菜籽中芥酸含量的快速测定

率+热收缩率

以金属模具的线膨胀系数1.1×10-5/°C来计时,则热收缩率=(制品的线膨胀系数-1.1×10-5/°C)×(成型温度-20)×100过高的成型温度除使制品收缩率增大,还易造成制件表面产生花斑,失去光泽。模温过低,物料交联固化不完全,强度受影响,制件也变暗。选择合适的模温还可改进制品两侧的波纹现象。

3.3　保压时间

成型时需要一定的保压时间。保压时间由制件厚度和成型温度所决定,保压时间一般为0.5～1.5m in/m m,制件能充分固化,有良好的光洁度和平整性。

当BM C用高反应性的U PR和T BPB 时,将BMC料放入已预热好的模具内,迅速合模,按下列条件压制成型,可获得尺寸精度高和表面光亮平整的制品。

成型压力:10～20M Pa

模温:150±5°C,下模温应高些,但上下模温相差在10°C以内。

保压时间:1.0～1.2min/mm厚度

3.4　模具的要求

要获得光亮平整的制品,要求模具的精度和光洁度愈高愈好,最好模具能淬火或模腔内能镀铬。

参考文献

1　高分子材料,1986;2:1-5

2　强化·é ?¤ ,1982;28(4):148-152

3　Burns R.P olyester M o lding Com po unds.1982: 69

4　沈开猷.不饱和聚酯树脂及其应用.北京:化学工业出版社,1988:11

5　强化·é ?¤ ,1989;35(3):73-78

6　强化·é ?¤ ,1972;18(4):150-159

7　·é ?¤ ,1985;36(8):40-44

修稿日期:1997.6.30

菜籽中芥酸含量的快速测定

陈西鸾

(陕西省粮油科学研究所　西安710082)

摘要　研究了快速测定菜籽中芥酸含量的方法,测定单样仅在7min内即可完成,且绝对误差小于5%。该方法操作简单,不需要价格昂贵的仪器,适用于基层粮站的菜籽收购工作。 关键词　菜籽　芥酸含量　快速测定

1　前言

菜籽可分为三种:高芥酸菜籽(甘蓝型或白菜型菜籽),芥酸含量20%～60%;低芥酸菜籽,芥酸含量在5%以下;第三种为近年来所培育的新型无芥酸菜籽。我国菜籽产量居世界首位,主要加工成为食用菜油。但由于菜籽中所含芥酸在生理上被认为是有害的,故我国也培育出低芥酸菜籽品种,并在大力推广种植。尽管如此,由于高芥酸菜籽产量高,以及广泛的工业用途,在我国产量仍较大。高芥酸菜籽可用于制备芥酸和山嵛酸,芥酸经氢化裂解后可制成壬酸和十三烷二酸,而后者酯化后可作为聚氯乙烯的增塑剂,具有良好的耐低温和光稳定性能,也可用作高级润滑油、合成麝香和尼龙的理想原料。但由于菜籽原料来源分散,其芥酸含量也依品种和地理位置的不同而有所差异,因此,要求基层收购部门在菜籽收购时快速分析菜籽中的芥酸含量,以便分类贮藏和加工。

关于芥酸含量的测定方法,国内常用气

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相色谱法[1]

,但这种仪器价格昂贵,一般油厂、菜籽收购站不易实现。本文在参考国外有关资料[2]

的基础上,摸索出了一条切实可行,简便、快速的测定方法,可供基层菜籽收购部门使用。2　实验部分

2.1　仪器与试剂

日本岛津GC -5A 气相色谱仪,微型榨油机(自制,见图1),秒表,恒温水浴锅(单孔),刻度具塞试管(15ml),试管夹,刻度吸管(1ml ),乙醇(分析纯)

