HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量

周斌;周玉琴

【期刊名称】《江西科技师范大学学报》

【年(卷),期】2018(000)006

【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量.方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(35:65)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温:25℃.结果:肉桂酸在

0.245μg～1.225μg之间峰面积与质量呈良好线性关系(r2=0.9997),且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳.结论:该法精密度、稳定性和重复性良好,简便易行,可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量,为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据.%This work is to dtermine the content of cinnamic acid in Guizhi granules by high performance liquid chromatography.The samples were separated by a Diamonsil C18 chromatography column (250 mm×4.6 mm, 5 μm), with the mobile phase of acetonitrile:0.1％ phosphoric acid (35:65).The flow rate was 1.0 mL/min and the wavelength was set at 285 nm.The column temperature was maintained at 25 ℃.The linear coefficient is 0.9997, indicating that the peak area of cinnamic acid has a good linear relationship with the mass of 0.245 μg～1.225 μg.And the optimum extraction method of cinnamic acid is ultrasonic 30 min under the condition of water as solvent.The method is accurate, stable, reproducible and simple, which can be used for the

determination of cinnamic acid in Cinnamomi Ramulus and provide reliable basis for the quality investigation of Cinnamomi Ramulus.

【总页数】4页(P66-69)

【作者】周斌;周玉琴

【作者单位】江西科技师范大学药学院,江西,南昌,330013;江西科技师范大学药学院,江西,南昌,330013

【正文语种】中文

【中图分类】R914.1

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迷迭香酸

迷迭香酸

迷迭香酸 <英文名>：Rosmarinic acid <化学式>：C18H16O8 <分子量>：360.33 <结构式>： O CO2H O OH OH HO R E <来源>：迷迭香酸广泛存在于各类植物中，尤以唇型科和紫草科植物中含量较高。 <基本性质>： <物理性质>：为浅黄色粉末，易溶于水及乙醇水溶液，难溶于氯仿，不溶于油脂、无水乙醇。稳定性较好，适宜在酸性及低温条件下保存，使用。 <化学性质>：抗氧化性 <生理活性>： 具有极强清除体内自由基的活性和抗氧化作

用。 <作用机理>： 与不饱和脂肪酸竞争性地与脂质过氧基结合，以终止脂质过氧化的连锁反应，降低脂质过氧化速率，而迷迭香酸被氧化为醌式；迷迭香酸可抑制中性粒细胞呼吸爆发及通过减少细胞内钙离子浓度而抑制溶酶体的释放。 迷迭香酸的抗氧化作用与其结构有关，邻二酚羟基是清除自由基活性的物质基础，而且C3位的共轭双键具有增效作用。 抗炎活性 德国Nattermann公司于1991年把它作为抗炎、镇痛、解毒药物投放市场。 迷迭香酸对肾炎有一定的抑制作用。 抗炎机理可能是： 1.与抑制花生四烯酸代谢的5-脂氧化酶 ( 5-LOX)有关； 2.对补体依赖性PGL2 的合成产生抑制作用，干扰不同途径C3转移酶的活性； 3.抗氧化和消除自由基作用； 4.抑制肥大细胞中组胺的释放。 抗菌活性

国内外的研究证明，迷迭香酸有许多医药功能，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等具有较强的抑制作用。另外发现，迷迭香酸对植物病原真菌也有抑制效果：其中对番茄灰霉病菌、芒果灰斑病菌、柑橘青霉和梨黑斑病菌抑制作用较强，在研究中还发现迷迭香酸具有很强的热稳定性和耐低温贮藏性；该结果和已有的研究文献说明，迷迭香酸具有广谱的抗微生物活性，深入研究迷迭香酸的生物活性将有力地促进其在医药、农药等方面的开发应用。 抗菌作用机理： 1.显著增加细菌细胞膜的通透性，加速糖类和蛋白质的渗漏，使细胞代谢发生紊乱，进而影响细菌蛋白质代谢； 2.还可以通过抑制DNA聚合酶的活性而影响DNA的复制，来发挥其抑菌作用。 抗血小板聚集和抗血栓作用 据报道植物西门肺草中的主要成分迷迭 香酸在体外可以抑制人血小板中MDA的形成，提示迷迭香酸有抗血小板聚集活性。 据研究，迷迭香酸抗血栓和抗血小板聚集作用。大鼠体内实验表明：它能阻抑胶原诱导的

