HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量

杨羽君;鄂秀辉

【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定桂枝饮片中肉桂酸的含量,并考查多批次桂枝饮片外观形态与桂枝中肉桂酸含量的关系,旨在建立有效的桂枝饮片质量把控方法.方法:高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX Eclipse C 18色谱柱(250

mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％乙酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～12 min,40％～43％A;12～20 min,43％A);流速1.0 ml/min;检测波长276 nm;柱温30℃.结果:肉桂酸在0.40～9.98μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.18％,RSD为1.13％(n=9).横截面直径在3～5 mm之内且枝条较细的桂枝饮片肉桂酸含量较高.结论:所建立的高效液相色谱分析方法操作简便,灵敏度高.同时,通过多批次桂枝饮片的含量测定,基本可以得到通过观察外观形态辨别饮片质量优劣的方法,为评价桂枝饮片质量标准提供可靠依据.

【期刊名称】《天津药学》

【年(卷),期】2019(031)001

【总页数】5页(P4-8)

【关键词】桂枝;肉桂酸;高效液相色谱法

【作者】杨羽君;鄂秀辉

【作者单位】天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410;天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410

【正文语种】中文

【中图分类】R927.2

桂枝为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝，具有发汗解肌、

温通经脉、助阳化气、平冲降气之功效[1]。自汉代张仲景《伤寒论》以来，为历

代医家所常用。据统计，桂枝在经方中的使用频率仅次于甘草，是常用的解表药，主要产地为广东、广西、云南等省区[2]。临床上多用于风寒感冒、脘腹冷痛、血

寒经闭、关节痹痛、痰饮、水肿、心悸、奔豚等病症[3]。

桂枝中含有的主要成分为桂皮醛(Cin-namaldehyde)和肉桂酸(Cinnamic acid)。

药理研究表明：肉桂酸具有抗菌、消炎作用[4]。《中国药典》2015年版(一部) 桂枝含量测定项下仅对桂皮醛做了相关规定，未对肉桂酸做出规定。又由于目前药材市场的桂枝商品外观形态不同，为更加客观、全面地评价桂枝质量，本文建立了测定桂枝中肉桂酸含量的方法，并分析市售多批桂枝，发现其外观形态与成分含量、价格之间的关系，为不同形态的桂枝饮片提供质量控制的依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器高效液相色谱(Waters HPLC e2695-2998，PDA 检测器)；电子分析天

平(XS205，瑞士METTLER TOLEDO 公司)；离心机(ST16R，美国Thermo公司)；超纯水系统(Millipore-Q，Millipore公司)；超声波清洗器(KQ-500DV，昆山市

超声仪器有限公司)。

1.2 试药肉桂酸对照品(批号110786-200503，中国食品药品检定研究院)。甲醇(色谱纯，德国Merck公司)；乙腈(色谱纯，德国Merck公司)；超纯水(Millipore-Q制备)；冰乙酸(天津市致远化学试剂有限公司)。12批不同产地的桂

枝饮片(批号S1～S12，购于安国药材市场)，由天士力研究院现代中药开发中心人员鉴定为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝炮制而成的饮片。

2 方法与结果

2.1 色谱条件采用Agilent ZORBAX Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈(A)-0.1%乙酸水(B)为流动相，梯度洗脱，0～12 min，40%～43% A；12～20 min，43% A；检测波长：276 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：

30 ℃；进样量：10 μl；理论板数按肉桂酸峰计算应不低于3 000。

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液的制备取肉桂酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含10 μg的溶液，即得。

2.2.2 供试品溶液的制备取桂枝粉末(过四号筛)约200.0 mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25.0 ml，称定重量，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，4 900 r/min离心10 min，精密量取上清液1.0 ml，置5 ml量瓶中，即得。

2.3 系统适用性试验取对照品溶液和供试品溶液务10 μl，按“2.1”项下色谱条件进样测定，结果肉桂酸色谱峰峰形较好，且与杂质峰较好分离。见图1。

1.肉桂酸图1 对照品(A)供试品(B)HPLC色谱图

2.4 线性关系的考查取肉桂酸对照品5.0 至50 ml量瓶中，精密称定，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10.0 ml置100 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，即得对照品溶液A。精密吸取对照品溶液A

3.0 ml于5 ml 量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，即得对照品溶液A1；精密吸取对照品溶液A 2.0 ml于5 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，即得对照品溶液A2；精密吸取对照品溶液A 3.0 ml于10 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，即得对照品溶液A3；精密吸取对照品溶液1.0 ml于5 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，即得对照品溶液A4；精密吸取对照品溶液A 1.0 ml于10 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，即得对照品溶液A5；精密吸取对照品溶液A 1.0 ml于25 ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，即得对

照品溶液A6。按照“2.1”项下色谱条件，分别精密吸取对照品A～A6溶液，注

入液相色谱仪，记录色谱峰面积，以峰面积为纵坐标(Y)，质量浓度(μg/ ml)为横

坐标(X)绘制标准曲线，得回归方程：Y= 85 642 X +4 440.8(r=0.999 8)，结果表明，肉桂酸在0.40～9.98 μg/ml范围内线性关系良好。

2.5 精密度试验取对照品溶液，按照“2.1”项下的色谱条件测定，连续进样6次，记录峰面积，计算肉桂酸峰面积的RSD值为0.39%。结果表明，方法的日内精密度好。

2.6 重复性试验精密称取同一批桂枝粉末(过四号筛)200.0 mg 6份。按照“2.2.2”项下的方法制备供试品溶液，按照“2.1”项下的色谱条件进行测定，记录峰面积，计算肉桂酸含量的RSD值为0.79%。结果表明，方法重复性好。

