仪器分析法概论
仪器分析法概论
一、近代仪器分析的发展过程
50年代仪器化；60年代电子化；70年代计算机化；80年代智能化；90年代信息化；21世纪是仿生化和进一步智能化。
二、化学分析法与仪器分析法的关系
重量分析法
化学分析法酸碱滴定法
滴定分析法沉淀滴定法
配位滴定法
氧化还原滴定法
天平的出现化学分析法的优点：准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。
比色计、分光光度计出现
光谱分析法－根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。
（精密仪器）色谱分析法－是一种物理或物理化学分离分析方法。
仪器分析法的优点：灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。
第十一章光谱分析法概论
1．定义：光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。 2．光学分析法包含的三个主要过程：
（1）由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。 （2）能量与被测物质之间相互发生作用。 （3）产生可被检测的讯号。
第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 （一）电磁辐射和电磁波谱
1．光的波粒二象性：光是一种电磁辐射（电磁波），是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流，它具有波粒二象性。
（1）光的波动性：光的波动性用波长λ（nm ）、波数σ（cm －
1）和频率υ（Hz ）表述。
在真空中，波长、波数和频率的关系为： ，C υλ= （11－1） 光速＝光的频率×波长
（11－2） 波数＝1/波长
（2）光的微粒性：用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。
光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征，光子的能量是与频率成正比，与波长成反比。它与频率、波长和波数的关系为：
从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射，光是电磁辐射的一种形式，每个波段之间，由于波长或频率不同，光子具有的能量也不相同。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁波谱的波长或能量是没有边际的，表11－1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。下册主要讨论近紫外区、可见区和近红外区、远红外区的电磁波谱与物质的定性和定量关系。从表可见，光的波长越短、频率越高，能量越大；反之亦然。
表11－1 电磁波谱及其在仪器分析中的应用
C
υλ
=1σλ
=C
E h h
υλ
==
（3）光的基本术语
单色光：具有同一波长、同一光能量的光称为单色光。
复色光：由不同波长的光组合成的光称为复色光。
紫外光区：波长范围200－400nm
可见光区：波长范围400－760nm，颜色颜色由紫－蓝－绿－黄－橙－红，其复色光为白光。如人眼可以感觉到的太阳光或白炽灯发出的光是波长在400～760nm范围内的复色光。
（二）电磁辐射与物质的相互作用
1．电磁辐射的吸收：是指辐射（复合光）通过某些透明物质（固体、液体或气体）时，其中某些频率被选择性吸收而使辐射强度减弱的过程，吸收的实质是电磁辐射的能量被转移到了物质的原子或分子上，结果，这些粒子由最低能态（基态）跃迁到了较高的能态（激发态）。
2．电磁辐射的发射：是指物质吸收了外界的能量（包括电能、热能、电磁辐射能、电子或其它基本粒子轰击等），使处于激发态的粒子（离子、原子或分子）在返回到低能级或基态时，以电磁辐射的形式释放出多余的能量。任一波长的光子能量（E）必须与物质的原子或分子的能级变化（ΔE）相等，才能被吸收或发射。
第二节光学分析法分类
光学分析法可分为光谱分析法和非光谱分析法两大类。
当物质发射辐射或与辐射能作用将其吸收时，总是伴随着物质内部的能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能发射或吸收强度随波长的变化，所得的谱图称为光谱。
光谱分析法：利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法。
非光谱分析法：不是以光的波长为特征信号，而是通过测量辐射线照射物质时产生的辐射在传播方向上或物理性质上的变化进行分析的。如利用其折射、偏振、衍射与散射等现象建立起来的折射法、旋光法、X射线衍射法
表11－2 常用的光学分析方法
（一）光谱法与非光谱法
1．光谱的定义：当物质与外来辐射能（光源所提供）相互作用时，物质内部的粒子（原子、分子、电子等）发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长
．．．的变化，所得的图谱称为光谱。
2．光谱法的定义：利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱法。
非光谱法的定义：不以光源发射的波长为特征讯号（此时光源发射的波长常常是固定的），通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。
3．光谱法与非光谱法的常用分析方法的名称
吸收光谱法折射法
光谱法发射光谱法非光谱法旋光法
散射光谱法浊度法
X射线衍射法
（二）原子光谱法与分子光谱法
1．原子光谱法的定义：是以测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。
分子光谱法的定义：是以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级）跃迁所产生的分子光谱为基础的定性、定量和物质结构分析的方法。
2．原子光谱的特点：原子光谱为线状光谱，每一条光谱线对应于一定的波长。这种线状光谱只反映原子或离子的性质而与原子或离子来源的分子状态无关。所以，原子光谱可以确定试样物质的元素组成和含量，但不能给出物质分子结构的信息。