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量 目的：建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。方法：采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长285 nm，柱温：25 ℃。结果：肉桂酸在0.245 μg～1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系（r2=0.9997），且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。结论：该法精密度、稳定性和重复性良好，简便易行，可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量，为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。 标签：桂枝;肉桂酸;高效液相色谱 一、引言 中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥嫩枝[1]。桂枝含挥发油较高，有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸，其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。桂枝有很强的疏肌、清热的作用，在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油，亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3～5]。本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法，该法简便、准确，可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。 二、仪器与药品 2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站，P230高压恒流泵，Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。 2.2 药品肉桂酸对照品（上海源叶生物科技有限公司）;乙腈（色谱纯）;其余试剂为分析纯;桂枝饮片（市售）。 三、方法与结果 3.1 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速1.0 mL·min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃，进样量：5 μL。

HPLC测定舒脉通胶囊中肉桂酸含量及其不确定度评定6页word

HPLC测定舒脉通胶囊中肉桂酸含量及其不确定度评定 舒脉通胶囊由桂枝、防风等4味中药组成，具有温通经脉，助阳化气、疏通活络的功效[1]，临床上用于风寒感冒、症瘕结块等症状。其中桂枝为方中君药，桂枝中主要有效成分为肉桂酸，具有抗菌[2]、降糖[3]、抗癌[4]等药理作用。本研究通过建立舒脉通胶囊中肉桂酸的含量测定方法对其质量进行初步控制。 实验测定过程中由于步骤繁琐、器皿误差以及测试仪器本身误差等均会给最终结果带来一定的影响，导致结果的不确定性[5-8]。不确定度即是表征被测量物质真值所处的量值范围，是对实验测定结果的可信度评定。本研究根据《分析测量中不确定的评定》[9]要求以及结合方法学验证数据，对影响实验不确定度的因素进行了分析并对其分量进行了评定，计算了测量结果的最佳置信区间和置信水平，建立了一套较为全面的和合理的质量评价方法。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Waters2695-2489高效液相色谱仪（SPD检测器、Empwoer pro工作站）；XS205 DualRange电子天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司）；KQ5200DE 型超声清洗器（昆山市超声波仪器有限公司），所用玻璃器皿均为天玻牌A 级。 1.2 试药 肉桂酸对照品（批号110786-201003）由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；舒脉通胶囊（自制）；流动相所用试剂为色谱纯，水

为纯化水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为以乙腈-0.1%磷酸溶液=30∶70，流速为1 mL/min，检测波长为285 nm，柱温为25℃，进样量为10 μL。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取肉桂酸对照品，加甲醇制备成0.8mg/mL的贮备液；精密量取贮备液1 mL置50 mL的量瓶中，加甲醇至刻度，制备成16 μg/mL的肉桂酸对照溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备 精密称取舒脉通胶囊内容物约0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率200 W，频率25 kHz）60 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.2.3 阴性样品溶液的制备 按照相同的处方制得不含桂枝的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。 2.3 系统适应性试验 取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液进样，记录色谱图，见图1。结果表明，舒脉通胶囊中肉桂酸能够较好地分离，且空白溶剂无干扰。

迷迭香酸

迷迭香酸 <英文名>：Rosmarinic acid <化学式>：C18H16O8 <分子量>： <结构式>： O CO2H O OH OH HO R E <来源>：迷迭香酸广泛存在于各类植物中，尤以唇型科和紫草科植物中含量较高。<基本性质>： <物理性质>：为浅黄色粉末，易溶于水及乙醇水溶液，难溶于氯仿，不溶于油脂、无水乙醇。稳定性较好，适宜在酸性及低温条件下保存，使用。 <化学性质>：抗氧化性 <生理活性>： 具有极强清除体内自由基的活性和抗氧化作用。 <作用机理>： 与不饱和脂肪酸竞争性地与脂质过氧基结合，以终止脂质过氧化的连锁反应，降低脂质过氧化速率，而迷迭香酸被氧化为醌式；迷迭香酸可抑制中性粒细胞呼吸爆发及通过减少细胞内钙离子浓度而抑制溶酶体的释放。 迷迭香酸的抗氧化作用与其结构有关，邻二酚羟基是清除自由基活性的物质基础，而且C3位的共轭双键具有增效作用。