2.7 稳定性试验取供试品溶液，分别于配制后第0、1、4、15、18、24和48 h

进样，按照“2.1”项下的色谱条件进行测定，记录峰面积，计算肉桂酸含量的RSD值为0.96%。结果表明，供试品溶液在48 h内稳定性好。

2.8 加样回收率试验平行称取同一批桂枝粉末(过四号筛)100.0 mg 9份，精密称定，分为高、中、低三个水平，每个水平各3份，分别加入一定量对照品，按照“2.2.2”项下的方法制备供试品溶液，按照“2.1”项下的色谱条件进行测定，记录峰面积，计算回收率，结果平均回收率为98.18%，RSD为1.13%。见表1。

表1 肉桂酸加样回收率试验结果称样量(mg)样品中的量(μg)加入量(μg)测得值(μg)回收率

(%)99.80169.76199.50365.6598.19100.04170.17199.50366.4598.39100.0417 0.17199.50363.5196.91100.01170.12159.60329.5499.8999.81169.78159.603 27.4198.77100.11170.29159.60327.3498.4099.84169.83119.70285.6896.789 9.47169.20119.70285.2496.94100.06170.20119.70289.1199.34

2.9 样品含量测定取12批桂枝粉末(过四号筛)每批各2份，每份200.0 mg，精

密称定，按照“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，按照“2.1”项下的色谱条件进行测定，记录色谱图和峰面积，运用外标法计算含量，结果见表2。本试验测定桂枝12批，肉桂酸含量分布在0.112 2%～0.232 3% 之间。

表2 12批桂枝中肉桂酸含量测定结果(n=2)批号含量均值(%)批号含量均值(%)批

号含量均值(%)S10.125 3S20.170 4S30.232 3S40.116 2S50.160 5S60.215

8S70.112 2S80.162 8S90.145 0S100.172 4S110.191 9S120.134 8

3 讨论

3.1 色谱条件的考查

3.1.1 检测波长的确定取肉桂酸对照品及供试品分别进行210～400 nm全波长紫外扫描，采用二极管阵列检测器(PDA)，获得在不同波长下的数据。检测到肉桂酸最大吸收波长为276 nm，故选择276 nm作为肉桂酸的检测波长。

3.1.2 流动相的确定本试验先后考查了乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸水、乙腈-0.1%乙酸水和乙腈-1%乙酸水体系，结果显示肉桂酸在加酸条件下出峰效果更好。乙腈-

水体系基线稳定，未将色谱峰分离，理论塔板数过低；乙腈-0.1%磷酸水体系基线稳定，系统压力较高；乙腈-1%乙酸水体系基线稳定，系统压力小，但流动相pH 过低，长期使用影响色谱柱及仪器；乙腈-0.1%乙酸水体系基线稳定，系统压力小，峰型好。故选择乙腈-0.1%乙酸水作为流动相，进行梯度洗脱。

3.1.3 柱温的确定本试验分别在柱温25、30和35 ℃进样，考查色谱参数优势。

结果表明，柱温为30 ℃时对称因子、理论板数和分离度最优，所以柱温选择

30 ℃，结果见表3。

表3 肉桂酸含量测定中不同柱温考查结果序号柱温(℃)灵敏度对称因子理论板数分离度1259 693.591.2210 658.0712.8523011 006.851.2110 485.1615.2033510 697.071.2110 226.3312.27

3.2 提取条件的考查

3.2.1 提取时间的确定取同一批桂枝粉末(过四号筛)200.0 mg 4份，精密称定，分别置具塞锥形瓶中。分别精密加入甲醇50.0 ml，称定重量。分别超声处理(功率250 W，频率40 kHz)20、30、40和50 min，放冷，再按照“2.2.2”项下方法配制，即得4份供试品溶液。按照“2.1”项下的色谱条件测定。发现超声20 min含量明显偏低，说明提取未完全；超声40和50 min时含量较超声30 min 含量仅有微量的波动，但在1.5%左右，故判断为系统误差。本着操作简便、节约等原则确定提取时间为30 min。结果见表4。

表4 不同提取时间考查结果序号提取时间(min)灵敏度对称因子理论塔板数分离度含量(%)1201 340.711.0811 920.424.720.173 62301 404.641.1111

677.564.660.180 93401 448.651.1111 551.804.650.183 64501 446.301.1211 373.194.620.182 6

3.2.2 提取溶剂体积的确定取同一批桂枝粉末(过四号筛)200.0 mg 4份，精密称定，分别置具塞锥形瓶中。分别精密加入甲醇10.0、25.0、40.0和50.0 ml，称定重量。分别超声处理(功率250 W，频率40 kHz)30 min，放冷，再按照“2.2.2”项下供试品配制方法配制，即得4份供试品溶液。按照“2.1”项下的色谱条件测定。发现加入10.0 ml溶剂时，色谱峰存在包峰情况；加入40.0和50.0 ml溶剂后测得的含量较加入25.0 ml溶剂测得的含量略有增加，在0.05%左右，故考虑为系统误差。本着节约原则确定提取溶剂体积为25.0 ml，结果见表5。表5 不同提取溶剂体积考查结果序号溶剂体积(ml)灵敏度对称因子理论塔板数分离度含量(%)110-----2251 533.151.1211 316.08