。

图1　微型榨油机结构示意图

1-旋转把柄　2-挤压螺杆　3-菜籽压槽

2.2　实验方法

将一定量的菜籽样品置于微型榨油机中压榨挤压,用吸管吸取榨出的油样0.1m l,

放入盛有7m l 95%乙醇溶液的具塞试管中,再用95%乙醇溶液3ml 分三次把吸管内壁附着的油洗入试管中,盖上试管塞。将试管置于70±1°C 的恒温水浴锅中,并保证试样液面浸没于水中,在恒温加热过程中,保持振荡2min ,静置1m in,再将试管平稳地移入盛有

20～21°C 冷却水的烧杯中,立即打开秒

表,记录溶液开始冷却到完全混浊(溶液混浊先从局部开始,并逐渐扩散至全部溶液时为完全混浊)所需的时间。

2.3　混浊时间-芥酸含量标准曲线

用气相色谱法测定一组不同芥酸含量菜籽中的芥酸(共8个样品,作为标样),其芥酸含量分别为0.00%、0.99%、4.54%、10.50%、24.20%、33.30%、49.90%、55.70%,再分别用各标样榨出的油溶于乙醇溶液中,按2.2所示试验方法测定标样的混浊时间,8个样品每个平行测定3次,取其平均值。用标样的混浊时间对芥酸含量绘制标准曲线(见图2)。

图2　混浊时间-芥酸含量的标准曲线

2.4　样品的测定

按2.2所示的方法测定未知样品的芥酸含量,根据未知样品的混浊时间,即可在标准曲线上查出所对应的芥酸含量。3　结果与讨论3.1　溶剂浓度的选择

据资料[2]

报道,菜油在乙醇溶液中的溶解度依乙醇浓度不同而有所差异,为了达到准确、快速测定的目的,选出溶剂的最佳浓度,故分别采用无水乙醇、97%～98%乙醇和95%乙醇溶液为溶剂,测定菜籽样品的混浊时间,其结果见表1。

表1　菜油在不同浓度乙醇溶液中的混浊时间

乙醇浓度(%)

混浊时间(s)

无水乙醇12712512197～9870717295

30

31

31

从表1结果可知:选用95%的乙醇溶液

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97?第2期

化 学 世 界

为溶剂,混浊时间较短,三次测定结果平行性好,可以达到准确、快速的目的。

3.2　溶剂量的选择

为了选择出适合快速测定法所需的溶剂量,试验选用95%乙醇溶液,分别对菜油重量与乙醇溶液体积的两种不同比例(g/ml)进行试验,其结果如表2:

表2　菜油在不同比例乙醇溶液中的混浊时间

菜油∶乙醇混浊时间(s)

1∶7030313130

1∶8038434642

从表2结果可知:菜油重量与95%乙醇溶液体积之比为1∶70时,菜油在乙醇溶液中完全混浊的时间较短,故选用菜油重量与95%乙醇溶液体积之比1∶70为妥。

3.3　混浊时间与芥酸含量的关系

根据图2混浊时间-芥酸含量标准曲线可以看出:芥酸含量愈低,混浊时间愈长,反之,芥酸含量愈高,混浊时间愈短,二者呈反比关系;当芥酸含量在0%～30%时,混浊时间变化较大,曲线较陡;当芥酸含量大于30%时,混浊时间变化较小,曲线较平坦。因此,菜油在乙醇溶液中的混浊时间与芥酸含量的关系也可用表3表示:

表3　混浊时间与芥酸含量的关系

混浊时间(s)芥酸含量(%)

29～3356～40

33～4040～20

40～5320～5

53～625～0

3.4　准确度与精密度试验

用本方法和气相色谱法测定了7个未知样品,平行测定5次取其值,并以气相色谱测得结果为样品芥酸含量的真值,按误差理论处理数据,结果见表4:

表4　本法的准确度与精密度试验结果

芥酸含量(%)

真　值测　定　值平均值平均绝对误差

(%)

标准偏差

(%)

变异系数

(%)

　53.1　53.5　52.3　53.6　52.1　51.9　52.7-0.40.81 1.50 50.549.850.450.849.551.050.3-0.20.410.82 49.350.248.949.749.048.549.2-0.10.470.96 43.145.144.345.045.845.545.1-2.00.330.72 33.335.734.935.534.534.134.9+1.60.45 1.29 25.826.527.126.925.326.326.4+0.60.49 1.87