德国Nattermann公司于1991年把它作为抗炎、镇痛、解毒药物投放市场。 迷迭香酸对肾炎有一定的抑制作用。 抗炎机理可能是： 1.与抑制花生四烯酸代谢的5-脂氧化酶( 5-LOX)有关； 2.对补体依赖性PGL2 的合成产生抑制作用，干扰不同途径C3转移酶的活性； 3.抗氧化和消除自由基作用； 4.抑制肥大细胞中组胺的释放。 抗菌活性 国内外的研究证明，迷迭香酸有许多医药功能，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等具有较强的抑制作用。另外发现，迷迭香酸对植物病原真菌也有抑制效果：其中对番茄灰霉病菌、芒果灰斑病菌、柑橘青霉和梨黑斑病菌抑制作用较强，在研究中还发现迷迭香酸具有很强的热稳定性和耐低温贮藏性；该结果和已有的研究文献说明，迷迭香酸具有广谱的抗微生物活性，深入研究迷迭香酸的生物活性将有力地促进其在医药、农药等方面的开发应用。 抗菌作用机理： 1.显著增加细菌细胞膜的通透性，加速糖类和蛋白质的渗漏，使细胞代谢发生紊乱， 进而影响细菌蛋白质代谢； 2.还可以通过抑制DNA聚合酶的活性而影响DNA的复制，来发挥其抑菌作用。 抗血小板聚集和抗血栓作用 据报道植物西门肺草中的主要成分迷迭香酸在体外可以抑制人血小板中MDA的 形成，提示迷迭香酸有抗血小板聚集活性。 据研究，迷迭香酸抗血栓和抗血小板聚集作用。大鼠体内实验表明：它能阻抑胶原诱导的血小板聚集（抑制血小板中丙二醛的形成），增强血浆纤维蛋白溶解活性，从而表现出抗血栓作用。 其抗血栓机理：可能与迷迭香酸能够抑制血小板聚集和增强血浆纤维蛋白溶解活性有关。

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量 杨羽君;鄂秀辉 【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定桂枝饮片中肉桂酸的含量,并考查多批次桂枝饮片外观形态与桂枝中肉桂酸含量的关系,旨在建立有效的桂枝饮片质量把控方法.方法:高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX Eclipse C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％乙酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～12 min,40％～43％A;12～20 min,43％A);流速1.0 ml/min;检测波长276 nm;柱温30℃.结果:肉桂酸在0.40～9.98μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.18％,RSD为1.13％(n=9).横截面直径在3～5 mm之内且枝条较细的桂枝饮片肉桂酸含量较高.结论:所建立的高效液相色谱分析方法操作简便,灵敏度高.同时,通过多批次桂枝饮片的含量测定,基本可以得到通过观察外观形态辨别饮片质量优劣的方法,为评价桂枝饮片质量标准提供可靠依据. 【期刊名称】《天津药学》 【年(卷),期】2019(031)001 【总页数】5页(P4-8) 【关键词】桂枝;肉桂酸;高效液相色谱法 【作者】杨羽君;鄂秀辉 【作者单位】天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410;天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410 【正文语种】中文

【中图分类】R927.2 桂枝为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝，具有发汗解肌、 温通经脉、助阳化气、平冲降气之功效[1]。自汉代张仲景《伤寒论》以来，为历 代医家所常用。据统计，桂枝在经方中的使用频率仅次于甘草，是常用的解表药，主要产地为广东、广西、云南等省区[2]。临床上多用于风寒感冒、脘腹冷痛、血 寒经闭、关节痹痛、痰饮、水肿、心悸、奔豚等病症[3]。 桂枝中含有的主要成分为桂皮醛(Cin-namaldehyde)和肉桂酸(Cinnamic acid)。 药理研究表明：肉桂酸具有抗菌、消炎作用[4]。《中国药典》2015年版(一部) 桂枝含量测定项下仅对桂皮醛做了相关规定，未对肉桂酸做出规定。又由于目前药材市场的桂枝商品外观形态不同，为更加客观、全面地评价桂枝质量，本文建立了测定桂枝中肉桂酸含量的方法，并分析市售多批桂枝，发现其外观形态与成分含量、价格之间的关系，为不同形态的桂枝饮片提供质量控制的依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器高效液相色谱(Waters HPLC e2695-2998，PDA 检测器)；电子分析天 平(XS205，瑞士METTLER TOLEDO 公司)；离心机(ST16R，美国Thermo公司)；超纯水系统(Millipore-Q，Millipore公司)；超声波清洗器(KQ-500DV，昆山市 超声仪器有限公司)。 1.2 试药肉桂酸对照品(批号110786-200503，中国食品药品检定研究院)。甲醇(色谱纯，德国Merck公司)；乙腈(色谱纯，德国Merck公司)；超纯水(Millipore-Q制备)；冰乙酸(天津市致远化学试剂有限公司)。12批不同产地的桂 枝饮片(批号S1～S12，购于安国药材市场)，由天士力研究院现代中药开发中心人员鉴定为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝炮制而成的饮片。 2 方法与结果