4.630.186 93401

007.441.1011 901.934.700.187 0450709.641.1011 984.704.710.187 6

3.3 样品数据分析本试验将桂枝饮片根据外观形态，如断面直径、皮部颜色、木部颜色等方面区分为三个等级[5]。12批桂枝样品可以分为以下三个品级：A类(批号S3、S6、S11)，饮片为类圆形或椭圆形的厚片及段，断面直径均在3～5 mm

之间，皮部呈深红棕色，木部呈浅黄棕色，髓部明显略呈方形，特异香气浓郁；B 类(批号S2、S5、S9、S10)，饮片为类圆形或椭圆形的厚片及段，断面直径在5～10 mm之间，皮部呈红棕色，木部呈浅黄棕色，髓部较A类样品较不明显，略呈方形或类圆形，有特异香气；C类(批号S1、S4、S7、S8、S12)，饮片为类圆形

或椭圆形的厚片及段，断面直径大小不均匀，大部分断面直径在10 mm以上，皮部呈棕色，木部呈黄白色，髓部较A类样品较不明显，略呈方形或类圆形，有较

B类样品不明显的特异香气。如图2所示，各品级桂枝外观形态对比(S11、S2、

S8)；如图3所示，各品级桂枝横截面对比(S11、S2、S8)。表6列出每批样品的

品级、市售价格及测得肉桂酸的含量信息。

图2 A、B、C品级桂枝外观比较

图3 A、B、C品级桂枝横截面比较表6 12批样品信息表

批次单价(元/kg)品级含量(%)S15C0.125 3S28B0.170 4S311A0.232

3S49C0.116 2S510B0.160 5S612A0.215 8S75C0.112 2S88C0.162

8S98B0.145 0S109B0.172 4S1111A0.191 9S128C0.134 8

根据表中信息，绘制价格-含量关系图及品级-含量关系图，如图4和图5。由图4所示，将批号按照市售价格降序排列，折线图代表各批次桂枝价格的次序，柱状图代表每批次桂枝中肉桂酸的含量高低。观察可知，除少数批次(如S4、S5)外，市

售价格与肉桂酸含量基本呈正相关。由图5可知，按照批号的品级高低进行排列，折线图代表各批次桂枝价格的高低，柱状图代表每批次桂枝中肉桂酸的含量高低。观察可知，A品级的桂枝明显较B、C品级的桂枝肉桂酸含量高，且价格较高；B

品级的桂枝较A品级桂枝在含量方面有所降低，且价格也较A品级低；C品级的

桂枝肉桂酸含量参差不齐，但大部分都较A、B品级的低，价格也相差较大。

图4 价格-含量关系图

图5 品级-含量关系图

4 结论

中药的质量优劣决定了临床疗效，而且直接关系到人民群众的生命和健康安全，进而影响着中医药事业的发展。由于市场竞争日趋激烈、野生中药材的资源匮乏、中药材需求与产量矛盾加剧[6]等原因，导致中药的质量存在诸多的问题。因此在中药流通市场中找寻一种能够通过外观快速简便地初步识别药品质量优劣的方法就显得尤为重要。

本文建立HPLC法对桂枝中肉桂酸的含量进行测定，该方法具有操作简单、准确度好、灵敏度高等优势，为桂枝提供了质量控制的依据。同时，用该方法对市售12批桂枝药材进行肉桂酸含量测定，从测试结果看来，药材市场上流通的桂枝药材中肉桂酸的含量存在一定差异，且与其外观形态、价格具有一定的相关性。通过数据发现，桂枝饮片的厚片及段的断面直径在3～5 mm之间，皮部呈深红棕色，特异香气非常浓郁的，肉桂酸的含量较高，也就是将品级评为A级的部分；市售价格与品级基本呈正相关，品级较高即枝条较细的桂枝药材肉桂酸含量较高，认为是细枝条中皮部占比较高所致，这与文献报道所述“桂枝皮部肉桂酸含量普遍比木部高”吻合[7]。证明桂枝中肉桂酸含量与桂枝饮片外观形态的相关性较好。研究结果表明，能够通过直观的观察法初步判断桂枝的质量，为市场中初步评价桂枝饮片质量提供便捷有效的方法。

参考文献

【相关文献】

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志,2005,40(23):1784-1787

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肝用抗氧活性[5]、降压[6]、免疫促进[7]和镇痛[8]等作用.采用反相高效液相色谱法, 比较了不同产地玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量, 现将结果介绍如下. 1 仪器与试药 Waters高效液相2996；Waters 2996 PD二级管阵列检测器；KQ-250D型超声波清洗器；哈巴俄苷、肉桂酸对照品(成都普思生物科技有限公司，批号： Ps08060501，Ps08092502)，色谱乙腈，去离子水，甲醇、乙酸乙酯，丙酮等试剂均为分析纯，玄参样品采自湖北巴东、湖南龙山、重庆南山、贵州道真、陕西镇平. 表1 流动相梯度洗脱比例Tab.1 The proportion of gradient in the mobile phase时间/min乙腈/%1%醋酸/%0-2020→5080→50 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:依利特C18色谱柱(4.6×200 mm，5 μm)，流动相:乙腈，1%醋酸溶液， 按表1进行梯度洗脱. 流速:1.0 mL·min-1；检测波长:278 nm；柱温:25℃，理论板数按哈巴俄苷峰计算不得低于5 000. 图1 哈巴俄苷、肉桂酸对照品图2 玄参样品 Fig.1 The reference substance of Arpagoside and cinnamic Acide Fig.2 The sample of Figwort root and Cinnamic Acid 2.2 对照品溶液的制备 取哈巴俄苷，肉桂酸对照品适量，用30%甲醇分别配置成含哈巴俄苷300 μg/mL，肉桂酸500 μg/mL的对照品溶液. 2.3 供试品的制备 精确称取玄参药材(粉碎过4号筛) 0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密称定，分别精密