9.0 5.7 4.8 5.2 5.9 6.1 5.5-3.50.29 5.27

从表4结果可知:本方法与气相色谱法比较,平均绝对误差的绝对值小于5%,标准偏差小于1.0%,变异系数小于6%。本方法不需要昂贵的仪器,简单快速,对于一个熟练的分析工作者来说,测定一个样品可在7 min内完成。因此,本法适用于精度要求不高,需快速报出检测结果的基层收购部门及其加工厂使用。

参考文献

1　王昌伦.油脂科技,1983;8(3):56-61

2 áà?± . ±??à-?o?à3±? ?à?íê????à???, 1984;(2):27-28

收稿日期:1997.5.19

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脂肪酸含量的测定

AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法 AM-AM-FS-Ac-23033 脂肪酸度——谷类 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。 (b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它适合的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用)。 1.2 试剂 (a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—0.02%。向IL甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。 (b)乙醇-酚酞溶液—0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。 (c)氢氧化钾标准溶液0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。 2.试验过程 2.1.方法Ⅰ 用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品，尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛 (某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。如果样品太湿不易磨碎，在约10O℃干燥到足以除去多余的水分。 在提取器中，用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取，切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色，或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成，加入第二份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜 色应显示与向5Oml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K 2Cr 2 O 7 溶液中加 2.5ml0.0l%KmnO 4。溶液得到的溶液颜色相同。(把0.5%的K 2 Cr 2 O 7 溶液滴到5OmlH 2 O中直到颜 色相当，然后加25ml0.0l%KMnO 4 溶液)。 用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定，从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液，则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。 2.2.方法Ⅱ 测定玉米的快速法 (可在1h内得到结果) 按2.1制备样品，称20±0.01g放入玻璃塞烧瓶或一般瓶中，准确加入5Oml苯，塞好瓶，摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气，临时松塞降压后再塞好。在机械振荡器内振荡烧瓶3Omin，或用手定期振荡45min。将瓶子倾斜不少于3min使粗粉沉积在一个角上。小心地尽可能多地把液体倾泻入l5cm插在8cm玻璃漏斗中的折叠滤纸，用表面皿盖上漏斗减少蒸发。在25m1容量瓶中准确收集25ml滤液。将此滤液转入950ml平底烧瓶中，再用乙醇-酚酞溶液将容量瓶充至25ml刻度并转到含苯提取物的烧瓶中。 按C制备所用的色标，用标准KOH溶液滴定提取物。对白玉米滴定到明显粉色，对黄玉米滴到桔红色。如果滴定过程中有乳状液形成，加入苯和乙醇-酚酞溶液各95ml来消除。测定25ml苯和25m1乙醇-酚酞混合溶液空白滴定值。如果再次加了苯和乙醇，则重复空白滴定。将脂肪酸度报告为中和从1OOg玉米(干料)中的游离脂肪酸所需KOH的mg数。 脂肪酸度=10×(滴定值-空白值)。以干样计算。

旋光法测溶液浓度

用旋光法测定糖溶液的浓度 一、简介 许多物质如石英晶体、氯酸钠、糖溶液、松节油等都有旋光性。利用旋光性测定糖溶液浓度的仪器称为旋光糖量计。除了在制糖工业中广泛应用外，在制药工业、药品检测及商品检测部门中也常用来测定一些药物和商品(如可卡因、尼古丁、樟脑等)的浓度。本实验主要是学习理解偏振光的产生和检测方法；观察旋光现象，了解旋光物质的旋光性质；测定糖溶液的旋光率和浓度的关系；熟悉旋光仪的原理和使用方法并学习自己组装旋光仪。 二、实验原理 线偏振光通过某些物质的溶液后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象，旋转的角度称为该物质的旋光度。通常用旋光仪来测量物质的旋光度。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶液的性质、溶液浓度、样品管长度、温度及光的波长等有关。当其它条件均固定时，旋光度θ与溶液浓度C 呈线性关系，即 C βθ= (1) 上式中，比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度及光的波长等有关，C 为溶液的浓度。 物质的旋光能力用比旋光度即旋光率来度量，旋光率用下式表示： []C l t ?=θαλ (2) 上式中，[]t λα右上角的t 表示实验时温度(单位：o C), λ是指旋光仪采用的单色光源的波长(单位：nm)，θ为测得的旋光度( o )，l 为样品管的长度（单位：dm ），C 为溶液浓度（单位：g/100mL ）。