例如：利用原子吸收光谱法测定中药材及其制剂中无机微量元素的含量。如Fe、Zn、Cu、Mn等生命必须元素及Be（铍）、Pb（铅）、Cd（镉）、Hg（汞）等对人体有害的元素。
3．分子光谱的产生
分子光谱比原子光谱复杂得多，因为分子是由两个或两个以上的原子所组成，所以分子的运动状态有三种：电子运动，分子的各原子间的振动和分子的整体的转动。分子的三种运动状态对应有三种能级：电子能级、振动能级和转动能级，三种不同能级都是量子化的。当分子吸收一定能量的外来辐射时，分子就由较低的能级跃迁到较高的能级，因而产生了光谱。
注意：（1）所有的能量变化都是量子化的，分子只能吸收或释放等于两个能级之差的能量。
（2）三种不同能级的能量差以及相对应的电磁波段为：
跃迁所需能量排序：转动＜振动＜电子跃迁
波长排序：转动＞振动＞电子跃迁
（3）分子的电子跃迁光谱包括振动、转动光谱，分子的振动光谱包括转动光谱。
只能通过用远红外光或微波照射分子才能得到纯粹的转动光谱。纯粹的振动光谱和电子光谱是无法获得的。所以分子的电子光谱实际上是电子－振动－转动光谱，是复杂的带状光谱。分子的振动光谱是振－转光谱。
（三）吸收光谱法和发射光谱法
1．吸收光谱
（1）吸收光谱及吸收光谱法的定义：
吸收光谱：由物质对外来辐射能的选择性吸收而产生的光谱称为吸收光谱（吸收曲线）。
吸收光谱产生的必要条件：所提供的外来辐射能的能量恰好是该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。（量子化）
吸收光谱法：根据物质的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法称为吸收光谱法。
由于紫外、可见、红外区的吸收光谱通常是用分光光度计测得的，所以这三个区的吸收光谱法又称为分光光度法。
（2）常见的吸收光谱法（本学期讲授的重点）
①原子吸收分光光度法(AAS)：原子中的电子总是处于某一种运动状态中，每一种状态具有一定的能量，属于一定的能级。通常情况下，电子都处在各自能量最低的能级上（基态），基态原子最稳定。当原子蒸气受到紫外－可见光的辐射时，其外层电子就会从能级较低的基态跃迁到能级较高的激发态，从而产生原子吸收光谱。通过测量处于气态的基态原子对辐射能的吸收程度来测量样品中待测元素含量的方法，就称为原子吸收分光光度法。
原子吸收光谱法的测定对象主要是金属元素。例如：利用原子吸收光谱法测定中药材及其制剂中无机微量元素的含量。如Fe、Zn、Cu、Mn等生命必须元素及Be（铍）、Pb（铅）、Cd（镉）、Hg（汞）等对人体有害的元素。
②紫外－可见分光光度法（UV－VIS）：紫外－可见分光光度法的波长范围为200－760nm。当物质受到这一波长段的紫外－可见光的辐射时，能引起具有共轭结构有机分子的外层电子和有色无机物的价电子的能级跃迁，并伴随着分子振动和转动能级的跃迁，产生的吸收光谱属于电子－振动－转动光谱，为带状光谱。紫外－可见分光光度法是药物分析领域中应用最广泛的分光光度法之一，主要用于无机和有机物的定量分析及某些有机物的定性和结构分析。
③红外分光光度法（IR）：红外分光光度法的波长范围为2.5－50μm（4000－400 cm－1）。当有机化合物分子受到中红外线的辐射时，能引起分子振动能级跃迁并伴随着转动能级的跃迁，产生的吸收光谱属于振－转光谱，为带状光谱。红外光谱是由基团中原子间振动所引起，主要用于分析有机分子中所含基团类型及相互之间的关系。在有机化合物结构分析上（定性）具有重要作用。
④核磁共振波谱法（NMR）：磁共振波谱是一类由磁场诱导而产生的吸收光谱。本课程主要介绍核磁共振
波谱法。其原理是：在强磁场中，磁性原子核的自旋能级会受外磁场诱导而分裂成两个或两个以上的量子化能级，核自旋能级差很小，其大小与1～300m的无线电波能量相当，所以用一定频率的无线电波照射置于强磁场中的物质时，会引起分子中某种核的自旋能级跃迁，使得该原子核发生核自旋方向的改变。
作用：
2．发射光谱
（1）发射光谱及发射光谱法的定义：
发射光谱：物质的原子、离子或分子受激后，由激发态回到基态或较低能态所产生的光谱称为发射光谱。发射光谱法：根据发射光谱对物质进行定性、定量分析的方法称为发射光谱法。
（2）常见的发射光谱法：原子发射光谱法、原子荧光光谱法、分子荧光光谱法和磷光光谱法等。
（3）各种发射光谱法简介（自学）
（四）质谱法
质谱及质谱法的定义：
质谱：质谱是分子离子和碎片离子按照其质荷比（m/z）大小依次进行排列所成的质量谱。
质谱法：根据质谱的分析，来确定分子的原子组成、分子量、分子式和分子结构的方法称为质谱法。
质谱法的作用：经常与
仪器分析报告(完整版)
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
各种仪器分析的基本原理
紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息
仪器分析法概论
仪器分析法概论 一、近代仪器分析的发展过程 50年代仪器化；60年代电子化；70年代计算机化；80年代智能化；90年代信息化；21世纪是仿生化和进一步智能化。 二、化学分析法与仪器分析法的关系 重量分析法 化学分析法酸碱滴定法 滴定分析法沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 天平的出现化学分析法的优点：准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。 比色计、分光光度计出现 光谱分析法－根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。 （精密仪器）色谱分析法－是一种物理或物理化学分离分析方法。 仪器分析法的优点：灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。 第十一章光谱分析法概论