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量 目的：建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。方法：采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长285 nm，柱温：25 ℃。结果：肉桂酸在0.245 μg～1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系（r2=0.9997），且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。结论：该法精密度、稳定性和重复性良好，简便易行，可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量，为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。 标签：桂枝;肉桂酸;高效液相色谱 一、引言 中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥嫩枝[1]。桂枝含挥发油较高，有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸，其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。桂枝有很强的疏肌、清热的作用，在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油，亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3～5]。本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法，该法简便、准确，可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。 二、仪器与药品 2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站，P230高压恒流泵，Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。 2.2 药品肉桂酸对照品（上海源叶生物科技有限公司）;乙腈（色谱纯）;其余试剂为分析纯;桂枝饮片（市售）。 三、方法与结果 3.1 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速1.0 mL·min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃，进样量：5 μL。

HPLC测定舒脉通胶囊中肉桂酸含量及其不确定度评定6页word

HPLC测定舒脉通胶囊中肉桂酸含量及其不确定度评定 舒脉通胶囊由桂枝、防风等4味中药组成，具有温通经脉，助阳化气、疏通活络的功效[1]，临床上用于风寒感冒、症瘕结块等症状。其中桂枝为方中君药，桂枝中主要有效成分为肉桂酸，具有抗菌[2]、降糖[3]、抗癌[4]等药理作用。本研究通过建立舒脉通胶囊中肉桂酸的含量测定方法对其质量进行初步控制。 实验测定过程中由于步骤繁琐、器皿误差以及测试仪器本身误差等均会给最终结果带来一定的影响，导致结果的不确定性[5-8]。不确定度即是表征被测量物质真值所处的量值范围，是对实验测定结果的可信度评定。本研究根据《分析测量中不确定的评定》[9]要求以及结合方法学验证数据，对影响实验不确定度的因素进行了分析并对其分量进行了评定，计算了测量结果的最佳置信区间和置信水平，建立了一套较为全面的和合理的质量评价方法。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Waters2695-2489高效液相色谱仪（SPD检测器、Empwoer pro工作站）；XS205 DualRange电子天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司）；KQ5200DE 型超声清洗器（昆山市超声波仪器有限公司），所用玻璃器皿均为天玻牌A 级。 1.2 试药 肉桂酸对照品（批号110786-201003）由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；舒脉通胶囊（自制）；流动相所用试剂为色谱纯，水

为纯化水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为以乙腈-0.1%磷酸溶液=30∶70，流速为1 mL/min，检测波长为285 nm，柱温为25℃，进样量为10 μL。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取肉桂酸对照品，加甲醇制备成0.8mg/mL的贮备液；精密量取贮备液1 mL置50 mL的量瓶中，加甲醇至刻度，制备成16 μg/mL的肉桂酸对照溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备 精密称取舒脉通胶囊内容物约0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率200 W，频率25 kHz）60 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.2.3 阴性样品溶液的制备 按照相同的处方制得不含桂枝的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。 2.3 系统适应性试验 取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液进样，记录色谱图，见图1。结果表明，舒脉通胶囊中肉桂酸能够较好地分离，且空白溶剂无干扰。

不同产地独角莲药材中肉桂酸的含量测定

不同产地独角莲药材中肉桂酸的含量测 定 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：张洪娟，张妍妍隋军，徐鹏 【摘要】目的建立独角莲中肉桂酸的高效液相含量测定方法；比较不同产地独角莲中肉桂酸的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马-Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以甲醇∶0.1%磷酸=49∶51为流动相；流速为1ml/min；检测波长为280nm。结果肉桂酸在0.2～1 μg范围内线性关系良好，r=0.999 5，平均回收率为99.58%，RSD为0.95%。结论不同产地独角莲肉桂酸的含量范围为5.247 0～43.677 6 μg/g，差异较大。该方法测定准确，重复性好，可作为独角莲药材的质量控制方法。 【关键词】独角莲肉桂酸高效液相色谱法 独角莲为天南星科梨头尖属植物独角莲Typhonium giganteum Engl.的块茎，具有祛风痰、定惊搐、解毒散结止痛的功能。临床应用于治疗脑血管病、面神经麻木、颈淋巴结核、慢性支气管炎等［1］，此外还用于美容祛斑方面。近年来有报道独角莲对瘤细胞具有细胞毒作用。本文以肉桂酸为考察指标，采用高效液相色谱法测定独角莲中

肉桂酸含量，可有效控制独角莲药材质量。 1 仪器和试药 1.1 仪器岛津LC-10AS泵，岛津SPD-10A检测器，岛津UV-160A 紫外分光光度仪，昆山KQ-250B型超声仪，Sartorius BP211D型电子天平。 1.2 药品肉桂酸对照品，购于中国药品生物制品检定所；独角莲药材（均为鲜品，切片后自然干燥至水分符合规定），购于各产区，经黑龙江省药品检验所初东君主任药师鉴定符合《中国药典》2005版规定标准［2］。 1.3 试剂甲醇为色谱纯（迪马公司）；磷酸为色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件［3］色谱柱为迪马-Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇∶0.1%磷酸=49∶51；流速1 ml/min；检测波长280 nm；柱温为室温。按上述色谱条件，理论塔板数按肉桂酸峰计算应不低于2 500。 2.2 对照品溶液的配制精密称取肉桂酸对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成浓度为0.03 mg/ml的肉桂酸对照品溶液。 2.3 供试品溶液的配制与测定取独角莲药材粉末（过3号筛）2 g，精密称定，加5%盐酸溶液1 ml搅拌均匀，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷-甲醇（2∶1）溶液20 ml，室温下浸泡30 min，滤过，精密吸取续滤液10 ml，挥干，残渣用甲醇溶解并定容至5 ml，