由(2)式可知：①偏振光的振动面是随着光在旋光物质中向前进行而逐渐旋转的，因而振动面转过角度θ透过的长度l成正比；②振动面转过的角度θ不仅与透过的长度l成正比，而且还与溶液浓度C成正比。 如果已知待测物质浓度C和液柱长度l，只要测出旋光度θ就可以计算出旋光率。如果已知液柱长度l为固定值，可依次改变溶液的浓度C，就可测得相应旋光度θ。并作旋光度θ与浓度的关系直线，从直线斜率、长度l及溶液浓度C，可计算出该物质的旋光率；同样，也可以测量旋光性溶液的旋光度θ，确定溶液的浓度C。 旋光性物质还有右旋和左旋之分。当面对光射来方向观察，如果振动面按顺时针方向旋转，则称右旋物质；如果振动面向逆时针方向旋转，称左旋物质。表1给出了一些药物在温度t=20o C,偏振光波长为钠 λ589.3nm(相当于太阳光中的D线)时的旋光率。 光≈ 表1某些药物的旋光率(单位：（o）·g-1·cm3·dm-1) 三、实验仪器及装置 实验仪器主要有偏振光旋光实验仪和半荫旋光仪(糖量计)两种类型。本实验中采用偏振光旋光实验仪。 偏振光旋光实验仪的结构如图2所示。它由光具座、带刻度转盘的偏振片2个、样品试管、样品试管调节架、光功率计等组成。

第十章 吸光光度法习题答案

第十章 吸光光度法 1.与化学分析法相比，吸光光度法的主要特点是什么？ 答：①灵敏度高 ②仪器设备简单,操作简便,快速. ③ 准确度较高 ④ 应用广泛 。 2.何谓复合光、单色光、可见光和互补色光？白光与复合光有何区别？ 答：⑴复合光指由不同单色光组成的光; 单色光指其处于某一波长的光; 可见光指人的眼睛所能感觉到的波长范围为400-750 nm 的电磁波; 将两种适当颜色的光按照一定的强度比例混合就可形成复合光,它们称为互补色光; ⑵ 白光是是一种特殊的复合光，它是将将各种小组长的光按一定的强度比例混合而成。 3.简述朗伯-比尔定律成立的前提条件及物理意义，写出其数学表达式。 答：确定前提为：①入射光为平行单色光且垂直照射;② 吸光物质为均匀非散射体系;③吸光质点之间无相互作用;④辐射与物质之间的作用仅限于光吸收过程,无荧光和化学现象发生。 其物理意义如下：当一束单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A 与物质的浓度c 及吸收层厚度 b 成正比。 其数学表达式为： Kbc T I I A t ===1lg lg 0 4.摩尔吸收系数κ在光度分析中有什么意义？如何求出κ值？κ值受什么因素的影响？ 答：⑴摩尔吸光系数κ在光度分析中的意义：当吸光物质的浓度为1mol/L 和吸收层厚度为 1cm 时，吸光物质对某波长光的吸光度。 (2)在适宜的低浓度时，测其吸光度A ，然后根据bc A =κ计算而求得。 (3) κ值受入射光的波长，吸光物质的性质、溶剂、温度、溶液的组成、仪器灵敏度等因素的影响。 5.何谓吸光度和透射比，两者的关系如何？ 答：吸光度A 是指入射光强度与透射光强度的比值的对数值。 透射比T 是指透射光强度I t 与入射光强度I 0的比值。 两者的关系如下：T I I A t 1lg lg 0== 6.在光度法测定中引起偏离朗伯-比尔定律的主要因素有那些？如何消除这些因素的影响？ 答：⑴物理因素：①非单色光引起的偏离 ②非平行入射光引起的偏离 ③ 介质不均匀引起的偏离。 ⑵化学因素：①溶液浓度过高引起的偏离 ② 化学反应引起的偏离。 消除这些影响的方法：采用性能较好的单色器 采用平行光束进行入射，吸光物质为均匀非散射体系，溶液较稀，控制解离度不变，加入过量的显色剂并保持溶液中游离显色剂的浓度恒定。 7.分光光度计的主要部件有哪些？各部件的作用是什么？ 答：分光光度计的主要部件有：光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示系统。 光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光。 单色器的作用是从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。 吸收池是用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿。