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毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。 作者签名：日期： 指导教师签名：日期： 使用授权说明 本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。 作者签名：日期：

学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名：日期：年月日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 涉密论文按学校规定处理。 作者签名：日期：年月日 导师签名：日期：年月日

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【中图分类】R284.2;R282.71 肉桂为樟科(Lauraceae)植物肉桂 Cinnamomum cassia Presl的干燥干皮，枝皮 和根皮。肉桂皮含有1%～2%挥发油，主要成分是肉桂醛(C9H8O)。功效补火助阳、引火归源、散寒止痛、活血通经[1]，用于阳痿、宫冷、心腹冷痛、虚寒吐泻、经闭、痛经、温经通脉[2]，还能杀菌、消毒、防腐，特别是对真菌显著疗效，更 具有脂肪分解作用、抗病毒作用、壮阳作用等[3]。笔者试用不同溶剂超声提取， 建立了简单且有效的高效液相色谱(HPLC)法测定肉桂挥发油中肉桂醛的含量，现 报道如下。 1 仪器与试药 p680型HPLC色谱系统(戴安中国有限公司);AS150BD－IU型超声清洗器(天津奥特赛斯有限公司);INO－200型移液器(上海卜昂科学仪器有限公司);BS224S型电 子分析天平。色谱纯甲醇(迪马公司);乐百氏纯净水;肉桂醛对照品(四川省药品与生 物制品检验所);肉桂醛样品(本院自制);甲醇(批号为090302，成都市科龙化工试剂厂);乙醇(批号为090404，天津市富宇精细化工有限公司);正丁醇(批号为080403，天津市富宇精细化工有限公司);冰醋酸(批号为090524，成都市科龙化工试剂厂)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm);流动相:1% 冰醋酸水溶液(pH=2.52) －甲醇(35∶65);柱温:30 ℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;进样量:10 μL。2.2 样品溶液制备 精密称取肉桂细粉2.000 0 g，3份，分别装入带塞锥形瓶中，分别加入甲醇、乙醇、正丁醇各200 mL，浸泡30 min后，超声提取40 min，过滤，取续滤液， 再用旋转蒸发仪蒸发浓缩至黏稠液体，制成样品贮备液，待用。

中药苏合香研究进展

中药苏合香研究进展 刘萍;于绍帅;何新荣 【摘要】本文就芳香开窍药苏合香近年的研究,包括药材来源、化学成分、药理作用、临床应用以及质量控制等方面进行综述.苏合香中的挥发性成分是表达辛味的 重要物质基础,这些基础物质通过调节中枢神经系统、强心、改善冠状动脉血流量、保护心肌、增强血脑脊液屏障通透性等多途径、多靶点发挥作用,实现开窍醒神效应.苏合香多配伍使用,国内外对苏合香的探讨还不多,可查阅到的报道偏陈旧.苏合香在开窍药中占重要地位,有必要对其进行更深入的药理药化研究. 【期刊名称】《中国药物应用与监测》 【年(卷),期】2010(007)005 【总页数】3页(P315-317) 【关键词】苏合香;化学成分;基源;质量控制;药理;临床应用 【作者】刘萍;于绍帅;何新荣 【作者单位】解放军总医院中药房,北京,100853;蚌埠医学院药学系,安徽,蚌 埠,233030;解放军总医院中药房,北京,100853 【正文语种】中文 【中图分类】R931.71 苏合香为金缕梅科植物苏合香（Liquidambar orientalis Mill.）树干渗出的香树脂经加工精制而成，是常用的进口中药，在我国仅云南、广西等部分南方地区有引种。