高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量 袁祥慧;杨惠莲 【期刊名称】《中国药业》 【年(卷),期】2011(20)9 【摘要】目的建立测定五苓片中肉桂酸含量的高效液相色谱法.方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长285nm.结果肉桂酸进样量在0.009 608～0.288 24μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=6);平均回收率为96.39%,RSD 为0.44%(n=6).结论高效液相色谱法专属性强、操作简便、结果准确、重现性好,可用于测定五苓片中肉桂酸的含量.%Objective To establish an RP- HPLC method for the determination of cinnamic acid in Wuling Tablets. Methods The RPHPLC method was adopted and Diam onsil C18 column(250 mm ×4. 6 mm,5 μm) was used. The mobile phase was acetonitrile-0. 1％ phosphric acid(30∶70) with the flow rate of 1.0 mL/min. The UV detection wavelength was set at 285 nm. Results The calibration curve of cinnamic acid was linear in the range of 0. 009 608 -0. 288 24 μg. The average recover rate was 96.39％, RSD =0. 44％ ( n =6). Conclusion The method is specific,simple,accurate and has good repeatability. It can be used to determinate the cinnamic acid in Wuling Tablets. 【总页数】2页(P18-19) 【作者】袁祥慧;杨惠莲

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量 杨羽君;鄂秀辉 【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定桂枝饮片中肉桂酸的含量,并考查多批次桂枝饮片外观形态与桂枝中肉桂酸含量的关系,旨在建立有效的桂枝饮片质量把控方法.方法:高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX Eclipse C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％乙酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～12 min,40％～43％A;12～20 min,43％A);流速1.0 ml/min;检测波长276 nm;柱温30℃.结果:肉桂酸在0.40～9.98μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.18％,RSD为1.13％(n=9).横截面直径在3～5 mm之内且枝条较细的桂枝饮片肉桂酸含量较高.结论:所建立的高效液相色谱分析方法操作简便,灵敏度高.同时,通过多批次桂枝饮片的含量测定,基本可以得到通过观察外观形态辨别饮片质量优劣的方法,为评价桂枝饮片质量标准提供可靠依据. 【期刊名称】《天津药学》 【年(卷),期】2019(031)001 【总页数】5页(P4-8) 【关键词】桂枝;肉桂酸;高效液相色谱法 【作者】杨羽君;鄂秀辉 【作者单位】天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410;天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410 【正文语种】中文

【中图分类】R927.2 桂枝为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝，具有发汗解肌、 温通经脉、助阳化气、平冲降气之功效[1]。自汉代张仲景《伤寒论》以来，为历 代医家所常用。据统计，桂枝在经方中的使用频率仅次于甘草，是常用的解表药，主要产地为广东、广西、云南等省区[2]。临床上多用于风寒感冒、脘腹冷痛、血 寒经闭、关节痹痛、痰饮、水肿、心悸、奔豚等病症[3]。 桂枝中含有的主要成分为桂皮醛(Cin-namaldehyde)和肉桂酸(Cinnamic acid)。 药理研究表明：肉桂酸具有抗菌、消炎作用[4]。《中国药典》2015年版(一部) 桂枝含量测定项下仅对桂皮醛做了相关规定，未对肉桂酸做出规定。又由于目前药材市场的桂枝商品外观形态不同，为更加客观、全面地评价桂枝质量，本文建立了测定桂枝中肉桂酸含量的方法，并分析市售多批桂枝，发现其外观形态与成分含量、价格之间的关系，为不同形态的桂枝饮片提供质量控制的依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器高效液相色谱(Waters HPLC e2695-2998，PDA 检测器)；电子分析天 平(XS205，瑞士METTLER TOLEDO 公司)；离心机(ST16R，美国Thermo公司)；超纯水系统(Millipore-Q，Millipore公司)；超声波清洗器(KQ-500DV，昆山市 超声仪器有限公司)。 1.2 试药肉桂酸对照品(批号110786-200503，中国食品药品检定研究院)。甲醇(色谱纯，德国Merck公司)；乙腈(色谱纯，德国Merck公司)；超纯水(Millipore-Q制备)；冰乙酸(天津市致远化学试剂有限公司)。12批不同产地的桂 枝饮片(批号S1～S12，购于安国药材市场)，由天士力研究院现代中药开发中心人员鉴定为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝炮制而成的饮片。 2 方法与结果