1．定义：光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。 2．光学分析法包含的三个主要过程： （1）由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。 （2）能量与被测物质之间相互发生作用。 （3）产生可被检测的讯号。 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 （一）电磁辐射和电磁波谱 1．光的波粒二象性：光是一种电磁辐射（电磁波），是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流，它具有波粒二象性。 （1）光的波动性：光的波动性用波长λ（nm ）、波数σ（cm － 1）和频率υ（Hz ）表述。 在真空中，波长、波数和频率的关系为： ，C υλ= （11－1） 光速＝光的频率×波长 （11－2） 波数＝1/波长 （2）光的微粒性：用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。 光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征，光子的能量是与频率成正比，与波长成反比。它与频率、波长和波数的关系为： 从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射，光是电磁辐射的一种形式，每个波段之间，由于波长或频率不同，光子具有的能量也不相同。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁波谱的波长或能量是没有边际的，表11－1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。下册主要讨论近紫外区、可见区和近红外区、远红外区的电磁波谱与物质的定性和定量关系。从表可见，光的波长越短、频率越高，能量越大；反之亦然。 表11－1 电磁波谱及其在仪器分析中的应用 C υλ =1σλ =C E h h υλ ==
一些常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明
常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明
A AAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法
AUES 俄歇电子能谱法 C CEP 毛细管电泳法 CGC 毛细管气相色谱法 CIMS 化学电离质谱法 CIP 毛细管等速电泳法 CLC 毛细管液相色谱法 CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法 CZEP 毛细管区带电泳法 D DDTA 导数差热分析法 DIA 注入量焓测定法 DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法
DPSV 差示脉冲溶出伏安法 DPVA 差示脉冲伏安法 DSC 差示扫描量热法 DTA 差热分析法 DTG 差热重量分析法 E EAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法 EIMS 电子碰撞质谱法 ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法 EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法 F FAAS 火焰原子吸收光谱法
FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法 FIA 流动注射分析法 FIMS 场电离质谱法 FNAA 快中心活化分析法 FT-IR 傅里叶变换红外光谱法 FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法 GC 气相色谱法 GC-IR 气相色谱-红外光谱法 GC-MS 气相色谱-质谱法 GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法 GFC 凝胶过滤色谱法 GLC 气相色谱法
考研分析化学仪器分析概述
仪器分析概述 1物理分析：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg：光谱分析法 2 物理化学分析：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法 Eg：电位分析法、比色法 3仪器分析：由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精密仪器，故这类分析方法又称为~ 仪器分析的特点：灵敏、快速、微量、准确 仪器分析法包括：光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析 电化学分析 1）分类：电导分析、电位分析、电解分析、伏安法 2）电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应，检测所产生的电位或电量变化，进行定量、定性分析。属于物理化学分析方法 3）电导分析法：是测量溶液的导电性能进行定量分析的，并未发生电化学反应。属于物理分析方法 （2）光学分析：分为非光谱法和光谱法两大类 1）非光谱法（一般光学分析法）：检测被测物质的某种物理光学性质，进行定量、定性分析的方法Eg：折射法、旋光法、元二色散法及浊度法 2）光谱法：利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为~ 1)按物质能级跃迁的方向：吸收光谱法、发射光谱法 吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法 发射光谱法：原子发射光谱、荧光分光光度法 2）按能级跃迁类型：电子光谱、振动光谱、转动光谱 ）按发射或吸收辐射线的波长顺序：γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱 法、核磁共振波谱法 4）按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别：吸收光谱、共振波谱法 （在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线） 5）按被测物质粒子的类型：原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱 （3）色谱分析 色谱分析法：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法 1）按流动相的分子聚集状态：液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱 ）按分离原理：吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法 ）按操作形式：柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法 4）液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为：经典、高效液相色谱法（4）质谱分析 质谱分析法：利用物质的质谱（相对强度-质核比）进行成分与结构分析的方法