本文对苏合香的资源分布、化学成分、药理作用、临床应用和质量控制等进行综述。 1 资源分布与开发利用 苏合香树原产小亚西亚南部地区，分布于欧、亚、非三洲交界的土耳其、叙利亚、埃及、索马里和波斯湾附近各国，适应地中海式气候，我国每年需花费大量外汇进口苏合香[1]。由于资源紧缺，国际市场上曾发生过用无臭高沸点溶剂热固性树脂 向苏合香中掺假的事件。 苏合香生产通常是在初夏将树皮击伤或割破，深达木部使分泌香脂，浸润皮部，至秋季剥下树皮，榨取香脂，除去杂质，即得粗品。若再将粗品溶解于酒精中，过滤后低温回收酒精，则成精品苏合香。近年来，国内已开展进口苏合香的代用研究。张宏伟等[2]给大鼠服用广东产苏合香后，采用比浊法测定血小板聚集率，血液黏 度测定仪检测血液黏度，毛细血管法测红细胞压积，证明在使用相同剂量的条件下，广东产苏合香与进口苏合香药材的作用基本相同，能替代进口苏合香。 2 化学成分 苏合香主要成分包括萜类、黄酮类、酚酸类、苯丙素类、挥发油等。苏合香胶含树脂约36%，水分约14%～21%，其余为油状液体。树脂由树脂酯类及树脂酸类组成，前者为树脂醇类与芳香酸（主要是桂皮酸、苯甲酸）结合而成的酯类；后者主要为齐墩果酮酸和3-表-齐墩果酮酸。油状液体大多由芳香族化合物和萜类化合物组成[3]，主要为桂皮酸及其酯类、萜类（主要为单萜及倍半萜类），尚含有部分 不饱和脂肪酸。 姚发业等[4]采用水蒸气法提取苏合香挥发油，并通过气相色谱-质谱（GC-MS） 联用技术，对其中的化学成分进行分析鉴定，已鉴定的化合物占总馏出组分的73%以上，占色谱总馏出峰面积的87%以上。在已鉴定的组分中，苯甲醇（0.66%）、α-松油醇（0.40%）、安息香酸（0.30%）3种化合物与文献所报道的相同。除此还发表了肉桂烯（1.95%）、安息香醛（2.21%）、乙酸苄酯（2.74%）、氢化肉

气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂

气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂 崔淑华;牛增元;张晓梅;秦良勇;罗忻 【摘要】本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱(GC/MS) 同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进 行 GC/MS 检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1~8 mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、对甲氧基苄醇、肉桂醇、假紫罗酮、戊 基肉桂醇在0.2~8 mg/L,其余37种化合物在0.1~8 mg/L 范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9962~0.9999。在自制的3种塑料材质(ABS、PVC 和PC)阳性样品中,致敏性芳香剂的回收率为60.5%~112.3%,相对标准偏差为 3.2%~ 4.6%。其中在 ABS 塑料玩具中,添加浓度为5和100 mg/kg的48种致敏性芳香剂的加标回收率为83.8%~112.2%,相对标准偏差为2.9%~9.3%,检出限为0.21~13.48 mg/kg,定量限为0.71~44.94 mg/kg。本方法操作简单、提取率高、净化效果好,可用于塑料玩具中48种致敏性芳香剂的实际检测分析。%A method of gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS)was devel-oped for the determination of 48 fragrance allergens in plastic toys.The analytes were dissolved from crushed samples using tetrahydrofuran.The matrix in plastic toys was precipitated by methanol,and the supernatant was injected into GC/MS after high speed centrifugation.The result shows that the linear ranges are from 1 mg/L to 8 mg/L for farnesol and hydroxy-methylpentylcyclohexenecarboxaldehyde,from 0.2 mg/L to 8 mg/L for trans-2-heptenal, citronello, methyl heptine carbonate, geraniol, citral, anisyl alcohol,cinnamyl alcohol,amylcinnamyl alcohol and 6,10-dimethyl-3,5,9-undeca-trien-2-one,from 0.1 mg/L to 8 mg/L for other 37