11、肉桂酸的制备

有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：

1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺

主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。

气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份

油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司 1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶

（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。 四、实验步骤 （一）样品预处理 酯化测定： 取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、鉴别 1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。 2.气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，和AOAC-IUPAC 标准法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法，经试验3种方法测定结果差异无显著性。

旋光度测定法 中国药品检验标准操作规范2010年版

旋光度测定法 1 简述 许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。这种特性是由于物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子）所致。光学异构体数为2n，n为分子中不对称碳原子数。使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“—”号表示。影响物质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、使用的溶剂偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。当偏振光透过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度，以 [α]λt表示。t为测定时的温度，λ为测定波长。通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D线（589.3nm）表示，表示为[α]D20。比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。 2 仪器 2.1 旋光仪又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使

其产生偏振光。早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为0.05°。20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。仪器的读数精度液提高到了0.01°和0.001°。《中国药典》2010年版规定使用读数精度达到0.01°的旋光仪。 2.2 仪器的性能测试根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-98目视旋光仪的准确度等级有二种：0.02与0.05，自动旋光仪准确度的等级有三种：0.01、0.02与0.05，检定项目有准确度、重复性和稳定性，还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。《中国药典》2010年版附录规定准确度可用标准石英旋光管（＋5°与﹣1°两支）进行校准，方法可参照JJG536-1998，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值±0.01°。测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得超出示值﹣0.04°。 《中国药典》1990年版之前曾收载用蔗糖作为基准物进行校准。取经105℃干燥2h的蔗糖（化学试剂一级），精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果在20℃时的比旋度应为±66.60°。但用蔗糖校准时，蔗糖的纯度与水分必须符合要求，必须准确称量与稀释，否则易造成误差。而且蔗糖溶液容易生霉，不能长时间放置，目前已很少采用。国际统一糖分析委员会（ICUMSA）也推荐用标准石英旋光管进行校验。 3 测定方法 《中国药典》旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的

全球及各国油菜籽基本面

全球及各国油菜籽基本面一、全球油菜籽供需平衡表 二、全球菜籽供需平衡表分项统计 1、全球菜籽主产国种植面积及产量

全球油菜籽种植面积除 2002/03、 2006/07 年度出现同比减少外，其他年份均保持增长态势， 2008/09 年度全球油菜籽种植面积超过了 3000 万公顷大关。自 2007/08 年度以来全球油菜籽种植面积连续保持增长，且不断刷新历史记录。由统计图可以看出， 2011/12年度加拿大油菜籽种植面积已经超过中国成为最大生产国，该国休耕地复垦是种植面积增加的主要原因；其次欧盟27国的油菜籽种植面积从2003/04年度的421万公顷增长至2013/14年度的680万吨，增幅达61.5%，2010/11年度欧盟油菜籽种植面积曾达到创纪录的700万公顷。2013/14年度印度油菜籽种植面积达713万公顷，较2003/04年度的675万公顷增加38万公顷。乌克兰是过去10年中全球油菜籽种植面积增幅最大的国家。澳大利亚油菜籽种植面积稳步增加，13/14年度种植面积回落。 受油菜籽和菜籽油需求出现变化的影响，最近几年全球油菜籽生产格局发生了较大变化。具体表现在：传统油菜籽主产区中国、印度和欧盟地区油菜籽产量保持稳定；加拿大和澳大利亚油菜籽产量出现恢复性增长；其中加拿大油菜籽产量