仪器分析总结
1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义 分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务 分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析
③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点 分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;
⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析 仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类 仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;
常用仪器分析方法概论.
第十三* 常用仪分析方法轨淹 第一节仪器分析简介 仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。 热、 - \ 6 *豪
方法试样质!n/mg试液体积/mL 常量分析>100>10 半微量分析10~1001~10 微量分析0?1~100.1-1 超微量分析<0.1<0.01 ?灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 ?选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 ?操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 ?相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
?需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系 仪器分析是在化学分析基础上的发展 -不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； -不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 -仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； -有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。 仪器分析与化学分析关系 ?应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。 4和滞 Vi
仪器分析
仪器分析 第一章绪论 1.仪器分析的概念 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 2.仪器分析特点 ①速度快，适合于复杂混合物样品的成批分析。 ②信息多，有利于结构或表面状态分析。 ③灵敏度高，样品用量少。 ④可实现非破坏性分析，还可用少量样品相继进行多种分析。 ⑤准确度低，不适合常量分析。 ⑥费用高。 3.分析仪器的性能指标：精密度、灵敏度、检出限、动态范围、选择性、分辨率。 第二章色谱法导论 1.色谱法定义 色谱法是一种物理化学的分离分析方法。它是利用样品中各种组分在固定相与流动相中受到的作用力不同，而将待分析样品中的各种组分进行分离，然后依次检测各组分含量的一种分离分析方法。 2.名词解释：峰高、峰宽、峰面积、保留时间。 峰高（b）：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离。 峰宽（w）：又称峰底宽度，色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。 峰面积（A）：指色谱曲线与基线间包围的面积。 保留时间（tr）：试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间。 3.从色谱流出曲线上可以得到的信息 ①根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数； ②根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； ③根据色谱峰的面积或峰高，可以进行性定量分析； ④色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 4.掌握几个概念 ①分配系数：是指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度 之比。 ②容量因子：分配比又称容量因子，它是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平 衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。 ③色谱分离度：分离度又叫分辨率，是指相邻两个峰的分离程度。它定义为相邻两组分色 谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。 第三章气相色谱法 1.气相色谱仪：
仪器分析 试题及答案