五苓系列制剂中肉桂与桂枝的TLC和GC-MS分析

五苓系列制剂中肉桂与桂枝的TLC和GC-MS分析 张幸福;张炜;才毛;杨凤梅;范莹莹 【摘要】Objective:To study the different points in wuling Preparations and to provide the basis for rational use of drugs .Methods:TLC and GC-MS methods were used .Results: There are different between Cortex Cinnamomi and Cassia Twig ,Capsules and tablets . Conclusion:The use of Cortex Cinnamomi and Cassia Twig should be reasonable in Wu Ling Preparations .%目的：考察五苓制剂不同剂型组方药材的不同点，为合理用药提 供依据。方法：采用薄层色谱鉴别和气相色谱-质谱联用的方法进行实验。结果：TLC和GC-MS均能发现肉桂与桂枝的不同点，五苓片与五苓胶囊的不同点。结论：肉桂与桂枝的药效学成分有所不同，五苓系列制剂中对肉桂与桂枝的使用应合理。【期刊名称】《世界中医药》 【年(卷),期】2014(000)005 【总页数】3页(P640-641,645) 【关键词】五苓制剂;肉桂;桂枝;薄层色谱;气相色谱-质谱联用 【作者】张幸福;张炜;才毛;杨凤梅;范莹莹 【作者单位】青海省食品药品检验所，西宁，810016;青海省食品药品检验所，西宁，810016;青海省食品药品检验所，西宁，810016;青海省食品药品检验所，西宁，810016;青海省食品药品检验所，西宁，810016 【正文语种】中文

近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛的含量研究

近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛的含量研究 刘永好;严妲妲;鲁萍;罗捷华 【摘要】运用近红外光谱法建立桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛含量的定量分析模型,采用HPLC为对照测定桂枝药材中肉桂酸、桂皮醛含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与二者分析值之间的多元校正模型,并对未知样品进行预测.得出校正集内部交叉验证决定系数分别是0.930 2、0.952 0,内部校正均方差分别为0.003 4、0.023 3,外部预测均方差为0.012 8、0.0651.因此得出利用近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点. 【期刊名称】《皖西学院学报》 【年(卷),期】2017(033)005 【总页数】4页(P85-88) 【关键词】近红外光谱;桂枝;肉桂酸;桂皮醛 【作者】刘永好;严妲妲;鲁萍;罗捷华 【作者单位】太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;太极集团浙江东 方制药有限公司,浙江绍兴312000;太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;合肥瑾翔医药科技有限公司,安徽合肥230088 【正文语种】中文 【中图分类】R284.1 桂枝，别名：柳桂(学名：Cinnamomum cassia Presl)为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝，主要功能有发汗解肌，温经通脉，助阳

化气，散寒止痛[1]。桂枝主要有效成分为桂皮醛和肉桂酸，目前对桂枝有效成分 的定量分析多采用HPLC、GC等方法，但是实际使用中发现定量分析这种方法花 费更长的时间，药品生产过程中的质量控制不容易去适应原药材的快速测定以及在线检测的需要。 近红外光谱技术(near-infrared,NIR),具有分析速度快，无损伤，无化学污染的样 本和其他重要特征，广泛应用于中药(TCM)近年来分类和有效成分的确定等[2-3], 本研究采用近红外漫反射光谱,桂枝药材建立定量分析模型,快速分析[4-6]。Luminar：5030-731便携式近红外光谱仪AOTF技术(BRIMROSE公司)；多元数据分析软件(CAMO公司)；Anglient 1100高效液相色谱仪；BP211D式电子天 平(德国Sartorius)；5415 d高速离心机埃普多夫(德国)；Milli-Q学术纯水机(法国)。43批桂枝药材饮片，采购自浙江震元饮片厂，经公司质量部检验人员鉴定为正品。 桂皮醛、肉桂酸检测对照品(制药、生物制品)从中检所购买，批号：110710-200714，110786-200503)乙腈(色谱纯)、纯水(超)；其余的试剂都是分析纯。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，称定重量，超声处理(功率250 W，频率40 Hz)30分钟， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 色谱条件：水域对称C18色谱柱(4.6×250毫米，5微米)；流动相：0.02%三氟乙酸(A)(B)乙腈，梯度洗脱，0 min，16%B；0～15 min，16%～26%B；15～30 min，26%～33% B；30～60 min，33%～58%；柱温：30 ℃；测定波长275 nm；流速：1.0 ml/min；进样量：10 μl；见图1。 选择不同的加工批次的样本，粉碎，45孔筛，样品的粉末样品柜分别装样量不得 少于1厘米，用专用槽盖样品粉末表面光滑，在1 100～2 300 nm扫描，2 nm

桂枝汤标准汤剂及配方颗粒中芍药苷、肉桂酸和甘草酸铵的含量对比研究

桂枝汤标准汤剂及配方颗粒中芍药苷、肉桂酸和甘草酸铵的含 量对比研究 罗玉梅;黄新刚;邹天志;王超;邹芙蓉 【期刊名称】《中国处方药》 【年(卷),期】2023(21)2 【摘要】目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定桂枝汤标准汤剂与桂枝汤配方颗粒中芍药苷、肉桂酸和甘草酸铵三种成分的含量并进行对比。方法采用JADE-PAK KPEC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 ml/min。结果芍药苷、肉桂酸和甘草酸铵分别在2.57~51.44μg/ml、2.00~40.19μg/ml、2.66~53.26μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r2值分别为0.9998、0.9997和0.9999),检测限(RSN=3)分别为0.086μg/ml、0.033μg/ml和0.177μg/ml;精密度RSD为 0.65%、0.33%和0.41%;平均回收率为96.2%、98.6%和96.4%。结论桂枝汤标准汤剂中的芍药苷与肉桂酸含量高于配方颗粒,而甘草酸铵的含量低于配方颗粒。本研究能为中药煎煮工艺提供技术参考,为规范配方颗粒临床用药和统一配方颗粒质量提供理论依据。 【总页数】5页(P38-42) 【作者】罗玉梅;黄新刚;邹天志;王超;邹芙蓉 【作者单位】胜利油田中心医院;乳山市卫生健康事务服务中心;威海市立医院【正文语种】中文