快速增加超过中国位居全球第二。由于加拿大有大量休耕地和未开垦土地，只要菜籽种植效益保持较高水平，将能鼓励农场主扩大种植面积，增加产量。预计未来加拿大菜籽产量将长期位居全球第一。 由统计图表：欧盟、加拿大、中国，印度始终是菜籽生产大国，而澳大利亚、巴基斯坦、美国、乌克兰这几个国家菜籽产量有限，从菜籽产量走势中看到，2013年是加拿大、欧盟、乌克兰菜籽丰收的一年，尤其是加拿大，菜籽增产客观，创造了产量历史最高点。乌克兰菜籽产量虽然不大，但235万吨的产量也是历史最高纪录。印度、巴基斯坦、美国也有小幅增产，但是幅度都不大，基本与去年持平。中国方面，2013年菜籽产量略有增加，但实际情况并没有数据反映的那么乐观，从今年的菜籽供应状况看，一是菜籽产量没有预期的那么高，二是趋势上很可能是下降的。澳大利亚、巴基斯坦、美国在2013年菜籽出现减产状况，尤其是澳大利亚，原因是干旱天气的影响。而巴、美两国减幅不大。 2、全球油菜籽进出口分国别统计 世界菜籽贸易量受产量和需求的影响较大，伴随着近年来世界菜籽产量和需求量的快速增加，菜籽贸易量也在不断扩大，全球菜籽出口量呈震荡增长态势。2003/04 年度全球菜籽出口量仅为553 万吨，而 2008/09 年度则达到历史高位的 1212.6万吨，之后几年出口量出现回落，2011/12 年度全球油菜籽出口量再次恢复高位水平，为 1291.5 万吨，同比增长 19.43%，占全球产量的 21.02%，2013/2014年度出口继续再创新高至1386.6万吨。全球出口量连续第 6年保持在 1000 万吨以上。

紫外-可见分光光度法习题(答案与解析)

紫外-可见分光光度法习题 一、选择题（其中1~14题为单选，15~24题为多选） 1．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（） A. CH2CHCH O B. CH C CH O C. C O CH3 D. CH CH2 2．在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是（） A. 1,3-丁二烯 B. 1,4-戊二烯 C. 1,3-环已二烯 D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯 3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（） A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动 C. 不移动，且吸光度值降低 D. 不移动，且吸光度值升高 4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（） A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（） A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小 6．双波长分光光度计的输出信号是（） A. 样品吸收与参比吸收之差 B. 样品吸收与参比吸收之比 C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差 D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比 7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（） A. 调节仪器透光率的零点 B. 吸收入射光中测定所需要的光波 C. 调节入射光的光强度 D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 8．扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（） A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液 9．在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（） A. 显色反应产物的ε值愈大愈好 B.显色剂的ε值愈大愈好 C. 显色剂的ε值愈小愈好 D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的ε值相差愈大愈好 10．某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（） A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2% 11．用分光光度法测定KCl中的微量I—时，可在酸性条件下，加入过量的KMnO4将I—氧化为I2，然后加入淀粉，生成I2-淀粉蓝色物质。测定时参比溶液应选择（） A. 蒸馏水 B. 试剂空白 C. 含KMnO4的试样溶液 D. 不含KMnO4的试样溶液 12．常用作光度计中获得单色光的组件是（） A. 光栅(或棱镜)+反射镜 B. 光栅(或棱镜)+狭缝 C. 光栅(或棱镜)+稳压器 D. 光栅(或棱镜)+准直镜 13．某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（） A. 溶液浓度 B. 测定波长 C. 仪器型号 D. 吸收池厚度 14．假定ΔT=±0.50％A=0.699 则测定结果的相对误差为（） A. ±1.55％ B. ±1.36％ C. ±1.44％ D. ±1.63％