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法GC
仪器分析习题及答案
光谱概论习题 一、单项选择题 1．下列表达式表述关系正确的是（）。 A． B． C． D． 2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。 A．波长 B．频率 C．波数 D．能量 3．光量子的能量正比于辐射的（） A．频率和波长 B．波长和波数 C．频率和波数 D．频率、波长和波数 4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（） A．X射线 B．红外光区 C．紫外和可见光区 D．无线电波 5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。 A．微波 B．X射线 C．无线电波 D．g 射线 二、简答题 1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱 2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。 3．常见的光学分析法有哪些类型？ 光谱概论习题答案 A 2．D 3．C 4．A 5．C 紫外-可见分光光度法习题 一、单项选择题
1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（） A．分子中价电子运动的离域性质 B．分子中价电子能级的相互作用 C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁 D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁 2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（） A．消失 B．精细结构更明显 C．位移 D．分裂 3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（） A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T 4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（） A． B． C． D． 5.下列表达正确的是（） A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化 B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标 C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长 D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性 6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（） A．通常选用蒸馏水 B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择 C．通常选用试剂溶液 D．通常选用褪色溶液 7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（） A．乙醛 B．乙烯 C．1, 5-己二烯 D．2-丁烯醛
常用仪器分析介绍
近代分析仪器及其发展（一） （北京普析通用仪器有限责任公司分析中心北京 100081）Recent Analysis Instruments and Development Beijing Purking General InstrumentCo.，Lt Analytical Centre 近代分析仪器的发展促进了分析化学向纵深发展，并在国民经济各个领域获得了广泛的应用，从航天材料、食品安全、环境污染、医疗卫生、地质勘探、工业生产、农业生产、检验检疫诸多方面都离不开分析仪器。现代分析化学的发展趋势是高灵敏度、高选择性（复杂体系）、智能化、快速、自动、简便、经济。对分析仪器而言，一方面要降低仪器的信噪比，另一方面是各类分析仪器的联用，特别是分离仪器和检测器的连用，如色谱仪 (气相色谱、液相色谱或超临界流体色谱仪、多维色谱仪等)和各种分析仪器（质谱、核磁共振波谱、傅立叶红外光谱、原子吸收光谱和原子发射光谱）的联用，利用前者的优异的分离功能，将组分分离后由后者加以识别，进行定性和定量分析。此外，近红外光谱化学计量学软件设计及其在各行业的应用软件 (包括建模、校准、评价、数据优化等软件和软件包)的开发和完善也将成为国内外分析仪器发展的另一个热点。 1 原子光谱分析法 1.1 原子发射光谱分析法（AES） 21世纪新兴的原子光谱分析光源是等离子体光源(plasma source)，分为直流等离子体 (DCP)、高频电感耦合等离子体(ICP)和微波等离子体 (MP)。直流等离子体是最早用于原子光谱分析的一种等离子体光源，功率较ICP低，雾化器不易堵塞，总氩气的用量只及 ICP耗气量的一半，无高频辐射，检出限与ICP相近或稍差，精密度不如ICP好，线性范围比ICP窄，基体效应比 ICP严重，电极易污染。ICP具有优良的分析特性，被测元素能有效的进行原子化和消除化学干扰，工作曲线有较宽的线性范围，达 4～6个数量级，信噪比高，可快速进行多元素的同时测定。微波等离子体包括电容耦合微波等离子体(CMP)和诱导微波等离子体 (MIP)，常用微波频率为 2450 MHz，主要优点是激发能力强，以He气为工作气体时，可以测定包括卤素在内的几乎所有元素，有很好的检出限。AES法广泛应用于钢铁、合金、有色金属、地质、石化等领域的分析。 1.2 原子吸收光谱法（AAS） 按照所用的原子化方法的不同，可分为火焰原子吸收法(FAAS)、石墨炉原子吸收法 (GFAAS)和石英炉原子化法，可以在较低的温度下原子化，包括汞蒸气原子化、氢化物原子化和挥发物原子化。背景校正器有氘灯背景校正器、塞曼效应背景校正器、自吸背景校正器。原子吸收法的优点是检出限低，FAAS为 10-6～10-9 g/mL，GFAAS为10-10～10-14g/mL。