【中图分类】R28 【相关文献】 1.补中益气汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芪含量和稳定性的对比研究 2.玉女煎中药配方颗粒与传统汤剂中石膏的含量对比研究 3.HPLC法测定补阳还五汤传统汤剂与配方颗粒剂中芍药苷含量 4.熟地黄配方颗粒和标准汤剂中地黄苷D的含量测定 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买

肉桂精准煮散饮片与原饮片的煎煮质量

肉桂精准煮散饮片与原饮片的煎煮质量 白俊其;苏贺;黄娟;宫璐;李西文;徐江;黄志海;丘小惠 【摘要】目的:研究化学指纹图谱及DNA条形码分子鉴定技术在肉桂精准煮散饮片质量体系的应用.方法:应用psbA-trnH序列作为DNA条形码对肉桂进行鉴定;采用标准汤剂煎煮法,比较原饮片及不同规格煮散饮片的出膏率.建立肉桂HPLC指纹图谱,测定指标成分肉桂酸、肉桂醛的含量,同时标定指纹图谱共有峰,比较各样品共有峰相对峰面积及相似度评价.结果:psbA-trnH序列对肉桂药材可实现准确鉴定;精准煮散饮片平均出膏率及煎煮液中指标成分肉桂酸、肉桂醛含量略高于原饮片,且含量差异性明显减小,RSD从原饮片的5.19%、26.80%降低为0.36%、 0.42%.10个共有峰相对峰面积均有所升高,均一性明显提高.结论:肉桂精准煮散饮片可提高原饮片的煎煮效率及均一性.%Objective:To study the application of precise powder decoction pieces(PPDP)of Cinnamonum cassia Presl(CCP) with chemical fingerprint chromatography and DNA molecular identification technology were used on quality system.Methods:Ps-bA-trnH sequence was used as DNA barcode to indentify CCP.Different specifications of PPDP were prepared,and their dry ex-tract content rates were compared with that of original slices.HPLC fingerprint of CCP was established and the contents of cinnamic acid and cinnamic aldehyde were https://www.wendangku.net/doc/ca19055595.html,mon peak of fingerprint was demarcated.The common peak relative peak areas and similarity evaluation of each sample were compared.Results: CCP could be accurately identified by psbA-trnH sequences. The extract rate of the concentration of cinnamic acid and cinnamic aldehyde of PPDP were slightly higher than that of the original

HPLC法同时测定麻黄-桂枝药对水煎液中5种成分的含量

HPLC法同时测定麻黄-桂枝药对水煎液中5种成分的含量 作者：王迎春王梦曹文利田宇柔康立英李军山牛丽颖 来源：《河北工业科技》2021年第03期

摘要：为了进一步完善麻黄-桂枝药对的质量评价方法，利用HPLC法，分别在2种波长条件下，同时测定麻黄-桂枝水煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸、桂皮醛5种成分的含量。采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为35 ℃，波长分别为210，280 nm。结果表明，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸和桂皮醛的进样量分别为0.292 6～2.926 0，0.205 6～2.056 0，0.016 2～0.162 0 ，0.021 8～0.218 0，0.052 6～0.526 0 μg时，均呈现出良好的线性关系（r≥0.999 1）;平均加样回收率为96.24%～104.03%（RSD 关键词：中药化学;高效液相色谱;波长切换;含量测定;麻黄;桂枝;药对 中图分类号：R284.1文献标识码：ADOI： 10.7535/hbgykj.2021yx03005 Abstract：In order to further improve the quality evaluation method of Ephedra-Cinnamomi Ramulus drug pair， the contents of ephedrine hydrochloride， pseudoephedrine hydrochloride，coumarin， cinnamic acid and cinnamaldehyde in the decoction of Ephedra-Cinnamomi Ramulus were determined by HPLC at two wavelengths. The analysis was carried out on a Diamonsil C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm） by gradient elution with acetonitrile-0.1% phosphoric acid aqueous solution at a flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was controlled at 35 ℃.The detection wavelength was 210 nm and 280 nm respectively. The results show that it has a good linearity in the ranges of 0.292 6～2.926 0， 0.205 6～2.056 0， 0.016 2～0.162 0， 0.021 8～0.218 0 and 0.052 6～0.526 0 μg for ephedrine hydrochloride， pseudoephedrine hydrochloride， coumarin， cinnamic acid and cinnamaldehyde， respectively （r≥0.999 1）. The average recovery rates are 96.24%～104.03% （RSD Keywords：chemistry of Chinese material medical; HPLC; wavelength switching; content determination; Ephedra; Cinnamomi Ramulus; drug pair

高效液相色谱法同时测定白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量

高效液相色谱法同时测定白虎加桂枝汤中5个有效指标性成 分的含量 彭平;王梦婕;李晓盈;段湘宁;李毅腾;杜菁 【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》 【年(卷),期】2017(019)008 【摘要】目的:建立白虎加桂枝汤中芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸5个有效指标性成分的含量测定方法,为白虎加桂枝汤的颗粒研发奠定基础.方法:采用HPLC-PDA双波长同时测定,Waters xBridgeBEH C18(4.6 mm×250 μm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.01％甲酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温24℃,检测波长255 nm、280 nm.结果:内芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸线性范围分别为66-1 976μg(r=0.9993),70-3 487μg(r=0.999 7),30-913μg(r=0.999 5),35-1 734 μg(r=0.999 5),0.6-187 μg(r=0.999 8),加样回收率平均范围95.29％-100.17％.结论:建立了白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量测定方法,该方法简捷、稳定、准确,可为白虎加桂枝汤及其复方颗粒研制的质量控制提供评价方法. 【总页数】5页(P1391-1395) 【作者】彭平;王梦婕;李晓盈;段湘宁;李毅腾;杜菁 【作者单位】北京中研同仁堂医药研发有限公司北京100079;北京中研同仁堂医药研发有限公司北京100079;北京中研同仁堂医药研发有限公司北京100079;北京中研同仁堂医药研发有限公司北京100079;北京中研同仁堂医药研发有限公司北京100079;北京中研同仁堂医药研发有限公司北京100079