最新实验十一肉桂酸的制备

实验十一肉桂酸的制 备

实验十一肉桂酸的制备 一、实验目的： 1．了解肉桂酸的制备原理和方法 2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作 二、实验原理： 芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。这种缩合反应称为Perkin 反应。本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。 CHO(CH3CO)2CH3COOK CH CHCOOH CH3COOH + + 按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。 三、实验药品： 苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g， 0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。 四、实验仪器： 三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。五、实验步骤： 在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、 8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流 30min。由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。

反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。 待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。 产品在水中或30%乙醇中重结晶[7]。产品包在方形滤纸中，自然晾干，下次实验称重，计算产率。 肉桂酸为无色晶体，有顺反异构体，通常以反式异构体形式存在，熔点135～136℃，沸点300℃，d 1.245 。 附注 [1] 苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏，收集170～180℃馏分供使用。

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。

旋光度的测定

旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比

肉桂酸的制备完整版

肉桂酸的制备完整版 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

实验六：肉桂酸的制备 一：实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。 二：实验基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 三：主要试剂及主副产物的物理常数 其他性质 苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (26℃)折射 率，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在 室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。 乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度（空气=1），饱和蒸气压 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度。折光率。低

毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。 四：主要试剂规格及用量 五：实验装置图 主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。 六：实验简单操作步骤及实验现象记录

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量 摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分 1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）； 2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。 3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。 4、色谱与质谱条件： 色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至260 ℃，以20℃/min升温至280 ℃；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；Q2碰撞气：氮气；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～300 amu；定量方式：面积归一化法。 结果与分析 表1 鱼肉中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=5） 序号保留时间 (min) 化学成分 （脂肪酸甲酯） 相对百分比 （%） RSD % 1 12.509 肉豆蔻酸甲酯 3.78 2 13.915 十五碳酸甲酯0.36 3 15.097 棕榈油酸甲酯* 5.19 4 15.404 棕榈酸甲酯28.15 5 16.285 十七碳一烯酸甲酯0.72 6 18.102 亚油酸甲酯* 5.50 7 18.189 反油酸甲酯* 19.17 8 18.283 油酸甲酯* 4.17 9 18.607 硬脂酸甲酯 5.14 10 20.802 花生四烯酸甲酯* 0.93 11 20.916 EPA* 4.03 12 21.473 花生一烯酸甲酯* 1.11 13 23.924 DHA*20.84

中国菜籽产区

中国菜籽主产区分布 1、主产区概况 我国油菜分为春油菜和冬油菜两种，春油菜主要分布在我国东北的内蒙海拉尔地区、青海西宁附近等地，一年一熟、一般4月底种植9月底收获，寒冷的生长环境有利于菜籽中油脂成分的积累，因此春菜籽含油率普遍高于冬菜籽，可以达到40-44%。但是春菜籽种植范围较为局限，播种面积以及产量占全国比重仅有7-8%。 冬油菜实行冬天播种次年夏收获，一般9月底种植，来年5月底收获，平均气温下限为10℃，最冷月平均气温下限为-5℃。冬油菜籽的出油率相对春油菜籽以及进口加拿大菜籽偏低，平均出油率为38%，但由于种植面积和产量均占到全国的90%以上，所以我国菜籽生产更多地是依靠冬菜籽。 冬油菜主要集中在长江流域，包括江苏、安徽、湖北、江西、湖南、浙江等省，播种面积和产量均占有全国总量的半数以上，其中湖北和湖南的油菜播种面积已经超过100万公顷。其次是西南地区，包括四川、贵州、云南和重庆，西南产区在我国的菜籽生产中也占有举足轻重的地位。 2、和小麦存在争地情况，劣势明显 我国冬菜籽种植区集中在长江中下游，多为一年两熟或者一年三熟制，这些