目前， 1.3 原子荧光光谱法（AFS） 原子荧光光谱在元素及其形态分析方面有着广泛的应用，特别是与氢化物发生进样技术的结合，在测定地质样品、钢铁合金、环境样品、食品、生物样品等中的 Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te、Hg和 Cd等元素都有很好的效果。原子荧光光谱法的特点是谱线简单、光谱干扰少、检出限低，测定空气中的汞，检出限达到每立方米2.2×10-9个原子，可进行多元素同时测定，校正曲线的线性范围宽，达到4～7数量级，适用元素的范围不如AES和 AAS广泛。AFS法与AAS、AES分析技术互相补充，在冶金、地质、环境监测、生物、医学分析等领域得到了日益广泛的应用。 2 分子光谱分析法 2.1 紫外一可见分光光度法（UV-VIS） 紫外可见分光光度法是历史最悠久、应用面最为广泛的一种仪器分析方法，现在又发展了多种分光光度测量技术，如双波长（三波长）分光光度法，可以有效地消除复杂试样的背景吸收、散射、浑浊对测定的影响，很适合于生物样品和环境样品的分析。胶束增溶分光光度法可以提高测定选择性和灵敏度，摩尔吸收系数一般可达 106 L/(mol·cm )。导数分光光度法提高了对重叠、平坦谱带的分辨率与测定灵敏度，示差分光光度法提高了测定很稀或很浓溶液吸光度的精度。正交函数吸光光度法在吸收曲线的某一区域选择适当的正交多项式，使干扰组分的正交多项式系数最小，以致可以忽略不计，用待测组分的正交多项式的系数进行定量分析。随着化学计量学方法的兴起，出现了多种计算机辅助分光光度法，如因子分析、偏最小二乘法、多元线性回归分光光度法等，可以在谱带严重重叠的情况下，不经分离可以直接实现多组分的同时测定。此外，还有流动注射吸光光度法、动力学吸光光度法、浮选吸光光度法、固相吸光光度法、计量学吸光光度法等。 2.2 红外光谱吸收法（IR） 红外光谱能提供有机化合物丰富的结构信息，特别是中红外光谱是鉴定有机化合物结构最主要的手段之一。近年来，近红外光谱技术与各种化学计量学算法相结合，取得了显著的研究成果。目前，傅立叶变换红外光谱仪 (FTIR)，逐渐取代了色散型红外光谱仪，它主要由红外光源、光学系统、检测器以及数据处理与数据控制系统组成。现在数据库已储存有大量的有机化合物的标准红外图谱，检索也十分方便。对于化工生产控制和未知物剖析有很大帮助。 综 述
仪器分析课学习心得
仪器分析课学习心得
仪器分析课学习心得现代仪器分析在复合光催化剂制备中的应用 摘要：本文简单介绍了分析化学的一个重要分支，即现代仪器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技发展有力的促进现代仪器产生质的飞跃。着重介绍了现代仪器分析在复合光催化剂制备中的应用，例如：XRD,BET,SEM,和XPS 这几种主要的测试和表征方法。 关键词：现代仪器分析；复合光催化剂；制备；测试和表征方法。 现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础信息理论,使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分，现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物，仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展 [1]。 一.现代分析仪器的发展及发展趋向 现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法，现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展，向专用型和微型化方向发展，向多维分析仪器方向发展，向联用分析仪器方向发展。仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸，人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。20 世纪 70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70
仪器分析概论考试试卷及答案
2017年仪器分析概论试卷 一、单选题(每一小题只有一个答案是正确的, 将正确的选项号, 填入题干的括号内；共15题，每题 2分，共30分) 1.在右图化合物中, 何者不能发生麦氏重排 ( ) 2.某化合物经质谱图检测出分子离子峰的m/z为93。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为。（） A、 C6H5O B、 C6H7N C、C7H9 D、 C5H5N2 3..一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现 了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰,一组 是三重峰. 该化合物是右图结构中的 （） 4.有一分子式为C9H12的有机化合物其质子核 磁共振谱中共有两个峰，无裂分峰，峰面积之比为3：1，对应的化学位移分别为，，该化合物是下面那个物质（） A、 B、C、D、 5.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（） A、离子交换色谱 B、高压液相色谱 C、凝胶色谱 D、气相色谱 6.下列分离过程中发生化学反应的是（） A、差速离心分离 B、离子交换色谱分离 C、纳滤膜分离 D、凝胶色谱分离 7.关于色谱的半峰宽下列说法哪一种是正确的（） A、半峰宽是指色谱峰宽的一半 B、半峰宽是指峰高一半处色谱峰宽的一半 C、半峰宽是指峰高一半处色谱峰的宽 D、半峰宽是指色谱峰底宽度的一半 8.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是（）