中药桂枝的化学成分研究

中药桂枝的化学成分研究 【摘要】桂枝（Cinnamomi Ramulus）属于樟科植物肉桂的干燥嫩枝，依据《神农本草经》所载，桂枝具有味辛、甘的特点，性偏温，可以展现出温通经脉、散寒解表的作用。桂枝作为中药，开展对其化学成分的研究具有重要意义。基于此，本文基于中药桂枝特性，结合近些年来对其化学成分的研究展开综述。 【关键词】中药；桂枝；化学成分；结构鉴定 引言 桂枝具备助阳化气、解表散寒、温通经脉的作用，依据《伤寒论》所记载， 使用桂枝来配方药方者较多，并且桂枝在发挥药效时，其功能主要展现在和其它 药物配伍使用的过程中。现阶段，针对桂枝的临床应用研究内容较多，但总体上 观察，涉及到中药桂枝的化学成分研究内容偏少，本文则是对桂枝的化学成分展 开研究。 1中药桂枝功效 桂枝有通阳化气、温通静脉、散寒解表的作用，根据《唐本草》所记载， “发汗用桂枝”，所谓桂枝者，即枝条，非为身干也。尽量取其轻薄且行使发散 之功，于今世，称之为柳桂，属桂之嫩小枝条也，宜用于上焦药用[1]。桂枝作为 樟科植物，可作用于机体中枢神经系统，展现出镇静、镇痛、解热、抗菌、抗病毒、抗炎等作用。早期研究发现，在桂枝中挥发油成分所占比例达到0.69%，在 明确挥发油的主要成分时，发现桂皮醛（Cinnamaldehyde）所占比例最大，可达64.75%，此外，还包含乙酸肉桂酯（Cinnamylacetate）、香豆精（Coumarin）、苯甲酸芐酯（Benzylbenzoate）、菖莆烯（Calamenene）等成分[2]。 2中药桂枝的化学成分研究 赵延宁等[3]正确使用硅胶柱色谱、Pe—HPLC等方式对中药桂枝实施分离与纯化，结合其理化性质和波谱分析做出判断，有效鉴定出不同化合物的结构特点。

HPLC测定桂枝汤不同配伍中桂皮酸和桂皮醛的含量(一)

HPLC测定桂枝汤不同配伍中桂皮酸和桂皮醛的含量(一) 【摘要】建立HPLC法测定桂枝汤中桂皮酸和桂皮醛含量的分析方法，研究配伍对桂枝汤中桂皮酸和桂皮醛含量的影响。〔方法〕采用L16（215）正交设计，以HPLC法测定桂皮酸和桂皮醛含量。〔结果〕不同配伍对桂枝汤中桂皮酸、桂皮醛含量有影响。〔结论〕该方法测定样品成分含量方法准确，敏捷，数据可靠，为药效学提供了科学定量依据。 【关键词】桂枝汤；桂皮酸；桂皮醛；配伍；HPLC法 本研究引入正交设计,合理安排方中甘草、芍药、大枣、生姜与桂枝配伍，采用HPLC法,测定了桂枝与方中其它药物配伍后，其主要成分的含量变化，为进一步研究桂枝汤的含量测定、配伍规律、作用机制等提供参考。 1药品与材料 1.1仪器 Agilent1100Series高效液相色谱仪；METTLERAE240电子分析天平；SB3200超声波清洗器。 1.2试剂 流动相乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。桂皮酸、桂皮醛对照品由昆明海升林科技有限公司提供（批号分别为 ，，供含量测定）。 1.3中药材 桂枝、芍药、甘草、生姜、大枣由宜昌市众生药业有限公司提供（经

宜昌市药品检验所魏俊德主任药师鉴定上述药材符合2005年同家药典）。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱为NVCLEOSILC18（10μm，4.6mm×250mm），流动相为乙晴 醋酸水溶液（33∶67），检测波长为285nm，柱温为35℃，流速为1.0ml·min,进样量为10μl〔2〕。在此条件下，对照品和样品色谱图见图1和图2。2.2对照品及供试品溶液的制备 2.2.1对照品溶液的配制 精密称取桂皮酸、桂皮醛对照品适量，分别置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，放置，滤过，作为贮备液。另取贮备液5ml，加甲醇稀释至100ml，制成每1ml含桂皮酸44μg的对照品溶液。 2.2.2供试品溶液的制备 按桂枝汤配方比例，精密称取桂枝9g，芍药9g，炙甘草6g，生姜9g，大枣4枚，加药材5倍水，加热回流2h，四层纱布过滤，精密量取2ml,置10ml容量瓶中，加甲醇定容至10ml,滤液放冷后过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。 2.2.3标准曲线 精密量取桂皮酸和桂皮醛对照品溶液各2μl、4μl、6μl、8μl、10μl、12μl，分别注入高效液相色谱仪，以浓度(X)为横坐标，色谱峰面积(Y)为纵坐