黑小麦麸皮酚酸物质的定性分析与阿魏酸含量测定

黑小麦麸皮酚酸物质的定性分析与阿魏酸含量测定 孙元琳;崔璨;顾小红;陈尚卫;宋昱;张陇清 【摘要】对黑小麦麸皮中的主要酚酸物质进行制备和定性分析,并测定阿魏酸含量.采用乙醇和氢氧化钠溶液处理黑小麦麸皮,提取样品中的游离态酚酸(free phenolic acids,FPA)和结合态酚酸(conjugated phenolic acids,CPA).通过液质联用 (LC/MS)和紫外光谱(UV)等方法对提取的酚酸物质进行定性分析.紫外光谱显示,游离态和结合态酚酸具有与阿魏酸相似的分子结构.LC/MS检测结果显示,游离态和结合态酚酸的相对分子质量分别为224和194.由此判断黑小麦麸皮中的游离态酚酸FPA主要为芥子酸,结合态酚酸CPA主要为阿魏酸.采用高效液相色谱(HPLC)对黑小麦麸皮中的结合态阿魏酸含量进行测定.结果表明,紫粒黑小麦麸皮的阿魏酸含量为2.07 mg/g,与蓝粒黑小麦麸皮的阿魏酸含量(2.12 mg/g)相近,其含量高于当地种植的普通小麦麸皮的阿魏酸含量(1.17 mg/g). 【期刊名称】《中国粮油学报》 【年(卷),期】2014(029)011 【总页数】5页(P113-117) 【关键词】黑小麦;麸皮;酚酸;阿魏酸 【作者】孙元琳;崔璨;顾小红;陈尚卫;宋昱;张陇清 【作者单位】运城学院生命科学系,运城044000;山西大学生命科学学院,太原030006;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,无锡214122;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,无锡214122;山西省农科院棉花研究所,运城044000;运城学院生命科学系,运城044000

【正文语种】中文 【中图分类】S38 酚酸（phenolic acid）属于酚类化合物，多为苯甲酸和肉桂酸的羟化衍生物，主 要有阿魏酸、芥子酸、香豆酸和咖啡酸等［1］。酚酸在植物中主要以游离态和结合态存在。近年来，酚酸作为抵抗癌症和心脏病的潜在保护因子，受到越来越多的关注，其部分原因在于它们潜在的抗氧化活性、抗癌以及对慢性疾病的保健功效［2］。 全谷物摄入对慢性疾病的预防作用主要归功于膳食纤维及其与之共价连接的酚酸类物质，被称为“膳食纤维-酚类抗氧化剂复合物”，这个观点已被广泛接受［3］。阿魏酸（4-羟基-3-甲氧基肉桂酸）是谷物中含量最丰富的酚酸类物质，主要以结 合态存在［4］。研究表明，阿魏酸具有很强的抗氧化活性，并能调节人体免疫功能，通过抑制脂质氧化、降低血清中胆固醇含量和抗血栓作用预防动脉粥样硬化和冠心病［5-8］。 黑小麦是一种珍贵的黑籽粒小麦品种，属于优质特色谷物资源。与普通小麦相比，黑小麦含有更为丰富的膳食纤维、酚酸、花色苷、B族维生素和微量元素等生物活性物质，以其特殊的营养价值而备受关注［9-10］。近年来，国内已经培育出多 个优良品种，如河东乌麦526、黑小麦76、亚洲1号、秦黑1号和紫晶1号等。但是，针对黑小麦生物活性物质的鉴定和功能性评价的研究力度还远远不够。国内外科研人员对小麦、黑麦、大麦、玉米、稻谷等谷物中阿魏酸的含量和功能性展开了较为系统的研究［11-13］，对于黑小麦酚酸物质的组成和生物活性研究，国内外鲜见报道。以黑小麦为原料开发阿魏酸及其与之相结合的膳食纤维作为天然保健食品功能因子，对改善人类膳食结构、预防慢性代谢性疾病有着极其重要的意义。

