (1) 测量范围：0-10ng/ml(高于10ng/ml时要稀释即可测量) (2) 检出下限：≤0.05ng/ml (3) 线性相关系数：R≥0.995 (4) 流量调节范围：0-2.5L/min (5) 电源电压：220V 10% (6) 仪器外形尺寸：410×400×150mm3 (7) 使用环境温度：5-40℃ 三：适用范围 本冷原子吸收测汞仪适用于环境监测，卫生防疫，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料，中的汞的含量。 四：优点 测量快速，操作简单，数字显示，直读，是化验室中测量汞的理想工具一：冷原子吸收测汞仪工作原理 汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害。因此汞的监测得到国家很大的重视，因此对微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的要求也越来越高，所以本公司研制的测汞仪，是在原有产品的基础上改进而制造，极大的改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，关具有数字保持功能。 基于元素汞在室温下，不加热的条件下，就可挥发成汞蒸气，并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞的浓度和吸收值成正比，符合比尔定律。
测汞仪性能的比较 ------ 老声新谈------ 测汞仪器在环境监测中可以说是
测汞仪性能的比较 ------ 老声新谈 ------ 测汞仪器在环境监测中可以说是一个古老的仪器。它经历了冷原子吸收、热原子吸收、冷原子荧光、热原子荧光，可以说测汞仪器经过了冷冷热热的折磨。过去，我国生产测汞仪器的厂家遍地都是。现今，已寥寥无几。全国不是不需要测汞仪器。而是，许多测汞仪器（包括进口的测汞仪器）都不争气。在测量地面水不是基线漂移，就是稳定性差。不是样品检不出来，就是检出来误差超过若干倍。说到底就是没有个准数。在测量微克/升方面，可以说绝大部分测汞仪器还是有准数的。 测汞技术有人称不需要样品的前处理，那是指不需要人工的样品前处理。仪器内部还是要对样品进行前处理的。处理方式，可分成热消解和冷消解。热消解是将样品在仪器内部通过低温蒸发吸附到金的表面，再在900℃左右高温，将金中汞气化，通过载气，进入2537nm光路，产生吸光度。这种方法称为热原子吸收。该种方法灵敏度较高。但是，重复性、相关性较差。早在30前年我国地质部门就普及过该类测汞仪。因为，该测汞技术测量样品重复性、相关性较差。现今，环境监测几乎无人使用。近期，有人从新进口该热原子吸收测汞技术，一定要慎重。一定要求具有“重复性”、“相关性”和“线性误差”等重要技术指标。不要走我国30年前的老路。 冷消解。分为仪器外部消解和仪器内部消解。外部消解是通过人工对样品加入酸性氧化剂，一般是将高锰酸钾和硫酸加入到样品中，将水样中的汞化合物转变成汞离子。然后，再加入还原剂氯化亚锡或硼氢化钾，使水样中汞离子还原成汞原子，通过载气，进入2537nm光路，产生吸光度。这一过程全部是在常温下进行，这一过程称为冷原子吸收。现今，环境监测还在广泛使用。仪器内部冷消解，就是将这一过程全部自动化，无需人工。所为的全自动冷原子吸收测汞仪就是这种测汞仪。冷消解产生的冷原子吸收，优势是样品中汞没有损失，灵敏度非常高，“重复性”、“相关性”和“线性误差”等重要技术指标均比较理想。 地面水一级标准含汞浓度是0.05微克/升。也就是说一升样品中只有50毫微克汞。该浓度值是一个很低很低的浓度值 （50ppt）。要准确的测量出如此低的浓度值，一般要测量一条(0.01、0.02、0.04、0.08、0.16)微克/升汞的标准曲线，判别水样是否超标。测量该标准曲线对测汞仪是一个严峻的考验。因为。衡量测汞仪的四大技术指标“检出限”、“重复性”、“相关性”和“线性误差”，只有全部符合技术要求，相关系数才能做到r>0.999。该测汞仪才能使用。我国已经进口了许多各种各样的测汞仪，真正能测量该标准曲线的测汞仪没有几台。许多进口的测汞仪的技术性能不如国产的技术性能高，也不如国产的稳定。这是不争的事实。尤其是冷原子吸收微分测汞技术，是个地地道道的国产货。目前，在地球上还没有发现比微分测汞技术更先进的测汞技术。 现今的各种测汞仪器，对测量的最小单位表示不一。有用灵敏度表示的，也有用检出限表示的。有用绝对重量单位克表示的，也有用浓度单位表示的。有的仪器干脆回避了重要的技术指标“重复性”、“相关性”和“线性误差”。只有灵敏度指标。例如：某进口测汞仪写的检出限是0.002微克/升。另一进口测汞仪写的灵敏度是1×10-11克，最大取样量是5毫升。换算检出浓度也是0.002微克/升。以上看来，两台测汞仪均能满足地面水一级标准0.05微克/升的要求。现实却与写的值相差的太大太大。 请配制一个0.05微克/升的汞标液（注意试剂中的含汞量）。检一检，看一看。才发现进口的测汞仪重复性也那么差。要测量一个(0.01、0.02、0.04、0.08、0.16)微克/升汞的标准曲线，可以说见不到“9”。可是灵敏度却是“很高”。希望（包括吉林北光）用户，有时间检一检，看一看。看一看你测的标准偏差有多大？看一看你测的相关系数是多少？再看一看你测的线性误差有多大？什么“外国字、认证、资质”都是给经销商看的。不管是进口的，还是国产的，测汞仪器的四大技术指标：“检出限”、“重复