地区除种植水稻外，同样也种植小麦。冬菜籽的种植时间及生长时间和小麦的时间正好相同，所以农民在冬季播种的时候不可避免地会考虑种植油菜还是种植小麦。 种植菜籽每亩需投入人工6-7个，种植小麦每亩需投入人工2-3个，现在农村劳动力逐渐向城市转移，农村青壮年劳力减少，同时种植菜籽的收益不如种植小麦收益高，使得农民更倾向于种植小麦，压缩菜籽的种植面积。 菜籽与小麦种植收益比较 菜籽小麦 毛收益一般年景亩产300斤， 单价（以2012年国储价）2.5元， 毛收入750元 一般年景亩产800斤， 单价（以2012年保护价）1.02元， 毛收入816元 投入共计460.5元。 碳铵40元（100斤）、磷肥12.5元（50 斤）、硼肥15元（3斤）、钾肥36元 （20斤）、种子32元（0.8斤）、机 耕费70元、防治病虫害费15元、育苗 管理人工费80元、收割人工费80元、 脱粒整理人工费80元。 共计400元。 碳铵40元（100斤）、磷肥25元（100 斤）、钾肥36元（20斤）、磷酸二 氢钾4元（两袋）、种子50元（25 斤）、防治病虫害费15元、管理费 100元、机耕费70元、收割费60元。 净收益289.5 416 3、主产区情况 3.1、长江中游区： 长江中游的湖北、湖南、安徽等省是我国冬菜籽的主要产区，该区域种植面积达到370万公顷，占长江流域的59%，产量占到长江流域的56%。 3.1.1分布区域 本区菜籽主要集中在湖北的江汉平原及鄂东地区、湖南洞庭湖平原、安徽南部沿长江一带、河南南部信阳等地，其中以湖北、湖南两省最为集中，湖北省的种植面积和产量均居全国首位。 湖北省为我国油菜籽第一大省，种植面积和产量较为稳定。湖北油菜籽主要集中在江汉平原的荆州、荆门、孝感、宜昌，以及湖北东部的黄冈、黄石等地，其中尤以荆州为甚，有“中国油菜看湖北，湖北油菜看荆州”一说。 湖南菜籽主要集中在北部洞庭湖平原的常德、益阳、岳阳等地，近年种植面积增长迅速，已成为我国菜籽第二大种植区。 安徽菜籽集中在中南部长江沿线的六安、合肥、滁州、巢湖、芜湖、安庆、

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。

肉桂酸的制备实验.PPT

肉桂酸的制备
一、实验目的 实验目的 1、掌握由 Perkin 反应制备 α, β-不饱和酸的原理和方法。 2、进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。 二、实验原理 实验原理 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精 细化工产品的生产中也有着广泛的应用。
系统命名：3-苯基丙烯酸 属 α, β-不饱和酸 Perkin 反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的作用，生成 α, β-不饱和芳香酸的反应。 主反应：
碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐，本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。
反应机理：
三、操作步骤

四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项
．所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水 CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,

否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 2．放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
．久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4．无水醋酸钾的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 6．在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 7．反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 的质量。 实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用 TLC 技术进行反应过程跟踪。 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。 浓硫酸的滴加要缓慢，要分批滴加。 多。 六、思考题 1．苯甲醛和丙酸酐在无水的 丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？
．缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控
．中和时必须使溶液呈碱性，控制 pH＝8较合适，不能用 NaOH 中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高则副反应增
答： 2．反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？ 答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （文献值 主要试剂及产品的物理常数： 文献值） （ 名 称 分 子 量 10 6.1 2 性 状 无 色 液 体 无 乙 酸 酐 色 10 2.0 8 刺 激 液 体 肉 桂 酸 无 14 8.1 6 色 结 晶 1.2 48 133 -13 4 300 1.3 900 1.0 82 138 -73 -14 0 ∞ ∞ ∞ 1.5 450 1.0 44 178 -26 -17 9 折 光 率 比 重 熔 点 ℃ 沸 点 ℃ 水 溶解度：克/100ml 溶剂 醇 醚
苯 甲 醛