一测多评法测定玄参中7种有效成分的含量

一测多评法测定玄参中7种有效成分的含量 以玄参为研究对象，探索同步测定玄参中环烯醚萜类和苯丙素类共7种有效成分的高效液相色谱条件，并在此基础上建立“一测多评”测定方法，验证其准确性。以梓醇为内标物，建立梓醇与桃叶珊瑚苷、哈巴苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸的相对校正因子与相对保留值，计算其他6种成分的含量：同时采用外标法测定这7种成分的含量，比较两者的测定结果。结果表明采用“一测多评”法和外标法测定的含量之间无显著差异，实验所得的校正因子可信。该方法作为一种新的质量评价模式，用于玄参多种有效成分的同步质量评价是准确、可行的。 标签：玄参；环烯醚萜类；“一测多评” [Abstract]To establish a new quantitative method for simultaneous determination of multicomponents in Scrophularia root by using high performance liquid chromatography （HPLC）and validate its feasibilities.Meanwhile，using catalpol as one chemical reference substance to establish the relative correct factors and relative retention values of aucubin，harpagide，acteoside，angoroside C，harpagoside and cinnamic acid.Then using the quantitative analysis of multicomponents by singlemarker （QAMS）model，the six analytes can be quantitatively determined in Scrophularia root.The method was evaluated by comparison of the quantitative results to external standard method.No significant differences were observed between the quantitative results of the two methods.The obtained RCFs were credible.It is feasible and suitable to evaluate the quality of Scrophularia root [Key words]Scrophularia ningpoensis root；iridoid glycosides；quantitative analysis of multicomponents by singlemarker （QAMS） 中药材内在化学成分的多样性决定了采用单一指标难以真正体现中药的多效性和整体性。多成分同步测定的质量控制必须满足对照品供应充足且齐全，由于中药化学对照品分离难度大、单体不稳定难以供应或供应价格高等因素，限制了该评价模式下的应用[12]。“一测多评”（quantitative analysis of ulticomponents by singlemarker，QAMS）为解决该矛盾提供了新思路，这一模式已被2015年版《中国药典》一部收载。本文以玄参的环烯醚萜类和苯丙素类不同结构类型的7个化学成分为研究对象，探讨“一测多评”技术在中药材多组分质量控制中的可行性和适用性。 玄参为玄参科Scrophulariaceae玄参属Scrophularia植物玄参S ningpoensis Hemsl的干燥根。玄参药用始载于《神农本草经》，其性微寒，味甘、苦、咸，归肺、脾、肾经，具有清热凉血，滋阴降火，解毒散结功能[3]。玄參含有的化学成分复杂，主要分为环烯醚萜和苯丙素2大类。环烯醚萜苷作为玄参药材的主要活性成分类群，其含量也最为丰富，在玄参的药理成分活性研究中发现，苯丙素苷成分在抗炎、保肝、抗氧化、抗血小板聚集等方面也有明显的作用，甚至比

高效液相色谱法测定防晒类化妆品中20种防晒剂的含量

高效液相色谱法测定防晒类化妆品中20种防晒剂的含量孙晶; 曹玲; 冯有龙; 王伟国; 杭太俊 【期刊名称】《《理化检验-化学分册》》 【年(卷),期】2019(055)010 【总页数】8页(P1186-1193) 【关键词】高效液相色谱法; 防晒剂; 防晒类化妆品 【作者】孙晶; 曹玲; 冯有龙; 王伟国; 杭太俊 【作者单位】江苏省食品药品监督检验研究院南京 210019; 中国药科大学药学院南京 210008 【正文语种】中文 【中图分类】O657.7 随着人们生活水平的提高,消费者对化妆品的需求不断增加,而防晒类化妆品在市场中更是占据了重要地位[1]。作为特殊类化妆品,防晒类化妆品中含有的各类防晒剂对人体的安全性和环境的危害性并不一样[2],因此,一直以来国内外对防晒剂的使用种类和使用量有严格的管理和限制[3-4]。防晒剂可以分为物理防晒剂和化学防晒剂,物理防晒剂又名紫外线屏蔽剂,最常用是二氧化钛和氧化锌;化学防晒剂又称紫外吸收剂,我国《化妆品卫生规范》(2007版)允许使用的防晒剂有28种,《化妆品安全技术规范》将对氨基苯甲酸改为禁用防晒剂,剩余27种,除去2种物理防晒剂,化学防晒剂剩余有25种,主要分为7类,包括二苯甲酮类、二苯甲酰基甲烷类、樟脑