A、液-液色谱法 B、液-固色谱法 C、空间排阻色谱法 D、离子交换色谱法 9.待测水样中铁含量估计为2～3mg/L，水样不经稀释直接测量，若选用1cm比色皿， 则配制那种浓度系列的工作溶液测定来绘制标准曲线最合适(a＝190 L/g·cm)（）A．100，200，300，400，500μg/L B．2，4，6，8，10mg/L C．200，400，600，800，1000μg/L D．，1，2，3，4mg/L 10.分光光度计的可见光波长范围时：（） A、200nm～400nm B、400nm～800nm C、500nm～1000nm D、800nm～1000nm 11.下列分子中有红外活性的是（） A、氦气 B、氮气 C、氧气 D、二氧化碳 12.在下列化合物中，哪一种的摩尔吸收系数最大（） A．乙烯 B．1,3,5-己三烯 C．1,3,5,7,9-癸五烯 D．1,3-丁二烯 13.为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法 为（） A、ICP-AES B、 GFAAS C、 AFS D、UV-vis 14.关于原子发射光谱的干扰及消除下列说法是错误的（）。 A.原子发射光谱的光谱干扰主要由带光谱、连续光谱及光学系统中的杂散光引起的 B.原子发射光谱的背景干扰将引起标准曲线发生弯曲或平移，影响分析的准确度 C.原子发射光谱的背景校准有等效浓度法和校准法扣除 D.原子发射光谱的非光谱干扰是由被测原子与共存元素发生化学作用所引起的 15.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液（） A. 体积要小，浓度要高 B. 离子强度要大并有缓冲剂 C. 体积要小，浓度要低 D. 离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 二、多选题(每一小题有多个答案是正确的, 将正确的选项号, 都填入题 干的括号内，多选、少选、错选皆不得分；共 10题，每题3分，共 30分) 1.下列说法正确的是（） A. 色谱流出曲线中色谱峰的数目表示样品中含有组分的个数 B. 色谱流出曲线中的保留值可以作为色谱定性的依据
《仪器分析》教案7 红外吸收光谱法
第十章红外吸收光谱法 10．1教学建议 一、从应用实例入手，介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10．2主要概念 一、教学要求： （一）、掌握红外吸收光谱法的基本原理； （二）、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法； （三）、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 （一）基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。
仪器分析复习概述
仪器分析复习概述 S1.概述 1.仪器分析的分类 答：仪器分析通常分为光分析法、电化学分析法、色谱法以及其它仪器分析方法几大类。包括成分分析、结构分析和表面、形貌分析三大部分。 分类原理具体包括 光分析法 光谱法 以光的发射、吸收和散射为基础 建立起来的一类分析方法。通过 检测光谱的波长或强度进行分 析。 原子光谱法（发射、吸收、荧 光、X射线荧光）、 分子光谱法（紫外、可见，红 外，荧光，磷光，化学发光， 拉曼，核磁共振等）。 非光谱法 通过测量光的某些其它性质，如 反射、散射、干涉、衍射和偏振 等变化建立起来的一类分析方 法。 折射法、干涉法、散射浊度法、 旋光法、X射线衍射法和电子 衍射法等。 电化学分析法根据物质在溶液中的电化学性质 及其变化来进行分析的一类分析 方法。 电导法、电位法、电解和库仑 法、伏安和极谱法等 色谱分析法根据混合物的各组分在互不相溶 的两相（固定相和流动相）中吸 附能力、分配系数或其它亲和作 用的差异进行分离、分析的方法。 气相色谱法和液相色谱法等。 其它仪器分析根据元素的质量与电荷比的关系 进行分析的方法 质谱法 根据物质的质量、体积、热导或 反应热与温度之间的关系进行分 析的方法 热分析法 利用核衰变过程中所产生的放射 性辐射来进行分析的方法 放射化学分析法 2.与化学分析相比，仪器分析的特点？ 答：多元素同时分析：最多可达50~60个元素； 灵敏度高：一般可达到10-6-10-9； 选择性好，抗干扰能力强：干扰少，可不经分离直接进行分别测定； 样品用量少：固体样几~几十mg，液体样一般几十l ； 固体样品直接分析：导体、非导体可直接整体、微区和薄层分析； 化学形态分析：能直接分析出有机物及阴离子的价态； 线性范围宽：工作曲线线性范围可达4-9个数量级； 操作简便，自动化程度高：一般由计算机控制； 相对误差较大：一般为5%，而化学分析一般为0.1%-1%； 仪器价格昂贵：仪器一般几万到几十万；
各种仪器分析及原理
化学专业学生必备：各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法 紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线
仪器分析完整版(详细)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 仪器分析完整版(详细) 第一章绪论 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。 与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于 1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。 它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 1/ 29
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。 它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于 1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。 非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。 光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 ③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。 (气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、