衍生物类、氰基丙烯酸类、对氨基苯甲酸类、桂酸类和苯并三唑类。单一的防晒剂一般很难达到很好的防晒效果,且每种防晒剂均有法规限制的使用上限,因此,多数防晒化妆品都是多种防晒剂配合使用[1,5-6]。 《化妆品安全技术规范》只列出了19种防晒剂的检测方法,最常用的测定方法为《苯基苯并咪唑磺酸等15种组分的测定方法》直接延续了我国《化妆品卫生规范》(2007版),该方法在日常检验中早已暴露一些问题,主要问题是3元梯度对仪器要求高,部分防晒剂回收率低,尤其是脂溶性高的3种化学防晒剂乙基己基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚和双-乙基己氧苯酚甲氧基三嗪的回收率和重复性较差,不能满足分析和监管要求[6-7];另列出了5组不同的高效液相色谱法(HPLC),包 括限用组分二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、亚苄基樟脑磺酸等3种组分的分别测定,及禁用组分二苯酮-2的检测方法,检测费时费力[8], 可操作性欠佳[8]。 目前防晒剂的主要测定方法有HPLC[9-10]、液相色谱-质谱法[11]、气相色谱-质 谱法[12],由于化学防晒剂均有明显的紫外吸收,HPLC-二极管阵列检测器(PDA)检 测法灵敏度高,专属性较好,为主要报道的方法。本工作旨在《化妆品安全技术规范》中《苯基苯并咪唑磺酸等15种组分的测定方法》的基础上进行优化,简化流动相条件,在一个液相系统中同时测定20种防晒剂,优化提取方法,提高各防晒剂的提取回 收率,以更好地满足化妆品监管要求。 1 试验部分 1．1 仪器与试剂 LC-20A型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA)、在线脱气机、自动进样器、柱温箱、二元泵和LCsolution工作站;KQ-500DE型超声波清洗器;Milli-Q型超纯水机。 混合溶剂1为甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250+450+300+0.2)溶液。

HPLC法测定舒心糖浆中阿魏酸的含量

HPLC法测定舒心糖浆中阿魏酸的含量 作者：张美娟 来源：《科技创新与应用》2014年第06期 摘要：目的：采用高效液相色谱法测定舒心糖浆中阿魏酸的含量。方法：采用美国Waters公司C18 色谱柱（3.9mm×150mm，5μm）；甲醇-冰醋酸-水（30：0.01：70）为流动相；检测波长为321nm。结果：阿魏酸在40～320μg·mL-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.3%。结论：所建立的方法分离效果好，灵敏、准确、简便，适宜舒心糖浆中阿魏酸的测定。 关键词：舒心糖浆；阿魏酸；高效液相色谱法 舒心糖浆方剂出自《伤寒论》，由党参、黄芪、红花、当归、川芎、三棱、蒲黄组成。舒心糖浆具有补益心气、活血化瘀、改善心功能的功效。舒心糖浆常用于冠心病、心绞痛、胸痛胸闷、气短、乏力等。当归别名为干归、马尾当归、秦哪、马尾归、当归身、涵归尾、土当归等。当归具有补血、活血、调经止痛、润燥滑肠等功效。当归常用于症瘕结聚、崩漏、虚寒腹痛、肌肤麻木、肠燥便难等症。川芎具有活血行气，祛风止痛的功效，常用于月经不调、产后瘀滞腥痛、胸胁疼痛、头痛眩晕、跌打损伤等。阿魏酸为川芎和当归的主要成分。阿魏酸化学名称为4-羟基-3-甲氧基肉桂酸，异名咖啡酸-3-甲基醚，3-O-甲基咖啡酸。阿魏酸主要检测法有薄层洗脱比色法、薄层显色扫描法、直接扫描法及高效液相法[1-8]。本文用高效液相法对舒心糖浆中的阿魏酸进行了含量测定。 1 仪器与试剂 SCQ-1000B数控加热超声波清洗机（上海声彦超声仪器有限公司）； WP-UP-Ⅲ-20精密型实验室专用超纯水机（四川沃特尔水处理设备有限公司）；CC-100分析型色谱柱温箱（成都纳杰科技有限公司）； LC-810液相色谱仪；（北京北分兴宇仪器有限公司）；320 XT 电子分析天平（上海精科天美贸易有限公司）。 2 实验方法与结果 2.1 液相色谱条件 依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下：色谱柱为美国Waters公司C18色谱柱（3.9mm×150mm，5μm）；甲醇-冰醋酸-水（30：0.01：70）为流动相；检测波长为321nm；流速1.0mL·min-1；柱温：30℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不得低于2000。 2.2 提取方法确定